Anda di halaman 1dari 14

ATOM ABSORPTION SPECTROPHOTOMETER

( AAS )
I. TUJUAN
Dapat menjelaskan prinsip dan penggunaan metoda spektrometri emisi atom.
II. PERINCIAN KERJA
Membuat larutan standar.
Membuat larutan kalibrasi.
Mengukur emisi
Membuat kurva kalibrasi dan menghitung kadar sampel dari kurva kalibrasi.
III. ALAT DAN BAHAN
A. ALAT
Erlenmeyer Kertas Saring
Oven Eksikator
ipet ukur !elas Kimia
Spatula !elas ukur
"ola karet !egep
Tanur #a$an
engaduk Labu Takar
%era&a Analitik
". "A'A%
A(uabides
Susu bubuk )Dan&o$*
'#L pekat
Larutan pengen&er ) +,- ml '%O
.
pekat / 0+++ ml A(uabides*
1eSO
2
.3'
4
O padat
IV. DASAR TEORI
Spektro5otometri Serapan Atom )AAS* adalah suatu metode analisis yang didasarkan
pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom6atom yang berada pada tingkat energi dasar
)ground state*. enyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke
tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersi5at labil, elektron akan kembali ke tingkat
energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas
berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik,
energi kimia dan energi listrik. 7nteraksi ini menimbulkan proses6proses dalam atom bebas
yang menghasilkan absorpsi dan emisi )pan&aran* radiasi dan panas. 8adiasi yang
dipan&arkan bersi5at khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk
setiap atom bebas )"asset, 0992*.
Spektro5otometri molekuler pita absopsi in5ramerah dan :;6tampak yang di
pertimbangkan melibatkan molekul poliatom, tetapi atom individu juga menyerap radiasi
yang menimbulkan keadaan energi elektronik tereksitasi. Spe&tra absorpsi lebih sederhana
dibandingakan dengan spe&tra molekulnya karena keadaan energi elektronik tidak
mempunyai sub tingkat vibrasi rotasi. <adi spe&tra absopsi atom terdiri dari garis6garis yang
jauh lebih tajam daripada pita6pita yang diamati dalam spektrokopi molekul ):nder$ood,
4++0*.
Spektrro5otometer serapan atom )AAS* merupakan teknik analisis kuantitati5 dari
unsur6unsur yang pemakaiannya sangat luas, diberbagai bidang karena prosedurnya selekti5,
spesi5ik, biaya analisa relati5 murah, sensiti5 tinggi )ppm6ppb*, dapat dengan mudah membuat
matriks yang sesuai dengan standar, $aktu analisa sangat &epat dan mudah dilakukan.
Analisis AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, teknik AAS menjadi alat yang
&anggih dalam analisis.ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerluka
pemisahan unsur yang ditetukan karena kemungkinan penentuan satu logam unsur dengan
kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS
dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak -0 logam. Sember &ahaya pada AAS
adalah sumber &ahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur
kemudian dile$atkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah terakomisasi,
kemudian radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. #hopper digunakan
untuk membedakan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah
arus ) D# * dari emisi nyala dan hanya mnegukur arus bolak6balik dari sumber radiasi atau
sampel. Atom dari suatu unsur padakeadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut
akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi
yang lebih tingi atau tereksitasi. Atom6atom dari sampel akan menyerpa sebagian sinar yang
dipan&arkan oleh sumber &ahaya. enyerapan energi &ahaya terjadi pada panjang gelombang
tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut )"asset, 0992*.
'ubungan kuantitati5 antara intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi unsur
yang ada dalam larutan &uplikan menjadi dasar pemakaian SSA untuk analisis unsur6unsur
logam. :ntuk membentuk uap atom netral dalam keadaan=tingkat energi dasar yang siap
menyerap radiasi dibutuhkan sejumlah energi. Energi ini biasanya berasal dari nyala hasil
pembakaran &ampuran gas asetilen6udara atau asetilen6%
4
O, tergantung suhu yang dibutuhkan
untuk membuat unsur analit menjadi uap atom bebas pada tingkat energi dasar )ground state*.
Metode spektrometri serapan atom didasarkan kepada penyerapan sinar oleh atom
dapat menyerap sinar, tetapi hanya panjang gelombang tertentu yang sesuai dengan
kebutuhan energi dari atom tersebut. Atom natrium, adalah &ontoh atom yang dapat menyerap
sinar pada panjang gelombang >?9,+ nm, karena sinar dengan panjang gelombang tersebut
mempunyai energi yang tepat sama dengan energi yang dibutuhkan untuk mengubah atom
natrium ke tingkat energi yang lebih tinggi. ada tingkat energi tersebut, natrium masih
berbentuk atom, hanya mempunyai kandungan energi lebih besar.
<ika suatu sinar denganlamda >?9,+ nm dile$atkan pada suatu larutan yang
mengandung %a, maka akan menyerap sinar dan merubah dirinya menuju tingkat energi yang
lain.
Terdapat hubungan antara serapan atom dengan konsentrasi atom.
'ubungan antara serapan atom dengan konsentrasi dituliskan dalam bentuk hukum
Lambert @ "eer A
+
t
7
Log ab& Absorbansi
7
= =
Dimana A
7
o
B 7ntensitas #ahaya sebelum diserap
7
t
B 7ntensitas #ahaya yang diteruskan
a B Koe5isien absorbsi ) absorbsivitas *
b B anjang <alan Sinar
& B Konsentrasi Cat terlarut=konsentrasi atom6atom
Absorbansi adalah ukuran jumlah sinar yang diserap oleh atom6atom pada kondisi
tertentu.
Alat ukur serapan atom merupakan suatu sistem yang memungkinkan kita untuk
mengukur absorbansi. ada prinsipnya adalah menghitung konsentrasi se&ara langsung
berdasarkan persaman Lambert @ "eer.
Dalam praktek, a D b merupakan tetapan, dan biasanya tidak perlu ditentukan
lagi. #ara yang paling sederhana untuk menggunakan metoda serapan atom adalah
mengukur absorbansi larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya, kemudian
membandingkannya dengan absorbansi larutan yang tidak diketahui konsentrasinya.
Kalibrasi dan perbandingan dengan larutan standar dapat dilakukan dengan membuat
suatu gra5ik. !ra5ik akan membentuk linear bila hukum Lambert @ "eer. Konsentrasi
larutan sampel dapat ditentukan dengan &ara interpolasi pada gra5ik tersebut.

Alat Serapan Atom
eralatan dasar yang dibutuhkan antara lain A
Sumber Sinar
Spektoro5otometer serapan atom memerlukan sumber sinar yang dapat meman&arkan
sinar dengan panjang gelombang yang tepat sama dengan panjang gelombang dimana
terjadi serapan oleh atom yang diinginkan. 'al ini dapat dilakukan dengan menggunakan
sumber sinar yang mengemisikan spektrum atom yang sama dengan atom yang dianalisa,
karena panjang gelombang emisi atom identik dengan panjang gelombang serapan atom.
Sumber sinar yang digunakan adalah lampu katoda berongga.
AtomiCer
Kun&i suksesnya pengoprerasian Spektro5otometer serapan atom terletak pada
pembentukan atom6atom bebas pada keadaan dasar. roses atomisasi terjadi melalui
beberapa tahap pendahuluan yaitu A penguapan pelarut dan kemudian diasosiasi.
Sedangkan untuk proses atomisasinya mele$ati > tahap yaitu A
engkabutan ) %ebuliCation *
engendapan tetesan ) Droplet pre&ipitation *
en&ampuran ) MiDing *
Desolvasi
Dekomposisi )enguraian* senya$a
P
I
P
A

K
A
P
I
L
E
R
PEMBUANGAN
Oxidan
Glass
Bead
Adjuster
Venturi
Glass Bead KAMAR PENGABUT
Alat serapan atom
eralatan dasar yang dibutuhkan antara lain sumber sinar, pengatomisasi untuk
menghasilkan suatu kumpulan atom6atom pada tingkat elektronik tertentu, alat isolasi
panjang gelombang )monokromator* dan detektor.
0. Sumber sinar
Spektrometer serapan atom memerlukan sumber sinar yang dapat meman&arkan sinar
dengan panjang gelombang yeng tepat sama dengan panjang gelombang dimana terjadi
serapan atom yang diinginkan. 'al ini dapat dilakukan dengan menggunakan sumber
sinar yang mengemisikan spektrum atom yang sama dengan atom yang dianalisa karena
panjang gelombang emisi atom identik dengan panjang gelombang serapan atom.Sumber
sinar yang digunakan adalah lampu katoda berongga,
4. engatomisasi
Kun&i suksesnya pengoperasian spektrometer serapan atom terletak pada pembetukan
atom6atom bebas pada keadaan dasar. roses atomisasi terjadi melalui beberapa tahap
pendahuluan yaitu penguapan pelarut dan kemudian dissosiasi senya$a oleh nyala.
Sistem burner yang digunakan pada peralatan serapan atom, akan mengatomisasi larutan
dalam lima tahap berturut6turut A
6 engkabutan
6 engendapan tetesan
6 en&ampuran
6 Desolvasi
6 Dekomposisi = penguraian senya$a
.. Monokromator
Terdapat beberapa tipe monokromator. eralatan AAS umumnya mempunyai EFgratingFF.
!rating dapat dibedakan atas dua tipe A
a. !ating transmisi
"erkas sinar mele$ati plat transmisi yang mempunyai sejumlah &elah paralel. Sebagian
dari sinar di&egah untuk mele$ati grating, sebagian lagi dapat mele$ati grating. "erkas
yang mele$ati &elah dan menjadi sumber sinar sekunder.
b. !rating re5leksi
Sekarang lebih umum digunakan grating re5leksi yang mempunyai prinsip kerja serupa
dengan krating transmisi. !rating ini merupakan sebuah ka&a dengan permukaan yang
mempunyai lajur6lajur serba sama. !rating tersebut mempunyai irisan tertentu yang
membentuk sudut al5a. Sudut irisan disesuaikan dengan daerah dengan panjang
gelombang yang diketahui.
2. Detektor
Detektor yang digunkan pada alat serapan atom biasanya photomultiplier. Detektor ini
berupa tabung vakum yang didalamnya berisi 5oto katoda yang peka terhadap sinar, noda
dan dioda )kumpulan katoda6katoda emisi*. Antara katoda dan anoda diberi tegangan
sebesar 0+++ @ 0>++ volt.
V. PROSEDUR PENGERJAAN
A. embuatan Larutan Sampel
Ditimbang 2 gr sampel susu bubuk )Dan&o$* kedalam &a$an porselin. Dibakar diatas
kompor hingga sampel menjadi arang )hingga pembakaran sempurna*. Kemudian
dimasukkan kedalam tanur selama 0,> jam suhu ?>+
+
#. &a$an didinginkan, sampel
dilarutkan dengan >+ ml a(uabides. 'omogenkan, kemudian tetesi dengan '#L ekat
hingga larutan jernih. Dimasukkan dalam labu ukur 0++ ml, en&erkan hingga tanda batas
dengan larutan pengen&er.
". embuatan Larutan 7nduk )1e*
"uat larutan 1eSO
2
.3'
4
O 0+++ ppm dalam 0++ ml dengan menimbang 1eSO
2
.3'
4
O
sebanyak +,> gr. En&erkan larutan 1eSO
2
.3'
4
O 0+++ ppm menjadi 0++ ppm dalam labu
takar 0++ ml dengan memipet sebanyak 0+ ml.
#. embuatan Larutan Standar
Larutan 1eSO
2
.3'
4
O 0++ ppm tadi dibuatkan larutan standar dengan konsentrasi 2, ?,
04 ppm dalam labu takar >+ ml kemudian dien&erkan dengan larutan pengen&er hingga
tanda batas.
D. engukuran Sampel
6 Dipasang lampu katoda berongga tembaga pada alat AAS dan menghidupkan
AAS.
6 Diputar tombol signal pada posisi lamp, dan diatur arus lampunya )sesuai
dengan etiket lampu* dengan jalan memutar tombol lamp.
6 Diputar tombol signal pada posisi set up serta diatur panjang
gelombangnya dengan jalan memutar tombol &oars adjust.
6 Diatur tingkat energi maksimum dengan &ara memutar knop 5ine. "ila energi
terlalu tinggi )EE* dapat diputar !ain.
6 Diatur tombol mode pada A"S, kemudian slit diatur sampai posisi +,3.
6 Diatur posisi burner )harus terletak diba$ah beam*, dengan memutar tombol
", sampai diperoleh absorbansi maksimum pada display.
6 Dibuka kran udara dan diatur tekanannya sampai > bar.
6 Dibuka kran tabung asetilen, diatur pada +,34 kg=&m
4
.
6 Diatur ke&epatan aliran udara pada G 2+ dengan memutar tombol oDidant 5lo$
6 Diatur ke&epatan asetilen pada 4+, dengan memutar 5uel 5lo$.
6 "urner dinyalakan dengan jalan A
o Diputar tombol kearah udara,
o Diputar 5uel
o Ditekan ignite agak lama
6 Dimasukkan salah satu larutan standar dan diaspirasikan, diatur posisi nyala dengan
memutar tombol di kiri dan di belakang burner sampai diperoleh absorbansi
maksimum pada display.
6 Diatur $aktu dengan jalan menset $aktu yang diinginkan, lalu ditekan tombol t ,
6 Diputar tombol signal pada posis Abs,
6 Dimasukkan larutan blangko, ditekan AC sampai pada display terlihat +,+++ dan lampu
berhenti berkedip.
6 Dimasukkan larutan standar satu per satu, diukur absorbansinya,
6 Dimasukkan sampel, lalu diukur absorbansinya pula.
6 Kemudian alat AAS dimatikan dengan jalan A
o Mematikan tombol 5uel,
o Memutar tombol udara ke arah o55
o Memutar tombol signal pada posisi lamp
o Mematikan po$er dengan mengarahkannya ke tombol o55.
6 Dibuat kurva kalibrasi,
6 Ditentukan kadar 1e dalam sampel.
VI. DATA PENGAMATAN
"lanko B 6 +,++>0
Larutan standar A
ppm A"S
2 +,409+
? +,.???
04 +,>03>
Larutan Sampel A A"S A +,4?0>
VII. PERHITUNGAN
ppm B 1k D Mg=L
;olume sample yang dipipet
:ntuk 2 ppm
4 4 0 0
. . N V N V =
ppm V ppm ml 0++ 2 >+
4
=
ppm
ppm ml
V
0++
2 >+
4

=
ml V 4
4
=
:ntuk ? ppm
4 4 0 0
. . N V N V =
ppm V ppm ml 0++ ? >+
4
=
ppm
ppm ml
V
0++
? >+
4

=
ml V 2
4
=
:ntuk 04 ppm
4 4 0 0
. . N V N V =
ppm V ppm ml 0++ 04 >+
4
=
ppm
ppm ml
V
0++
04 >+
4

=
ml V -
4
=
!8A17K KAL7"8AS7
Dengan berdasarkan persamaan dari gra5ik A
H B +.+.3 D / +.+3- . dimana y B serapan sampel
Maka I D B y 6 +.+3-
+.+.3
B +.4?0> 6 +.+3-
+.+.3
B >.>>2 ppm
Kadar 1e dalam susu bubuk )Dan&o$*
J 0++ J

=
susu berat
FP CFe
Fe Kadar
J 0++
0+++ 2
0 . + = >>2 . >
J

=
mg
L L mg
Fe Kadar
J +0.? . + J = Fe Kadar
VIII. PEMBAHASAN
ada praktikum ini, dilakukan analisa dan penentuan konsentrasi 1e dengan
menggunakan spektometri serapan atom )AAS* dengan mengukur nilai absorbansi dari
larutan standar yang kemudian dimasukkan ke dalam kurva kalibrasi. ada spektro5otometri
AAS memiliki kelebihan dan kukurangan. Kelebihan metode AAS dibandingkan dengan
speltro5otometri lainnya adalah spesi5ik, batas deteksi yang rendah, dan larutan yang sama
bisa mengukur unsur6unsur berlainan, pengukurannya langsung terhadap &ontoh, output
langsung dapat diba&a, &ukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak unsur. Sedangkan
kekuranganya adalah AAS tidak mampu menguraikan Cat menjadi atom, &ontohnya pengaruh
5os5at terhadap #u, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi sehingga menimbulkan emisi
yang panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks yaitu pelarut. Dengan kata lain
spektrometri serapan atom merupakan salah satu &ara untuk menganalisa logam dalam suatu
senya$a. Selain itu juga digunakan untuk menentukan konsentrasi 1e dalam larutan 1eSO
2
dan menentukan kadar 1e dalam susu bubuk )Dan&o$*.
Dari hasil pengamatan pada pengukuran daya serap atom terhadap &ahaya digunakan
atom 1e sebagai patokannya. Didapat nilai absorbansi semakin meningkat seiring kenaikan
konsentrasi larutan ion 1e. 'al ini dikarenakan pada konsentrasi yang tinggi, daya serap
larutan terahadap &ahaya semakin tinggi pula. Lalu pada blanko nilai absorbansinya negati5,
hal ini dikarenakan tidak ditemukannya kandungan 1e di dalamnya.
:ntuk menentukan konsentrasi 1e dalam larutan 1eSO
2
maka terlebih dahulu dibuat
larutan standar dengan konsentrasi 2, ?, 04 ppm dari larutan 1eSO
2
0++ ppm )setelah
pengen&eran dari 0+++ ppm*. Maka dibuatkan kurva kaalibrasi dan memplotkan nilai sampel
dalam kurva, dan diperoleh nilai konsentrasi 1e sebesar >,>> ppm.
ada sampel susu bubuk )Dan&o$* yang diuji memiliki A"S sebesar +,4?0>, dimana
konsentrasinya dapat diketahui dengan memplotkan A"S ke dalam kurva standar sehingga
diperoleh konsentrasi sampel B >,>> ppm . 'asil plot ini sama jika menggunakan persamaan
linear dengan memasukkan nilai K y L sebesar +,4?0> sehingga nilai K D L nya adalah >,>>2
ppm. :ntuk mengetahui kadar 1e dalam susu bubuk )Dan&o$* maka digunakan konsentrasi
1e tadi untuk menentukan kadarnya. Dan dari hasil perhitungan maka diperoleh kadar 1e
dalam susu bubuk sebesar +.+0.? J .
IX. KESIMPULAN
"erdasarkan hasil praktikum diatas, maka kami dapat menyimpulkan bah$a A
Semakin besar konsentrasi suatu larutan, maka semakin besar pula nilai absorbansi
atau penyerapan &ahaya oleh atom.
Konsentrasi larutan sampel B >,>> ppm.
Kadar 1e dalam sampel susu bubuk B +.+0.? J
X. DAFTAR PUSTAKA
etunjuk raktikum Kimia Analisis 7nstrumen, <urusan Teknik Kimia, oliteknik
%egeri :jung andang, Makassar.4++>
httpA==novie&hemist.blogspot.&om=4+0.=+0=laporan6praktikum6aasM?.html
httpA==itatrie.blogspot.&om=4+04=0+=laporan6kimia6analitik6aas.html