Anda di halaman 1dari 19

Praktikum Kimia Material

Tahun Ajaran 2013/2014


PEMBUATAN PRECIPITATED CALCIUM CARBONAT (PCC)
DENGAN METODA KAUSTIK SODA
I. TUJUAN
Mengolah batu kapur menjadi PCC dengan menggunakan metoda kaustik
soda.
II. TEORI
Batu kapur adalah batuan endapan yang sebagian besar terbentuk ketika
tanaman dan hewan yang mati di lautan mengeras pada tekanan yang tinggi dan
terjadi pada jangka waktu yang lama. Di industri, batu kapur digunakan sebagai
bahan dasar semen. Untuk bidang konstruksi, batu kapur dalam bentuk pasir
banyak digunakan pada bangunan dan penimbunan jalan. Sedangkan dalam
bidang kesehatan, batu kapur berperan sebagai sumber kalsium yang merupakan
unsur esensial bagi makhluk hidup.
Mineral batu kapur dapat dibedakan atas:
. !alsit
Merupakan jenis batu kapur dengan kandungan utamanya senyawa CaC"#,
berwarna putih, dan juga abu$abu, memilki bentuk struktur rombhohedral, dengan
density %,&%. !ekerasan # mohs dan berat molekul '' g(mol.
%. Dolomite
Dolomite merupakan jenis batu kapur dengan komposisi utama CaMg)C"#*% yang
mengandung CaC"# sebanyak ++,+ , +- . dan MgC"# sebanyak %' , // ..
Biasanya tidak berwarna, bentuk struktur rhombohedral. !ekerasan #,+ , / mohs,
dan berat jenis %,-+ g(ml.
#. 0ragonite
Merupakan senyawa CaC"# yang berwarna putih. Bentuk struktur orthorombik
dengan berat jenis %,1# g(ml dan kekerasan #,+ , / mohs.
Pre2ipitated Cal2ium Carbonate )PCC* merupakan kalsium karbonat yang
telah diolah melalui reaksi kimia. Se2ara umum, PCC dapat dibuat melalui
Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC !en"an Metoda kau#tik $oda
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014
pelarutan kalsium oksida )Ca"* yang kemudian dialiri gas C"%. Produk yang
dihasilkan dari metoda ini akan menghasilkan PCC dengan ukuran partikel yang
ke2il 34.
PCC merupakan kalsit yang mempunyai struktur kristal amor5 yang
kekerasannya 2ukup rendah sehingga dapat dipergunakan untuk %iller beberapa
bahan makanan dan beberapa jenis bahan kimia dan mempunyai harga yang
2ukup mahal )empat kali harga kalsit alam*.
Perbedaan bentuk kristal$2lustered needle#& cube#& pri#m, dan
rhombohedron akan menghasilkan si5at 5isik yang berbeda seperti densitas, luas
permukaan, dan kemampuan absorpsi minyak. 6al ini akan memungkinkan
penggunaan PCC pada pemakaian yang tidak dapat dilakukan dengan kalsium
karbonat biasa. Selain itu PCC juga dapat men2apai ukuran yang sangat ke2il,
men2apai nanometer, jauh lebih ke2il dibanding kalsium karbonat biasa hasil
penggerusan batu kapur.
PCC dapat dibuat dengan tiga metoda, yaitu:
. Metoda Sol7ay
%. Metoda Causti2 Soda
#. Metoda Carbonasi
Metoda karbonasi merupakan metoda yang paling e5ekti5 saat ini,
disamping tidak menggunakan bahan kimia tambahan, metoda ini juga
meman5aatkan kembali hasil reaksi sampingannya dalam tiap tahapan reaksi,
seperti pemakaian kembali gas C"% hasil pemanasan batu kapur dan
meman5aatkan kembali air dari hasil sampingan proses karbonasi. Selain itu,
dengan menggunakan metoda karbonasi, bentuk dan ukuran partikel PCC dapat
dikontrol dengan mengendalikan reaksi kimianya.
Beberapan tahapan pembuatan PCC dengan metoda karbonasi yaitu:
. Proses !alsinasi
Merupakan proses pemanasan batu kapur untuk pembebasan C"% sehingga
menghasilkan Ca".
Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC !en"an Metoda kau#tik $oda
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014
CaC"# )s* Ca" )s* 8 C"% )g*
%. Proses 6idrasi
Ca" )s* 8 6%" )a9* Ca)"6*% )a9*
#. Proses !arbonasi
Merupakan pengaliran gas C"% ke dalam larutan kaslium hidroksida,
menghasilkan PCC yang berwarna putih dan endapannya sukar larut.
Ca)"6*% )a9* 8 C"% )g* CaC"# )s* 8 6%" )a9* 3%4.
0da dua 2ara pengaliran gas C"% pada tahap ini, yaitu:
. Cara penggelembungan
Pada 2ara ini gas C"% berkontak langsung dengan larutan.
%. Cara Counter Curren
Pada 2ara ini gas C"% tidak berkontak langsung dengan larutan.
Si5at kimia batu kapur yaitu:
. :eaksi dengan 6Cl e2er menghasilkan gas C"%
CaC"# 8 %6Cl CaCl% 8 C"% 8 6%"
%. ;erurai dengan pemanasan pada suhu tinggi
CaC"# 1''
o
C Ca" 8 C"%
#. :eaksi dengan asam karbonat menghasilkan bikarbonat
CaC"# 6%C"# Ca)6C"*%
!alsium karbonat adalah mineral alam yang berwarna putih, terdiri dari dua
bentuk kristal, yaitu kalsit dengan struktur heksagonal dan araganit dengan
struktur rombohedral. !alsium karbonat dapat diperoleh dari dua 2ara, yaitu:
. Cara Sederhana
Pada 2ara ini batu kapur digiling dengan kehalusan tertentu yang disebut
dengan <round Cal2ium Carbonate )<CC*.
%. Cara :eaksi !imia
Cara ini menggunakan metoda tertentu seperti Pre2ipitated Cal2ium Carbonate
dan Besi Cal2ium Carbonate.
Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC !en"an Metoda kau#tik $oda
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014
Banyak industry yang telah meman5aatkan kalsium karbonat . =ndustri yang
menggunakan kalsium karbonat antara lain:
. =ndustri pulp dan !ertas
%. =ndustri ban mobil dan motor
#. =ndustri Cat
/. =ndustri pembuatan pipa P>C, dan
+. =ndustri pembuatan pasta gigi 3#4.
Se2ara umum proses pembuatan PCC ada tiga 2ara, yaitu:
. Produk samping
Pada metode ini CaC"# diperoleh dari hasil pembuatan ?a"6 dan kapur soda
dengan proses kristalisasi 2alsium 2arbonat. CaC"# merupakan hasil samping
pembuatan ?a"6 dengan reaksi:
?a%C"# 8 Ca)"6*% @ % ?a"6 8 CaC"#
Metode ini mempunyai kekurangan karna terdapat lumpur. Pada hasil proses
Ca)"6*% dan senyawa$senyawa yang mengandung lumpur dapat dilakukan
dengan metode pemurnian se2ara kimia dan mekanik yang memerlukan biaya
tinggi.
%. Produk karbonasi
Pada proses ini terjadi penambahan C"% se2ara stoikiometri hingga men2apai
suasana netral.
Ca)"6*% 8 C"% @ CaC"# 8 6%"
Ca)"6*% diperoleh dari pelarutan kapur )Ca"*. !ondisi operasi dilihat dengan
mengatur temperatur, konsentrasi, laju penambahan. Semua 5aktor ini
mempengaruhi distribusi ukuran pastikel produk.
#. Proses !alsium !lorida )CaCl%*
Pada per2obaan ini dihasilkan dari reaksi CaCl% dengan ?a%C"# )natrium
karbonat*. Disini CaC"# merupakan produk samping pada proses ammonia.
Ca Cl% 8 ?a%C"# @ CaC"# 8 % ?aCl
Ca Cl% 8 )?6/*% C"# @ CaC"# 8 %?6/Cl 3/4.
Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC !en"an Metoda kau#tik $oda
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014
III. PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat dan Fun!"
N# Alat Fun!"
. 0lat , alat gelas wadah sampel
%. !ertas Saring menyaring larutan
#. 6ot plate stirrer menghomogenkan larutan
/. ?era2a analitis menimbang Aat
+. Pompa 7a2um memper2epat proses pemisahan air
3.1.$ Bahan dan Fun!"
N# Bahan Fun!"
. Batu kapur bahan dasar
%. ?a%C"# pembentuk endapan
#. 09uadest pelarut
/. 6?"# untuk melarutkan Ca"
3.$ Ca%a K&%'a
. Dibuat larutan 0 dengan men2ampurkan +,B g batu kapur dan '' mC 6?"#
%?.
%. Carutan kemudian disti rrer selama ' menit.
Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC !en"an Metoda kau#tik $oda
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014
#. Carutan disaring dan di ambil 5iltratnya )larutan 0*.
/. Di buat l ar ut an B dengan mengen2er kan %, % g ?a %C"# dalam
'' mC air.
+. Se2ara serentak larutan 0 di 2ampurkan dengan larutan B.
B. Campuran disti rrer selama %' meni t dan disaring.
&. Dndapan yang diperoleh tersebut kemudi an di keringkandan ditimbang.
3.3 S(&)a K&%'a
CaC"# +,B g ?a%C"# %,% g
- dilarutkan dalam '' ml 6?"# % M $ dien2erkan dalam
labu '' ml labu ukur '' mC
Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC !en"an Metoda kau#tik $oda
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014
- distirrer selama ' menit
- disaring endapan
- diambil 5iltratnya
Carutan 0 )5iltrat* Carutan B
Carutan 0 8 Carutan B
$ distirrer selama %' menit dengan
ke2epatan %'' rpm
Dndapan
- disaring
- dikeringkan
- ditimbang
!ristal PCC
3.* S(&)a Alat
Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC !en"an Metoda kau#tik $oda
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014
3
!eterangan :
. <elas piala
%. Magnetik stirrer dan hot plate
#. Magnetik bar
I+. DATA DAN PER,ITUNGAN
*.1 Data
Massa CaC"# : +,B g
Massa ?a%C"# : %,% g
Mr Ca" : +B g(mol
Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC !en"an Metoda kau#tik $oda
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014
Mr CaC"# : '' g(mol
>olume 6?"# % M : '' ml
Massa kertas Saring : '.& g
Massa PCC per2obaan : #.&- , ',& g E #.'& g
:eaksi yang terjadi:
CaC"# Ca" 8 C"%
Ca" 8 6?"# Ca)?"#*% 8 6%"
Ca)?"#*% 8 ?a%C"# CaC"# )PCC* 8 %?a?"#
*.$ P&%h"tunan
mol Ca" F mol CaC"#
mol Ca" E
E
E '. mol
Mol CaC"# E '. mol
Massa CaC"# teori E mol G Mr
E '. mol G '' g(mol
E ' g
:endemen E
E
E #'.& .
Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC !en"an Metoda kau#tik $oda
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014
+. ,ASI- DAN PEMBA,ASAN
..1 P&na)atan S&t"a/ -an(ah K&%'a
N#. -an(ah K&%'a dan
R&a(!"
F#t# P&na)atan Anal"!"!
. Ditimbang +,B gram
CaC"# .
bubuk putih sumber Ca
%8
yang digunakan
adalah Ca
%8
dari Ca" yang
merupakan hasil kalsinasi
CaC"#.
%. Dilarutkan mengguna$
kan '' mC 6?"# %?.
CaC"# 8 %6?"#

Ca)?"#*% 8 C"% 8
panas
Ca" 8 6%"

Ca)"6*%

terbentuk gelembung$
gelembung gas dan
suspensi dari larutan
CaC"# ditambah
dengan 6?"#.
pada tahap ini terjadi reaksi
eksoterm, dimana ada panas
yang dihasilkan saat CaC"#
ditambah dengan 6?"# . Panas
reaksi ini digunakan untuk
penguraian CaC"# menjadi
Ca)?"#*% dan C"%.
#. Distirrer selama ' Hiltrat berwarna ben$ Penstirreran dilakukan agar
Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC !en"an Metoda kau#tik $oda
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014
menit lalu disaring dan
diambil 5iltratnya
sebagai larutan 0.
ing dan endapan ber$
warna putih kotor.
larutan homogen.
Ca" terurai pada 5iltrate yang
akan digunakan sebagai
sumber Ca
%8
dalam pemben$
tukan PCC dan pengotor
lainnya akan tertinggal pada
endapan.
/. ?aC"# dien2erkan
dalam labu '' mC
dengan akuades.
?aC"# 8 6%" ?a
8
8 C"#
%$
)larutan B*.
Senyawa ?aC"# me$
nyerap molekul air
terus$menerus sebe
lum men2apai titik
jenuhnya, sehingga
penentuan titik '' mC
dilakukan sesaat se$
belum tahapan selan$
jutnya.
:eaksi ini merupakan reaksi
eksoterm yang menyebabkan
energi yang dibutuhkan pada
metoda kaustik soda ini tidak
besar. Dnergi ,energi pada tiap
tahap reaksi diman5aatkan
sebagai sumber energi.
+. Carutan 0 dan B di$ mulai terbentuk en$ Dndapan yang terbentuk pada
Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC !en"an Metoda kau#tik $oda
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014
2ampur, lalu distirrer
selama %' menit.
Disaring dan ditim$
bang endapan yang
dibentuk.
dapan putih bersih
ditandai terlihatnya ko$
loid$koloid putih pada
saat stirrer berlang$
sung.
tahapan ini adalah CaC"# yang
murni yang diharapkan tarsus$
pensi akibat reaksi pemben$
tukan Ca" 8 ?a%C"#.
..$
N#. F#t# P&na)atan Anal"!a
Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC !en"an Metoda kau#tik $oda
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014
. Si5at 5isik dari hasil akhir
yang didapatkan:
berbentuk serbuk
berwarna putih
tidak berbau
tidak berasa
CaC"# terendapkan terdapat
dalam jumlah yang 2ukup
sedikit akibat dilakukan
penyaringan saat suhu
larutan %+
o
C sehingga
memungkinkan masih ba$
nyak CaC"# koloid yang
terdapat dalam larutan.
Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC !en"an Metoda kau#tik $oda
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014
..3 P&)0aha!an
Pada praktikum kali ini mengenai pembuatan batu kapur yang mempunyai struktur
dan ukuran partikel yang lebih halus. Batu kapur ini disebut pre2ipitated 2al2ium
2arbonate )PCC*. Pembuatan PCC ini memakai metoda kaustik soda, dimana
digunakan ?a%C"# yang ber5ungsi untuk membentuk endapan batu kapur yang
halus dan putih serta metoda ini dipilih karena lebih ekonomis dan waktu yang
digunakan lebih 2epat.
Batu kapur yang digunakan pada praktikum ini adalah batu kapur yang
belum di kalsinasi, berwarnan abu , abu dan berbentuk serbuk. Pada pembuatan
batu kapur, sebenarnya menggunakan batu kapur yang telah dikalsinasi, namun
pada praktikum kali ini digunakan batu kapur yang belum dikalsinasi, sehingga
diberi larutan 6?"# %?. senyawa$senyawa batu kapur dilarutkan dengan
menggunakan asam nitrat sehingga logam akan dapat terlarut dengan larutan
asam nitrat se2ara sempurna. Ca
%8
dalam batu kapur diharapkan terlarut
sempurna sehingga 5iltrate dan larutan ini dapat memberikan hasil yang dalam
pembentukan CaC"# murni )PCC*.
Dalam proses pengerjaannya, metode kaustik soda tidak memerlukan
energy yang tinggi, dan per2obaan yang dilakukan dapat dilihat dari tiap$tiap
tahapan reaksi yang menghasilkan panas reaksi.
Setelah di2ampurkan, seketika mulai terbentuk larutan putih dan butir ,
butir endapan. Untuk menghomogenkan 2ampuran, dilakukan pen$#tirrer'an
selama %' menit.
Senyawa CaC"# murni )PCC* memiliki warna yang lebih bersih
dibandingkan warna CaC"# dalam bentukserbuk batu kapur. Senyawa
diendapkan dengan menambahkan ?a%C"#.
Dari per2obaan didapatkan berat PCC #,'& g, sehingga rendemen yang
didapatkan sebesar #',& .. 6asil yang didapatkan tidak terlalu besar. 6al ini bisa
disebabkan oleh kurang homogennya larutan ketika di$stirrer dan juga disebabkan
oleh jumlah Ca terlarut masih banyak yang belum bereaksi.
Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC !en"an Metoda kau#tik $oda
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014
+I. KESIMPU-AN DAN SARAN
1.1 K&!")/ulan
Dari per2obaan yang telah dilakukan maka dapat diambil beberapa
kesimpulan sebagai berikut:
. PCC merupakan jenis CaC"# yang mempunyai struktur dan ukuran partikel
yang lebih ke2il dan teratur serta berwarna putih.
%. Pembuatan PCC pada praktikum ini memakai salah satu metoda pembuatan
PCC, yaitu metoda Causti2 Soda, dimana yang membedakan metoda ini
dengan metoda yang lain adalah pemakaian ?a%C"#.
#. :endemen yang didapat dari praktikum ini adalah #'.& ..
1.$ Sa%an
Untuk mendapatkan hasil yang lebih baik lagi pada praktikum selanjutnya,
maka perlu diperhatikan beberapa hal berikut:
. Menguasai 2ara kerja.
%. Melakukan praktikum sesuai prosedur kerja.
#. Proses #tirrer dilakukan sampai larutan benar$benar homogeny.
Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC !en"an Metoda kau#tik $oda
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014
-a)/"%an 1.1 TUGAS PRAKTIKUM
. Pembuatan metoda PCC yang lainnya adalah:
a. Metoda Sol7ay
CaC"# )s* 8 %?aCl ?a%C"# 8 CaCl%
CaCl% 8 C"% 8 6%" 8 %?6# ?6/Cl 8 CaC"# )PCC*
b. Metoda karbonasi
:eaksinya:
. !alsinasi
CaC"# Ca" 8 C"%
%. Slaking
Ca" 8 6%"

Ca)"6*%
#. !arbonasi
Ca)"6*% 8 C"% CaC"# )PCC* 8 6%"
%. :eaksi pembentukan PCC dengan metoda Causti2 Soda:
CaC"# Ca" 8 C"%
Ca" 8 6%" Ca)"6*%
Ca)"6*% 8 ?a%C"# %?a"6 8 CaC"#
#. Bentuk , bentuk struktur PCC:
. !alsit : rombohedral, s2alenohedral, prisma
%. Dolmit: spheri2al
#. 0ragonit: orthorhombi2
/. >alerit: pseudo heGagonal
Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC !en"an Metoda kau#tik $oda
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014
-a)/"%an 1.$ ANA-ISA JURNA-
Judul Ju%nal
Pengaruh penambahan larutan MgCl% pada sintesis kalsium karbonat presipited
berbahan batu kapur dengan metode karbonasi.
S(&)a K&%'a
22222222222
2222222222
3
Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC !en"an Metoda kau#tik $oda
Batu kapur
alam
kalsinasi
Larutan MgCl2 +
CaCl2
Dilarutkan dalam HCl
dikeringkan
disaring
karbonasi
karakterisasi
kesimpulan
CaCl
2
CaO
MgC
l2
pH larutan sampai
men- capai 7.laju
aliran !C"H sambil
ditetesi #H
$
OH
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014
M&t#da 4an D"una(an
Metoda yang digunakan pada jurnal ini adalah metoda karbonasi, pada metoda ini
batu kapur dikalsinasi pada suhu 1''
o
C sehingga terbentuk Ca". !emudian Ca"
dilarutkan dalam air )proses slaking* membentuk Ca)"6*% selanjutnya dialiri gas
C"% sampai p6 mendekati netral membentuk endapan PCC.
Anal"!a ,a!"l
Penambahan larutan MgCl% berpengaruh pada 5asa yang terbentuk, mor5ologi,
dan ukuran !ristal produk kalsium karbonat presipitat. Sintesis tanpa penambahan
MgCl% menghasilkan 5asa tunggal yaitu kalsit dengan ukuran !ristal ','1 m,
sintesis dengan penambahan MgCl% akan menghasilkan 5asa kalsit, kalsit
magnesium dan magnesium karbonat..
K&l&0"han M&t#da Ju%nal D"0 And"n D&nan P%a(t"(u)
!elebihan metoda pada jurnal dibandingkan dengan praktikum yaitu pada jurnal
dilakukan pengujian dan karakterisasi terhadap hasil yang didapatkan, sedangkan
pada praktikum tidak dilakukan walaupun pada praktikum menggunakan metoda
yang berbeda.
Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC !en"an Metoda kau#tik $oda
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014
DAFTAR PUSTAKA
. 0AiA, M. 11&. Kal#ium Karbonat( Karakteri#tik #erta Pen""unaan dalam
)ndu#tri. Makalah ;eknik. ?o. # ;ahun B.
%. !rai5, D dan Cjerka B. 11&. Precipitation o% Calcium Carbonate %rom Calcium
*+dro,ide and Carbon+l Acid $olution. I. Crystal <rowth. Pp %/-.
#. Mer2al5e, 6.C. 1-%. Modern Chemi#tr+ Teacher# -dition. :i2hard and
Jhinstone publishers: ?ew Kork. P #+B , #+&, +/ , ++.
Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC !en"an Metoda kau#tik $oda