TUGAS PENGGANTI UTS

TF 4042 TOPIK KHUSUS B INSTRUMENTASI ANALITIK

ALAT UKUR ANALITIK DENGAN METODE OPTIK




OLEH :
RATIH RIZKI DAHLIA
13311006

PROGRAM STUDI TEKNIK FISIKA
FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
Spektroskopi mempelajari mengenai pertukaran atau perpindahan energi antara radiasi
elektromagnetik dengan bahan. Interaksi dapat berupa emisi, absorbsi, adsopsi, dan penghamburan
cahaya. Spektrometer yang banyak digunakan adalah spektrometer optik. Ada beberapa jenis
spektrofotometri yang digunakan untuk dalam analisis secara kimiawi antara lain:
1. Spektrofotometri Vis (Visible)
2. Spektrofotometri UV (Ultra Violet)
3. Spektrofotometri UV-Vis
Pada makalah ini akan dibahas mengenai spektrofotometer UV-VIS.
Spektrofotometri UV-Vis merupakan perpaduan antara spektrofotmetri UV dan Visible,
dengan menggunakan dua sumber cahaya berbeda (UV dan Visible). Alat ini bekerja pada daerah
Ultra Violet dan Cahaya tampak.

1. Fungsi
Spektrofotometri UV-Vis digunakan untuk penentuan konsentrasi senyawa yang dapat
menyerap radiasi pada daerah ultra violet (200-400 nm) dan pada daerah cahaya
tampak (400-800 nm). Pada dasarnya, alat ini menentukan absorban sebagai fungsi
dari panjang gelombang, sehingga konstentrasi unsur dapat dihitung dengan kurva
standard. Alat ini banyak digunakan karena dapat digunakan untuk sample berwarna
dan tidak berwarna. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup
besar pada molekul yang dianalisis, sehingga lebih banyak dan lebih cocok dipakai
untuk analisis kuantitatif daripada analisis kualitatif.
2. Skema alat

Gambar 2. Skema alat Spektrometer single beam UV-VIS
sumber
wavelength
selector
(monokromator)
sample
holder
detektor rekorder
Gambar 1. Spektrometer UV-VIS
(double beam) US110
Sumber : www.indotekhnopus.com


Gambar 3. Skema alat spektrometer double beam UV-VIS


secara umum, spektrometer baik single beam maupun double beam terdapat 5
komponen utama:
1. Sumber
Cahaya yang dipancarkan sebagai sumber dari speltrometer harus memiliki
pancaran radiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi. Sumber energi cahaya untuk
daerah cahaya tampak, dekat ultra violet dan dekat infra merah adalah lampu
pijar dengan kawat rambut wolfram. Lampu pijar jenis ini, menghasilkan cahaya
dengan rentang panjang gelombang 350-2200 nanometer. Sedangkan sumber
cahaya untuk daerah UV digunakan lampu deuterium.




sumber monocromator sample
blank detector
Signal
processor
chopper
mirror
Grid mirror
sample
blank
Gambar 4. Lampu wolfram
Sumber :
valdisreinaldo.blogspot.com
Gambar 5. Lampu deuterium
Sumber:
valdisreinaldo.blogspot.com


2. Sampel holder
Pada spektrometer wadah untuk sampel disebut kuvet. Kuvet merupakan wadah
sampel cairan yang telah diatur takarannya sampai terbaca oleh spektrometer.
Kuvet yang baik memiliki sifat:
1. Tidak menyerap sinar yang dipancarkan.
2. Tidak berwarna, sehingga dapat mentransmisikan semua cahaya
3. Secara optis, permukaannya harus sejajar
4. Tidak bereaksi terhadap bahan-bahan kimia
5. Tidak rapuh
6. Bentuknya sederhana
Kuvet biasanya terbuat dari kwars, kaca, plastik berbentuk tabung empat persegi
panjang 1 x 1 cm dengan tinggi 5 cm. Biasanya sample yang digunakan adalah
sampel berwarna yang mudah menyerap sinar yang dipancarkan sumber. Untuk
pengukuran pada daerah sinar tampak digunakan kuvet kaca, sedangkan untuk
daerah UV digunakan kuvet kuarsa.


3. Monokromator
Monokromator berfungsi sebagai penyeleksi panjang gelombang dengan
menguraikan cahaya polikromatis menjadi cahaya monokromatis. Cahaya
monokromatis digunakan untuk mempertinggi kepekaan, karena absorbans
maksimum yang terukur dan penyerapan sinar memenuhi hukum Beer lebih baik.
Terdapat dua jenis monokromator yaitu kisi difraksi dan prisma.
Gambar 6. Kuvet standar untuk
cairan
Sumber :
lordbroken.wordpress.com
Gambar 7. Monokromator Prisma Gambar 8. Monokromator Kisi Difraksi
Sumber : valdisreinaldo.blogspot.com Sumber : valdisreinaldo.blogspot.com

4. Detector
Detektor digunakan untuk memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai
panjang gelombang. Detektor mengubah cahaya menjadi sinyal listrik yang
kemudian dapat ditampilkan pada display.
Syarat ideal detektor adalah :
a. Memiliki kepekaan yang tinggi
b. Perbandingan sinyal denga bising tinggi
c. Respon konstan pada berbagai panjang gelombang
d. Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi
e. Sinyal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan radiasi
Detektor pada spektrometr UV-Vis umunya adalah photo tube, barrier layer cell,
dan photo multiplier tube.



5. Rekorder (signal processor)
Pada rekorder, signal direkam sebagai spektrum yang berbentuk puncak-puncak.
Spektrum absorpsi merupakan plot antara absorbans sebagai ordinat dan panjang
gelombang sebagai absis.
Secara umum, karakteristik dari spektrometer UV-Vis sbb:
Panjang gelombang:
UV 100-400 nm
Gambar 9. Photo tube
Sumber :
valdisreinaldo.blogspot.com
Gambar 10. Barrier layer cell
Sumber:
valdisreinaldo.blogspot.com
Gambar 11. Photo multiplier tube
Sumber :
valdisreinaldo.blogspot.com
Sinar tampak 380-900 nm
Dengan ketelitian dari spektrometer UV-Vis adalah 0.0001.

3. Prinsip kerja
Prinsip kerja dari spektrometer UV-Vis ini berdasarkan pada hukum Planck dan Hukum
Beer karena menggunakan gelombang elektromagnetik yang memiliki sifat dualisme.
Hukum Planck
Menurut Planck, hubungan antara frekuensi dan panjang gelombang adalah:
=
Sementara hubungan antara energi tiap foton dengan frekuensi:
=
=

Dimana E =energi tiap foton
h =tetapan planck
v =frekuensi
c =kecepatan cahaya
Hukum Beer
jumlah radiasi cahaya tampak (ultraviolet, inframerah dan sebagainya) yang diserap
atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari
konsentrasi zat dan tebal larutan
Secara matematis dapat dituliskan :
=log

=
Dimana A =absorbansi
I = intensitas sinar datang
I = intensitas sinar yang diteruskan
a =tetapan absorptivitas
b =panjang sel/kuvet
c =konsentrasi larutan
Dengan asumsi:
1. larutan yang dianalisis encer, pada konsentrasi tinggi jarak rata-rata di antara zat
pengabsorbsi menjadi kecil sehingga masing-masing zat mempengaruhi distribusi
muatan tetangganya.
2. Zat pengabsorbsi tidak bereaksi dengan pelarut
3. Cahaya yang digunakan benar-benar monokromatik.
4. Larutan yang dianalisis harus jernih agar tidak menimbulkan penghamburan
cahaya.
Ketika sumber cahaya dipancarkan, cahaya sumber akan mengenai monokromator
yang menghasilkan sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran,
kemudian cahaya yang telah di filter memasuki sampel cell yang didalamnya terdapat
sampel dan kemudian sampel akan menyerap cahaya tersebut atau mengalami absorbs.
Dimana energi cahaya yang diserap atom atau molekul tersebut digunakan untuk
bereksitasi ke tingkat energi elektronik yang lebih tinggi. Absorbs hanya terjadi jika
selisih kedua tingkat energi elektronik tersebut sebanding dengan energi cahaya (foton)
yang datang, secara matematis dapat dituliskan E =Efoton. Kemudian cahaya yang
melewati sampel akan sampai di detector, yang berupa transduser untuk mengkonversi
energi cahaya menjadi suatu sinyal listrik, dan kemudian dilanjutkan ke pengganda
(amplifier). Dan akhirnya sampai di suatu display yang menampilkan besarnya sinyal
listrik, dinyatakan dalam bentuk %Transmitan (%T) maupun Absorbansi (A).
Gambar 12. Ilustrasi cara kerja Spektrometer UV-Vis
Sumber : kimiaiwak.blogspot.com








5. Prosedur Pengoperasian
1. Nyalakan PC dan boot sistem operasi PC. Jika printer telah terhubung ke sistem,
maka nyalakan printer.
2. Nyalakan spektrofotometer dan tunggu sampai cahaya indikator spektrofotometer
berwarna hijau. Proses ini meliputi pengujian spektrofotometer dan mengambil
waktu sekitar 1 menit.
3. Pembuatan larutan baku, larutan deret standar,pembuatan larutan sampel.
4. Sampel dilarutkan dalam pelarut, kemudian dimasukkan ke dalam kuvet.
5. Tentukan panjang gelombang maksimum.
6. Dalam keadaan tertutup atur T =0%(dark current control), sedangkan dalam
keadaan terbuka atur T =100%(A=0), gunakan cell penuh dengan pelarut murni.
7. Letakkan sampel yang telah dimasukkan kedalam kuvet pada sample
compartment.
8. Lampu hijau akan berkedip, hal ini bahwa menunjukkan pengukuran sedang
berlangsung.
9. Jika spektrofotometer berhenti, hal ini menunjukkan bahwa pengukuran telah siap
berlangsung.
10. Data absorbansi dan spektrum akan terbaca di komputer, yang berbentuk grafik
hubungan antara panjang gelombang dengan absorbansi.

Contoh penggunaan dari spektrometer ini yaitu penentuan kadar Fe(II)
dalam sampel yang dirujuk dari Laporan Praktikum Kimia Instrumen mahasiswa
jurusan kimia Universitas Pendidikan Indonesia.
Pengukuran tidak bisa dilakukan secara langsung pada sampel, karena unsur
Fe tidak memenuhi persyaratan. Unsur Fe
2+
di dalam sampel tidak berwarna,
sedangkan unsur Fe memiliki bilangan oksidasi +2 dan +3, sehingga masih terdapat
pengotor yang mengganggu pengukuran.
Karena pada percobaan diinginkan penentuan kadar Fe
2+
maka biloks Fe
harus disamakan menjadi 2+ dengan menambahkan asam sulfat. Untuk
mendapatkan warna yang stabil maka besi (Fe) membentuk senyawa kompleks
dengan ortofenantrolin.




Berikut ditampilkan data hasil pengukuran Fe(II) dengan menggunakan
spektrometer UV-Vis pada larutan standar 1.5 ppm:


Gambar 13. Contoh Data Percobaan Kadar Fe(II) dengan Spektrometer UV-VIS
Sumber : Laporan Praktikum Kimia Instrumen Universitas Pendidikan Indonesia

6. Kesimpulan dan Saran
Spektrometer UV-Vis merupakan alat untuk menentukan konsentrasi suatu
larutan dengan memanfaatkan absorbsi dari gelombang elektromagnetik sebagai
sumber pada rentang daerah Ultra violet dan cahaya tampak.
Kelebihan dari spektrometer UV-Vis ini adalah panjang gelombang dari sinar
putih dapat terseleksi, dapat digunakan pada sampel berwarna maupun tidak
berwarna, dapat menganalisa larutan dengan konsentrasi yang sangat kecil,
pengoperasiaannya cenderung mudah dan sederhana.
Bagai sisi mata uang, spektrometer UV-Vis jug amemiliki kekurangan yaitu nilai
absorbsi sangat dipengaruhi oleh pH larutan, suhu dan adanya zat pengganggu
(pengotor) dan kebersihan dari kuvet, hanya dapat digunakan pada daerah ultra violet
dengan panjang gelombang lebih dari 185 nm, pemakaiannya hanya pada gugus
fungsional yang mengandung elektron valensi dengan energi eksitasi yg rendah, sinar
yang digunakan harus monokromatis.
Seperti pada contoh percobaan yang diambil untuk mengurangi atau
menghilangkan pengotor suatu larutan harus direaksikan terlebih dahulu dengan suatu
larutan lagi, misalnya pada Fe yang memiliki biloks +2 dan +3, untuk menentukan kadar
Fe(II) maka biloks dari unsur Fe harus disamakan dengan cara direaksikan dengan
larutan asam, karena dalam larutan asam Fe cenderung akan membentuk unsur Fe
2+
.


REFERENSI
http://nadinlove.blogspot.com/2012/03/kimia-analisa-instrument.html
http://teenagers-moslem.blogspot.com/2011/01/spektrofotometer-uv-vis-by-elsa.html
http://labkimunhalu.blogspot.com/2012_09_01_archive.html
http://nurryputri.blogspot.com/2013/07/spektrofotometer-uv-is.html
http://id.scribd.com/doc/77751435/PRINSIP-SPEKTROFOTOMETER-UV-VIS
http://yuniethafafa.blogspot.com/2012/05/pembuatan-kurva-kalibrasi.html
http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/2013/06/laporan-praktikum-analisis-kadar_7684.html
http://valdisreinaldo.blogspot.com/2011/05/spektrofotometer-uv-vis.html
http://azumitensai.blogspot.com/2012/07/spektrofotometri.html
http://feby23meianwar.blogspot.com/2013/03/spektrofotometer-uv-vis.html
http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/spektrum_serapan_ultraviolet-
tampak__uv-vis_/prosedur-umum-penggunaan-spektrofotometer-uv-dan-sinar-tampak/
http://catatankimia.com/catatan/spektofotometri-uv-vis.html