Rev. Bras. Pl. Med., Botucatu, v.8, n.4, p.

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Recebido para publicao em 01/03/2004.
Aceito para publicao em 31/10/2006.
Efeito do tempo de extrao sobre a composio e o rendimento do leo
essencial de alecrim (Rosmarinus officinalis)
Prins, C.L.
1
; Lemos, C.S.L.
1
; Freitas, S.P.
1
1/
SPDM,LFIT,CCTA, Universidade Estadual do Norte Fluminense (UENF), Av. Alberto Lamego, 2000, Parque Califrnia,
Campos dos Goytacazes, RJ, CEP: 28013-602- silverio@uenf.br
RESUMO: Os leos essenciais, geralmente, so misturas complexas de compostos volteis, odorferos
e lquidos. O mtodo da hidrodestilao amplamente utilizado para determinao do leo essencial por
ser recomendado pela OMS, pela praticidade e baixo custo. Neste mtodo, o material vegetal fica imerso
em gua aquecida e aps a condensao do vapor, o leo separa-se da fase aquosa por decantao. Este
trabalho objetivou avaliar a influncia do tempo de extrao, por hidrodestilao, sobre o rendimento e a
composio do leo essencial do alecrim (Rosmarinus officinalis), uma vez que o aquecimento prolongado
da gua propicia modificaes na composio do leo essencial. Folhas secas (40
0
C) de alecrim (50g)
foram submetidas a hidrodestilao (1L de gua deionizada) em destilador tipo Clevenger, nos tratamentos
tempo de extrao (30, 60, 90 e 120 minutos) e graduao para velocidade de aquecimento (G01L-lento e
G10R-rpido), fatorial 2x3 com trs repeties, determinando-se rendimento e concentrao dos compostos
por meio de cromatografia em fase gasosa (rea%). Foram identificados, majoritariamente, os compostos
-pineno, -mirceno, cnfora e eucaliptol, por meio de espectrometria de massas acoplada ao cromatgrafo
gasoso. Foi possvel concluir que a concentrao do composto -mirceno e o rendimento de extrao de
leo essencial de folhas secas de alecrim foram, significativamente, favorecidos pelo tratamento aquecimento
rpido (G10R); e que os tratamentos tempo de extrao de 90 e de 120 minutos favoreceram,
significativamente, a concentrao dos compostos -pineno e -mirceno.
Palavras-chave: leos essenciais, hidrodestilao, Rosmarinus officinalis
ABSTRACT: Effect of the extraction time on rosemary (Rosmarinus officinalis)oil yield and composition.
Essential oils are a complex blend of volatile, odorous and liquid compounds. Hydro-distillation is widely
used to essential oil determination according to WHO recommendation and due to its low cost and practical
features. In this method, the plant sample is immersed in warm water, and the oil is separated from water by
density difference after stem condensation. This work aims to evaluate the influence of extraction time of
hydro-distillation on rosemary (Rosmarinus officinalis) oil yield and composition,since prolonged immersion
in warm water can modify oil composition. Dried leaves (40
o
C) from rosemary (50g) were hydro-distilled (1L
deionizated water) in a Clevenger apparatus, according to the followed treatment: extraction time (30, 60, 90
and 120 minutes) and warm velocity gradation (G01 slow and G10 fast), according to a factorial scheme
2x3, with 3 replicates. Oil yield and composition were determined by gaseous chromatography (area %). The
main compounds, identified by mass spectrometry, were -pinene, -myrcene, camphor and eucalyptol. -
Myrcene concentration and oil yield from dried leaves of rosemary were significantly favored by fast warm
water treatment (G10 fast), extractions times of 90 and 120 minutes significantly favored -pinene and -
myrcene concentration.
Key words: essential oil, hydro-distillation, Rosmarinus officinalis
INTRODUO
Os leos essenciais so misturas complexas
de compostos volteis, em sua maioria, mono e
sesquiterpenos. Geralmente, odorferos e lquidos em
temperatura ambiente, so responsveis pela interao
entre os vegetais e o meio no qual habitam,
desempenhando funes como atrao de
polinizadores, proteo da planta contra altas
temperaturas, dentre outras (Saito & Scramin, 2000).
Apresentam grande importncia na indstria de
al i mentos e bebi das, pri nci pal mente como
aromatizantes, e na indstria de cosmticos onde so
utilizados como matria-prima devido s atividades
anti-sptica e cicatrizante (Siani et. al., 2000). A
composio dos leos essenciais pode variar em
funo, dentre outros, de fatores genticos (Letchamo,
1992), ambientais (Leal et al., 2001) e de mtodos de
extrao (Hawthorne, 1993; Gmiz-Gracia & Castro,
2000; Bernardo-Gil et. al., 2002; Bos et al., 2002).
Dentre as tcnicas para extrao de leos
essenciais, destaca-se a hidrodestilao, da qual
encontram-se registros de 3000 a.C. (Fraser & Wish,
1997). Os aparelhos do tipo Clevenger so, hoje,
amplamente utilizados para esta tcnica por
recomendao a OMS (WHO, 1998), devido
praticidade e ao baixo custo. Na hidrodestilao tipo
Clevenger, o material vegetal imerso em gua sob
aquecimento at a fervura, resultando na formao de
vapores que arrastam os compostos volteis, os quais,
aps condensao, separam-se da fase aquosa por
decantao. Neste mtodo, a composio dos leos
essenciais pode ser influenciada pelo contato com a
gua, tempo de extrao e velocidade de aquecimento,
regulada segundo graduao do equipamento, que
varia de 01 a 10.
No presente trabalho objetivou-se avaliar a
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influncia do tempo de extrao por hidrodestilao,
sob duas graduaes de aquecimento do aparelho
tipo Clevenger, sobre a composio e o rendimento
do leo essencial do alecrim (Rosmarinus officinalis).
MATERIAL E MTODOS
Amostras de 50g de folhas secas (40
o
C) de
alecrim (Rosmarinus officinalis L., famlia Lamiaceae),
provenientes de mesmo material gentico, cultivado
em rea da Unidade Apoio a Pesquisa do Centro de
Cincias e Tecnologias Agropecurias (CCTA) da
UENF, em Campos dos Goytacazes - RJ (214447S
411824O), foram colhidas aos 41 meses ps plantio
e submetidas a hidrodestilao, em aparelho tipo
Clevenger, em 1L de gua deionizada, em esquema
fatorial 2X3, dos tratamentos: T- tempo de extrao
(T30: 30 minutos, T60: 60 minutos, T90: 90 minutos e
T120: 120 minutos) e G graduao para velocidade
de aqueci mento do hi drodesti l ador (G01L:
aquecimento lento) e (G10R: aquecimento rpido),
com trs repeties. Segundo ensaio preliminar de
Motta et al (2003), a graduao 01 corresponde ao
aquecimento lento ou incio da ebulio aos 60
minutos, enquanto que a graduao 10 corresponde
ao aquecimento rpido ou incio da ebulio aos 20
minutos, seguindo-se imediatamente a mudana da
graduao para 5. O leo sobrenadante foi coletado
com pipeta graduada para determinao do volume
extrado, acondicionado em frascos de vidro fechados
envoltos em papel alumnio, e armazenados em
freezer. A identificao dos compostos do leo
essencial foi realizada por Espectrmetro de Massas
acoplada ao Cromatgrafo Gasoso (GC-MS), segundo
banco de dados de Massa Espectral NIST/EPA/NIH,
determinando-se a concentrao dos principais
compostos em funo da porcentagem relativa
(rea%) em cada tratamento. Os dados de rendimento
e de composio foram submetidos anlise de
varincia e suas mdias comparadas atravs do teste
de Tukey, a 5% de probabilidade.
RESULTADO E DISCUSSO
Os compostos, predomi nantemente,
identificados no leo essencial das folhas secas de
alecrim foram -pineno, -mirceno, cnfora e
eucaliptol, correspondendo, em mdia, a 90% da
composio geral. No foi possvel assegurar a
identificao de outros elementos, detectados em nvel
de traos, os quais no foram influenciados pelos
tratamentos de graduao (G) ou tempo (T).
Os resultados obtidos indicam que o
tratamento G10R (aquecimento rpido) favoreceu,
significativamente, os teores percentuais de -mirceno
(17,59%) e o rendimento de leo obtido (1,07mL) em
relao ao tratamento G01L (aquecimento lento),
apresentando, respectivamente, valores de 16,52% para
o primeiro e de 1,00 mL para o ltimo (Tabela 1).
A composi o do l eo extrado foi ,
significativamente, influenciada pelo tempo de
extrao, cujos tratamentos T90 e T120, favoreceram,
respectivamente, os teores percentuais de -pineno
em 16,91% e 17,34% e de - mirceno em 18,22% e
18,45%. Por outro lado, os teores dos compostos
cnfora e eucaliptol no foram influenciados pelo
tratamento tempo de extrao (Tabela 2).
Em relao composio qumica do leo
essencial, o tempo de 60 minutos foi satisfatrio para
extrair amostra representativa de leo essencial de
folhas de alecrim, pois os teores dos compostos
extrados no se diferenciaram significativamente dos
compostos extrados nos tempos de 90 e de 120
minutos. O tratamento T90 foi satisfatrio para extrair
volume representativo de leo essencial em amostra
de 50 g de folhas secas de alecrim (1,20mL), o qual
se manteve constante no tratamento T120. Observou-
se efeito do tempo de extrao sobre a composio e
o rendimento, no se verificando o mesmo entre
rendimento e composio qumica do leo obtido.
Tabela 1. Efeito da graduao para velocidade de aquecimento (G) do hidrodestilador tipo Clevenger sobre a
composio (%) e rendimento (mL) do leo essencial de folhas secas de alecrim (R. officinalis)
Mdias seguidas da mesma letra, na horizontal, no diferem entre si a 5%, segundo teste Tukey.
1,07
a
1,00
b
Rendimento (mL)
08,85
b
11,53
c
Outros
17,59
a
16,52
b
-mirceno
15,91
a
15,18
a
-pineno
24,29
a
23,29
a
eucaliptol
33,36
a
33,48
a
cnfora
G 10 - Rpido G 01 - Lento Composio (%)
Graduao para veIocidade de aquecimento (G)
1,07
a
1,00
b
Rendimento (mL)
08,85
b
11,53
c
Outros
17,59
a
16,52
b
-mirceno
15,91
a
15,18
a
-pineno
24,29
a
23,29
a
eucaliptol
33,36
a
33,48
a
cnfora
G 10 - Rpido G 01 - Lento Composio (%)
Graduao para veIocidade de aquecimento (G)
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Tabela 2. Efeito do tempo de extrao (T), em minutos aps incio da condensao, sobre rendimento (mL)
e composio (%) do leo essencial de folhas secas de alecrim (R. officinalis).
Mdias seguidas da mesma letra, na horizontal, no diferem entre si a 5%, segundo teste Tukey.
/ Compostos traos detectados no leo essencial.
A tendncia de maior concentrao de cnfora
e eucaliptol nos momentos iniciais da extrao pode
ser atribuda ao efeito de hidrodifuso, de acordo com
Fraser & Wish (1997) que afirmam que o favorecimento
da extrao de compostos oxigenados no incio da
hidrodestilao decorrente da maior solubilidade
destes em gua. Assim, apesar dos pontos de
ebulio dos compostos -pineno (156C) e do -
mirceno (167C), serem inferiores aos da cnfora
(204C) e do eucaliptol (177C), os dois ltimos so
extrados primeiro devido a maior solubilidade. Com o
progressivo predomnio da volatilidade sobre a
hidrodifuso como fator determinante da extrao,
observou-se tendncia dos compostos oxigenados
apresentarem relativa reduo em funo do aumento
do teor dos compostos mais volteis, de modo que
nos tempos de 90 e 120 minutos verificaram-se maiores
percentuais de -pineno e de -mirceno.
Chatzopoulou & Katsiotis (1995) observaram
comportamento semel hante dos compostos
oxigenados do leo essencial de Juniperus communis,
os quais apresentaram maiores percentuais nos
primeiros momentos da extrao e posterior reduo
ao longo do tempo de extrao.
Os tratamentos tempo de extrao T90
(1,15mL) e T120 (1,18mL) favoreceram,
significativamente, o rendimento de leo (Tabela 2),
observando-se que, no intervalo de 120 minutos, o
rendimento de leo extrado est diretamente
relacionado ao tempo de extrao, tanto sob
aquecimento lento (G01L) como rpido (G10R),
apresentando coeficientes de correlao de 97% e
89%, respectivamente (Figura 1).
Uma vez que no houve interao entre os
tratamentos tempo de extrao e graduao do
equipamento para velocidade de aquecimento do
hidrodestilador tipo Clevenger, tais parmetros
apresentam efeitos independentes sobre a extrao
de leos essenciais de folhas de alecrim. Contudo,
os resultados apresentados indicam a tendncia do
aquecimento rpido (G10R) reduzir o tempo para
obteno de maiores rendimentos, conforme
observado para o tratamento T90 e T120 (1,20mL)
em relao ao aquecimento lento (G01L), que at os
120 minutos apresentou o rendimento mximo de
1,17mL.
Figura 1. Volume (mL) de leo essencial de alecrim extrado em funo do tempo de extrao (30, 60, 90 e
120 minutos) sob aquecimento lento e rpido do hidrodestilador tipo Clevenger.
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Este trabalho permitiu concluir que, nas
condi es experi mentai s, a vel oci dade de
aqueci mento e o tempo de extrao, em
hidrodestilador tipo Clevenger, influenciaram a
composio e o rendimento de leo essencial de folhas
de alecrim (R. officinalis), pois a concentrao do
composto -mirceno e o rendimento de extrao de
leo essencial de folhas secas de alecrim foram,
significativamente, favorecidos pelo tratamento G10R
(aquecimento rpido); que os tempos de extrao de
90 e 120 minutos favoreceram, significativamente, a
concentrao dos compostos -pineno e -mirceno;
que 90 minutos de extrao foram satisfatrios para
obter volume representativo de leo essencial contido
na amostra; e que 60 minutos foram satisfatrios para
obter amostra de leo com composio quimicamente
representativa do material vegetal.
AGRADECIMENTO
A Dr. Anselmo Lcio dos Santos pelas
anlises estatsticas; ao LCQUI/SQPN/ CCT/UENF
pelas anlises qumicas; a UENF/FAPERJ pelo apoio
financeiro.
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