Anda di halaman 1dari 57

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA 1




MATERI :
IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


Oleh :

Kelompok 2/Kamis Siang
Eko Nur Widodo 21030113120081


LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2013

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 ii

HALAMAN PENGESAHAN


1. Judul Praktikum : Iodo-iodimetri dan Permanganometri
2. Kelompok : 2/Kamis Siang
3. Anggota :
1. Nama Lengkap : Eko Nur Widodo
NIM : 21030113120081
Jurusan : Teknik Kimia
Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro
2. Nama Lengkap : Christyowati Primi Sagita
NIM : 21030113130142
Jurusan : Teknik Kimia
Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro
3. Nama Lengkap : Khonsa Syahidah
NIM : 21030113120098
Jurusan : Teknik Kimia
Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro





Semarang, 20 Desember 2013
Asisten Laboratorium PDTK I



Puji Lestari
21030111130055


Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 iii

PRAKATA
Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena berkat rahmat
dan hidayah-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan laporan resmi Praktikum Dasar
Teknik Kimia I dengan lancar dan sesuai dengan harapan kami.
Ucapan terima kasih juga kami ucapkan kepada :
1. Bapak Dr. Widayat, S.T., M.T. selaku dosen penanggung jawab Laboratorium
Dasar Teknik Kimia I
2. Semua asisten Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 yang telah membimbing
sehingga tugas laporan resmi ini dapat terselesaikan
3. Teman- teman yang telah membantu baik dalam segi waktu maupun motivasi
4. Bapak Rustam dan Ibu Dini selaku Laboran Laboratorium Dasar Teknik Kimia I
Laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I ini berisi materi tentang Iodo-
Iodimetri dan Permanganometri.Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak
langsung untuk zat yang bersifat oksidator. Iodimetri adalah analisa titrimetri yang
secara langsung digunakan untuk zat reduktor dengan menggunakan larutan iodin,
sedangkan Permanganometri adalah salah satu analisa kuantitatif volumetrik yang
didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat.
Laporan resmi ini merupakan laporan resmi terbaik yang saat ini bisa kami ajukan,
namun kami menyadari pasti ada kekurangan yang perlu kami perbaiki. Maka dari itu
kritik dan saran yang sifatnya membangun sangat kami harapkan.

Semarang, 20 Desember 2013

Penyusun


Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 iv

DAFTAR ISI
HALAMAN PENGESAHAN ......................................................................................ii
PRAKATA ..................................................................................................................iii
DAFTAR ISI ...............................................................................................................iv
DAFTAR TABEL .......................................................................................................vii
DAFTAR GAMBAR ................................................................................................ viii
INTISARI ....................................................................................................................ix
SUMMARY ................................................................................................................x
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................................1
I.1. Latar Belakang ...........................................................................................1
I.2. Tujuan Percobaan .......................................................................................1
I.3. Manfaat Percobaan .....................................................................................1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..................................................................................2
II.1. Pengertian Reduksi-Oksidasi ...................................................................2
II.2. Reaksi Redoks .........................................................................................2
II.3. Iodometri .................................................................................................3
II.4. Iodimetri..................................................................................................3
II.5. Teiri Indikator Amylum ...........................................................................3
II.6. Mekanisme Reaksi ..................................................................................4
II.7. Hal-hal Yang Perlu Diperhatikan .............................................................4
II.8. Sifat fisik dan Kimia Reagen ...................................................................5
BAB III METODE PERCOBAAN ..............................................................................7
III.1. Alat dan Bahan .......................................................................................7
III.2. Gambar Alat ...........................................................................................8
III.3. Keterangan Alat .....................................................................................9
III.4. Cara Kerja ..............................................................................................9

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 v

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ..............................................11
IV.1. Hasil Percobaan .....................................................................................11
IV.2. Pembahasan ...........................................................................................11
BAB V PENUTUP ......................................................................................................15
V.1. Kesimpulan .............................................................................................15
V.2. Saran .......................................................................................................15
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................................16
INTISARI PERMANGANOMETRI ............................................................................17
SUMMARY PERMANGANOMETRI ........................................................................18
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................................19
I.1. Latar Belakang..........................................................................................19
I.2. Tujuan Percobaan .....................................................................................19
I.3. Manfaat Percobaan ...................................................................................19
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..................................................................................20
II.1. Pengertian Permanganometri ...................................................................20
II.2. Kelebihan dan Kekurangan Analisa dengan Permanganometri .................21
II.3. Sifat Fisik dan Kimia Reagen ..................................................................21
BAB III METODE PERCOBAAN ..............................................................................22
III.1. Alat dan Bahan .......................................................................................22
III.2. Gambar Alat ...........................................................................................22
III.3. Keterangan Alat .....................................................................................23
III.4. Cara Kerja ..............................................................................................24
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ..............................................25
IV.1. Hasil Percobaan .....................................................................................25
IV.2. Pembahasan ...........................................................................................25
BAB V PENUTUP ......................................................................................................29
V.1. Kesimpulan .............................................................................................29

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 vi

V.2. Saran .......................................................................................................29
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................................30
LAMPIRAN


Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 vii

DAFTAR TABEL
Tabel 4.1. 1 Tabel Hasil Percobaan Iodo-Iodimetri ......................................11
Tabel 4.1. 2 Tabel Hasil Percobaan Permanganometri .................................25



Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 viii

DAFTAR GAMBAR
Gambar Alat-alat praktikum iodo-iodimetri .................................................. 8
Gambar 3.1 Buret ................................................................... 8
Gambar 3.2 Erlenmeyer .......................................................... 8
Gambar 3.3 Gelas ukur ........................................................... 8
Gambar 3.4 Beaker glass ........................................................ 8
Gambar 3.5 Statif .................................................................... 8
Gambar 3.6 Klem ................................................................... 8
Gambar 3.7 Pipet tetes ............................................................ 8
Gambar 3.8 Indikator pH ........................................................ 8
Gambar Alat-alat praktikum Permanganometri ............................................22
Gambar 3.9 Erlenmeyer ........................................................ 22
Gambar 3.10 Beaker glass .................................................... 22
Gambar 3.11 Gelas ukur ....................................................... 22
Gambar 3.12 Kompor listrik ................................................. 23
Gambar 3.13 Buret ............................................................... 23
Gambar 3.14 Kertas saring .................................................... 23
Gambar 3.15 Corong............................................................. 23
Gambar 3.16 Pipet tetes ........................................................ 23



Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 ix

INTISARI
Analisa kimia dibagi menjadi 2 macam, yaitu analisa kualitatif dan analisa
kuantitatif. Analisa Iodo-iodimetri merupakan salah satu analisa kuantitatif yang
melibatkan reaksi reduksi-oksidasi. Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi
reduksi dipergunakan secara luas oleh analisa titrimetrik. Banyak dari reaksi-reaksi ini
memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisis titrimetrik dan penerapannya
cukup banyak. Tujuan dari analisa ini adalah untuk menentukan kadar Cu
2+
dalam
sampel.
Proses reduksi-oksidasi (redoks) adalah suatu proses yang menyangkut
perpindahan electron dari suatu suatu pereaksi ke pereaksi yang lain. Iodometri adalah
analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator, dimana
zat ini akan mengoksidasi iodide menjadi iodine. Iodine yang terbentuk ditentukan
dengan tiosulfat. Iodimetri adalah analisis titrimetrik yang secara langsung digunakan
untuk reduktor dengan menggunakan iodine.
Dalam percobaan ini ada dua tahap yaitu standarisasi Na
2
S
2
O
3
dengan K
2
Cr
2
O
7

0,01 N dan menentukan kadar Cu
2+
dalam sampel. Pada standarisasi, pertama ambil 10
ml K
2
Cr
2
O
7
diencerkan dengan aquadest sampai 40 ml setelah itu tambahkan 2,4 ml
HCl pekat dan 12 ml KI 0,1 N. Titrasi campuran tersebut dengan Na
2
S
2
O
3
sampai
warna kuning hamper hilang. Kemudian ditambahkan amilum sampai warna biru dan
titrasi lagi sampai warna biru hilang. Catat volume nya untuk mendapatkan normalitas
Na
2
S
2
O
3
. Pada penentuan kadar Cu
2+
, pertama tes dulu sampel dan buatlah sampel
dalam kondisi Ph = 2. Setelah itu ambil 10 ml dan tambahkan KI 0,01 N sebanyak 12
ml. Titrasi dengan Na
2
S
2
O
3
sampai warna kuning hampir hilang dan tambahkan amilum
jangan terlalu banyak. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.
Kadar Cu
2+
praktis didapat sebesar 1238,67 ppm, 973,24 ppm, dan 924,58 ppm
sedangkan kadar asli masing-masing sebesar 1018,36 ppm, 778,89 ppm dan 559,04
ppm. Kadar praktis yang ditemukan adalah lebih besar dari kadar aslinya. Hal tersebut
dikarenakan factor factor antara lain ; sifat iodide yang mudah menguap ,
penambahan indicator amilum yang terlalu cepat dan terjadi dekomposisi pada
tiosulfat.
Kesimpulan yang kami peroleh adalah kadar yang ditemukan pada sampel 1 ,
sampel 2 dan sampel 3 lebih besar dari kadar asli. Untuk lebih menghindari kesalahan
saat praktikum, hal yang perlu dilakukan adalah penyimpanan indicator amilum secara
tepat, lakukanlah titrasi dengan hati- hati dan amatilah perubahan warna saat TAT
secara teliti.



Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 x

SUMMARY
Chemical analysis is divided into two kinds , namely the qualitative analysis and
quantitative analysis. Analysis Iodo - Iodimetri is one quantitative analysis involving
oxidation-reduction reactions. Chemical reactions involving oxidation-reduction is
widely used by titrimetric analysis. Many of these reactions are eligible for use in
titrimetric analysis and its application pretty much. The purpose of this analysis is to
determine the levels of Cu
2+
in the sample.
The process of reduction - oxidation ( redox ) is a process that involves a transfer
of electrons from one reactant to another reactant. Iodometric titrimetric analysis which
is indirectly for substances that are oxidizing agents, where these substances will oxidize
iodide into iodine. Determined iodine formed with thiosulfate. Iodimetri is titrimetric
analysis that directly used for reductant by using iodine.
In this experiment there are two stages: the standardization of Na
2
S
2
O
3
with 0.01
N K
2
Cr
2
O
7
and determine the levels of Cu
2+
in the sample. In standardization , the first
take was diluted with 10 ml of K
2
Cr
2
O
7
to 40 ml of distilled water after adding 2.4 ml of
concentrated HCl and 12 ml of 0.1 N KI The mixture titration with Na
2
S
2
O
3
until the
yellow color almost disappeared. Starch is then added until the blue color and the
titration until the blue color disappeared. Make a note of its volume to obtain normality
of Na
2
S
2
O
3
. In the determination of Cu
2+
, the first test sample and make samples used in
the condition pH = 2. After that, take 10 ml of 0.01 N KI and add as much as 12 ml.
Titration with Na
2
S
2
O
3
until the yellow color almost lost and do not add too much starch
. Continue the titration until the blue color disappeared.
Practical concentration of Cu
2+
obtained at 1238.67 ppm , 973.24 ppm and
924.58 ppm while the original levels respectively 1018.36 ppm , 778.89 ppm and 559.04
ppm. Practical levels found are larger than the original levels. That is because the
factor- factor among others, the nature of the volatile iodide , addition of starch
indicator is too fast and the decomposition of thiosulfate.
The conclusion we get is that the levels found in sample 1 , sample 2 and sample 3
is greater than the original levels. To further avoid mistakes when practical , the thing to
do is exactly the storage starch indicator , titration do it carefully and observe the color
change when the TAT carefully.


Laborium Dasar Teknik Kimia 1 1

BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Reaksi-rreaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara
luas oleh analisis titrimetrik. Ion-ion dari berbagai unsure dapat hadir dalam kondisi
oksidasi yang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan banyak reaksi redoks. Banyak
dari reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisis titrimetrik dan
penerapan-penerapannya cukup banyak.
I.2 Tujuan Percobaan
1. Menentukan kadar Cu
2+
di dalam sampel.
I.3 Manfaat Percobaan
1. Sebagai alat bantu dalam penentuan kadar Cu
2+
secara aplikatif dalam berbagai
sampel yang di dalamnya mengandung ion Cu
2+
.


Laborium Dasar Teknik Kimia 1 2

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Pengertian Reduksi Oksidasi
Proses reduksi oksidasi ( redoks ) adalah suatu proses yang menyangkut
perpindahan electron dari suatu pereaksi ke pereaksi yang lain. Reduksi adalah
penangkapan satu atau lebih electron oleh suatu atom, ion atau molekul.
Tidak ada electron bebas dalam sistem kimia, dan pelepasan electron oleh suatu
zat kimia selalu disertai dengan penangkapan electron oleh bagian yang lain, dengan
kata lain reaksi oksidasi selalu diikuti reaksi reduksi. Dalam reaksi oksidasi reduksi (
redoks ) terjadi perubahan valensi dari zat-zat yang mengadakan reaksi. Disini terjadi
transfer electron dari pasangan pereduksi ke pasangan pengoksidasi.
Kedua reaksi paro dari suatu reaksi redoks umumnya dapat ditulis sebagai
berikut:
red oks + n e
-

dimana red menunjukkan bentuk tereduksi ( disebut juga reduktan atau zat pereduksi ),
oks adalah bentuk teroksidasi ( oksidan atau zat pengoksidasi ), n adalah jumlah electron
yang ditransfer dan e
-
adalah electron.
II.2. Reaksi redoks
Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik dari zat-zat
anorganik maupun organic. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks dapat
dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indicator.
Contoh dari reaksi redoks :
5Fe
2+
+ MnO
4
+ 8H
+
5Fe
3+
+ Mn
2+
+ H
2
O
Di mana :

Laborium Dasar Teknik Kimia 1 3

5Fe
2+
5Fe
3+
+ 5e merupakan reaksi oksidasi
MnO
4
+ 8H
+
+ 5e Mn
2+
+ 4H
2
O merupakan reaksi reduksi
II.3. Iodometri
Adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator
seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi iodide yang ditambahkan
membentuk iodine. Iodine yang terbentuk akan ditentukan dengan menggunakan larutan
baku tiosulfat.
Oksidator + KI I
2
+ 2e
I
2
+ Na
2
S
2
O
3
NaI + Na
2
S
4
O
6

II.4. Iodimetri
Adalah merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zaat
reduktor atau larutan natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodine atau dengan
penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodine dititrasi kembali dengan larutan
tiosulfat.
Reduktor + I
2
2I
-
Na
2
S
2
O
3
+ I
2
NaI + Na
2
S
4
O
6

II.5. Teori Indicator Amylum
Amylum merupakan indicator kuat terhadap iodine, yang akan berwarna biru bila suatu
zat positif mengandung iodin. Alasan dipakainya amylum sebagai indicator, diantaranya:
a. Harganya murah
b. Mudah didapat
c. Perubahan warna saat TAT jelas
d. Reaksi spontan (tanpa pemanasan)
e. Dapat dipakai sekaligus dalam iodo-iodimetri.

Laborium Dasar Teknik Kimia 1 4

Sedangkan kelemahan indicator ini :
a. Tidak stabil (mudah terhidrolisa)
b. Mudah rusak (terserang bakteri)
c. Sukar laut dalam air.
Cara pembuatan indicator amilum :
Timbang 3 gram kanji
Tambahkan 100 ml aquadest
Panaskan sampai 40
0
C dan diaduk
Lanjutkan proses pemanasan sampai 60
0
C tanpa diaduk
Angkat, tutup dengan kantong plastic hitam simpan di tempat gelap, tunggu 5
menit sampai terbentukk 3 lapisan, ambil lapisan tengah yang berwarna putih
susu sebagai indicator.
II.6. Mekanisme Reaksi
Mekanisme reaksi adalah tahapan-tahapan reaksi yang menggambarkan seluruh
rangkaian suatu reaksi kimia. Mekanisme reaksi Iodo-iodimetri :
2Cu
2+
+ 4I
-
2CuI + I
2

I
2
+ 2S
2
O
3
2-
2I
-
+ S
4
O
6
2-

I
2
+ I
-
I
3-

Amylum + I
3-
AmylumI
-
( Biru )
II.7. Hal-hal Yang Perlu Diperhatikan
1. Titrasi sebaiknya dilakukan dalam keadaan dingin, didalam Erlenmeyer tanpa
katalis agar mengurangi oksidasi I
-
oleh O
2
dari udara menjadi I
2
.
2. Na
2
S
2
O
3
adalah larutan standar sekunder yang harus distandarisasi terlebih dulu.
3. Penambahan indicator di akhir titrasi ( sesaat sebelum TAT ).

Laborium Dasar Teknik Kimia 1 5

4. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium asam kuat karena akan terjadi
hidrolisa amylum.
5. Titrasi tidak dapat dilakkukan dalam medium alkali kuat karena I
2
akan
mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat.
6. Larutan Na
2
S
2
O
3
harus dilindungi dari cahaya karena cahaya membantu aktivitas
bakteri
II.8. Sifat Fisik dan Kimia Reagen
1. Na
2
S
2
O
3
. 5H
2
O ( Natrium Tiosulfat )
Fisis :
BM : 158,09774 gr/mol TL : 48,3
0
C
BJ : 1,667 gr/cm
3
TD : terdekomposisi
Chemist :
Anion Tiosulfat bereaksi secara khas dengan asam ( H
+
)
menghasilkan sulfur, sulfur dioksida dan air.
S
2
O
3(aq)
+ 2H
(aq)
S
(s)
+ SO
2(g)
+ H
2
O
(l)

Anion Tiosulfat bereaksi secara stoikiometri dengan Iodin dan terjadi
reaksi redoks.
2S
2
O
3
2-
(aq)
+ I
2(aq)
S
4
O
6
2-
(aq)
+ 2I
-
(aq)

2. HCl
Fisis :
BM : 36,47 gr/mol TL : 110
0
C
BJ : 1,268 gr/cm
3
TD : 85
0
C
Kelarutan dalam 100 bagian air 0
0
C = 82,3
Kelarutan dalam 100 bagian air 100
0
C = 56,3
Chemist :
Bereaksi dengan Hg
2+
membentuk endapan putih Hg
2
Cl
2
yang tidak
larut dalam air panas dan asam encer tapi larut dalam amoniak encer ,
larutan KCN serta thiosulfat.
2HCl + Hg
2+
2H
+
+ Hg
2
Cl
2


Laborium Dasar Teknik Kimia 1 6

Hg
2
Cl
2
+ 2NH
3
Hg(NH
4
)Cl + Hg + NH
4
Cl
Bereaksi dengan Pb
2+
membentuk endapan putih PbCl
2

2HCl + Pb
2+
PbCl
2
+ 2H
+

Mudah menguap apalagi bila dipanaskan
Konsentrasi tidak mudah berubah karena udara/cahaya
Merupakan asam kuat karena derajat disosiasinya tinggi

3. KI ( Potassium Iodida )
Fisis :
BM : 166,0 gr/mol TL : 681
0
C
BJ : 3,13 gr/cm
3
TD : 1330
0
C
Kelarutan dalam air pada suhu 6
0
C : 128 gr/100ml
Chemist :
1. Ion iodide merupakan reducing agent, sehingga mudah teroksidasi
menjadi I
2
oleh oxidizing agent kuat seperti Cl
2

2KI
(aq)
+ Cl
2(aq)
2KCl + I
2(aq)

2. KI membentuk I
3-
ketika direaksikan dengan iodine
KI
(aq)
+ I
2(s)
KI
3(aq)




Laborium Dasar Teknik Kimia 1 7

BAB III
METODE PERCOBAAN

III.1 Bahan Dan Alat Yang Digunakan
III.1.1 Bahan
1. Sampel : 10 ml
2. Na
2
S
2
O
3
: 50 ml
3. K
2
Cr
2
O
7
0,01 N : 10 ml
4. HCl pekat : 2,4 ml
5. KI 0,1 N : 48 ml
6. Amylum : 0,075 ml
7. NH
4
OH dan H
2
SO
4 :
0,075 ml
8. Aquadest : 30 ml
III.1.2 Alat
1. Buret
2. Erlenmeyer
3. Gelas ukur
4. Beaker glass
5. Statif
6. Klem
7. Pipet
8. Indicator pH




Laborium Dasar Teknik Kimia 1 8


III.2 Gambar Alat

Gambar 3.1 Buret Gambar 3.2 Erlenmeyer Gambar 3.3 Gelas ukur

Gambar 3.4 Beaker glass Gambar 3.5 Statif Gambar 3.6 Klem

Gambar 3.7 Pipet tetes Gambar 3.8 Indikator pH





Laborium Dasar Teknik Kimia 1 9


III.3 Keterangan Alat
1. Buret : Untuk meneteskan penitran dalam titrasi
2. Erlenmeyer : Sebagai wadah penampung untuk hasil titrasi
3. Gelas ukur : Untuk mengukur volume suatu larutan dengan ketelitian tertentu
4. Beaker glass : Sebagai wadah penampung untuk mengaduk, mencampur dan
memanaskan
5. Pipet tetes : Untuk mengambil cairan dalam skala tetesan tertentu
6. Klem : Untuk menghubungkan buret dengan statif
7. Statif : Untuk menegakkan buret dan sebagai penopang buret
8. Indicator pH : Untuk menguji tingkat keasaman atau kebasaan suatu larutan.
III.4 Cara Kerja
III.4.1 Standarisasi Na
2
S
2
O
3
dengan K
2
Cr
2
O
7
0,01 N
1. Ambil 10 ml K
2
Cr
2
O
7
, encerkan dengan aquadest sampai 40 ml.
2. Tambahkan 2,4 ml HCl pekat.
3. Tambahkan 12 ml KI 0,1 N
4. Titrasi campuran tersebut dengan Na
2
S
2
O
3
sampai warna kuning hampir
hilang.
5. Kemudian tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru.
6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.
7. Catat kebutuhan Na
2
S
2
O
3
seluruhnya.

N Na
2
S
2
O
3
=
V.N K
2
Cr
2
O
7
V Na
2
S
2
O
3





Laborium Dasar Teknik Kimia 1 10

III.4.2 Menentukan kadar Cu
2+
dalam sampel
1. Ambil 10 ml sampel.
2. Test sampel, jika terlalu asam tambah NH
4
OH sampai pH 3-5 dan jika
terlalu basa tambah H
2
SO
4
sampai pH 3-5.
3. Masukkan 12 ml KI 0,1 N.
4. Titrasi dengan Na
2
S
2
O
3
sampai warna kuning hampir hilang..
5. Tambahkan 3-4 tetes indicator amylum sampai warna biru.
6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang
7. Catat kebutuhan Na
2
S
2
O
3
seluruhnya.

Cu
2+
(ppm) = (V.N) Na
2
S
2
O
3
. BM Cu .
1000


Atau

Cu
2+
(ppm) = (V.N) Na
2
S
2
O
3
. BM Cu .
1000
10


III.4.3 Cara Pembuatan Amylum
1. Timbang 3 gram kanji
2. Tambahkan 100 ml aquadest
3. Panaskan sampai 40
0
C dan diaduk
4. Lanjutkan proses pemanasan sampai 60
0
C tanpa diaduk
5. Angkat, tutup dengan kantong plastic hitam simpan di tempat gelap,
tunggu 5 menit sampai terbentukk 3 lapisan, ambil lapisan tengah yang
berwarna putih susu sebagai indikator.




Laborium Dasar Teknik Kimia 1 11

BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Percobaan
Standarisasi Na
2
S
2
O
3
dengan K
2
Cr
2
O
7
0,01 N
Volume Na
2
S
2
O
3
: 10,6 ml
Normalitas Na
2
S
2
O
3
: 0,038 N
Tabel 4.1 Kadar Cu
2+
dalam sampel
No. Sampel Kadar Teoritis Kadar Praktis
1. I 1018,36 ppm 1238,67 ppm
2. II 778,89 ppm 973,24 ppm
3. III 599,04 ppm 924,98 ppm

IV.2 Pembahasan
IV.2.1 Kadar Cu
2+
praktis lebih besar dari kadar teoritis
Berdasarkan hasil perhitungan, kadar praktis rata-rata pada sampel I,II dan
III adalah sebesar 1238,67 ppm ; 973,24 ppm ; 924,98 ppm sedangkan kadar teoritisnya
masing-masing sebesar 1018,36 ppm ; 778,89 ppm dan 599,04 ppm , yang berarti
kesemuanya memiliki kadar yang lebih besar dari kadar teoritisnya. Hal tersebut terjadi
karena faktor-faktor sebagai berikut :
1. Sifat Iodida yang mudah menguap
Iodida memiliki sifat volatile atau mudah menguap, kesalahan ini terjadi
dalam keadaan asam ( terdapat ion H
+
). Jika setelah penambahan KI tidak segera
dilakukan titrasi maka I
-
dapat teroksidasi oleh udara menjadi I
2
.
(Ayunita, 2012)

Laborium Dasar Teknik Kimia 1 12


I
2
hasil oksidasi oleh udara terbentuk berdasarkan reaksi :

4I
-
+ O
2
+ 4H
+
2I
2
+ 2H
2
O
(Irawan, 2012)
Sebenarnya volume titran Na
2
S
2
O
3
yang dipakai hanya untuk I
2
dari
oksidasi sampel saja yang berdasarkan reaksi :

2Cu
2+
+ 4I
-
2CuI + I
2

I
2
+ 2S
2
O
3
2-
2I
-
+ S
4
O
6
2-

I
2
+ I
-
I
3-

Amylum + I
3-
AmylumI
-
( biru )

Tetapi karena ada I
2
dari oksidasi oleh udara maka volume titran Na
2
S
2
O
3

diperlukan lagi untuk titrasi ini, maka terdapat reaksi lagi sebagai berikut :

I
2
+ 2S
2
O
3
2-
2I
-
+ S
4
O
6
2-
( I
2
dari oksidasi udara )
I
2
+ I
-
I
3-

Amylum + I
3-
AmylumI
-
( biru )

Sehingga volume untuk mencapai TAT tak hanya untuk I
2
dari oksidasi
sampel tetapi juga ditambah untuk menitrasi I
2
hasil oksidasi udara. Jadi, volume
yang digunakan menjadi lebih banyak dan menyebabkan kadar yang ditemukan
lebih besar.
2. Penambahan Indikator Amilum terlalu cepat
Penambahan indicator amilum sebaiknya dilakukan menjelang akhir titrasi.
Jika penambahan indicator amilum terlalu cepat, maka kompleks antara amilum
+ I
2
terdisosiasi sangat lambat mengakibatkan banyak I
2
yang akan terabsorbsi
oleh amilum sehingga larutan akan terus berwarna biru. Oleh karena hal tersebut
, dilakukan penambahan titran ( dititrasi lagi ) untuk mencapai TAT , yang
ditandai sampai warna birunya hilang, sehingga volume titran yang dibutuhkan

Laborium Dasar Teknik Kimia 1 13

lebih banyak dari yang seharusnya dan menyebabkan kadar yang ditemukan
lebih besar dari kadar teoritisnya.
( Ayunita, 2012)
3. Terjadi dekomposisi pada Tiosulfat
Pengocokan pada saat melakukan titrasi Iodometri sangat diwajibkan untuk
menghindari penumpukan tiosulfat pada area tertentu. Penumpukan konsentrasi
tiosulfat dapat menyebabkan terjadinya dekomposisi tiosulfat untuk
menghasilkan belerang berdasarkan reaksi :

S
2
O
3
2-
+ 2H
+
H
2
SO
3
+ S

Sehingga jika terdapat dekomposisi pada tiosulfat, maka terdapat tiosulfat
yang tidak menitrasi sampel, yang menyebabkan volume titran yang dibutuhkan
untuk mencapai TAT menjadi lebih banyak sehinggs kadar yang ditemukan pun
menjadi lebih besar.
( Bharmanto, 2011)
IV.2.2 Teori Amilum







Kanji/pati disebut juga amilum terbagi menjadi 2 yaitu : amilosa ( 1,4 ) /
beta amilosa dan amilopektin ( 1,4 ) ; ( 1,6 ) disebut alfa amilosa. Namun untuk indicator
yang dipakai adalah amilosa, karena jika dipakai amilopektin, maka akan terbentuk
Alfa amilosa
Beta amilosa
Amilopektin

Laborium Dasar Teknik Kimia 1 14

kompleks kemerah-merahan ( violet ) dengan iodium yang sulit dihilangkan karena
rangkaiannya yang panjang dan bercabang dengan Nr : 50.000-1.000.000. Kanji
bereaksi dengan iod dengan adanya iodide membentuk suatu kompleks yang berwarna
biru kuat, yang akan terlihat pada konsentrasi iod yang sangat rendah. Kepekaan warna
berkurang dengan naiknya temperature larutan. Kanji tidak dapat digunakan dalam
medium yang sangat asam karena terjadi hidrolisis pada kanji itu sendiri.
Keunggulan pemakaian kanji adalah : harganya murah
Kelemahannya :
1. Tidak larut dalam air dingin
2. Ketidakstabilan dalam air
3. Dengan iod member suatu kompleks yang tidak lrut dalam air,
sehingga kanji tidak boleh ditambahkan terlalu dini dalam titrasi
4. Kadang-kadang terdapat titik akhir yang hanyut yang mencolok
bila larutan encer.
( Haluoleo, 2011 )



Laborium Dasar Teknik Kimia 1 15

BAB V
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
1. Pada sampel 1 , kadar yang ditemukan sebesar 1238,67 ppm. Kadar tersebut
lebih besar dari kadar asli yaitu sebesar 1018,36 ppm sehingga diperoleh persen
error sebesar 21,63%.
2. Pada sampel 2, kadar yang ditemukan sebesar 973,24 ppm. Kadar tersebut lebih
besar dari kadar asli yaitu sebesar 778,89 ppm sehingga diperoleh persen error
sebesar 24,95%.
3. Pada sampel 3, kadar yang ditemukan sebesar 924,98 ppm. Kadar tersebut lebih
besar dari kadar asli yaitu sebesar 599,04 ppm sehingga diperoleh persen error
sebesar 54,41%.
4. Kadar Cu
2+
ditemukan dalam praktikum ini lebih besar dari kadar sebenarnya
disebabakan oleh beberapa factor diantaranya karena iodide mudah menguap,
penambahan indicator amilum yang terlalu cepat dan terjadi dekomposisi pada
tiosulfat.
V.2 Saran
1. Bersihkan dahulu alat-alat praktikum sebelum dimulai untuk menghindari
kontaminasi pada sampel dan reagen.
2. Lakukanlah prosedur praktikum dengan benar agar hasilnya maksimal.
3. Segera melakukan titrasi langsung apabila larutan KI ditambahkan.
4. Sebaiknya menggunakan Erlenmeyer tertutup agar I
2
tidak menguap.
5. Teliti dan hati-hati dalam pembuatan indicator amilum.
6. Penyimpanan indicator amilum untuk terhindar dari cahaya/sinar matahari secara
tepat.
7. Sebaiknya penambahan indicator amilum jangan terlalu banyak.


Laborium Dasar Teknik Kimia 1 16

DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2012. Proses Titrasi Iodometri. http://winblower.blogspot.com/2012/11/proses-
titrasi-iodometri-menetapkan.html . Diakses tanggal 10 November 2013
Ayunita . 2012 . Iodometri . http://www.scribd.com/doc/149813747/IODOMETRI.
Diaksses tanggal 10 November 2013
Irawan ,Bernadus.2012. Iodometri.http://aaknasional.wordpress.com/2012/07/03/Iodime
tri.html. Diakses tanggal 10 November 2013
R.A.Day , Jr : A.L. Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif edisi 5. Jakarta :
Erlangga
Vogel, A.L. 1989 . The Textbook of Quantitative Chemical Analysis 5
th
ed. Longman
Haluoleo . 2011. Titrasi Iodometri .http://pharmacyhaluoleo.blogspot.com/2011/07/titra-
si-iodimetri.html. Diakses tanggal 10 November 2013
Bharmanto . 2011 . IODOMETRI DAN IODIMETRI.http://susiloyudibharmanto.wordp-
ress.com/. Diakses tanggal 13 November 2013

Laborium Dasar Teknik Kimia 1 17

INTISARI
Analisa permanganometri adalah salah satu analisa volumetric yang digunakan
berdasarkan pada reaksi redoks, yaitu reaksi oksidasi permanganate. Analisa
permanganometri merupakan salah satu analisa kuantiatif volumetric yang tidak
menggunakan indicator karena titik akhir titrasinya ditunjukkan dengan adanya KMnO
4

itu sendiri karena KMnO
4
dapat bertindak sebagai indicator. Tujuan percobaan ini
adalah menentukan kadar Fe dalam sampel.
Permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganate dengan
menggunakan larutan standar KMnO
4
. Sebelum digunakan untuk titrasi, KMnO
4
harus
distandarisasi dahulu karena KMnO
4
bukan larutan standar primer. Kalium
Permanganat dapat sebagai indicator dan umumnya berlangsung lebih baik jika
dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati TAT nya. Namun
beberapa senyawa lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalisnya.
Reaksinya cepat dengan banyak pereaksi tetapi waktu yang diperlukan untuk analisa
cukup lama.
Langkah pertama yang dilakukan adalah standarisasi KMnO
4
dengan Na
2
C
2
O
4
.
Pertama mengambil 10 ml Na
2
C
2
O
4
0,1 N, menambahkan 6 ml H
2
SO
4
6 N dan
memanaskannya pada suhu 70
0
C 80
0
C. Kemudian menitrasi dengan KMnO
4
dalam
keadaan panas dan menghentikan titrasiketika muncul warna merah jambu yang tak
hilang dengan pengocokan, kemudian catat volume titran untuk menghitung normalitas
KMnO
4
. Langkah kedua yaitu menentukan kadar Fe dalam sampel. Dimulai dengan
menambahkan 20 ml asam sulfat encer pada sampel padat kemudian diencerkan sampai
homogeny lalu dititrasi dengan KMnO
4
sampai timbul warna merah jambu yang tak
hilang dengan pengocokan. Kemudian catat volume titran KMnO
4
yang dibutuhkan.
Hasil percobaan diperoleh kadar Fe yang ditemukan sebesar 0,0198 % ,
sedangkan kadar aslinya 0,0341 % sehingga menandakan kadar Fe yang ditemukan
lebih kecil daripada kadar aslinya. Hal ini dikarenakan penambahan KMnO
4
yang
terlalu cepat saat standarisasi dan kelarutan Fe dalam H
2
SO
4
encer yang sedikit. Pada
percobaan lainnya diperoleh kadar Fe yang lebih besar dari aslinya yaitu 0,0428 %
sedangkan yang asli 0,0396 %. Hal ini dikarenakan larutan peniter KMnO
4
pada buret
rusak dan Ph larutan sampel pada saat diuji sekitar 4 10 atau pada keadaan netral.
Kesimpulan yang diperoleh adalah kadar Fe yang ditemukan ada yang lebih
kecil dan ada yang lebih besar dari kadar yang sebenarnya. Sebagai saran, sebaiknya
menggunakan buret coklat untuk titran KMnO
4
, sampel dipanaskan sampai suhu 80
0
C,
seta mencuci alat-alat praktikum sebelum dan sesudah praktikum.



Laborium Dasar Teknik Kimia 1 18

SUMMARY
Analysis permanganometri is one that is used volumetric analysis based on redox
reactions , ie permanganate oxidation reaction. Analysis permanganometri is one
kuantiatif volumetric analysis that does not use the indicator for the titration endpoint is
indicated by the presence of KMnO
4.
KMnO
4
itself because it can act as an indicator.
The purpose of this experiment is to determine the Fe content in the samples.
Permanganometri based on permanganate ion oxidation reaction using a
standard solution of KMnO
4
. Before being used for titration , should be standardized
KMnO
4,
KMnO
4
not advance as a primary standard solution. Potassium Permanganate
can be as an indicator and generally runs better if it is done under acidic because it will
be easier to observe his TAT. However, some compounds more easily oxidized in neutral
or alkalisnya. The reaction is fast with lots of reagent but the time required for analysis
is quite long.
The first step is to standardize the KMnO
4
with Na
2
C
2
O
4
. First take 10 ml of 0.1
N Na
2
C
2
O
4
, add 6 ml of 6 N H
2
SO
4
and heating at a temperature of 700C - 800C. Then
titrate with KMnO
4
in hot conditions and stop titration when pink color appears that is
not lost with agitation , and then record the volume of titrant to calculate the normality
of KMnO
4
. The second step is determining the Fe content in the samples. Started by
adding 20 ml of dilute sulfuric acid on a solid sample is then diluted until homogeneous
and then titrated with KMnO
4
to a pink color arises that is not lost with agitation. Then
record the volume of titrant required KMnO
4
.
The experimental results obtained Fe levels were found to be 0,0198 % and
0,0341 % original content indicating that Fe content was found to be smaller than the
original levels. This is because the addition of KMnO
4
is too fast when standardization
and Fe solubility in dilute H
2
SO
4
slightly. In other experiments obtained Fe content
greater than the original which is 0.0428 % 0.0396 % while the original. This is because
peniter KMnO
4
solution in the burette is broken and the sample solution pH when tested
around 4-10 or in the neutral state.
The conclusion is the Fe concentration is found to be smaller and no larger than
actual levels. As a suggestion , you should use a burette chocolate for KMnO
4
titrant ,
the sample is heated to a temperature of 800C , seta washing lab equipment before and
after practice.


Laborium Dasar Teknik Kimia 1 19

BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik dari zat-zat
anorganik maupun organic. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks dapat
dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indicator.
Analisis volemetri yang berdasarkan reaksi redoks salah satu diantaranya
adalah permanganometri.
I.2 Tujuan Percobaan
1. Menentukan kadar Fe yang terdapat dalam sampel
I.3 Manfaat Percobaan
1. Mengetahui besarnya kadar Fe di dalam sampel dan menerapkan analisa ini
dalam kehidupan sehari-hari.



Laborium Dasar Teknik Kimia 1 20

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Pengertian Permanganometri
Permanganometri merupakan salah satu analisa kuantitatif volumetric yang
didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Larutan standar yang digunakan
adalah KMnO
4
. Sebelum digunakan untuk titrasi, larutan KMnO
4
harus distandarisasi
terlebih dahulu karena bukan merupakan larutan standar primer. Selain itu KMnO
4

mempunyai karakteristik sebagai berikut :
1. Tidak dapat diperoleh secara murni
2. Mengandung oksida MnO dan Mn
2
O
3

3. Larutannya tidak stabil ( jika ada zat organik )
Reaksi :
4MnO
4
-
+ 2H
2
O 4MnO
2
+ 3O
2
+ 4OH
-

4. Tidak boleh disaring dengan kertas saring (zat organik) dengan glass wool
5. Sebaiknya disimpan dalam botol coklat
6. Distandarisasi dengan larutan standar primer.
Zat standar primer yang biasa digunakan antara lain : As
2
O
3
, Na
2
C
2
O
4
, H
2
C
2
O
4

, Fe(NH
4
)
2
(SO
4
)
2
, K
4
Fe(CN)
6
, logam Fe , KHC
2
O
4
H
2
C
2
O
4
H
2
O.
Oksidasi ion permanganate dapat berlangsung dalam suasana asam,netral dan alkalis.
1. Dalam suasana asam, pH 1
Reaksi : MnO
4
-
+ 8H
+
+ 5e
-
Mn
2+
+ 4H
2
O
Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indicator, dan umumnya titrasi
dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir
titrasimya.
2. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral
atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida dan tiosulfat. Reaksi dalam kedaan
netral yaitu :

Laborium Dasar Teknik Kimia 1 21

MnO
4
-
+ 4H
+
+ 3e
-
MnO
2
+ 2H
2
O
3. Reaksi dalam suasana alkalis atau basa yaitu :
MnO
4
-
+ 3e
-
MnO
4
2-

MnO
4
-
+ 2H
2
O + 2e
-
MnO
2
+ 4OH
-

MnO
4
-
+ 2H
2
O + 3e
-


MnO
2
+ 4OH
-

II.2.Kelebihan dan Kekurangan Analisa dengan Permanganometri
Kelebihan :
1. Larutan satandarnya yaitu, KMnO
4
mudah diperoleh dan harganya murah.
2. Tidak memerlukan indicator untuk TAT. Hal itu disebabkan karena KMnO
4

dapat bertindak sebagai indicator.
3. Reaksinya cepat dengan banyak pereaksi.
Kekurangan :
1. Harus ada standarisasi awal terlebih dahulu.
2. Dapat berlangsung lebih baik jika dilakukan dalam suasana asam.
3. Waktu yang diperlukan untuk analisa cukup lama.

II.3. Sifat Fisik dan Kimia Reagen
1. KMnO
4

Berat molekul : 158,03
Warna, bentuk kristalinnya dan refractive index : purple, rhb
Berat jenis ( specific gravity ) : 2,703
Titik lebur (
0
C ) : d. <240
Kelarutan dalam 100 bagian air dingin : 2,83 ; air panas : 32,3575
2. H
2
SO
4

Berat molekul : 98,08
Warna, bentuk kristalinnya dan refractive index : col, viscous lq
Berat jenis : 1,834418
Titik lebur (
0
C ) : 10,49
Titik didih (
0
C ) : d. 340
Kelarutan dalam 100 bagian air dingin : ; air panas :

Laborium Dasar Teknik Kimia 1 22

BAB III
METODE PERCOBAAN
III.1 Bahan Dan Alat Yang Digunakan
III.1.1 Bahan
1. Sampel : 3,1 gram
2. KMnO
4
0,11 N : 50 ml
3. H
2
SO
4
encer : 20 ml
4. Na
2
C
2
O
4
: 10 ml
5. H
2
SO
4
6N : 6 ml

III.2 Alat
1. Erlenmeyer
2. Beaker glass
3. Gelas ukur
4. Kompor listrik
5. Buret
6. Kertas saring
7. Corong
8. Pipet

III.2 Gambar Alat

Gambar 3.9 Erlenmeyer Gambar 3.10 Beaker Glass Gambar 3.11 Gelas ukur

Laborium Dasar Teknik Kimia 1 23



Gambar 3.12 Kompor listrik Gambar 3.13 Buret Gambar 3.14 Kertas saring

Gambar 3.15 Corong Gambar 3.16 Pipet tetes

III.3 Keterangan Alat
1. Erlenmeyer : sebagai wadah penampung untuk hasil titrasi
2. Beaker glass : sebagai wadah penampung untuk mengaduk, mencampur
dan memanaskan
3. Gelas ukur : untuk mengukur volume suatu larutan dengan ketelitian
tertentu
4. Kompor listrik : sebagai alat ntuk memanaskan
5. Buret : untuk meneteskan penitran dalam titrasi
6. Kertas saring : untuk menyaring suatu larutan dan memisahkan dari
endapan
7. Corong : untuk membantu memindahkan larutan ke tempat yang lain
8. Pipet : untuk mengambil cairan dalam skala tetesan tertentu





Laborium Dasar Teknik Kimia 1 24

III.4 Cara Kerja
III.4.1 Standarisasi KMnO
4
dengan Na
2
C
2
O
4
1. Ambil 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 N kemudian masukkan ke dalam
erlenmeyer
2. Tambahkan 6 ml larutan H2SO4 6 N
3. Panaskan 70-80C
4. Titrasi dalam keadaan panas dengan menggunakan KMnO
4

5. Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang tidak hilang
dengan pengocokan
6. Catat kebutuhan KMnO4
N KMnO
4
=
VxN Na
2
C
2
O
4
V KMn O
4


III.4.2 Menentukan kadar Fe di dalam Sampel
1. Persiapkan sampel, alat, dan bahan
2. Ambil 20 ml asam sulfat encer kemudianmasukkankedalam Erlenmeyer
dan tambahkan sampel
3. Titrasi dengan KMnO4 0,1 N hingga timbul warna merah jambu yang
tidak hilang dengan pengocokan
Reaksi yang terjadi :
MnO
4
-
+ 8H
+
+ 5Fe
2+
Mn
2+
+ 4H
2
O + 5 Fe
3+


Perhitungan :
mgzat = ml titran x N titran x BE zat
BE zat =


Kadar =


100% /




Laborium Dasar Teknik Kimia 1 25

BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Percobaan
IV.1.1 Standarisasi KMnO
4
dengan Na
2
C
2
O
4

Tabel 4.1 Standarisasi KMnO
4
dengan Na
2
C
2
O
4



IV.1.2 Mencari kadar Fe dalam sampel
Tabel 4.2 Kadar Fe dalam sampel
Kadar Percobaan Kadar Asli % error
0,0198 % 0,0341 % 41,9 %

IV.2 Pembahasan
IV.2.1 Kadar Percobaan Lebih Kecil dan Lebih Besar dari Kadar Asli
Dari percobaan yang dilakukan diperoleh kadar Fe dalam sampel lebih kecil
daripada kadar asli yaitu 0,0198% sedangkan kadar aslinya sebesar 0,0341%
dengan sampel seberat 3,1 gram. Hal ini menandakan terjadi kesalahan negative,
yaitu kadar asli lebih besar dari kadar percobaan, pada penentuan kadar Fe dalam
sampel yang disebabkan :
1. Penambahan KMnO
4
terlalu cepat saat standarisasi
Pada saat dilakukan standarisasi KMnO
4
dengan Na
2
C
2
O
4
, dilakukan titrasi
oksalat oleh KMnO
4
. Dalam titrasi ini, jika penambahan KMnO
4
terlalu cepat
Percobaan Kadar Percobaan
Standarisasi KMnO
4
dengan Na
2
C
2
O
4
0,11 N

Laborium Dasar Teknik Kimia 1 26

diberikan pada larutanoksalat, maka cenderung menyebabkan reaksi antara
MnO
4
-
dengan Mn
2+
yaitu:
2MnO
4
-
+ 3Mn
2+
+ 2H
2
O 5MnO
2
+ 4H
+

( Harjadi, 221 )
Dimana warna pada titik akhir titrasi ini tidak tetap bertahan
berwarba merah jambu melainkan akan lenyap kembali menjadi tidak
berwarna saat pengocokan akibat reaksi antara kelebihan MnO
4
-
dengan ion
Mn
2+
hasil titrasi. Hal ini menyebabkan volume titran KMnO
4
yang
diperlukan untuk mencapai TAT, yang ditandai dengan timbulnya warna
merah jambu yang tak hilang pada pengocokan, menjadi lebih banyak
daripada yang sebenarnya sehingga normalitas KMnO
4
yang diperoleh
menjadi lebih kecil dari yang seharusnya. Normalitas KMnO
4
yang lebih
kecil ini mengakibatkan kadar Fe dalam sampel yang ditemukan dalam
percobaan menjadi lebih kecil dari kadar yang sebenarnya.

2. Kelarutan Fe dalam H
2
SO
4
encer
Asam sulfat bereaksi dengan kebanyakan logam via reaksi
penggantian tunggal, menghasilkan gas hydrogen dan logam sulfat. H
2
SO
4

encer menyerang besi dengan persamaan reaksi dibawah ini :
Fe
(s)
+ H
2
SO
4(aq)
H
2(g)
+ FeSO
4(aq)
(http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_sulfat)
Dimana FeSO
4
ini dapat digunakan dalam titrasi
permannganometri untuk menentukan kadar Fe tersebut. Jika tidak semua Fe,
yang dilarutkan dalam H
2
SO
4
encer, larut menjadi FeSO
4
maka hal ini dapat
mempengaruhi banyaknya titran KMnO
4
untuk menitrasi hingga mencapai
TAT yang ditandai dengan perubahan warna menjadi merah muda tidak
hilang pada pengocokan. Dimana jika Fe yang larut menjadi FeSO
4
hanya
sedikit, maka volume titran KMnO
4
yang dibutuhkan menjadi lebih sedikit
sehingga menyebabkan kadar Fe yang ditemukan lebih kecil dari yang
seharusnya.
( Darwindra, 2011 )

Laborium Dasar Teknik Kimia 1 27

Dari percobaan lain yang dilakukan, juga didapatkan kadar Fe
dalam sampel yang lebih besar dari kadar aslinya, yaitu 0,0428% sedangkan
kadar aslinya sebesar 0,0396% dengan berat sampel sebesar 3,6 gram. Hal ini
terjadi karena :
1. Larutan peniter KMnO
4
pada buret rusak
Bila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO
4
pada buret
akan terkena sinar dan terurai menjadi MnO
2
, sehingga pada TAT akan
diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan
bewarna merah rusa atau merah muda tidak hilang pada pengocokan
sehingga volume titran KMnO
4
yang diperlukan untuk mencapai TAT
menjadi lebih banyak dan menyebabkan kadar Fe yang ditemukan menjadi
lebih besar dari kadar aslinya. Reaksinya sebagai berikut :
MnO
4
-
+ 3e
-
+ 4H
+
MnO
2
+ 2H
2
O
( Darwindra, 2011)
2. Ph larutan sampel pada saat diuji
KMnO
4
merupakan oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan cara berbeda-
beda, tergantung dari Ph larutannya. Kebanyakan titrasi dilakukan dalam
keadaan asam dimana akan terbentuk ion Mn
2+
. Berbeda dengan reaksi yang
terjadi dalam suasana netral atau basa dimana yang dihasilkan bukan ion
Mn
2+
sesuai reaksi berikut :
- Dalam larutan netral , Ph 4-10
MnO
4
-
+ 4H
+
+ 3e
-
MnO
2
+ 2H
2
O E
0
= 1,70 volt
- Dalam larutan basa , OH
-
1 N atau lebih
MnO
4
-
+ e
-
MnO
4
2-
E
0
= 0,56 volt
( Harjadi, 121 )
IV.2.2 Aplikasi Permanganometri dalam industri
Titrasi Permanganometri banyak diaplikasikan dalam industri
untuk pengolahan limbah cair. Limbah cair industri seringkali mengandung zat
organic yang mudah diuraikan oleh mikroorganisme sehingga dapat menyebabkan
jumlah oksigen dalam air berkurang. Beberapa materi organic bersifat non
biodegradable yang mempunyai molekul ikatan yang kuat dan punya struktur cincin

Laborium Dasar Teknik Kimia 1 28

benzene. Penetapan materi organik dapat dilakukan dengan metode titrasi
permanganometri, yang dapat dituliskan dalam persamaan reaksi :
Zat organik + KMnO
4
tidak berubah warna lagi
Zat organik + KMnO
4
CO
2
+ H
2
O
Pada penetapan zat organik dengan metode titrasi permanganometri,
digunakan KMnO
4
untuk membedakan antara zat organik dan zat anorganik.
KMnO
4
dapat mengoksidasi zat-zat anorganik jauh lebih cepat daripada zat organik,
selain itu proses reduksi zat organik oleh KMnO
4
memerlukan temperature yang
lebih tinggi. Penetapan zat organik hanya dapat
dilakukan setelah KMnO
4
habis bereaksi dengan zat anorganik. Kelebihan KMnO
4

akan direduksi oleh asam oksalat berlebih dan kelebihan asam oksalat akan dititrasi
kembali oleh KMnO
4
. Hal ini dapat juga dilakukan menggunakan Hexane-
Extractable pada air tersuspensi. Kandungan materi organik dalam air dapat
dijadikan indikator pencemaran bila konsentrasinya cukup tinggi, karena zat
organik dapat diuraikan secara alami oleh bakteri sehingga kadar DO menurun.
( Bandung, 2012 )




Laborium Dasar Teknik Kimia 1 29

BAB V
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
1. Pada sampel dengan berat sebesar 3,6 gram , ditemukan kadar Fe sebesar
0,0428 %. Kadar tersebut lebih besar dari kadar sebenarnya yaitu 0,0396 %
sehingga diperoleh persen error sebesar 8,08 %.
2. Pada sampel dengan berat sebesar 3,53 gram, ditemukan kadar Fe sebesar
0,0262 %. Kadar tersebut lebih kecil dari kadar sebenarnya yaitu 0,0388 %
sehingga diperoleh persen error sebesar 32,7 %.
3. Pada sampel dengan berat sebesar 3,1 gram , ditemukan kadar Fe sebesar
0,0198 %. Kadar tersebut lebih kecil dari kadar sebenarnya yaitu 0,0341 %
sehingga diperoleh persen error sebesar 41,9 %.
4. Kadar Fe yang ditemukan dalam percobaan permanganometri ini ada yang
lebih besar dari kadar asli dikarenakan larutan peniter KMnO
4
pada buret
rusak dan Ph larutan sampel pada saat diuji sekitar 4-10 atau pada keadaan
netral. Sedangkan kadar Fe yang ditemukan lebih kecil dari kadar asli
dikarenakan penambahan KMnO
4
yang terlalu cepat saat standarisasi dan
kelarutan Fe dalam H
2
SO
4
encer yang sedikit.

V.2 Saran
1. Berilah dahulu alat-alat praktikum sebelum praktikum dimulai untuk
menghindari kontaminasi pada sampel dan reagen.
2. Lakukanlah prosedur praktikum dengan benar agar didapatkan hasil yang
maksimal.
3. Sebaiknya menggunakan buret coklat untuk penitran KMnO
4
.
4. Sebaiknya sampel dipanaskan hingga 80
0
C terlebih dahulu.
5. Lakukanlah titrasi dengan cermat agar TAT tidak terlampaui.



Laborium Dasar Teknik Kimia 1 30

DAFTAR PUTAKA
Darwindra,Haris D. 2011 . Titrasi Redoks .http://diaharrazy.files.wordpress.com/2011/
04/7/-titrasi-redoks.pdf. Diakses tanggal 10 November 2013
Harjadi . 1990 . Ilmu Kimia Analitik Dasar . Jakarta : PT. Gramedia
Jujubandung . 2012 . Parameter Fisika-Kimia-Biologi Penentu kualitas air. http://jujuba
ndung.wordpress.com/2012/06/08/parameter-fisika-kimia-biologi-penentu
kualitas air-2/. Diakses tanggal 10 November 2013
Perry, Robert H. 1973. Chemical Engineers Handbook 5
th
ed. Mc Graw-Hill
R.A. Day, Jr : A.L. Underwood. 1986 . Analisis Kimia Kuantitatif edisi 5. Erlangga :
Jakarta
Suhartini, Nunung . 2012 . Kadar Oksalat .http://chemistryofdrizzle.blogspot.com/2012/
kadar-oksalat.html. Diiakses tanggal 10 November 2013
Vogel , A1. 1989. The Textbook of Quantitative Chemical Analysis 5
th
ed, Longman
Wikipedia . 2013. Asam sulfat. http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_sulfat. Diakses
tanggal 10 November2013

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 A-1

LEMBAR PERHITUNGAN

1. Standarisasi Na
2
S
2
O
3
dengan K
2
Cr
2
O
7
0,01 N

Volume Na
2
S
2
O
3
: 10,6 ml

Normalitas Na
2
S
2
O
3
=
V.NK
2
Cr
2
O
7
V Na
2
S
2
O
3
=
40 x 0,01
10,6
= 0,038 N

2. Menentukan kadar Cu
2+
dalam sampel

a) Percobaan Eko
Sampel 1
Volume titran = 5,4 ml
Cu
2+
(ppm) = (V.N)Na
2
S
2
O
3
x BM Cu x
1000
10

= 5,4 x 0,038 x 63,5 x 100
= 1303,02 ppm
Sampel 2
Volume titran = 4,4 ml
Cu
2+
(ppm) = (V.N)Na
2
S
2
O
3
x BM Cu x
1000
10

= 4,4 x 0,038 x 63,5 x 100
= 1061,72 ppm
Sampel 3
Volume titran = 3,5 ml
Cu
2+
(ppm) = (V.N)Na
2
S
2
O
3
x BM Cu x
1000
10

= 3,5 x 0,038 x 63,5 x 100
= 844,55 ppm

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 A-2

b) Percobaan Khonsa
Sampel 1
Volume titran = 4,7 ml
Cu
2+
(ppm) = (V.N)Na
2
S
2
O
3
x BM Cu x
1000
10

= 4,7 x 0,038 x 63,5 x 100
= 1134,11 ppm
Sampel 2
Volume titran = 3,2 ml
Cu
2+
(ppm) = (V.N)Na
2
S
2
O
3
x BM Cu x
1000
10

= 3,2 x 0,038 x 63,5 x 100
= 772,16 ppm
Sampel 3
Volume titran = 3,8 ml
Cu
2+
(ppm) = (V.N)Na
2
S
2
O
3
x BM Cu x
1000
10

= 3,8 x 0,038 x 63,5 x 100
= 916,94 ppm
c) Percobaan Gita
Sampel 1
Volume titran = 5,3 ml
Cu
2+
(ppm) = (V.N)Na
2
S
2
O
3
x BM Cu x
1000
10

= 5,3 x 0,038 x 63,5 x 100
= 1278,89 ppm
Sampel 2
Volume titran = 4,5 ml
Cu
2+
(ppm) = (V.N)Na
2
S
2
O
3
x BM Cu x
1000
10

= 4,5 x 0,038 x 63,5 x 100
= 1085,85 ppm

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 A-3


Sampel 3
Volume titran = 4,2 ml
Cu
2+
(ppm) = (V.N)Na
2
S
2
O
3
x BM Cu x
1000
10

= 4,2 x 0,038 x 63,5 x 100
= 1013,46 ppm
Kadar Rata-rata
Sampel 1
Kadar rata-rata = 1238,67 ppm
% error =
Kadar percobaan kadar teoritis
kadar teoritis
x 100%
=
1238,67 1018,36
1018,36
x 100%
= 21,63%
Sampel 2
Kadar rata-rata = 973,24 ppm
% error =
Kadar percobaan kadar teoritis
kadar teoritis
x 100%
=
973,24 778,89
778,89
x 100%
= 24,95%
Sampel 3
Kadar rata-rata = 924,90 ppm
% error =
Kadar percobaan kadar teoritis
kadar teoritis
x 100%
=
924,90 599,04
599,04
x 100%
= 54,41%

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 B-1

LEMBAR PERHITUNGAN

1. Standarisasi KMnO
4
dengan Na
2
C
2
O
4

Volume KMnO
4
= 9 ml

N =
V.N Na
2
C
2
O
4
V KMn O
4


=
10 ml ( 0,1 N )
9 ml

= 0,11 N
2. Menentukan kadar Fe di dalam sampel
Eko
Volume KMnO
4
= 0,2 ml
Berat sampel = 3,1 gram
N KMnO
4
= 0,11 N

% Fe =
V.N KMn O
4
.
Fe
val
mg sampel
x 100%

=
0,11 0,2
56
2
3,1 .1000
x 100%
= 0,0198 %
Gita
Volume KMnO
4
= 0,3 ml
Berat sampel = 3,53 gram
N KMnO
4
= 0,11 N


Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 B-2

% Fe =
V.N KMn O
4
.
Fe
val
mg sampel
x 100%
=
0,11 0,3
56
2
3,53 .1000
x 100%
= 0,0262 %
Khonsa
Volume KMnO
4
= 0,5 ml
Berat sampel = 3,6 gram
N KMnO
4
= 0,11 N

% Fe =
V.N KMn O
4
.
Fe
val
mg sampel
x 100%

=
0,11 0,5
56
2
3,6 .1000
x 100%
= 0,0428 %

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 C-1



LAPORAN SEMENTARA
PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I
Materi :
IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

NAMA : EKO NUR . W NIM : 21030113120081
GROUP : 2 / KAMIS SIANG
REKAN KERJA : 1. KHONSA SYAHIDAH
: 2. CHRISTYOWATI PRIMI SAGITA
LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA
TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 C-2


I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Iodo-Iodimetri
a. Menentukan kadar Cu
2+
di dalam sampel
2. Permanganometri
a. Menentukan kadar Fe yang terdapat dalam sampel
II. PERCOBAAN
2.1 Bahan Yang Digunakan
2.1.1 Iodo-iodimetri
a. Sampel : 10 ml
b. Na
2
S
2
O
3
: 50 ml
c. K
2
Cr
2
O
7
0,01 N : 10 ml
d. HCl pekat : 2,4 ml
e. KI 0,1 N : 48 ml
f. Amylum : 0,075 ml
g. NH
4
OH dan H
2
SO
4
: 0,075 ml
h. Aquadest : 30 ml
2.1.2 Permanganometri
a. Sampel : 3,1 gram
b. KMnO
4
0,1 N : 50 ml
c. H
2
SO
4
encer : 20 ml
d. Na
2
C
2
O
4
: 10 ml
e. H
2
SO
4
6N : 6 ml
2.2 Alat Yang Dipakai
2.2.1 Iodo-iodimetri
a. Buret
b. Erlenmeyer
c. Gelas ukur
d. Beaker glass
e. Statif

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 C-3

f. Klem
g. Pipet
h. Indicator pH
2.2.2 Permanganometri
a. Erlenmeyer
b. Beaker glass
c. Gelas ukur
d. Kompor listrik
e. Buret
f. Kertas saring
g. Corong
h. Pipet
2.3 Cara Kerja
2.3.1 Iodo-iodimetri
1. Standarisasi Na
2
S
2
O
3
dengan K
2
Cr
2
O
7
0,01 N
a. Ambil 10 ml K
2
Cr
2
O
7
, encerkan dengan aquadest sampai 40 ml.
b. Tambahkan 2,4 ml HCl pekat.
c. Tambahkan 12 ml KI 0,1 N
d. Titrasi campuran tersebut dengan Na
2
S
2
O
3
sampai warna kuning hampir
hilang.
e. Kemudian tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru.
f. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.
g. Catat kebutuhan Na
2
S
2
O
3
seluruhnya.

N Na
2
S
2
O
3
=
V.NK
2
Cr
2
O
7
V Na
2
S
2
O
3

2. Menentukan kadar Cu
2+
dalam sampel
a. Ambil 10 ml sampel.
b. Test sampel, jika terlalu asam tambah NH
4
OH sampai pH 3-5 dan jika
terlalu basa tambah H
2
SO
4
sampai pH 3-5.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 C-4

c. Masukkan 12 ml KI 0,1 N.
d. Titrasi dengan Na
2
S
2
O
3
sampai warna kuning hampir hilang.
e. Tambahkan 3-4 tetes indicator amylum sampai warna biru.
f. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang
g. Catat kebutuhan Na
2
S
2
O
3
seluruhnya.

Cu
2+
(ppm) = (V.N) Na
2
S
2
O
3
. BM Cu .
1000


Atau

Cu
2+
(ppm) = (V.N) Na
2
S
2
O
3
. BM Cu .
1000
10
/
2.3.2 Permanganometri
1. Standarisasi KMnO
4
dengan Na
2
C
2
O
4

a. Ambil 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 N kemudian masukkan ke dalam
erlenmeyer
b. Tambahkan 6 ml larutan H2SO4 6 N
c. Panaskan 70-80C
d. Titrasi dalam keadaan panas dengan menggunakan KMnO
4

e. Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang tidak hilang dengan
pengocokan
f. Catat kebutuhan KMnO4
N KMnO
4
=
V.N Na
2
C
2
O
4
V KMn O
4


2. Menentukan kadar Fe di dalam Sampel
a. Persiapkan sampel, alat, dan bahan
b. Ambil 20 ml asam sulfat encer kemudianmasukkankedalam Erlenmeyer dan
tambahkan sampel
c. Titrasi dengan KMnO4 0,1 N hingga timbul warna merah jambu yang tidak
hilang dengan pengocokan

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 C-5

Reaksi yang terjadi :
MnO
4
-
+ 8H
+
+ 5Fe
2+
Mn
2+
+ 4H
2
O + 5 Fe
3+


Perhitungan :
mgzat = ml titran x N titran x BE zat
BE zat =


Kadar =


100% /
2.4 Hasil Percobaan
2.4.1 Iodo-iodimetri
1. Standarisasi Na
2
S
2
O
3
dengan K
2
Cr
2
O
7

Volume Na
2
S
2
O
3
: 10,6 ml

Normalitas Na
2
S
2
O
3
=
V.NK
2
Cr
2
O
7
V Na
2
S
2
O
3
=
40 x 0,01
10,6

= 0,038 N
2. Menentukan kadar Cu
2+
dalam sampel
Sampel 1
Volume titran = 5,4 ml
Cu
2+
(ppm) = (V.N)Na
2
S
2
O
3
x BM Cu x
1000
10

= 5,4 x 0,038 x 63,5 x 100
= 1303,02 ppm
Sampel 2
Volume titran = 4,4 ml
Cu
2+
(ppm) = (V.N)Na
2
S
2
O
3
x BM Cu x
1000
10

= 4,4 x 0,038 x 63,5 x 100
= 1061,72 ppm
Sampel 3
Volume titran = 3,5 ml

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 C-6

Cu
2+
(ppm) = (V.N)Na
2
S
2
O
3
x BM Cu x
1000
10

= 3,5 x 0,038 x 63,5 x 100
= 844,55 ppm
2.4.2 Permanganometri
1. Standarisasi KMnO
4
dengan Na
2
C
2
O
4

Volume KMnO
4
= 9 ml

N =
V.N Na
2
C
2
O
4
V KMn O
4


=
10 ml ( 0,1 N )
9 ml

= 0,11 N
2. Menentukan kadar Fe dalam sampel
Volume KMnO
4
= 0,2 ml
Berat sampel = 3,1 gram
N KMnO
4
= 0,11 N

% Fe =
V.N KMn O
4
.
Fe
val
mg sampel
x 100%

=
0,11 0,2
56
2
3,1 .1000
x 100%
=0,0198%
PRAKTIKAN MENGETAHUI
ASISTEN

Eko Nur Widodo Puji Lestari

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 D-1

REFERENSI
( Bernadus Irawan,S.Pd.Kim.)
Iodimetri merupakan titrasi langsung untuk zat yang bersifat reduktor. Dan merupakan
metoda penentuan atau penetapan kuantitatif yang pada dasar penentuannya adalah
jumlah I
2
yang bereaksidengan sample atau terbentuk dari hasil reaksi antara sample
dengan ion iodida .Iodimetri adalah titrasi redoks dengan I
2
sebagai penitar. Dalam
reaksi redoks harus selalu ada oksidator dan reduktor ,sebab bila suatu unsure bertambah
bilangan oksidasinya (melepaskan electron ), maka harus ada suatu unsur yang bilangan
oksidasinya berkurang atau turun (menangkap electron) ,jadi tidak mungkin hanya ada
oksidator saja atau pun reduktor saja. Dalam metoda analisi sini ,analat dioksidasikan
oleh I
2
, sehingga I
2
tereduksi menjadi ion iodida :
A ( Reduktor ) + I
2
A ( Teroksidasi ) + 2 I


Iodimetri termasuk titrasi redoks denganI
2
sebagai titran. Seperti dalam reaksi redoks
umumnya yang harus selalu ada oksidator dan reduktor, sebab bila suatu unsure
bertambah bilangan oksidasinya (melepaskanelektron), maka harus ada suatu unsur yang
bilangan oksidasinya berkurang atau turun (menangkap elektron), jadi tidak mungkin
hanya ada oksidator saja atau pun reduktor saja. Dalam metoda analisis ini analit
dioksidasikan oleh I
2,
sehingga I
2
tereduksi menjadi ion iodide, dengan kata lain
I
2
bertindak sebagai oksidator dengan reaksi:
I
2
+ 2 e
-
2 I
-

Contoh senyawa yang dapat ditetapkan dengan iodimetri adalah : H
2
S, Sn
2+,
As
3+
, N
2
H
4
,
SO
2
,Zn
2+
, Cd
2+
, Hg
2+
, Pb
2+
, sistein, glutathione, ion sulfit mercapto ethanol, glukosa
(dan gula-gula pereduksi lain), vitamin C.
Baku primer : Kaliumiodat (KIO
3
),Arsentrioksida (As
2
O
3
)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 D-2

Baku sekunder :tentunya iodium (I
2
) sebagai pentiter
Indikator yang digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi biasanya adalah kanji atau
Amilum 0,5-1%, karbon tetraklorida atau kloroform dapat mengetahui titik akhir titrasi,
akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan (disperse koloidal) kanji. Warna yang
terjadi adalah biru tua hasil reaksi I
2
-amilum.
Pada umumnya larutan I
2
distandarisasi dengan menggunakan standar primer As
2
O
3
,
As
2
O
3
dilarutkan dalam natrium hidroksida dan kemudian dinetralkan dengan
penambahan asam.Disebabkan kelarutan iodine dalam air nilainya kecil maka larutan
I
2
dibuat dengan melarutkan I
2
dalam larutan KI, dengan demikian dalam keadaan
sebenarnya yang dipakai untuk titrasi adalah larutan I
3-.
Dengan reaksi sebagai berikut :
I2 + I
-
I
3-

Titrasi iodimetri dilakukan dalam keadaan netral atau dalam kisaran asam lemah sampai
basa lemah.Pada pH tinggi (basa kuat) maka iodine dapat mengalami reaksi
disproporsionasi menjadi hipoiodat.
I2 + 2OH- IO
3
- + I- + H
2
O
Sedangkan pada keadaan asam kuat maka amilum yang dipakai sebagai indikator akan
terhidrolisis, selain itu pada keadaan ini iodide (I
-
) yang dihasilkan dapat diubah menjadi
I
2
dengan adanya O
2
dari udara bebas, reaksi ini melibatkan H
+
dari asam.
4I- + O2 + 4H+ 2I2 + 2H
2
O
Hal penting lain yang harus diperhatikan, larutan iod merupakanlarutan yang tidakstabil,
bahkan masih memungkinkan untuk menguap, sehingga perlu distandarisasi berulang
kali.
( http://aaknasional.wordpress.com/2012/07/03/Iodimetri )


Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 D-3

Beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam melakukan titrasi iodometri adalah sebagai
berikut:

1. Larutan Na
2
S
2
O
3
yang digunakan harus netral. Kestabilan larutan natrium
tiosulfat mudah dipengaruhi oleh pH rendah, sinar matahari, dan adanya bakteri
yang memanfaatkan sulfur. Pada pH yang rendah, kestabilan larutan natrium
tiosulfat akan terganggu sebab S
2
O
3
2-
akan mengalami penguraian.Reaksi
penguraian pada S
2
O
3
2-
berjalan lambat, maka kesalahan pada waktu titrasi tidak
perlu dikhawatirkan meskipun larutan yang ditirasi bersifat cukup asam, asal
titrasi dilakukan dengan penambahan titran yang tidak terlalu
cepat.Ketidakstabilan natrium tiosulfat juga dipengaruhi oleh aktivitas bakteri
yang mneyebabkan terjadinya perubahan S
2
O
3
2-
mnejadi SO
3-,
SO
4-,
dan S.
Untuk menghindari ketidakstabilan natrium tiosulfat maka pada saat melarutkan
nya digunakan larutan Na
2
CO
3

2. Penambahan KI dilakukan di awal titrasi. Jumlah KI yang ditambahkan
harus berlebih agar semua analit tereduksi, dengan demikian titrasi akan menjadi
akurat. Kelebihan iodide tidak akan mengganggu jalannya titrasi redoks,
tetapi jika titrasi tidak dilakukan dengan segera maka I- dapat teroksidasi oleh
udara menjadi I2. Titrasi harus dilakukan dengan cepat untuk
meminimalisir terjadinya oksidasi iodide oleh udara bebas yang menyebabakan
titrasi menjadi tidak kuantitatif.
3. Pada awal titrasi setelah penambahan KI, titran dikucurkan dengan cepat dan
labu Erlenmeyer digoyang dengan perlahan untuk meminimalisir
luas permukaan.
4. Penambahan amilum sebaiknya dilakukan saat menjelang akhir titrasi, dimana
hal ini ditandai dengan warna larutan menjadi kuning muda/kuning jerami yang
semula adalah coklat tua akibat terdapatnya I
2
dalam jumlah banyak.Jika amilum
ditambahkan di awal titrasi, kompleks amilum-I
2
terdisosiasi sangat lambat
mengakibatkan banyak I
2
yang akan terabsorbsi oleh amilum sehingga larutan
akan terus berwarna ungu kehitaman. Selain itu iodometri dilakukan pada media

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 D-4

asam kuat sehingga penambahan amilum yang dilakukan di akhir titrasi akan
menghindarkan terjadinya hidrolisis amilum..
5. Setelah penambahan amilum, titran dikucurkan sedikit demi sedikit dan labu
Erlenmeyer digoyang dengan cepat. Bertujuan untuk melepaskan ikatan antara
amilum dan I
2

6. Pengocokan pada saat melakukan titrasi iodometri sangat diwajibkan
untuk menghindari penumpukan tiosulfat pada area tertentu, penumpukan
konsentrasi tiosulfat dapat menyebabkan terjadinya dekomposisi tiosulfat
sehingga menghasilkan belerang. Terbentuknya reaksi ini dapat diamati dengan
adanya belerang dan larutan menjadi bersifat koloid (tampak keruh oleh
kehadiran S)

( http://scribd.com/doc/149813747/IODOMETRI )

Dasar Teori
Dalam analisa volumetri, yang dimaksud proses iodometri adalah proses titrasi
terhadap iodium ( I
2
) bebas dalam larutan, sedang proses iodimetri adalah proses titrasi
menggunakan larutan I
2
sebagai standar.
Pada sebagian besar titrasi iodometri, bila didalam larutan terdapat kelebihan ion
iodida, maka akan terjadi ion Triiodida( I
3
-
). Hal ini disebabkan karena iodium sangat
cepat larut dalam larutan iodida. Khusus dalam proses titrasi iodo-iodimetri, maka yang
dimaksud dengan berat ekivalen suatu zat adalah banyaknya zat tersebut yang dapat
bereaksi atau dapat
Membebaskan 1 gram I. Dibandingkan dengan oksidator-oksidator seperti : KMnO
4,
K
2
Cr
2
O
7,
atau Ce(SO
4
)
2,
I
2
merupakan oksidator yang lebih lemah, tetapi merrupakan
suatu reduktor yang lebih kuat.
Larutan I
2
dalam larutan KI encer berwarna coklat muda. Bila 1 tetes larutan I
2
0,1 N dimasukkan kedalam 100 ml aquadest akan memberikan warna kuning muda,
sehingga dapat dikatakan bahwa dalam suatu larutan yang tidak berwarna I
2
dapat
berfungsi sebagai indikator. Namun demikian, warna yang terjadi dalam larutan tersebut

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 D-5

akan lebih sensitif dengan menggunakan larutan kanji sebgai katalisatornya karena kanji
dengan I
2
dalam larutan KI bereaksi menjadi suatu kompleks iodium yang berwarna
biru, meskipun konsentrasi I
2
sangat kecil.
Hal-Hal Yang Harus Diperhatikan Pada Titrasi Secara Iodometri
1. Oksigen Error terjadi jika dalam larutan asam (kesalahan makin besar dengan
meningkatnya asam).
Pencegahan : -suasana atmosfir inert
- penambahan CO
2
padat atau NaHCO
3

2. Reaksi iodometri dilakukan dalam suasana asam sedikit basa (pH<8), jika
terlalu basa, maka akan terjadi reaksi: I
2
+ 2
-
OH IO
-
(ion hipoiodit)
+ I
-
+ H
2
O
3IO 2I
-
+ IO
3
-
(ion iodat)
Sehingga volume tiosufat (titran) berkurang, kesalahan sampai 4% terjadi pada pH
sekitar 11,5
3. larutan kanji yang telah rusak akan memberi warna violet yang sulit hilang
warnanya, sehingga akan mengganggu penitaran.
4. pemberian kanji terlalu awal, dapat menyebabkan iodium menguraikan amilum
dan hasil peruraian mengganggu perubahan warna pada titik akhir
5. penambahan KI harus berlebih, karena I
2
yang dihasilkan sukar larut dalam air
tetapi mudah larut dalam KI, jadi KI yang ditambahkan selain mereduksi analit
juga melarutkan I
2
hasil reaksi.
6. larutan tiosulfat (H
2
S
2
O
3
) dapat terdekomposisi:
suasana yang sangat asam dapat menguraikan larutan tiosulfat menjadi belerang.

( http://winblower.blogspot.com/2012/11/proses-titrasi-iodometri-menetapkan.html)


DIPERIKSA
KETERANGAN
TANDA
TANGAN NO TANGGAL