Anda di halaman 1dari 15

BAB I

PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi,
Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang
dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+. Salah satu cara untuk
menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan adalah dengan volumetri (titrasi. !olumetri
(titrasi merupakan cara penentuan kadar suatu zat dalam larutannya didasarkan pada pengukuran
volumenya.
"erdasarkan pada #enis reaksinya, volumetri dibedakan atas $
%. Asidimetri dan alkalimetri
!olumetri #enis ini berdasar atas reaksi netralisasi asam-basa.
&. 'ksidimetri
!olumetri #enis ini berdasar atas reaksi oksidasi-reduksi.
(. Argentometri
!olumetri #enis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion Ag+.
)ada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan
larutan standar garam perak nitrat (Ag*'(. +engan mengukur volume larutan standar yang
digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan
pemeriksaan dapat ditentukan. (Al.,nder-ood,%..&
Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan Ag*'( yaitu $
%. Indikator
&. Amperometri
(. Indikator kimia
/itik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan
kedalam larutan analit. /itik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara
sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit. Sedangkan titik akhir yang dihasilkan indikator
kimia, biasanya terdiri dari perubahan -arna0muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang
dititrasi. Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi netralisasi,
yaitu $
%. )erubahan -arna harus ter#adi terbatas dalam range pada p-1unction dari reagen 0analit.
&. )erubahan 2arna harus ter#adi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit. (skogg,%.34
1.2. Tujuan Percobaan
/u#uan praktikum ini untuk menentukan konsentrasi sampel Ag*'
(
dengan cara titrasi
pengendapan dan menentukan pembakuan larutan natrium klorida dan perak nitrat serta
menentukan analisa sampel.
1.3. Prinsi Percobaan
)rinsipnya adalah berdasarkan pada reaksi pengendapan zat yang akan dianalisa (5l
-
dan
5*S dengan larutan baku Ag*'( sebagai penitrasi dengan cara 6ohr, !olhard, dan 7a#ans. +an
teknik pengendapan untuk memisahkan analit dari pengganggu-penggangunya sehingga diperoleh
bentuk yang tidak larut0kelarutannya kecil sekali
BAB II
TIN!AUAN PU"TA#A
Argentometri merupakan titrasi pengendapan sample yang dianalisis dengan menggunakan
ion perak. "iasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida (5l
-
, "r
-
, I
-
.
(8hopkar,%..9
:asil kali konsentrasi ion-ion yang terkandung suatu larutan #enuh dari garam yang sukar
larut pada suhu tertentu adalah konstan. 6isalnya suatu garam yang sukar larut Am"n dalam
larutan akan terdisosiasi men#adi m kation dan n anion.
Am"n ; 6a++ *b-
:asil kali kelarutan < (5A+6 = (5"-*titrasi argentometri adalah titrasi dengan
menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut. Jika
larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan kalium sianida maka mula-mula akan terbentuk
endapan putih yang pada pengadukan akan larut membentuk larutan kompleks yang stabil .
Ag*'( + & 85* ; 8(Ag(5*& +8*'(
Ag+ + & nn- ; Ag(5*&
Jika reaksi telah sempurna maka reaksi akan berlangsung lebih lan#ut membentuk senya-a
kompleks yang tak larut .
Ag+ (Ag(5*&- ; Ag(Ag(5*&
/itik akhir ditandai dengan terbentuknya endapan putih yang permanent. salah satu kesulitan
dalam menentukan titik akhir ini terletak pada 1akta dimana perak sianida yang diendapkan oleh
adanya kelebihan ion perak yang agak lebih a-al dari titik ekuivalen, sangat lambat larut kembali
dan titrasi ini makan -aktu yang lama.
/itrasi )engendapan
> Jumlah metode tidak sebanyak titrasi asam-basa ataupun titrasi reduksi-oksidasi (redoks
> 8esulitan mencari indikator yang sesuai
> 8omposisi endapan seringkali tidak diketahui pasti terutama #ika ada e1ek kopresipitasi
8elarutan < konsentrasi larutan #enuh zat padat (kristal di dalam suatu pelarut pada suhu
tertentu.(dalam keadaan setimbang.
?arutan #enuh dapat dicapai dengan penambahan zat ke dalam pelarut secara terus menerus
hingga zat tidak melarut lagi dengan cara menaikkan lagi konsentrasi ion-ion tertentu hingga
terbentuk endapan.
7aktor yg mempengaruhi kelarutan
% S,:,
&. SI7A/ )@?AA,/
(. I'* S@J@*IS
B. A8/I!I/AS I'*
4. p:
.3 :I+A'?ISIS
C. :I+A'8SI+A ?'DA6
E. )@6"@*/,8A* S@*FA2A 8'6)?@8S
)ada kebanyakan garam anorganik, kelarutan meningkat #ika suhu naik. Sebaiknya proses
pengendapan, penyaringan dan pencucian endapan dilakukan dalam keadaan larutan panas kecuali
untuk endapan yang dalam larutan panas memiliki kelarutan kecil (mis. :g&5l&, 6g*:B)'B
cukup disaring setelah terlebih dahulu didinginkan di lemari es. 8ebanyakan garam anorganik larut
dalam air dan tidak arut dalam pelarut organik. Air memiliki momen dipol yang besar dan tertarik
oleh kation dan anion membentuk ion hidrat. Sebagaimana ion hidrogen yang membentuk :('+,
energi yang dibebaskan pada saat interaksi ion dengan pelarut akan membantu meningkatkan gaya
tarik ion terhadap kerangka padat endapan. Ion-ion dalam kristal tidak memiliki gaya tarik terhadap
pelarut organik, sehingga kelarutannya lebih kecil daripada kelarutan dalam air. )ada analisis kimia,
perbedaan kelarutan men#adi dasar untuk pemisahan senya-a. 5ontoh $ campuran kering
5a(*'(& + Sr(*'(& dipisahkan dalam campuran alkohol + eter, hasilnya 5a(*'(& larut,
sedangkan Sr(*'(& tidak larut. @ndapan lebih mudah larut dalam air daripada dalam larutan yang
mengandung ion se#enis. 6is. pada Ag5l, GAg+HG5l-H tidak lebih besar dari tetapan (8sp Ag5l <
%I%9-%9di dalam air murni di mana GAg+H < G5l-H < %I%9-4 6J #ika ditambahkan Ag*'( hingga
GAg+H < %I%9-B 6, maka G5l-H turun men#adi %I%9-3 6, kanan sesuai arah $ Ag+ + 5l- Ag5l 8e
dalam endapan ter#adi penambahan garam, sedangkan #umlah 5l- dalam larutan menurun.
/eknik penambahan ion se#enis dilakukan oleh analis untuk tu#uan $
% menyempurnakan pengendapan
& pencucian endapan dengan larutan yang mengandung ion se#enis dengan endapan
,ntuk larutan yang mengandung Ag, #ika ditambahkan *a5I maka mula-mula terbentuk
suspensi yang kemudian terkoagulasi (membeku. ?a#u ter#adinya koagulasi menyatakan
mendekamya titik ekivalen. )enambahan *a5I ditersukan sampai titik akhir tercapai.
)erubahan ini dilihat dengan tidak terbentuknya endapan Ag5I pada cairan supernatan. Akan
tetapi sedikit *a5I harus ditambahkan untuk menyempurnakan titik akhir. )enentuan Ag
sebagai Ag5I dapat dilakukan dengan pengukuran turbidimetri yaitu dengan pembauran sinar
(,nder-ood, %.E3.
Jika Ag*'
(
ditambahkan ke *a5I yang mengandung zat berpendar 1luor, titik akhir
ditentukan dengan berubahnya -arna dari kuning men#adi merah #ingga. Jika didiamkan, tampak
endapan ber-arna, sedangkan larutan tidak ber-arna disebabkan adanya adsorpsi indikator pada
endapan Ag5I. 2arna zat yang terbentuk dapat berubah akibat adsorpsi pada penukaan
(8hopkar, %..9.
Semua indikator adsorpsi bersi1at ionik. Selain indikator adsorpsi tersebut terdapat pula
indikator-indikator adsorpsi yang digunakan dalam titrasi pengendapan, yaitu turunan krisodin.
Indikator tersebut merupakan indikator asam basa dan indikator reduksi oksidasi dan memberikan
perubahan -arna yang reversibel dengan brom. Indikator ini ber-arna merah pada suasana
asam clan kuning pada suasana basa. Indikator ini #uga digunakan untuk titrasi ion IK dengan ion
Ag
+
. 8ongo merah adalah indikator asam basa lainnya (8hopkar, %..9.
Selain kelemahan, indikator adsorpsi mempunyai beberapa keunggulan. Indikator ini
memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi. )erubahan -arna yang
disebabkan adsorpsi indikator biasanya ta#am. Adsorpsi pada permukaan ber#alan baik #ika
endapan mempunyai luas permukaan yang besar. 2arna adsorpsi tidak begitu #elas #ika endapan
terkoagulasi. 8ita tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi. 8oloid
pelindung dapat mengurangi masalah tersebut. Indikator-indikator tersebut beker#a pada batasan
daerah-daerah p: tertentu #uga pada konsentrasi tertentu sa#a, yaitu pada keadaan yang sesuai
dengan peristi-a adsorpsi dan desorpsi sa#a (!ogel, %..9.
7aktor-7aktor Fang 6empengaruhi 8elarutan
)engendapan merupakan metode yang paling baik pada anlisis gravimetri. 8ita akan
memperhatikan 1aktor-1aktor yang mempengaruhi kelarutan. )arameter-parameter yang penting
adalah temperatur, si1at pelarut, adanya ion-ion pengotor, p:, hidrolisis, pengaruh kompleks, dan
lain-lain (8hopkar, %..9.
8elarutan bertambah dengan naiknya temperatur. 8adangkala endapan yang baik
terbentuk pada larutan panas, tetapi #angan dilakukan penyaringan terhadap larutan panas
karena pengendapan dipengaruhi oleh 1aktor temperatur. Daram-garam anorganik lebih larut
dalam air. "erkurangnya kelarutan di dalam pelarut organik dapat digunakan sebagai dasar
pemisahan dua zat. 8elarutan endapan dalam air berkurang #ika lanitan tersebut mengandung satu
dari ion-ion penyusun endapan, sebab pembatasan 8
s
.
p
(konstanta hasil kali kelarutan. "aik
kation atau anion yang ditambahkan, mengurangi konsentrasi ion penyusun endapan sehingga
endapan garam bertambah. )ada analisis kuantitati1, ion se#enis ini digunakan untuk mencuci
larutan selama penyaringan (!ogel, %..9.
"eberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam lanitan terdapat garam-garam yang
berbeda dengan endapan. :al ini disebut sebagai e1ek garam netral atau e1ek aktivitas. Semakin
kecil koe1esien aktivitas dari dua buah ion, semakin besar hasil kali konsentrasi molar ion-ion
yang dihasilkan. 8elarutan garam dari asam lemah tergantung pada p: larutan. Jika garam dari
asam lemah dilarutkan dalam air, akan menghasilkan perubahan (:. 8ation dari spesies garam
mengalami hidrolisis sehingga menambah kelarutannya (!ogel, %..9.
8elarutan garam yang sedikit larut merupakan 1ungsi konsentrasi zat lain yang membentuk
kompleks dengan kation garam tersebut. "eberapa endapan membentuk kompleks yang larut
dengan ion pengendap itu sendiri. 6ula-mula kelarutan berkurang (disebabkan ion se#enis
sampai melalui minuman. 8emudian bertambah akibat adanya reaksi kompleksasi (!ogel, %..9.
Aeaksi yang menghasilkan endapan dapat diman1aatkan untuk analisis secara titrasi #ika
reaksinya berlangsung cepat, dan kuantitati1 serta titik akhir dapat dideteksi. "eberapa reaksi
pengendapan berlangsung lambat dan mengalami keadaan le-at #enuh. /idak seperti
gravimetri, titrasi pengendapan tidak dapat menunggu sampai pengendapan berlangsung
sempurna. :al yang penting #uga adalah hasil kali kelarutan (8
S)
harus cukup kecil sehingga
pengendapan bersi1at kuantitati1 dalam batas kesalahan eksperimen. Aeaksi samping tidak boleh
ter#adi, demikian #uga kopresipitasi. 8eterbatasan utama pemakaian cara ini disebabkan sedikit
sekali indikator yang sesuai. Semua #enis reaksi diklasi1ikasi berdasarkan tipe indikator yang
digunakan untuk melihat titik akhir (8hopkar, %..9.
Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yang dibedakan berdasarkan indikator yang
digunakan pada penentuan titik akhir titrasi, antara lain$
a. 6etode 6ohr
6etode 6ohr biasanya digunakan untuk menitrasi ion halida seperti *a5l, dengan Ag*'
(
sebagai titran dan 8
&
5r'
B
sebagai indikator. /itik akhir titrasi ditandai dengan adanya
perubahan -arna suspensi dari kuning men#adi kuning coklat. )erubahan -arna tersebut ter#adi
karena timbulnya Ag
&
5r'
B
, saat hamper mencapai titik ekivalen, semua ion 5l
-
hamper
berikatan men#adi Ag5l. ?arutan standar yang digunakan dalam metode ini, yaitu Ag*'
(
,
memiliki normalitas 9,% * atau 9,94 *. (AleIeyev,!,%.3.
Indikator menyebabkan ter#adinya reaksi pada titik akhir dengan titran, sehingga terbentuk
endapan yang ber-arna merah-bata, yang menun#ukkan titik akhir karena -arnanya berbeda
dari -arna endapan analat dengan Ag
+
.
)ada analisa 5l
-
mula-mula ter#adi reaksi$
Ag
+
(aL
+ 5l
-
(aL
M Ag5l
(s
N
Sedang pada titik akhir, titran #uga bereaksi menurut reaksi$
&Ag
+
(aL
+ 5r'
B(aL
M Ag
&
5r'
B(s
N
)engaturan p: sangat perlu, agar tidak terlalu rendah ataupun tinggi. "ila terlalu tinggi, dapat
terbentuk endapan Ag': yang selan#utnya terurai men#adi Ag
&
' sehingga titran terlalu banyak
terpakai.
&Ag
+
(aL
+ &':
-
(aL
M &Ag':
(s
N M Ag
&
'
(s
N + :
&
'
(l
"ila p: terlalu rendah, ion 5r'
B
-
sebagian akan berubah men#adi 5r
&
'
C
&-
karena reaksi
&:
+
(aL
+ &5r'B
&-
(aL
M 5r
&
'
C
&-
+:
&
'
(l
Fang mengurangi konsentrasi indikator dan menyebabkan tidak timbul endapannya atau
sangat terlambat. Selama titrasi 6ohr, larutan harus diaduk dengan baik. "ila tidak, maka secara
lokal akan ter#adi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator mengendap sebelum titik
ekivalen tercapai, dan dioklusi oleh endapan Ag5l yang terbentuk kemudianJ akibatnya ialah,
bah-a titik akhir men#adi tidak ta#am.
b. 6etode !olhard
6etode !olhard menggunakan *:
B
S5* atau 8S5* sebagai titrant, dan larutan 7e
(+
sebagai indikator. Sampai dengan titik ekivalen harus ter#adi reaksi antara titrant dan Ag,
membentuk endapan putih.
Ag
+
(aL
+ S5*
-
(aL
M AgS5*
(s
N (putih
Sedikit kelebihan titrant kemudian bereaksi dengan indikator, membentuk ion kompleks yang
sangat kuat -arnanya (merah
S5*
-
(aL
+ 7e
(+
(aL
M 7eS5*
&+
(aL
Fang larut dan me-arnai larutan yang semula tidak ber-arna.
8arena titrantnya S5*
-
dan reaksinya berlangsung dengan Ag
+
, maka dengan cara !olhard,
titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan Ag
+
dan S5*
-
sedang untuk anion-
anion lain harus ditempuh cara titrasi kembali$ pada larutan O
-
ditambahkan Ag
+
berlebih yang
diketahui pasti #umlah seluruhnya, lalu dititrasi untuk menentukan kelebihan Ag
+
. 6aka titrant
selain bereaksi dengan Ag
+
tersebut, mungkin bereaksi pula dengan endapan AgO$
Ag
+
(aL
(berlebih + O
-

(aL
M AgO
(s
N
Ag
+
(aL
(kelebihan + S5*
-

(aL
(titrant M AgS5*
(s
N
S5*
-
(aL
+ AgO
(s
M O
-
(aL
+ AgS5*
(aL
N
"ila hal ini ter#adi, tentu sa#a terdapat kelebihan titrant yang bereaksi dan #uga titik akhirnya
melemah (-arna berkurang.
8onsentrasi indikator dalam titrasi !olhard #uga tidak boleh sembarang, karena titrant
bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator, sehingga kedua reaksi itu saling
mempengaruhi.
)enerapan terpenting cara !olhard ialah untuk penentuan secara tidak langsung ion-ion
halogenida$ perak nitrat standar berlebih yang diketahui #umlahnya ditambahkan sebagai
contoh, dan kelebihannya ditentukan dengan titrasi kembali dengan tiosianat baku. 8eadaan
larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi !olhard merupakan keuntungan dibandingkan
dengan cara-cara lain penentuan ion halogenida karena ion-ion karbonat, oksalat, dan arsenat
tidak mengganggu sebab garamnya larut dalam keadaan asam.
c. 6etode 7a#ans
+alam titrasi 7a#ans digunakan indikator adsorpsi. Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat
diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi dan menyebabkan timbulnya -arna. )enyerapan
ini dapat diatur agar ter#adi pada titik ekivalen, antara lain dengan memilih macam indikator
yang dipakai dan p:.
5ara ker#a indikator adsorpsi ialah sebagai berikut$ indikator ini ialah asam lemah atau basa
lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak. 6isalnya 1luoresein yang
digunakan dalam titrasi ion klorida. +alam larutan, 1luoresein akan mengion (untuk mudahnya
ditulis :7l sa#a.
:7l
(aL
M :
+
(aL
+7l
-
(aL
Ion 7l
-
inilah yang diserap oleh endapan AgO dan menyebabkan endapan ber-arna merah
muda. 8arena penyerapan ter#adi pada permukaan, dalam titrasi ini diusahakan agar permukaan
endapan itu seluas mungkin supaya perubahan -arna yang tampak se#elas mungkin, maka
endapan harus berukuran koloid. )enyerapan ter#adi apabila endapan yang koloid itu bermuatan
positi1, dengan perkataan lain setelah sedikit kelebihan titrant (ion Ag
+
.
)ada tahap-tahap pertama dalam titrasi, endapan terdapat dalam lingkungan dimana masih
ada kelebihan ion O
-
dibanding dengan Ag
+
J maka endapan menyerap ion-ion O
-
sehingga
butiran-butiran koloid men#adi bermuatan negati1. 8arena muatan 7l
-
#uga negati1, maka 7l
-
tidak dapat ditarik atau diserap oleh butiran-butiran koloid tersebut. 6akin lan#ut titrasi
dilakukan, makin kurang kelebihan ion O
-
J men#elang titik ekivalen, ion O
-
yang terserap
endapan akan lepas kembali karena bereaksi dengan titrant yang ditambah saat itu, sehingga
muatan koloid makin berkurang negati1. )ada titik ekivalen tidak ada kelebihan O
-
maupun
Ag
+
J #adi koloid men#adi netral. Setetes titrant kemudian menyebabkan kelebihan Ag
+
. Ion-ion
Ag
+
ini diserap oleh koloid yang men#adi positi1 dan selan#utnya dapat menarik ion 7l
-
dan
menyebabkan -arna endapan berubah mendadak men#adi merah muda. )ada -aktu bersamaan
sering #uga ter#adi penggumpalan koloid, maka larutan yang tadinya ber-arna keruh #uga
men#adi #ernih atau lebih #ernih. 7luoresein sendiri dalam larutan ber-arna hi#au kuning,
sehingga titik akhir dalam titrasi ini diketahui berdasar ketiga macam perubahan diatas, yakni
(i @ndapan yang semula putih men#adi merah muda dan endapan kelihatan menggumpal
(ii ?arutan yang semula keruh men#adi lebih #ernih
(iii ?arutan yang semula kuning hi#au hampir-hampir tidak ber-arna lagi.
Suatu kesulitan dalam menggunakan indikator adsorpsi ialah, bah-a banyak diantara zat -arna
tersebut membuat endapan perak men#adi peka terhadap cahaya (1otosensi1itasi dan
menyebabkan endapan terurai.
/itrasi menggunakan indikator adsorpsi biasanya cepat, akurat dan terpercaya. Sebaliknya
penerapannya agak terbatas karena memerlukan endapan berbentuk koloid yang #uga harus
dengan cepat. (:ar#adi,2,%..9
Pe$bentukan En%aan Ber&arna
Seperti sistem asam, basa dapat digunakan sebagai suatu indicator untuk titrasi asam-basa.
)embentukan suatu endapan lain dapat digunakan untuk menyatakan lengkapnya suatu titrasi
pengendapan. +alam hal ini ter#adi pula pada titrasi 6ohr, dari klorida dengan ion perak dalam
mana digunakan ion kromat sebagai indikator. )emunculan yang permanen dan dini dari endapan
perak kromat yang kemerahan itu diambil sebagai titik akhir (/@.
/itrasi 6ohr terbatas untuk larutan dengan perak dengan p: antara 3,9 P %9,9. +alam
larutan asam konsentrasi ion kromat akan sangat dikurangi karena :5r'B- hanya terionisasi sedikit
sekali. ?agi pula dengan hidrogen kromat berada dalam kesetimbangan dengan dikromat ter#adi
reaksi $
&:+ + &5r'B
- M &:5r'B M 5r&'C
&- + &:&'
6engecilnya konsentrasi ion kromat akan menyebabkan perlunya menambah ion perak
dengan sangat berlebih untuk mengendapkan ion kromat dan karenanya menimbulkan galat yang
besar. )ada umumnya garam dikromat cukup dapat larut. )roses argentometri termasuk dalam titrasi
yang menghasilkan endapan dan pembentukan ion kompleks. )roses argentometri menggunakan
Ag*'( sebagai larutan standar. )roses ini biasanya digunakan untuk menentukan garam-garam dari
halogen dan sianida. 8arena kedua #enis garam ini dapat membentuk endapan atau senya-a
kompleks dengan ion Ag+ sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut $
*a5? + Ag+ ; Ag5l N + *a+
85* + Ag+ ; Ag5l N + 8+
85* + Ag5* N ; 8 GAg(5*& H
8arena Ag*'( mempunyai kemurnian yang tinggi maka garam tersebut dapat digunakan
sebagai larutan standar primer. +alam titrasi argentometri terhadap ion 5*- tercapai untuk garam
kompleks 8 GAg(5*& H karena propes tersebut dikemukakan pertama kali oleh ?ieberg, cara ini
tidak dapat dilakukan dalam suasana amoniatial karena garam kompleks dalam larutan akan larut
men#adi ion komplek diamilum. (:arizul, Aivai. %..4
BAB III
BAHAN' ALAT DAN (ET)DE PE*+)BAAN
3.1. Ba,an -ang Digunakan
"ahan yang digunakan adalah perak nitrat, natrium klorida, indikator, sampel 8 dan
aLuades.
3.2. Alat -ang Digunakan
Alat-alat yang digunakan yaitu buret 49 ml, stati1 dan klem buret, corong, labu
@rlenmeyer, labu takar %99 ml, pipet volume % ml, pipet volume &4 ml, gelas kimia dan gelas
ukur.
3.3. (eto%e Percobaan
3.3.1 Prose%ur Pe$buatan %an e$bakuan AgN)3 .'1 N
)embuatan $ Se#umlah perak nitrat ) larutkan dalam air secukupnya hingga tiap %999 ml
larutan mengandung %3,.. g Ag*'(.
)embakuan $ Se#umlah natrium klorida ) keringkan pada suhu %99 - %&9
o
5. /imbang
saksama lebih kurang &49 mg, larutkan dalam 49 ml air. /itrasi dengan perak nitrat 9,% *
menggunakan indikator % ml kalium kromat 4Q, hingga terbentuk -arna coklat merah
lemah
3.3.2 Prose%ur e$buatan %an e$bakuan a$oniu$ t,iosianat .'1N
)embuatan$ Se#umlah ammonium tiosianat ) larutkan dalam air secukupnya hingga tiap %999
ml larutan mengandung C,3%& g *:B5*S.
)embakuan$ 6asukkan &4 ml perak nitrat 9,% * yang ditakar saksama dalam labu @rlenmeyer,
encerkan dengan 49 ml air, tambahkan & ml asam nitrat ). /itrasi dengan larutan ammonium
tiosianat menggunakan indikator & ml besi (III ammonium sul1at ?), hingga ter#adi -arna
coklat merah.
3.3.3 (eto%e/$eto%e %ala$ titrasi argento$etri
%. 6etode 6ohrJ metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida
dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan
kalium kromat sebagai indikator. )ada permulaan titrasi akan ter#adi endapan perak
klorida dan setelah titik ekuivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi
dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang ber-arna merah.
&. 6etode !olhardJ )erak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dengan larutan
baku kalium atau amonium tiosianat, kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara #elas
dengan garam besi (III nitrat atau besi (III amonium sul1at sebagai indikator yang
membentuk -arna merah dari kompleks besi (III tiosianat dalam lingkungan asam nitrat
9,4 P %,4 *. /itrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III akan
diendapkan men#adi 7e(':
(
#ika suasananya basa, sehingga titik akhir tidak dapat
ditun#ukkan.
(. 6etode 8.7a#ansJ )ada metode ini digunakan indikator adsorbsi, sebagai kenyataan
bah-a pada titik ekuivalen indikator teradsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak
memberikan perubahan -arna kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan. @ndapan
harus di#aga sedapat mungkin dalam bentuk koloid.
B. 6etode ?iebigJ )ada metode ini tiitk akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator,
akan tetapi ditun#ukkan dengan ter#adinya kekeruhan. 8etika larutan perak nitrat
ditambahkan kepada larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada
penggo#okan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil. Jika reaksi
telah sempurna, penambahan larutan perak nitrat lebih lan#ut akan menghasilkan
endapan perak sianida. /itik akhir ditun#ukkan oleh ter#adinya kekeruhan yang tetap.
8esukaran dalam memperoleh titik akhir yang #elas disebabkan karena sangat lambatnya
endapan melarut pada saat mendekati ititk akhir.
3.3.0. Prose%ur "a$el
"erbuk
%. aduk atau gerus sampai homogen.
&. /imbang sebanyak % gram sampel di atas perkamen.
(. 6asukan sampel kedalam labu erlenmeyer.
B. /ambahkan pelarut yang sesuai sebanyak &4 ml.
4. ,ntuk sampel salep, panasakn labu erlenmeyer diatas -ater bath sambil diaduk,
sampai dasra salep melumer, lalu dinginkan kembali.
3. /ambahkan indikator 7enol1talein kedalam larutan sampel.
C. /itrasi dengan larutan Ag*'( yang telah dibakukan sampai timbul endapan.
E. ?akukan penetapan kadar ini sebanyak minimal ( kali.
.. :itung Q kadar zat akti1 dalam sample.
3.3.1. Prose%ur Analisis (enurut Literatur
#I
- /imbang seksama 499 mg dalam lebih kurang %9 ml air, tambahkan (4 ml asam klorida
) dan 4 ml kloro1rom ). titrasi dengan kalium iodat 9,94 * hingga -arna ungu iodum
hilang dari lapisan kloro1orm. /ambah kalium iodat 9,94 m tetes demi tetes. 8loro1ormh
ber-arna ungu. /itrasi lagi dengan kalium iodat 9,994 *. % ml kalium iodat 9,94 R%3,39
mg 8I
- lebih kurang 499 mg di timbang seksama larutkan dalam &4 ml air, tambahn %,4 ml asam
asetat encer dan tambah %9 ml Ag*'( 9,% * menggunakan indikator eosin add -arna
endapan men#adi merah.
Aeaksi $ 8I + Ag*'( 8*'( +AgI N
BAB I2
HA"IL DAN PE(BAHA"AN
0.1. Pe$bakuan Larutan baku AgN)3 %engan Na+l

AgN)3 1 2
A-al 9 &9,C
Akhir &9,C
/erpakai &9,C &B,C
No Berat Na+l 2olu$e AgN)3
% 9,94 &9,C
& 9,94 &B,C
Per,itungan3
Nor$alitas AgN)3 1 3 Nor$alitas AgN)3 2 3

Nor$alitas *ata/*ata $

v !a%i *ata/rata Nor$alitas AgN)3 a%ala, .'1.0N
0.2. Penetaan ka%ar sa$le %ala$ se%iaan obat 3
"a$le )bat3 #I
BE #I3 144
AgN)3 1 2 3
A&al 9 %(,4 &C
Ak,ir %(,4 &C (C,4
Terakai %(,4 %(,4 %9,4
No Berat #I 2olu$e AgN)3
1 556 $g 13'1
2 557 $g 13'1
3 1...$g 1.'1
2
Na2EDTA
rata/rata 3
Berat rata/rata #I $
Per,itungan ka%ar 3

(http$00malapharmachetical-ord.blogspot.com0searchSupdated-min<&9%%-9%-
9%/99Q(A99Q(A99-9EQ(A99Tupdated-maI<&9%&-9%-9%/99Q(A99Q(A99-9EQ(A99TmaI-
results<3
Argento$etri
#a%ar "ebenarn-a 3 23'168
Persen #esala,ann-a3

#esi$ulan3
8adar sampel $ &&,BBE&Q
Q 8esalahan $ 9,BC(Q