Anlise Instrumental Profa. Dra. Carmen Luisa Barbosa Guedes carmen@uel.

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Aula prtica 2 - DETERMINAO DE FERRO COM ORTOFENANTROLINA

1. OBJETIVOS
Quantificar o ferro presente em uma amostra mediante a absoro de luz atravs de um complexo
organo-metlico.

2. FUNDAMENTOS

A fenantrolina ou 1,10-fenantrolina ou
orto-fenantrolina ou o-fenantrolina,
um composto orgnico heterocclico.



Nesta experincia, o ferro reage com 1,10-fenantrolina para formar um complexo colorido, e
medindo-se a quantia de luz absorvida por este complexo pode-se determinar a concentrao relativa de
ferro na amostra.

Para formar um complexo, primeiro, o ferro deve ser reduzido a seu estado ferroso. Esta reduo
determinada pela reao do Fe
3+
com cloridrato de hidroxilamina.



Ento, a reao com 1,10-fenantrolina :


A complexao do ferro (II) ocorre numa faixa de pH entre 3 e 9, sendo recomendado realizar-se a
um pH de 3,5 para prevenir eventuais precipitaes de sais de ferro. O complexo, uma vez formado, muito
estvel. No entanto, necessrio utilizar excesso de agente redutor, como a hidroxilamina para manter o
ferro no estado de oxidao 2+.

Uma vez o complexo colorido formado, o comprimento de onda da luz que mais fortemente
absorvida (
max.
) determinada por medidas de absorvncia entre 400 e 600 nm.
Depois de encontrado o comprimento de onda onde a absorvncia mxima, uma srie de solues
padres frreos so medidas a este comprimento de onda e uma curva de calibrao, concentrao versus
absorvncia, deve ser preparada.



um ligante em qumica de coordenao.
A abreviao fen (phen). Sendo um ligante
bidentado, comumente usado como um agente
quelante para ons metlicos.
Na temperatura ambiente se apresenta na forma
monohidrata como um slido branco inodoro.
um composto txico, perigoso ao ambiente.
O complexo [Fe(phen)
3
]
2+
, chamado "ferrona",
usado para a determinao fotomtrica de
Fe(II) a aproximadamente 510 nm.


Anlise Instrumental Profa. Dra. Carmen Luisa Barbosa Guedes carmen@uel.br

A absorvncia da(s) amostra(s) desconhecida medida e a curva de calibrao usada para calcular
a concentrao de ferro na amostra.

3. MATERIAIS E MTODOS

3.1 Preparo de solues:

a) Soluo padro de Fe (III) (100 mg/L): dissolva 0,1 g de fio ou limalha de ferro em 10 ml de HCl 1:1.
Adicione 5 mL de HNO
3
para oxidar todo o ferro e dilua a 1 litro (fazer curva de calibrao).
b) 1, 10 fenantrolina 0,1%: dissolva 0,25 g em etanol a 95% para 250 mL (formar complexo com Fe
+2
).
c) Cloridrato de Hidroxilamina: soluo aquosa a 10% (reduzir Fe
+3
a Fe
+2
).
d) Acetato de sdio: soluo aquosa saturada (17 g/100 mL) (atuar como tampo).

3.2 Procedimentos:

ETAPA 1
Transfira 5 mL da soluo padro de Fe (III) para um frasco volumtrico de 100 mL. Adicione 10 mL
da soluo de acetato para tamponar a soluo a um pH na faixa entre 3 e 6. Teste o pH com papel
apropriado. Adicione 10 mL da soluo de cloridrato de hidroxilamina e espere 5 minutos para completar a
reduo. Adicione 10 mL da soluo de 1, 10 fenantrolina e dilua marca com gua deionizada. Espere 10
minutos para que a cor amarelo-alaranjado se desenvolva totalmente.
Prepare um branco seguindo os mesmos procedimentos.
Faa leitura do padro e do branco, em absorvncia, de 400 a 600 nm com intervalo de 10 nm.
Observaes: O padro e o branco devem ser preparados paralelamente. Os ajustes no equipamento devem
ser realizados com o branco (referncia) no caminho tico.

ETAPA 2
Prepare uma srie de solues padres contendo 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8 e 10 mL da soluo estoque
de Fe (III) 100 mg/L. Ajuste o pH de cada soluo padro entre 3 e 6, adicionando a cada uma 10 mL da
soluo de acetato de sdio. Transfira a cada uma das solues, 10 mL da soluo de cloridrato de
hidroxilamina e espere 5 minutos para completar a reduo. Adicione a seguir, a cada soluo, 10 mL da
soluo 0,1% de fenantrolina em etanol. Dilua cada padro a 100 mL.

O mesmo procedimento deve ser realizado na preparao da(s) amostra(s) e do branco.

A alquota da amostra a ser transferida ser indicada durante a aula prtica.

Faa as leituras das absorvncias das solues padres e da amostra no comprimento de onda
selecionado na ETAPA 1, transcorridos10 minutos aps o preparo.

NOTA: Todas as solues, aps o experimento, devem ser armazenadas em recipiente adequado para
descarte de resduo qumico perigoso.

4. PONTOS PARA DISCUSSO E ELABORAO DO RELATRIO:
1) O que um agente complexante ou quelante?
2) O que um cromforo?
3) Por que necessrio esperar por pelo menos 10 min. antes de prosseguir fazendo as leituras no
espectrofotmetro?
4) Construa o espectro de absoro da soluo padro que voc utilizou para determinar o comprimento
de onda mximo de absoro do complexo de ferro.
5) Qual foi o comprimento de onda mximo de absoro do complexo de ferro?
6) Coloque em um grfico, absorvncia medida no comprimento de onda mximo versus concentrao.
Monte uma curva de calibrao.
7) Determine a concentrao de ferro em gua da torneira, gua de rio, gua do mar, efluentes e outras
amostras.

5. BIBLIOGRAFIA:
BACCAN, N., ANDRADE, IC, GODINHO, O. E. S et al. Qumica Analitica Quantitativa Elementar. 3 ed.
So Paulo: Edgard Blucher LTDA, 2004.