Praktikum Kimia Material

Tahun Ajaran 2013/2014

Analisis Data

ANALISIS DATA

I. TUJUAN
Menganalisa data Transmisi Electron Mikroskopy (TEM), Scanning Elektron
Mikroskopy (SEM), Difraksi Sinar X (XRD).

II. TEORI
Elektron memiliki resolusi yang lebih tinggi daripada cahaya. Cahaya hanya
mampu mencapai 200nm sedangkan elektron bisa mencapai resolusi sampai
0,1 0,2 nm. Dibawah ini diberikan perbandingan hasil gambar mikroskop
cahaya dengan elektron.Scanning Electron Microscope (SEM) adalah sebuah
mikroskop elektron yang didesain untuk menyelidiki permukaan dari objek
solid secara langsung. SEM memiliki perbesaran 10 3000000x, depth of
field 4 0.4 mm dan resolusi sebesar 1 10 nm. Kombinasi dari perbesaran
yang tinggi, depth of field yang besar, resolusi yang baik, kemampuan untuk
mengetahui komposisi dan informasi kristalografi membuat SEM banyak
digunakan untuk keperluan penelitian dan industry [1]. Adapun fungsi utama
dari SEM antara lain dapat digunakan untuk mengetahui informasi-informasi
mengenai:
- Topografi, yaitu ciri-ciri permukaan dan teksturnya (kekerasan, sifat
memantulkan cahaya, dan sebagainya).
- Morfologi, yaitu bentuk dan ukuran dari partikel penyusun objek (kekuatan,
cacat pada Integrated Circuit (IC) dan chip, dan sebagainya).
- Komposisi, yaitu data kuantitatif unsur dan senyawa yang terkandung di
dalam objek (titik lebur, kereaktifan, kekerasan, dan sebagainya).
- Informasi kristalografi, yaitu informasi mengenai bagaimana susunan dari
butir-butir di dalam objek yang diamati (konduktifitas, sifat elektrik, kekuatan,
dan sebagainya).
Prinsip kerja SEM yaitu bermula dari electron beam yang dihasilkan oleh
sebuah filamen pada electron gun. Pada umumnya electron gun yang
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Analisis Data

digunakan adalah tungsten hairpin gundengan filamen berupa
lilitan tungsten yang berfungsi sebagai katoda. Tegangan diberikan kepada
lilitan yang mengakibatkan terjadinya pemanasan. Anoda kemudian akan
membentuk gaya yang dapat menarik elektron melaju menuju ke anoda.

Kemudian electron beam difokuskan ke suatu titik pada permukaan sampel
dengan menggunakan dua buah condenser lens. Condenser lens kedua
(atau biasa disebut dengan lensa objektif) memfokuskan beam dengan
diameter yang sangat kecil, yaitu sekitar 10-20 nm. Hamburan elektron,
baik Secondary Electron (SE) atau Back Scattered Electron (BSE) dari
permukaan sampel akan dideteksi oleh detektor dan dimunculkan dalam
bentuk gambar pada layar CRT [2].
SEM memiliki beberapa detektor yang berfungsi untuk menangkap hamburan
elektron dan memberikan informasi yang berbeda-beda. Detektor-detektor
tersebut antara lain:
- Detektor EDX, yang berfungsi untuk menangkap informasi mengenai
komposisi sampel pada skala mikro.
- Backscatter detector, yang berfungsi untuk menangkap informasi
mengenai nomor atom dan topografi.
- Secondary detector, yang berfungsi untuk menangkap informasi mengenai
topografi.
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Analisis Data

Pada SEM, terdapat sistem vakum pada electron-optical column dan sample
chamber yang bertujuan antara lain:
- Menghilangkan efek pergerakan elektron yang tidak beraturan karena
adanya molekul gas pada lingkungan tersebut, yang dapat mengakibatkan
penurunan intensitas dan stabilitas.
- Meminimalisasi gas yang dapat bereaksi dengan sampel atau mengendap
pada sampel, baik gas yang berasal dari sampel atau pun mikroskop. Karena
apabila hal tersebut terjadi, maka akan menurunkan kontras dan membuat
gelap detail pada gambar.
Semua sumber elektron membutuhkan lingkungan yang vakum untuk
beroperasi[
2]
.
Perbedaan mendasar dari TEM dan SEM adalah pada cara
bagaimana elektron yang ditembakkan oleh pistol elektron mengenai sampel.
Pada TEM, sampel yang disiapkan sangat tipis sehingga elektron dapat
menembusnya kemudian hasil dari tembusan elektron tersebut yang diolah
menjadi gambar. Sedangkan pada SEM sampel tidak ditembus oleh elektron
sehingga hanya pendaran hasil dari tumbukan elektron dengan sampel yang
ditangkap oleh detektor dan diolah. Skema perbandingan kedua alat ini
disajikan oleh gambar dibawah ini.

Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Analisis Data

Prinsip kerja dari TEM secara singkat adalah sinar elektron
mengiluminasi spesimen dan menghasilkan sebuah gambar diatas layar
pospor. Gambar dilihat sebagai sebuah proyeksi dari spesimen. Skema dari
TEM lebih detil dapat dilihat pada gambar berikut ini.

Sehingga aplikasi utama TEM adalah sebagai berikut: analisis mikrostruktur,
identifikasi defek, analisis interfasa, struktur kristal, tatanan atom pada kristal,
serta analisa elemental skala nanometer [3].
Sementara itu kelebihan dari analisa menggunakan TEM adalah:
1. Resolusi Superior 0.1~0.2 nm, lebih besar dari SEM (1~3 nm)
2. Mampu mendapatkan informasi komposisi dan kristalografi dari bahan uji
dengan resolui tinggi.
3. Memungkinkan untuk mendapatkan berbagai signal dari satu lokasi yang
sama.
Sedangkan kelemahan analisa TEM adalah :
1. Hanya meneliti area yang sangat kecil dari sampel
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Analisis Data

2. Perlakuan awal dari sampel cukup rumit sampai bisa mendapatkan
gambar yang baik.
3. Elektron dapat merusak atau meninggalkan jejak pada sampel yang diuji.
Spektroskopi difraksi sinar-X (X-ray difraction/XRD) merupakan salah
satu metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering
digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa
kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi
serta untuk mendapatkan ukuran partikel.
Prinsip dari alat XRD (X-ray powder diffraction) adalah sinar X yang
dihasilkan dari suatu logam tertentu memiliki panjang gelombang tertentu,
sehingga dengan memfariasi besar sudut pantulan sehingga terjadi pantulan
elastis yang dapat dideteksi. Maka menurut Hukum Bragg jarak antar bidang
atom dapat dihitung dengan data difraksi yang dihasilkan pada besar sudut
sudut tertentu. Prinsip ini di gambarkan dengan diagram dibawah ini [3].

Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam
sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut
memberikan interferensi yang konstruktif.Di dalam analisis XRD, kristal
memantulkan sinar X yang dikirimkan dari sumber dan diterima oleh detektor.
Sudut datangnya sinar X diukur untuk mengetahui pantulan spektrum.
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Analisis Data

Pantulan ini spesifik dengan jarak kristal yang dirumuskan sebagai
persamaan Bragg.

Di mana merupakan panjang gelombang sinar X dan d merupakan jarak
antarkisi serta menyatakan sudut yang terbentuk ketika sinar X mengenai
kristal. Selain persamaan Bragg, XRD juga memiliki persamaan lain seperti
persamaan Scherrer yang menyatakan ukuran kristal yang terbentuk. Berikut
ini adalah bentuk persamaan Scherrer.

Di mana D adalah ukuran krtistal, adalah panjang gelombang sinar X yang
digunakan,

adalah sudut Bragg, dan B adalah FWHM satu puncak yang

dipilih. Persamaan tersebut menyatakan bahwa analisis XRD dapat dilakukan
untuk menentukan ukuran kristal dan jarak antarkisi di dalam suatu kristal.
.Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan
pada sampel kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang
memiliki panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal
tersebut. Sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian
diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal
yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang
dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu
bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi.
Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian
dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis
material.Standar ini disebut JCPDS [3].
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Analisis Data


Pada umumnya, sinar diciptakan dengan percepatan arus listrik, atau setara
dengan transisi kuantum partikel dari satu energi state ke lainnya. Contoh :
radio (electron berosilasi di antenna) , lampu merkuri (transisi antara atom).
Ketika sebuah elektron menabrak anoda :
1. Menabrak atom dengan kecepatan perlahan, dan menciptakan radiasi
bremstrahlung atau panjang gelombang kontinyu
2. Secara langsung menabrak atom dan menyebabkan terjadinya transisi
menghasilkan panjang gelombang garis
Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi
sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara berkas
elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum Sinar X
memilki panjang gelombang 10-5 10 nm, berfrekuensi 1017 -1020 Hz dan
memiliki energi 103 -106 eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang
sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber
difraksi kristal [2].
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Analisis Data


Komponen XRD ada 2 macam yaitu:
1. Slit dan film
2. Monokromator
Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat
pijar untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian electron-elektron
tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan suatu voltase,
dan menembak target dengan elektron. Ketika elektron-elektron mempunyai
energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron dalam target,
karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan. Spektrum ini terdiri atas beberapa
komponen-komponen, yang paling umum adalah K dan K. Ka berisi, pada
sebagian, dari K
1
dan K
2
. K
1
mempunyai panjang gelombang sedikit lebih
pendek dan dua kali lebih intensitas dari K
2
. Panjang gelombang yang
spesifik merupakan karakteristik dari bahan target (Cu, Fe, Mo, Cr). Disaring,
oleh kertas perak atau kristal monochrometers, yang akan menghasilkan
sinar-X monokromatik yang diperlukan untuk difraksi. Tembaga adalah bahan
sasaran yang paling umum untuk diffraction kristal tunggal, dengan radiasi
Cu K = 05418. Sinar-X ini bersifat collimated dan mengarahkan ke sampel.
Saat sampel dan detektor diputar, intensitas Sinar X pantul itu direkam.
Ketika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg,
interferens konstruktif terjadi dan suatu puncak di dalam intensitas terjadi.
Detektor akan merekam dan memproses isyarat penyinaran ini dan
mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus yang akan dikeluarkan pada
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Analisis Data

layar.
Kegunaam dan aplikasi XRD:
1. Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf
2. Mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal.
3. Karakterisasi material kristal
4. Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat
5. Penentuan dimensi-dimensi sel satuan
Dengan teknik-teknik yang khusus, XRD dapat digunakan untuk:
1. Menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld refinement
2. Analisis kuantitatif dari mineral
3. Karakteristik sampel film
Keuntungan dan kerugian dari XRD dan bubuk :
1. Kristal Tunggal
Keuntungan : Kita dapat mempelajari struktur kristal tersebut.
Kerugian : Sangat sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya
2. Bubuk
Kerugian : Sulit untuk menentukan strukturnya
Keuntungan : Lebih mudah memperoleh senyawa dalam bentuk bubuk
Keuntungan utama penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material
adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat tinggi
akibat panjang gelombangnya yang pendek. Sinar-X adalah gelombang
elektromagnetik dengan panjang gelombang 0,5-2,0 mikron. Sinar ini
dihasilkan dari penembakan logam dengan elektron berenergi tinggi. Elektron
itu mengalami perlambatan saat masuk ke dalam logam dan menyebabkan
elektron pada kulit atom logam tersebut terpental membentuk kekosongan.
Elektron dengan energi yang lebih tinggi masuk ke tempat kosong dengan
memancarkan kelebihan energinya sebagai foton sinar-X. X-ray difraksi
Instrumen yang tepat dirancang untuk aplikasi dalam microstructure
pengukuran, pengujian dan penelitian mendalam dalam penyelidikan.
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Analisis Data

TGA merupakan suatu teknik mengukur perubahan jumlah dan laju
dalam berat dari material sebagai fungsi dari temperatur atau waktu dalam
atmosfer yang terkontrol. Pengukuran digunakan untuk menentukan
komposisi material dan memprediksi stabilitas termalnya pada temperatur
mencapai 1000
o
C. Teknik ini dapat mengkarakterisasi material yang
menunjukkan kehilangan atau pertambahan berat akibat dekomposisi,
oksidasi, atau dehidras. Teknik ini sesuai untuk berbagai macam material
padat termasuk material organik maupun inorganik.
Preparasi sampel TGA
Memaksimalkan luas permukaan dari sampel untuk meningkatkan
resolusi kehilangan berat dan reprodusibilitas temperatur.
Berat sampel : 10-20 mg untuk aplikasi pada umumnya, 50-100 mg untuk
pengukuran zat-zat mudah menguap. Kebanyakan TGA memiliki baseline
drift 0.25% dari 10 mg sampel

TGA terdiri dari sebuah sample pan yang didukung oleh sebuah precision
balance.Pan tersebut ditempatkan dalam suatu furnace dan dipanaskan atau
didinginkan selama eksperimen. Massa dari sampel dipantau selama
eksperimen. Sampel dialiri oleh suatu gas untuk mengontrol lingkungan
sampelnya. Gas yang digunakan dapat berupa gas inert atau gas reaktif yang
mengalir melalui sampel dan keluar melalui exhaust.
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Analisis Data

Cara Kerja Timbangan

Timbangan bekerja pada 3 prinsip:
1. null-balance: pada posisi nol sama dengan jumlah sinar yang memancar
pada duaphotodiode. Bila timbangan bergerak tidak sama dengan nol, maka
terjadi ketidakseimbangan jumlah cahaya yang memancar pada
dua photodiode. Arus dialirkan ke meter movement untuk mengembalikan
timbangan pada posisi nol. Jumlah arus yang dialirkan sama dengan nilai
kehilangan berat atau pertambahan berat [2].
2. Deflection balance: Perpindahan dari sistem mekanik itu sendiri melawan
perubahan berat dan menetapkan posisi kesetimbangan yang baru.
3. Pseudo-null balance: Gabungan kedua sistem. Perubahan berat sebagian
dinetralkan dengan gaya pemulih, kemudian defleksi sisa dari posisi null
(posisi 0) ditentukan. Perubahan berat total adalah jumlah dari dua efek.
Mekanisme timbangan pada TGA
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Analisis Data


Analisa TGA banyak digunakan untuk mengkarakterisasi dan
menentukan material. TGA dapat digunakan pada banyak industri seperti
pada lingkungan, makanan, farmasi, petrokimia dan biasanya
dengan evolved gas analysis.
Kebanyakan pengujian TGA menggunakan sampel yang dialiri gas
inert. Hal tersebut dilakukan agar sampel hanya bereaksi terhadap suhu
selama dekomposisi. Saat sampel dipanaskan pada atmosfer inert proses
terjadi suatu proses yang biasanya disebut pirolisis. Pirolisis merupakan
dekomposisi kimia dari material organik dengan pemanasan saat tidak
adanya oksigen atau reagen lainnya [3].










Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Analisis Data

III. PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat
No Alat Fungsi
1. SEM Melihat morfologi permukaan pada
sampel
2. TEM Melihat morfologi dari pemukaan
sampai dasar sampel
3. XRD Melihat fasa kristal / amorf dan cacat
kristal
4. Seperangkat alat
spektrofotometer UV-Vis
Mengukur serapan atom

3.1.2 Bahan
No Bahan Fungsi
1. Zn(NO
3
)
2
Sumber zink
2. Na
2
S Sumber sulfur
3. Glukosa Capping agen











Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Analisis Data


3.2 Cara Kerja
Dalam larutan Zn(NO
3
)
2
1M , larutan Na
2
S 1M ditambahkan setetes demi
setetes dengan terus dilakukan pengadukan. Selanjutnya terbentuk larutan
berwarna putih kemudian terus dilakukan pengadukan magnetik selama
15jam .Sekarang , larutan glukosa 1,0 M ditambahkan penurunan bijaksana
dalam hal ini larutan berwarna putih. Larutan yang dihasilkan dipanaskan
dandiinkubasi pada 700C selama lebih dari 6 jam. Endapan yang
diperolehdisentrifugasi dengan 2.000 rpm selama 15 menit. Produk
akhirdikeringkan pada 500C selama 4 jam dan kemudian ditumbuk menjadi
bubuk halus.



















Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Analisis Data


3.3 Skema Kerja


- Ditambahkan NaS
2
setetes demi setetes sambil diaduk

-
- Distirer selama 15 jam
- Ditambahakan glukosa 0,1 M


- Dipanaskan
- Diinkubasi 700C selama lebih dari 6 jam


- Disentrifugasi 2000 rpm selama 15 menit
- Dikeringkan pada 500C selama 4 jam
- Ditumbuk menjadi bubuk halus












Zn(NO
3
)
2
1M
Campuran berwarna putih
Campuran larutan
Endapan
Produk akhir
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Analisis Data

3.4 Skema Alat
1. TEM

2. SEM

3. XRD


4. TGA

Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Analisis Data

IV. DATA DAN PERHITUNGAN
4.1 Data
A. Hasil pengukuran menggunakan SEM
Diameter partikel yang besar = 5,9 cm
Diameter partikel yang kecil = 2,3 cm
Panjang skala = 1 m
B. Hasil pengukuran menggunakan TEM
Diameter partikel yang besar = 0,3 cm
Diameter partikel yang kecil = 0,01 cm
Panjang skala = 20 nm

4.2 Perhitungan
a. SEM
- ukuran terbesar

- Ukuran terkecil
=




b. TEM
- ukuran terbesar

- Ukuran terkecil






Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Analisis Data

V. HASIL DAN PEMBAHASAN
Dari jurnal berjudul Green Syntesis and Characterization of ZnS
Nanoparticles dengan metoda sol gel serta dengan karakterisasi SEM, TEM,
XRD dan spektrofotometri UV-Vis.
a. Analisis XRD
Kerapatan dislokasi yang merupakan jumlah cacat dalam sampel dihitung
dengan menggunakan pola XRD dari ZnS disintesis nanopartikel ditunjukkan
adalah tiga puncak luas diamati pada difraktrogram di sekitar 28.32
o
, 47.73
o
,
56.50
o
dengan menunjukkan bidang kisi (111), (220), dan (311) dengan
struktur kubik ZnS dengan ukuran kristal yang didapat 5,26 nm dari kisi III.
Kehadiran puncak luas dalam XRD menyiratkan kehadiran nanopartikel.
Rata-rata ukuran kristal adalah dihitung dengan menggunakan hukum Debye
Scherrer.

Pada tabel parameter struktur dari nano partikel ZnS di dapatkan data difraksi
yang menunjukkan adanya kecacatan kristal. Hasil SEM menunjukkan bahwa
ZnS yang terbetuk sudah bagus. Pola pada EDAX membuktikan adanya zink,
sulfur serta C dan O yang terdapat adanya glukosa.





Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Analisis Data

b. Analisis SEM dan TEM

A SEM, B X-ray analysis DISPERSIV ENERGI (EDAX) nanopartickelZnS

Micrograf TEM dari sintesis ZnS nanopartikel dengan distribusi ukuran partikelnya

Gambar diatas menunjukkan mikrograf TEM dari ZnS nanopartikel .
Mikrograf menunjukkan bahwa nanopartikelmerata dan hampir berbentuk
bulat itu berarti ukuran partikel diperkirakan dari histogram ukuran partikel
5.83nm .
Berdasarkan perhitungan dan gambar SEM didapatkan data partikel
5,9 m untuk ukuran terkecil. Pada mikrograf TEM didapatkan bahwa partikel
ZnS tedistribusi secara merata dan bentuknya hampir bulat. Pada ukuran
5,83 nm ZnS paling banyak dihasilkan. Pola dalam SAED menunjukkan
konsentrasi cincin yang menunjukkan bahwa fasa kristal ZnS ialah kubus
sesuai dengn indeks (111), (220) dan (311).




Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Analisis Data

c. Analisis spektrofotometer UV-Vis

(a) UV-Vis spectra and (b) Taue plot of ZnS nanoparticles
Spektrum UV-Vis nanopartikel ZnS menunjukkan adanya adsorbsi
yang kuat pada 300 nm. Terjadi pergeseran tepi biru penyerapan
dibandingkan dengan ZnS misal menjelaskan efek pengurungan kuantum
nanopartikel ZnS .

FTIR dilakukan untuk mengidentifikasi capping mungkin
disumbangkan oleh C - O kelompok glukosa . Puncak pada- 3500cm
-1
sangat
luas dan kuat dan dapat ditugaskan ke -OH kelompok dari glukosa . IR studi
menegaskan kehadiran kelompok - CO dan - OH glukosa memiliki
kemampuan yang kuat untuk mengikat logam .Jadi kita dapat menyimpulkan
bahwa nanopartikel ZnS adalah dienkapsulasi oleh glukosa .Telah dilaporkan
sebelumnya bahwa asam glukonik yang berasal dari glukosa dapat menutupi
nanopartikel tersebut.
Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Analisis Data

VI. KESIMPULAN DAN SARAN
6.1 Kesimpulan
Dari penelitian yang telah dilakukan dapat dirumuskan beberapa kesimpulan
yang didapat dari hasil :
1. Nanopartikel ZnS telah berhasil disintesis dengan metoda sol gel dengan
ukuran partikel rata-rata 5,83 nm menggunakan glukosa sebagai agen
capping .
2. Pola XRD dan SAED mengkonfirmasi struktur kristal kubik dari ZnS.
3. Analisis EDAX menegaskan kehadiran zink dan sulfur.
4. Morfologi partikel telah diidentifikasi dari analisis SEM dan TEM dan
mengungkapkan bentuk bulat.
5. Pameran UV - vis puncak penyerapan birubergeser dari bulk.
6. PL spektrum menunjukkan puncak luas pada 437 nm .
7. Studi FTIR menegaskan bahwa kelompok C-O dan O-H glukosabisa
mengikat dengan nanopartikel ZnS.

6.2 Saran
Agar penelitian berjalan dengan baik da beberapa hal yang diharus dilakukan
diantaranya :
1. Pahami cara kerja alat SEM,TEM,XRD,UV-Vis dan alat karakterisasi
lainnya yang digunakan.
2. Teliti dalam preparasi sampel.
3. Cermat dalam mengamati spektrum dan hasil analisa lainnya.







Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Analisis Data

VII. JAWABAN PERTANYAAN
1. Jelaskan prinsip kerja alat SEM, TEM, dan XRD !
Jawab :
a. SEM
Material akan ditembakkan dengan berkas elektron yang memiliki energi
yang tinggi. Kemudian, berkas elektron akan dipantulkan oleh material dan
menghasilkan elektron sekunder yang akan dideteksi oleh detektor.
b. TEM
Alat TEM akan mendeteksi bagian dalam dari suatu material. Pada TEM,
sinar digunakan untuk menembak material yang akan diukur. Kemudian,
elektron dari sinar akan menembus bagian lunak dalam material itu dan
diteruskan hingga bagian kerasnya. Pada bagian ini, elektron akan
dipantulkan dan dideteksi oleh detector
c. XRD
XRD terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X, tempat objek yang
diteliti, dan detektor sinar X. Sinar X dihasilkan di tabung sinar X yang berisi
katoda memanaskan filamen, sehingga menghasilkan elektron.

2. Buatlah skema alat SEM, TEM, dan XRD !
a. SEM

Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Analisis Data

b. TEM


c. XRD


3. Bagaimanakah hasil pengukuran menggunakan SEM, TEM, dan XRD !
Jawab :
Hasil SEM berupa gambar permukaan suatu material berupa dua dimensi,
sedangkan TEM berupa bagian dalam material berupa tiga dimensi.Akan
tetapi, pada XRD yang dihasilkan berupa difraktogram yang menunjukkan
fasa yang terbentuk.Berikut ini adalah hasil yang diperoleh dari
pengukuran SEM, TEM, dan XRD.


Praktikum Kimia Material
Tahun Ajaran 2013/2014

Analisis Data

DAFTAR PUSTAKA

1. Dong,Bin, Zi-An Li, Baosheng Chao dan Naisen. 2011. Quasi-one
dimensional Er
3+
-Yb
3+
codoped single-crystal MoO3 ribbons :
Syntesis, characterization and up-conversion lluminescence.Journal
of Optics Communication 284 (2011) hal 2528-25331.
2. U.S,Senapati, Sarkar dan Jha D.K .2013. Green Syntesis and
Characterization of ZnS nanoparticels. Research Journal of Physical
SciencesVol. 1(7),hal 1-6.
3. Hudlikar H, Jonglekar S, Dhaygude M. dan Kodam K. 2012. mediated
synthesis of ZnS nanoparticles approach. J. Nanopart.Res.14, 865.