Recommandations relatives

aux critres de qualit des

huiles essentielles
Contribution pour lvaluation de la scurit
des produits cosmtiques contenant des
huiles essentielles
Mai 2008
Recommandations
Agence franaise de scurit sanitaire
des produits de sant
143-147 boulevard Anatole France
F - 93285 Saint-Denis Cedex
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Mai 2008





Recommandations relatives aux critres
de qualit des huiles essentielles










Contribution pour lvaluation de la scurit des
produits cosmtiques contenant des huiles essentielles















Direction de lEvaluation de la Publicit, des Produits Cosmtiques et Biocides - Catherine Desmares
Dpartement de lvaluation des produits cosmtiques, biocides et de tatouage - Anne Laurent, Cline Delerme

2
SOMMAIRE


INTRODUCTION....................................................................................................................................................3

I. CONTEXTE REGLEMENTAIRE.....................................................................................................................4

1. Huiles essentielles et produits cosmtiques ...................................................................................4

a. Arrt du 6 fvrier 2001 modifi....................................................................................................4
b. Arrt du 17 novembre 2004.........................................................................................................4
c. Recommandations du Conseil de lEurope...................................................................................5
d. Recommandations de lIFRA (International Fragrance Association) ............................................6

2. Huiles essentielles et pharmacie.......................................................................................................6

a. Huiles essentielles et mdicaments..............................................................................................6
b. Huiles essentielles et vente en ltat .............................................................................................6
c. Directive 2004/24/CE du 31 mars 2004 modifiant la directive 2001/83/CE..................................6
d. Recommandations du Conseil de lEurope...................................................................................7

3. Huiles essentielles et alimentation....................................................................................................7

a. Directive 88/388/CEE....................................................................................................................7
b. Rglement 2232/96/CE.................................................................................................................7
c. Recommandations du Conseil de lEurope...................................................................................8

II. CRITERES DE QUALITE............................................................................................................................9

1. Matires premires vgtales ............................................................................................................9

a. Dnomination botanique ...............................................................................................................9
b. Conditions de production de la plante........................................................................................ 10
c. Partie de la plante utilise .......................................................................................................... 10
d. Prcision du chimiotype (ou chmotype) ................................................................................... 11
e. Identification ............................................................................................................................... 11

2. Huiles essentielles ........................................................................................................................... 11

a. Mode dobtention de lhuile essentielle ...................................................................................... 11
b. Caractres physico-chimiques ................................................................................................... 12
c. Identification et analyses chromatographiques.......................................................................... 12
d. Conditions de conservation et de stockage ............................................................................... 13

CONCLUSION..................................................................................................................................................... 14

ABREVIATIONS.................................................................................................................................................. 15

BIBLIOGRAPHIE................................................................................................................................................ 16


3
INTRODUCTION


Actuellement, les produits cosmtiques renfermant des huiles essentielles (HE) font lobjet dun engouement de
la part du public. Cependant la toxicit potentielle de certaines HE plaide en faveur dun encadrement
spcifique de lutilisation de ces substances dans les produits cosmtiques. LAfssaps a souhait, via les avis
de la commission de cosmtologie, laborer un document visant mieux encadrer leur utilisation. Lobjectif de
ce document est de souligner limportance des critres de qualit des HE et des matires premires dont elles
sont issues. Un document ultrieur sera labor en vue de contribuer lvaluation du risque ventuel pour la
scurit des consommateurs des produits cosmtiques contenant des HE.

Ce document est destin aux producteurs ou responsables de la mise sur le march dHE utilises comme
ingrdients. Il sadresse galement aux fabricants
1
et aux responsables de la mise sur le march
2
de produits
cosmtiques contenant des HE. Il prsente certaines donnes adaptes ce type de substances et
complmentaires de celles proposes dans le document Recommandations aux fabricants ou responsables
de la mise sur le march relatives lvaluation de la scurit pour la sant humaine dun ingrdient ou dune
combinaison dingrdients usage cosmtique .

Avant daborder le sujet, il est souhaitable de rappeler ce que lon entend par huile essentielle . La dfinition
retenue, trs proche de celle de la norme ISO 9235 [1], est celle adopte par la Commission de la
Pharmacope Europenne [2] :

Produit odorant, gnralement de composition complexe, obtenu partir dune matire premire vgtale
botaniquement dfinie, soit par entranement la vapeur deau, soit par distillation sche, soit par un procd
mcanique appropri sans chauffage. Lhuile essentielle est le plus souvent spare de la phase aqueuse par
un procd physique nentranant pas de changement significatif de sa composition .

Seules les HE rpondant cette dfinition, sont considres dans ce document. Selon la monographie de la
Pharmacope europenne [2], la matire premire vgtale peut tre frache, fltrie, sche, entire, contuse
ou pulvrise, lexception des fruits du genre Citrus qui sont toujours traits ltat frais.
Les HE peuvent subir un traitement ultrieur appropri. Elles peuvent tre commercialement dnommes
comme tant dterpne, dsesquiterpne, rectifie ou prive de x .

Une huile essentielle dterpne est une huile essentielle prive, partiellement ou totalement, des
hydrocarbures monoterpniques.

Une huile essentielle dterpne et dsesquiterpne est une huile essentielle prive, partiellement ou
totalement, des hydrocarbures mono- et sesquiterpniques.

Une huile essentielle rectifie est une huile essentielle qui a subi une distillation fractionne dans le but de
supprimer certains constituants ou den modifier la teneur.

Une huile essentielle prive de x est une huile essentielle qui a subi une sparation partielle ou complte
dun ou plusieurs constituants.



1
Ou son reprsentant ou la personne pour le compte de laquelle les produits cosmtiques sont fabriqus.
2
Vise les responsables de la mise sur le march dun produit cosmtique import pour la premire fois dun Etat non membre de la
Communaut europenne ou non partie laccord sur lEspace conomique europen

4

I. CONTEXTE REGLEMENTAIRE


Puisque la rglementation des HE dans le domaine cosmtique est relativement succincte, le groupe de travail
Huiles essentielles a jug utile de rappeler galement la rglementation des HE dans les domaines
pharmaceutique et alimentaire qui est susceptible dapporter des points dinformation complmentaires sur ces
substances.


1. Huiles essentielles et produits cosmtiques

Il nexiste pas de rglementation franaise concernant spcifiquement lemploi des HE dans les produits
cosmtiques. Les dispositions suivantes rgissent lemploi de certaines plantes et/ou de leurs extraits dans les
produits cosmtiques la date de la parution des prsentes recommandations :


a. Arrt du 6 fvrier 2001
3
modifi

Parmi les listes de substances interdites dans les produits cosmtiques, il faut citer :
- dune part les plantes dont lusage est prohib, quelle que soit leur fonction.
- dautre part les plantes et leurs composs dorigine naturelle dont lusage est prohib pour une fonction
donne comme pour les ingrdients de parfum notamment

aux numros dordre 423 451, et 1133
1136
4 et 5
.

Ainsi, et par exemple, le mthyleugnol (n CAS 93-15-2), est interdit dans les produits cosmtiques sauf sil
sagit de mthyleugnol naturellement prsent dans les extraits et les HE et sous rserve que sa concentration
nexcde pas :
- 0,01 % dans les parfums fins ;
- 0,004 % dans les eaux de toilette ;
- 0,002 % dans les crmes parfumes ;
- 0,001 % dans les produits rincs ;
- 0,0002 % dans les autres produits non rincs et les produits dhygine buccale.


b. Arrt du 17 novembre 2004
6


En vertu des dispositions de larticle R.5131-4 9 du code de la sant publique le rcipient et lemballage de
chaque unit de produits cosmtiques doivent mentionner la liste des ingrdients dans lordre dcroissant de
leur importance pondrale au moment de leur incorporation, prcd du mot ingrdient . Les parfums et les
compositions parfumantes et aromatiques et leurs matires premires sont mentionnes par le mot parfum
ou aroma .

Par ailleurs, ce mme article prcise que les ingrdients mentionns au 8 doivent tre dclars sous leur
dnomination commune tablie par les instances de la Commission europenne ou, dfaut, leur
dnomination chimique, leur dnomination CTFA, leur dnomination figurant dans la Pharmacope
europenne, leur dnomination commune internationale de lOrganisation mondiale de la sant (OMS), leurs
numros Einecs, IUPAC, CAS et colour index.

Les dispositions de la directive 2003/15/CE
7
, pour ce qui concerne la modification de lannexe III de la directive
76/768/CEE, ont t transposes en droit interne par larrt du 17 novembre 2004 prcit. Cet arrt prvoit,
qu partir du 11 mars 2005, la prsence de certaines substances doit tre indique dans la liste des
ingrdients mentionns au 8 de larticle R.5131-4 du code de la sant publique lorsque leur concentration
dpasse un certain seuil. Ces substances font partie dune liste de 26 substances, identifies comme
susceptibles dentraner des ractions allergiques de contact chez des personnes sensibilises.


3
fixant la liste des substances qui ne peuvent entrer dans la composition des produits cosmtiques. Rfrence NOR : MESP0120406A.
4
Arrt du 22 janvier 2003 modifiant larrt du 6 fvrier 2001. Rfrence NOR : SANP0320204A
5
Arrt du 28 novembre 2005 modifiant larrt du 6 fvrier 2001. Rfrence NOR : SANP0524379A.
6
modifiant larrt du 6 fvrier 2001 fixant la liste des substances qui ne peuvent tre utilises dans les produits cosmtiques en dehors
des restrictions et conditions fixes par cette liste. Rfrence NOR : SANP0423900A.
7
du parlement Europen et du Conseil du 27 fvrier 2003 modifiant la directive 76/768/CE du Conseil concernant le rapprochement des
lgislations des Etats membres relatives aux produits cosmtiques.
* substance prsente dans les huiles essentielles
5
Cette obligation est une mesure de sant publique, qui ne vise pas interdire ces substances mais informer
le consommateur de leur prsence dans le produit. Cette mesure aidera, dune part les praticiens en facilitant
le diagnostic des allergies de contact et, dautre part, les consommateurs en permettant ceux qui se savent
allergiques certaines de ces substances den identifier la prsence dans le produit et viter ainsi son
utilisation.

Les 26 substances sont les suivantes (cf. en annexe la correspondance des dnominations INCI) :

1. 2-benzylidne-heptanal (n CAS 122-40-7).
2. Alcool benzylique (n CAS 100-51-6)*.
3. Alcool cinnamique (n CAS 104-54-1)*.
4. Citral (n CAS 5392-40-5)*.
5. Eugnol (n CAS 97-53-0)*.
6. 7-hydroxycitronellal (n CAS 107-75-5).
7. Isoeugnol (n CAS 97-54-1)*.
8. 2-pentyl-3-phnylprop-2-ne -1-ol (n CAS 101-85-9).
9. Salicylate de benzyle (n CAS 118-58-1)*.
10. Cinnamaldhyde (n CAS 104-55-2)*.
11. Coumarine (n CAS 91-64-5)*.
12. Graniol (n CAS 106-24-1)*.
13. 4-(4-hydroxy-4-mthylpentyl) cyclohex-3-necarbaldhyde (n CAS 31906-04-4).
14. Alcool 4-mthoxybenzylique (n CAS105-13-5)*.
15. Cinnamate de benzyle (n CAS 103-41-3)*.
16. Farnsol (n CAS 4602-84-0)*.
17. 2- (4 -tert-butylbenzyl) propionaldhyde (n CAS 80-54-6).
18. Linalol (n CAS 78-70-6)*.
19. Benzoate de benzyle (n CAS 120-51-4)*.
20. Citronellol (n CAS 106-22-9)*.
21. a-hexylcinnamaldhyde (n CAS 101-86-0).
22. (R)-p-mentha-1,8-dine (n CAS 5989-27-5)*.
23. Oct-2-ynoate de mthyle (n CAS 111-12-6).
24. 3-mthyl-4-(2,6,6-trimthyl-2-cyclohexne-1-yl)-3-butne- 2-one (n CAS 127-51-5).
25. Evernia prunastri, extraits (n CAS 90028-68-5).
26. Evernia furfuracea, extraits (n CAS 90028-67-4).

Cette obligation dtiquetage, concerne les produits cosmtiques qui contiennent plus de :
- 10 ppm de lune quelconque de ces 26 substances pour les produits non rincs,
- 100 ppm de lune quelconque de ces 26 substances pour les produits rincs.

Les substances concernes sont des substances qui peuvent exister ltat naturel mais qui peuvent tre
obtenues galement par synthse. Ainsi 16 substances parmi les 26 identifies peuvent tre prsentes ltat
naturel (par exemple lhuile essentielle de rose contient dans sa composition 6 de ces allergnes : citral,
citronellol, eugnol, farnsol, graniol, linalol).

Cette dmarche de protection de la sant sinscrit dans une stratgie de prvention puisque les 26 substances
identifies englobent des substances considres comme faiblement sensibilisantes.


c. Recommandations du Conseil de lEurope

Un nombre de plus en plus important de produits cosmtiques base de prparations de plantes est propos
au consommateur, cest pourquoi le Conseil de lEurope a publi trois volumes de recommandations relatifs
lutilisation de plantes et prparations base de plantes utilises en tant quingrdients dans les produits
cosmtiques [3,4,5].

Bien que les matires premires naturelles (telles que les plantes et les prparations de plantes) soient
utilises dans les produits cosmtiques depuis trs longtemps et quelles soient rarement associes des
effets indsirables pour le consommateur, le Comit dexperts des produits cosmtiques du comit de sant
publique du Conseil de lEurope tient attirer lattention sur le fait que la nature fournit des substances doues
dune grande activit, et qui par consquent peuvent aussi prsenter une certaine nocivit. Il est donc
ncessaire de prendre en considration les risques que ces substances peuvent faire courir la sant des
consommateurs en fonction des connaissances actuelles de ces risques.


6
d. Recommandations de lIFRA (International Fragrance Association)

Il faut noter enfin quil existe un certain nombre de recommandations concernant les substances naturelles par
exemple celles de lIFRA. Des HE et certains de leurs constituants font lobjet de restrictions quantitatives
exprimes en % dans le produit cosmtique. Les adhrents de lIFRA sengagent respecter le code de bons
usages de lIFRA (accessible http://www.ifraorg.org), qui contient toutes ces interdictions, restrictions ou
spcifications.


2. Huiles essentielles et pharmacie


a. Huiles essentielles et mdicaments

Il nexiste pas de rglementation spcifique aux HE en ce qui concerne leur utilisation dans les mdicaments.
Les spcialits pharmaceutiques base dHE rpondent la dfinition du mdicament base de plantes :
Les mdicaments base de plantes sont des mdicaments dont les principes actifs sont exclusivement des
drogues vgtales et/ou des prparations base de drogue(s) vgtale(s) .

Par consquent les mdicaments base dHE doivent tre conformes la rglementation rgissant ces
mdicaments. En particulier, sils satisfont aux critres dfinis par lordonnance n 2007-613 du 26 avril 2007
(Chapitre 1
er
, article 2), ils doivent faire lobjet dun enregistrement de mdicament traditionnel base de
plantes.


b. Huiles essentielles et vente en ltat

Certaines HE font lobjet de restrictions de dlivrance et autorisation de vente.
Le Code de la Sant Publique prcise dans larticle L.4211-1 6 que la vente au dtail et toute dispensation
au public des huiles essentielles dont la liste est fixe par dcret, ainsi que leurs dilutions et prparations ne
constituant ni des produits cosmtiques, ni des produits usage mnager, ni des denres ou boissons
alimentaires appartiennent au monopole pharmaceutique .

Le dcret N2007-1221 du 3 aot 2007 relatif ce monopole (art. D.4211-13 du Code de la Sant Publique)
numre une quinzaine dHE dont il prcise les noms vernaculaires et les dnominations botaniques des
plantes :
- grande absinthe (Artemisia absinthium L.) ;
- petite absinthe (Artemisia pontica L.) ;
- armoise commune (Artemisia vulgaris L.) ;
- armoise blanche (Artemisia herba alba Asso) ;
- armoise arborescente (Artemisia arborescens L.) ;
- chnopode vermifuge (Chenopodium ambrosioides L. et Chenopodium anthelminticum L.) ;
- hysope (Hyssopus officinalis L.) ;
- moutarde jonciforme (Brassica juncea [L.] Czernj. et Cosson).
- rue (Ruta graveolens L.) ;
- sabine (Juniperus sabina L.) ;
- sassafras (Sassafras albidum [Nutt.] Nees) ;
- sauge officinale (Salvia officinalis L.) ;
- tanaisie (Tanacetum vulgare L.) ;
- thuya (Thuya plicata Donn ex D. Don.) ;
- thuya du Canada ou cdre blanc (Thuya occidentalis L.) et cdre de Core (Thuya Koraenensis
Nakai), dits cdre feuille.


c. Directive 2004/24/CE du 31 mars 2004 modifiant la directive 2001/83/CE

Cette directive concerne les mdicaments traditionnels base de plantes. Elle couvre les produits (avec le
statut de mdicaments ou non) prsents sur le march, des fins mdicales, dans un pays de lunion
europenne depuis au moins 30 ans (ou depuis au moins 30 ans sur le march dun pays tiers et depuis 15
ans sur le march dun pays de lunion europenne). Ces produits doivent avoir dmontr leur innocuit et
avoir une efficacit plausible du fait de leur usage et leur longue exprience.
Les produits base dhuiles essentielles rpondant ces critres entrent dans le champ de cette directive.

7
Le comit sur les mdicaments base de plantes (HMPC) cr au sien de lAgence europenne du
mdicament (EMEA) depuis novembre 2004 tablit des monographies et une liste communautaire de plantes
ou prparations base de plantes permettant la dlivrance denregistrement des mdicaments traditionnels
base de plantes sur la base de la procdure europenne de reconnaissance mutuelle. De plus, lorsquune
plante ou prparation base de plantes est inscrite sur la liste communautaire, les mentions accompagnant
cette inscription simposent aux Etats-membres sans quaucun complment relatif aux dossiers clinique et
prclinique puisse tre exig.


d. Recommandations du Conseil de lEurope

Daprs lintroduction du volume I sur les plantes dans les produits cosmtiques du Conseil de lEurope, il
ressort notamment au sujet des HE que certains pays membres considrent les HE comme relevant du
domaine pharmaceutique. Pour dautres, elles peuvent aussi bien tre utilises dans des mdicaments, des
produits cosmtiques, des produits alimentaires, des produits biocides ainsi que dans dautres produits de
consommation courante, ou mme en tant que parfums dambiance.


3. Huiles essentielles et alimentation

Les HE sont le plus souvent utilises pour aromatiser les aliments. Les armes destins tre utiliss dans les
denres alimentaires sont rglements par la directive 88/388/CEE du 22 juin 1988 relative au rapprochement
des lgislations des Etats membres dans le domaine des armes destins tre employs dans les denres
alimentaires et des matriaux de base pour leur production. Les HE sont concernes par ce texte et, de ce fait,
leur usage peut tre limit dans les denres alimentaires.


a. Directive 88/388/CEE

La Directive du Conseil 88/388/CEE du 22 juin 1988, modifie par le Rglement 1882/2003, dfinit :
- les diffrentes catgories d'agents d'aromatisation : substances aromatisantes naturelles, identiques
aux naturelles et artificielles, prparations aromatisantes, armes de fume, armes de transformation
(les HE sont des prparations aromatisantes).
- les rgles d'tiquetage des armes et en particulier l'emploi du terme naturel pour la classification
des substances aromatisantes et des prparations aromatisantes.
- les critres gnraux de puret : article 4-a) : teneurs maximales en mtaux lourds,
annexe I : teneurs maximales en certaines substances indsirables prsentes dans les
denres alimentaires consommes en l'tat et dues l'utilisation des armes (3-4
benzopyrne)
annexe II : teneurs maximales en certaines substances provenant des armes ou d'autres
ingrdients alimentaires ayant des proprits aromatisantes et prsentes dans les
denres alimentaires telles qu'elles sont consommes et dans lesquelles des armes ont
t utiliss.

Les annexes I et II sont des listes de substances interdites d'emploi direct mais dont la prsence est tolre
avec limitation dans les denres alimentaires aromatises du fait de l'emploi d'aromatisants naturels tels que
les HE. Cette liste comprend notamment des substances qui peuvent tre prsentes dans les HE : bta
asarone, coumarine, acide cyanhydrique, pulgone, safrole, alpha et bta thuyones.

Cette Directive a t transpose en droit interne par les textes suivants :
- Dcret 91-366 du 11 Avril 1991 relatif aux armes destins tre employs dans les denres
alimentaires.
- Arrt du 11 Juillet 1991 relatif l'tablissement de critres de qualit et de puret pour les denres
alimentaires.


b. Rglement 2232/96/CE

Le Rglement CE n2232/96 du Parlement europen et du Conseil, du 28 Octobre 1996, fixant une procdure
communautaire dans le domaine des substances aromatisantes utilises ou destines tre utilises dans ou
sur les denres alimentaires dfinit les tapes qui conduiront la publication d'une liste de substances
aromatisantes autorises l'exclusion de toute autre. Ce rglement instaure toutefois, une clause de
sauvegarde qui doit permettre un Etat membre de prendre les mesures qui simposent lorsquune substance
aromatisante est susceptible de prsenter un danger pour la sant publique.
8

Une des premires tapes tait la publication du Rpertoire des substances aromatisantes utilises dans la
Communaut europenne. Il a t publi en 1999 : Dcision 1999/217/CE de la Commission du 23 fvrier
1999 modifie portant adoption d'un rpertoire des substances aromatisantes utilises dans ou sur les denres
alimentaires, tablie en application du rglement (CE) n2232/96 du Parlement europen et du Conseil .

Lvaluation des substances n'est pas termine mais certaines substances ne rpondant pas aux critres
gnraux dutilisation des substances aromatisantes fixs dans lannexe du rglement (CE) n2232/96 ont t
supprimes de la liste, par exemple, les substances suivantes considres dans les avis mis par le comit
scientifique de lalimentation humaine comme tant gnotoxiques: le mthyleugnol et l'estragole (Dcision
2002/113/CE du 23 Janvier 2002).

Elles ne sont donc plus utilisables en tant que telles dans les armes et leur prsence dans les denres
alimentaires du fait de l'emploi d'aromatisants naturels est limite.


c. Recommandations du Conseil de lEurope

Le Conseil de l'Europe a mis des recommandations relatives l'emploi de sources de matires aromatisantes
naturelles.
Le "Livre bleu" 3me dition "Substances aromatisantes et substances aromatisantes d'origine naturelle
publi en 1981 comporte :
- une liste de principes actifs limiter dans les denres alimentaires ;
- une liste de sources de matires aromatisantes naturelles avec indication des principes actifs qu'elles
contiennent ;
- une liste de sources toxicologiquement inacceptables.

Pour la 4
me
dition, volume II (matires aromatisantes naturelles), le Comit d'experts sur les matires
aromatisantes a prvu l'examen de plus de 600 sources de matires aromatisantes. Un premier rapport
portant sur 101 sources naturelles a t publi en 2000. Un second rapport relatif 70 sources est paru en
2000 et 2007 tandis qu'un rapport sur les principes actifs ( Active principles (constituents of toxicological
concern) contained in natural sources of flavourings ) est paru en 2006.
9

II. CRITERES DE QUALITE


La scurit demploi des produits cosmtiques contenant des HE est en grande partie lie la qualit des
matires premires mises en uvre et la formulation du produit fini.

Pour garantir leur qualit, les HE devront notamment tre obtenues partir de matires premires prcisment
identifies, contrles selon des procds dfinis, prsenter des caractres physico-chimiques prcis, tre
conserves de faon satisfaisante.

Les caractristiques physiques, organoleptiques, chimiques et chromatographiques des HE sont dfinies sur le
plan franais par des normes tablies par lAFNOR [6], labores par une commission spcifique (T 75 A). Ces
normes sont tablies en troite collaboration avec les producteurs ainsi que les importateurs et sont le fruit dun
change entre experts.

La plupart de ces normes sont reprises sur le plan mondial pour devenir des normes ISO en prenant en
considration les informations des experts mondiaux. Le groupe de travail responsable de ces normes est le
groupe ISO TC 54.


1. Matires premires vgtales

Les matires premires vgtales utilises pour produire des HE sont en principe des plantes ou parties de
plantes qui sont divers tats de siccit (forme sche, fltrie, frache).


a. Dnomination botanique

Lorigine vgtale du produit doit tre dfinie avec prcision par la dnomination scientifique botanique selon
les rgles linnennes.

Le nom international dune plante, exprim en latin, comprend le nom de genre, suivi du nom despce, ainsi
que de linitiale ou de labrviation du botaniste qui, le premier, a dcrit la plante en question. Eventuellement, il
est complt par celui de la sous-espce ou de la varit. La famille botanique est gnralement prcise.

La prcision de cette dnomination est importante et des diffrences au niveau de la composition chimique
peuvent apparatre en fonction de lorigine botanique [7] :

Au niveau du genre

On peut citer par exemple le genre Lavandula ou Mentha.

Au niveau de lespce et des sous-espces

Deux espces ou sous-espces trs voisines, appartenant au mme genre, peuvent donner des HE de
composition chimique diffrente.

Exemple despces : lavande vraie (Lavandula angustifolia Mill.) et lavande aspic (Lavandula latifolia Medik.).

Exemple de sous-espces : bergamote (Citrus aurantium L. ssp bergamia (Wight & Arnott) Engler) et orange
amre (Citrus aurantium ssp aurantium L.).

Dans la majorit des cas, chaque espce prsente un profil chimique original mais il arrive aussi que deux
espces soient sources dHE de compositions trs proches.
Exemple : anis vert (Pimpinella anisum L.) et badiane de chine (Illicium verum L.).

Au niveau de la varit

Au sein dune mme espce, il peut exister des varits donnant des HE de compositions diffrentes.
Exemple : lespce basilic (Ocimum basilicum) est morphologiquement et chimiquement trs htrogne et se
subdivise en de nombreuses varits difficiles diffrencier (O. basilicum var. basilicum, O. basilicum var.
difforme Benth., O. basilicum var glabratum Benth.)

10
Exemple de cette dnomination :

Famille des Lamiaces Lavandula angustifolia Mill.






En raison des confusions possibles dues lexistence et/ou lusage courant de nombreux synonymes, il est
ncessaire de se rfrer la norme ISO 4720 [8] qui donne une liste de nomenclature botanique de plantes
utilises pour la production des HE, avec les noms communs des HE en anglais et en franais. Cette norme
comprend en outre un index alphabtique des noms communs des HE en anglais et en franais.


b. Conditions de production de la plante

Les matires premires vgtales sont obtenues partir de plantes de collecte ou de plantes cultives, ces
dernires pouvant tre issues de semis ou de bouturage.

Les conditions de culture, de rcolte, de schage, de fragmentation, de stockage ont une action dterminante
sur la qualit des vgtaux. Les matires premires vgtales sont, dans la mesure du possible, exemptes
dimpurets telles que la terre, la poussire, les souillures, ainsi que les infections fongiques ou une
contamination animale. Elles ne prsentent pas de signe de pourriture ou dendommagement.

Ltat sauvage ou les conditions de culture, ainsi que les facteurs environnementaux jouent un rle non
ngligeable, la fois sur les aspects qualitatifs mais aussi quantitatifs des constituants labors par la plante.

Ainsi, faudra-t-il veiller ce que le maximum de renseignements concernant lorigine gographique et les
conditions environnementales dobtention et de production (utilisation de pesticides par exemple) soient
disponibles. Dautres paramtres comme le lieu exact de la culture, laltitude, la nature et le degr de
fertilisation du sol, le caractre sauvage ou cultiv de la plante, son stade de vgtation sont prendre en
compte.
Les pousses de biosynthse engendrent au cours du temps (saisons, mois, voire journes) une accumulation
plus ou moins importante de certains mtabolites.

Ainsi, la notion de chronobiologie peut ici tre applique la plante et explique en partie les modalits
traditionnelles en matire de cueillette lies certaines poques, voire certaines priodes du calendrier. Des
tudes scientifiques ont permis de dfinir le moment optimal de la rcolte.

Pour assurer une bonne conservation, cest--dire favoriser linhibition de toute activit enzymatique aprs la
rcolte, il faut viter la dgradation de certains constituants ainsi que la prolifration microbienne, la distillation
immdiate ou un schage soigneux tant les deux procds utiliss.

Dans le cas o des traitements additionnels ont t utiliss, il est ncessaire de montrer quils naltrent pas les
constituants de la plante et quils ne laissent pas de rsidus nocifs.


c. Partie de la plante utilise

Les HE nexistent quasiment que chez les vgtaux suprieurs. Les genres capables dlaborer les
constituants qui composent les HE sont rpartis dans un nombre limit de familles. (ex : Apiaceae, Asteraceae,
Cupressaceae, Lamiaceae, Lauraceae, Myrtaceae, Poaceae, Rutaceae, etc.).

Les HE peuvent tre accumules dans tous les types dorganes vgtaux par exemple des fleurs (oranger,
rose, lavande) mais aussi des feuilles (citronnelle, eucalyptus, laurier noble) et, bien que cela soit moins
habituel, dans des corces (cannelier), des bois (bois de rose, camphrier, santal), des racines (vtiver), des
rhizomes (curcuma, gingembre), des fruits secs (anis, badiane, persil), des graines (muscade).

Si tous les organes dune mme espce peuvent renfermer une huile essentielle, la composition de cette
dernire (qualitative et quantitative) peut varier selon sa localisation dans la plante.

genre espce nom du botaniste descripteur
11
La biosynthse et laccumulation des molcules aromatiques sont gnralement associes la prsence de
structures histologiques spcialises (cellules essence, poches scrtrices, canaux scrteurs ), souvent
localises sur ou proximit de la surface de la plante [9].


d. Prcision du chimiotype (ou chmotype)

Pour une mme espce botanique, il peut exister plusieurs races chimiques ou chimiotypes qui trouvent leur
origine dans de lgres diffrences des voies de biosynthse, aboutissant laccumulation de mtabolites
secondaires diffrents.

Ce phnomne a t bien tudi pour le thym, Thymus vulgaris L. pour lequel on distingue au moins 7
chimiotypes diffrents en fonction du constituant principal de lhuile essentielle [10] : alpha-terpinol, carvacrol,
cinole, graniol, hydrate de sabinne, linalol, thymol

Il est donc indispensable, pour certaines HE, de bien prciser le chimiotype car il peut conditionner lactivit
et/ou la toxicit.


e. Identification

Lidentit de la matire premire initiale (plante ou partie de plante) est indispensable pour assurer la
traabilit.
Cette identit peut tre assure soit par des certificats ou des engagements du fournisseur soit au moyen de
lune ou plusieurs des techniques dcrites ci-aprs :

- caractres botaniques macroscopiques avec une description permettant une identification rapide de la
drogue vgtale ;
- caractres botaniques microscopiques : lexamen microscopique de la drogue vgtale, permet de
rechercher et didentifier les caractres spcifiques ou dominants. Cet examen permet de reprer
ventuellement la prsence dlments trangers.
- chromatographie sur couche mince ou chromatographie en phase gazeuse : le chromatogramme de la
solution examiner obtenue par extraction est compar celui dune solution tmoin comportant de
prfrence 2 substances de rfrence (CCM) ou un profil chromatographique (CPG). La
caractrisation du chmotype (par exemple pour le thym), se fera aprs identification du ou des
constituants majoritaires dans les HE analyses.

Eventuellement, une ou plusieurs ractions colores caractristiques pourront figurer parmi les essais
didentification.
Les essais types figurant dans lanalyse des plantes peuvent comprendre la dtermination des cendres totales,
la perte la dessiccation ou la teneur en eau (dtermine par entranement) dans le cas des plantes riches en
HE ou les mtaux lourds.
Les autres critres de qualit se rapportent aux rsidus de pesticides et la qualit microbiologique (nombre et
types de microorganismes).


2. Huiles essentielles


a. Mode dobtention de lhuile essentielle

Le choix de la technique dpend principalement de la matire premire : son tat originel et ses
caractristiques, sa nature proprement dite. Le rendement HE/matire premire vgtale peut tre
extrmement variable selon les plantes : de 150 ppm
8
plus de 20%
9
.
Ce choix conditionne les caractristiques de lHE, en particulier : viscosit, couleur, solubilit, volatilit,
enrichissement ou appauvrissement en certains constituants et utilisations et applications.

Entranement la vapeur deau
Lentranement la vapeur deau correspond la vaporisation en prsence de vapeur deau dune substance
peu ou pas miscible leau. La matire premire est mise en prsence deau porte bullition ou de vapeur
deau dans un alambic. La vapeur deau entrane la vapeur dhuile essentielle qui est condense dans le

8
ppm : partie par million. Par exemple, avec 10 kg de feuilles fraches de mlisse, on obtient environ 1,5 g dHE de mlisse ou avec 1
tonne de feuilles fraches, on obtient 150 g dHE.
9
Par exemple, avec 10 kg de clous de girofle, on obtient 2,2 kg dHE de clous de girofle.
12
rfrigrant pour tre rcupre en phase liquide dans un vase florentin (ou essencier) o lhuile essentielle est
spare de leau par dcantation.
On appelle eau aromatique ( ne pas confondre avec eau aromatise) ou hydrolat ou eau distille
florale le distillat aqueux qui subsiste aprs lentranement la vapeur deau, une fois la sparation de lhuile
essentielle effectue.

Distillation sche
Lhuile essentielle est obtenue par distillation des bois, corces ou racines, sans addition deau ou de vapeur
deau.

Expression froid
Ce mode dobtention ne sapplique quaux fruits dagrumes (Citrus spp.) par des procds mcaniques
temprature ambiante.
Le principe de la mthode est le suivant : les zestes sont dilacrs et le contenu des poches scrtrices qui
ont t rompues est rcupr par un procd physique. Le procd classique consiste exercer sous un
courant deau une action abrasive sur toute la surface du fruit. Aprs limination des dchets solides, lhuile
essentielle est spare de la phase aqueuse par centrifugation.
La plupart des installations industrielles permettent en fait la rcupration simultane ou squentielle des jus de
fruits et de lhuile essentielle.


b. Caractres physico-chimiques

Les HE sont habituellement liquides temprature ambiante et volatiles, ce qui les diffrencie des huiles dites
fixes. Elles sont plus ou moins colores et leur densit est en gnral infrieure celle de leau. Elles ont un
indice de rfraction lev et la plupart dvient la lumire polarise.
Elles sont liposolubles et solubles dans les solvants organiques usuels, entranables la vapeur deau, trs
peu solubles dans leau.
Elles sont composes de molcules squelette carbon, le nombre datomes de carbone tant compris entre 5
et 22 (le plus souvent 10 ou 15).
Les HE sont des mlanges complexes de constituants varis en concentration variable dans des limites
dfinies. Ces constituants appartiennent principalement mais pas exclusivement deux groupes caractriss
par des origines biogntiques distinctes : les terpnodes et les substances biosynthtises partir de lacide
shikimique (donnant naissance aux drivs du phnylpropane).


c. Identification et analyses chromatographiques

Lanalyse des HE, lidentification des constituants, la recherche dventuelles falsification peuvent se faire
laide de techniques telles que la chromatographie en phase gazeuse sur phases stationnaires polaires,
apolaires ou chirales, couple avec une dtection par spectromtrie de masse ou IRTF (Infrarouge
transforme de Fourier). Lanalyse isotopique, par exemple la mesure des rapports
13
C/
12
C, D/H
10
ou
18
O/
16
O
peut aussi contribuer la recherche de fraudes. La bibliographie [11 20] illustre certaines des techniques les
plus rcentes, en particulier pour la recherche et le dosage des molcules rputes allergnes (annexe III de la
directive 2003/15/CE sur les produits cosmtiques).

Cependant, en routine et selon les rfrentiels classiques (Pharmacope Europenne, ISO, AFNOR),
l'valuation de la qualit des HE est ralise par la mesure dun certain nombre dindices et des analyses
chromatographiques simples :
- indices physiques : densit relative, indice de rfraction, angle de rotation optique, point de
solidification, rsidu dvaporation, solubilit dans lalcool
- indices chimiques : indice dacide, indice d'esters, indice de peroxyde
- analyses chromatographiques : chromatographie sur couche mince, chromatographie en phase
liquide haute performance (CLHP) dans le cas des furocoumarines dans les HE de Citrus,
chromatographie en phase gazeuse (Pharmacope, ISO, AFNOR) : cest la mthode de choix qui
permet de raliser le profil chromatographique de lhuile essentielle.

Le profil chromatographique dune huile essentielle, ralis dans des conditions prcises (colonne capillaire,
injection en mode split ou splitless, dtecteur ionisation de flamme, opration pralable de qualification de
linstallation par un mlange test de 9 composs), permet dobtenir une estimation reproductible des teneurs en
diffrents composs caractristiques de lchantillon par la mthode de normalisation [2, 21]. Toutefois, cette

10
D/H : Deutrieum/Hydrogne
13
estimation est base sur les pourcentages relatifs des aires des pics des constituants (mthode de
normalisation) et ne constitue donc pas un dosage au sens strict de chacun des constituants.

Dans le cas dun produit fini contenant une huile essentielle parmi dautres composants, le dosage des
constituants prendre en compte repose sur la mthode dtalonnage ncessitant linjection dune solution de
rfrence contenant chacun de ces constituants des concentrations connues.


d. Conditions de conservation et de stockage

La relative instabilit des molcules constitutives des HE implique des prcautions particulires pour leur
conservation. En effet, les possibilits de dgradation sont nombreuses, facilement objectives par la mesure
dindices chimiques (indice de peroxyde, indice dacide), par la dtermination de grandeurs physiques (indice
de rfraction, pouvoir rotatoire, miscibilit lthanol, densit) et/ou par lanalyse chromatographique. Les
consquences sont multiples par exemple, photo-isomrisation, photocyclisation, coupure oxydative,
peroxydation et dcomposition en ctones et alcools, thermo-isomrisation, hydrolyse, transestrification.
Ces dgradations pouvant modifier les proprits et /ou mettre en cause linnocuit de lhuile essentielle, il
convient de les viter : utilisation de flacons propres et secs en aluminium verniss, en acier inoxydable ou en
verre teint anti-actinique, presque entirement remplis et ferms de faon tanche (lespace libre tant rempli
dazote ou dun autre gaz inerte), stockage labri de la chaleur et de la lumire.
Dans certains cas, un antioxydant appropri peut tre ajout lhuile essentielle. Dans ce cas, cet additif est
mentionner lors de la vente ou lutilisation de lhuile essentielle.
Par ailleurs, des incompatibilits srieuses peuvent exister avec certains conditionnements en matires
plastiques.
Il existe des normes spcifiques sur lemballage, le conditionnement et le stockage des HE (norme AFNOR NF
T 75-001, 1996) ainsi que sur le marquage des rcipients contenant des HE (norme NF 75-002, 1996).


14
CONCLUSION



Ces recommandations sont destines attirer lattention des acteurs de la filire des HE (producteurs dHE,
fabricants de produits cosmtiques) sur le fait que les HE ne doivent pas tre considres comme des
ingrdients courants mais comme des substances particulires non dnues deffets secondaires.

Les HE utilises depuis des sicles en cosmtique prsentent souvent des proprits biologiques
intressantes. Cependant, certaines dentres elles peuvent rvler une toxicit qui peut tre redoutable en
raison de leur passage par voie transdermique et de leur impact sur certaines cibles de lorganisme. Les utiliser
bon escient est de rgle, et la question de lvaluation du risque li leur emploi se pose. Certes, le recul
dutilisation est un facteur scurisant qui doit tre pris en compte au mme titre que les nombreuses
publications scientifiques disponibles, mais celles-ci ne dcrivent bien souvent que la toxicologie de lun ou
lautre des constituants ltat pur des HE. Peu de travaux toxico-cliniques de valeur ont t effectus avec
des HE dont le profil chimique complexe avait t pralablement dtermin avec prcision.

Bien que les HE soient destines tre utilises sous forme dilue dans les produits cosmtiques [22],
certaines, mises non dilues la disposition du public, peuvent par msusage tre utilises telles quelles et
savrer toxiques en particulier chez lenfant. Il est donc impratif dattirer lattention sur les effets rsultant
dune utilisation incontrle. Les effets secondaires sont dautant plus prendre en compte quil existe un
risque de banalisation de tels usages favoris par la dnomination produits naturels . De plus, ces HE
prsentent des paramtres de variabilit majeurs fort nombreux et chacun dentres eux peut modifier
considrablement leurs profils chimiques et donc accrotre le risque de toxicit.

Cest la raison pour laquelle la notion dHE a d tre pralablement clairement dfinie eu gard leur mode
dobtention qui conditionne en premier lieu un profil chimique particulier.

Les critres de qualit dfinis pour chaque HE sont eux aussi primordiaux et spcifiques ce type
dingrdients. De cette qualit dpend celle du produit fini et en particulier son innocuit.

Enfin, il est rappel que la prsence dHE dans un produit cosmtique ne doit pas atteindre des concentrations
seuils qui confreraient ce produit la qualification de mdicament au sens de la dfinition du Code de la
Sant Publique (Article L.5111-1).

Ces recommandations constituent un premier document qui sera ultrieurement complt par une opinion
permettant de prciser dautres concepts lis galement lvaluation de la scurit en proposant une
approche dvaluation toxicologique du risque. Ainsi, cette stratgie permettra daccrotre la scurit et de
concourir une meilleure transparence dutilisation la fois pour le consommateur, lindustriel et les autorits
de sant publique.
15

ABREVIATIONS




AFNOR : Agence franaise de normalisation
AFSSAPS : Agence franaise de scurit sanitaire des produits de sant
AMM : Autorisation de mise sur le march
CAS : Chemical Abstract Service.
EMEA : European Medicines Agency
CE : Communaut europenne
CTFA : Cosmetic, toiletry and fragrance association
EINECS : European Inventory of Existing Commercial Chemical Substances.
HE : Huile essentielle
HMPC : The Committee on Herbal Medicinal Products
IFRA : International Fragrance Association
INCI : International Nomenclature of Cosmetic Ingredients
ISO : Organisation internationale de normalisation
IUPAC : International Union of Pure and Applied Chemistry
OMS (WHO) : Organisation Mondiale de la Sant (World Health Organization)

16

BIBLIOGRAPHIE


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en tant quingrdients dans les produits cosmtiques vol I, Patri F. et Silano V., 2002.
[4] Conseil de lEurope, Les plantes dans les cosmtiques plantes et prparations base de plantes utilises
en tant quingrdients dans les produits cosmtiques vol II, Anton R., Patri F. et Silano V., 2001.
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experts on cosmetic products. Volume III, 2006.
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[20] RASTOGI SC, LEPOITTEVIN JP, JOHANSEN JD, FROSCH PJ, MENNE T, BUZE M, DREIER B,
ANDERSEN KE, WHITE IR. Fragrances and other materials in deodorants: search for potentially sensitising
molecules using combined GC-MS and structure activity relationship (SAR) analysis. Contact Dermatitis
1998;39: 293-303.
[21] Norme ISO 11024-1 & 2 :1998 : Huiles essentielles - Directives gnrales concernant les profils
chromatographiques - Partie 1: laboration des profils chromatographiques pour la prsentation dans les
normes. Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques des chantillons d'huiles essentielles.
[22] ANTON J.C., WENIGER B., ANTON R. Huiles essentielles p 189-229 in Actifs et additifs en cosmtologie
3
me
dition, Lavoisier Tec et Doc, Paris, 2006.
17
ANNEXE

SUBSTANCE NOM INCI N CAS N EINECS
2- benzylidneheptanal Amyl cinnamal 122-40-7 204-541-5
Alcool benzylique Benzyl alcohol 100-51-6 202-859-9
Alcool cinnamylique Cinammyl alcohol 104-54-1 203-212-3
Citral Citral 5392-40-5 226-394-6
Eugnol Eugenol 97-53-0 202-589-1
7-hydroxycitronellal Hydroxycitronellal 107-75-5 203-518-7
Isoeugnol Isoeugenol 97-54-1 202-590-7
2-pentyl-3-phnylprop-2-ne-1-ol Amylcinnamyl alcohol 101-85-9 202-982-8
Salicylate de benzyle Benzyl salicylate 118-58-1 204-262-9
Cinnamaldhyde Cinnamal 104-55-2 203-213-9
Coumarine Coumarin 91-64-5 202-086-7
Graniol Geraniol 106-24-1 203-377-1
4-(4-hydroxy-4-mthylpentyl)cyclohex_3-
necarbaldhyde
Hydroxyisohexyl3-cyclohexene
carboxaldehyde
31906-04-4 250-863-4
Alcool 4-mthoxybenzylique Anise alcohol 105-13-5 203-273-6
Cinnamate de benzyle Benzyl cinnamate 103-41-3 203-109-3
Farnsol Farnesol 4602-84-0 225-004-1
2-(4-tert-butylbenzyl)propionaldhyde Butylphenyl methylpropional 80-54-6 201-289-8
Linalol Linalool 78-70-6 201-134-4
Benzoate de benzyle Benzyl benzoate 120-51-4 204-402-9
Citronellol Citronellol 106-22-9 203-375-0
-hexylcinnamaldhyde Hexyl cinnamal 101-86-0 202-983-3
(R)-p-mentha-1,8-dine Limonene 5989-27-5 227-813-5
Oct-2-ynoate de mthyle Methyl 2-octynoate 111-12-6 203-836-6
3-mthyl-4-(2,6,6-trimthyl-2-cyclohexne-1-yl)-
3-butne-2-one
Alpha isomethyl ionone 127-51-5 204-846-3
Evernia prunastri,extraits Evernia prunastri extracts 90028-68-5 289-861-3
Evernia furfuracea, extraits Evernia furfuracea extracts 90028-67-4 289-860-8