ANALISIS DEL AGUA POTABLE

En nuestro planeta, el agua es la nica sustancia que coexiste abundantemente en los tres
estados fsicos posibles. Es nuestro nico lquido comn y el slido puro ms ampliamente
distribuido, estando siempre presente en todas partes de la atmsfera suspendido en
forma de partculas de hielo o sobre la superficie terrestre en diversos tipos de nieve y
hielo. Es esencial para la vida y como principal componente de muchos alimentos, pasa
por una serie de tratamientos tanto industriales como domsticos para ser purificado y
para que sea apto para el consumo humano. Este trabajo de investigacin consiste en el
Anlisis del agua potable, para el cual se sigue ciertos procedimientos que facilitarn el
descubrimiento de sus componentes.

1- Laboratorio de referencia y control:
Anlisis que se realizan:
a) Anlisis inmediatos
b) Anlisis volumtricos
c) Anlisis Colorimtricos
d) Anlisis espectrofotomtricos
e) Anlisis por absorcin atmica

1.1- Mtodos o procedimientos de anlisis:
Los anlisis de agua se realizan siguiendo los procedimientos establecidos en las normas
tcnicas peruanas, en caso que no hubiera se aplica los mtodos de la APHA- AWWA-
WEFF en sus ltimas ediciones.

1.2- Procesos de LRC:
Proceso al ingresar la muestra en el Laboratorio de Referencia y Control:
Entregar los frascos de muestro y Ficha de Campo
Ingreso y recepcin de muestras en el Laboratorio
Determinar los anlisis correspondientes para la muestra
Ejecutar el anlisis asignado para cada muestra
a) Ph, conductividad, turbiedad, anlisis de nitratos
b) Alcalinidad, dureza total, cloruros, sulfatos
c) Muestras oreservadas para los anlisis de metales por A.A Llama, Geracin de
hidruros, horno grafito.
Registrar los resuktados en la Resoectivas hojas de Reporte de Anlisis
Revisin y aprobacin de resultados por el Jefe del Laboratorio
Redaccin del informe respectivo





2- Mediciones que se realizan en campo:

Cloro residual
Ph
Tuerbiedad
Conductividad

A continuacin se explicar dos parmetros que se realizan en el agua potable:

2.1- Cloro residual
Es uno de los parmetros ms importantes en el control del agua potable. El cloro
elemental es un poderoso agente oxidante.

Efectos de clorinacin:
La clorinacin en el agua sirve para destruir los microorganismos que producen
enfermedades. Pero la clorinacin puede tambin producir efectos adversos de olor y
sabor, caractersticos de fenoles y otros compuestos orgnicos presentes en un agua
contaminada.

Definiciones:
Cloro residual Libre: Cloro existente en el agua en forma de cido hipocloroso
(HOCl) y de in hipoclorito (OCl
-
)
Por eso es ms fcil hacer la desinfeccin con Ph bajo, por lo menos inferior a 6.5
Cloro residual combinado: (NH
2
Cl; NHCl
2
; NCl
3
) resultante de la reaccin del cloro
con el amonio y otros compuestos amoniacales presentes en el agua.
Cloro residual total = Cloro R LIBRE + Cloro R COMBINADO

Desinfeccin:
Reacciones del cloro en el agua:

Cl
2
+ H
2
O

HOCl + H
+
+ Cl
-


La accin desinfectante y oxidante del color est contorlada por el HOCl que se disocia
instantneamente segn la reaccin:
HOCl H
+
+ OCl
-

Experimentalmente esto se desarrolla con un equipo llamado Fotmero Hanna Intruments
HI 93701 con un sobre de reactivo DPD Marca HANNA HI93701

Se desarrolla el ensayo DPD el cual se utiliza el sistema colorimtrico a un alongitud de
onda de 555nm. La cantidad de cloro en el agua hace que el calor cambie a magenta. El
DPD provoca una oxidacin del cloro, cambia el color, a magenta. La intensidad del color
es directamente proporcional a la concentracin de cloro (DPD representa N,N-dietil-p-
fenilendiamina) El DPD reacciona en forma muy similar con otros oxidabtes, incluyendo
bromo, yodo, ozono y permanganato.

2.2- Turbierdad:
El objetivo de este anlisis es determinar la turbides del agua potable, subterrneas y
superficiales mediante el mtodo nefelomtrico.

Turbidimetra:
El mtodo se basa en la comparacin de la intensidad de la luz dispersada por una
muestra de agua y una suspensin patrn de turbiedad (formacina), a las mismas
condiciones. Cuando mayor es la intensidad de la luz dispersada, mayor es la turbiedad.
La luz que dispersa a las partculas es recogida por el detector (el cual se encuentra a 90
con respecto al haz de radiacin). La cantidad de luz dispersada es proporcional a la
turbidez de la muestra en Unidades Nefelomtricas de Turbidez.

Interferencias:
La turbidez puede determinarse eb cualquier muestra de agua libre de residuos y de
sedimentos gruesos. El material de vidrio sucio, la presencia de burbujas de aire, las cuales
pueden presentarse en la muestra durante la agitacin puede dar resultados falsos.

Reactivos:
Agua libre de turbiedad
Filtrar agua destilada en papel filtro con un tamao de poro menor de 0.2 um.
Para este fin se puede utilizar filtro de membrana. Se debe enjuagar el recipiente
en que se recoja el filtrado y descartar los primeros 200 ml obtenidos. El agua as
obtenida se puede considerar como 0.0NTU
Suspensin Stock de Formacina
Se disuelven por separado en agua libre de turbidez 5g de sulfato de hidracina y
50g de hexametilentetramina, cuidando que el volumen total de ambas soluciones
sea menor que 1L.
Se transfiere cuantitativamente ambas soluciones a una fiola de 1L y se enrasa con
agua libre de turbidez.
Se deja reposar en oscuridad esta solucin durante 48 horas hasta que se forme
una suspensin de color blanco, muy espesa de formacina. La suspensin obtenida
es de 4000 unidades de turbidez (4000NTU). Se guarda esta suspensin en frasco
mbar, siendo estable durante varios meses.
Se prepara suspensiones estndares de formacina de 400, 40 y 4 NTU siempre
utilizando agua libre de turbiedad.
El estndar de 400NTU tiene duracin de un mes. Los ltimos se preparan
diariamente.

Para este procedimiento se usa en equipo Turbidimetro de Mesa Marca : HACH, modelo
2100N
Primero se procede con la calibracin del equipo con los estndares de formacina. La
calibracin y/o estandarizacin del instrumento la especifica cada fabricante, para ello
tiene que remitirse al manual de instruccin del equipo. Las celdas deben encontrarse
limpias, sin araones, opacidad o rajaduras para evitar resultados poco confiables o de
baja precisin.

3- Anlisis que se realizan en el laboratorio

3.1- Anlisis volumtricos:

El principio del anlisis volumtrico se basa en el hecho de hacer reaccionar el analito
problema (en forma directa o indirecta) con un volumen de un reactivo para originar una
reaccin (directa o indirecta)
Del volumen y concentracin del reactivo agregado, se calcula la concentracin del analito
problema.

Debido a que el anlisis volumtrico utiliza reacciones de volmenes exactos, es esencial
adoptar un estndar definido para una unidad de volumen y calibrar todo material de
vidrio para cumplir con ese estndar.
El material de vidrio utilizado en las mediciones, son: buretas, pipetas y matraces
Erlenmeyer

3.1.1- Alcalinidad:
La alcalinidad de una solucin se define en forma operacional como La capacidad para
neutralizar cidos o como La cantidad de cido por litro que se requiere para disminuir
el Ph a un valor aproximado de 4.3
La alcalinidad en la mayor parte de las aguas naturales superficiales est determinada
principalmente por el sistema carbonato.

Tipos de alcalinidad:

Debido a que depende del sistema carbonato existente en la muestra, esta puede
clasificarse.
Alcalinidad a la fenolftalena o alcalinidad castica: Definida como la cantidad de
cido fuerte ( moles/L) necesaria para disminuir el ph de la muestra a ph-CO
3
=

Alcalinidad de los carbonatos: Definida como la cantidad de cida-fuerte (moles/L)
necesaria para disminuir el ph de la muestra a ph-HCO
3
-

Alcalinidad total: Definida como la cantidad de cido fuerte (moles/L) necesaria

para disminuir el ph de la muestra a ph- CO
2

Fundamento del Mtodo
La alcalinidad se expresa como alcalinidad de fenolftalena o alcalinidad total.
Ambas formas se determinan por titulacin con cido sulfrico. Un cambio de color por un
indicador da el punto final y a la vez se utiliza un medidor de pH.
La titulacin se hace en dos fases:
1. Alcalinidad de fenolftalena (titulamos la muestra hasta un pH de 8,3).
2. Alcalinidad total (titulamos la muestra hasta un pH de 4,5 utilizando anaranjado de
metilo).
La alcalinidad se determina en forma volumtrica utilizando el principio de neutralizacin.
Para ello, se utiliza un cido fuerte como el cido sulfrico, el cual aporta los protones
necesarios para la titulacin.
Ya que los productos de la neutralizacin son sales inorgnicas incoloras, deben de utilizarse
necesariamente indicadores de color, a fin de poder detectar en forma visual el punto final
de la titulacin.

Indicador de color:
Para este trabajo se requieren dos indicadores de color:
Fenolftalena
Anaranjado de metilo
Estos son cidos orgnicos dbiles que cambian de color a valores de pH caractersticos
(cambian la disposicin espacial de su estructura molecular).

Procedimiento

Valoracin de la solucin H
2
SO
4
0,02 N
La valoracin de la solucin titulante H
2
SO
4
0,02 N se lleva acabo utilizando un
potencimetro. La deteccin del punto final de la titulacin se obtiene en forma grfica, al
registrar los valores de volumen de H
2
SO
4
0,02 N agregados vs. El valor de pH obtenido al
agregar este.
Para valorar el H
2
SO
4
0,02 N, se utiliza como patrn el Na
2
CO
3
2,5 g/L.
Segn aadimos cido, se produce una cada gradual en el pH hasta llegar a 8,5. A partir de
ese punto se observa una cada rpida en el pH con una inflexin pobremente definida
alrededor del punto de equivalencia de 8,3. En este punto las mayor parte del CO
3
2-
se ha
convertido a HCO
3
-
y el color de la fenolftalena cambia de rosado a incoloro.
Nota: Se debe consultar al manual de pH-metro del equipo utilizado y se sigue el
procedimiento del manual para su calibracin, limpieza y mantenimiento antes, durante y
despus de cada medicin a realizar.
Con la adicin de ms cido se produce una disminucin gradual del pH, hasta que llegamos
a otro punto de inflexin alrededor del pH 4,5. Este punto corresponde a la conversin de la
mayor parte del HCO
3
-
a H
2
CO
3
y CO
2
. Aqu el color del indicador anaranjado de metilo
cambia de amarillo a rosa salmn.
Ver Anexo. Grfico N2. Tipos de alcalinidad.

Determinacin de muestras y blancos
Se selecciona un volumen adecuado de muestra o se utiliza una alcuota y se diluye
a 50 mL con agua destilada, por cada lote de muestras siempre se debe correr un
blanco y una muestra testigo.
Alcalinidad a la Fenolftalena
Es el primer anlisis que se realiza, se coloca 50 mL de muestra, se agrega dos
gotas del indicador fenolftalena. Si no hay cambio de color, entonces la alcalinidad
a la fenolftalena es igual a 0 y no hay CO
3
=
, ni OH
-
. Entonces el agua es cida o solo
presentan bicarbonatos.
Si hay cambio de color a rojo grosella, se realiza la titulacin (hasta que vire a
incoloro) y se anota el gasto de H
2
SO
4
0,02 N.
Alcalinidad Total
A la muestra anterior se agrega 2 gotas de indicador de anaranjado de metilo.
Si la muestra cambia a anaranjado o rojo, la alcalinidad total es igual a 0. El agua es
cida y no hay carbonatos, bicarbonatos ni hidrxidos.
Si la muestra se ve amarilla brillante, se realiza la titulacin y se anota el gasto de
H
2
SO
4
0,02 N.
3.2.- ANLISIS DE METALES EN AGUA
Muestreo
Antes de recolectar una muestra, es necesario decidir cul es la fraccin que se va a analizar:
metales disueltos, suspendidos o totales. Recolectar las muestras en frascos limpios de
polipropileno o polietileno de alta densidad con tapn de polietileno. Tambin se puede usar
frascos de vidrio de borosilicato.
Si se va a analizar metales disueltos o suspendidos, filtrar la muestra al momento de
recolectarla, con un dispositivo de filtracin de plstico preacondicionado mediante vaco o
presin y que lleve un soporte de filtro de plstico o tefln (TFE), hacindola pasar por un
filtro de membrana (policarbonato o acetato de celulosa) de 0,40 um de dimetro de poro,
prelavado y sin rejilla.
Para determinar metales totales, se acidifica la muestra al momento de la recoleccin con
5mL de HNO
3
concentrado (para anlisis de trazas) por cada litro de muestra. Para obtener
resultados significativos y reproducible, mantener constante el volumen de muestra, el
volumen del cido y el tiempo de contacto.

Preservacin
Preservar la muestra inmediatamente despus de su recoleccin, acidificando con cido
ntrico concentrado para anlisis de trazas a pH<2. Filtrar las muestras que se destinen para
determinar metales disueltos antes de guardarlas. Normalmente es suficiente 1,5 mL de
HNO
3
concentrado / L de muestra (o 3 mL de HNO
3
(1+1)/L de muestra) para una
conservacin a corto plazo.

Agua libre de metales
Utilizar agua libre de metales para la preparacin de todos los reactivos, soluciones
de calibracin y para las diluciones.
Preparar agua libre de metales mediante la desionizacin a partir del agua del cao
y/o utilizar uno de los siguientes procedimientos de acuerdo a la concentracin del
metales la muestra: destilacin simple, bidestilacin o sub - ebullicin. Comprobar
siempre si en el agua desionizada o destilada se encuentra el elemento de inters
en cantidades de traza.
Para el caso del Laboratorio de Referencia y Control de SUNASS, se utiliza agua
ultrapura (Equipo Millipore-Q).
Tratamiento de Digestin
Transferir 100 mL de muestra preservada previamente agitada a un vaso. En una
campana adicionar 5 mL de HNO
3
cc, cubrir el vaso con luna de reloj para
minimizar la contaminacin, aadir perlas de vidrio para evitar salpicaduras
cuando los niveles de concentracin (mayor de 10 mg/L) estn siendo
determinados y en una plancha de calentamiento llevar a ebullicin lenta y
evaporar hasta el menor volumen posible (10 a 20 mL) antes que ocurra la
precipitacin.
Continuar calentado y adicionar el cido ntrico si es necesario hasta que la
solucin esta clara lo que indica que la digestin es completa. No dejar secar la
muestra durante la digestin.
Enfriar y transferir cuantitativamente el digestado y enjuagar el vaso y la luna de
reloj con agua libre de metales, filtrar si es necesario. Transferir el filtrado a un
frasco volumtrico de 100 mL y aforar.
Llevar a lectura en el equipo de Absorcin Atmica.
Antes de leer la muestra se debe de preparar la curva de calibracin para cada
elemento
Ver Anexo Grfico N3. Diagrama de Anlisis de Metales en Muestras de Agua.

EQUIPO DE ABSORCIN ATMICA.
MARCA: PERKIN ELMER 3300
(AA) Llama Convencional
La muestra lquida es distribuida por un nebulizador neumtico dentro de la
llama.
La solucin es llevada a la sequedad, luego las partculas slidas son
humedecidas y trmicamente descompuestas hasta el estado gaseoso,
disocindose en tomos libres.
Se realizan reacciones de equilibrio, dependientes de la temperatura y del
poder reductor de la llama.
Ocurren en pocos milisegundos (tiempo en que la muestra pasa por la llama.
Interferencias: Productos de combustin de la llama, productos de
descomposicin de la muestra y propiedades fsicas de la muestra como
viscosidad y tensin superficial.
(AA) Horno Grafito
La muestra se dispone en un tubo de grafito que ser calentado
elctricamente (AA electrotrmica).
Los procesos de secado, tratamiento de las muestras y disociacin en tomos
libres pueden ser separados, elevando la temperatura paso a paso.
Durante el secado y el pre-tratamiento trmico los vapores de la muestra y
solventes son removidos con el paso de un gas inerte (Ar). As la atomizacin
se lleva a cabo en una atmsfera inerte.
La muestra puede permanecer ms tiempo en el haz de radiacin (hasta 100
veces) del que puede permanecer en la llama. Un mayor nmero de tomos
absorbern la radiacin, por lo que se requiere un pequeo volumen de
muestra (uL).

(AA) Generacin de Hidruros
Esta tcnica es aplicable a pocos elementos, solo a los que forman hidruros
gaseosos.
Los cidos de As(III), Sb(III) y Se(IV) son convertidos por accin del borohidruro
de sodio en sus respectivos hidruros, los cuales son purgados por el paso de un
gas inerte dentro del atomizador y convertidos a la fase gaseoso.
Las interferencias qumicas se controlan por adicin de un modificador
adecuado.
No hay interferencia debido a la absorcin de fondo.

(AA) Vapor Frio
Se aplica al mercurio, nico metal lquido y con presin de vapor que puede ser
medible a temperatura ambiente.
Esta volatibilidad es uno de los problemas en AA por llama.
En esta tcnica el mercurio es reducido al estado metlico.
Con el paso de un gas inerte es separado de la solucin como vapor de
mercurio.
La absorcin del vapor de mercurio se mide en una celda tubular de cuarzo muy
limpia, instalada en el haz radiacin del espectrofotmetro de AA.
Ver anexo. Grfico N 4,5,6.

4.- CONTROLES DE CALIDAD

4.1.- Controles de Calidad para Instrumentos de Medicin:
Todo instrumento de medicin, tiene un sistema de control, que permite
asegurar su buen funcionamiento, el cual se divide en dos grupos:
1.Verificacin interna
2.Verificacin externa
La verificacin interna en el Laboratorio de Referencia y Control de SUNASS se
realiza a travs de Formatos de Control:
3. Formato de verificacin de Balanza.
4. Formato de Verificacin de Multiparmetros de pH y Conductividad.
5. Formato de Verificacin de Estufa.
Estos formatos poseen rangos de aceptacin y se utilizan cada vez que se utiliza
el instrumento.
La verificacin externa se realiza a travs de un Programa de Mantenimiento y
Calibracin. (Ver Anexo. Grfico N7).
4.2.- Controles de Calidad para Anlisis:
Por cada lote de muestras y/o Ficha de Campo, se deber analizar:
Blanco de campo: frasco preparado con agua ultrapura que ha sido llevado al
campo, se analiza como las muestras.
Blanco de calibracin: volumen de agua acidificada con el cido que se usa en el
anlisis, es el cero de medicin.
Blanco reactivo: Alcuota de agua ultrapura de Laboratorio que se trata como
una muestra.
Duplicado de muestra.
Muestra fortificada: alcuota doble de una muestra cualquiera a la que se ha
aadido una cantidad de analito.
Estndar Control: estndar de concentracin conocida que se trata como una
muestra, recibiendo el mismo tratamiento que las muestras.

Todos estos controles tienen un rango de aceptacin, si en caso ocurre un desvo en
esos controles, se realiza un reensayo.