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Instituto de Química Departamento de Química Analítica UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA

Relatório de Prática Mona Campos e Renato Carvalho

Volumetria de Neutralização

Salvador, 04 de Maio de 2014.

Relatório de Prática N° 3 Volumetria de Neutralização

SUMÁRIO

INTRODUÇÃO

  • 1. ...................................................................................................

3

OBJETIVOS

  • 2. .......................................................................................................

4

  • 3. TOXICOLOGIA

4

  • 4. MATERIAIS E REAGENTES

.............................................................................

4

  • 5. FLUXOGRAMA DO PROCEDIMENTO

5

  • 6. CÁLCULOS INICIAIS

6

  • 7. RESULTADOS E DISCUSSÕES

6

  • 8. CONCLUSÃO

8

  • 9. REFERÊNCIAS

8

Relatório de Prática N° 3 Volumetria de Neutralização

1.

Introdução

Titulações são utilizadas para determinação de bases, ácidos e outras substâncias. Trata-se do processo onde uma solução de referência (ou solução padrão) é adicionada é adicionada à uma solução que contém o soluto até que que a reação seja completada. As propriedades da solução padrão devem ser bem conhecidas, especialmente a concentração para que seja possível determinar a concentração do analito e a reação que ocorre entre o titulante (solução de referência) e o titulado (analito) deve ser simples e bem conhecida. Para que o equilíbrio seja estabelecido a cada mínima adição de titulante, a reação é necessariamente rápida.

O ponto de equilíbrio (ou ponto final teórico) de uma titulação volumétrica é o ponto no qual o volume exato de titulante necessário para completar toda a reação foi adicionado; é calculado previamente, baseado na estequiometria da reação. Em contrapartida, o ponto final é aquele onde há a detecção por parte do operador que está realizando a análise. Com o auxílio de um indicador visual adequado ou métodos instrumentais, determina-se o ponto onde se tem a certeza que a reação ocorreu. Deve-se fazer a titulação de forma tal que o ponto de equilíbrio e o ponto final estejam o mais próximo possível um do outro, para que os erros sejam minimizados. Pode-se calcular o erro que provém dessa diferença através da seguinte equação:

Onde, = Volume de titulante utilizado no ponto final e = Volume no ponto de equilíbrio. A solução padrão pode ser primária ou secundária: no primeiro caso, trata- se de uma solução titulante que foi preparada com a dissolução de um reagente suficientemente puro, para que sua concentração seja calculada. Como a obtenção de um padrão primário é difícil (haja vista a necessidade de possuir alta pureza, não ser higroscópico, solubilidade razoável no meio, entre outros), então se recorre ao padrão secundário, que é obtido pela titulação com um padrão primário (padronização). O experimento trata-se justamente da padronização de uma solução NaOH (aq) , usando o bifitalato de potássio como padrão primário. Como nesta titulação volumétrica o padrão primário é uma solução ácida e a solução a ser padronizada é básica, damos o nome de acidimetria. A equação que representa a reação entre os reagentes é a seguinte:

Relatório de Prática N° 3 Volumetria de Neutralização 1. Introdução Titulações são utilizadas para determinação de

NaOH (aq) + HOOCC 6 H 4 COOK (aq) NaCOCC 6 H 4 COOK (aq) + H 2 O (l)

Relatório de Prática N° 3 Volumetria de Neutralização

O ponto final será determinado pela mudança de coloração (de incolor para rosa) devido à adição da fenolftaleína

  • 2. Objetivos

Treinar

a

operação

de

titulação

para

exemplificar

a

volumetria

de

neutralização, usando um padrão primário para a padronização da solução de NaOH.

  • 3. Toxicologia

Água destilada: Como contém baixo teor de sais, não deve ser ingerida para não diluir os sais do organismo.

Biftalato de Potássio: Após inalação de vapores, ligeira irritação das mucosas. O contato prolongado com a pele pode causar dermatite. O contato com os olhos causa irritação e a ingestão de grandes quantidades causa náuseas, vômitos e até euforia.

Fenolftaleína: Pode causa irritação na pele, olhos e ao trato respiratório. Nocivo em caso de ingestão e inalação.

Hidróxido de sódio: Possui ação corrosiva sobre os tecidos da pele, olhos e mucosa. Se inalado, causa danos as vias respiratórias. Em contato com os olhos pode causar perda de visão.

  • 4. Materiais e Reagentes

Reagentes:

 

Tabela 1 - Levantamento dos Reagentes

 

NOME

CONCENTRAÇÃO

QUANTIDADE

Água Destilada

-

300 mL

Biftalato de Potássio

-

9 g

 

Fenolftaleína

1%

9 gotas

Hidróxido de Sódio

0,1 mol/L

50 mL

Relatório de Prática N° 3 Volumetria de Neutralização

Vidrarias:

 

Tabela 2 - Levantamento de Vidrarias

 
 

TIPO

CAPACIDADE (mL)

QUANTIDADE

 

Bureta

25

1

 

Béquer

50

3

 

Erlenmeyer

250

3

Equipamentos:

Tabela 3 - Equipamentos Utilizados

 

NOME

MARCA

MODELO

Balança Analítica

Celtoc

FA2104B

4

  • 5. Fluxograma do procedimento

Relatório de Prática N° 3 Volumetria de Neutralização  Vidrarias: Tabela 2 - Levantamento de Vidrarias

Relatório de Prática N° 3 Volumetria de Neutralização

  • 6. Cálculos iniciais

Para o cálculo da massa necessária de bifitalato de potássio necessária, é preciso inicialmente conhecer a quantidade de mols de NaOH no volume pré- determinado. Para que se tenha uma margem de segurança e minimização dos erros decorrentes à leitura do volume no extremo da bureta, utiliza-se apenas um percentual do volume total. Neste caso, o cálculo foi feito com 60% da capacidade:

A partir disso, e sabendo-se que a concentração da solução de Hidróxido de Sódio que será utilizada é de cerca de 0,1 mol/L, pode-se efetuar o cálculo da quantidade de matéria de NaOH presente em 0,15L:

Tendo a quantidade de mols de NaOH, e sabendo calcula-se a massa de Bifitalato de Potássio:

que

a

reação

é

1:1,

  • 7. Resultados e discussões

 

Tabela 4 Dados obtidos

 
       

Massa

 

Nº do

Massa do

Massa

Papel +

Volume de

aparente de

C 8 H 5 KO 4 (g)

Erlenmeyer

papel (g)

C 8 H 5 KO 4 (g)

Resíduo (g)

NaOH(mL)

         
 
  • 1 0,3072

0,4240

 

0,4241

0,3071

15,18

 
  • 2 0,3094

0,4226

 

0,4229

0,3091

15,19

 
  • 3 0,3085

0,4067

 

0,4067

0,3085

15,18

Relatório de Prática N° 3 Volumetria de Neutralização

Cálculo da concentração de NaOH

Com base na estequiometria da reação, tem-se que:

Tabela 5 Concentração de NaOH calculada

Nº do Erlenmeyer

Concentração (mol/L)

 
  • 1 9,8814 x 10 -2

 
  • 2 9,9638 x 10 -2

 
  • 3 9,9512 x 10 -2

Tratamento estatístico

Calcula-se então a média (

e o desvio padrão (

dos volumes.

(

∑(

Para finalizar o tratamento analítico, calcula-se o coeficiente de variação (CV) e o intervalo de confiança (IC).

(

Relatório de Prática N° 3 Volumetria de Neutralização  Cálculo da concentração de NaOH Com base

Tendo como intervalo de confiança 95%, grau de liberdade igual a 2 (pois 3- 1=2) , tem-se que o coeficiente de Student (t) apresenta valor 4,30.

(

(

)

Relatório de Prática N° 3 Volumetria de Neutralização

Considerando-se que o valor esperado de concentração era de 0,1 mol/L, pode-se calcular a discrepância (Δ) da concentração obtida experimentalmente.

(

|

|

(

|

|

  • 8. Conclusão

A partir da padronização do NaOH, foi possível verificar a importância da volumetria de neutralização. O método, além de ser simples e de fácil realização, apresenta resultados bastante exatos e precisos. Como o erro relativo foi de 0,7%, pode-se inferir que a solução de NaOH foi bem preparada anteriormente, uma vez que na padronização foi encontrado um valor próximo do esperado. Porém, o coeficiente de variação foi de 0,40%, acima do valor ideal que é de 0,2%. Podemos concluir também que erros na obtenção do ponto final (erros de titulação) e erros na leitura da bureta (erros de paralaxe) podem ter influenciado no resultado do experimento.

  • 9. Referências

SKOOG, D.,

WEST, D.,

HOLLER, J.,

CROUCH, S. Fundamentos de Química

Analítica, Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-

SP, 2006.