Anda di halaman 1dari 11

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK I
PERCOBAAN IV
GRAVIMETRI

NAMA : ANNISA SYABATINI
NIM : J1B107032
KELOMPOK : 6
ASISTEN : HANDAYANI
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
BANJARBARU
2008
PERCOBAAN IV
GRAVIMETRI
I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan praktikum ini adalah menentukan kadar klor dalam larutan sampel
secara gravimetri dan untuk menentukan kadar air kristal suatu zat dengan cara gravimetri.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen
yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah
melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat
suatu unsure atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis
gravimetri meliputi transformasi unsure atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat
segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetric
memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila
perlu factor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar,1990).
Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya. Postpresipitasi dan
kopresipitasi merupakan dua penomena yang berbeda. Sebagai contoh pada postpresipitasi
, semakin lama waktunya maka kontaminasi bertambah, sedangkan pada
kopresipitasisebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat pengadukan larutan hanya pada
postpresipitasi tetapi tidak pada kopresipitasi (Khopkar, 1990).
Titrasi kompleksometri merupakan titrasi yang berdasarkan atas pembentukan
persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), misalnya
Ag
+
+ 2CN
-
Ag(CN)
2
-

Disamping titrasi kompleks biasa seperti diatas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal
sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA.
Rumus struktur dari EDTA adalah sebagai berikut :
HOOC - CH
2
CH
3
COOH
N - CH
2
- CH
2
- N
HOOC - CH
2
CH
2
COOH
Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mengandung baik donor electron dari
atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga dapat menghasilkan khelat
bercincin sampai dengan enam secara serempak (Vogel, 1990).
Sebagian besar logam dalam larutan dapat ditentukan secara titrasi dengan larutan baku
pereaksi pengompleks seperti misalnya etilen diamin tetra asetat atau EDTA. Reaksi
dengan nikel secara stoikiometri adalah 1: 1 dan berlangsung secara kuantitatif pada pH 7.
Pereaksi EDTA umum dipakai dalam bentuk garamnya yang mudah larut dalam air.
Indikator yang digunakan adalah EBT atau murexide mampu menghasilkan kompleks
berwarna dengan ion logam tetapi berubah warna apabila logam-logam terkomplekskan
sempurna oleh EDTA pada titik akhir titrasi, karena indicator-indikator ini juga peka
terhadap perubahan pH, larutan yang akan dititrasi harus dibuffer ( harjadi, 1993 ).
Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat terpenuhi :
1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang
tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang
dihasilkan stabil dan sukar larut.
2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan ( dengan
penyaringan).
3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah
menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih
lanjut (Vogel, 1990).
Analisis kadar klor secara gravimetri didasarkan pada reaksi pengendapan, diikuti
isolasi dan penimbangan endapan. Klor akan diendapkan oleh larutan perak nitrat (AgNO
3
)
berlebih dalam suasana asam nitrat sebagai perak klorida.
Reaksi yang terjadi adalah :
Cl
-
+ Ag
+
AgCl (putih)
Endapan yang terjadi diisolasi dan dikeringkan pada suhu 130 150
0
C dan ditimbang
sebagai AgCl. Kesalahan dalam gravimetric dibagi menjadi dua, yaitu :
1. Endapan yang tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam cuplikan.
2. Gagal memperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu untuk penimbangan.
Faktorfaktor penyebabnya adalah :
1. Kopresipitasi dari ion-ion pengotor.
2. Postpresipitasi zat yang agak larut.
3. Kurang sempurna pencucian.
4. Kurang sempurna pemijaran.
5. Pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai.
6. Reduksi dari karbon pada kertas saring.
7. Tidak sempurna pembakaran.
8. Penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan (Underwood, 1986).
III. ALAT DAN BAHAN
A. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah neraca analitik, statif, buret,
sudip, botol semprot, erlenmeyer 250 ml, corong, gelas beker 200 ml, labu ukur 100 ml,
krus porselin, eksikator, oven, dan pipet tetes.
B. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah padatan klorida, larutan
AgNO
3
0,1 N, HNO
3
6 N, HNO
3
0,04 N, HCl 0,1 N, dan akuades.
IV. PROSEDUR KERJA
A. Proses pengendapan klor dengan larutan AgNO
3
0,1 N
1. Ditimbang dengan teliti 0,120 gram padatan klorida
2. Dimasukkan ke dalam beker gelas 200 ml,dan dilarutkan ke dalam 100 ml akuades,
diaduk.
3. Ditambahkan setetes demi setetes AgNO
3
0,1 N (lewat buret, sambil mengaduk) sampai
larutan AgNO
3
tidak menghasilkan endapan.
4. Dipanaskan larutan sambil mengaduk 5 menit.
5. Didiamkan pada suhu tersebut selama 23 menit sampai terjadi pemisahan endapan dan
larutan jernih.
6. Ditambahkan 23 tetes AgNO
3
0,1 N, diperhatikan bila tidak terjadi endapan lagi.
7. Disimpan ditempat yang gelap selama 20 menit.
B. Proses Isolasi dan pengeringan endapan
1. Digoyang krus porselin dalam oven 135 150 C selama 5 menit
2. Didinginkan dalam eksikator 15 menit.
3. Ditimbang berat krus porselin.
4. Disaring endapan dengan kertas saring.
5. Dicuci endapan dengan 10 ml HNO
3
0,04 N sebanyak 3 kali sampai bebas AgNO
3
(cek
dengan HCl 0,1 N).
6. Dimasukkan endapan yang diperoleh ke dalam krus yang telah diketahui beratnya.
7. Dipanaskan krus porselin selama 15 menit didalam oven.
8. Didinginkan dalam eksikator 20 menit, kemudian ditimbang beratnya.
C. Penentuan Kadar Air Kristal
1. Dibersihkan krus dan dipanaskan 5 menit dalam oven.
2. Didinginkan dalam eksikator 20 menit, kemudian ditimbang
3 Dilakukan 4 dan 5 sekali lagi.
4. Ditentukan kadar air (%) dan jumlah mol air (selisih penimbangan maksimum 0,0002
gram).
V. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil dan Perhitungan
1. Hasil
No Langkah Percobaan Hasil Percobaan
1.
2.
Penentuan Kadar Klorida pada Sampel
- Berat gelas arloji kosong
- Berat gelas arloji kosong + sampel
- Berat sampel awal
- Berat krus porselin kosong
m = 23,64 gram
m = 23,76 gram
m = 0,12 gram
m
1
= 32,19 gram
m
2
= 32,18 gram
- Berat krus porselin rata-rata
- Berat krus porselin + endapan + kertas saring
- Berat krus porselin + kertas saring
- Berat endapan konstan
Penentuan Kadar Air Kristal
- Massa sampel
- Berat krus porselin kosong
- Berat krus porselin kosong rata-rata
- Berat krus porselin + endapan
- Berat krus porselin + endapan (rata-rata)
- Berat endapan konstan
m
3
= 32,19 gram
m = 32,183 gram
m = 33,05 gram
m = 32,94 gram
m = 0,11 gram
m = 1,5 gram
m
1
= 67,86 gram
m
2
= 67,85 gram
m = 67,855 gram
m
1
= 69,20 gram
m
2
= 69,21 gram
m = 69,205 gram
m = 1,35 gram
2. Perhitungan
A. Penentuan Kadar Klorida dalam Sampel
Diketahui : Berat padatan klorida = 0,12 gram
Berat krus porselin + kertas saring = 32,96 gram
berat krus porselin + kertas saring + endapan (sesudah dipanaskan) =
33,05 gram
Berat 2 buah kertas saring = 0,86 gram
BA Cl = 35,5 g/mol
BM AgCl = 143,37 g/mol
Ditanya : % kadar klor dalam larutan sampel = .?
Jawab :
Berat endapan AgCl = (berat krus porselin + kertas saring + endapan) gram (berat krus porselin
+ kertas saring) gram
= 33,05 gram 33,043 gram
= 0,007 gram
Berat Cl =
=
= 1,733.10
-3
gram
% kadar Cl =
=
= 1,44 %
B. Penentuan kadar air kristal
Diketahui : Berat krus porselin = 67,855 gram
Berat krus porselin + endapan = 69,205
berat sampel = 1,5 gram
Ditanya : % kadar air kristal = ..?
Jawab :
Berat air kristal = (berat krus porselin + sampel) berat krus
= 69,205 gram 67,855 gram
= 1,35 gram
% kadar air kristal =
=
= 90 %
B. Pembahasan
1. Penentuan Kadar Klorida dalam Sampel
a. Proses pengendapan klor dengan larutan AgNO
3

Pada percobaan ini dibuat larutan klorida dimana dibutuhkan 0,12 gram padatan
klorida yang dilarutkan ke dalam 100 mL akuades. Selanjutnya larutan tersebut
ditambahkan 1 mL HNO
3
5 N dan AgNO
3
setetes demi setetes sampai tetesan AgNO
3
tidak
menghasilkan endapan. Dengan adanya penambahan HNO
3
dan AgNO
3
yang berasal dari
ion yang sama yakni NO
3
-
maka hal ini akan memberikan efek padatan klorida yang ada di
dalam larutan akuades yaitu akan mengurangi kelarutan padatan klorida. AgCl akan
mengendap yang hasilnya pada larutan terbentuk AgCl berwarna putih dengan reaksi
sebagai berikut :
Cl
-
+ Ag
+
AgCl (putih)
NaCl + AgNO
3
AgCl + NaNO
3

Larutan selanjutnya dipanaskan, kemudian ditambahkan AgNO
3
, penambahan dihentikan
jika larutan tidak membentuk endapan lagi. Larutan yang tidak benar-benar jenuh ini
didiamkan ditempat yang gelap, hal ini dilakukan karena perak klorida peka terhadap
cahaya dimana pada reaksinya terjadi penguraian menjadi perak klor, dengan perak tetap
terdispersi sebagai koloid dalam perak klorida tersebut.
b. Proses isolasi dan pengeringan endapan
Pada tahap ini endapan dari hasil percobaan yang sebelumnya disaring, kemudian dicuci
dengan HNO
3
dan AgNO
3
(dicek dengan HCl 0,1N) dengan tujuan agar endapan tidak
tersisa serta larutan induk dan zat pengotor yang terlarut pada endapan dapat dihilangkan.
Endapan yang dihasilkan dari percobaan sebelumnya, di masukkan ke dalam oven pada
suhu 130-150
o
C dengan tujuan untuk menhilangkan air yang dikandung sehingga
didapatkan endapan klor murni dan endapan tidak lagi menempel pada kertas saring. Air
dapat tertahan dalam suatu partikel selama pembentukan kristal dan air yang telah tertahan
dapat dihilangkan pada temperatur tinggi yaitu dengan cara menguapkannya. Dari hasil
perhitungan didapatkan banyaknya klor dalam campuran sebanyak 1,733.10
-3
gram dan
kadar klornya adalah 1,44 %.
2. Penentuan kadar air kristal
Kadar air kristal dapat ditentukan dengan menggunakan kristal CuSO
4
.5H
2
O

sebanyak 1,5
gram. Krus yang digunakan telah melalui proses pemanasan dan didinginkan hingga
beratnya konstan. Hal tersebut dilakukan agar dapat dipastikan bahwa krus telah bebas dari
zat pengotor. Krus yang berisi yang berisi sampel ditimbang dan didinginkan kembali
hingga berat yang diperoleh sebesar 69,205 maka dari perhitungan diperoleh kadar kristal
adalah 90%. Hal tersebut menunjukkan bahwa kadar air kristal sangat tinggi ini terjadi
karena proses pemanasan yang kurang lama sehingga masih banyak mengandung air di
dalamnya.
VI. KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah :
1. Kadar klor dalam larutan sampel yang ditentukan secara gravimetri adalah sebesar 1,44
%.
2. Kadar air kristal suatu zat yang ditentukan secara gravimetri pada sampel adalah 90%.
3. Tujuan pemanasan pada percobaan adalah untuk menghilangkan air dari endapan
sedangkan pengadukan agar AgCl dapat menyebar ke seluruh larutan.
4. Pemanasan dan pengadukan yanh berlebihan akan menyebabkan endapan AgCl
mengambang di atas larutan tidak mengendap di atas.
5. Tujuan dari pencucian endapan adalah agar larutan induk dan zat pengotor yang melarut
pada endapan dapat dihilangkan.
DAFTAR PUSTAKA
Day, R. A. Dan Underwood, A. L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.
Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta.
Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.
Vogel, A.I. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi 4. EGC. Jakarta

Anda mungkin juga menyukai