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Apostila de Qumica Analtica aplicada ao Curso de
FARMCIA-UFMS

QUMICA -UFMS




2



UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO DO SUL

- QUMICA -




QUMICA ANALTICA




Campo Grande/MS
2009
Prof.: Sergehi A. Juiz


3
QUMICA ANALTICA QUALITATIVA

01 -Introduo aos mtodos de anlise qualitativa: Vias mida e seca.

02 -Reaes Qumicas Analticas:

A)Identificao de ctions do Grupo I: ltio (I), sdio (I), potssio (I), amnio (I).

B)Identificao de ctions do Grupo II:(Grupo do Carbonato de Amnio): magnsio(II),
clcio(II), estrncio(II) e brio(II)

03-Mtodos de separao e identificao de ctions : Grupo II

04 -Reaes Qumicas Analticas:

A)Identificao de ctions do Grupo (III):(Grupo do Sulfeto de Hidrognio): ferro (III),
alumnio (III), Crmio (III), nquel (II), cobalto (II), zinco (II) e mangans (II).

B)Mtodos de separao e identificao de ctions: Grupo III

05-Reaes Qumicas Analticas:

A)Identificao de ctions: Grupo IV: mercrio(II),
chumbo(II), bismuto(III), cobre(II) e cdmio(II).

B)Mtodos de separao e identificao de ctions : Grupo IV

06- Reaes Qumicas Analticas de identificao de nions: cloreto, brometo, iodeto, sulfeto,
tiossulfato, nitrato, fosfato, sulfato, carbonato e acetato.

SSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSS
BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA

1- BARD, A. J. - Equilbrio Qumico, Pacheco, J. R.; Rico, J. D. (tradutores),
Ed. Castillo S.A., Madri, 1970.
2- VOGEL, A. I. - Qumica Analtica Qualitativa, 5 ed, Gimeno, A. (tradutor),
Ed. Mestre Jou, So Paulo, 1981.
3- BACCAN, N.; GODINHO, O. E. S.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E. - Introduo
Semimicroanlise Qualitativa, 3 ed., Ed. UNICAMP, Campinas, 1990.
4- ALEXEV, V. - Semimicroanalisis Quimico Cualitativo, Mendoza, U. V. (tradutor),
Mir Publishers, 1975.
5- WISMER, R. K. - Qualitative Analysis With Ionic Equilibrium,
1 ed., Macmillan, New York, 1991
---------------------------------------------------
AVALIAes
.
Duas(2)Provas Tericas e uma(1) Substitutiva com Mdia peso 6
Provas Prticas com Mdia peso 4

4
SEGURANA EM LABORATRIO


Especial ateno deve ser dada a
SEGURANA, tanto pessoal, como
coletiva. As medidas de segurana no
laboratrio so uma conseqncia das
regras do bom senso. Em geral, um
acidente ocorre quando menos se espera e
no se pode prev-los com antecedncia.
No entanto, inmeros cuidados podem ser
adotados sem grande esforo e diminuir os
riscos a um mnimo insignificante.
Embora no seja possvel enumerar
todas as causas de possveis acidentes em
laboratrio, h certos cuidados
bsicos a serem observados:

FOGO: Alm de materiais inflamveis
como : madeira, cortia, incluindo o prprio
vesturio e cabelos, todo o laboratrio
contm solventes altamente
inflamveis(ter, acetona, lcool e outros)
ou ento, durante o trabalho experimental
podem surgir substncias inflamveis.
Desta forma, o bico de bunsen deve ser
utilizado somente quando necessrio. No
aquecer lquidos inflamveis chama
direta; afastar o fogo de qualquer coisa que
possa inflamar-se, e sobretudo, no
esquecer acesa uma chama ou gs ao sair
do laboratrio.

EXPLOSES: ocorre principalmente por
causa de vazamento de gs ou ignio
espontnea de materiais finamente
divididos(carvo ativo, p de alumnio), de
vapores de solventes inflamveis ou pelo
aquecimento de substncias(gua-rgia,
cido ntrico, cido perclrico, cloratos,
nitrato de amnio e outros) em
temperaturas acima do necessrio e em
presena de substncias orgnicas.

SUBSTNCIAS TXICAS EM GERAL:
Grande nmero de substncias utilizadas
no laboratrio so txicas em maior ou
menor escala. Notoriamente txicas :
cianetos, arsnicos, gs sulfrico, fsforo
branco, compostos de mercrio e
chumbo, entre etc. mas, de modo geral,
evite o contacto com qualquer substncia e,
no prove ou a aspire profundamente.

ACIDENTES EM LABORATRIO :
PRIMEIROS SOCORROS


Queimaduras causadas pelo calor
seco: No caso de queimaduras leves
causadas pelo calor seco (chama e objetos
aquecidos), aplicar pomada de Picrato de
Butesin. Em queimaduras mais graves,
estas devem ser cobertas com gaze

5
esterilizada, umedecida em soluo de
bicarbonato de sdio a 5%.

Queimaduras por cidos: Lavar
imediatamente o local com gua em
abundncia, durante cerca de cinco
minutos. Em seguida, lavar com soluo
saturada de bicarbonato de sdio e
novamente com gua. Secar a pele e
aplicar mertiolate.

Queimaduras por lcalis: Lavar a
regio imediatamente, com bastante gua,
durante cerca de cinco minutos. Tratar com
soluo de cido actico a 1% e novamente
lavar com gua. Secar a pele e aplicar
mertiolate.

CIDOS OU LCALIS nos olhos :
Lavar exaustivamente com gua por uns 15
minutos (no lavador de olhos) e aplicar
soluo de cido brico a 1%.

INTOXICAO por GASES :
Recomenda-se beber muita gua. Em
seguida beber um copo de bicarbonato de
sdio a 2% ou leite de magnsia, em caso
de ingesto de cidos. No caso de ingesto
de bases, tomar um copo de cido ctrico
ou actico a 2% ou vinagre.



ANLISE QUALITATIVA

A anlise qualitativa consiste no
s em proceder a identificao de
componentes de uma mistura como
tambm em avaliar, com certa
aproximao, as quantidades de seus
componentes. Para isto, recorremos
vrios mtodos, os quais se desenvolvem e
se aperfeioam permanentemente.
Mtodos Qumicos: So realizados
atravs da formao de compostos que
apresentam certas propriedades
caractersticas, que nos permitem o
reconhecimento do on ou elemento em
anlise. Para isto, utilizamos reaes
qumicas analticas. As que podem ser
efetuadas atravs de reaes por Via
mida e por Via Seca.

Via mida: A reao ocorre entre
substncias que se encontram em soluo.
Na anlise qualitativa somente encontram
aplicao as reaes que so
acompanhadas de algum efeito externo, ou
seja, de transformaes facilmente
identificveis, as quais permitem confirmar
que a reao efetivamente ocorreu. Tais
efeitos externos podem ser: variao na
colorao da soluo, formao ou
dissoluo de precipitados, desprendimento
de gases,calor,etc.

Via Seca: As substncias ensaiadas
se encontram no estado slido e
geralmente as reaes se processam a
altas temperaturas.
Para estas, utilizamos as reaes de
colorao de chama, reduo sobre carvo,
ao do calor, reaes com prola de brax

6
e fosfato, fuso alcalina e vrios outros
mtodos consultados na literatura.

Mtodos Fsicos: Se baseiam na
medio de parmetros do sistema, em que
o resultado funo da composio da
substncia que se est analisando. Por
exemplo: a anlise espectral de certo
elemento e ou substncia, obtida por ao
da exposio desta chama ou arco
eltrico, produz um espectro caracterstico
que comprova a presena do elemento e ou
substncia na amostra ensaiada e ainda,
segundo a intensidade luminosa destas
linhas, se determinam as quantidades dos
elementos em questo. Este mtodo possui
alta sensibilidade e a anlise exige pouco
tempo e pequenas quantidades de amostra.

Mtodos Fsico-Qumicos: Estes
so os mais utilizados em anlise
quantitativa. Destacam-se aqui os mtodos
colorimtricos, que se baseiam na relao
que existe entre a intensidade de cor de
uma soluo e a concentrao da
substncia na mesma. Pode-se utilizar
ainda de mtodos cromatogrficos.
De acordo com a quantidade da
substncia utilizada para efetuar a anlise,
distinguimos os seguintes mtodos de
anlise qualitativa:

Macroanlise: Neste tipo de anlise,
as quantidades das substncias ensaiadas
so relativamente grandes (0,5 a 1,0g ou 20
a 50ml ). As reaes se efetuam em tubos
de ensaios e os precipitados so separados
atravs de filtrao utilizando filtros de
papel.

Microanlise: A quantidade da
substncia para anlise muito pequena
(miligramas e microlitros). As reaes se
desenvolvem empregando mtodos
microcristaloscpicos, isto , onde se
adicionam gotas da soluo problema e do
reativo para acompanhar as reaes
qumicas. As alteraes de colorao ou
formao de precipitados coloridos indicam
o resultado do que se procura.

Semimicroanlise: Ocupa um lugar
intermedirio entre o macro e micro anlise.
As quantidades utilizadas na anlise variam
de 50 a 100 mg ou 10 gotas.
Fundamentalmente o mesmo sistema da
macroanlise ou seja, separao e
identificao sucessiva dos ons, porm as
operaes so efetuadas com menores
quantidades de substncias, empregando-
se mtodos e aparelhos especiais.

Ultramicroanlise: usam-se
quantidades de substncias inferiores a
1mg. Todas as operaes analticas
efetuam-se observando-as ao microscpio.
Na Figura 1 esto esquematizadas as
diferentes tcnicas de anlises.




7
Figura 1. Separao do precipitado por diversos mtodos de anlise






















REAES ANALTICAS: ESPECIFICIDADE E
SENSIBILIDADE


Reaes "especficas" ou "seletivas" so
importantes para deteco de ons.
Reaes Especficas: so reaes (ou
reagentes)que sob certas condies tornam
possvel detectar alguns ons na presena
de outros como por exemplo variao
especfica de cor e, formao de um
precipitado caracterstico, liberao de gs
ou outras variaes. Exemplo: Reao
qualitativa especfica para iodo - Uma


intensa cor azul escura aparece quando
molculas de iodo reagem com amido. A
cor azul escura desaparece quando a
soluo aquecida e reaparece quando
resfriada.
Sensibilidade de reao: determinada
pela menor quantidade de uma substncia
desconhecida que pode ser detectada por
um dado reagente em uma gota de uma
soluo. A sensibilidade de uma reao
expressa por vrias quantidades
interrelacionadas: mnimo detectvel,
concentrao mnima, concentrao limite
e diluio limite. O mnimo detectvel a
menor quantidade de uma substncia na
soluo em anlise que pode ser detectada
por um dado reagente sob certas condies
de reao. A quantidade de mnimo
detectvel usualmente muito pequena,


8
constituindo milionsimos da grama
(0,000001 g ou 1g). Por exemplo, o
mnimo detectvel de ion K
+
precipitado
pelo cido cloroplatnico na forma de
K
2
[PtCl
6
] em uma soluo bastante diluida
em anlise 100 g/ml.
Concentrao mnima ou
concentrao limite - mostra a
concentrao mnima de uma substncia
em uma soluo, com a qual uma dada
reao torna possvel detectar uma
substncia em um certo volume (1 gota) de
uma soluo em anlise.
Numericamente concentrao limite
uma relao que mostra que em uma
soluo bastante diluda contendo 1g de
ons a serem detectados em um certo
volume, esses ons podem ser detectados
por um reagente seletivo em uma gota de
soluo teste. Exemplo: Pesquisa de K
+

pelo cido cloroplatnico, que precipita na
forma de K
2
[PtCl
6
], a concentrao limite de
K
+
1:10.000 ou seja 100g em 1 ml ou 1 g
em 10.000 ml. Se a concentrao de K
+

for menor que 1:10.000 a deteco no
ocorrer por este mtodo.
A diluio limite expressa pelo
nmero de mL de uma soluo aquosa,
contendo 1 g da substncia em anlise que
pode ser detectada por uma dada reao
(reagente).
Em outras palavras, a diluio limite
o valor que o inverso da concentrao
limite.
O valor da diluio limite aumenta
com a sensibilidade de uma reao.
muito conveniente expressar a
sensibilidade de uma reao pelos
logartmos dos valores da diluio limite.
Por exemplo, vamos comparar duas
reaes em relao aos valores da diluio
limite. - (10.000 a 1.000.000). Os logartmos
de seus valores de diluio limite so 4 e 6
respectivamente. Isto indica que a segunda
reao mais sensvel.
Portanto, a reao analtica tanto
mais sensvel, quanto menor o mnimo
detectvel, quanto a concentrao mnima
ou concentrao limite da substncia em
anlise e quanto maior a diluio limite.
A sensibilidade de uma reao
tambm determinada pelo tempo
necessrio para sua efetivao. Considera-
se que quanto menor o tempo necessrio
para um reagente reagir com um on que
est sendo pesquisado, mais sensvel a
reao. Por exemplo, Mg
2 +
pode ser
detectado com Na
2
HPO
4
ou Na
2
CO
3
; o
precipitado MgNH
4
PO
4
forma mais
rapidamente com o primeiro reagente em
meio amoniacal que o precipitado
Mg
2
(OH)
2
CO
3
com o segundo. Significa
portanto, que a reao com Na
2
HPO
4
como
a mais sensvel entre as reaes que esto
sendo comparadas.
A sensibilidade de uma reao
depende das condies sobre as quais
conduzida e importante que todas as
condies sejam rigorosamente

9
observadas. A sensibilidade de uma reao
varia na presena de impurezas.
Podemos obter um aumento da
sensibilidade de uma reao, aumentando
a concentrao de uma dada substncia na
soluo. Devemos levar em conta tambm
os fatores que podem descrever a
sensibilidade de uma reao. Por exemplo,
o aquecimento muitas vezes utilizado
para acelerar uma dada reao, no entanto,
em algumas circunstncias pode causar
algum efeito inverso - a precipitao de Na
+

com KH
2
SbO
4
na forma de NaH
2
SbO
4

melhor efetuada a frio, visto que a
solubilidade do NaH
2
SbO
4
aumenta de
maneira acentuada pelo aquecimento, e o
precipitado no se forma.
A adio de um excesso de reagente
aumenta a sensibilidade de reaes, mas
ocasionalmente conduz a dissoluo do
precipitado (como resultado da formao de
um on complexo) e ento a sensibilidade
da reao decresce. A acidicidade ou
alcalinidade do meio afeta fortemente a
sensibilidade de uma reao. Muitas
reaes ocorrem em um meio estritamente
definido. Quando esta condio no
observada, a reao pode no ocorrer, ou
no ocorrer totalmente ou ainda ocorrer em
direo no desejada. A adio de
solventes tambm altera a sensibilidade de
uma reao.
Ao proceder uma determinao
analtica, o qumico analtico
freqentemente trabalha com reaes
paralelas que complicam a anlise, isto
ocorre quando um reagente interage no
somente com o componente que est
sendo detectado, mas tambm com outros
ons presentes na mistura em anlise. Isso
pode causar algumas conseqncias
desagradveis: um decrscimo na
sensibilidade das reaes (reagentes), a
precipitao de outras substncias junto
com a substncia em estudo, dissoluo
completa ou parcial da substncia que est
sendo precipitada; e a variao indesejvel
na cor da soluo ou do precipitado. O
efeito de ons estranhos pode ser suprimido
por agentes complexantes, agentes
oxidantes e redutores e alguns outros.

NORMAS PARA O TRABALHO
PRTICO

O trabalho experimental da disciplina
QUMICA ANALTICA consiste na
identificao e/ou separao de ctions e
nions e ser desenvolvido individualmente.
O aluno dever se lembrar que o laboratrio
o lugar para a realizao de experimentos
que envolvem uma srie de substncias
txicas, corrosivas e/ou inflamveis, que
devero ser manuseadas sempre com
grande cuidado e ateno. No laboratrio
fala-se e caminha-se o mnimo possvel, e o
uso do jaleco obrigatrio.

As seguintes NORMAS devero ser
observadas:

1 - Cada aluno receber o material
necessrio para o desenvolvimento dos

10
trabalhos, ficando sob sua guarda e
responsabilidade at o final da disciplina,
quando se efetuar a devoluo do
mesmo. Todo material quebrado ou
extraviado dever ser reposto pelo aluno.

2 - Cada aluno receber uma bateria
contendo os reagentes que sero
utilizados nos trabalhos de laboratrio.
As baterias de reagentes devero ser
mantidas em frascos conta-gotas. No
final de cada aula, deve-se preencher os
frascos, aps verificao cuidadosa do
reagente que dever ser reposto,
evitando assim erros que podem
ocasionar a perda dos trabalhos
experimentais, bem como contaminao
de reagentes e amostras. Os frascos dos
reagentes devero ser tampados aps o
uso e guardados nos respectivos
lugares.

3 - Os materiais e reagentes que sero
utilizados e que no fazem parte do
material recebido sero colocados sobre
o balco.

4 - Os cidos concentrados e bases
concentradas utilizadas devero ser
sempre manuseados em capela e
tampados logo aps a utilizao. No
pipete estas solues!!!!!!!!!!!!

5 - Reaes que envolvem desprendimento
de gases bem como operaes que
envolvem a utilizao de compostos
volteis devero ser sempre realizadas
em capela!!!!!!!

6 - Cada aluno dever trazer um pedao de
pano para limpar seu local de trabalho. A
responsabilidade da limpeza da vidraria e
balco de cada aluno. No final de cada
aula, lavar bem a vidraria utilizada e
guardar no armrio que lhe foi destinado.

7 - No jogar resduos e papis na pia,
coloque-os no cesto de lixo. Passar gua
corrente em qualquer material a ser
lavado antes de colocar no recipiente de
lavagem.

8 - No gastar gs e reativos sem
necessidade. Manter a chama do bico de
Bnsen sempre bem regulada e apagar
quando no estiver usando. Verificar
sempre se os registros esto fechados.

9 - Se ao trmino de uma aula no tiver
terminado o experimento, deve-se cobrir
e rotular o material.

10 - Os resultados observados devero ser
anotados em caderno de laboratrio







11

BATERIA DE REAGENTES

01 - Acetato de amnio 3M
02 - Acetato de chumbo 1M
03 - Acetato de sdio 1M
04 - cido actico 3M
05 - cido clordrico 6M
06 - cido ntrico 4M
07 - cido sulfrico 4M
08 - Carbonato de amnio 2M
09 - Cloreto de amnio 4M
10 - Cloreto de brio 0,2M
11 - Cloreto de ferro III 0,5M
12 - Cloreto de magnsio 0,5M
13 - Cloreto de potssio 0,5M
14 - Cloreto de sdio 1M
15 - Cromato de potssio 0,2M
16 - Ferrocianeto de potssio 0,2M
17 - Ferricianeto de potssio 0,2M
18 - Fosfato de amnio 0,2M
19 - Hidrxido de amnio 6M
20 - Hidrxido de brio saturada
21 - Hidrxido de sdio 4M
22 - Iodeto de potssio 0,15M
23 - Nitrato de alumnio 0,2M
24 - Nitrato de bismuto 0,1M
25 - Nitrato de cdmio 0,2M
26 - Nitrato de clcio 0,2M
27 - Nitrato de chumbo 0,1M
28 - Nitrato de cobalto 0,2M
29 - Nitrato de cobre II 0,2M
30 - Nitrato de Crmio 0,2M
31 - Nitrato de estrncio 0,2M
32 - Nitrato de mangans 0,2M
33 - Nitrato de mercrio I 0,1M
34 - Nitrato de mercrio II 0,1M
35 - Nitrato de nquel 0,2M
36 - Nitrato de prata 0,1M
37 - Nitrato de zinco 0,2M
38 - Oxalato de amnio 0,25M
39 - Sulfato de amnio 0,2M
40 - Tiocianato de amnio 0,2M
REGRAS: AULAS DE QUMICA
ANALTICA QUALITATIVA


1. Nas aulas prticas obrigatrio o
uso de:
a . Avental: mangas compridas,
comprimento at o joelho, abotoado,
punhos fechados.
b. culos de segurana: so
fornecidos pelo tcnico do laboratrio.
c. Sapatos fechados; calas
compridas ou saias abaixo do joelho,
.



REGRAS: SEGURANA EM
LABORATRIO





1. Cuidados no Laboratrio

(a). Fale baixo, locomova-se sem correr.
(b). Use avental apropriado.
(c). Localize o material para primeiros
socorros e de extintores de incndio.
(d).Trabalhe em local ventilado, bem
iluminado e certifique-se de que h gua
nas torneiras.

2. Cuidados no uso de Substncias

a. Leia com ateno os rtulos dos frascos
dos reagentes antes de utiliz-los.

12
b. Use sempre as quantidades de
reagentes indicadas pelo professor.
c. Evite contato substncia/ pele.
d. Conserve os frascos tampados.
e. No coloque a tampa dos frascos de
qualquer forma sobre a bancada!
f. Nunca cheire diretamente e nem prove
qualquer substncia utilizada ou obtida.
g. Mantenha seu rosto sempre afastado de
um recipiente onde esta ocorrendo uma
reao qumica com aquecimento
h. Ao derramar qualquer substncia,
providencie a limpeza imediata.
i. Se precisar diluir um cido, despeje
lentamente o cido sobre bastante gua e
agite. Essa tcnica importante,
sobretudo para o cido sulfrico
j. Cuidado!!! com reaes que desenvolvem
grande quantidade de energia.
k. No jogue nenhum material slido dentro
da pia ou nos ralos.
l. No misture substncias ao acaso.

3. Cuidado no uso do fogo

a. Mantenha-se afastado das chamas.
b. Mantenha inflamveis longe das chamas.
c. Ateno aos bicos de gs, verifique se h
vazamentos e se todos os registros esto
fechados, antes de us-los. Feche
imediatamente o registro assim que
terminar de usar os bicos de gs.
d. Ao aquecer um tubo de ensaio contendo
qualquer substncia, segure-o com
pina, voltando a extremidade aberta do
mesmo para local em que no haja
nenhuma pessoa.
e. No aquea substncias em recipientes
totalmente fechados.
f. Aquea lquidos com pedras de ebulio.

4. Cuidados no uso da vidraria

a. No empregue equipamentos trincados.
b. Arredonde ao fogo bordas de tubos de
vidro que estiverem cortantes.
c. Ao introduzir tubos de vidro ou
termmetros em rolhas, umedea-os e
enrole a pea de vidro numa toalha para
proteger as mos.
d. Coloque peas quentes de vidro em local
apropriado.


A chama luminosa do bico de Bunsen
composta por trs partes:

(i) Um cone azul interno ADB,
constitudo em sua maior parte de
gs no queimado

(ii) Uma capa externa ACBDA, onde se
produz a combusto completa do
gs.
(iii) Um cone ACB de zona quente








As principais partes da chama de Bunsen esto indicadas na Figura 2.



13
1. Chama oxidante superior (ZOS) 1540
o
C

2. Chama oxidante inferior (ZOI) 1540
o
C

3. Chama redutora superior (ZRS) 520
o
C

4. Chama redutora inferior (ZRI) 350
o
C

5. Zona fria (menor temperatura) 300
o
C

6. Zona de fuso (maior temperatura) 1560
o
C

Figura 2. Estrutura da chama do bico de Bunsen

1. ZOS: corresponde ao extremo no
luminoso da chama, apresenta um grande
excesso de oxignio e a chama no to
quente como em 6.

2. ZOI: empregada para a oxidao de
substncias dissolvidas nas prolas de
brax e semelhantes.

3. ZRS: est no extremo da zona azul
interna e rica em carbono incandescente,
sendo especialmente til para reduzir as
incrustaes de xidos a metal.

4. ZRI: est situada no limite inferior da
zona prxima ao cone azul e onde os
gases redutores se misturam com o
oxignio do ar; uma zona de menor poder
redutor que 3 e se emprega para a reduo
de prolas fundidas de brax e
semelhantes.

5. Zona fria: a base da chama, onde a
temperatura mais baixa, que
empregada para testar substncias volteis,
a fim de determinar se elas comunicam
alguma cor chama

6. Zona de fuso: a parte mais quente da
chama; empregada para ensaiar a
fusibilidade das substncias e tambm,
juntamente com 5 para ensaiar a
volatilidades relativas de substncias ou
misturas destas.


ANLISE QUALITATIVA : VIA SECA

I- Colorao da chama

PROCEDIMENTO:No teste utiliza-se um fio de platina ou nquel cromo contendo na sua ponta
uma pequena quantidade da amostra e HCl conc.. Leva-se ento o fio chama oxidante e
observa-se a colorao.

CATIONS COLORAO OBSERVAO
Na
+

K
+

Li
+


Ca
2+

Sr
2+


14

Ba
2+

Cu
2+

Pb
2+

Bi
2+


Questo: Por que se utiliza o HCl e no outro cido nestes teste?

ANLISE QUALITATIVA : VIA MIDA


IDENTIFICAO DE CTIONS DO GRUPO I

Na
+
; K
+
; NH
4
+
; Li
+

Sdio

a)acetato de uranilo e magnsio

NaCl + 3UO
2
( C
2
H
3
O
2
)
2
+ Mg(C
2
H
3
O
2
)
2
+ C
2
H
4
O
2
+ 9H
2
O NaMg(UO
2
)
3
(C
2
H
3
O
2
)
9
.9H
2
O + HCl


PROCEDIMENTO: Coloque 10 gotas da soluo problema ( NaCl ) e adicione excesso de
soluo de magnsio e uranilo. Agitar . Dever aparecer um precipitado amarelo cristalino
indicando a presena de sdio.
OBS1: a adio de um tero de lcool favorece a precipitao

Potssio

a) Cobaltonitrito de Sdio (meio c) : 2K
+
+ Na
+
+ [Co(NO
2
)
6
]
-3
K
2
Na[Co(NO
2
)
6
]
(s)
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da amostra, gotas de cido actico
diludo ( verifique se o meio est cido com papel de tornassol ) e gotas de soluo de acetato
de sdio. Em seguida adicione uma soluo recm preparada de cobaltonitrito de sdio.
OBS1: formar um precipitado amarelo , o cobaltonitrito de potssio
que insolvel em cido actico diludo
OBS2: a reao qumica pode ser acelerada se aquecermos a soluo
OBS3: necessrio eliminar os sais de amnio presentes, pois estes
sais do um precipitado semelhante ao de potssio
OBS4: se o meio estiver alcalino ocorrer o aparecimento de formao
de hidrxido de cobalto de cor parda ou negra.
OBS5: so interferentes: iodetos e agentes redutores.

15



Amnio
a) Papel indicador : NH
4
+

+ H
2
O NH
4
OH + H
+
PROCEDIMENTO: Coloque em um tubo de ensaio uma pequena quantidade de cloreto de
amnio, adicione 10 gotas de NaOH. Aquea cuidadosamente. A amnia pode ser
identificada pelo seu odor caracterstico ou pela mudana de cor do papel de tornassol de
vermelho para azul.
OBS1: tomar cuidado para que o lquido contido no tubo no espirre
sobre o papel
OBS2: evitar encostar o papel nas paredes do tubo
OBS3: o on amnio pode ser identificado pelo enegrecimento do papel
de filtro embebido em soluo de nitrato mercuroso ou sulfato de
mangans e perxido de hidrognio


b) Reagente de Nessler NH
4
+
+ 2[HgI
4
]
2-
+ 4OH
-
HgO.Hg(NH
2
)I + 7I
-
+ 3H
2
O

PROCEDIMENTO: Coloque sobre um pedao de papel de filtro uma gota da amostra e uma
gota de hidrxido de sdio. Adicione agora uma gota do reativo de Nessler. O aparecimento de
uma mancha ou anel amarelo ou vermelho alaranjado indicar a presena de NH
3
.

OBS1 : reao muito sensvel sendo utilizada para pesquisa de amnia
em guas potveis.
OBS2 : para realizao deste ensaio, os demais ctions devem estar
ausentes exceto os de metais alcalinos.

Ltio

a) fosfato de sdio: 3 Li
+
+ HPO
4
-2
+ OH
-
Li
3
PO
4
+ H
2
O

PROCEDIMENTO: Coloque dez gotas da soluo de anlise ( use cloreto de ltio ) e adicione
soluo de fosfato de sdio. Dever ocorrer precipitao de fosfato de ltio de cor branca.

OBS1: A adio de hidrxido de sdio favorece a precipitao



16



IDENTIFICAO DE CTIONS DO GRUPO II

Mg
+2
; Ca
+2
; Sr
+2
; Ba
+2
(Grupo do Carbonato de Amnio)


Magnsio

a) Hidrxido de amnio :
NH
3
+ H
2
O NH
4
+

Mg
2+
+ 2OH
-
Mg(OH)
2


PROCEDIMENTO: Coloque em um tubo de ensaio 10 gotas da soluo a analisar ( use cloreto
de magnsio ) e em seguida adicione hidrxido de amnio. Ocorrer formao de um
precipitado branco gelatinoso.
OBS 1: Adicione cloreto de amnio ao precipitado. O que acontece?


b) carbonato de amnio : 2Mg
2+
+ 3CO
3
2-
+ 2H
2
O MgCO
3
.Mg(OH)
2
+ 2HCO
3
2-

PROCEDIMENTO: Coloque 5 gotas da amostra de magnsio e em seguida adicione carbonato
de amnio. Dever aparecer um precipitado branco com caracterstica gelatinosa.
Questo: O que acontece quando se adiciona NH
4
Cl soluo ? Porqu ?


c) fosfato de amnio : Mg
+2
+ NH
4
+
+ PO
4
-4
+ H
2
O MgNH
4
PO
4
.6H
2
O
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio colocar 10 gotas da soluo problema, adicione 4 gotas
de HCl diludo, 5 gotas de soluo fosfato de amnio e colocar vagarosamente gotas de
NH
4
OH at o meio ficar alcalino. Dever ocorrer formao de precipitado branco cristalino
indicando a presena de magnsio.
OBS1: se possvel verificar os cristais em microscpio.

Brio
a) Carbonato de amnio : Ba
2+
+ CO
3
2-
BaCO
3

PROCEDIMENTO: Coloque em um tubo de ensaio 10 gotas de soluo a analisar ( use cloreto ou
nitrato de brio ) e adicione carbonato de amnio. Ocorrer formao de precipitado branco.
OBS 1: o precipitado branco o BaCO
3
, que solvel em cidos
minerais e em cido actico.
OBS 2: teste o precipitado adicionando um sal de amnio. O que
acontece ? Porqu ?

17





b) ons sulfato : Ba
2+
+ SO
4
2-
BaSO
4

PROCEDIMENTO: Coloque em um tubo de ensaio 10 gotas de soluo a analisar ( use cloreto
ou nitrato de brio ) e adicione sulfato de amnio. Ocorrer formao de precipitado branco.
OBS 1: a precipitao imediata sendo que o precipitado menos
solvel que o sulfato de estrncio

c ) on cromato : Ba
2+
+ CrO
4
2-
BaCrO
4

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da soluo problema e adicione
soluo de dicromato de potssio e acetato de sdio. Haver formao de um precipitado
amarelo de cromato de brio, que solvel em cidos fortes e insolvel em cido actico.
REAES QUMICAS ENVOLVIDAS: Cr
2
O
7
-2
+ H
2
O 2 HCrO
4
-
+ 2CrO
4
-2
+ 2 H
+

2 Ba
+2
+ 2 CrO
4
-2
2 BaCrO
4
OBS 1: assim como o brio, o estrncio tambm precipita em amarelo
porm, o SrCrO
4
apresenta solubilidade em gua e CH
3
COOH.
Portanto verdade dizer que em solues diludas e
concentradas de CH
3
COOH no se forma precipitado de SrCrO
4
.

Estrncio
a) Carbonato de amnio : Sr
2+
+ CO
3
2-
SrCO
3

PROCEDIMENTO: Adicione 10 gotas da soluo problema ( use nitrato ou cloreto de estrncio )
em um tubo de ensaio, coloque 5 gotas de carbonato de amnio. Haver formao de um
precipitado branco de carbonato de estrncio.
OBS 1: precipitado solvel em cidos minerais e cido actico.

b) on sulfato : Sr
2+
+ SO
4
2-
SrSO
4

PROCEDIMENTO: Adicione 10 gotas da soluo problema ( use nitrato ou cloreto de estrncio )
em um tubo de ensaio, coloque 5 gotas de sulfato de amnio. Haver formao imediata de um
precipitado branco de sulfato de estrncio.
OBS 1: insolvel em HCl

c) on Oxalato : Sr
2+
+ C
2
O
4
2-
SrC
2
O
4

PROCEDIMENTO: Adicione 10 gotas da soluo problema ( use nitrato ou cloreto de estrncio )
em um tubo de ensaio, coloque 5 gotas de oxalato de amnio. Haver formao de um
precipitado branco ,o oxalato de estrncio.
OBS 1: o ppt sol. em cido minerais diludos e em CH
3
COOH conc. quente.

18


Clcio

a) Carbonato de amnio : Ca
2+
+ CO
3
2-
CaCO
3


PROCEDIMENTO: Num tubo de ensaio coloque 10 gotas da soluo problema ( use nitrato de
clcio ) e adicione carbonato de amnio. Haver formao de um precipitado branco de
carbonato de clcio.
OBS 1: o precipitado formado solvel em cidos diludos ( clordrico
e ntrico ) e em cido actico.


b) on sulfato : Ca
2+
+ SO
4
2-
CaSO
4


PROCEDIMENTO: Num tubo de ensaio coloque 10 gotas da soluo problema ( use nitrato de
clcio ) e adicione gotas de cido sulfrico diludo. Haver formao de um precipitado branco
de sulfato de clcio quando o metal estiver em solues concentradas, que apreciavelmente
solvel em gua e cidos.
OBS 1: O sulfato de clcio solubiliza facilmente em soluo de sulfato
de amnio aquecida, devido a formao de um sal complexo (
diferena entre clcio e estrncio ).
REAES QUMICAS: Ca
+2
+ SO
4
-2
CaSO
4
(s)
CaSO
4
+ (NH
4
)
2
SO
4
(NH
4
)
2
Ca(SO
4
)
2


c) on oxalato : Ca
2+
+ C
2
O
4
2-
CaC
2
O
4

PROCEDIMENTO: Num tubo de ensaio coloque 10 gotas da soluo problema ( use nitrato de
clcio ) e adicione gotas de cido actico diludo, e em seguida soluo de oxalato de amnio.
Haver formao de um precipitado branco indicando a presena de clcio.
OBS 1: pode-se dissolver o precipitado formado por adio de gotas de
HCl e reprecipit-lo por adio de soluo de acetato de sdio.



















19





Procedimento de Anlise

Alguns caminhos podem ser propostos
para identifica ons presentes em uma
amostra desconhecida. Voc pode
encontrar em livros estes procedimentos
de anlise, porm lembre-se que eles
foram feitos para um tipo de amostra
problema. Muitas vezes a sua amostra
pode ser mais simples, e se voc traar
um caminho mais lgico, voc gastara
menos tempo e tambm evitar
resultados "falseados". Porm lembre-se
que este "caminho" ou andamento de
anlise uma parte do "mtodo
cientfico" que voc est utilizando no
problema "anlise de ctions e nions"
e portanto ele dever ser
fundamentado em informaes iniciais
ou observaes experimentais.


Apresentamos uma sugesto para
trabalhar uma amostra problema.

1. Ensaios Preliminares
1.a. O material deve ser observado
cuidadosamente, cor, odor,
densidade, estrutura cristalina e
solubilidade so informaes que
podem ser muito importantes em
alguns instantes da anlise.
1.b. Testes com papel de tornassol na
soluo da amostra, podem dar
indcios importantes. Uma soluo
cida no deve conter carbonato,
por exemplo.
1.c. Ensaios de chama e aquecimento
de sais slidos podem resultar em
informaes importantes.
1.d. Solubilidade da amostra pode
apresentar informaes
importantes, mas necessrio
muito cuidado nas observaes e
ensaios realizados. Lembre-se que
grande quantidade de amostra
requer grande quantidade de
solvente.
2. Provas com a substncia slida
Se a sua amostra for slida, voc
pode testar diretamente com
pequenas pores: carbonato,
amnio e acetato.
3. Pesquisa de nions
Os nions no identificveis nas
provas a partir da substncia slida, devem
ser pesquisados no EXTRATO COM
SODA. Este extrato preparado, em um
bquer, com uma pequena poro da
amostra, ao qual adiciona-se 10 ml de
soluo saturada de carbonato de sdio.

20
Agita-se bem e aquece-se ebulio
durante 5 minutos, e filtra-se. Com o filtrado
so feitas as provas dos nions e com o
precipitado, que devem ser os ctions que
apresentam carbonatos insolveis, os quais
podem ser trabalhados aps dissoluo
com cido diludo.

4. Pesquisa dos ctions
Existem duas possibilidades, a
amostra pode ser solvel ou muito pouco
solvel em cido clordrico diludo
(apresenta resduo). Em ambos os casos,
um pouco da amostra deve ser extrado
duas vezes com pequenos volumes de
cido clordrico diludo, uma ou duas vezes
com cido clordrico concentrado ebulio
se necessrio, separando-se os extratos
por filtrao. A reunio destes extratos
constitui o que chamaremos de extrato
clordrico. Se ele ficar muito turvo, deve-se
diluir ao dobro com gua destilada, filtrar e
concentrar ao volume original. A anlise
dos ctions feita neste extrato clordrico.
Se a amostra apresentar resduo,
este deve ser tratado por FUSO
ALCALINA. Sendo que no filtrado faz-se a
pesquisa de nions (quais?), e no resduo
.aps a lavagem com gua destilada
quente, e dissoluo com cido clordrico
diludo, pesquisa-se os ctions possveis
(quais?).
ssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssss
SEPARAO DOS CATIONS DO
GRUPO II

Mg; Ca; Sr e Ba

Em tubo de ensaio, faz-se uma
mistura das solues dos cloretos (ou
nitrato) desses 4 ctions (no mximo 10
gotas de cada soluo). Aquece-se essa
mistura com cuidado (aproximadamente
60C) e adiciona-se soluo de cloreto de
amnio e carbonato de amnio at no
haver mais formao de precipitado,
mantendo-se a temperatura a 60oC durante
alguns minutos. Em seguida centrifuga-se
durante 2-3 minutos. O precipitado deve ser
lavado com duas pequenas pores de
gua quente contendo carbonato de
amnio. O filtrado e as guas de lavagens
so reunidos em um bquer e evaporados a
cerca de 2 ml. Com parte dessa soluo
faz-se a identificao do magnsio.
O precipitado dos carbonatos
dissolvido pela adio, do menor volume
possvel, de cido actico diludo quente
(50-60C). essa soluo deve ser
tamponada pela adio de soluo de
acetato de sdio (volume mais ou menos
igual ao do cido actico adicionado
previamente) e igual volume da soluo de
dicromato de potssio. Aquece-se durante
alguns minutos e centrifuga-se quando frio.
Dissolve-se parte do precipitado em cido
clordrico diludo e faz-se a prova de
colorao a chama, a fim de confirmar a
presena de brio.
Com soluo de onde foi separado o
precipitado amarelo, repete-se o tratamento
com hidrxido e carbonato de amnio, nas

21
condies j indicadas. Centrifuga-se e
lava-se com gua contendo carbonato de
amnio, at o precipitado ficar branco.
Dissolve-se o precipitado com o menor
volume possvel de cido actico diludo
quente. Leva-se essa soluo ebulio e
adicionam-se cerca de 2 ml da soluo de
sulfato de amnio, aquece-se, alcaliniza-se
com hidrxido de amnio e centrifuga-se.
Com o precipitado branco faz-se a prova de
colorao a chama a fim de confirmar a
presena de estrncio. O filtrado, que deve
ser actico, tratado, ebulio, com cerca
de 1 ml de soluo de oxalato de amnio.
Deixa-se esfriar e centrifuga-se. Com o
precipitado executa-se a prova de
colorao a chama para confirmar a
presena de clcio


ESQUEMA DE SEPARAO


Ca
2+
Sr
2+
Ba
2+
Mg
2+

HCl depois NH
4
OH e (NH
4
)
2
CO
3

CaCO
3
SrCO
3
BaCO
3
Mg
2+

HAc (NH
4
)
2
HPO
4
+ NH
4
OH
Ca
2+
Sr
2+
Ba
2+

MgNH
4
PO
4
.6H
2
O
K
2
Cr
2
O
7

Ca
2+
Sr
2+
BaCrO
4

NH
4
OH + (NH
4
)
2
CO
3

CaCO
3
SrCO
3

HAc
Ca
2+
Sr
2+

(NH
4
)
2
SO
4

Ca
2+
SrSO
4

(NH
4
)
2
C
2
O
4

CaC
2
O
4










22









IDENTIFICAO DE CTIONS DO GRUPO III


Ni
+2
; Co
+2
; Fe
+2
; Mn
+2
; Cr
+3
; Al
+3
; Zn
+2
; Fe
+3

(Grupo Sulfeto de Amnio)




Nquel

a) Sulfeto de amnio : Ni
2+
+ S
2-
NiS
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque dez gotas da soluo problema ( use
nitrato de nquel ) ,adicione em seguida soluo de sulfeto de amnio. Obtm-se um
precipitado de cor negra.
OBS 1: o precipitado negro insolvel em cidos diludos
OBS 2: solubiliza em cido actico a quente
OBS 3: solubiliza em cido ntrico concentrado :
3NiS + 8 H
+
+ 2 NO
3
-
3 Ni
+2
+ 3 S + 2 NO + 4 H
2
O
OBS 4: solubiliza em perxido de hidrognio :
NiS + 2 H
+
+ H
2
O
2
Ni
+2
+ S + 2 H
2
O

b) Hidrxido de sdio : Ni
2+
+ 2OH
-
Ni(OH)
2

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque dez gotas da soluo problema ( use nitrato
de nquel ) ,adicione em seguida soluo de hidrxido de sdio. Observa-se um precipitado
de cor esverdeada ,insolvel em excesso de reagente.
OBS 1: o Ni(OH)
2
solvel em hidrxido de amnio ou em sais de
amnio devido a formao de complexo amoniacal.
OBS 2: O hidrxido de nquel no se oxida por ebulio ao ar nem pela
adio de perxido de hidrognio, mas sim pelo hipoclorito de
sdio. REAO QUMICA:
Ni
2+
+ 2OH
-
Ni(OH)
2

(esverdeado)
Ni(OH)
2
+ H2O + NaClO 2Ni(OH )3 + Na
+
+ Cl
-

(preto)

23











b) Dimetilglioxima
OH O

CH
3
C = NOH CH
3
C = N N = C-CH
3

2 + Ni
+2
+ 2NH
4
OH Ni + 2NH
4
+

CH
3
C = NOH CH
3
C = N N = C-CH
3
+2H
2
O

O O

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da soluo problema, adicione
gotas de soluo alcolica de dimetilglioxima, gotas de hidrxido de amnio. Dever ocorrer
formao de precipitado floculoso avermelhado de dimetilglioxima nquel.
OBS 1 : pode-se catalisar a reao por aquecimento, principalmente
por se tratar de solues diludas.
OBS 2 : a dimetilglioxima nquel se forma em meio amoniacal.
OBS 3: em meio cido a reao no se processa, pois a DMG um cido
fraco e o complexo acaba sendo destrudo.
OBS 4: deve-se evitar excesso de hidrxido de amnio, o que
acarretaria na formao do complexo amoniacal de nquel.
OBS 5 : Interferentes: Fe
+2
; Bi
+3
e Co
+2
, quando em quantidades
superiores a do nquel.


Cobalto

a) Sulfeto de amnio : Co
2+
+ S
2-
CoS
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque dez gotas da soluo problema ( use nitrato
de cobalto ) ,adicione em seguida soluo de sulfeto de amnio. Obtm-se um precipitado de
cor negra.
OBS 1: o ppt preto de CoS insolvel em cido clordrico diludo
OBS 2: o ppt solubiliza em HNO
3
concentrado . REAO QUMICA :
3 CoS + 8 H
+
+ 2 NO
3
-
3 Co
+2
+ 3 S + 2 NO + 4 H
2
O

24
OBS 3: o ppt solubiliza em soluo de cido actico contendo H
2
O
2
.
REAO QUMICA :CoS + 2H
+
+ H
2
O
2
Co
+2
+ S+ 2 H
2
O
b) Hidrxido de amnio : Co
2+
+ X
-
+ NH
4
OH Co(OH)X + NH
4
+

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque dez gotas da soluo problema ( use nitrato
de cobalto ) ,adicione em seguida soluo de hidrxido de amnio. Obtm-se um precipitado
de cor azulada.
OBS 1: caso haja excesso de reativo ou sais de amnio o precipitado
se solubiliza devido a formao de complexo amoniacal de cor
amarela parda que em exposio ao ar avermelha-se.
REAO QUMICA : Co
+2
+ NO
3
-
+ OH
-
Co (NO
3
)OH
(azulado)
4 Co (NO
3
)OH + 28 NH
4
OH + O
2
4 [ Co(NH
3
)
6
] (OH )
3
+ 4 NH
4
NO
3
+ 22 H
2
O

(amarelo pardoavermelhado)


c) Hidrxido de sdio : Co
2+
+ X
-
+ OH
-
Co(OH)X
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque dez gotas da soluo problema ( use nitrato
de cobalto ) ,adicione em seguida soluo de hidrxido de sdio. Inicialmente obtm-se um
precipitado gelatinoso de cor azul.
OBS 1: fervendo-se a soluo ou adicionando excesso de reativo o sal
bsico se transforma em hidrxido de cobalto de cor levemente
avermelhada. REAO QUMICA : Co(NO
3
)OH + OH
-

exc.
Co(OH )
2

OBS 2: aquecendo o precipitado na presena de ar obtm-se hidrxido
de cobalto III de cor castanha. REAO QUMICA:
2Co(OH )
2
+ 1/2O
2
+ H
2
O 2Co(OH )
3

d) Tiocianato de amnio. : Co
2+
+ 4SCN
-
[Co(SCN)
4
]
2-



PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque dez gotas da soluo problema ( use nitrato
de cobalto ) ,adicione em seguida soluo concentrada de tiocianato de amnio ( ou alguns
cristais ),mais 10 gotas de lcool amlico. Obtm-se uma colorao de cor azul na fase
alcolica devido a formao de um on complexo de cobaltotiocianato.
OBS 1: interferente: Fe III, que pode ser mascarado com soluo de
fluoreto de sdio formando um complexo estvel de [ FeF
6
]
-3


25



Mangans
a) Sulfeto de amnio : Mn
2+
+ S
2-
MnS

PROCEDIMENTO: Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas da soluo problema ( use nitrato de
mangans II ), em seguida coloque gotas de sulfeto de amnio. Dever formar-se um
precipitado de cor rsea.
OBS1: precipitado de MnS facilmente solvel em cidos diludos.


b) Hidrxido de sdio : Mn
2+
+ 2NaOH Mn(OH)
2

+ 2 Na
+

PROCEDIMENTO: Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas da soluo problema ( use nitrato de
mangans II ), em seguida coloque gotas de hidrxido de sdio. Dever formar-se um
precipitado de cor branca.
OBS1: o precipitado de hidrxido de mangans II insolvel em
excesso de reativo.
OBS2: o precipitado em contato com ar sofre oxidao apresentando cor
castanha. REAO QUMICA:
4 Mn(OH)
2
+ O
2
+ 2H
2
O 4 Mn(OH)
3

2 Mn(OH)
2
+ O
2
2 H
2
MnO
3
OBS3: caso utilizemos hidrxido de amnio como reagente precipitante
ocorrer precipitao parcial de hidrxido de mangans, que
solvel em sais de amnio.


c) Dixido de chumbo em meio cido. Reao de Volhard.
2Mn
2+
+ 5PbO
2
(s) + 4H
+
2MnO
4
-
+ 5Pb
2+
+ 2H
2
O
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da soluo a analisar, adicione um
pouco de dixido de chumbo slido e 15 gotas de cido ntrico concentrado. Aquea a
mistura. Deixe esfriar. O excesso de dixido de chumbo dever decantar. Na fase lquida
dever aparecer uma colorao violeta, indicando a presena do mangans.
OBS1: a soluo no deve conter redutores, como os ons cloretos etc.

26

REAO QUMICA: 2MnO
4
-
+ 16 H
+
+ 10 Cl
-
2 Mn
+2
+ 8H
2
O + 5 Cl
2

OBS2: deve-se evitar excesso de ons Mn
+2
, pois este pode reduzir o
MnO
4
-
formado at MnO(OH)
2
. REAO QUMICA:
2MnO
4
-
+ 3 Mn
+2
+ 7H
2
O 5 MnO(OH)
2
+ 4 H
+



d) Reao com bismutato de sdio :
2Mn
2+
+ 5 BiO
3
-
+ 14H
+
2MnO
4
-
+ 5Bi
3+
+ 7 H
2
O
PROCEDIMENTO: Coloque uma gota a analisar sobre uma placa de vidro, adicione uma gota de
cido ntrico concentrado e uma pitada de bismutato de sdio. Dever aparecer uma colorao
prpura devido a formao do cido permangnico.
OBS 1: reao qumica realizada a frio, sendo que o excesso de
mangans no interfere na reao.

Zinco
a) Sulfeto de amnio : Zn
2+
+ S
2-
ZnS
PROCEDIMENTO: Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas da soluo problema,em seguida
sulfeto de amnio.Ocorrer formao de um precipitado branco.
OBS 1 : precipitado de ZnS insolvel em cido actico
OBS 2 : precipitado de ZnS apresenta-se solvel frente ao cido
clordrico. REAO QUMICA: ZnS + 2 H
+
Zn
+2
+ H
2
S


b) Hidrxido de sdio : Zn
2+
+ OH
-
Zn(OH)
2

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da soluo problema, em seguida
gotas de hidrxido de sdio. Ocorrer formao de um precipitado branco .
OBS 1: precipitado de hidrxido de zinco solvel em excesso de
reativo e em cidos diludos. REAO QUMICA:
Zn(OH)
2
+ 2 OH
-
Zn(OH)
4
-2
OBS 2: Se a reao for realizada em presena de hidrxido de amnio,o
precipitado ser branco, solubilizar em excesso de reativo
devido a formao de complexo amoniacal. REAO QUMICA:
Zn(OH)
2
+ 4 NH
3
[ Zn ( NH
3
)
4
]
+2


c) Difenilcarbazona (Ditizona):
C
6
H
5
N==NC(S)NHNHC
6
H
5
Zn(C
6
H
5
N==NC(S)NHNHC
6
H
5
)
2

PROCEDIMENTO: Pegue uma fita pequena de papel de filtro, umidea com 5 gotas de sua
soluo problema,adicione uma gota de hidrxido de sdio. Contorne a mancha mida
formada com soluo de ditizona clorofrmica, utilizando-se de um tubo capilar ou conta

27
gotas. Se ons zinco estiver presente formar-se-a um anel de cor rsea.
OBS 1: caso a soluo problema no tenha zinco, a mancha tornar-se-a
amarela, prpria da ditizona em meio alcalino.


Ferro(II)
a) Sulfeto de amnio : Fe
2+
+ S
2-
FeS ( preto )
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da soluo problema, em seguida
adicione sulfeto de amnio. Deve formar um precipitado de cor preta.
OBS 1: o precipitado FeS facilmente solvel em cido clordrico
diludo. REAO QUMICA : FeS + 2 H
+
Fe
+2
+ H
2
S

b) Hidrxido de sdio : Fe
2+
+ 2 NaOH Fe(OH)
2
+ 2 Na
+


PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da soluo problema, em seguida
adicione hidrxido de sdio. Haver formao de um precipitado branco esverdeado de
hidrxido de ferro II.
OBS1: este hidrxido de ferro II insolvel em excesso de reativo.
OBS2: este hidrxido de ferro II em presena de ar atmosfrico
oxidado formando hidrxido de ferro III, cuja cor
avermelhada. REAO QUMICA: 4 Fe( OH )
2
+ 2H
2
O + O
2
4 Fe ( OH )
3

OBS3: se utilizarmos no processo de precipitao hidrxido de amnio,
poder no haver formao de precipitado, visto a
possibilidade de termos ons amnio em excesso.
c) Ferricianeto de potssio : 3 Fe
2+
+ 2 [Fe(CN)
6
]
3-
Fe
3
[Fe(CN)
6
]
2

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da soluo problema e adicione
soluo de ferricianeto de potssio. O precipitado obtido de cor azul escuro , conhecido
como azul de Turnbull.
OBS 1: esse precipitado dissolvido em presena de lcalis como
hidrxido de sdio ou potssio. REAO QUMICA :
Fe
3
[Fe(CN)
6
]
2
+ 6 OH
-
2 [Fe(CN)
6
]
3-
+ 3 Fe (OH )
2


Ferro(III)
a) Sulfeto de amnio : 2Fe
3+
+ 3S
2-
Fe
2
S
3

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da soluo problema ( FeCl
3
) e

28
adicione soluo de sulfeto de amnio. O precipitado obtido de cor preta de sulfeto frrico.
OBS 1: este ppt sol. em HCl dil., ocorrendo reao de reduo de
ferro III para ferro II. REAO QUMICA : Fe
2
S
3
+ 4 H
+
Fe
+2
+ S + 2 H
2
S



b) Hidrxido de sdio : Fe
3+
+ 3OH
-
Fe(OH)
3

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da soluo problema ( use cloreto de
ferro III ) e adicione soluo de hidrxido de sdio. O precipitado obtido de cor .vermelho
castanho de hidrxido frrico.
OBS1: este precipitado insolvel em presena de excesso de reativo,
este fator o que o diferencia do alumnio e cromo
OBS2: o processo de precipitao semelhante tambm ocorre utilizando
hidrxido de amnio.

c) Ferrocianeto de potssio: 4Fe
3+
+ 3[Fe(CN)
6
]
4-
Fe
4
[Fe(CN)
6
]
3

( azul intenso )

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da soluo problema ( use cloreto de
ferro III ) e adicione soluo de ferrocianeto de potssio. O precipitado obtido de cor azul
intenso, tambm chamado de azul da Prssia.
OBS1 : este precipitado insolvel em cido clordrico diludo
OBS2 : este ppt sol. Em HCl conc., hidrxidos alcalinos ou quando
trabalhamos com excesso de precipitante.


d) Tiocianato : Fe
3+
+ 6SCN
-
[Fe(SCN)
6
]
-3



PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da soluo problema ( use cloreto de
ferro III ) e adicione cido clordrico diludo mais tiocianato de amnio. O precipitado obtido
de cor vermelha intensa indica a presena de ferro III.
OBS1: caso a concentrao de ferro III seja baixa, podemos adicionar
um pouco de ter. O complexo formado solvel em ter, o que
acarreta formao de colorao vermelha na camada etrea.


Alumnio

a) Sulfeto de amnio : Al
3+
+ 3S
2-
+ 3H
2
O Al(OH)
3
+ 3HS
-


29
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da soluo problema ( use nitrato de
alumnio ) e adicione sulfeto de amnio. O precipitado obtido de cor branca gelatinosa .




b) Hidrxido de sdio : Al
3+
+ 3OH
-
Al(OH)
3

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da soluo problema ( use nitrato de
alumnio ) e adicione hidrxido de sdio. O precipitado obtido de cor branca gelatinoso.
OBS1 : este precipitado solvel em excesso de reativo, e em cidos.
OBS2 : por ocasio de adio de hidrxido de amnio, o hidrxido de
alumnio formado pouco solvel em excesso de reativo.


c) Alizarina : [Al(OH)
3
]
x
+ Aliz
-
[Al(OH)
3
]
x-1
. Al-(OH)
2
(Aliz) + OH
-

laca vermelha de alumnio-alizarina


PROCEDIMENTO: Obter o hidrxido de alumnio ( como descrito acima ) em um tubo de ensaio
e adicionar gotas de alizarina. Formar-se-a uma laca vermelha de alizarinato de alumnio.
OBS1: so interferentes : Fe
+3
; Cr
+3
; Mn
+2
e outros. Estes, podem ser
evitados tratando a soluo com ferrocianeto de potssio.


Crmio
a) Sulfeto de amnio : Cr
3+
+ 3S
2-
+ 3H
2
O Cr(OH)
3
+ 3HS
-

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da soluo problema ( use nitrato de
crmio) e adicione sulfeto de amnio. O precipitado obtido de cor verde acinzentado.


b) Hidrxido de sdio : Cr
3+
+ 3OH
-
Cr(OH)
3


30
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da soluo problema ( use nitrato de
crmio) e adicione hidrxido de sdio. O precipitado obtido de cor verde acinzentado.
OBS1: o precipitado solvel em excesso de reativo devido a formao
de tetrahidroxicromiato. REAO QUMICA: Cr
3+
+ 3OH
-
Cr(OH)
3

Cr(OH)
3
+ OH
-
Cr(OH)
4
-

OBS2 : se utilizarmos NH
4
OH ,obteremos o mesmo hidrxido mas
apresentando solubilidade em excesso de reativo, devido a
formao de complexo amoniacal que apresenta cor violeta ou
rosada. O ppt pode ser obtido pelo aquecimento da soluo.

REAO QUMICA : Cr(OH)
3
+ 6 NH
4
OH [ Cr (NH
3
)
6
] ( OH )
3
+ 6 H
2
O


PROCEDIMENTO DE ANLISE



SEPARAO DOS CATIONS : FERRO, MANGANS, ALUMNIO, CRMIO, ZINCO,
NQUEL E COBALTO

Em um bquer de 50 ml preparar
uma mistura adicionando-se 20 gotas de
soluo dos seguintes nitratos: Fe(NO
3
)
3
,
Al(NO
3
)
3
, Cr(NO
3
)
3
, Ni(NO
3
)
2
, Co(NO
3
)
2
,
Mn(NO
3
)
2
e Zn(NO
3
)
2
.
Aquece-se ebulio e adiciona-se
hidrxido de amnio at o meio ficar
ligeiramente bsico. Junta-se soluo de
sulfeto de amnio at que a precipitao
tenha sido quantitativa, mantendo-se a
temperatura a cerca de 60C durante 10
minutos. Filtra-se e lava-se o precipitado de
quatro a cinco vezes com pequenas
pores de soluo diluda de cloreto de
amnio (1 + 9) aquecida, contendo um
pouco de sulfeto de amnio.
O precipitado: Deve ser
imediatamente transferido para uma
cpsula e tratado com cido clordrico
diludo. Agita-se primeiramente a frio,
aquecendo-se depois ligeiramente entre 30
e 40C, at, no haver mais
desprendimento de H
2
S. Filtra-se e lava-se
o precipitado de quatro a cinco vezes com
gua.
No filtrado: Ferve-se para eliminao
de H
2
S e procede-se a separao dos ons
Fe
3+
, Mn
2+
, Al
3+
, Zn
2+
e Cr
3+
(*).

31
O precipitado: Deve ser transferido
para uma cpsula e tratado, a quente, com
o menor volume possvel de cido ntrico
diludo. Evapora-se em banho-maria at
secagem. Trata-se com um mnimo de gua
e procedem-se as identificaes dos ons
Ni
2+
e Co
2+
, diretamente sem separao.
(*) Separao de Zinco, Mangans,
Ferro, Alumnio e Crmio
A soluo c. clordrica contendo os
ctions em estudo, tratada com hidrxido
de sdio em excesso e gotas de gua
oxigenada aquecida ebulio durante 5
minutos. Filtra-se ainda quente e lava-se
com gua quente, abandonando as guas
de lavagem.
O precipitado: Estes ctions podem
ser identificados diretamente no precipitado,
sem necessidade de separao prvia.
Com uma poro do precipitado, executam-
se as provas de identificao do ferro (III).
Com outra poro procede-se a
identificao do mangans.
No filtrado: Separados o ferro e o
mangans, o filtrado acidulado com c.
clordrico diludo e depois de tratado com
excesso de hidrxido de amnio aquecido
ebulio. Filtra-se e lava-se com gua
quente contendo hidrxido de amnio. No
precipitado branco, identifica-se o alumnio.
Ao filtrado adiciona-se cido actico,
acetato de sdio e cloreto de brio, aquece-
se e filtra-se o precipitado amarelo que se
forma. No filtrado da separao
identifica-se tambm o zinco.


ESQUEMA DE SEPARAO

Fe
2+
Fe
3+
Mn
2+
Al
3+
Cr
3+
Zn
2+
Ni
2+
Co
2+

NH
4
OH + (NH
4
)
2
S

FeS


Fe
2
S
3


Al(OH)
3


Cr(OH)
3


MnS

ZnS

CoS

NiS
HCl

Fe
3+


Mn
2+


Al
3+


Cr
3+


Zn
2+


CoS

NiS
NaOH + H
2
O
2



Fe(OH)
3


MnO(OH)
2


[Al(OH)
4
]
-


CrO
4
2-


[Zn(OH)
4
]
2-



32




Al
3+



Cr
2
O
7
2-


Zn
2+


NH
4
OH


Al(OH)
3


CrO
4
2-


[Zn(NH
3
)
6
]
2+


HAc + NaAc + BaCl
2



BaCrO
4



Zn
2+






IDENTIFICAO DE CTIONS DO GRUPO IV

Hg
+2
, Bi
+3
, Cd
+2
,Cu
+2
e Pb
+2

(Grupo do cido Sulfdrico)


Bismuto
a) Sulfeto de hidrognio : 2Bi
3+
+ 3H
2
S Bi
2
S
3



PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da soluo problema ( use nitrato de
bismuto ) passe uma corrente de sulfeto de hidrognio ( ou adicione tioacetamida ). Formar-se-
a um precipitado acastanhado.
OBS1: o precipitado solvel em cido clordrico concentrado e em
cido ntrico diludo a quente. REAES QUMICAS:
Bi
2
S
3
+ 6HCl 2Bi
3+
+ 6Cl
-
+ 3H
2
S
Bi
2
S
3
+ 8H
+
+ 2NO
3
-
2Bi
3+
+ 3S + 2NO + 4H
2
O


b) Hidrxido de sdio : Bi
3+
+ 3OH- Bi(OH)
3


33

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da soluo problema ,adicione
soluo de hidrxido de sdio em excesso. Ocorrer formao de hidrxido de bismuto de cor
branca.
OBS1: se utilizarmos hidrxido de amnio o mesmo acontecer.

c) Estanito de sdio :
PROCEDIMENTO: Coloque num tubo de ensaio a soluo a analisar, adicione hidrxido de sdio
em excesso. Coloque pequena quantidade de estanito de sdio ou cloreto estanoso. Ocorre
precipitao de bismuto metlico de cor negra.
OBS: REAES QUMICAS: : Bi
3+
+ 3OH
-
Bi(OH)
3

2Bi(OH)
3
+ SnO
2
2-
2Bi + 3SnO
3
2-
+ 3H
2
O


Cdmio
a) Sulfeto de hidrognio : Cd
2+
+ H
2
S CdS


PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da soluo problema ( use nitrato de
cdmio ) passe uma corrente de sulfeto de hidrognio ( ou adicione tioacetamida ).
Formar-se-a um precipitado de cor amarela.
OBS1: o sulfeto de cdmio solvel em cido ntrico diludo a quente
e em cido clordrico. REAES QUMICAS:
CdS + 8H
+
+ 2NO
3
-
Cd
+2
+ 3S + 2 NO + 4 H
2
O
CdS + 6 HCl CdCl
4
-2
+ H
2
S + 2 Cl
-



b) Hidrxido de sdio : Cd
2+
+ 2OH
-
Cd(OH)
2

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da soluo problema ( use nitrato de
cdmio ) e adicione hidrxido de sdio. Formar-se-a um precipitado de cor branca.
OBS1: o hidrxido de cdmio formado insolvel em excesso de reativo,
porm solvel em cidos.
OBS2: se utilizarmos hidrxido de amnio obteremos o mesmo

34
precipitado, porm solvel em excesso de reativo, devido a
formao de complexo amoniacal, incolor. REAO QUMICA:
Cd(OH)
2
+ 4 NH
4
OH [ Cd ( NH
3
)
4
]
+2
+ 2 OH
-
+ 4 H
2
O


Cobre
a) Sulfeto de hidrognio : Cu
2+
+ H
2
S( ou tioacetamida) CuS + 2H
+


PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da soluo problema ( use nitrato de
cobre ) e adicione gotas de cido clordrico diludo e tioacetamida. Formar-se-a um precipitado
de cor preta de sulfeto de cobre.
OBS1: solvel em cido ntrico diludo a quente. REAO QUMICA :
CuS + 8H
+
+ 2NO
3
-
3Cu
+2
+ S + 2NO + 4H
2
O

b) Hidrxido de sdio : Cu
2+
+ 2OH
-
Cu(OH)
2

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da soluo problema ( use nitrato de
cobre ) e adicione gotas de hidrxido de sdio. Formar-se-a um precipitado de cor azul
gelatinoso de hidrxido de cobre II .
OBS1: o precipitado azul gelatinoso quando aquecido transforma-se CuO
de cor preta. REAO QUMICA: Cu
2+
+ 2OH
-
Cu(OH)
2

Cu(OH)
2
---> CuO + H
2
O
OBS2: Utilizando NH
4
OH as mesmas reaes qumicas acima ocorrem,porm o
excesso de hidrxido de amnio solubiliza o precipitado devido a
formao de complexo tetra-amin cobre, de colorao azul intensa.
Cu
2+
+ 2OH
-
Cu(OH)
2
+ 2NH
4
+
Cu(OH)
2
+ 4NH
4
OH [ Cu ( NH
3
)
4
]
+2
(Azul intenso) + 2OH
-
+ 4H
2
O

c) Iodeto de potssio : 2Cu
2+
+ 4 I
-
2CuI + I
2


PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da soluo problema ( use nitrato de
cobre ) e adicione gotas de iodeto de potssio. Formar-se-a um precipitado de cor branca de
Iodeto de cobre I e separao de iodo.



35



Chumbo
a) tiacetamida ou cido sulfdrico: Pb
+2
+ S
-2
PbS

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da soluo problema ( use nitrato de
chumbo ) e adicione gotas de tiacetamida. Formar-se-a um precipitado de cor preta solvel
em cido ntrico diludo a quente. REAO QUMICA: Pb
+2
+ S
-2
PbS
PbS + 8H
+
+ 2NO
3
-
Pb
+2
+ 2NO + 3S + 4H
2
O
b) hidrxido de sdio : Pb
+2
+ 2OH
-
Pb(OH)
2

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da soluo problema ( use nitrato
de chumbo ) e adicione gotas de hidrxido de sdio. Formar-se- um precipitado de cor
branca, solvel em excesso de reativo. REAO QUMICA:
Pb(OH)
2
+ 8H
+
+ 2NO
3
-
Pb
+2
+ 2NO + 3S + 4H
2
O
OBS1: se utilizarmos hidrxido de amnio o mesmo ocorrer, porm
insolvel em excesso de reativo.

c) cromato de potssio : Pb
+2
+ CrO
4
-2
PbCrO
4


PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas da soluo problema ( use nitrato de
chumbo ) e adicione gotas de cromato de potssio. Formar-se- um precipitado de cor
amarela, solvel em lcalis custicos. REAO QUMICA : Pb
+2
+ CrO
4
-2
PbCrO
4

Obs: PbCrO
4
+ 4 OH
-
PbO
2
-2
+ CrO
4
-2
+ 2H
2
O

sssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssss
PROCEDIMENTO DE ANLISE




SEPARAO DOS CATIONS : MERCRIO(II), CHUMBO, BISMUTO, CDMIO E COBRE

A soluo contendo os ctions de
mercrio(II), chumbo, bismuto, cdmio,
cobre e cerca de 10% de cido clordrico
concentrado., com um volume de cerca de

36
10 ml deve ser colocada em um frasco
erlenmeyer de 200 ou 250 ml, munido de
um sistema prprio para introduo de
gases. Aquece-se a soluo ebulio,
liga-se ao gerador de H
2
S e faz-se passar
uma corrente de gs, com a sada de
segurana do frasco aberta, durante alguns
segundos no incio, fechando-a em seguida
e diminuindo a intensidade da corrente de
H
2
S. Aps 1 minuto, interrompe-se a
introduo de gs e adiciona-se um volume
de gua quente igual ao original,
introduzindo novamente H
2
S. Esta
operao deve ser feita duas vezes, isto ,
a soluo original dever ser diluda ao
triplo. Com uma pequena poro da
soluo sobrenadante, faz-se uma prova
com gua de H
2
S, para certificar-se de que
a precipitao foi quantitativa; em caso
contrrio, deve-se adicionar mais gua
quente e passar H
2
S por mais 5 minutos.
Aps a precipitao, deixa-se repousar a
cerca de 50C durante 10 minutos. Filtra-se
o precipitado dos sulfetos e lava-se, de
quatro a cinco vezes, com gua quente. O
precipitado deve ser imediatamente
transferido para uma cpsula e tratado com
cerca de 5 ml de cido ntrico (2 vol. dil. + 1
vol. conc.) e aquecido entre 40-50C,
durante 5 minutos. Dilui-se, filtra-se e lava-
se. Transfere-se o precipitado para uma
cpsula e adiciona-se cerca de 2 ml de
gua rgia (3 vol. c. clordrico conc. + 1
vol. de c. ntrico concentrado). Aquece-se
at dissoluo dos sulfetos, dilui-se ao
dobro com gua e filtra-se para separar o
enxofre. Nessa soluo identifica-se o
mercrio(II), pelas provas j indicadas. Ao
filtrado do tratamento com cido ntrico,
adicionam-se cerca de 5 ml de cido
sulfrico diludo e evapora-se at
desprendimento de vapores brancos.
Deixa-se esfriar, adiciona-se cido sulfrico
diludo e filtra-se aps 15 minutos. O
precipitado deve ser dissolvido, para a
identificao do chumbo, como j indicado.
Ao filtrado do tratamento com cido
sulfrico, adiciona-se hidrxido de amnio
em excesso e filtra-se.
Identifica-se o bismuto, no
precipitado, com estanito de sdio,
adicionando o reagente sobre o filtro. O
filtrado amoniacal de cor azul devido a
presena de cobre, deve ser tratado com
soluo de (NH
4
)
2
S. Filtra-se o precipitado
formado e trata-se com H
2
SO
4
diludo (1:1),
em uma cpsula, a quente. Decanta-se o
lquido sobrenadante, neutraliza-se com
amnia e adiciona-se (NH
4
)
2
S; um
precipitado amarelo indica a presena de
cdmio.
ssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssss
ESQUEMA DE SEPARAO
Hg
2+
Pb
2+
Bi
3+
Cu
2+
Cd
2+

HCl + H
2
S


37

HgS PbS Bi
2
S
3
CuS CdS

HNO
3


HgS

Pb
2+


Bi
3+


Cu
2+


Cd
2+


H
2
SO
4


PbSO
4


Bi
3+


Cu
2+


Cd
2+


NH
4
OH

Bi(OH)SO
4


[Cu(NH
3
)
4
]
2+


[Cd(NH
3
)
6
]
2+


(NH
4
)
2
S

CuS

CdS

H
2
SO
4


CuS

Cd
2+


REAES DE IDENTIFICAO NIONS

Cloreto
a) on prata : Cl
-
+ Ag
+
AgCl
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas de soluo a ser analisada ( use
cloreto de sdio ), adicione cido ntrico diludo ( verifique se o meio est cido com papel de
tornassol ) e em seguida adicione gotas de nitrato de prata. Haver formao de cloreto de
prata de cor branca caseosa que escurece sob a ao da luz.
OBS1: o precipitado de cloreto de prata solubiliza em presena de
excesso: hidrxido de amnio, cianeto de potssio, tiossulfato
de sdio formando complexos solveis e estveis. Exemplo:
AgCl + 2NH
4
OH Ag(NH
3
)
2
+
+ Cl
-
+ H
2
O
OBS2: o cloreto de prata pode ser reprecipitado por adio de cido
ntrico. REAES QUMICAS:
Cl
-
+ Ag
+
AgCl


Brometo
a) on prata (meio cido) : Br
-
+ Ag
+
AgBr

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas de soluo a ser analisada ( use

38



brometo de potssio ) e em seguida adicione gotas de nitrato de prata. Haver formao de
brometo de prata de cor amarelo plido, caseoso .
OBS1: o precipitado insolvel em cido ntrico diludo; insolvel
em soluo de hidrxido de amnio diludo ,porm dissolve-se em
soluo concentrada. O precipitado ainda solvel em cianeto
de potssio e tiossulfato de sdio por formar complexos
estveis em soluo. REAES QUMICAS:
AgBr + 2NH
3
[ Ag ( NH
3
)
2
] Br
AgBr + 2CN
-
[ Ag ( CN )
2
]
-
+ Br
-






Iodeto
a) nitrito de sdio (meio cido) : 2 I
-
+ 2 NO
2
-
+ 4H
+
I
2
+ 2NO + 2H
2
O

PROCEDIMENTO: Coloque uma gota da soluo problema sobre um vidro de relgio, adicione
uma gota de soluo de amido e uma gota de soluo de nitrito de sdio. Adicione ainda uma
gota de cido sulfrico. Ocorre oxidao do on iodeto iodo livre, que se reconhece pelo
aparecimento de colorao azul intenso, devido a formao de complexo de iodo com amido.
OBS: ao aquecer a soluo cuja equao qumica se encontra acima, a
colorao desaparece, porm ao esfriar-se a colorao reaparece.

Sulfato

a) on brio : SO
4
2-
+ Ba
2+
BaSO
4

PROCEDIMENTO: Coloque 10 gotas de sulfato de sdio em um tubo de ensaio,gotas de cido
clordrico diludo e a seguir gotas de cloreto de brio.Formar um precipitado branco de sulfato
de brio.



Carbonato


a) cidos diludos : CO
3
2-
+ 2H
+
H
2
CO
3
H
2
O + CO
2



39



PROCEDIMENTO: Coloque no tubo A a substncia a ser analisada ( use carbonato de sdio slido
) e aproximadamente 10 gotas de cido clordrico diludo. No tubo B coloque soluo de
hidrxido de brio ( gua de barita ). Aquea o tubo A cuidadosamente,de modo que o lquido
nele contido no passe para o tubo B. Na presena de carbonato, observaremos formao de
uma pelcula leitosa sobre o lquido contido no tubo B, ou turvao da soluo.


A B

OBS1: o on carbonato um nion do cido fraco H
2
CO
3
instvel, que se
decompe em CO
2
e H
2
O . Dentre os carbonatos neutros, so
solveis em gua apenas os de sdio, potssio e amnio.



Acetato
a) cido sulfrico diludo : CH
3
COO
-
+ H
+
CH
3
COOH
PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio dicionar 10 gotas de acetato de sdio, em seguida
dicionar cido clordrico diludo. Dever ser sentido o odor caracterstico de cido actico
formado.


Nitrato

a) Difenilamina (C
6
H
5
.NH.C
6
H
5
) : NO
3
-


PROCEDIMENTO: Coloque sobre um pedao de papel de filtro 1 gota da soluo problema, 1
gota de soluo sulfrica de difenilamina. Aparecer um azul intenso , indicando a presena
do nion NO
3
-
.
OBS1: a reao qumica sofre interferncia de vrios agentes oxidantes.


Fosfato
a) on prata : PO
4
3-
+ 3Ag
+
Ag
3
PO
4

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da soluo problema ( use fosfato
de amnio ), em seguida gotas de nitrato de prata. Aparecer um precipitado amarelo de
fosfato de prata, que solvel em hidrxido de amnio ( por formar um complexo estvel em
soluo ) e cido ntrico.

40


REAO QUMICA: PO
4
3-
+ 3Ag
+
Ag
3
PO
4
+ 6NH
4
OH 3 [ Ag (NH
3
)
2
]
+
+ PO
4
3-
+ 6H
2
O


Tiossulfato
a) Soluo de I
2

PROCEDIMENTO: Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas de soluo de tiossulfato de sdio,
seguindo-se soluo de iodo. O iodo descorado pela soluo de tiossulfato, com formao
de tetrationatos. REAO QUMICA: I
2
+ 2S
2
O
3
2-
2I
-
+ S
4
O
6
2-



Sulfeto
a) nitroprussiato de sdio
PROCEDIMENTO : Em um pedao de papel de filtro coloque uma gota da soluo problema,uma
gota de hidrxido de amnio, e adicione uma gota de nitroprussiato de sdio. Dever aparecer
colorao violeta. REAO QUMICA :
S
-2
+ Na
2
[ Fe (CN )
5
NO ] Na
2
[Fe (CN )
5
NOS ]
-2