Anda di halaman 1dari 13

TUJUAN

1. Mengoperasikan GC dengan tepat sesuai SOP.


2. Memilih program suhu yang tepat, isoterm atau terprogram.
3. Menentukan larutan standar yang tepat dan sesuai dengan cuplikan.
4. Memilih metode yang paling tepat untuk digunakan dalam analisis.
5. Melakukan pra-analisis cuplikan dengan benar, bilamana diperlukan.
6. Melakukan analisis kuantitatif suatu cuplikan dengan tepat.
LANDASAN TEORI
Kromatografi adalah metode pemisahan suatu campuran menjadi komponen-
komponennya yang berdasarkan pada distribusi komponen-komponen tersebut diantara dua
fasa, yakni fasa diamdan fasa gerak. Terjadinya pemisahan tersebut disebabkan perbedaan
afinitasnya terhadap fasa diam dan fasa gerak yang berbeda pada sistem kesetimbangan
dinamis.
Kromatografi gas adalah cara pemisahan kromatografi menggunakan gas sebagai fasa
penggerak. Zat yang dipisahkan dilewatkan dalam kolom yang diisi dengan fasa tidak
bergerak yang terdiri dari bahan terbagi halus yang cocok. Gas pembawa mengalir melalui
kolom dengan kecepatan tetap, memisahkan zat dalam gas atau cairan, atau dalam bentuk
padat pada keadaan normal. Cara ini digunakan untuk percobaan identifikasi dan
kemurnian, atau untuk penetapan kadar.
Kromatografi Gas ( GC) merupakan jenis kromatografi yang digunakan dalam kimia
organik untuk pemisahan dan analisis. GC dapat digunakan untuk menguji kemurnian dari
bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari campuran. Dalam beberapa situasi,
GC dapat membantu dalam mengidentifikasi sebuah kompleks.
Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (atau mobile phase) adalah sebuah
operator gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reactive seperti gas
nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer
yang mendukung gas murni, di dalam bagian dari sistem pipa-pipa kaca atau logam yang
disebut kolom. Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut gas
chromatograph (atau aerograph, gas pemisah).
GC ini dapat digunakan untuk melakukan analisis baik secara kualitatif maupun
kuantitatif. Analisis kuantitatif kromatografi gas adalah menentukan konsentrasi yang tepat
dari komponn atau senyawa suatu cuplikan.
Di dalam analisis kuantitatif yang harus diperhatikan adalah luas puncak kromatografi
(luas kromatogrm) dari setiap komponen yang akan kita analisis. Luas setiap puncak yang
terbentuk berbanding lurus dengan konsentrasi atau besar setiap puncak tersebut. Sehingga
dapat di gunakan untuk menentukan konsentrasi yang tepat dari setiap komponen cuplikan.
Bila luas kromatogram kita sebut sebagai A, besarnya setiap puncak kita sebut
sebagai Q, maka berdasarkan pernyataan diatas :
Q = A
Di dalam analisa kuantitatif diperlukan laritan standar.larutan standar yang digunakan
harus memenuhi syarat sebagai berikut :
a. Dapat bercampur dengan cuplikan yang dianalisis
b. Tidak boleh bereaksi dengan komponen cuplikan
c. Hanya memberikan satu puncak dan tidak tumpangsuh (overlap) dengan puncak-
puncak komponen cuplikan
d. Mempunyai waktu retensi (RT) yang tidak jauh berbeda dengan waktu retensi
komponen cuplikan
Ketelitian analisis kuantitatif dengan kromatografi gas sangat bergantung kepada
kelinieran detektor. Setiap detektor memberi tanggapan yang berbeda terhadap setiap
komponen cuplikan. Faktor tanggapan ini harus diketahui,disamping itu jika kondisi alat
kerja berubah, tanggapan detektor pun akan berubah.
Pada detektor yang peka terhadap konsentrasi, seperti detektor daya hantar batang
(TCD), harus dijaga agar kecepatan aliran gas pembawa tetap.
Untuk memperoleh hasil analisis yang akurat, maka kemurnian gas pembawa,
kecepatan alir gas pembawa, suhu detektor, arus kawat pijar, tahanan dan tekanan didalam
detektor harus selalu tetap. Jika salah satu kondisi ini berubah drastis, kinerja detektor pun
akan berubah.


Beberapa metode yang penting yang dapat digunakan untuk analisis kuantitatif :
a. % Luas (% AREA,% AR)
Metode ini menyebutkan konsentrasi setiap komponen dalam cuplikan berbanding
lurus dengan luas kromatogram dari komponen tersebut, dapat dituliskan:


A
total
= jumlah luas semua kromatogram
A
n
= luas kromatogram komponen n
Kekurangan dari metode ini adalah tidak adanya koreksi untuk kepekaan detektor
terhadap setiap komponen culikan. Kesalahan analisis berkisar antara 10-15%.
b. Normalisasi (NORM)
Dalam metode ini sudah ada koreksi terhadap kepekaan detektor (sudah ada faktor
koreksi), sehingga diperoleh Q = f x A. Maka rumusnya sebagai berikut:


dengan f adalah faktor koreksi untuk setiap komponen.
c. Metode Standar Dalam (ISTD)
Dalam metode ini digunakan larutan standar yang sudah memenuhi persyaratan.
Kedalam cuplikan ditambahkan suatu larutan yang sudah diketahui konsentrasinya (Qst) dan
membentuk campuran yang homogen. Metode ini dapat juga dilakukan dengan menggunakan
kurva standar. Karena kosnentrasi larutan standar yang ditambahkan diketahui, dengan
mudah kita dapat menghitung banyaknya senyawa yang dianalisis.
ALAT DAN BAHAN
No. Alat Bahan
1. Sperangkat alat GC Etanol p.a 99,8 %
2. Tabung reaksi 2 buah Aquades
3. Gelas Kimia 100 mL Parfum Casablanca
4. Labu takar 10 mL 5 buah Propanol p.a
5. Pipet ukur 1 ml 1 buah Kertas grafik
6. Pipet tetes 3 buah Tissue
7. Pipet volum 5 mL 1 buah
8. Bola hisap

DATA PENGAMATAN DAN PENGOLAHAN DATA
1. Pengolahan Data
a. Kondisi Percobaan
Nama Kolom : Kolom Polar (ORD NR 48122-3)
Jenis Detektor : FID
Jenis Gas Pembawa : Nitrogen
Program Suhu yang digunakan : Suhu Terprogram
Laju Alir Gas Pembawa : 18,7 ml/detik
OVEN TEMP : 75
o
C
INIT TEMP : 75
o
C
FINAL TEMP : 125
o
C
RATE : 5
DET A TEMP : 125
o
C
INJ A TEMP : 125
o
C
b. Metode yang digunakan : % Luas atau % AREA
Konsentrasi etanol yang digunakan : 99,8%

Menentukan % area (kasar)
Larutan % Area RT
Larutan Standar Etanol 6,7688 x 10
7
1,50
Larutan Standar Propanol 2,9733 x 10
7
2,09
Sampel (parfum) 4,4959 x 10
7


% Area Sampel (Parfum)
=


x konsentrasi etanol
=


x 99,8 %
= 66,29 %


Larutan standar
Larutan standar dibuat dengan mengencerkan larutan etanol 99,8% (N
1
)
Larutan standar 4%
V
2
= 10 mL
V
1
x N
1
= V
2
x N
2
V
1
x 99,8 % = 10 ml x 4%
V
1
= 0,40 mL

Larutan standar 5%
V
2
= 10 mL
V
1
x N
1
= V
2
x N
2
V
1
x 99,8 = 10 x 5
V
1
= 0,50 mL

Larutan standar 6%
V
2
= 10 mL
V
1
x N
1
= V
2
x N
2
V
1
x 99,8 = 10 x 6
V
1
= 0,60 mL

Larutan standar 7%
V
2
= 10 mL
V
1
x N
1
= V
2
x N
2
V
1
x 99,8 = 10 x 7
V
1
= 0,70 mL

Larutan standar 8%
V
2
= 10 mL
V
1
x N
1
= V
2
x N
2
V
1
x 99,8 = 10 x 8
V
1
= 0,80 mL



Larutan standar yang harus dibuat adalah 4%, 5%, 6%, 7%, 8% dan 9%. Pada larutan
standar tersebut terdapat kandungan propanol sebesar 10%.
Menentukan konsentrasi sampel
KONSENTRASI
ETANOL (%)
RT LUAS AREA
Etanol Propanol Etanol Propanol
Etanol/Propanol
(nisbah)
4 1,58 1,96
180030
0
6142500 0,2931
5 1,59 1,98
209540
0
5859600 0,3576
6 1,55 1,94
245180
0
5502400 0,4456
7 1,56 1,94
300710
0
5793700 0,5190
8 1,55 1,95
377600
0
6184600 0,6106

SAMPEL
RT LUAS AREA
Etanol Propanol Etanol Propanol
Etanol/Propanol
(nisbah)
Parfum 1,54 1,99 4,0706 x 10
7
5557700 7,3243



Kadar etanol dalam sampel :
Parfum (y= 7,3243)
y = 0.0796x - 0.0327
7,3243= 0.0796x - 0.0327
X = 92,4 %
Jadi, kadar etanol dalam sampel parfum adalah sebesar 92,4 %



y = 0.0796x - 0.0327
R = 0.9971
0.000
0.100
0.200
0.300
0.400
0.500
0.600
0.700
0 2 4 6 8 10
E
t
a
n
o
l
/
P
r
o
p
a
n
o
l

(
N
i
s
b
a
h
)

Etanol (%)
Kurva Kalibrasi
Nisbah
Linear (Nisbah )
NO GAMBAR

KETERANGAN
1


Etanol dan propanol murni
yang digunakan sebagai
standar
2



Laju alir gas pembawa (N
2
)
sebesar 18,7
3



Larutan standar untuk
membuat kurva kalibrasi
dengan variasi konsentrasi
4%, 5%, 6%, 7%, dan 8%
4

Kromatogram dari larutan
standar 4%

5


Kromatogram dari larutan
standar 5%
6



Kromatogram dari larutan
standar 6%
7




Kromatogram dari larutan
standar 7%
8



Kromatogram dari larutan
standar 8%
9



Sampel parfum yang
digunakan
10

Kromatogram dari sampel
yang digunakan



PEMBAHASAN
Kromatografi adalah suatu metode pemisahan yang didasarkan pada interaksi antara
sampel dengan fasa diam dan fasa gerak. Pada gas kromatografi, yang berperan sebagai fasa
diam adalah suatu senyawa polar dengan fasa gerak berupa gas nitrogen. Komponen-
komponen sampel akan dibawa fase gerak menuju detektor dan hasilnya direkam oleh
recorder. Detektor yang digunakan ialah detektor ionisasi nyala (Flame Ionization detector).
Detektor ini bekerja berdasarkan pembakaran solut sehingga terjadi ionisasi.
Gas yang dipakai dalam praktikum ini adalah gas Hidrogen, Udara tekan dan
Nitrogen. Gas yang paling berbahaya adalah hidrogen, maka pada saat akan menghubungkan
gas dengan alat GC dimulai dari gas yang paling tidak berbahaya yaitu gas Nitrogen, udara
tekan lalu gas Hidrogen. Dan sebaliknya ketika alat GC selesai digunakan, gas yang harus
ditutup terlebih dahulu adalah gas yang paling berbahaya sampel yang masuk kedalam kolom
langsung menguap. Gas Hidrogen dan udara tekan akan bereaksi akan menghasilkan energi,
yang mana energi tersebut digunakan untuk ionisasi sampel. Dan hasil samping dari reaksi
tersebut adalah H
2
O. Maka dari itu untuk menandakan bahwa H
2
dan O
2
telah bereaksi
ditandai dengan adanya uap air yang keluar dari detektor. Dan di cek dengan menggunakan
lempengan alumunium.
Pada percobaan ini penentuan kadar sampel dan pemisahannya dengan metode
operasi isotermal. Adapun Suhu injektor diset pada suhu 125C, detektor pada suhu 125C
dan kolom suhu mencapai 125C. Hal ini bertujuan agar semua komponen berubah menjadi
gas dan keluar meninggalkan kolom. Kolom biasanya dibuat dari baja tak berkarat dengan
panjang antara 1 sampai 4 meter. Dan untuk mengukur laju alirnya digunakan Bubble Flow
Meter. Laju alir yang dihasilkan sebesar 18,7 ml/detik. Selain berfungsi dalam pemisahan,
kromatografi gas juga dapat digunakan dalam analisa, baik analisa kualitatif maupun
kuantitatif.
Pada praktikum kali ini dilakukan uji kuantitatif terhadap sampel yang berupa parfum
casablanka. Pada uji kuantitatif ini juga tetap harus dilakukan uji kualitatif terlebih dahulu.
Uji kualitatif dilakukan dengan menguji propanol p.a dan etanol p.a dalam alat GC.
Pengukuran dilakukan dengan menggunakan pengaturan suhu terprogram. Analisa secara
kualitatif ini dilakukan untuk menentukan konsentrasi dari etanol p.a, propanol p.a dan
sampel yang digunakan. Dengan diketahuinya konsentrasi dari etanol dan propanol, akan
diketahui konsentrasi kasar dari sampel. Konsentrasi sampel kasar ini dapat menentukan
konsentrasi dari larutan standar yang harus dibuat . Metode ini disebut dengan metode %
Area . Metode % area merupakan perhitungan konsentrasi etanol secara kasar dengan
berdasarkan pada kelinearan konsentrasi terhadap luas kromatogram. Kelemahan dari metode
ini adalah tidak ada koreksi untuk kepekaan detektor terhadap setiap komponen cuplikan.
Berdasarkan praktikum yang dilakukan didapat konsentrasi kasar dari etanol dalam
sampel adalah 66,29 %. Karena hasil yang didapat ini terlalu besar, maka harus dilakukan
dengan faktor pengenceran 10x agar bisa dibuat larutan standarnya. Maka didapat hasil
konsentrasi kasar dari sampel adalah 6,629%. Setelah dikalikan dengan faktor pengenceran
dibuat larutan standar dengan konsentrasi 4%, 5%, 6%, 7% dan 8%. Kemudian setiap larutan
standar tersebut diinjeksikan kedalam injektor pada gas kromatografi. Sehingga didapat
waktu retensi dan area tiap larutan. Maka didapat kurva kalibrasi nisbah area etanol dengan
area propanol terhadap konsentrasi etanol sebagai berikut :

Selanjutnya sampel diinjeksikan kedalam gas kromtografi, kemudian dilakukan
perhitungan dengan menggunakan metode ISTD untuk mengetahui konsetrasi etanol dalam
sampel parfum casablanka. Berdasarkan perhitungan didapat hasil bahwa kadar etanol dalam
sampel parfum adalah sebesar 92,4 %.
KESIMPULAN :
Berdasarkan praktikum dapat diambil kesimpulan sebagai berikut :
1. Program suhu yang dilakukan pada saat praktikum adalah suhu terprogram.
2. Analisa kualitatif
a. Dalam sampel parfum casablanka terdapat alkohol yaitu etanol.
b. Nilai waktu retensi masing-masing dan luas area senyawa yaitu:
Luas area etanol p.a 6,7688 x 10
7

Luas area propanol p.a 2,9733 x 10
7

Luas area sampel 4,4959 x 10
7

Propanol p.a sebesar 1,50
Etanol p.a sebesar 2,09
Parfum cusson sebesar 1,51
3. Metode ISTD merupakan metode yang paling tepat untuk analisa kuantitatif
4. Dengan menggunakan metoda % Area Konsentrasi etanol pada sampel parfum
casablanka adalah 66,29 %.
5. Konsentrasi etanol yang terkandung dalam parfum cusson dengan metoda ISTD adalah
92,4 %.
DAFTAR PUSTAKA
y = 0.0796x - 0.0327
R = 0.9971
0.000
0.100
0.200
0.300
0.400
0.500
0.600
0.700
0 2 4 6 8 10
E
t
a
n
o
l
/
P
r
o
p
a
n
o
l

(
N
i
s
b
a
h
)

Etanol (%)
Kurva Kalibrasi
Nisbah
Linear (Nisbah )
Anonim. 2012. LAPORAN PRAKTIKUN KROMOTOGRAFI GAS (GC).
http://serbamurni.blogspot.com/2012/11/laporan-praktikun-kromotografi-gas-
gc.html (diakses 20 mei 2014)