Anda di halaman 1dari 26

1

ASIDI ALKALIMETRI

I. TUJUAN
Menetapkan kadar suatu senyawa obat dalam sampel menggunakan
prinsip reaksi asam-basa.

II. ALAT DAN BAHAN
Alat-alat yang digunakan pada percobaan kali ini yaitu labu ukur, buret,
labu erlenmeyer, pipet tetes, batang pengaduk, sendok tuang, pipet volume,
beker glass, gelas ukur, statip dan klem, gelas arloji, corong pisah, gelas piala,
kertas perkamen, tisu, dan timbangan.
Bahan yang digunakan yaitu HCl pekat, aqudes, natrium karbonat
anhidrat, indikator pp, natrium hidroksida, asam oksalat dihidrat, asam salisilat,
etanol 95%, asam sitrat, natrium bikarbonat, dan indikator metal jingga.
III. DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
1. Larutan Baku
A. Larutan Asam Klorida 0,1 N
Pembuatan
NO. PERLAKUAN PENGAMATAN
1. HCl pekat 8,5 ml Tidak berwarna
2. Diencerkan add 1000 ml Tidak berwarna
3. Hasil Diamati

Pembakuan
NO. PERLAKUAN PENGAMATAN
1. Timbang Natrium Karbonat
kurang lebih 200 mg
Putih, butiran-butiran halus
2. Larutkan dengan 50 ml air Tidak berwarna
3. Diambil 10 ml ditambah indikator
metil jingga
Berwarna kuning
4. Dititrasi
Dilakukan hingga 3 kali
1. 11,50 ml
2. 12,32 ml
3. 15,47 ml
Warna berubah menjadi merah
muda









2




Replikasi I Replikasi III
V
1
x N
1
= V
2
x N
2
V
1
x N
1
= V
2
x N
2

10 x 0,1 = 11,50 x N
2
10 x 0,1 = 15,47 x N
2

N
2
= 1 : 11,50 N
2
= 1 : 15,47
N
2
= 0,086 N N
2
= 0,064 N
Replikasi II
V
1
x N
1
= V
2
x N
2

10 x 0,1 = 12,32 x N
2

N
2
= 1 : 12,32
N
2
= 0,081 N

Rata-rata N HCl =
data banyaknya
Normalitas


Rata-rata N HCl =


Rata-rata N HCl = 0,077 N


x x d d
2

0,086
0,077
0,009 8,1 x10
-5

0,081 0,004 1,6x10
-5

0,064 0,013 1,69x10
-4

= 0,026 = 2,66x10
-4


d = 0,026 : 3 = 8,67x10
-3


Hasil akhir :
Kadar = x t . SD / N
Kadar = 0,077 % (3,182 . 0,0115 / 3)
Kadar = 0,077 % 0,0211

B. Larutan Natrium Hidroksida 0,1 N

NO. PERLAKUAN KETERANGAN
1. NaOH ditimbang 4 gram Bentuknya kristal higroskopis
2. Dilarutkan dalam 1000 ml Larutan tak berwarna
3. C2H2O4.2H2O ditimbang 0,315 gr Hablur putih
4. Dilarutkan dalam akuades 50 ml Larutan tak berwarna
5. Dipipet 10 ml, ditetesi indikator PP Larutan tak berwarna
3

6. Dititrasi dengan NaOH 1. 10,5 ml
2. 11.5 ml
3. 11,4 ml
Berwarna ungu muda

Replikasi I Replikasi III
N
1
x V
1
= N
2
x V
2
N
1
x V
1
= N
2
x V
2
N
1
x 10,5 = 0,1 x 10 N
1
x 11,4 = 0,1 x 10
N
1
= 1 : 10,5 N
1
= 1 : 11,4
N
1
= 0,099 N N
1
= 0,087 N

Replikasi II
N
1
x V
1
= N
2
x V
2

N
1
x 11,5 = 0,1 x 10
N
1
= 1 : 11,5
N
1
= 0,086 N

Rata-rata N NaOH =
data banyaknya
Normalitas


Rata-rata N NaOH =


Rata-rata N NaOH = 0,09 N


x x d d
2

0,099
0,090
0,009 8,1x10
-5

0,086 0,004 1,6x10
-5

0,087 0,003 9x10
-6

= 0,016 = 1,06x10
-4


d = 0,016 : 3 = 5,34x10
-3


Hasil akhir :
Kadar = x t . SD / N
Kadar = 0,090 % (3,182 . 7,28x10
-3
/ 3)
Kadar = 0,090 % 0,0133

2. Penetapan Kadar
A. Penetapan Kadar Asam Salisilat
NO. PERLAKUAN KETERANGAN
1. 250 gram sampel ditimbang Putih
2. Dilarutkan dalam 15 ml etanol 95% Larutan tak berwarna
3. Ditambahkan 20 ml air Larutan tak berwarna
4

4. Ditetesi indikator PP Larutan tak berwarna
5. Dititrasi dengan NaOH 0,1 N 1. 1,51 ml
2. 1,81 ml
3. 1,51 ml
Berwarna merah muda

BE =

= 138

Kadar (b/b %) =



Kadar 1 (b/b %) =


= 7,501 %
Kadar 2 (b/b %) =


= 8,992 %
Kadar 3 (b/b %) =


= 7,501 %
Kadar rata-rata =
titrasi banyaknya
titrasi kadar


=
3
501 , 7 992 , 8 501 , 7

= 7,998 %

x x d d
2

7,501
7,998
0,497 0,2470
8,992 0,994 0,9880
7,501 0,497 0,2470
= 1,988 = 1,482

d = 1,988 : 3 = 0,662


Hasil akhir :
Kadar = x t . SD / N
Kadar = 7,998 % (3,182 . 0,860 / 3)
Kadar = 7,998 % 1,579

B. Penetapan Kadar Asam Sitrat
NO. PERLAKUAN KETERANGAN
1. 250 gram sampel ditimbang Putih
2. Dilarutkan dalam 100 ml air Larutan tak berwarna
5

4. Ditetesi indikator PP Larutan tak berwarna
5. Dititrasi dengan NaOH 0,1 N 1. 2,21 ml
2. 1,81 ml
3. 2,01 ml
Berwarna merah muda

BE =

= 64

Kadar (b/b %) =



Kadar 1 (b/b %) =


= 5,091 %
Kadar 2 (b/b %) =


= 4,170 %
Kadar 3 (b/b %) =


= 4,631 %
Kadar rata-rata =
titrasi banyaknya
titrasi kadar


=
3
631 , 4 170 , 4 091 , 5

= 4,630 %

x x d d
2

5,091
4,630
0,461 0,2125
4,170 0,460 0,2116
4,631 0,001 1 x 10
-6

= 0,922 = 0,4241

d = 0,992 : 3 = 0,330


Hasil akhir :
Kadar = x t . SD / N
Kadar = 4,630 % (3,182 . 0,460 / 3)
Kadar = 4,630 % 0,845

C. Penetapan Kadar Natrium Bikarbonat (NaHCO
3
)
NO. PERLAKUAN KETERANGAN
1. 250 gram sampel
ditimbang
Putih
6

2. Ditambahkan 50
ml air
Larutan tak berwarna
4. Ditetesi indikator
metil jingga
Larutan tak berwarna
5.
Dititrasi dengan
HCl 0,1 N
Dipanaskan
Didinginkan
Dititrasi lagi
1 2 3
5,75 ml
(jingga)
5,80 ml
(jingga)
5,95 ml
(jingga muda)
Warna tetap Warna tetap Warna tetap
Warna tetap Warna tetap Warna tetap
Warna merah
muda (0,8 ml)
Tidak stabil
Warna merah
muda (0,5 ml)
Tidak stabil
Warna merah
muda (0,6 ml)
Tidak stabil

BE =

= 53

Kadar (b/b %) =



Kadar 1 (b/b %) =


= 9,386 %
Kadar 2 (b/b %) =


= 9,467 %
Kadar 3 (b/b %) =


= 9,712 %
Kadar rata-rata =
titrasi banyaknya
titrasi kadar


=
3
712 , 9 467 , 9 386 , 9

= 9,521 %

x x d d
2

9,386
9,521
0,135 0,0182
9,467 0,054 0,0029
9,712 0,191 0,0364
= 0,38 = 0,0575
d = 0,38: 3 = 0,127


Hasil akhir :
Kadar = x t . SD / N
7

Kadar = 9,521 % (3,182 . 0,169 / 3)
Kadar = 9,521 % 0,310
IV. PEMBAHASAN
Titrasi merupakan suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat dengan
menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya
dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai
contoh bila melibatan reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa,
titrasi redoks untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi
kompleksometri untuk titrasi yang melibatkan pembentukan reaksi kompleks
dan lain sebagainya (Day, 1989).
Titrasi asam basa merupakan suatu metode untuk menentukan konsentrasi
suatu larutan. Kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa
yang telah diketahui kadarnya. Begitu pula sebaliknya, kadar larutan basa
ditentukan dengan menggunakan larutan asam yang telah diketahui kadarnya.
Titrasi asam basa didasarkan pada reaksi perpindahan proton antara senyawa-
senyawa yang mempunyai sifat sifat asam basa (protolisis). Dengan titrasi
asam basa berbagai senyawa organik dan anorganik dapat ditentukan dengan
mudah. Titrasi asam basa dilakukan dengan penambahan basa secara perlahan-
lahan ke dalam larutan asam sampai tercapai titik ekivalen. Sehingga konsentrasi
larutan yang tidak dapat ditentukan. Larutan yang diketahui konsentrasinya
disebut larutan standar primer, sedangkan larutan yang akan ditetapkan
konsentrasinya disebut larutan standar sekunder (Rivai, 1995).
Pada percobaan titrasi asam basa, titran ditambahkan sedikit demi sedikit
sampai mencapai batas ekivalen. Titik ekivalen yaitu pH pada saat asam basa
tepat ekivalen atau secara stoikiometri tepat habis bereaksi. Titik ekivalen ini
merupakan suatu kondisi dimana terdapat kesetaraan mol titrat dengan mol
titran. Pada saat tercapai titik ekivalen, proses titrasi dihentikan kemudian kita
mencatat volume titran yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Pada
percobaan titrasi asam-basa yang telah dilakukan, digunakan sebuah indikator
yakni indikator fenolftalein (pp). Indikator ini ditambahkan pada titran sebelum
titrasi dilakukan. Indikator ini akan berubah warna ketika titik ekivalen terjadi
dan pada saat itulah proses titrasi dihentikan. Titik akhir titrasi yaitu pH pada
saat indikator berubah warna. Saat terjadi titik ekivalen, terjadi perubahan warna
menjadi merah muda. Hal ini menunjukkan bahwa larutan berada pada pH asam
atau basa. Indikator fenolftalein ini mempunyai warna tertentu pada trayek pH
atau rentang pH tertentu yang ditunjukkan dengan perubahan dari warna
tersebut. Fenolftalein tidak bereaksi hanya saja saat keadaan basa ia berwarna
merah. Oleh sebab itulah, pada percobaan ini digunakan indikator fenolftalein
8

karena indikator ini pada suasan asam tidak berwarna dan pada titik ekivalen
berubah warna menjadi merah muda (Rohman, 2007).
Dalam proses titrasi, untuk mengetahui kemolaran asam (titran) dapat
diketahui setelah mengetahui volume titrat yang berkurang sampai proses akhir
titrasi. Pada saat itu, mol asam dan mol basa sama, sehingga kemolaran titrat
dapat dicari. Semakin jauh titik akhir titrasi dengan titik ekivalen maka semakin
besar kesalahan titrasi oleh karena itu, pemilihan indicator menjadi sangat
penting agar warna indicator berubaha saat titik ekivalen tercapai. Pada saat
tercapai titik ekivalen maka pHnya 7 (Underwood, 1986). Titrasi dilakukan
berulang-ulang (3 kali) untuk mendapatkan perbandingan hasil yang lebih akurat
digunakan perhitungan rata-rata (lebih banyak dilakukan titrasi data yang
dihasilkan akan semakin akurat) (Syabani, 2009).
A. Larutan Baku
Larutan baku adalah larutan suatu zat terlarut yang telah diketahui
konsentrasinya. Terdapat 2 macam larutan baku, yaitu:
a) Larutan baku primer
Adalah suatu larutan yang telah diketahui secara tepat
konsentrasinya melalui metode gravimetri. Nilai konsentrasi dihitung
melalui perumusan sederhana, setelah dilakukan penimbangan teliti zat
pereaksi tersebut dan dilarutkan dalam volume tertentu. Nilai konsentrasi
dihitung melalui perumusan sederhana, setelah dilakukan penimbangan
teliti zat pereaksi tersebut dan dilarutkan dalam volume tertentu. Contoh:
K
2
Cr
2
O
7
, AS
2
O
3
, NaCl, asam oksalat dan asam benzoat (Respadi, 1992).
Syarat-syarat larutan baku primer:
- Mudah diperoleh, dimurnikan, dikeringkan (jika mungkin pada suhu
110-120 derajat celcius) dan disimpan dalam keadaan murni.
- Tidak bersifat higroskopis dan tidak berubah berat dalam penimbangan
di udara.
- Zat tersebut dapat diuji kadar pengotornya dengan uji kualitatif dan
kepekaan tertentu.
- Sedapat mungkin mempunyai massa relatif dan massa ekivalen yang
besar, sehingga kesalahan karena penimbangan dapat diabaikan.
- Zat tersebut harus mudah larut dalam pelarut yang dipilih.
- Reaksi yang berlangsung dengan pereaksi tersebut harus bersifat
stoikiometrik dan langsung. kesalahan titrasi harus dapat diabaikan atau
dapat ditentukan secara tepat dan mudah (Respadi, 1992).
b) Larutan baku sekunder
Adalah suatu larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan jalan
pembakuan menggunakan larutan baku primer, biasanya melalui metode
titrimetri. Contoh: AgNO
3
, KMnO
4
dan Fe(SO
4
)
2
(Respadi, 1992)
.
Syarat-syarat larutan baku sekunder:
9

- Derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku primer.
- Mempunyai BE yang tinggi untuk memperkecil kesalahan
penimbangan.
- Larutannya relatif stabil dalam penyimpanan (Respadi, 1992).
Larutan yang mengandung reagensia dengan bobot yang diketahui
dalam suatu volume tertentu dalam suatu larutan disebut larutan standar
(larutan baku). Larutan baku ada 2 macam yaitu larutan baku primer dan
larutan baku sekunder. Larutan baku primer adalah suatu larutan yang
konsentrasinya dapat langsung ditentukan dari berat bahan sangat murni
yang dilarutkan dan volume yang terjadi, sedangkan larutan baku sekunder
adalah suatu larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan jalan
pembakuan menggunakan larutan baku primer (Anonim, 2009).

1. Larutan Asam Klorida 0,1 N
Pembakuan HCl dilakukan mula-mula dengan mengencerkan
sejumlah HCl pekat dengan aquades hingga tiap 1000 ml larutan
mengandung 8,5ml HCl pekat. Kemudian lebih kurang 200 mg natrium
karbonat anhidrat yang sebelumnya dikeringkan pada suhu 270-300
o
C
selama setengah jam karena pada suhu tersebut zat mudah diperoleh,
mudah dimurnikan, dan mudah dikeringkan (Firdaus, 2011). Dilarutkan
dalam 50 ml air. Dititrasi langsung dengan larutan HCl 0,1 N untuk
mengetahui kadar HCl yang digunakan menggunakan indikator jingga
metal merah hingga warna kuning berubah menjadi merah. Reaksinya :

Na
2
CO
3
+ 2HCl 2NaCl + CO
2
+ H
2
O (Clark, 2009).
Pembakuan HCl dilakukan sebanyak tiga kali, didapatkan hasil
titrasi sebesar 11,50 ml, 12,32 ml, dan 15,47 ml. Cara menentukan
kadar HCl dengan rumus V
1
xN
1
= V
2
xN
2
. Sehingga didapatkan hasil
pada ketiga replikasi sebesar 0,086 N; 0,081 N; dan 0,064 N dan rata-
rata kadar HCl adalah 0,077 N. Harga konsentrasi HCl tersebut berbeda
dengan harga konsentrasi HCl yang diketahui sebelumnya yaitu 0,1 N.

2. Larutan Natrium Hidroksida 0,1 N
Larutan NaOH perlu distandarisasi terlebih dahulu untuk
mengetahui normalitas NaOH yang sesungguhnya yang akan digunakan
sebagai titran sehingga perhitungan yang didapat akan lebih akurat. Di
samping itu, larutan NaOH bersifat higroskopis sehingga standarisasi
menjadi proses yang harus di lakukan (demi meminimalisir kesalahan
analisis) (Syabani, 2009).
10

Pembuatan larutan baku natrium hidroksida (NaOH) adalah
dengan mencampurkan 4.001 gr natrium hidroksida dengan aquades
pada labu ukur hingga 1000 ml, lalu dikocok agar homogen.
Titrasi asam oksalat menggunakan larutan NaOH, 0,315 mg asam
oksalat dihidrat ditimbang dengan menggunakan timbangan analitik,
lalu dilarutkan dalam 50 mL air. Pipet 10 ml larutan baku primer asam
oksalat masukkan ke dalam erlenmeyer. Kemudian dititrasi dengan
larutan baku natrium hidroksida yang telah dibuat pada labu erlenmeyer
dengan menggunakan indikator fenolftalein 3 tetes hingga warna putih
bening berubah menjadi warna merah muda. Larutan ini dititrasi
dengan larutan baku NaOH sampai terjadi perubahan warna dari dari
tidak berwarna menjadi merah muda. Dilakukan titrasi segera supaya
larutan benar-benar belum mengalami perubahan. Lakukan titrasi
dengan tetesan pelan pada buret, karena setelah terjadi ekivalen
penambahan sedikit titran akan menyebabkan perubahan pH yang besar
(Firdaus, 2011). Titrasi dilakukan sebanyak 3 kali. Ini bertujuan untuk
membadingkan kadar rata-rata NaOH dalam sampel pada setiap
masanya dengan kadar rata-rata NaOH yang tertera dalam farmakope
(Lukum, 2009). Sehingga didapatkan hasil titrasi 1 sebanyak 10,5 ml,
titrasi 2 sebanyak 11,5 ml dan titrasi 3 sebanyak 11,4 ml.
Cara menentukan kadar NaOH dengan rumus V
1
xN
1
= V
2
xN
2
.
Sehingga didapatkan hasil pada ketiga replikasi sebesar 0,099 N; 0,086
N; dan 0,087 N dan rata-rata kadar NaOH adalah 0,09 N.
Pembakuan larutan NaOH dilakukan dengan menambahkan
setetes demi setetes larutan NaOH pada larutan oksalat dihidrat
(C
2
H
2
O
4
.2H
2
O). Penambahan tetes NaOH yang pertama menyebabkan
sistem berubah menjadi larutan buffer, terjadi reaksi netralisasi sebagai
berikut :

C
2
H
2
O
4
.2H
2
O + NaOH C
2
NaHO
4
.2H
2
O+ H
2
O (Bird, 1993)

Penambahan NaOH dilakukan sampai titik akhir titrasi yaitu titik
dimana indikator berubah warna. Indikator yang digunakan adalah
fenolftalein, sehingga titik akhir titrasi didapat saat indikator berubah
warna dari tidak berwarna menjadi merah muda. Perubahan warna
tersebut khusus untuk indikator fenolftalein yang berwarna merah muda
dalam bentuk basa dan dalam bentuk asamnya tidak berwarnadengan
kisaran pH 8,3 sampai 10,10. Dalam suatu larutan indikator membentuk
kesetimbangan :

H
2
O + HIn H
3
O
+
+ In (Bird, 1993)

11

Perubahan warna larutan yang dititrasi menandakan larutan titran
(basa) yang ditambahkan sudah melebihi titik ekivalen, yaitu titik
dimana jumlah ekivalen basa sama dengan jumlah ekivalen asam (asam
dan basanya sudah bereaksi dengan tepat). Indikator fenolftalein sangat
peka terhadap perpindahan proton dengan menunjukan perubahan
warna yang tajam. Indikator ini sukar larut dalam air, tetapi dapat
berinteraksi dengan air sehingga cincin laktonnya terbuka dan
membentuk asam yang tidak berwarna. Lepasnya proton pertama dari
molekul fenolptalein tidak banyak mengubah kerangka molekulnya.
Tetapi lepasnya proton kedua menyebabkan perubahan besar pada
molekulnya.
Konsentrasi NaOH ini digunakan untuk menentukan kadar asam
salisilat dan asam sitrat. Harga konsentrasi NaOH tersebut berbeda
dengan harga konsentrasi NaOH yang diketahui sebelumnya yaitu 0,1
N. Hal tersebut menunjukan bahwa konsentrasi larutan NaOH dapat
berubah disebabkan karena larutan NaOH mudah teroksidasi dalam
udara sehingga larutan NaOH perlu distandarisasi (Firdaus, 2011).

Penggunaan NaOH pada metode alkalimetri karena merupakan metode
titrimetri dan volumetri yang didasarkan pada pengukuran seksama jumlah
volume basa ( NaOH ) begitupun sebaliknya asidimetri merupakan metode
titrimetri berdasarkan pengukuran seksama jumlah volume asam (HCl)
sebagai larutan baku. NaOH dan HCl juga merupakan basa kuat dan asam
kuat (Firdaus, 2011).

B. Penetapan Kadar
1. Penetapan Kadar Asam Salisilat
Digunakan indikator Fenolphtalein karena Fenolphtalein tergolong
asam yang sangat lemah, dalam keadaan yang tidak terionisasi indikator
tersebut tidak berwarna. Jika dalam lingkungan basa fenolphtalein akan
terionisasi lebih banyak dan memberikan warna terang karena anionnya
(Day, 1989).
Penentuan kadar kadar Asam Salisilat menggunakan metode
alkalimeri berdasarkan reaksi netralisasi dimana sampel bersifat asam
dititrasi dengan larutan baku yang bersifat basa, dengan penambahan
indikator Fenolftalein dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan
warna dari tidak berwarna menjadi merah muda (Firdaus, 2011).
Percobaan penetapan kadar asam salisilat dilakukan dengan
menimbang lebih kurang 250 mg serbuk asam salisilat dengan seksama,
kemudian dilarutkan dalam 15 ml etanol 95% netral. Etanol ini merupakan
12

pelarut nonpolar yang digunakan untuk melarutkan asam salisilat dalam
air, karena asam salisilat mudah larut dalam etanol dan sukar larut dalam
air. Etanol yang digunakan juga harus netral, supaya tidak mempengaruhi
volume titran yang digunakan atau supaya etanol tidak bereaksi dengan
NaOH (Lukum, 2009). Kemudian kedalam campuran ditambahkan 20 ml
air, dan ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalein lalu dititrasi dengan
NaOH 0,09 N. Fungsi dari penambahan indikator PP ialah untuk
mengetahui apakah larutan yang diuji bersifat asam ataupun basa dan titik
akhir titrasi. Titik akhir akan terbentuk garam yang netral dari asam lemah
dan basa kuat. Dimana garam berupa asam salisilat dalam air akan
terhidrolisis sehingga larutan akan lebih banyak mengandung OH
-
dan
pada pH 7, maka indikator yang digunakan adalah yang mempunyai
interval pH 8-9,5 (Lukum, 2009). Indikator adalah suatu senyawa organik
kompleks dalam bentuk asam atau basa yang mampu berada dalam
keadaan dua macam bentuk warna yang berbeda dan dapat saling berubah
warna dari bentuk satu kebentuk yang lain pada konsentrasi H
+
tertentu
dan pada pH tertentu (Respadi, 1992). Titrasi dihentikan saat larutan yang
dititrasi berubah warna dari tak berwarna menjadi berwarna merah muda.
Proses titrasi dilakukan sebanyak 3 kali. Ini bertujuan untuk
membadingkan kadar rata-rata asam salisilat dalam sampel pada setiap
masanya dengan kadar rata-rata asam salisilatyang tertera dalam
farmakope (Lukum, 2009). Hasil titrasi yang diperoleh adalah 1,51ml,
1,81 ml, 1,51 ml.
Untuk menentukan kadar dari asam salisilat menggunakan rumus


l(titran)x N (titran)x E
(sal)
x 100 . Sehingga didapatkan kadar ketiga
replikasi asam salisilat yaitu sebesar 7,501 %; 8,992 %; dan 7,501 % dan
rata-rata ketiga kadar asam salisilat tersebut adalah 7,998 %. Serta hasil
akhir kadar asam salisilat yang diperoleh adalah 7,998 % 1,579.
Menurut literatur kadar asam salisilat adalah mengandung tidak
kurang dari 99,5 % dan tidak lebih dari 101,0 % C
7
H
6
O
3
, dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan. Kadar asam salisilat hasil percobaan
adalah 7,998 % 1,579 sehingga berbeda seperti literatur (Anonim, 1995).








COOH COONa

OH + NaOH OH + H
2
O
Asam Salisilat Natrium Salisilat

OH + NaOH COOH

OH + NaOH
13













(Firdaus, 2011)


(Firdaus, 2011)
2. Penetapan Kadar Asam Sitrat
Percobaan penetapan kadar asam salisilat dilakukan dengan
menimbang lebih kurang 250 mg serbuk asam sitrat dengan seksama,
kemudian dilarutkan dalam 100 ml air. Kemudian ke dalam campuran
ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalein lalu dititrasi dengan NaOH.
Fungsi dari penambahan indikator PP ialah untuk mengetahui apakah
larutan yang diuji bersifat asam ataupun basa dan titik akhir titrasi, karena
indikator adalah suatu senyawa organik kompleks dalam bentuk asam atau
basa yang mampu berada dalam keadaan dua macam bentuk warna yang
berbeda dan dapat saling berubah warna dari bentyuk satu kebentuk yang
lain pada konsentrasi H
+
tertentu dan pada pH tertentu (Respadi, 1992).
Titrasi dihentikan saat larutan yang dititrasi berubah warna dari tak
berwarna menjadi berwarna merah muda. Proses titrasi dilakukan
sebanyak 3 kali yang bertujuan agar diketahui hasil titrasi yang dilakukan
relatif dekat dengan hasil pengukuran volume yang dibutuhkan untuk
mencapai titik ekivalennya (Respadi, 1992). Hasil titrasi yang diperoleh
adalah 2,21 ml, 1,81 ml, 2,01 ml.
Untuk menentukan kadar dari asam sitrat menggunakan rumus


l(titran)x N (titran)x E
(sal)
x 100 . Sehingga didapatkan kadar ketiga
replikasi asam sitrat yaitu sebesar 5,091 %; 4,170 %; dan 4,631 % dan
rata-rata ketiga kadar asam sitrat tersebut adalah 4,630 %. Serta hasil akhir
kadar asam sitrat yang diperoleh adalah 4,630 % 0,845.
Menurut literatur kadar asam sitrat adalah mengandung tidak kurang
dari 99,5% Tidak lebih dari 100,5% C
6
H
8
O
7
, dihitung terhadap zat
OH O
-
O

O
-


COH C + H
2
O
COO
-
COO
-

Tak Berwarna Warna Merah


14

anhidrat. Kadar asam sitrat hasil percobaan adalah 4,630 % 0,845
sehingga berbeda seperti literatur (Anonim, 1995).
CH
2
COOH CH
2
-COONa


HOC-COOH + NaOH HOC-COONa + 3H
2
O


CH
2
-COOH CH2-COONa
(Firdaus, 2011)
3. Penetapan Kadar Natrium Bikarbonat
Penentuan kadar Natrium Bikarbonat dengan menggunakan metode
asidimetri berdasarkan reaksi netralisasi dimana sampel bersifat basa
dititrasi dengan larutan baku asam dengan penambahan indikator metil
jingga dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari
kuning menjadi merah (Firdaus, 2011).
Dalam metode asidimetri natrium bikarbonat dititrasi dengan asam
untuk menetralkan garamnya. Karena natrium bikarbonat merupakan
garam yang bersifat basa sehingga dalam penetapan kadarnya ditentukan
secara asidimetri. Penggunaan indikator metil jingga yang merupakan
garam natrium dimana dalam larutan baku banyak terionisasi dan dalam
lingkungan alkalinionnya memberikan warna bening sehingga apabila
bereaksi dengan HCl sebagai titran akan mengalami perubahan warna dari
bening menjadi jingga (Lukum, 2009).
Untuk menentukan kadar natrium bikarbonat dilakukan dengan cara
ditimbang seksama lebih kurang 250 mg sampel, dicampur dengan 50 ml
air, kemudian ditambahkan indikator metil jingga sebanyak 5 tetes dan
menghasilkan warna jingga muda, lalu dititrasi dengan HCl 0,386 N
hingga larutan berwarna jingga. Larutan tersebut dipanaskan hingga
mendidih, didinginkan dan dilanjutkan titrasi sampai warna jingga tidak
menghilang setelah dididihkan. Proses titrasi dilakukan sebanyak 3 kali
yang bertujuan untuk mengetahui hasil titrasi yang dilakukan relatif dekat
dengan hasil pengukuran volume yang dibutuhkan untuk mencapai titik
ekivalennya (Respadi, 1992).

NaHCO
3
+ HCl NaCl + H
2
O + CO
3
(Firdaus, 2011)

Hasil titrasi yang didapat adalah 5,75 ml, 5,80 ml, dan 5,95 ml. Hasil
yang diperoleh tidak sesuai dengan ketentuan. Karena pada saat dititrasi
15

lagi, ketiga replikasi (larutan) yang seharusnya berwarna jingga berubah
warna menjadi merah muda. Sehingga ketiga replikasi tersebut dikatakan
tidak stabil (Syabani, 2009). Hal ini mungkin dikarenakan praktikan
selalu bergantian dalam percobaan, pembuatan larutan yang kurang baik,
ketelitian dan keterampilan yang berbeda dan terbatas, dll (Firdaus, 2011).
Untuk menentukan kadar dari natrium bikarbonat menggunakan
rumus


l(titran)x N (titran)x E
(sal)
x 100 . Sehingga didapatkan kadar
ketiga replikasi natrium bikarbonat yaitu sebesar 9,386 %; 9,467 %; dan
9,712 % dan rata-rata ketiga kadar natrium bikarbonat tersebut adalah
9,521 %. Serta hasil akhir kadar natrium bikarbonat yang diperoleh adalah
9,521 % 0,310.
Menurut literatur kadar natrium bikarbonat adalah mengandung tidak
kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 100,5% NaHCO
3
, dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan. Kadar natrium biakrbonat hasil
percobaan adalah 9,521 % 0,310 sehingga berbeda seperti literatur
(Anonim, 1995).

Hal-hal yang mungkin terjadi dan tidak sesuai dengan literatur disebabkan oleh
beberapa faktor diantaranya :
1. Kurang telitinya praktikan dalam melakukan proses titrasi
2. Kurang tepatnya pada saat pembuatan larutan baku NaOH ataupun HCl,
seperti pada saat penimbangannya
3. Kurang ketelitian dalam memperhatikan perubahan warna indikator
4. Penetesan titran yang berlebihan.
(Syabani, 2009).

MONOGRAFI BAHAN
A. Asam salisilat

Mempunyai rumus molekul C
7
H
6
O
3
dengan berat molekul 138,12.
Asam salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari
101,0% C
7
H
6
O
3
, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan (Anonim,
1995).
16

Pemeriannya berupa hablur putih, biasanya berbentuk jarum halus atau
serbuk hablur halus putih. Rasanya agak manis, tajam dan stabil di udara.
Berbentuk sintetis warna putih dan tidak berbau. Jika dibuat dari metil
salisilat alami dapat berwarna kekuningan atau merah jambu dan berbau
lemah mirip mentol (Anonim, 1995).
Kelarutannya yaitu sukar larut dalam air dan dalam benzene, mudah
larut dalam etanol dan eter, larut dalam air mendidih serta agak sukar larut
dalam kloroform (Anonim, 1995).
B. Asam klorida

Mempunyai rumus molekul HCl dengan berat molekul sebesar 36,46.
Asam klorida mengandung tidak kurang dari 36,5% b/b dan tidak lebih dari
38,0% b/b HCl (Anonim, 1995).
Pemeriannya berupa cairan tidak berwarna, berasap, berbau
merangsang. Jika diencerkan dengan 2 bagian volume air asap hilang. Bobot
jenisnya lebih kurang 1,18. Asam klorida sebaiknya disimpan dalam wadah
tertutup rapat (Anonim, 1995).
C. Asam Sitrat

Asam sitrat berbentuk anhidrat atau mengandung satu molekul air
hidrat. Mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 100,5%
C
6
H
8
O
7
, dihitung terhadap zat anhidrat (Anonim, 1995).
Pemeriannya berupa hablur bening, tidak berwarna atau serbuk hablur
granul sampai halus, putih, tidak berbau atau praktis tidak berbau, rasa sangat
asam. Bentuk hidrat mekar dalam udara kering (Anonim, 1995).
Kelarutannya sangat mudah larut dalam air, mudah larut dalam etanol
serta agak sukar larut dalam eter. Asam sitrat sebaiknya disimpan dalam
wadah tertutup rapat (Anonim, 1995).
D. Natrium Bikarbonat

17

Mempunyai rumus molekul NaHCO
3
dengan berat molekul 84,01.
Natrium bikarbonat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari
100,5% NaHCO
3
, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan (Anonim,
1995).
Pemeriannya berupa serbuk hablur , putih. Stabil di udara kering, tetapi
dalam udara lembab secara perlahan-lahan terurai. Larutan segar dalam air
dingin, tanpa dikocok, bersifat basa terhadap lakmus. Kebasaan bertambah
bila larutan dibiarkan, digoyang kuat atau dipanaskan. Kelarutannya yaitu
larut dalam air dan tidak larut dalam etanol. Natrium bikarbonat sebaiknya
disimpan dalam wadah tertutup baik (Anonim, 1995).
E. Natrium Hidroksida

Mempunyai rumus molekul NaOH dengan berat molekul sebesar
40,00. Natrium hidroksida mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak
lebih dari 100,5% alkali jumlah, dihitung sebagai NaOH, mengandung
Na
2
CO
3
tidak lebih dari 3,0% (Anonim, 1995).
Pemeriannya yaitu putih atau praktis putih, masa melebur, berbentuk
pellet, serpihan atau batang atau bentuk lain. Keras, rapuh dan menunjukkan
pecahan hablur. Bila dibiarkan diudara akan cepat menyerap karbon dioksida
dan lembab. Kelarutannya mudah larut dalam air dan etanol. Natrium
hidroksida sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup rapat (Anonim, 1995).
F. Asam Oksalat

Tata nama IUPAC : asam etanadioat
Rumus kimia : C
2
H
2
O
4
, HOOC-COOH (anhidrat) C
2
H
2
O
4
2H
2
O
(dihidrat)
SMILES : OC(=O)C(O)=O
Massa molar : 90.03 g/mol (anhidrat) 126.07 g/mol (dihidrat)
Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H
2
C
2
O
4

dengan nama sistematis asam etanadioat. Asam dikarboksilat paling
sederhana ini biasa digambarkan dengan rumus HOOC-COOH. Merupakan
asam organik yang relatif kuat, 10.000 kali lebih kuat daripada asam asetat.
18

Di-anionnya, dikenal sebagai oksalat, juga agen pereduktor. Banyak ion
logam yang membentuk endapan tak larut dengan asam oksalat, contoh
terbaik adalah kalsium oksalat (CaOOC-COOCa), penyusun utama jenis batu
ginjal yang sering ditemukan.Sifat-sifat Kepadatan dalam fase 1,90 g/cm
(anhidrat) 1.653 g/cm (dihidrat). Kelarutan dalam air 9,5 g/100 mL (15 C)
14,3 g /100 mL (25 C) 120 g/100 mL (100 C) Titik didih 101-102 C
(dihidrat) (Anonim, 1995).
G. Etanol

Etanol memiliki rumus molekul C
2
H
5
OH dengan berat molekul 46,07
gr/mol. Etanol mengandung tidak kurang dari 92,3 % b/b dan tidak lebih dari
93,8 % b/b. Setara dengan tidak kurang dari 94,9 % v/v dan tidak lebih dari
96,0 % v/v, etanol memiliki titik leleh pada suhu 15,56
o
C. Pemerian berupa
bentuk cairan jernih, tidak berwarna, berbau khas, rasa panas, mudah
menguap walaupun dalam suhu rendah dan mendidih pada suhu 78
o
C.
Kelarutannya sangat mudah larut dalam kloroform dan eter, dapat bercampur
dengan air. Bobot jenis yaitu 0,8119 0,8139 g/ml. Stabilitas yaitu mudah
menguap , lebih mudah rusak dengan adanya cahaya dan mudah terbakar.
Penyimpanan pada wadah tertutup rapat (Anonim, 1979).
H. Akuades (H
2
O)

Akuades memiliki titik beku 0C, titik didih 100C. Pemeriannya
berupa cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak berbau, pH netral (7),
terdapat dalam bentuk padat, cair dan gas, BM yaitu 18,02 atau 1, stabil di
udara. Akuades merupakan persenyawaan hydrogen dan oksigen, merupakan
zat pelarut yang sangat baik, terdapat dalam keadaan tidak murni di alam.
Disimpan pada tempat tertutup rapat. Kegunaan sebagai pelarut. Kelarutan
mudah larut dalam etanol dan gliserol (Anonim, 1979).
I. Metil jingga

19

Metil jingga adalah garam Na dari suatu asam sulphonic di mana di
dalam suatu larutan banyak terionisasi, dan dalam lingkungan alkali anionnya
memberikan warna kuning, sedangkan dalam suasana asam metil jingga
bersifat sebagai basa lemah dan mengambil ion H
+
, terjadi suatu perubahan
struktur dan memberikan warna merah dari ion-ionnya (Anonim, 2009).

Pada saat kita menambahkan asam, ion hidrogen tertarik pada salah satu
ion nitrogen pada ikatan rangkap nitrogen-nitrogen untuk memberikan
struktur yang dapat dituliskan seperti berikut ini:








J. Phenolftalein

Phenolftalein mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari
101,0% C
20
H
14
O
4
, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan
(Anonim,1995).
Pemerian serbuk hablur, putih atau putih kekuningan lemah, tidak
berbau dan stabil diudara. Kelarutan praktis tidak larut dalam air, larut dalam
etanol, agak sukar larut dalam eter (Anonim,1995).
Phenolftalein tergolong asam yang sangat lemah dalam keadaan yang
tidak terionisasi indicator tersebut tidak berwarna. Jika dalam lingkungan
(Clark, 2009).
20

basa, fenolptalein akan terionisasi lebih banyak dan memberikan warna
terang karena anionnya (Day, 1989).

(Day, 1989).

V. KESIMPULAN
1. Penetapan kadar asam salisilat, asam sitrat, dan natrium bikarbonat dapat
dilakukan melalui metode asidi alkalimetri. Asidimetri merupakan penetapan
kadar suatu sampel secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang
bersifat basa dengan menggunakan baku asam, sedangkan alkalimetri adalah
penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan
baku basa.
2. Rata-rata kadar HCl yang diperoleh adalah 0,077 N dan rata-rata kadar NaOH
yang diperoleh adalah 0,09 N. Hasil akhir kadar asam salisilat yang diperoleh
sebesar 7,998 % 1,579, hasil akhir kadar asam sitrat yang diperoleh sebesar
4,630 % 0,845, dan hasil akhir kadar natrium bikarbonat yang diperoleh
sebesar 9,521 % 0,310.

VI. DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Kesehatan RI,
Jakarta.
Anonim, 1995, Farmakope Indonesia Edisi IV, Departemen Kesehatan RI,
Jakarta.
Anonim, 2009, Analisis Volumetri atau Titrimetri, http://belajarkimia.com.
Diakses tanggal 1 November 2012.
Bird, T, 1993, Kimia Fisik Untuk Universitas, Gramedia, Jakarta.
Clark, Jim, 2009, Indikator Asam Basa , www.chem_is_try.org. Diakses tanggal 1
November 2012.
Day, R.A. dan A.L. Underwood, 1989, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga,
Jakarta.
Firdaus, Muh, 2011, Titrasi Asidi-Alkalimetri, Universitas Islam Negeri Alauddin,
Makassar.
Lukum, Astin, 2009, Bahan Ajar Dasar-Dasar Kimia Analitik, UNG, Gorontalo.
21

Respadi, 1992, Dasar Dasar Ilmu Kimia, Rineka Cipta, Jakarta
Rivai, H, 1995, Asas Pemeriksaan Kimia, UI-press, Jakarta.
Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Yogyakarta, Pustaka Pelajar.
Syabani, M.W, 2009, Buku Petunjuk Pratikum Kimia Analisis, Akademi
Teknoloi Kulit, Yogyakarta.
Underwood, 1986, Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima, Erlangga, Jakarta.
































22

LAMPIRAN

1. Percobaan larutan baku asam klorida 0,1 N







23

2. Percobaan larutan natrium hidroksida 0,1 N





3. Percobaan penetapan kadar asam salisilat


Persiapan titrasi, buret berisi NaOH Larutan asam salisilat
24


Proses titrasi asam salisilat Hasil titrasi asam salisilat 1


Hasil titrasi asam salisilat 2 Hasil titrasi asam salisilat 3

4. Percobaan penetapan kadar asam sitrat


Buret berisi larutan NaoH Larutan asam sitrat
(persiapan titrasi)

25


Proses titrasi asam sitrat Hasil titrasi asam sitrat 1


Hasil titrasi asam sitrat 2 Hasil titrasi asam sitrat 3

5. Percobaan penetapan kadar natrium bikarbonat


Campuran larutan tabung 1 Campuran larutan tabung 2

26


Hasil titrasi pertama tabung 1 Hasil titrasi pertama pada tabung 2


Tabung 1 setelah dipanaskan Tabung 2 setelah dipanaskan


Hasil titrasi kedua tabung 1, 2, dan 3