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Vasco & Betancur, (2013) 351

INGENIAR UPB 2013 Universidad Pontificia Bolivariana


Estudio de la Adsorcin del Colorante ndigo Carmn en Pellets Abrasivos

Alexander P. VASCO, Mariluz V. BETANCUR

Grupo de investigaciones Ambientales; Universidad Pontificia Bolivariana; Cir. 1 #70-01, B11, Medelln,
Colombia, alexander.vasco@alfa.upb.edu.co.

Resumen: El ndigo Carmn es un colorante sinttico de color azul, se utiliza principalmente en la industria textil
para el teido de fibras de polister y denim, para este fin se usan entre 100 y 150 L de agua por kilogramo de
producto, esta cantidad se impregna de colorantes y de descargas a las fuentes de agua por lo cual es necesaria su
eliminacin (Mansilla, Lizama, Gutarra, & Rodrguez , 2001). En la presente investigacin se realiz un estudio de
adsorcin del ndigo carmn sobre pellets abrasivos para el acabado de jeans producto de la combustin de cascarilla
de arroz en un reactor de lecho fluidizado. Los pellets fueron producidos siguiendo la metodologa propuesta en
Pineda et al, en el ao 2009 y las pruebas de adsorcin para remover ndigo carmn se realizaron en un reactor en
discontinuo con el fin de analizar las caractersticas de los pellets abrasivos, los principales parmetros evaluados
fueron tiempo de contacto, temperatura, pH, dosis de adsorbente y concentracin. Se realiz un diseo de
experimentos 2
3
con 5 puntos en el centro para una solucin de ndigo carmn sin adsorberte en la cual la
disminucin del color con respecto a la temperatura, tiempo y pH fue nula, mientras que para las mismas
condiciones de experimentacin con el uso de pellets con adsorbente se obtuvo una adsorcin del 85 % en
promedio. La dosis optima de adsorbente fue encontrada a 40 g/300 mL. Se aplicaron varios modelos cinticos
siendo el de pseudo-segundo orden, el que mejor se ajust utilizando una regresin lineal y no lineal, utilizndose
como criterio la minimizacin de la suma de los errores cuadrados dando como resultado un coeficiente de
determinacin r
2
de: 0.9997 para una concentracin inicial de 50 mg/L y de 0.9991 para una de 75 mg/L. Copyright
UPB 2013
Palabras clave: Colorante ndigo Carmn, Cintica de adsorcin, piezas abrasivas
Vasco & Betancur, (2013) 352
INGENIAR UPB 2013 Universidad Pontificia Bolivariana
Abstract: Indigo carmine is a blue synthetic dye is mainly used in the textile industry for dyeing denim and polyester
fibers, for this purpose is used between 100 and 150 L of water per kilogram of product, this amount is impregnated
dyes and it is discharged in the water for this reason is necessary eliminate these colorants. (Mansilla, Lizama,
Gutarra, & Rodrguez , 2001). Present study was explored the adsorptive characteristics of Indigo Carmine dye by
abrasive pellets combustion product of rice husk in the fluidized bed reactor. The pellets were produced using the
methodology proposed in Pineda et al, in 2009 and evidence of adsorption to remove Indigo carmine were
performed in a batch reactor in order to analyze the characteristics of abrasive pellets, the main parameters evaluated
were contact time, temperature, pH, concentration and dose of adsorbent. Performed a design of experiments 2
3
with
5 points in the center to a solution of indigo carmine without adsorbent where the color decrease with respect to
temperature, time and pH
o
was zero, while for the same experimental conditions with using pellets obtained
adsorbent adsorption of 85 % on average. The optimum conditions were found to be 40 g/300 mL. The adsorption
kinetic of IC by abrasive pellets is evaluated model of the pseudo-second-order with linear and non-linear
optimization, used as the minimization criterion the sum of the squared errors resulting in a coefficient of
determination r
2
: 0.9997 to an initial concentration of 50 mg/L and 0.9991 for a 75 mg/L.
Keywords: Indigo Carmine dye, Adsorption kinetics, abrasive pellets







UPB_autoArt 2013-07-19,s 2013-18-09
Vasco & Betancur, (2013) 353
INGENIAR UPB 2013 Universidad Pontificia Bolivariana
1. INTRODUCCIN
El ndigo carmn, un colorante sinttico de color azul, se utiliza
principalmente en la industria textil para el teido de fibras de
polister y denim. Se estima que alrededor del 30 % de los tintes
aplicados no se fijan y se descargan en el efluente. El ndigo es un
colorante txico que puede causar irritaciones en la piel y los ojos,
puede daar la crnea y es cancergeno ( Khelifi, Gannoun,
Bouallagui, Touhami, & Hamdi, 2007).

El ndigo carmn tiene una persistencia en el ambiente, adems de
que sus oxidaciones y reducciones parciales pueden generar
productos secundarios txicos, adems de ser resistente a la
accin de agentes qumicos, luz, calor y ser poco degradable.
Existen diferentes mtodos utilizados para su remocin entre los
que se destacan degradacin foto-electro cataltica (Guaraldo &
Pulcinelli, 2010), adsorcin (Mittal, Mittal, & Kurup, 2006)
(M.A, Guelli U. de Souza, Lucile C. Peruzzo, Antonio A, &
Ulson de Souza, 2007), oxidacin con H
2
O
2
/UV (Heba Amin,
Ashraf Amer, Anwer El Fecky, & Ibrahim Ibrahim, 2008),
electrocoagulacin (Secula, 2011), filtracin, intercambio inico,
ozonizacin, fotocatlisis, descomposicin aerbica y anaerbica
por medio de microorganismos, cultivos puros de hongos y
bacterias y procesos electroqumicos tales como oxidacin
electroqumica, reduccin electroqumica, entre otros (Martnez-
Huitle & Brillas, 2009).

Tcnicas de adsorcin con residuos agroindustriales han sido
estudiados por su bajo costo, entre los diferentes estudios que se
han realizado para la adsorcin de ndigo carmn se destacan los
realizados por Prado y colaboradores en el ao 2004 quienes
evaluaron la adsorcin de ndigo carmn sobre quitina y quitosano
(Prado, 2004), en el ao 2008, Lakshmi y colaboradores
estudiaron el proceso de adsorcin con cenizas de cascarilla de
arroz despus de la combustin. Evaluaron la influencia de los
parmetros como el pH inicial, tiempo de contacto, la dosis
adsorbente y la concentracin inicial para la eliminacin de ndigo
carmn.

A nivel industrial el proceso de desgaste de jean se realiza en
tmbolas al someter el denim a un lavado con piedra pmez,
material de origen volcnico, en el cual los residuos generados de
trozos de piedra pmez obstruyen los ductos de vertido de aguas,
se disponen en rellenos sanitarios. El manejo de las descargas del
agua residual coloreada genera importantes impactos ambientales
y econmicos. Con base a lo anterior, en una investigacin
realizada por el Grupo de Investigaciones Ambientales de la UPB
en el ao 2009 encontraron un mtodo para fabricar piezas
abrasivas elaboradas a partir de la ceniza producto de la
transformacin termoqumica de la cascarilla de arroz como
reemplazo de la piedra pmez encontrndose otra funcin
relacionada con la adsorcin del ndigo carmn.

Los procesos de eliminacin de ndigo aunque han sido
ampliamente estudiados son costosos ya que requieren la
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implementacin de equipos de proceso en algunos casos
complejos adems de la utilizacin de reactivos, energa,
medidores, personal, entre otros, elevando los costos de
produccin. Por este motivo las industrias textiles prescinden de
la utilizacin de procesos terciarios para la eliminacin de
colorantes. Es as, como en el desarrollo de la presente
investigacin se aborda la adsorcin de los pellets abrasivos como
alternativa para la remocin de este colorante.
2. MATERIALES Y MTODOS
2.1. Pellets abrasivos
El conformado de las piezas abrasivas o pellets abrasivos se
realiz siguiendo la metodologa descrita en Pineda, T y otros
(2006). Se preparar una mezcla de ceniza de cascarilla de arroz y
una solucin de silicato de sodio para consolidar los pellets. La
ceniza de cascarilla de arroz se obtuvo mediante un tratamiento
termoqumico de la cascarilla de arroz en un reactor de lecho
fluidizado, diseado por investigadores del Grupo de
Investigaciones Ambientales de la Universidad Pontificia
Bolivariana. Antes del conformado manual de las piezas, la masa
final se separa por medio de una malla 60 a fin de evitar puntos
con mayor concentracin de silicato en la pieza.
Posteriormente, fueron sometidas a coccin a 800 C durante
2.5 h, temperatura a la cual comienza la vitrificacin del silicato
(Pineda et al, 2006).

2.2. Adsrbato
El adsrbato usado es colorante ndigo carmn C.I.: 73015,
frmula molecular: C
16
H
8
N
2
O
8
S
2
Na
2
, MW: 466.35, colorante
aninico ( Khelifi, Gannoun, Bouallagui, Touhami, & Hamdi,
2007).
2.3. Estandarizacin del ndigo carmn
Se construy una curva de calibracin del ndigo carmn,
realizndose un barrido para determinar la longitud de onda
apropiada para la curva de calibracin, la cual fue de 705 nm, se
prepararon 20 estndares a partir de una solucin madre a una
concentracin de 500 mg/L y se realizaron diluciones no mayores
de 1/10.

Se pesaron 0.5 g del Colorante ndigo carmn los cuales se
llevaron a una estufa de laboratorio a 105 C hasta alcanzar un
peso constante, esta cantidad se dej en agitacin en un shaker a
una velocidad constante de 180 rpm por 24 h en agua para obtener
una completa solubilizacin.
2.4. Equipos utilizados
La lectura de los estndares y de las concentraciones de color
fueron realizadas en un equipo de espectrofotometra UV/VIS
Termo, modelo gnesis 6. Para obtener una concentracin
uniforme se agitaron las soluciones en un Shaker rotatorio marca
Heidolph, modelo Unimax 1010.
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Para controlar el pH se utiliz pHmetro modelo Orion 9107 WP.
Para poder secar el ndigo carmn se us una estufa de laboratorio
modelo M 53 720 con temperatura mxima de 300 C.Para
realizar el proceso de separacin entre los slidos y la solucin de
ndigo se us una centrifuga Boeco Germany U320. Para realizar
el proceso de coccin se us un horno modelo D8 serie 1546
marca Terrgeno con temperatura mxima de 1200 C.

2.5. Pruebas de adsorcin de los pellets
Prueba de reduccin de color en una solucin sin
y con adsrbato
Para este propsito se realiz un diseo de experimentos 2
3
con 5
puntos centrales donde el objetivo principal era destacar las
caractersticas adsortivas de los pellets y descartar cualquier
influencia de la temperatura (T), pH inicial (pHo) y tiempo (t) en
la posible degradacin de la solucin de ndigo. Es as, como se
realizaron las pruebas usando 300 mL de solucin de ndigo
carmn y una dosis de 60 g/300 mL de adsorbente dejando fijas la
dosis del adsorbente, controlando el pHo y la T y t de contacto.


(

)

(1)

dnde: Ci=Concentracin final o residual del colorante y
Co=Concentracin inicial del colorante
La determinacin del porcentaje de reduccin y remocin de color
se realiz utilizando la ecuacin (1) (Kumar, Prasad, Mishra, &
Chand, 2007).


2.6. Experimentacin en discontinuo
Los experimentos en discontinuo fueron realizados para evaluar el
efecto de parmetros como (m) masa de adsorbente, (Co)
Concentracin inicial de colorante y tiempo de contacto. En
general cada una de las corridas experimentales se realiz en
beakers de 1 L que contenan 300 mL de solucin de ndigo
carmn con una concentracin y una dosis de adsorbente
conocida. Todos los ensayos se realizaron a agitacin de 150rpm a
una temperatura constante de 2983 K y. Todas las muestras
fueron centrifugadas a 4000 rpm por 10 min para remover las
partculas de slidos suspendidos generadas por los pellets en la
solucin, el lquido sobrenadante fue analizado para determinar la
concentracin residual de colorante en la muestras.
Para determinar la dosis ptima de adsorbente m, una solucin de
ndigo carmn se puso en contacto con diferentes dosis de
adsorbente entre 3 g y 70 g, con una Co: 50 mg/L durante un
periodo de 5 h. La cintica de adsorcin fue determinada
analizando la capacidad de adsorcin de los pellets en una soluci
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de colorante a diferentes intervalos de tiempo de contacto entre
5 min y 900 min, a una Co: 50 mg/L y 75 mg/L. Se llevaron a
cabo triplicados de todas las experiencias, resultando la diferencia
entre stos, menor al 3%. Los resultados se informan empleando
los valores promedio. El pH se control al comienzo y al final de
cada prueba para verificar cualquier cambio.
3. RESULTADOS Y DISCUSIONES
3.1. Remocin de color en una solucin sin adsrbato
Debido a que el ndigo puede ser degradado a causa de algunas
variables como los rayos UV y agentes oxidantes se propuso
comprobar si las variables que alimentan el proceso de adsorcin
degradaran y reduciran el color de una solucin de ndigo
adems de poder destacar las propiedades adsorbentes por parte
de los pellets abrasivos, para esto se propuso un diseo de
experimentos que permitiera dilucidar la influencia en le ndigo
carmn de la temperatura, pH y tiempo y de esta manera poder
contrastar con el efecto que se produce al usar un adsorbente. Es
as, como se realizaron los ensayos experimentales teniendo en
cuenta el efecto de pH
o
, t y T en una solucin de IC con una Co:
50 mg/L en un rango 3,5 a 8, entre 30 a 90 min y 25 a 50 C
respectivamente, con el fin de analizar la influencia de la
degradacin en una solucin de ndigo, y probar a las mismas
condiciones pero usando los pellets para comparar los resultados
tal y como se observan en la Tabla 1. Porcentaje de reduccin de
color en una solucin de IC, en la cual se muestra que el IC
conserva las propiedades mientras que con los pellets se observa
remocin de color en las pruebas realizadas a las mismas
condiciones establecidas.

Tabla 1. Porcentaje de reduccin de color en una
solucin de IC
T(C) Tiempo (min) pHo
%
Reduccin
de color
%
Remocin
de color
37,5 60 5.75 -1% 95%
50 30 3.5 -1% 90%
37,5 60 5.75 0% 94%
25 30 3.5 0% 70%
25 90 8 -1% 95%
25 90 3.5 0% 80%
50 30 8 -1% 98%
37,5 60 5.75 1% 96%
25 30 8 0% 70%
50 90 3.5 0% 97%
37,5 60 5.75 0% 95%
37,5 60 5.75 0% 96%
50 90 8 -2% 98%

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Para los resultados del IC donde no se observa reduccin de color
y por ejemplo para los casos donde se obtuvo un valor del 1% se
puede atribuir a que algunas partculas de ndigo se terminan de
disolver dentro de la solucin lo que genera un aumento en la
concentracin. En los resultados obtenidos con los pellets se
puede destacar las caractersticas de adsorcin de ndigo sobre el
adsorbente, de esta manera se comenz a realizar el estudio de la
dosis ptima necesaria para dicho proceso y las pruebas de la
cintica.
3.2. Efecto de la dosis de adsorbente (m)
El efecto de m en la remocin de IC por parte de los pellets a un
tiempo de 5 h se muestra en la Figura 1. A medida que aumenta la
dosis se observa un mayor porcentaje de adsorcin y como la
remocin de IC aumenta hasta cierto lmite y a partir de la dosis
40 g/300 mL llega a un equilibrio. El aumento en el porcentaje de
adsorcin a medida que se aumenta m se podra atribuir a una
mayor rea superficial y a la disponibilidad de ms sitios de
adsorcin (Venkat, Indra , & Vimal Chandra, 2006). A valores
inferiores a 30 g/300 mL la superficie de los pellets se satura con
IC generando una concentracin residual grande; mientras que a
valores superiores a 40 g/300 mL la eliminacin de IC se
estabiliza al obtener un equilibrio entre la concentracin de IC en
la superficie con la concentracin de IC en la solucin (Venkat,
Indra , & Vimal Chandra, 2006) en consecuencia la dosis ptima
m fue encontrada a 40 g/300 mL. Lakshmi y colaboradores
reportan una m de 10 g/L para la adsorcin de ndigo carmn
sobre Ceniza de cascarilla de arroz (RHA) a 50 mg/L, T 30 C
t=4 h, esta menor dosis fue posible por Lakshmi al no aglomerar
la RHA lo que se traduce en una mayor rea superficial
disponible, mientras que en la presente experimentacin las
partculas de RHA fueron aglomeradas para obtener los pellets
abrasivos.
Figura 1. Efecto de la dosis de adsorbente sobre la
remocin de IC para la pieza abrasiva (Co: 50 mg/L,
pHo: 6.89, t: 5 h, T: 298.15 K)
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
90%
100%
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75
%

r
e
m
o
c
i

n

d
e

I
C

Masa de adsorbente (g/300mL)
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3.3. Efecto de la concentracin inicial de adsorbente y tiempo de
contacto
Las curvas de tiempo de contacto Figura 2. muestra una rpida
adsorcin durante los primeros 50 min, despus la rata de
adsorcin decrece gradualmente, alcanzando el equilibrio
aproximadamente a las 5 h (tiempo de contacto ptimo). Para el
tiempo de contacto de 15 h se observa que la remocin de IC
aumenta ligeramente su remocin en un 1% respecto al tiempo de
contacto ptimo. La agregacin de molculas de colorante con el
aumento del tiempo de contacto hace que sea casi imposible que
las molculas de colorante se difundan con mayor profundidad en
la estructura adsorbente especficamente en los sitios de ms alta
energa. Esta agregacin anula la influencia del tiempo de
contacto ya que los mesoporos se saturan y comienzan a generar
resistencia a la difusin de molculas agregadas de colorante en el
adsorbente (Lakshmi, Srivastava, Mall, & Lataye, 2008) (Venkat,
Indra , & Vimal Chandra, 2006). Esta podra ser la razn por la
cual se dio un incremento leve en la adsorcin a las 15 h. Dado
que la diferencia en los valores de adsorcin en 5 h de contacto y
a las 15 h era muy pequea, es as como despus de 5 h de
contacto, se asumi una aproximacin de estado estacionario y un
estado de cuasi-equilibrio fue aceptado. La curva es suave y
continua llevando a la saturacin indicando una posible cobertura
de la monocapa en la superficie de los pellets por las molculas de
IC (Lakshmi, Srivastava, Mall, & Lataye, 2008) (Venkat, Indra ,
& Vimal Chandra, 2006).

La curva cintica de adsorcin de ndigo carmn para piezas
abrasivas se presenta en la Figura 3. donde se puede observar la
comparacin entre los datos experimentales y los predichos a
partir del modelo pseudo segundo orden a dos concentraciones
diferentes de IC Co=50 y 75 mg/L.

En la Figura 3. se presenta (qt) la cantidad instantnea de IC
adsorbido por unidad de masa de la muestra en funcin de t, para
una concentracin inicial de IC sometida a las siguientes
condiciones: temperatura de 25 C, un pH inicial de 6.8,
velocidad de agitacin de 150 rpm y una dosis de 40 g/300 mL.

Tambin se puede apreciar a partir de la figura 3 que q
t
aumento
con la Co, aunque el porcentaje de remocin disminuy con el
aumento de la Co. El q
t
aumento con el aumento de la Co ya que
la resistencia a la adsorcin disminuye con el aumento de la
concentracin de IC y la rata de adsorcin aumenta con la Co
debido al aumento en la fuerza motriz (Venkat, Indra , & Vimal
Chandra, 2006).
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Figura 2. Efecto del tiempo de contacto en la
adsorcin de IC (Co: 50 y 75 mg/L, pH: 6.8, Dosis:
40 g/300 mL, T: 298.15 K )
3.4. Estudio cintico de adsorcin
Con el fin de investigar la adsorcin de IC sobre pellets abrasivos
se aplic un modelo de pseudo-segundo orden (Porter, J &
McKay, 1999) representado como:


(2)
donde K
s
es la constante de pseudo-segundo orden en g/mg min,
q
e
es la capacidad de adsorcin en equilibrio en mg/g integrando
la ecuacin (2) e indicando que q
t
=0 cuando t=0 se obtiene la
siguiente ecuacin:

),
(3)
reorganizando se queda:

)
(4)

q
e
se obtuvo al realizar una regresin no-lineal donde las variables
a optimizar fueron k
s
y q
e
como se muestra en la Figura 3, adems
de realizar una linealizacin para calcular q
e
al graficar t/q
e
vs t
como se muestra en la Figura 4

0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
90%
0 200 400 600 800 1000
%

R
e
m
o
c
i

n

d
e

I
C


Tiempo(min)
75 mg/L
50 mg/L
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Los valores de q
e,exp
y el q
e,cal
de los modelos de pseudo-segundo
orden se muestran en la Error! No se encuentra el origen de la
referencia..
Los valores de q
e
y q
t
son muy cercanos, lo cual se ve reflejado en
un coeficiente de determinacin cercano a 1, por este motivo
podemos modelar de manera idnea los datos experimentales
obtenidos. Lo que supone que el adsrbato se adsorbe en 2 sitios
activos de los pellets. La diferencia entre el sistema linealizado y
una regresin no-lineal es que se pueden perder comportamientos
al forzar el sistema a comportarse de forma lineal lo que no ocurre
en una regresin no lineal.

Tabla 2. Parmetros cinticos para la remocin de IC T: 298.15 C, t: 5 h, Co: 50-75 mg/L, m: 40 g/300

C
o
(mg L
-1
) q
e.exp
(mg g
-1
) q
e.cal
(mg g
-1
) k
s
(g mg
-1
min
-1
) r
2
Lineal r
2
no- lineal
50 0.302304 0.307003 2.293896 0.999772 0.990944
75 0,401585819 0,410062723 1,526789061 0,99919565 0,9757217
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Figura 3. Curva cintica de adsorcin de IC para
piezas abrasivas. (m: 40 g/300 mL, pHo: 6.8 T:
298.15 K)


Figura 4. Cintica de adsorcin linealizada para la
remocin de IC Co: 50 y 75 mg/L(m: 40 g/300 mL,
pHo: 6.8 T: 298.15 K)

Se estn evaluando otros modelos entre los que se encuentras
pseudo primer orden, Weber y Morris con difusin en la intra-
particula entre otros para encontrar el modelo que mejor se ajuste
a los datos experimentales.
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0,3
0,35
0,4
0,45
0 200 400 600 800 1000
q
t
(
m
g
/
g
a
d
s
o
r
b
e
n
t
e
)

Tiempo(minutos)
75mg/L 50mg/L
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
0 200 400 600 800 1000
t
/
q
t
(
m
g

t

/
g
)

Tiempo (minutos)
Linealizacin
75mg/L
modelo
Linealizacin
50mg/L
modelo
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4. CONCLUSIONES
Se logr comprobar la capacidad adsortiva de los pellets haca en
IC al hallar que no hay una reduccin en la concentracin del IC
con respecto a la temperatura, tiempo y pH, adems se obtuvo una
dosis ptima de 40 g/300 mL donde la remocin del ndigo a una
Co: 50 mg/L. Los porcentajes de remocin ms altos obtenidos de
IC sobre pellets abrasivos fue posible cuando con una Co:
50 mg/L. El equilibrio entre el adsrbato en la solucin y la

superficie del adsorbente fue a alcanzado a las 5 h. La cintica de
adsorcin que mejor se ajust a los datos experimentales fue el de
pseudo-segundo orden.
AGRADECIMIENTO
Los autores estn agradecidos con Colciencias y la Universidad
Pontificia Bolivariana por el apoyo ofrecido como joven
investigador e innovador 2012.
REFERENCIAS
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AUTORES
Alexander VASCO PEREZ, nacido en
Medelln, Colombia; Estudiante de Ingeniera
Qumica, Joven investigador Colciencias
(2012), Integrante de Grupo de
investigaciones en ambientales.

Mariluz BETANCUAR VELEZ, nacido en Medelln, Colombia;
Ingeniera Qumica (2000), Msc en Ing. y Especialista en
Ingeniera Ambiental, Doctorado en Ingeniera Jefe de Lnea de
Gestin y Valorizacin de Residuos GIA-UPB Profesora Titular
de la Escuela de Ingenieras de la Universidad Pontificia
Bolivariana.