J urusan Kimia FMI PA Universitas Udayana, Bukit J imbaran 2014
Abstrak Telah dilakukan percobaan koefisien distribusi dengan menggunakan asam asetat (CH 3 COOH) dan dietil eter (C 4 H 10 O). Dilakukan pengamatan pada pemisahan yang terbentuk dengan ekstraksi cair-cair dan menentukan nilai K D pada masing-masing konsentrasi asam asetat. Konsentrasi asam asetat yang digunakan yaitu 0,5 dan 1 M. Proses ekstraksi dilakukan selama 30 menit. Didapatkan konsentrasi C 1(air) dan C 2(organik). Pada konsentrasi 0,5 M diperoleh nilai C 1(air) dan C 2(organik) berturut-turut yaitu 0,415 M dan 0,334 M (pada titrasi pertama) dengan nilai K D 0,8048 sedangkan pada titrasi kedua diperoleh nilai C 1(air) dan C 2(organik) berturut-turut yaitu 0,420 M dan 0,332 M dengan nilai K D 0,7905, sehingga nilai K D rata-rata sebesar 0,7976. Kemudian Pada konsentrasi 1 M diperoleh nilai C 1(air) dan C 2(organik) berturut-turut yaitu 0,825 M dan 0,670 M (pada titrasi pertama) dengan nilai K D 0,8121 sedangkan pada titrasi kedua diperoleh nilai C 1(air) dan C 2(organik) berturut- turut yaitu 0,870 M dan 0,652 M dengan nilai K D 0,7494, sehingga nilai K D rata-rata sebesar 0,7807. Keyword : Koefisien distribusi, Ekstraksi cair-cair, Konsentrasi, Titrasi.
PENDAHULUAN Ekstraksi pelarut atau sering disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan atau pengambilan zat terlarut dala m larutan (biasanya dalam air) dengan menggunakan pelarut lain (biasanya organik) (Day, Underwood., 2002). Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) di antara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untuk analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia dan anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong pemisah (paling sederhana), alat ekstraksi soxhlet sampai yang paling rumit berupa alat Counter Current Craig (Day, Underwood., 2002). Menurut Subjadi 1986, berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, suatu ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair. 1. Ekstraksi padat-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk padatan. Ekstraksi jenis ini banyak dilakukan di dalam usaha mengisolasi zat berkhasiat yang terkandung di dalam bahan alam seperti steroid, hormon, antibiotika dan lipida pada biji-bijian. 2. Ekstraksi cair-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod atau logam-logam tertentu dalam larutan air. Ekstraksi cair-cair adalah Pemisahan yang digunakan untuk mendapatkan senyawa dalam campuran fase cair dengan pelarut cair. Ekstraksi cair-cair dalam dunia farmasi sama dengan kromatografi cair-cair. Dimana kromatografi cair-cair adalah kromatografi pembagian dimana partisi terjadi antara fase gerak dan fase dia yang kedua-duanya zat cair. Dala hal ini fase diam tidak boleh larut dalam fase gerak. Umumnya fase diam yang digunakan air, sebagai fase gerak digunakan pelarut organik (Subjadi, 1986). Prinsip kerja ekstraksi cair-cair adalah pemisahan senyawa yang mempunyai perbedaan kelarutan pada 2 pelarut yang berbeda. Dakam hal ini ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan satu atau lebih senyawa menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur, dimana senyawa akan terdistribusi di antara dua fase sesuai dengan derajat kelarutannya yang kemudian masing-masing jenuh dan terjadi pemisahan (Sahara, 2006). Prinsip distribusi ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua zat pelarut yang tidak saling bercampur. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase terlarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan prepratif, pemurnian, pemisahan serta analisis pada semua kerja (Sahara, 2006).
BAHAN DAN METODE Peralatan Adapun alat yang digunakan dalam percobaan yaitu Corong pemisah erlenmeyer, pipet volume 10 mL, pipet volume 25 mL, bola hisap (ball filler), gelas beker, buret, statif, tiang penyangga, dan stopwatch. Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu Larutan Asam Asetat 1 M dan 0,5 M, dietil eter, larutan NaOH 0,5 M, dan indikator fenolftalein (pp). Cara Kerja Masing-masing sebanyak 50 mL larutan asam asetat dengan konsentrasi 1 M dan 0,5 M disiapkan. Masing-masing larutan tersebut dipipet sebanyak 25 mL dan dimasukkan kedalam corong pemisah. Setiap larutan diberi tanda atau nomor. 25 mL dietil eter dituangkan ke dalam masing-masing corong pemisah, lalu ditutup dan dikocok (kecepatan pengocokan diatur demikian juga waktunya) selama 30 menit. Setelah pengocokan selesai, campuran dibiarkan agar terjadi pemisahan lapisan. Lapisan air dipisahkan dan sebanyak 10 mL air dipipet dan dimasukkan ke dalam labu titrasi serta dititrasi dengan larutan NaOH yang sesuai (kadarnya diperhitungkan) dengan menggunakan indikator fenolftalein.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling bercampur. Jika analit berada dalam pelarut anorganik, maka pelarut yang digunakan adalah pelarut organik, dan sebaliknya. Pada percobaan koefisien distribusi ini bertujuan untuk menentukan harga koefisien distribusi senyawa dalam dua pelarut yang tidak saling campur dan juga mengenal pemisahan berdasarkan ekstraksi cair-cair. Adapun perlarut yang digunakan adalah pelarut organik yaitu asam asetat (CH 3 COOH) dan dietil eter (C 4 H 10 O). Digunakan asam asetat dengan molaritas 0,5 dan 1 M. Pada proses ekstraksi digunakan sebanyak 25,0 mL larutan asam asetat dan sebanyak 25 mL larutan dietil eter. Kedua larutan dimasukkan kedalam corong pemisah kemudian dilakukan ekstraksi dengan dilakukan pengocokan secara teratur dan stabil selama 30 menit. Gas yang dihasilkan dietil eter sesekali dikeluarkan dari dalam corong pemisah. Gas tersebut bersifat mudah menguap dan apabila tidak dikeluarkan melalui kran corong pemisah maka akan menyebabkan tekanan di dalam corong akan membesar. Setelah proses pengocokan selama 30 menit, corong pemisah dipasangkan pada tiang penyangga dengan statifnya lalu didiamkan beberapa saat. Hal ini dilakukan agar pemisahan jelas terlihat dengan terbentuknya dua lapisan. Lapisan tersebut merupakan lapisan air yang berada pada lapisan bawah, dan lapisan organik berada pada lapisan atas. Kemudian lapisan bawah (lapisan air) yang mengandung asam asetat ditampung kemudian dipipet sebanyak 10,0 mL dengan pipet volume. Lapisan air tersebut selanjutnya dititrasi dengan NaOH 0,5 M. Hal ini dilakukan pada masing-masing konsentrasi asam asetat. Proses titrasi dilakukan dua kali pengulangan. Titrasi ini merupakan jenis titrasi asam basa dimana asamnya yaitu asam asetat (CH 3 COOH) bertindak sebagai titrat sedangkan basa yaitu NaOH bertindak sebagai titran. Kemudian ditambahkan indikator fenolftalein (pp) yang berfungsi untuk mendeteksi titik akhir titrasi, dimana ditandai dengan perubahan warna dari bening menjadi merah muda. Dari hasil titrasi diperoleh hasil volume NaOH pada asam asetat dengan molaritas 0,5 secara berturut-turut yaitu 8,30 dan 8,40. Pada titrasi kedua dengan konsentrasi asam asetat 1 M, volume NaOH yang dibutuhkan yaitu secara berturut-turut 16,50 dan 17,40. Dari hasil yang diperoleh titrasi asam asetat dengan NaOH memiliki hubungan sebanding, dimana semakin besar konsentrasi suatu asam asetat maka semakin banak pula volume NaOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam tersebut. Dengan perhitungan, diperoleh nilai C 1(air)
dan C 2(organik) asam asetat pada titrasi pertama dengan konsentrasi 0,5 M secara berturut-turut yaitu 0,415 M dan 0,334 M. Sehingga diperoleh nilai K D yaitu sebesar 0,8048. Selanjutnya pada titrasi kedua diperoleh nilai C 1(air) dan C 2(organik) asam asetat yaitu 0,420 M dan 0,332 M, sehingga diperoleh nilai K D yaitu sebesar 0,7905. Pada konsentrasi asam asetat 1 M, diperoleh nilai C 1(air) dan C 2(organik) asam asetat pada titrasi pertama secara berturut- turut yaitu 0,825 M dan 0,670 M sehingga diperoleh nilai K D yaitu sebesar 0,8121. Selanjutnya pada titrasi kedua diperoleh nilai C 1(air) dan C 2(organik) asam asetat yaitu 0,870 M dan 0,652 M, sehingga diperoleh nilai K D yaitu sebesar 0,7494. Sesuai dengan literatur, dimana dinyatakan bahwa semakin besar nilai koefisien distribusi (K D ) maka pemisahan yang terjadi akan semakin sempurna. Hal ini sesuai nilai koefisien distribusi kedua larutan asam asetat yang menunjukkan bahwa pada larutan asam asetat dengan konsentrasi 0,5 M terjadi pemisahan yang sempurna karena memiliki nilai koefisien ditribusi yang tinggi dari pada konsentrasi 1 M.
SIMPULAN DAN SARAN SIMPULAN Adapun beberapa hal yang dapat disimpulkan dari percobaan ini sebagai berikut : 1. Prinsip metode dalam percobaan ini adalah metode ekstraksi cair-cair adalah distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur. 2. Dalam proses pemisahan lapisan larutan dalam corong pemisah, fase air berada di bagian bawah sedangkan fase organik (larutan dietil eter) berada di bagian atas. 3. Pelarut yang memiliki densitas yang lebih besar akan berada di lapisan bawah, sedangkan pelarut yang memiliki densitas yang lebih kecil akan berada di lapisan atas. 4. Proses titrasi dalam percobaan ini termasuk jenis titrasi asam basa dengan menggunakan indikator fenolftalein (pp) sebagai pendeteksi titik akhir titrasi. 5. Volume larutan NaOH yang dipergunakan dalam titrasi yaitu: Untuk CH 3 COOH 0,5 M pada titrasi 1 = 8,30 mL; Pada titrasi 2 = 8,40 mL Untuk CH 3 COOH 1 M pada titrasi 1 = 16,50 mL; Pada titrasi 2 = 17,40 mL 6. Nilai K D yang diperoleh dari hasil perhitungan adalah: Untuk CH 3 COOH 0,5 M pada titrasi 1= 0,8048; Pada titrasi 2= 0,7905 Untuk CH 3 COOH 1 M pada titrasi 1= 0,8121; Pada titrasi 2= 0,7494 7. Nilai K D rata-rata yang diperoleh dari hasil perhitungan adalah: Untuk CH 3 COOH 0,5 M = 0,7976 Untuk CH 3 COOH 1 M = 0,7807 8. Semakin besar nilai koefien distribusi (K D ) maka pemisahan yang dihasilkan akan semakin sempurna. Hal ini sesuai dengan nilai koefisien distribusi kedua larutan asam asetat yang menunjukkan bahwa pada larutan asam asetat dengan konsentrasi 0,5 M terjadi pemisahan yang sempurna karena memiliki nilai koefisien ditribusi yang tinggi dari pada konsentrasi 1 M.
SARAN Dapat dilakukan pada jenis asam yang lainnya, sehingga dapat mengetahui ekstraksi dengan jenis asam lain dan perlu dilakukan ekstraksi dengan cara bertahap untuk mengetahui perbandingan antara ekstraksi cair-cair tunggal dan ekstraksi cair-cair bertahap.
DAFTAR PUSTAKA 2008. Ekstraksi. http://medicafarma.blogspot.com/2008/11/e kstraksi.html ( diakses pada tanggal 9 April 2014. 2010. Dietil Eter. http://id.wikipedia.org/wiki/Dietil_eter (diakses pada tanggal 9 April 2014) Day, JR and A, L, Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Erlangga, Jakarta. Sahara, E, dkk, 2006. Metode Pemisahan. Jurusan Kimia F.MIFA Universitas Udayana: Bukit Jimbaran Subjadi. 1986. Metode Pemisahan. Fakultas Farmasi Universitas Gajah Mada: Yogyakarta Tim Laboratorium Kimia Fisika. 2014. Penuntun Praktikum Kimia Fisika III. Jurusan Kimia F.MIFA Universitas Udayana: Bukit Jimbaran.