FABRICACIONYCARACTERIZACION

-
MOGS

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E
INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
SECCION DE ESTUDIOS DE POSGRADO E INVESTIGACIN
FABRICACIN Y CARACTERIZACIN
MICROESTRUCTURAL DE UN ACERO
INOXIDABLE DPLEX GRADO 2205
P R E S E N T A :

SANDRA MORA GUZMN
MXICO DF. 2007
TESIS
S
DIRECTOR DE TESIS:
DR. JOS FEDERICO CHAVEZ ALCAL
PARA OBTENER EL GRADO DE
MAESTRO EN CIENCIAS CON
ESPECIALIDAD EN INGENIERIA
METALRGICA

DIM-ESIQIE-IPN
MOGS

DIM-ESIQIE-IPN
MOGS

CARTA CESION DE DERECHOS

En la Ciudad de __ Mxico__ __el da _ 27____del mes_____Septiembre___del ao
__2007______, el (la) que suscribe_ Sandra Mora Guzmn_____________ alumno (a) del
Programa de Maestra en Ciencias en Ingeniera Metalrgica _ con nmero de registro
_B021370_____, adscrito a _la Seccin de Posgrado e Investigacin-E.S.I.Q.I.E. _, manifiesta
que es autor (a) intelectual del presente trabajo de Tesis bajo la direccin de _ Dr. Jos Federico
Chvez Alcal _ y cede los derechos del trabajo intitulado Fabricacin y Caracterizacin
Microestructural de un Acero Inoxidable Dplex Grado 2205, al Instituto Politcnico Nacional
para su difusin, con fines acadmicos y de investigacin.

Los usuarios de la informacin no deben reproducir el contenido textual, grficas o datos del
trabajo sin el permiso expreso del autor y/o director del trabajo. Este puede ser obtenido
escribiendo a la siguiente direccin ____sandy_moguz@hotmail.com__________. Si el permiso
se otorga, el usuario deber dar el agradecimiento correspondiente y citar la fuente del mismo.

Sandra Mora Guzmn

Nombre y firma

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL
COORDINACION GENERAL DE POSTRADO E
INVESTIGACION

DIM-ESIQIE-IPN
MOGS
INDICE

P.

Lista de figuras i
Lista de Tablas iii

ABSTRACT iv

RESUMEN v

I. INTRODUCCIN 1

II. ANTECEDENTES 4

2.1 Clasificacin de los aceros inoxidables dplex 5

2.2 Sistema Fe-Cr-Ni 6

2.3 Efecto de los elementos aleantes en los aceros inoxidables dplex 12

2.3.1 Efecto del cromo sobre los aceros inoxidables 12
2.3.2 Efecto del nquel en los aceros inoxidables dplex 14
2.3.3 Efecto del nitrgeno en los aceros inoxidables dplex 15
2.3.4 Solubilidad del N
2
gaseoso en el bao metlico 18

2.4 Propiedades fsicas y mecnicas 19
2.4.1 Comportamiento bajo tensin de aceros inoxidables dplex a bajas
temperaturas
19

2.5 Resistencia a la corrosin de los aceros inoxidables dplex 21

2.5.1 Resistencia a la corrosin intergranular 21
2.5.2 Resistencia a la corrosin bajo esfuerzos (SCC). 21
2.5.3 Resistencia a la corrosin por picadura 22

2.6 Comportamiento superplstico de los aceros inoxidables dplex 22

2.7 Caracterizacin de microestructuras bifsicas 24

2.7.1 Condiciones para la formacin de una estructura bifsica 26

III. DESARROLLO EXPERIMENTAL 29

3.1 Proceso de fusin 29
3.1.1 Material y Equipo 29

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P.
3.1.2 Clculo de carga 30
3.1.3 Clculo del % N
2
gaseoso disuelto en el bao metlico 31
3.1.4 Secuencia de colada 33

3.2 Tratamiento termomecnico 35

3.2.1 Material y Equipo 35
3.2.2 Homogeneizacin 35
3.2.3 Ferritizacin
Laminacin en caliente
Calentamiento y temple
36
37
37
3.2.4 Deformacin 38
3.2.5 Tratamiento final 39

3.3 Caracterizacin 41

3.3.1 Anlisis qumico cuantitativo 41
3.3.2 Microscopa ptica y electrnica 41
3.3.3 Calorimetra 42

IV RESULTADOS Y DISCUSIN 43

4.1 Proceso de fusin 43

3.2 Tratamiento termomecnico 49

3.2.1 Homogeneizacin 49
3.2.2 Ferritizacin 50
3.2.3 Deformacin 55
3.2.4 Tratamiento final 56

CONCLUSIONES 61

REFERENCIAS 63

APNDICE I 67

APNDICE II 71

APNDICE III 72

DIM -ESIQIE IPN
MOGS
i
LISTA DE FIGURAS
P.

1 Diagrama de equilibrio de fases del sistema Fe-Cr [12] 6
2 Efecto de diferentes elementos aleantes sobre el lmite de estabilidad de la austenita en
el diagrama Fe-Cr [14]
7
3 Diagrama de equilibrio de fases Fe-Ni [12] 8
4 Seccin vertical del sistema ternario Fe-Cr-Ni a %Fe constante[15] 9
5 Proyeccin de liquidus del diagrama ternario Fe-Cr-Ni [12] 10
6 Proyeccin de solidus del diagrama ternario Fe-Cr-Ni [12] 11
7 Corte isotrmico a 650 C del diagrama ternario Fe-Cr-Ni [12], mostrando la composicin
de los aceros producidos
11
8
Efecto del N sobre el limite de estabilidad (/+) en el diagrama Fe-Cr[23]
12
9 Diagrama de transformacin isotrmico para los aceros a) Acero inoxidable 0.06C-
12.5Cr, b) Acero SAE 1808 (0.06% de C)
13
10 Efecto del nquel sobre las propiedades mecnicas de los aceros inoxidables dplex[30] 15
11 Influencia de los elementos aleantes en la solubilidad del nitrgeno en Fe lquido a
1600 C. [53]

18
12 Diagrama esquemtico tiempo-temperatura-transformacin para el inicio de la
recristalizacin (t
R
) y precipitacin (t
A
) de la fase en una solucin slida , a)sin
interferencia mutua, b) con interferencia mutua [52]
26
13 Esquema del horno de Induccin 29
14 Esquema del tratamiento termomecnico 39
15 Curva terica de disolucin del nitrgeno con respecto al % de Cr 44
16 Curva experimental de disolucin del nitrgeno con el tiempo de inyeccin. 44
17 Diagrama de Schaeffler para aceros inoxidables, mostrando el %Ni eq y el %Cr eq
tanto del acero 1F como del acero 2F obtenidos en el proceso de fusin[55]
45
18 Estructura de colada. a)acero 1F, b)acero 2F. Ataque con reactivo Kalling por 30 min,
revela la austenita como fase clara y la ferrita como fase oscura, M. Op. 100X.
46
19 Anlisis trmico diferencial para el acero 1F (25-1300C, 10C/min, atmsfera de
argn )
48
20 Dilatometra para el acero 1F (25 -1300 C, 10 C/min, atmsfera argn ) 48
21 Microestructura obtenida despus del tratamiento de homogeneizacin H1, a) acero 1F
y b) acero 2F. Ataque con FeCl
3
disuelto en HCl+H
2
O, por 30 min.
49
22 Microestructura obtenida despus del tratamiento de homogeneizacin H2, a) acero 1F
y b)acero 2F. M. Op 100x, reactivo FeCl
3
+HCl, por 30 min
49
23 Microestructura del acero SAF 2205-1F despus del tratamiento de solubilizado previo
a 1250C, a)SP1 , b)SP2, c)SP3 , d)SP4, e)SP5, f)SP6

50

DIM -ESIQIE IPN
MOGS
ii
P.

24 Microestructura del acero 2F despus del tratamiento de solubilizado previo a 1250C
por 5h
51
25 Microestructura obtenida en el recocido S1 para el acero SAF 2205-2F, a) estructura
dendrtica, b) estructura de red, c) estructura casi completamente ferritizada.

52
26 Microestructura obtenida despus del recocido ferritizacin para el acero 1F, a)S1,
b)S2, c)S3, (1=MEB 20X, 2= M. Op. 200X, 3=MEB 750X). Ataque con reactivo
Kalling modificado.
53
27 Microestructura obtenida en el acero SAF 2205-2F despus del tratamiento de ferritizacin,
a)S2, b)S3

54
28 Microestructura obtenida en el proceso de deformacin a) 1F- 50%, b) 2F -25%, c) 2F
-50%, d) 2F- 65%
55
29 Microestructura obtenida en el recocido de precipitacin a 1200 C en el acero SAF
2205-1F con 50% deformacin, a) P1, b) P2, c) P3
56
30 Comparacin de la microestructura obtenida en el acero 1F con 50% deformacin
despus del tratamiento final a 1200 C por 3h, a) centro de la muestra, b) orilla de la
muestra. Imgenes obtenidas por M. E. B

57
31 Microestructura obtenida en el acero SAF 2205-2F con 25% de deformacin despus
del recocido de precipitacin a 1200 C por 2h, , a) 10X, b)20X, c)40X
57
32 Estructura obtenida en el acero 2F con 50% de deformacin despus del tratamiento
final a 1200 C, a) TF-1, b) TF-2, c)TF-3 (1= 100X, 2= 200X, 3= 400X)
58
33 Estructura obtenida en el acero 2F con 65% de deformacin despus del tratamiento
final, a) TF-1, b) TF-2, c)TF-3, (1= 100X, 2= 200X, 3= 400X)
59
34 Maclas formadas en los granos de austenita despus del tratamiento final. Imgenes
obtenidas por M1EB
60

DIM -ESIQIE IPN
MOGS
iii
LISTA DE TABLAS

Pg.

1 Comparacin de las propiedades mecnicas de algunos aceros inoxidables
austenticos y dplex.
18
2 Composicin qumica de los aceros inoxidables dplex mas comnmente usados. 22
3 Composicin nominal del acero inoxidable dplex 2205. 30
4 Composicin y rendimiento de las ferroaleaciones utilizadas. 30
5 Efecto del %Cr sobre la solubilidad del nitrgeno en Fe lquido a 1600 C, valores
tericos
33
6 Parmetros utilizados en cada etapa del tratamiento termomecnico para las dos
fusiones realizadas.
40
7 Lista de reactivos de ataque probados para revelar la estructura del acero inoxidable
dplex.
42
8 Resultados experimentales de las pruebas de disolucin de nitrgeno 44
9 Composicin qumica de los aceros obtenidos en la fusin. 45
10 Resultados del clculo de solubilidad del N gaseoso en el acero lquido con diferentes
% Cr.
70

DIM -ESIQIE IPN- Abstract
MOGS
iv
ABSTRACT

In this work, it was experimentally established the processing sequence of melting and
thermomechanical treatment required to produce a duplex stainless steel grade 2205. According
with the obtained results, the injection of gaseous nitrogen during the melting process allows the
dissolution of the high nitrogen contents required in the steel bath. Additionally, it was
determined the important role that the chromum content plays on the nitrogen solubility in the
steel.

Two different steels grade 2205 were obtained, one with high nitrogen content (0.23%
denominated 1F) and another with low nitrogen content (0.17%, 2F). The manufacture of the
duplex stainless steel with fine grains was made by the following stages: homogenization
annealing, ferritizing (solution annealing), cold forming and austenite precipitation, being the
ferritizing the most critical stage, whose temperature depends directly on the nitrogen content of
the alloy, but before that, the nets type microstructure formed during solidification in both steels
should be broken. For this, it was needed to apply at least 10 % deformation before the solution
annealing.

The parameters for obtaining the most suitable microstructure, based on the steel
composition and specifically in the nitrogen content, were established as follows: (1)
homogenization annealing at 1250 C for 5 h and at 1350 C for 5 h in order to eliminate
segregation and to eliminate the cast structure in the steel 1F and at 1200 and 1300 C for 5 h
each for the steel 2F; (2) ferritizing, that requires a previous 10% deformation at 1100 C, was
carried out at 1350 C by 3 h of holding time in the steel 1F and at 1380 C by 4h for the steel 2F;
(3) cold forming which was carried out at 400 C, by applying 50 % deformation in the steel 1F
by one unique step in an uniaxial press and 65% by a rolling sequence in the case of the steel 2F;
and (4) final precipitation treatment was carried out at 1250 C for 2h in the steel 1F, and at 1200
C for 2h in the steel 2F.

The steel 2F, formed by the rolling sequence, achieved a duplex microstructure with higher
homogeneity than the 1F, formed by uniaxial forging, which presented different deformation
profiles and consequently different textures.

DIM -ESIQIE IPN- Resumen
MOGS
v
RESUMEN

En el presente trabajo se estableci de manera experimental, la secuencia de fusin, as como,
el procesamiento termomecnico requerido para obtener un acero inoxidable dplex ferrtico-
austentico grado 2205. De acuerdo con los resultados obtenidos la adicin de N
2
durante el
proceso de fusin permite obtener altas concentraciones de N en el bao metlico.
Adicionalmente, se determin el importante papel que juega el cromo sobre la cantidad de N que
puede tener el acero. Se obtuvieron dos aceros, uno con alto %N (0.23% el cual fue denominado
como 1F) y otro con bajo contenido de N (0.17% denominado 2F). Por otro lado, la fabricacin
del acero dplex de granos finos se realiz mediante las siguientes etapas: homogeneizacin,
ferritizacin, deformacin y precipitacin, encontrndose que la etapa ms crtica del tratamiento
termomecnico la representa la etapa de solubilizado, cuya temperatura depende directamente del
contenido de nitrgeno de la aleacin.

Se establecieron los parmetros para obtener la microestructura ms adecuada en funcin de
la composicin y especficamente del contenido de N de las mismas, que fueron: (1)
homogeneizacin a 1250 C por 5 h para eliminar segregacin y 1350 C por 5 h para romper la
estructura de colada en el acero 1F y a 1200 C por 5 h y 1300 C por 5h para el acero 2F; (2)
Ferritizacin, que requiere un 10% deformacin en caliente a 1100 C por 0.5 h se realiz a 1350
C durante 3 h en el material SAF 2205-1F y a 1380 C durante 4 h para el SAF 2205-2F; (3)
deformacin en fro, calentando el material a 400 C durante 3 h y aplicando un 50% de
deformacin con una prensa uniaxial (en el caso del acero 1F) y un 65% de deformacin por
laminacin ( en el caso del acero 2F), y finalmente (4) tratamiento de precipitacin, en el caso del
acero 1F se realiz a 1250 C por 2 h, y en el acero 2F a 1200 C por 2h.

DIM -ESIQIE IPN- Introduccin
MOGS
6
I. INTRODUCCIN

La denominacin dplex se aplica a un tipo de acero inoxidable, cuya composicin
qumica ha sido cuidadosamente ajustada para lograr una estructura cristalina mixta, de
aproximadamente 50 % de fase ferrita y 50 % de fase austenita. Esto se logra incorporando a un
acero ferrtico, una cantidad pequea y controlada de Ni (en ocasiones Mn y N). Las aleaciones
resultantes presentan caractersticas mecnicas muy superiores a las de un acero inoxidable
austentico, permitiendo el uso de menores espesores, con el consiguiente ahorro de material y
menor costo. A esto se suma una muy buena resistencia a la corrosin uniforme y localizada,
como corrosin por picaduras (pitting), corrosin por agrietamiento (crevice) y agrietamiento por
corrosin bajo esfuerzos (Stress Corrosion Cracking) la cual presenta los casos ms crticos a altas
concentraciones de cloruros. Tambin posee buena soldabilidad, si se utiliza la tcnica adecuada.

Los primeros aceros inoxidables que introducan el concepto de una estructura dplex
(ferrtico-austentica) fueron desarrollados por la compaa Avesta en 1930 para reducir el
problema de la corrosin intergranular en aceros austenticos. Durante la segunda guerra mundial
la escasez de materia prima, especialmente Ni, hizo que el inters en los aceros dplex aumentara.
Sin embargo, no fue sino hasta 1947, que el acero dplex grado 453S fue incluido en el Estndar
Suizo como SIS 2324 y posteriormente, en USA como AISI 329[1].

En la actualidad los aceros inoxidables ferrtico-austenticos o dplex representan el tercer
tipo de acero inoxidable con ms demanda en el mercado. Su principal caracterstica dentro de los
aceros inoxidables radica en su comportamiento superior al agrietamiento por corrosin bajo
esfuerzos o Stress Corrosion Cracking (SCC), proceso ante el cual los aceros inoxidables
convencionales presentan muy baja resistencia [2].

El uso de los aceros inoxidables dplex y sper dplex se ha incrementado notablemente
[3]en la industria en los ltimos aos. Actualmente, son usados en medios con cloruros y en
soluciones de carbonatos libres de oxgeno, donde presentan mayor resistencia al agrietamiento
por corrosin bajo esfuerzos que los aceros inoxidables austenticos y que muchos materiales de
alto costo como titanio y aleaciones de base nquel. En el sector de sntesis por altas presiones, los
aceros inoxidables dplex son una alternativa.

Otras aplicaciones de los aceros se encuentran en recipientes a presin para plantas de
estireno, calentadores de tambor a la flama en plantas de aminas y recipientes de cido benzoico,
por mencionar algunos.

MOGS
7

En las industrias del gas y el petrleo sus propiedades mecnicas y su alta resistencia al SCC
han promovido su aceptacin y su uso. En los grandes yacimientos de petrleo y gas del Mar del
Norte, comenzaron a utilizarse a gran escala desplazando al Cobre-Nquel y a los aceros sper
austenticos que contienen 6-7% de molibdeno. Se utilizan los aceros dplex para tuberas que
transportan CO
2
con trazas de H
2
S, en sistemas con procesos a altas presiones, en sistemas de
agua contra incendios en plataformas de perforacin, estructuras en ambientes marinos, etc.

Los aceros inoxidables dplex fueron introducidos en la industria del papel en 1932, con
algunos calentadores fabricados con un grado AISI 329 (25% de cromo), en una planta de sulfito
en Suecia. A los beneficios que la reduccin de espesor que las tuberas dplex proporcionan por
su mayor tensin de fluencia (aproximadamente el doble de los austenticos), se suma su
resistencia a la corrosin uniforme en soluciones custicas calientes. Dentro de las aplicaciones
ms tpicas de este tipo de aceros en la industria de la celulosa y el papel se encuentran baos
digestivos de sulfitos, recipientes no presurizados para almacenamiento de pulpas, filtros y lavados
para cloro y dixido de cloro, entre otras.

La principal razn para evolucionar hacia los aceros dplex es el costo. Su menor porcentaje
de Ni (elemento costoso) y una mayor resistencia mecnica permiten ahorrar hasta un 25% en
peso, reduciendo los costos de instalacin. Una reduccin adicional de costos se produce por la
disminucin de espesores, debido a los valores superiores de tensin y dureza que presentan estos
aceros. Otra razn es su resistencia superior a la corrosin localizada[4].

Se ha demostrado que los aceros inoxidables dplex no son un material muy novedoso,
sin embargo, las grandes ventajas que ofrecen con respecto a los aceros inoxidables
convencionales los hacen un material muy atractivo en cualquiera de sus aplicaciones. Por otro
lado, su proceso de fabricacin para obtener la distribucin de fases que los caracteriza se
desconoce del todo ya que en su mayora se encuentra en forma de patentes por lo que para la
industria en Mxico resulta complicada su reproduccin. Por las razones anteriores los procesos
de produccin de aceros inoxidables dplex se convierten en un objeto importante de estudio.

En este trabajo establece un precedente en cuanto a la investigacin y el desarrollo de
dichos materiales en Mxico, identificando la secuencia de procesamiento de aceros inoxidables
dplex, desde el proceso de fusin hasta el tratamiento termomecnico requerido para obtener la
distribucin de fases caracterstica (50% ferrita - 50% austenita), para as fomentar su aplicacin
en todos los campos de la industria en los que sus excelentes propiedades podran beneficiar tanto
a la industria como al pas.

MOGS
8

Por lo tanto, el objetivo general de este trabajo ha sido el de producir un acero inoxidable
dplex grado SAF 2205 (S31803 o S32205) con una distribucin de fases aproximada de 50%
ferrita 50% austenita, desde el proceso de fusin hasta el tratamiento termomecnico requerido
para obtener dicha distribucin de fases.

Para ello en este trabajo se estudian los siguientes aspectos particulares:
Obtener por medio de fusin el acero inoxidable dplex 2205 con la composicin
marcada por la norma ASTM A890 siendo los principales elementos el Cr, Ni. Mo y N.
Establecer el tratamiento termomecnico a aplicarse al acero obtenido por fusin para
producir una microestructura dplex (50% ferrita-50% austenita distribuida
homogeneamente) y la influencia del porcentaje de deformacin, del tiempo y las
temperaturas de recocido sobre dicha distribucin de fases.
La caracterizacin de las fases tanto de los productos de colada como de las piezas
obtenidas despus del tratamiento termomecnico, por medio de microscopa ptica y por
MEB.

DIM-ESIQIE-IPN Antecedentes
MOGS
9
II. ANTECEDENTES

Los aceros inoxidables fueron desarrollados durante la primera dcada del siglo pasado en
Inglaterra y Alemania. Los primeros tipos de acero inoxidable fueron los aceros Fe-Cr
martensticos y ferrticos pero poco tiempo despus fueron desarrollados los aceros austenticos
Fe-Cr-Ni. Debido a las tcnicas existentes de fusin y refinacin el % de C mnimo alcanzado era
de 0.08%, por lo que los aceros presentaban sensibilidad a la precipitacin de carburos en el lmite
de grano en operacin en caliente y en materiales soldados. De esta forma, la zona afectada por el
calor poda ser susceptible a corrosin intergranular.

En 1927 Bain y Griffiths [5] presentaron el diagrama de fases del sistema Fe-Cr.-Ni. Ellos
describieron aleaciones ferrtico-austenticas con 22-30 % de Cr y 1.2-9.7 % de Ni. El efecto
positivo de una microestructura dplex con respecto a la resistencia a la corrosin intergranular
fue descrito por Payson y Harris hasta 1932 [6] y por Lindh [7] en 1933.

En los aos 40 se observ que los aceros inoxidables austenticos mostraban cierta
sensibilidad a la corrosin y agrietamiento por corrosin bajo esfuerzos o Stress Corrosion
Cracking (SCC) y se encontr que la adicin de ferrita reduce esta sensibilidad. Dentro de los
primeros trabajos que describen la alta resistencia a la SCC de los aceros inoxidables dplex se
encuentran los realizados por Colombier y Hochmann [8].

Los primeros aceros inoxidables dplex modernos con bajo contenido de C y diseados
para resistir el SCC tenan un menor % de Cr pero ms Mo y Si (elementos que mejoran la
resistencia a SCC) que las primeras aleaciones dplex. El nitrgeno adicionado a este tipo de
aceros en general mejora las propiedades mecnicas y la resistencia a la corrosin as como el
trabajo en caliente de los mismos [9].

Si bien los primeros aceros inoxidables dplex probaron tener una mejor resistencia a la
corrosin intergranular que los austenticos, al soldar materiales con arco de baja energa se
obtiene una estructura totalmente ferrtica en la zona afectada por el calor, debido a los altos
niveles de ferrita en estos primeros aceros dplex modernos. Como la solubilidad del C en la
ferrita es baja, la formacin de carburos en el lmite de grano puede ocurrir incluso en grados bajo
C (<0.03%) Esto daba como resultado corrosin intergranular y reduccin de la ductilidad de las
partes soldadas. El desarrollo de los aceros inoxidables dplex con 22 % de Cr (alto % de Mo y
algn % de N) en los aos 70 estuvo enfocado a la sensibilidad a la corrosin intergranular de la
zona afectada por el calor.

MOGS
10
Estos nuevos aceros fueron resistentes a la corrosin intergranular despus de la
soldadura, por el alto contenido de N de la aleacin. Sin embargo, el intervalo de composicin
propuesto, fue muy amplio permitiendo altos niveles de ferrita en la zona afectada por el calor,
produciendo precipitacin de carburos y nitruros tanto intergranulares como transgranulares,
causando problemas de fragilizacin por hidrgeno y corrosin por picaduras. Intervalos de
composicin ms cerrados y un alto nivel de N mostraron ser la mejor solucin, por lo que los
aceros inoxidables modernos contienen normalmente 0.15-0.20 % de N.

El papel del nitrgeno en el control de la microestructura en ciclos trmicos de soldadura
fue descrito por primera vez en los aos 80 [10]. Se demostr que el N juega un papel muy
importante en el control de la cintica de la transformacin de fase al estado slido bajo
condiciones cercanas al equilibrio. El N tambin mejora la resistencia a la corrosin por picaduras
en forma similar que en las aleaciones austenticas [ 9].

En los aos 80 se desarrollaron los aceros inoxidables superdplex cuyo balance y
composicin de ferrita y austenita fue optimizado para lograr mejores propiedades incluyendo
resistencia a la corrosin por picadura. Un alto contenido de aleantes resulta en resistencia a la
corrosin y resistencia mecnica superiores a las de los aceros inoxidables dplex 22 % de Cr. As
los aceros sper dplex son una alternativa a los aceros superaustenticos para ambientes
agresivos. Durante esta dcada tambin se desarrollaron algunos aceros inoxidables dplex de baja
aleacin. La mayor ventaja que presentan estos aceros es la reduccin en el espesor de las paredes
de los componentes debido a su alta resistencia.

Los aceros con alto contenido de N han sido desarrollados recientemente para aumentar
las propiedades mecnicas y la resistencia a la corrosin de los aceros inoxidables. En el caso
particular de los aceros inoxidables dplex las investigaciones a este respecto se han enfocado en
aprovechar las propiedades gamagenas del nitrgeno para sustituir al Ni dentro de su
composicin, el cual es un elemento fundamental para el balance de fases de estos materiales. J.
Wang et al.[11] han desarrollado recientemente trabajos sobre este tema.

2.1 CLASIFICACIN DE LOS ACEROS INOXIDABLES DUPLEX
Los aceros inoxidables dplex pertenecen a la familia de aleaciones ternarias Fe-Cr-Ni,
con la peculiaridad de que estn constituidas por dos fases: ferrita y austenita, con contenido
tpico de ferrita de 50% ( 10%). La relacin ferrita/austenita se consigue por medio de ajustes
en la composicin en las aleaciones fundidas, mientras que en las aleaciones forjadas se logra con
trabajo en caliente y tratamientos trmicos.

MOGS
11
Las aleaciones de segunda generacin con contenidos de nitrgeno entre 0.15 y 0.30%
pueden dividirse en tres grandes grupos que son:

Aceros DUPLEX sin Mo
Aceros DUPLEX 22Cr
Aceros DUPLEX 25Cr (sper dplex)

El desarrollo de los aceros inoxidables superdplex resuelve la limitacin de los aceros
dplex que no son lo suficientemente resistentes a la corrosin en agua de mar. Los aceros
superdplex contienen no menos de 25% de Cr y mayores porcentajes de Mo y N.
2.2. SISTEMA Fe-Cr-Ni
Todos los aceros inoxidables contienen una gran cantidad de cromo (ms de 10.5% en
peso) en su composicin y en el caso particular de los aceros inoxidables dplex este elemento se
encuentra en un 22-25% de su composicin, es por eso que para entender la relacin de fases y la
microestructura de estos materiales es importante entender el diagrama de equilibrio de fases Fe-
Cr (figura 1).

Al igual que en el sistema Fe-C, las formas alotrpicas del hierro constituyen las fases
finales del hierro en el diagrama Fe-Cr. El cromo es un elemento que estabiliza la estructura ferrita
bcc del hierro, por lo tanto con incrementos en el contenido de cromo, el campo de la ferrita delta
() de alta temperatura y alfa () de baja temperatura se expanden.

Figura 1. Diagrama de equilibrio de fases Fe-Cr [12]

MOGS
12

Figura 2. Efecto de diferentes elementos aleantes sobre el limite de estabilidad de la austenita
en el diagrama Fe-Cr [14]

A contenidos de cromo mayores o iguales a 12% en masa, la estructura ferrtica bcc es
completamente estable, desde temperatura ambiente y hasta alcanzar al punto de fusin[13].
Como el campo de la ferrita se expande, el campo de la austenita se contrae, dando lugar a una
pequea regin de estabilidad de la austenita conocida como curva de gama () (gama loop). Por
otro lado existen elementos de carcter gamgeno que contribuye a expandir el campo de
estabilidad de la austenita tales como el vanadio, el molibdeno, el nquel y el nitrgeno, por
mencionar algunos(fig. 2).

Otra zona de importancia que se observa en el diagrama de fase Fe-Cr se presenta entre
los 800 y 650 C en un intervalo de composicin de 10-90% de Cr. Esta zona est dominada por
la precipitacin de la fase sigma (), la cual es una fase intermetlica frgil que se presenta
principalmente en aceros inoxidables ferrticos pero que tambin precipita en los aceros
inoxidables dplex cuando son sometidos a ciertas condiciones de trabajo, debido a su alto
contenido de Cr.

Despus del cromo, el nquel es el elemento de aleacin que ms fuertemente influye
sobre el diseo de cierta clase de aceros inoxidables. El nquel estabiliza la estructura fcc del hierro
y por lo tanto expande la austenita o el campo de la fase gama () cuando es aleado con hierro.

MOGS
13

Figura 3. Diagrama de equilibrio de fases Fe-Ni [12]

EL diagrama de equilibrio de fases Fe-Ni (fig. 3) muestra que con suficiente nquel, la
austenita puede ser estable a todas las temperaturas por encima de la temperatura ambiente. En
las aleaciones binarias Fe-Ni, se requiere alrededor del 30% en masa de nquel para estabilizar
completamente la austenita, en parte porque a temperaturas cercanas a temperatura ambiente la
difusin del hierro y el nquel es demasiado lenta para formar una mezcla de ferrita y austenita. Sin
embargo, si el cromo est tambin presente, en cantidad suficiente para proporcionar el
comportamiento inoxidable contra la corrosin, mucho menos nquel se requiere para estabilizar
la austenita. De esta manera aleaciones que contienen tpicamente un 18 % en masa de Cr y 8%
en masa de Ni son totalmente austenticas desde la temperatura ambiente hasta el punto de
fusin. En el caso de los aceros inoxidables dplex, las proporciones de Cr y Ni cambian
aumentando el % de Cr a (22-25%) para estabilizar a la ferrita y ampliando el intervalo del Ni para
valores entre 6 y 8%, con lo que se logra obtener la relacin de fases deseada (50% /50% ).

Casi todos los aceros inoxidables tienen tres o ms componentes, por lo tanto sus
relaciones de fases como una funcin de la temperatura y la composicin son representadas por
diagramas de fases ternarios, como en este caso para representar el sistema Fe-Cr-Ni.
Frecuentemente secciones verticales del sistema ternario, en las cuales la cantidad de uno de los
componentes dados es mantenida constante, son utilizadas para establecer las temperaturas de
trabajo en caliente y de tratamiento trmico de los aceros inoxidables (fig. 4).

MOGS
14

Figura 4. Seccin vertical del diagrama Fe-Cr-Ni a %Fe constantes [15]
Para el sistema Fe-Cr-Ni (figs. 5-7), la mayora de los estudios han estado restringidos a las
regiones ricas en hierro y ricas en nquel, debido a que la mayora de los aceros inoxidables y de
las aleaciones base nquel resistentes a altas temperaturas que contienen Cromo estn asociadas
con estas regiones. Las caractersticas principales del sistema Fe-Cr-Ni incluyen la fase de
equilibrio que resulta de la estructura de alta temperatura Fe- o austenita (fcc) y el nquel, las
cuales son completamente miscibles; la estructura de baja temperatura Fe- o ferrita (bcc) y el
cromo, las cuales son completamente miscibles por encima de 821 C; y la formacin de la fase
sigma a mas altos contenidos de cromo, a temperaturas por debajo de 821 C.

La separacin mxima de las lneas liquidus (fig. 5) y solidus (fig. 6) en las aleaciones
ternarias ricas en cromo alcanza 100 C en una aleacin 48% en masa de Cr, 30% masa de Fe,
22% masa de Ni; en aleaciones ricas en hierro del tipo de los aceros inoxidables, la separacin no
excede los 40 C, de acuerdo con Jenkins et al.[16] un mnimo en la superficie de liquidus ocurre
por debajo de 1300 C a 49% masa de Cr, 8% masa de Fe y 43% masa de Ni. Massing y
Rogers[17] reportaron que las superficies de solidus y liquidus son tpicas de aquellas encontradas
en una transicin de un binario peritctico (en el sistema Fe-Ni) a un binario eutctico (en el
sistema Cr-Ni) para completar la solucin slida ( en el sistema Cr-Fe)

La influencia del cromo como estabilizador de la ferrita es predominante a temperaturas
altas y bajas (ver diagrama de fases Fe-Cr, fig.1 ), mientras que la influencia del nquel como
estabilizador de la austenita es predominante a temperaturas intermedias (ver diagrama de fases
Fe-Ni, fig. 3).

MOGS
15
Cr
Fe
Ni
1480
90 80
1460 1440 1440
1450
1430
1420
1400
1380
1360
1340
1480
1500
70 60 50 40 20 30 10
90
90
80
80
70
70
60
60
50 50
40
40
10
10
20
20
30
30
%

M
a
s
a

C
r %

M
a
s
a

F
e
% Masa Ni
Liquidus
Cr
Fe
Ni
1480
90 80
1460 1440 1440
1450
1430
1420
1400
1380
1360
1340
1480
1500
70 60 50 40 20 30 10
90
90
80
80
70
70
60
60
50 50
40
40
10
10
20
20
30
30
%

M
a
s
a

C
r %

M
a
s
a

F
e
% Masa Ni
Liquidus
La caracterstica destacable, sin embargo, es la pronunciada repulsin de la austenita
metaestable a transformar cuando se estabiliza a altas temperaturas. Aborn y Bain [18] y
Schanfmeister y Ergang [19] mostraron que el rango de temperaturas en el cual la regin estable
es ms ancha se encuentra entre 900 y 1300C, pero el rango para una aleacin en particular es
a menudo considerablemente ms estrecho y depende de la composicin.

Estudios realizados por Schafmeister y Ergang [19], Pug y Nisbet [20], Baerlecken y
Hirsch [21] muestran que la adicin de nquel parece subir el lmite superior de temperatura de
estabilidad de la fase sigma ( Cr-Fe), de 821 C a alrededor de 900 C. Aunque es mostrada en
equilibrio con dentro de cierto lmite de composiciones, usualmente se forma a partir de .
La fase en las aleaciones Fe-Cr-Ni se forma incluso ms lentamente que en las aleaciones Cr-
Fe, por lo que la presencia de es incierta por debajo de 650 C. Sin embargo, el diagrama de
fases binario Cr-Fe muestra que la fase se descompone por una reaccin eutectoide en una fase
rica en cromo y una fase rica en hierro, por debajo de 475 C; por consiguiente, desaparece
y esta fase podra aparecer en secciones isotrmicas por debajo de 475 C. Esta reaccin de
descomposicin es extremadamente lenta, ya que al ser la reaccin de formacin, requiere largos
tiempos de recocido antes de que pueda ser detectada. Tambin por debajo de 500 C las fases
ordenadas Ni
3
Fe y Ni
3
Cr ocurren en las aleaciones binarias Fe-Ni y Cr-Ni; esta fases pueden
aparecer en secciones isotrmicas por debajo de 500 C

Figura 5. Proyeccin de liquidus del diagrama ternario Fe-Cr-Ni [12]

MOGS
16
Fe Ni
1480
90 80
1460
1440
1440
1400
1420
1350
1360
1320
1500
70 60 50
40 20 30 10
90
80
70
60 40
10
20
30
1360
1360
1380
90
80
70
60 40
10
20
30
Cr
50 50
%

M
a
s
a

C
r
%

M
a
s
a

F
e
% Masa Ni
Solidus
Fe Ni
1480
90 80
1460
1440
1440
1400
1420
1350
1360
1320
1500
70 60 50
40 20 30 10
90
80
70
60 40
10
20
30
1360
1360
1380
90
80
70
60 40
10
20
30
Cr
50 50
%

M
a
s
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M
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% Masa Ni
Solidus
%

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C
r
% Masa Ni
Cr
%

M
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F
e %

M
a
s
a

C
r
% Masa Ni
Cr

Figura 6. Proyeccin de solidus del diagrama ternario Fe-Cr-Ni [12]

Figura 7. Corte isotrmico a 650 C del diagrama ternario Fe-Cr-Ni [12], mostrando la composicin de los
aceros producidos (+++2205-1F,-2205-2F)

MOGS
17
2.3. EFECTOS DE LOS ELEMENTOS ALEANTES EN LO ACEROS
INOXIDABLES DPLEX
Las propiedades de los aceros dplex son muy sensibles a variaciones en la composicin
qumica especialmente de elementos como Cr, Mo, Ni y N. El Mo y el Cr son importantes para
determinar la resistencia a la corrosin por picaduras y agrietamiento, mientras que el Ni, el Cr al
igual que el N son fundamentales para mantener el equilibrio ferrita/austenita de la aleacin. En la
figura 8 se muestra el efecto del contenido de N sobre el limite de estabilidad (+)/ en el
diagrama Fe-Cr[22]
2.3.1. Efectos del cromo en lo aceros inoxidables
Los aceros inoxidables en general son una amplia gama de aleaciones caracterizadas por su
resistencia a la corrosin a temperatura ambiente y su resistencia a oxidarse a altas temperaturas.
Dicho de otra manera, los aceros inoxidables muestran un grado de pasividad que puede
aproximarse a un comportamiento noble, el cual los hace convenientes para ser usados sin
proteccin en medios que en contacto con aceros ms ordinarios los reducen a materiales sin
valor. Las caractersticas que identifican a un acero como inoxidable son impartidas por el cromo
ms que por cualquier otro elemento. En algunos aceros inoxidables, la pasividad es
proporcionada solamente por la adicin de cromo. Sin embargo, otros elementos de aleacin
realzan el efecto del cromo en muchos ambientes y proporcionan muchas de las propiedades
especiales que son encontradas entre los aceros inoxidables comerciales. Del nmero de factores
que influyen sobre la pasividad de estos materiales algunos autores [23] ha enlistado siete en orden
de importancia

Figura 8. Efecto del N sobre el limite de estabilidad (+)/ en el diagrama Fe-Cr[22]
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a

e
n
C
0 5 10 15 20 25 30
Contenido de Cromo en %
1500
1400
1300
1200
1100
1000
900
800
0,03% N
0,04% C
0,12% N
0,04% C
0,25% N
0,05% C
0,015% N
0,013% C
0,002% N
0,004% C
T
e
m
p
e
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t
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n
C
0 5 10 15 20 25 30
Contenido de Cromo en %
1500
1400
1300
1200
1100
1000
900
800
0,03% N
0,04% C
0,12% N
0,04% C
0,25% N
0,05% C
0,015% N
0,013% C
0,002% N
0,004% C

(+) (+) (+) (+)

MOGS
18
1. Contenido de cromo
2. Condiciones oxidantes
3. Susceptibilidad al in Cloruro (picaduras)
4. Contenido de nquel
5. Tratamiento trmico (sensibilizacin)
6. Contenido de carbono
7. Contenido de molibdeno

La resistencia a la corrosin de los aceros inoxidables se incrementa con el incremento del
contenido de Cromo. La manera en la cual el cromo proporciona estas caractersticas es que este
elemento forma una delgada pelcula adherente de xido, la cual retarda o previene efectivamente
la futura oxidacin o corrosin del material. Esta pelcula al estar expuesta a ambientes que son
oxidantes se refuerza mientras que si es expuesta a medios reductores tiende a romperse.

Adems de proporcionar resistencia a la corrosin el cromo tambin influye sobre la
transformacin y el endurecimiento de los aceros inoxidables. Cuando un acero inoxidable es
enfriado desde la temperatura de austenizacin, el cromo disminuye la velocidad de
transformacin de la austenita a ferrita y carburos resultando en un incremento de la
templabilidad lo que lo hace un material templable al aire. Este efecto del cromo se puede
observar comparando el diagrama de transformacin isotrmico para un acero inoxidable
endurecible contra un acero al carbono con %C similar (figs. 9a y 9b respectivamente.). El
incremento en la templabilidad resulta del incremento del tiempo de incubacin para la
precipitacin de carburos y ferrita, se observa como un cambio hacia la derecha de la nariz de la
curva A+F+C del acero con 12 %Cr comparado con el acero SAE 1008.

Figura 9. Diagrama de transformacin isotrmico para los aceros a) Acero inoxidable 0.06C-12.5Cr,
b) Acero SAE 1808 (0.06% C)

MOGS
19
El Cromo incrementa la temperatura de austenizacin requerida para obtener la mxima
dureza de temple, siendo para un acero con 12% Cr de alrededor de 975 C y para un acero con
20% Cr de 1100 C[24].

En base al anlisis de una aleacin con 12% Cr, 0.1 %C y Ms de 300 C, Irvine, Crowe y
Pickering [25] establecieron que el Cr disminuye la temperatura Ms aproximadamente 17 C por
cada 1% Cr. Sin embargo, este valor junto con los valores dados para otros elementos se
considera solo como un valor indicativo debido a la influencia de variaciones en la composicin
base.

Basados en mediciones dilatomtricas por calentamiento para 25 aceros inoxidables de
composicin seleccionada, Eichelman y Hull [26] determinaron el efecto de diferentes elementos
aleantes incluyendo el Cr sobre Ms siendo aproximadamente:

( ) ( ) ( ) ( ) ( ) [ ] N C 068 . 0 3000 Si 47 . 0 50 Mn 33 . 1 60 Ni 9 . 8 110 Cr 6 . 14 75 F) ( M
s
+ + + + + =
Por otro lado, la presencia de cromo como elemento aleante tambin influye sobre las
propiedades fsicas de los aceros inoxidables, por ejemplo, en el intervalo de Cromo en el que se
encuentran los acero inoxidables el incremento en el % de Cr disminuye el coeficiente de
expansin trmica para aleaciones Fe-Cr a una velocidad casi constante a temperaturas en el
intervalo ferromagntico. A temperaturas mas altas a las cuales se encuentra en condiciones no
ferromagnticas, el coeficiente incrementa a una velocidad constante con el incremento del % de
Cr. Shelton y Swanger[27] han mostrado que el cromo disminuye marcadamente la conductividad
trmica de las aleaciones Fe-Cr. Zapffe report que el cromo incrementa la resistividad elctrica
de todos los aceros inoxidables siendo la resistividad de los aceros endurecibles cuatro a cinco
veces la de los aceros suaves. El Cr aparentemente disminuye el mdulo de elasticidad de valores
tpicos de 30 x 10
6
psi para aceros suaves a 28-29 x 10
6
psi para aceros inoxidables endurecidos por
temple.
2.3.2. Efectos del nquel en los aceros inoxidables dplex
De acuerdo con trabajos realizados por Chercashina et al.[28] en aceros 21Cr-5Ni, el nquel
debe mantenerse dentro del intervalo 4.8-5.3% para evitar la fractura de los materiales que son
sometidos a trabajo en caliente. Esta cantidad de Ni es necesaria para eliminar la formacin
excesiva de ferrita de grano grueso. Brasunas [29] demostr que el Ni proporciona resistencia a la
oxidacin en los aceros inoxidables ferrtico-austenticos en aire a 532 C. Este efecto benfico del
Ni fue notorio en aleaciones con un amplio rango de porcentajes de Cr (11-31%).

MOGS
20
20
40
60
0
80
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
12
25
38
0
50
Ferrita
Ferrita+
martensita
Austenita +Ferrita
Elongacin
Punto de sedencia
Resistencia a la Tensin
P
u
n
t
o

d
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n
c
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R
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2
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2
Contenido de Ni, %
E
l
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g
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n
,

%
700
275
Austenita
20
40
60
0
80
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
12
25
38
0
50
Ferrita
Ferrita+
martensita
Austenita +Ferrita
Elongacin
Punto de sedencia
Resistencia a la Tensin
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2
Contenido de Ni, %
E
l
o
n
g
a
c
i
n
,

%
700
275
Austenita

Figura 10. Efecto del niquel sobre las propiedades mecnicas de los aceros inoxidables dplex[30]

Algunos estudios realizados sobre el efecto del incremento del contenido de Ni sobre la
resistencia y ductilidad de los aceros inoxidables (20Cr-0.5Ti-0.05C) muestra que sus propiedades
varan conforme la microestructura cambia de ferrita a ferrita ms martensita o ferrita ms
austenita[30] (fig. 10). Estos cambios en las propiedades han sido analizados en gran detalle por
Gibson [31] y por Floreen y Hayden[32]. Ellos variaron el porcentaje de ferrita en aceros dplex
ferrtico-martensticos y ferrtico-austenticos por medio de variaciones en el contenido de Cr y
Ni. En los aceros ferrtico-austenticos, el incremento del % de Ni de 3 a 9% y la reduccin del %
de Cr de alrededor de 32 a 19.5% increment el contenido de austenita de 0 a 85% y redujo la
resistencia a la cedencia e increment la tenacidad al impacto

Jackson[33]estudi la influencia del nquel sobre la resistencia de los aceros inoxidables
dplex a la corrosin, para lo cual expuso muestras para corrosin bajo esfuerzos de aceros
inoxidables ferrita-austenita trabajadas en fro y recocidas, a una solucin de 5% de NaCl
acidificada con 0.5 % de cido actico y saturada con H
2
SO
4
a temperatura ambiente. En estos
trabajos encontr que la resistencia a la corrosin general y a la corrosin bajos esfuerzos mejora
con el incremento del % de Ni y que todos los aceros con ms de 7 % de Ni no presentaron
agrietamiento despus de 30 das de exposicin.

2.3.3. Efectos del nitrgeno en lo aceros inoxidables dplex
El nitrgeno adicionado en los aceros inoxidables puede incrementar la estabilidad de la
austenita, balancear la relacin de las dos fases en los aceros inoxidables dplex y mejorar su
resistencia sin disminuir su tenacidad y ductilidad, adems de que puede sustituir parcialmente al
Nquel en los aceros. El desarrollo de aceros inoxidables libres de nquel en materiales para
ingeniera biomdica puede resolver el problema encontrado en la sper-sensibilidad de los
rganos humanos contra el Nquel.

MOGS
21
Investigadores como Wahlberg et al. [34] descubrieron que en los aceros inoxidables
dplex (DSS) el N retarda el proceso de precipitacin dispersa de compuestos intermetlicos,
adems de ser un fuerte estabilizador de la austenita lo cual es muy importante para el balance de
la relacin de fases y mejora la soldabilidad del acero.

De acuerdo con algunos estudios realizados Zhongqiu et al.[35], concluyeron que el efecto
del nitrgeno sobre el mejoramiento en las propiedades de los aceros inoxidables se debe
principalmente a tres mecanismos: al fortalecimiento de la solucin slida, al reforzamiento de la
precipitacin de nitruros dispersos y al refinamiento del grano. Por otro lado los mismos autores
encontraron que el nitrgeno puede mejorar la resistencia de los aceros inoxidables autnticos y
de fase dual sin reducir su ductilidad al igual que mejora la propiedad de resistencia de flujo de los
aceros inoxidables. En cuanto a su efecto sobre la resistencia a la corrosin de los aceros
inoxidables dplex encontraron que en algunos medios el nitrgeno puede mejorar la resistencia a
la corrosin inducida por esfuerzos, a la corrosin por picaduras y a la corrosin por cavitacin.

Debido a su efecto benfico el nitrgeno ha sido adicionado a los acero inoxidables para
mejorar sus propiedades mecnicas y su resistencia a la corrosin. La adicin de este elemento en
los aceros inoxidables puede realizarse ya sea en procesos al estado lquido o slido. Autores
como Padilha et al.[9] y Machado et al. [36] han estudiado los procesos de adicin de N al estado
slido, poniendo un nfasis especial en el efecto gamgeno de este elemento. Uno de los mtodos
estudiados por estos autores es el mtodo de nitrogenacin a altas temperaturas en el estado
slido [37y 38], el cual consiste de introducir nitrgeno a altas temperaturas entre 1050-1200 C
por un periodo de 1 a 24h bajo presiones parciales de nitrgeno dentro de un rango de 0.3-3bar.
Con esto se consigue que el nitrgeno permanezca en solucin slida, en lugar de formar una
capa dura de nitruros como ocurre en el proceso convencional de nitruracin. La adicin de
grandes contenidos de nitrgeno (0.7%) en solucin slida puede transformar un acero inoxidable
dplex en una microestructura completamente austentica.

De acuerdo con los resultados arrojados por sus investigaciones Machado y colaboradores
encontraron que durante el proceso de nitrogenacin a altas temperaturas se presentan tres zonas
con diferentes microestructuras y contenido de nitrgeno: una zona totalmente austentica rica en
nitrgeno, una zona de transicin compuesta de una matriz austentica con islas de ferrita
remanente y finalmente una zona dplex enriquecida en nitrgeno.

MOGS
22
Como ya se ha mencionado, los aceros inoxidables dplex (DSS) exhiben excelentes
propiedades mecnicas y de resistencia a la corrosin, las cuales se atribuyen principalmente al
balance de las fases ferrita y austenita presentes en cantidades cercanamente iguales. Sin embargo,
cuando son sometidos a procesos de soldadura se puede daar dicho balance microestructural
debido a las rpidas velocidades de enfriamiento caractersticas de los ciclos trmicos de la
soldadura. Por esa razn este tipo de materiales son soldados con electrodos fortificados con
Nquel como material de aporte, tanto en el proceso SMA como en el GTA. Como una
alternativa en estudios recientes se ha propuesto la utilizacin de Nitrgeno gaseoso como parte
de la mezcla gaseosa en el proceso GTA debido a sus propiedades gamgenas. Investigadores
como Muthupandi et al. [39] realizaron pruebas en un acero inoxidable dplex UNS 31803 el cual
fue soldado por medio del proceso GTA utilizando diferentes cantidades de Nitrgeno (0, 0.5,
2.0, 5.0 y 7.5%) como parte de la mezcla gaseosa del proceso, y encontraron que la adicin de
nitrgeno altera significativamente la microestructura, resultando en un balance ms favorable de
ferrita y austenita. En cuanto a la dureza del metal soldado no se observ ninguna influencia de la
adicin de nitrgeno sobre sus valores. Por otro lado la adicin de nitrgeno tambin altera la
morfologa de las fases constituyentes.

Existen otras investigaciones al respecto en las que se evaluaron los cambios
microestructurales como resultado de la adicin de Nitrgeno durante la fusin de un acero
inoxidable dplex como las realizadas por Son y colaboradores [40], los cuales evaluaron un acero
inoxidable dplex CD4MCU (Fe-25Cr-5Ni-2.8Cu-2Mo) con diferentes cantidades de nitrgeno
(0,0.13, 0.21, 0.27%). En su investigacin Son et al. concluyeron que la fraccin volumtrica de la
fase austenita en la aleacin CD4MCU incrementa marginalmente con la adicin de 0.13% de N y
que la relacin de aspecto y el tamao de la austenita fueron drsticamente reducidas. Con
contenidos de N de 0.21% y mayores, la fraccin volumen de la austenita y la forma de la misma
(que se vuelve predominantemente globular) comienzan a incrementarse sustancialmente.

Por otro lado, estos investigadores observaron como la adicin de nitrgeno en los aceros
inoxidables dplex no solo influye sobre la microestructura de los mismos sino tambin en sus
propiedades mecnicas y durante esta investigacin encontraron que el valor del esfuerzo de
cedencia (yield stress- YS) de la aleacin CD4MCU con 0.13% de N incrementa ligeramente con
respecto a la aleacin con 0% de N, y que al aumentar el % de N a niveles mayores de 0.13%
dicho valor de YS disminuye. El incremento inicial en el valor de YS con 0.13% de N es debido
al benfico cambio de forma de la fase austenita, as como al endurecimiento intrnseco de la
solucin slida del nitrgeno.

MOGS
23
Tabla 1. Comparacin de las propiedades mecnicas de algunos aceros inoxidables austenticos y dplex
ACERO %C %Cr %Ni %Mo %N
Esfuerzo de
tensin
(Ksi)
Esfuerzo de
cedencia
(Ksi)
Austenticos
201 0.15 17 5 - - 95 45
304 0.08 19 10 - - 75 30
347 0.08 18 11 - - 90 35
Dplex
2304 (S32304) 0.02 23 4.5 0.3 0.10 91 60
2205 (S31803) 0.02 22 5.5 3.0 0.17 90 65
Ferralium 255 (S32550) 0.04 25.5 5.5 3.4 0.2 124 94

A pesar del aumento de la globulizacin y refinamiento de la fase austenita, el valor de YS
disminuye con el incremento en la adicin de N debido al incremento en la fraccin volumen de
la fase austenita, la cual tiene inherentemente menor resistencia que la fase ferrita. Por otro lado y
al contrario del YS, el valor de UTS del acero inoxidable dplex CD4MCU incrementa
gradualmente con el incremento en el contenido de N, el cual puede ser relacionado con el
incremento en la capacidad de endurecimiento por deformacin.

2.3.4. Solubilidad del N
2
gaseoso en el bao metlico
Los aceros inoxidables dplex contienen un alto porcentaje de nitrgeno dentro de su
composicin qumica principalmente para aprovechar sus caractersticas gamagenas como
elemento de aleacin.

Figura 11. Influencia de los elementos aleantes en la solubilidad del nitrgeno en Fe lquido a 1600 C. [53]

Nb
V
Cr
Mn
Mo
Ni
C
Si
2 4 6
12 8 10 14
% Elemento aleante
0.04
0.16
0.08
0.12
%N
Nb
V
Cr
Mn
Mo
Ni
C
Si
2 4 6
12 8 10 14
% Elemento aleante
0.04
0.16
0.08
0.12
%N

MOGS
24
Si bien, el nitrgeno es muy estable y presenta baja o nula solubilidad en el metal cuando
ste se encuentra como un elemento diatmico, dicha solubilidad se incrementa cuando ste se
disocia y se presenta como un elemento monoatmico, lo que se consigue a altas temperaturas,
como las alcanzadas durante la fusin del acero. Por otro lado, la solubilidad del N gaseoso en un
acero bajo C es muy baja (<0.045%) sin embargo sta se incrementa con la adicin de ciertos
elementos aleantes como el Mn, V, Nb y principalmente el Cr [41], como se puede observar en la
figura 11.

De acuerdo con la ley de Sieverts y considerando el efecto de la temperatura as como la
influencia de los elementos de aleacin sobre el grado de disolucin de un gas en el metal, se
puede calcular la solubilidad del nitrgeno en el hierro lquido, representada por la siguiente
ecuacin:
[ ]
2
188.1 1
log %N 1.246 log log
N
T 2 N
p f
(
= +
(

2.4 PROPIEDADES FSICAS Y MECNICAS
Los aceros inoxidables austenticos tienen excelente ductilidad, conformabilidad y
resistencia mecnica. Los aceros inoxidables austenticos pueden deformarse en fro para obtener
ms resistencia que los ferrticos. Estos aceros tienen excelentes propiedades al impacto a bajas
temperaturas, pues no tienen temperatura de transicin. Sin embargo presentan cierta
susceptibilidad a la precipitacin de carburos en los lmites de grano que provoca corrosin
intergranular. Los acero inoxidables dplex, por otra parte debido a la combinacin de
microestructuras que los caracterizan (50% ferrita-50% austenita aproximadamente) presentan un
conjunto de propiedades mecnicas, resistencia a la corrosin intergranular y en general a casi
todos los tipos de corrosin, conformabilidad y soldabilidad, que no se obtienen en ninguno de
los aceros inoxidables convencionales. En la tabla 1 se presentan las propiedades tpicas de
algunos aceros dplex comparadas con algunos aceros austenticos.
2.4.1. Comportamiento bajo tensin de aceros inoxidables dplex a bajas
temperaturas
Los acero inoxidables dplex austentico-ferrticos son ampliamente usados en las
industrias qumica, petrolera y de la energa atmica debido a su alta resistencia, tenacidad y
resistencia a la corrosin.
1

MOGS
25
Floreen y Hayden [32] mostraron que la austenita en los aceros inoxidables dplex
disminuye significativamente la temperatura de transicin dctilfrgil (DBTT); consideraron que
la presencia de austenita proporciona la segunda fase ms dura que la matriz [42]. El fuerte
endurecimiento por trabajo de los aceros dplex fue primeramente debido al fuerte
endurecimiento por trabajo de la misma austenita y la transformacin de la austenita a martensita
durante la deformacin. La presencia de martensita inducida por deformacin fue deducida por el
desarrollo de ferromagnetismo en el cuello formado en las barras tensadas, esta trasformacin
tambin se predijo porque la composicin de la austenita se aproxima a la composicin de un
acero inoxidable tipo 304, en el cual la transformacin a martensita inducida por deformacin
ocurre con facilidad.

Por otro lado, el agrietamiento por fatiga inicia y se propaga preferencialmente a lo largo
de lmites de macla recocidos en materiales fcc y en lmites de macla mecnicos en materiales bcc.
Evidencia de concentracin de esfuerzos en los lmites de maclas fue verificada por una
distinguible estructura de dislocaciones en la regin cercana a una macla recocida. J. He et al.[43]
estudiaron la influencia de la austenita sobre las propiedades de tensin a bajas temperaturas y el
comportamiento de fractura de un acero inoxidable dplex (Fe-22Cr-5Ni) en un rango de
temperaturas de 65-298 K.

En su trabajo discutieron el maclado mecnico y las dislocaciones en la ferrita as como la
transformacin martenstica inducida por deformacin, en el cual concluyeron que las curvas
esfuerzo-deformacin para diferentes fracciones volumtricas de austenita indican que el maclado
mecnico disminuye tanto en nmero como en tamao con el incremento de la fraccin
volumtrica de austenita. Observaciones en TEM tambin mostraron que una macla generalmente
termina enfrente de una partcula de austenita, con ms alta densidad de dislocaciones entre la
macla y la partcula de austenita que en otros sitios de la matriz de ferrita. Por otro lado, el
maclado mecnico en la ferrita fue bien decorado con una cscara de dislocaciones, y la
densidad de dislocaciones en el lmite de macla coherente y dentro de las maclas fue mucho
mayor que en la matriz arriba de la DBTT

La dependencia del comportamiento de las dislocaciones en la ferrita sobre la temperatura
fue despreciablemente afectada por la presencia de austenita. La transformacin martenstica
inducida por deformacin ocurre en las partculas de austenita a bajas temperaturas. La
temperatura de transicin dctil-frgil (DBTT) del material fue reducida de 140 a 110 K debido
a la presencia de austenita, independientemente de su fraccin volumtrica, lo que sugiere que la
disminucin en la DBTT del material se debe principalmente a que la austenita recoge el carbono
y otros elementos intersticiales de la matriz de ferrita.

MOGS
26
2.5 RESISTENCIA A LA CORROSIN DE LOS ACEROS INOXIDABLES
DPLEX
Todos los aceros inoxidables contienen un mnimo de 12% de Cr, lo que permite que se
forme una delgada capa protectora de xidos de Cr cuando se exponen al oxgeno

Los aceros inoxidables en general se seleccionan debido a su excelente resistencia a la
corrosin, sin embargo y como ya se ha mencionado con anterioridad, gracias a su
microestructura caracterstica (50% /50% ) los aceros inoxidables dplex exhiben una mucho
mejor resistencia a la corrosin intergranular y a la corrosin en general que los aceros inoxidables
convencionales.
2.5.1. Resistencia a la corrosin intergranular
Los aceros inoxidables dplex son resistentes a la corrosin intergranular cuando son
envejecidos en la regin de 480 a 700 C (753 a 973K). Este comportamiento se atribuye a la
precipitacin de carburos de Cr del tipo M
23
C
6
y se puede explicar por el siguiente mecanismo:

La precipitacin de carburos se produce preferentemente en los granos de ferrita gracias al
mayor contenido de Cr en esta fase, con esta precipitacin se produce un empobrecimiento del Cr
en las zonas adyacentes al precipitado. Sin embargo debido a la mayor velocidad de difusin de
los elementos de aleacin en la ferrita, el perfil de concentracin de Cr en la regin empobrecida
es ms ancho y menos profundo, con lo que se reduce el riesgo de sensibilizacin [44].

Un estudio de corrosin intergranular en un acero inoxidable AISI 308 que fue tratado
trmicamente para producir 15% de ferrita encontr que tratamientos de envejecido a 600 C
causan la precipitacin de carburos M
23
C
6
en el lmite ferrita-austenita [6].
2.5.2. Resistencia a la corrosin bajo esfuerzos (SCC)
En condiciones de envejecido los aceros inoxidables dplex son ms resistentes a SCC que
los austenticos comunes grado AISI 304 y 316. Es sabido que la ferrita en grados austenticos
proporciona la resistencia al agrietamiento por cloruros. Esto ha sido atribuido a que la
propagacin de la grieta es bloqueada por la ferrita . Cantidades relativamente altas ( como en los
aceros dplex) son requeridas para que este mecanismo sea efectivo. Naturalmente, la morfologa
y la distribucin de la ferrita deben ser controladas para obtener tales beneficios [45]. El efecto
benfico de la ferrita en los aceros inoxidables dplex expuestos a cloruro de magnesio en
ebullicin ha sido demostrado en otros trabajos.

MOGS
27
2.5.3. Resistencia a la corrosin por picadura
Una de las caractersticas ms importantes de los aceros inoxidables dplex es su
resistencia a la corrosin por picaduras y para establecer su comportamiento a dicha corrosin se
emplea el Nmero Equivalente de Resistencia a Picaduras (Pitting Resistance Equivalent
Number- PREN), el cual se define como:
N Mo Cr PREN % 16 % 3 . 3 % + + =
Esta ecuacin pone de manifiesto que la resistencia a la corrosin por picaduras es un
fenmeno que se relaciona con la accin sinrgica de los elementos Cr, Mo y N en la aleacin. Sin
embargo algunos autores [44, 46, 47] han encontrado que el comportamiento a la corrosin de los
aceros inoxidables dplex est determinado por la fase ms dbil, por lo que para estimar la
resistencia relativa a la corrosin por picaduras de los aceros inoxidables dplex es mas apropiado
utilizar el PREN de la fase mas dbil, ya que se ha comprobado experimentalmente que la
picadura nuclea en la fase con menor valor de PREN [44]. La tabla 2 presenta los aceros
inoxidables dplex de mayor demanda en la actualidad as como sus valores respectivos de PREN

Por otro lado, la presencia de fases secundarias reduce de manera significativa la resistencia
a la corrosin por picaduras de los aceros inoxidables dplex, pues su presencia facilita el ataque
localizado por disolucin selectiva, ya que estas fases presentan comportamiento andico con
respecto a las fases principales adems reducen la estabilidad local de las pelculas pasivas.
2.6 COMPORTAMIENTO SUPERPLSTICO DE LOS ACEROS INOXIDABLES
DPLEX
La superplasticidad en los aceros inoxidables dplex ha sido investigada durante las ltimas
3 dcadas. Algunos de los trabajos mas recientes fueron desarrollados por Hayden et al.[48] en
aleaciones ternarias de Fe-Cr-Ni con estructura dplex austenita-ferrita dentro de un rango muy
amplio de composiciones. En sus trabajos Hayden estudi el comportamiento superplstico de
muestras de acero con estructura dplex laminadas en caliente sometidas a una velocidad de
deformacin de 6x10
-6
s
-1
a 4x10
-2
s
-1
a temperaturas cercanas a 1000 C. En estos estudios
concluy que el mecanismo de deformacin fue el movimiento transgranular de dislocaciones
teniendo una energa de activacin igual a la de la difusin de volumen del nquel.

Maehara et al.[49] investigaron en detalle el comportamiento superplstico de los aceros
inoxidables dplex. En sus estudios observ que la microestructura fue considerablemente
refinada por trabajo en fro seguida por un tratamiento de solubilizado a temperaturas donde una
pequea cantidad de austenita permanece para suprimir el engrosamiento de la matriz ferrita.

MOGS
28
Tabla 2. Composicin qumica de los aceros dplex ms comnmente usados.
Cdigo UNS
EURONORMAS
Cr Ni Mo N Otros PREN
UNS S32304
EN 1.4362-X2 CrN 23-4
21.5-24.5
22-24
3.5-5
3.5-5.5
0.05-0.6
0.10-0.6
0.05-0.2
0.05-0.2
Cu 0.05-0.60
Cu 0.10-0.60
25
UNS S31803
EN 1.4462 X2 CrNMoN 2253
21-23
21-23
4.5-6.5
4.5-6.5
2.5-3.5
2.5-3.5
0.08-0.2
0.10-0.22
-
-
32-34
UNS S32205 22-23 4.6-6.5 3-3.5 0.14-0.20 - 34-36
UNS S32550 24-27 4.5-6.5 2.9-3.9 0.10-0.25 Cu-1.5-2.5

Se consiguieron elongaciones superplsticas muy grandes, por ejemplo, mayores a 2500%
en un acero 25Cr-7Ni-3Mo-0.14N. Tsuzaki et al.[50] investigaron los cambios estructurales que
ocurren durante la deformacin superplstica del acero inoxidable dplex 25Cr-7Ni-3Mo
caracterizado por una estructura microdplex, la cual consiste de sub-granos finos de ferrita y
granos de austenita (10 m) obtenidos por recocido a 1000 C despus de 90% de laminacin en
fro de una estructura totalmente ferrtica. En su trabajo concluy que el deslizamiento de los
lmites de grano fue el mecanismo dominante de la deformacin superplstica. Esto se basa en la
observacin de muy poca densidad de dislocaciones y el extenso crecimiento de grano que sigue a
la deformacin despus de la recristalizacin dinmica de la matriz de ferrita. La recristalizacin
dinmica convencional, en la cual el endurecimiento por deformacin y la subsiguiente
recristalizacin que ocurre repetidamente durante la deformacin, no fue observada.

Song y Blackwell [51] para entender los mecanismos de deformacin asociados con la
superplasticidad de los aceros inoxidables dplex estudiaron la evolucin microestructural de un
acero inoxidable sometido a diferentes velocidades de deformacin (10
-4
, 5x10
-4
, 10
-3
, y 10
-2
s
-1
) y a
diferentes temperaturas (900, 970, 1050 C). Para realizar su investigacin utilizaron un acero
inoxidable dplex SAF 2304 producido por Avesta Sheffield (Fe-0.017C-22.8Cr-4.8Ni-0.3Mo-
0.092N) el cual fue obtenido por colada continua seguida de laminacin en caliente, con un
tratamiento de solubilizado a 1080 C, y sujeto a dos ciclos de laminado en fro y tratamientos de
disolucin. Durante su investigacin concluyeron que los aceros inoxidables SAF 2304
procesados comercialmente tienen una microestructura dplex caracterizada por lminas o cintas
alternadas de austenita y ferrita. Cuando se deforman en tensin en un rango de temperatura entre
900-1000 C y a velocidades (coeficientes) de deformacin entre 10
-4
s
-1
-10
-3
s
-1
, el material exhibe
altos coeficientes de sensibilidad a la deformacin del esfuerzo de flujo, con el coeficiente de
sensibilidad generalmente incrementando con la disminucin del coeficiente de deformacin y el
incremento de la temperatura. Las condiciones ptimas de deformacin fueron encontradas a 970
C y a una velocidad de deformacin de 10
-4
s
-1
, a las cuales la elongacin fue de alrededor de
450%.

MOGS
29
Dentro del rango de temperaturas y coeficientes de deformacin en los cuales la
superplasticidad fue obtenida, el esfuerzo de flujo fue del orden de 30Mpa, y la sensibilidad del
coeficiente de deformacin instantneo estuvo entre 0.4 y 0.75. En cuanto a la evolucin
microestructural del material el estudio por microscopa ptica y electrnica (MEB y MET) revel
que conforme el material fue deformado superplasticamente , la estructura inicial de bandas fue
separada y las dos fases formaron una estructura de granos equiaxiales distribuidos
homogneamente para una deformacin real de alrededor de 0.45-0.5. El anlisis de las
propiedades mecnicas y del comportamiento microestructural del acero SAF 2304 indican que el
mecanismo de deformacin ms probable inicialmente involucra deslizamiento de dislocaciones
tanto en la ferrita como en la austenita llevando a una deformacin por un proceso de
recristalizacin continua en la ferrita, seguido a mayores deformaciones, por una mezcla de
deslizamientos de lmites de grano y de fases as como rotacin de granos, lo que permite la
formacin de la microestructura antes mencionada.
2.7 CARACTERIZACIN DE MICROESTRUCTURAS BIFSICAS
Las propiedades mecnicas de materiales metlicos no estn solo determinadas por las
fases cristalinas sino tambin por sus lmites de granos y de fases. Elementos aleantes que
producen soluciones slidas que benefician al material al tiempo que le proporcionan propiedades
de endurecimiento pueden resultar intiles si dichos elementos fragilizan los lmites de grano y de
fases. Variando el tipo de microestructura, la densidad y forma de estos lmites puede ser
cambiada dentro de un amplio intervalo. Consecuentemente, para la descripcin de una aleacin
de dos fases, la fraccin volumtrica y dimensiones de las fases cristalinas no son suficientes,
tambin se requiere informacin sobre los lmites de grano y los lmites de fases.

Las estructuras de dos fases pueden ser caracterizadas por los dos tipos de lmites de
grano y , por los lmites de fases y por la fraccin volumtrica de las dos fases. El
smbolo ha sido elegido para designar lmites de fases despreciando el hecho que en muchas
aleaciones de hierro la austenita () transforma a martensita (m) durante el enfriamiento a
temperatura ambiente [52].

La concentracin de los tres tipos de lmites puede ser utilizada para definir cierto tipo de
microestructuras las cuales son de inters en conexin con recocidos intercrticos. Los parmetros
adicionales son la fraccin volumtrica de las fases f
y
( )
f f f 1

+ = .
El primer parmetro que caracteriza una microestructura es la relacin de concentracin
de los dos tipos de lmites de grano

MOGS
30
C
C
=
Dos tipos de estructuras pueden ser distinguidas usando de una manera directa. La
primera microestructura es una dispersin de partculas de en una matriz independiente de la
fraccin volumen

0
0 f 1 Estructura de dispersin
=
< <

La segunda microestructura es la estructura dplex la cual consiste de dos fases:

C
1
C
f f 0.5 Estructura dplex
D D Dimetro del grano

= =
= =
=

Existen una secuencia de estructuras de transicin para >0 y 0<f<1. Si por ejemplo
incrementa y f es relativamente pequeo (>0; f<<1), se presenta una transicin a una
estructura de red de (austenita) rodeando (ferrita) y reemplazando los limites de grano por
limites de fase :

f 1 Estructura de red
=
<<

Para 0.5 f
= existe secuencia de estructuras entre la dispersin y la dplex que se

caracterizan por un incremento en la densidad de lmites de grano , por ejemplo, las partculas
de forman clusters o racimos de dos o ms cristalitos. En la estructura dplex ideal, el tamao y
la distribucin local de las dos fases son equivalentes.

Una estructura dual est caracterizada por 0.2 f
y su naturaleza est muy cercana a

una dispersin gruesa. El parmetro no contiene informacin del grosor (grado de dispersin)
de una dispersin. Esto es posible definirlo por la relacin de limites de fase con los lmites de
grano de la matriz como
C
C
=
Una estructura dplex es definida claramente como:
2
0.5 f
=
=

MOGS
31
t
R
t
A
+
t
R
T
0
t
A
Tiempo de recocido
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a
T
1
T
2
I
II
IIIa
IIIb
a
b
t
R
t
A
+
t
R
T
0
t
A
Tiempo de recocido
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a
T
1
T
2
I
II
IIIa
IIIb
a
b
La estructura dplex se conecta con la estructura homognea ( ) 0, 0 f = = ya que
todas las estructuras estn caracterizadas por el hecho que el nmero de granos por volumen de
y es igual y constante, pero el volumen de los granos de disminuye proporcional a la fraccin
volumen, f

3
f f D
f 1 f D

| |
= =
|
|
\

Para fracciones volumen pequeas de f
estas estructuras se parecen a estructuras en las

cuales todos los nodos de los granos estn ocupados por partculas . Tambin parecen
aproximarse a una estructura que es descrita en la literatura como fase-dual si una fraccin
volumen de 0.1 0.3 f
< < es tomada en consideracin. La estructura de fase dual ha sido

considerada como una estructura intermedia entre dplex y monofsica.
2.7.1. Condiciones para la formacin de una estructura bifsica
Si las aleaciones son recocidas despus de la deformacin en un estado inestable, entonces
las diferentes reacciones como transformacin y precipitacin o recuperacin y recristalizacin
pueden influir la una en la otra. Por un lado las dislocaciones, las redes de dislocaciones, las
paredes celulares y los sublmites de grano producidos durante la deformacin (en particular en las
reas de la red altamente deformadas) proveen un nmero creciente de sitios de nucleacin para la
nueva fase, acelerando su formacin. Por otro lado, las partculas recientemente formadas inhiben
la migracin de tales defectos de red impidiendo as la recuperacin y la recristalizacin a la vez
que los tiempos de reaccin para la precipitacin y la transformacin son ms cortos. Los
diferentes efectos pueden entenderse con la ayuda de un diagrama isotrmico tiempo-temperatura-
reaccin [53].

Figura 12. Diagrama esquemtico tiempo-temperatura-transformacin para el inicio de la recristalizacin
(tR) y precipitacin (tA) de la fase en una solucin slida , a)sin interferencia mutua, b) con interferencia
mutua [53]

MOGS
32
Los tiempos para el inicio de la reaccin de recristalizacin (t
R
) y precipitacin (t
A
) son
mostrados esquemticamente en la figura 12a, la cual supone que no hay interferencia mutua entre
estos procesos. La figura 12b ilustra que la recristalizacin y la precipitacin a menudo proceden
casi simultneamente debido a la interferencia mutua. La secuencia de reacciones depende de la
temperatura de recocido. En la regin I sobre la temperatura de solucin T
0
de la nueva fase , la
solucin slida es estable y la recristalizacin no se afecta. En la regin II el sobreenfriamiento
de la solucin slida es tan pequeo que la fase precipita demasiado tarde para afectar la
recristalizacin. Slo en la regin IIIa debajo de la temperatura T
1
ambos procesos se desarrollan
concurrentemente e interactan. El nmero de partculas de la fase se incrementa con la
disminucin de la T, y el bloqueo de los defectos de red se vuelve ms y ms fuerte. Finalmente a
temperaturas T
2
los obstculos para la recristalizacin son tan fuertes que la recristalizacin inicia
slo despus de que el engrosamiento de suficientes partculas ha ocurrido, por ejemplo, el
nmero de partculas se ha reducido. As la cintica del engrosamiento de las partculas controla la
cintica de la recristalizacin en la regin IIIb. El efecto especfico de las partculas precipitadas
sobre la recristalizacin depende de la naturaleza, tamao y distribucin de las partculas.

Una mezcla de fases de grano fino llamada estructura dplex se puede producir por
transformacin dentro de una regin bifsica despus de una gran deformacin. Debido a la gran
deformacin (por lo menos de 50%) las dislocaciones producidas se reagrupan para formar
sublmites de grano. Partculas de austenita precipitan entonces tanto en las uniones triples de la
red de sublmites de grano como en los lmites de grano viejos. Con el incremento del grado de
deformacin el nmero de uniones triples efectivas se incrementa, lo cual reafirma el refinamiento
del grano[52]. Este comportamiento corresponde a la regin II y IIIa en la figura 11b.

Una mezcla de fases de grano particularmente fino (llamada microdplex) con mucho
mejores propiedades y deformabilidad extrema, es decir, con comportamiento superplstico,
puede obtenerse por laminacin repetida y recocidos a varias temperaturas. Recocidos en la
regin bifsica sin deformacin previa dan lugar a la formacin de austenita sobre todo en los
limites de grano de ferrita. Tales microestructuras muestran valores perceptiblemente ms bajos
de resistencia y tenacidad que la estructura dplex.

La llamada estructura de fase dual tambin se obtiene con los mtodos descritos
anteriormente. Tales aceros consisten de ferrita con una fraccin volumtrica de 70 a 85% y
austenita con una fraccin volumtrica de 20 a 30% en equilibrio a una temperatura ligeramente
sobre el equilibrio trifsico (ferrita + austenita + carburos).

MOGS
33
La diferencia entre la estructura dplex y la de fase dual resulta de la diferencia en fraccin
volumtrica de las dos fases y . En la estructura dplex la fraccin volumtrica de y son
casi iguales, y as hay intercaras , e interfases . En la estructura dual la fraccin de la
segunda fase es ms pequea que la de y prcticamente no hay intercaras . Esta condicin
afecta las propiedades de las respectivas microestructuras.

Para las aleaciones base Fe el primer hecho que debe ser tomado en cuenta es la gran
energa de activacin necesaria para la formacin de la fase a partir dela fase o lo inverso. Esto
es debido al gran cambio en volumen
V
V
0.03
| |
|
\
y la falta de coherencia entre las redes bcc y
fcc. Consecuentemente la energa de activacin para la nucleacin homognea es muy grande. La
nucleacin heterognea determina el comienzo de la formacin de la nueva fase y por lo tanto la
distribucin final de las fases. La efectividad para la nucleacin de los defectos particulares
disminuye en la siguiente secuencia:
1. Interseccin de lmites de grano
2. Lmites de grano (no coincidentes)
3. Interseccin de sublmites
4. Sublmites
5. Dislocaciones individuales
Estructuras bastante diferentes resultan debido a las diferentes estructuras de los defectos,
por ejemplo, si la fase ha sido producida por transformacin martenstica la nucleacin empieza
en los nodos y despus en la superficie de los lmites de grano de austenita antiguos, despus
sobre los lmites de las placas de martensita, los cuales tienen un grado de coincidencia un poco
mayor. La fraccin volumen de equilibrio se logra por zonas como placas de fase a lo largo de
los lmites de grano de martensita primarios precedentes. Esto parece una estructura
Widmasttten, pero es de hecho una variacin de una estructura de red.

Esta estructura puede ser modificada si se introduce un nuevo tipo de sitio para la
nucleacin heterognea, por ejemplo la densidad de dislocaciones de las fase , la cual es
drsticamente incrementada por ejemplo por trabajo en fro. Durante el tratamiento trmico estas
dislocaciones se reestructuran para formar sublmites. Su interseccin sirve como sitios de
nucleacin adicional con una alta densidad y distribucin al azar. Consecuentemente la fase
ahora comienza a formarse como dispersin fina y aleatoria. Durante el recocido posterior la
fraccin volumen de es incrementada formndose una estructura micro dplex.

DIM-ESIQIE- IPN Desarrollo Experimental
MOGS
34
Refractario Tobera
Sistema de inyeccin
de gases
Tapa de acero
inoxidable
Bobinas Bao metlico
Refractario Tobera
Sistema de inyeccin
de gases
Tapa de acero
inoxidable
Bobinas Bao metlico
III. DESARROLLO EXPERIMENTAL

3.1 PROCESO DE FUSIN
2.3.4. Material y Equipo
Para realizar la fusin y obtener el acero con la composicin qumica requerida se
utilizaron los siguientes materiales y equipos:
Chatarra de acero bajo carbono 1018 (0.18 % de C)
Ferroaleaciones (FeCr, FeMo y Ni electroltico)
Nitrgeno gaseoso
Reactivos para formacin de escorias (CaO, fluorita, cascarilla de laminacin)
Horno de induccin con capacidad nominal de 10 kg (figura 13)
Ollas refractarias para vaciado y transporte
Filtro para escoria
Lingoteras de hierro gris
Muestreadores refractarios
Medidor de temperatura por inmersin y aditamentos

Se fabric una lingotera de hierro gris, cuyo diseo consiste de 2 partes que se unen y fijan
para el vaciado, y se separan cuando el molde y el acero estn suficientemente fros para su
manipulacin.

Figura 13. Esquema del horno de induccin

MOGS
35
2.3.4. Clculo de Carga
El primer paso para producir un acero por el proceso de fusin es realizar el clculo de
carga correspondiente, de acuerdo con la composicin qumica requerida y la composicin de la
materia prima disponible. En este caso se realiz un clculo de carga previo con el empleo de
chatarra de acero inoxidable austentico 304, a fin de reducir procedimientos de refinacin, de
disminuir el consumo de FeCr y eliminar el consumo de Ni electroltico, dicho clculo mostr que
se introduca una cantidad muy alta de carbono, que se debera eliminar con el riesgo de generar
prdidas de Cr en la escoria, y a pesar de que ese cromo se puede recuperar parcialmente
mediante la adicin de FeSi a la escoria, se decidi eliminar el acero 304 del clculo de carga y
utilizar nicamente acero 1018 y ferroaleaciones, introduciendo un proceso de decarburacin.

A continuacin se muestra el clculo de carga para un acero inoxidable dplex SAF 2205,
utilizando acero 1018 como material base y Ferroaleaciones para el balance de la composicin:

Tabla 3. Composicin nominal del acero 2205
%C %Cr %Ni %Mo %N %Fe
0.02 22 5.5 3.0 0.17 69.31

Cantidad necesaria de cada elemento para 10 kg de acero:
g C 100 0.02 2 C = =
g Cr 100 22 2200 Cr = =
g Ni 100 5.5 550 Ni = =
g Mo 100 3.0 300 Mo = =
g N 100 0.17 17 N = =
g Fe 100 69.31 6931 Fe = =
Materiales Disponibles

Tabla 4. Composicin y rendimiento de las ferroaleaciones utilizadas
MATERIAL COMPOSICIN RENDIMIENTO
FeCr, bajo C 68.51 %Cr 0.044%C 30.75%Fe 90%
FeMo, bajo C 62.52 %Mo 0.060% C 32.50% Fe 100%
Ni electroltico 99 %Ni -- -- 100%
Acero 1018 0.18 %C 99% Fe 100%

Clculo de Ferroaleaciones:
g
2200 100
FeCr 3568 FeCr
68.51 0.9
= =
con los que se introducen C y Fe

g
3568 0.044
1.569 C
100
= g
3568 30.75
1097.16 Fe
100
=

MOGS
36
g
300 100
FeMo 480 FeMo
62.53
= = con los que se introducen tambin C y Fe

g
480 0.06
0.288 C
100
= g
480 32.5
156 Fe
100
=
Ni g Ni 556
99
100 * 550
= =
Peso de ferroaleaciones:
FeCr 3,568 g
FeMo 480 g
Ni 556 g
4,604 g
Ajuste del peso de la carga
g 1000 4604 5396 = Faltantes
Que se agregan como chatarra de acero bajo
carbono 1018
El acero 1018 se funde y se decarbura hasta alcanzar un 0.03 0.02% C antes de adicionar los
dems aleantes, por lo que para calcular el %C introducido con la chatarra se considera un
0.02% C
g
5396 0.02
C 1.079 C
100
= = g
5396 99.82
Fe 5386.28 Fe
100
= =
C total introducido
1.569 0.288 1.079 2.939 g C + + =
2.936 100
C 0.029% C
10, 000
= =
Fe total introducido
g 1097.16 156 5386.28 6639.44 Fe + + =
Fe faltante
g 6931 6639 292 Fe = los cuales se adicionan como Fe electroltico.
Carga final
5,396 g Chatarra de acero 1018 bajo C
3,568 g FeCr bajo C
480 g FeMo bajo C
final
2.936 100
%C 0.028% C
10, 285
= =
556 g Ni
285 g Fe electroltico
10,285 g Carga

2.3.4. Clculo del % N
2
gaseoso disuelto en el bao metlico
De manera convencional en la industria se utiliza ferro nitrgeno (FeN) para alear este
elemento, sin embargo esta ferroalaeacin es difcil de conseguir en nuestro pas por lo que se
plante como mtodo alternativo la adicin del nitrgeno en forma gaseosa en el bao metlico.

Debido al alto porcentaje de Cr de la aleacin a fabricar se espera obtener la solubilidad
necesaria de N para alcanzar los niveles requeridos para obtener una estructura dplex.

MOGS
37
Para determinar la solubilidad terica del nitrgeno en la aleacin se utiliz la ley de Sievert
y el modelo de parmetros de interaccin, los cuales consideran la influencia de los elementos
aleantes sobre la solubilidad de un gas en un metal lquido. A continuacin se muestran los
clculos realizados:

La solubilidad del nitrgeno en el hierro lquido puede ser representada por la ecuacin
[ ]
2
188.1 1
N
T 2 N
p f
(
= +
(

Por otro lado el efecto de diferentes elementos sobre el [ ] %N y sobre
N
f

puede ser
representado de forma aproximada por la siguiente ecuacin:
[ ] [ ] [ ]
Cr Si x
N N N y
log %Cr %Si %X f e e e = + +
donde [ ] [ ] [ ]
Cr Si x
N N y
% Cr , % Si , % X e e e son los parmetros de interaccin.
En este caso por ser el Cr el elemento ms abundante en la aleacin nicamente se
consider su efecto sobre el coeficiente de actividad del nitrgeno a 1600 C, el cual est dado por
el parmetro
Cr
N
0.045 e =

As, sustituyendo los valores correspondientes en las ecuaciones 1 y 2 se obtiene
[ ] [ ] ( ) ( )
188.1 1
log %N 1.246 log 1 0.045 %Cr
1873 2
= + (

Resolviendo las operaciones y simplificando se obtiene que
[ ] ( ) log %N 1.34643 0.045 (%Cr ) = (

El porcentaje de Cromo se sustituy con valores desde 0 hasta 30%, un ejemplo con 4% de Cr se
presenta en la ecuacin 5
[ ] ( )( ) log %N 1.34643 0.045 4 1.16643 = = (

Para obtener el %N se realiz la operacin inversa
[ ]
1.16643
%N 0.068 10
= =
Algunos de los valores obtenidos del [ ] %N se presentan en la tabla 5, los resultados
completos se muestran en la tabla 10 (ver Apndice I) y en la figura 16 (ver resultados).

Para determinar de manera experimental la solubilidad del nitrgeno gaseoso en el bao
lquido se tomaron muestras de acero a diferentes tiempos de inyeccin de este elemento durante
la fusin
1
2
3
4
5
6

MOGS
38

Tabla 5. Efecto del %Cr sobre la solubilidad del nitrgeno en Fe lquido a 1600 C, valores tericos

%Cr %N
0 0.045
4 0.068
8 0.103
12 0.156
16 0.236
20 0.358
24 0.541

2.3.4. Secuencia de colada
En base a los clculos de solubilidad realizados se plantearon dos rutas para la adicin del
Cr durante la fusin del acero. La secuencia de colada seguida se dividi en tres etapas, de las
cuales la 1 y la 3 etapa son iguales para las dos rutas planteadas y en la 2 etapa se describen las
dos rutas diferentes seguidas para la adicin de cromo. A continuacin se presentan cada una de
las etapas de la secuencia de colada:
1 Etapa comn a ambas rutas
1. Se pesa y prepara la carga que se alimenta al horno
2. Se carga el horno con la chatarra de acero 1018 (5396 g)
3. Encendido del horno as como los sistemas de extraccin y enfriamiento del mismo para
iniciar la fusin
4. Antes que comience a fundir el metal se inyecta argn por medio de la tobera inferior
5. Cuando la carga se encuentra completamente en estado lquido, se inicia la decarburacin
Se agregan 1 escoria de decarburacin (150 g CaO, 36 g CaF
2
, 150 g cascarilla de laminacin),
Esperar que acte durante 10 min y desescoriar
Se agregan 2 escoria de decarburacin (150 g CaO, 36 g CaF
2
, 150g cascarilla de laminacin),
Esperar que acte durante otros 10 min y desescoriar
Medir temperatura
Se agrega 3 escoria de decarburacin (150 g CaO, 36 g CaF
2
, 150g cascarilla de laminacin),
Esperar que acte durante 10 min y desescoriar
6. Desescoriar y comenzar desoxidacin adicionando FeSi (10 g) y Al (10 g) al bao
7. Medir y ajustar la temperatura del bao a 1650 C aproximadamente

MOGS
39
2 Etapa Primera Ruta
8. Una vez desoxidado el bao agregar las ferroaleaciones en el siguiente orden:
FeMo (480 g)
Ni (556 g)
FeCr ( 3568 g)
9. Colocar tapa del horno de acero inoxidable enfriada por agua con entrada para inyeccin de
gas
10. Se inicia inyeccin de N
2
, tanto por la tobera inferior como por la tapa, para generar una
atmsfera de nitrgeno en el bao
11. Se mantiene el bao a 1600-1650 C durante el tiempo de inyeccin de N
2

12. Tomar una muestra a cada uno de los siguientes tiempos 0, 10, 20 y 30 min durante la
inyeccin de N
2

13. Se cambia el flujo de N
2
, por Ar y se prepara el vaciado
2 Etapa-Segunda Ruta
8. Una vez desoxidado el bao agregar el FeCr suficiente para obtener un 13 % de Cr en el
bao (1997 g) como medida de control de la disolucin del N
2
[ver Apndice 2]
9. Se coloca la tapa del horno y se inicia inyeccin de N
2

10. Se mantiene el flujo de N
2
constante durante 20 min
11. Se disminuye el soplo de N
2

12. Se agregar el resto del FeCr (1383 g)
13. Se agregan las dems ferroaleaciones (FeMo-480 g, Ni-556 g)
14. Se cambia el flujo de N
2
, por Ar y se prepara el vaciado
3 Etapa comn en ambas rutas
15. Vaciar a la cuchara y agregar 5 g de CaSi
16. Adicionar polvo escoriador, transportar a zona de vaciado y retirar escoria
17. Vaciar a lingotera
18. Desmoldear

Una vez solidificados y desmoldeados de la lingotera se tomaron muestras de los aceros
obtenidos en ambas rutas para caracterizar la estructura de colada. El resto del material es cortado
y sometido al tratamiento termomecnico posterior.

MOGS
40
3.2 TRATAMIENTO TERMOMECNICO.
3.2.1. Material y Equipo
Para realizar el tratamiento termomecnico requerido y obtener as la distribucin de fases
que caracteriza a este tipo de materiales se utilizaron los siguientes materiales y equipos:
Horno Tammann
Horno de resistencias Carbolite, T max= 1600 C
Prensa hidrulica uniaxial con capacidad de 10 ton
Molino de laminacin
Pinzas de acero inoxidable para manipular las muestras
Recipiente de acero inoxidable
Equipo de seguridad (guantes y chaqueta de asbesto, careta)
Agua potable a 25 C
Argn
Refractario siderrgico Magnejar
MR
(base MgO)
NOTA: A partir de este momento cuando se refiera al material proveniente de la primera o la segunda ruta se har
como 1F o 2F, respectivamente
Debido al balance de su composicin estos materiales presentan una estructura de
solidificacin bifsica en la que tanto la ferrita como la austenita son estables a temperatura
ambiente; sin embargo, la distribucin de ambas fases no es homognea por lo que sus
propiedades mecnicas se encuentra an disminuidas. Es por esa razn que el material debe ser
sometido a un tratamiento termomecnico, es decir, una serie de calentamientos, enfriamientos y
deformaciones consecutivos con los cuales se promueven diferentes cambios microestructurales.

En el presente trabajo el tratamiento termomecnico se ha dividido en 4 etapas de acuerdo
con el cambio microestructural que promueve cada una de ellas, las cuales son: homogenizacin,
ferritizacin [54], deformacin y precipitacin. En la figura 14 se presenta de forma esquemtica
dicho tratamiento, as como las etapas que lo conforman y en la tabla 6 se presentan los
parmetros utilizados experimentalmente para cada etapa
3.2.2. Homogeneizacin
Debido al proceso de solidificacin es posible encontrar segregacin de algunos elementos
en zonas preferenciales dentro del lingote por lo que es necesario someter el material proveniente
de la fusin a un recocido de homogeneizacin, tanto para homogeneizar su composicin como
para eliminar la estructura de colada.

MOGS
41

Los tratamientos de homogenizacin se realizaron en un horno de alta temperatura marca
Carbolite con un refractario de alta almina que se encuentra en los laboratorios pesados de
Ingeniera Metalrgica del I. P. N. Para evitar la contaminacin del refractario del horno por la
reaccin con xidos provenientes del acero se fabric un crisol con refractario siderrgico de base
MgO llamado comercialmente Magnejar
MR
y se utiliz pintura refractaria con la que se cubrieron
las piezas para evitar en la medida de lo posible, tanto la oxidacin de la superficie del metal como
el contacto de la misma con el refractario del horno.

El tratamiento para homogeneizar la composicin qumica se llev a cabo a 1250 C para
el acero 1F y a 1200 C para el acero 2F, con una velocidad de calentamiento de 10 C min
-1
, un
tiempo de permanencia de 5h y una velocidad de enfriamiento de 20 C min
-1
hasta la temperatura
ambiente (Ia figura 14). Al final de este tratamiento se observ en ambas muestras que la
estructura de colada no se haba eliminado por completo. Para eliminar la estructura de colada se
llev a cabo un segundo tratamiento a 1350 C para el acero 1F y a 1300 C para el acero 2F, con
una velocidad de calentamiento de 10 C min
1
, un tiempo de permanencia de 5 h y una velocidad
de enfriamiento de 20 C min
-1
hasta la temperatura ambiente (Ib figura 14).
3.2.3. Ferritizacin
Una de las principales dificultades que se presentan para deformar materiales constituidos
por dos fases con diferente microestructura, es el desigual comportamiento plstico que presentan
dichas fases, lo cual puede provocar fractura y agrietamiento del material al ser sometido a altos
porcentajes de deformacin. Por tal motivo es preferible aplicar la deformacin al material cuando
ste se encuentra en forma monofsica. Para conseguir tal estructura monofsica se aplica un
tratamiento trmico con el objetivo de obtener una estructura completamente ferrtica, por lo que
a esta etapa se le denomin ferritizacin[54]. Sin embargo, debido a la gran estabilidad que
presenta la austenita por el alto contenido de N de la aleacin es aceptable si se logra obtener una
estructura 90 % ferrtica.

Para determinar el tiempo necesario para obtener una estructura completamente ferrtica
se realizaron tratamientos preliminares con el acero 1F a 1250 C desde 1 hasta 6h de
permanencia. Sin embargo, la fraccin volumtrica de austenita no disminuy lo suficiente, lo que
implica que el calentamiento del material pos si solo no es suficiente para eliminar la estructura de
colada y obtener una estructura monofsica, hacindose necesario aplicar una ligera deformacin
previa al calentamiento, adems de elevar la temperatura del tratamiento. Ambas etapas se
describen a continuacin:

MOGS
42
Laminacin en caliente:
Despus del recocido de homogeneizacin estos materiales presentan una estructura que
resulta difcil de eliminar an elevando la temperatura y/o el tiempo del tratamiento de
ferritizacin, por lo que se hace necesario aplicar una ligera deformacin previa al calentamiento
para facilitar la disolucin de tal estructura, seguida de un enfriamiento rpido en agua para evitar
la precipitacin de fases fragilizantes durante el enfriamiento. En ste caso, la deformacin se
llev a cabo calentando ambos materiales a 1100 C por 0.5 h y aplicando 10% de deformacin
con un molino de laminacin (IIa figura 14).

Calentamiento y Temple
Despus del proceso de deformacin se aplica el calentamiento de ferritizacin con el cual
se pretende obtener una estructura monofsica o completamente ferrtica, la cual permitir aplicar
los grandes % de deformacin posteriores que requiere el proceso. Para ello el material es
calentado hasta una temperatura dentro de la zona monofsica de ferrita del diagrama Fe-Cr-Ni y
posteriormente sometido a un enfriamiento rpido en agua hasta temperatura ambiente para
retener dicha estructura (IIb figura 14).

Debido al alto porcentaje de N de estas aleaciones las temperaturas de los tratamientos
trmicos son muy elevadas (1300-1380 C), mayores que las alcanzadas por hornos tradicionales
de tratamientos trmicos, por esa razn este tratamiento se realiz en un horno tubular vertical
Tammann, el cual se adapt para colocar las muestras en la zona de mayor temperatura y
extraerlas fcilmente para el enfriamiento en agua posterior. El calentamiento del acero 1F se
llev a cabo a 1350 C con tiempos de permanencia de 1, 3 y 5 h a una velocidad de
calentamiento de 10 C min
-1
.

En el caso del acero 2F se efectuaron pruebas realizando el calentamiento del material en
el horno de induccin en el que se llevaron a cabo las fusiones de los aceros, esto fue porque se
utilizaron piezas de mayores dimensiones de esta segunda fusin para deformarlas por laminacin,
cuya longitud excede la zona de mayor temperatura del horno Tamman. Para realizar el
tratamiento se utiliz un crisol de grafito que se coloc en el interior del horno de induccin,
dentro del cual se colocaron las piezas, sto con el fin de obtener una temperatura ms
homognea en la parte interna del horno. El tratamiento se llev a cabo a 1250 C, con un tiempo
de permanencia de 3 h.

MOGS
43
Una vez realizado este tratamiento se prepararon probetas metalogrficas para analizarlas
en el microscopio ptico, en las cuales se observ que el material sometido al tratamiento en este
horno presenta una microestructura muy heterognea, por tal motivo el calentamiento en el
horno de induccin fue descartado y se decidi utilizar el mismo horno en el que se realizaron los
tratamientos de homogeneizacin descritos anteriormente, tomando las mismas precauciones para
impedir la contaminacin del refractario as como evitar, en la medida de lo posible someter por
tiempo prolongado el refractario del horno al choque trmico. El calentamiento de ferritizacin
para el acero 2F se realiz a 1300 C y 1380 C con tiempos de permanencia de 3 y 4 h
respectivamente.

En todos los casos, una vez alcanzados los tiempos de permanencia requeridos, las piezas
fueron sometidas inmediatamente despus a enfriamiento rpido en agua hasta temperatura
ambiente, para retener as la estructura obtenida con el calentamiento. Posterior al enfriamiento
rpido se cortan muestras de los materiales para su caracterizacin metalogrfica.
3.2.4. Deformacin
Una vez que se ha conseguido obtener una estructura casi completamente ferrtica en el
material se realiz la deformacin del mismo.
Para obtener la microestructura deseada, el material debe someterse a deformaciones
mayores o iguales a 50%, para generar el nmero suficiente de dislocaciones y sublmites de grano
que acten como sitios de nucleacin que promuevan el crecimiento de la austenita durante el
tratamiento posterior, por lo que en este caso se decidi aplicar porcentajes de deformacin de
25%, 50% y 65%.

Para la deformacin del acero 1F, se utiliz una prensa hidrulica uniaxial para aplicar la
deformacin por compresin en un slo paso, mientras que para el acero 2F se utiliz un molino
de laminacin, aplicando la deformacin por pasos hasta alcanzar los porcentajes de deformacin
deseados, con calentamientos entre cada paso para mantener la temperatura de deformacin
constante y evitar el agrietamiento superficial de las piezas.

La deformacin del acero 1F en la prensa hidrulica uniaxial se realiz calentando el
material a 400 C con un tiempo de permanencia de 3 h, para posteriormente colocarlo en la
prensa hidrulica aplicando una carga de 10 ton en compresin, hasta obtener 50% de reduccin
en espesor.

MOGS
44
Homogeneizacin [ I ]
Ferritizacin[ II ]
Deformacin[ III ]
Precipitacin[ IV ]
Calentamiento Calentamiento Deformacin Deformacin
I I
II II
III III
IV IV
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a
,

C
Nquel, % Nquel, %
Cromo, % Cromo, %
a a
b b
a a
b b
Ferritizacin[ II ]
Deformacin[ III ]
Precipitacin[ IV ]
Ferritizacin[ II ]
Deformacin[ III ]
Precipitacin[ IV ]
Ferritizacin[ II ]
Deformacin[ III ]
Precipitacin[ IV ]
I I
II II
III III
IV IV
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a
,

C
I I
II II
III III
IV IV
I I
II II
III III
IV IV
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a
,

C
Nquel, % Nquel, %
Cromo, % Cromo, %
a a
b b
a a
b b
El acero 2F se deform utilizando el molino de laminacin, para ello el proceso seguido
fue calentar el material a 400 C por 3h para despus deformarlo con el molino de laminacin en
pasos entre 5 y 10 % de deformacin, calentando entre cada paso a 400 C por 30 min y
deformando nuevamente hasta alcanzar los porcentajes de deformacin total deseados (25 %, 50
% y 65 %).Una vez finalizado el proceso de deformacin las piezas se enfriaron rpidamente con
agua a temperatura ambiente y se tomaron muestras para observar su microestructura(III figura
14).
3.2.5. Tratamiento Final
Por ltimo para promover el crecimiento de la austenita en los sublmites de grano y en las
dislocaciones generadas durante la deformacin y as, obtener la distribucin de fases que
caracteriza a los aceros inoxidables dplex, se aplica en ambos aceros un tratamiento final, el cual
se lleva a cabo calentando el material dentro del campo bifsico (+) del diagrama ternario Fe-
Cr-Ni, a la temperatura en la que (de acuerdo con su composicin ) se obtenga un 50% de cada
fase (Ver Apndice III).
El calentamiento se llev a cabo en el mismo horno Carbolite usado para los tratamientos
anteriores a 1250 C para el acero 1F y a 1200 C para el acero 2F por 1, 2 y 3h en ambos
materiales. Una vez que el material ha alcanzado el tiempo de permanencia establecido, es
sometido a un enfriamiento rpido en agua hasta temperatura ambiente para evitar la
precipitacin de fases fragilizantes as como para evitar que el tamao de grano de las fases crezca
(IV figura 14). Para observar la microestructura final obtenido se tomaron muestras del material y
se prepararon por tcnicas metalogrficas para su anlisis tanto por microscopa ptica como por
microscopa electrnica de barrido (MEB).

Figura 14. Esquema del tratamiento termomecnico

MOGS
45
Tabla 6. Parmetros utilizados en cada etapa del tratamiento termomecnico para los aceros producidos

Acero: SAF 2205-1F Acero: SAF 2205-2F
Tratamiento Temperatura
C
Tiempo
h
Tratamiento Temperatura
C
Tiempo
h
H
o
m
o
g
e
n
e
i
z
a
c
i
n

H1
H2(Para romper la
estructura de colada)
1250
1350
5
5
H
o
m
o
g
e
n
e
i
z
a
c
i
n

H1
H2(Para romper la
estructura de colada
1200
1300
5
5
Pruebas previas
SP-1
SP-2
SP-3
SP-4
SP-5
SP-6

1250
1250
1250
1250
1250
1250

1
2
3
4
5
6
Pruebas previas
SP-1

1250

5
Laminacin en
caliente
(10%def.)
1100 0.5
Laminacin en
caliente
(10%def.)
1100 0.5
F
e
r
r
i
t
i
z
a
c
i
n

Recocido
S1
S2
S3
1350
1350
1350
1
2
3
F
e
r
r
i
t
i
z
a
c
i
n

Recocido
S1
S2
S3
1300
1300
1380
3
3
4
D
e
f
o
r
m
a
c
i
n
En la prensa
hidrulica
uniaxial
50%

400

3
D
e
f
o
r
m
a
c
i
n
En el molino de
laminacin
25%
50%
65%

400
400
400

3
3
3
Enfriamiento
lento
PL1

1200

1
P
r
e
c
i
p
i
t
a
c
i
n

Enfriamiento
rpido

PT1
PT2
PT3
1250
1250
1250
1
2
3
P
r
e
c
i
p
i
t
a
c
i
n

Enfriamiento
rpido
PT1
PT2
PT3
1200
1200
1200
1
2
3

MOGS
46
3.3 CARACTERIZACIN
Para caracterizar los aceros, tanto del proceso de fusin como del tratamiento
termomecnico, se recurri a la utilizacin de diversas tcnicas y equipos de anlisis tanto
cuantitativo como cualitativo, como son: anlisis qumico de los elementos de aleacin por varias
tcnicas, segn el caso, adems microscopa ptica y microscopa electrnica de barrido (MEB).
Una muestra del material con el tratamiento de homogeneizacin inicial y una muestra del
material con la estructura final fueron sometidas a pruebas de dilatometra para verificar sus
temperaturas de transformacin y su ubicacin en un diagrama de fases. La conjuncin de estas
tcnicas permite evaluar de forma completa y precisa la influencia de los diferentes parmetros del
proceso sobre la distribucin de fases obtenida en cada uno de los aceros producidos.
3.3.1. Anlisis Qumico Cuantitativo
Para determinar la composicin del acero obtenido durante el proceso de fusin, y as
verificar el cumplimiento de la norma, se tomaron muestras antes de vaciar el acero a la lingotera
y se analizaron por tcnicas cuantitativas. El anlisis de Cr, Ni y Mo se realiz por anlisis
espectrogrfico de emisin ptica conocido industrialmente como de chispa, y por absorcin
atmica. El carbono y el azufre se analizaron con un equipo LECO. El anlisis de nitrgeno se
realiz en un analizador de gases marca LECO en el Instituto Tecnolgico de Morelia.
3.3.2. Microscopa ptica y Electrnica (MEB)
Las muestras tomadas del lingote previas al tratamiento termomecnico fueron
caracterizadas por microscopa ptica para determinar la estructura de colada que presentan los
aceros obtenidos en el proceso de fusin. Las probetas sometidas al tratamiento termomecnico
fueron caracterizadas por microscopa ptica as como por MEB para determinar la distribucin
de fases obtenida en funcin de los diferentes parmetros de procesamiento.

En su caso, se cuantific la distribucin de fases mediante el equipo de anlisis de imgenes
del microscopio ptico. Para esta caracterizacin se prepararon probetas metalogrficas,
realizando el desbaste con lija de SiC (180-1500) y el pulido con pao fino y suspensiones de
almina desde 1 hasta 0.05.

Debido a la cantidad de elementos aleantes y a la distribucin de fases que caracteriza a este
tipo de materiales el ataque de los mismos para revelar su microestructura resulta complicado ya
que los reactivos convencionales no resultan de utilidad para diferenciar entre ambas fases
constituyentes y en algunos casos los aceros inoxidables dplex se atacan con mucha dificultad.

MOGS
47
Es por eso que se probaron diferentes reactivos de ataque para determinar el que responde mejor
a los requerimientos de este trabajo. En la tabla 7 se presentan los diferentes reactivos probados
as como los resultados obtenidos con cada uno de ellos
3.3.3. Calorimetra
Debido al alto contenido de elementos aleantes (Cr, Ni, Mo y N) de los aceros inoxidables
dplex y a la influencia de los mismos sobre la estabilidad de las diferentes fases que los
constituyen, es difcil determinar sus temperaturas de transformacin utilizando como
herramienta nicamente los diagramas de fases tanto binarios como ternarios. Por lo que para
determinar su comportamiento trmico se realizaron alguna pruebas de calorimetra a una muestra
del acero 1F, el cual fue sometido a un anlisis trmico en el intervalo 25-1300 C, en una
atmsfera de argn, con una velocidad de calentamiento de 10 C/min, utilizando las tcnicas de
dilatometra (TMA), anlisis trmico diferencial (ATD) y anlisis termogravimtrico(ATG) en un
equipo SETARAM.

Tabla 7. Lista de reactivos de ataque probados para revelar la estructura del acero inoxidable dplex
Reactivo Composicin Observaciones Usos
Cloruro frrico
y cido ntrico
Solucin saturada de FeCl3,
en HCl al cual se le agrega
un poco de HNO3
Se utiliza concentrado Sumergir
probeta durante 15-20 min,
enjuagar al chorro de agua
Estructura de acero
inoxidable
Cloruro frrico
y cido
clorhdrico
FeCl3, 5 g
HCl 50ml
H2O 100 ml
Mezclar en fro
Sumergir probeta durante 20-30
min, enjuagar al chorro de agua
Estructura de acero
inoxidable, se observa la
ferrita oscura y la austenita
amarilla o clara
Mezcla de
cidos en
glicerina
A. HNO3 10ml
HCL 20-
30ml
Glicerina 30-
20ml
Calentar la muestra en agua
antes de atacar, para mejores
resultados utilizar el mtodo de
atacar y pulir de manera
alternada
Estructura de aleaciones base
hierro, Cr, aceros alta
velocidad y austenticos, ataca
satisfactoriamente las
aleaciones base Cr-Ni
Reactivo de
Kallings 1
CuCl2 2
g
HCl
40ml
Alcohol etlico
60ml
H2O
40ml
Se usa en fro
Sumergir probeta durante 20
min, enjuagar al chorro de agua
Para aceros austenticos y
ferrticos; la ferrita se ataca
ms fcilmente, los carburos
no se atacan y la austenita se
ataca apreciablemente
cido ntrico y
fluorhdrico
HNO3
5ml
HF (48%)
1ml
H2O 44ml
Se usa en fro por cerca de 5
minutos
Para revelar estructura
general de acero inoxidables
austenticos, sin revelar
marcas de deformacin

DIM-ESIQIE-IPN Resultados y Discusin.
MOGS
48
IV. RESULTADOS Y DISCUSION

4.1. PROCESO DE FUSIN
Durante el proceso de fusin se determin la cintica de disolucin del nitrgeno en el
bao liquido en funcin del tiempo de inyeccin del gas, a las condiciones de trabajo establecidas.
Para ello se tomaron muestras del acero fundido desde 0 hasta 35 min. durante la inyeccin de
nitrgeno gaseoso. Las muestras obtenidas fueron analizadas con el equipo analizador de oxigeno
y nitrgeno marca LECO, ubicado en el Instituto Tecnolgico de Morelia, para determinar el %
de N disuelto en el bao. Como se mencion en el Captulo III, para estimar el grado de
solubilidad del nitrgeno de manera terica se utiliz el modelo de parmetros de interaccin y la
ley de Sievert. Los resultados de los clculos realizados se presentan en la figura 15 y los
resultados obtenidos de las muestras tomadas experimentalmente se presentan en la tabla 8 y en la
figura 16.

En la figura 15, se puede observar como el grado de solubilidad terica de nitrgeno en
el acero lquido se incrementa con el aumento en el contenido de Cr, as en un acero que se
encuentra a 1600 C con una presin parcial de N de 1 atm y 0% de Cr se obtendr un 0.045 %
de N disuelto, mientras que en un acero sometido a las mismas condiciones pero con un 26% Cr
el porcentaje terico de nitrgeno obtenido ser de 0.66 % de N.

De acuerdo con la curva terica obtenida (figura 15), con el 23 % de Cr que debe
contener un acero SAF 2205 se puede alcanzar un 0.48% de N, sin embargo los resultados
obtenidos experimentalmente (figura 16) muestran que el % de N real obtenido fue de 0.23% a
los 35 min de inyeccin de N. Esto se debe a que no est especificado el tiempo necesario para
alcanzar el lmite de solubilidad de N a las condiciones experimentales, aunado a la posible
prdida de nitrgeno durante el enfriamiento y solidificacin del acero.

Una vez que se tomaron las muestras necesarias para determinar el grado de solubilidad del
N en el metal lquido as como para determinar su composicin, ste se vaci en una lingotera.
Para caracterizar la estructura de colada se tom una muestra de cada fusin para posteriormente
realizar el primer recocido de homogeneizacin y as eliminar la segregacin que se presenta como
consecuencia del proceso de solidificacin.

MOGS
49
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0 5 10 15 20 25 30 35 40
Tiempo de inyeccin
P
o
r
c
i
e
n
t
o

e
n

p
e
s
o

d
e

N

Figura 16. Curva experimental de disolucin del nitrgeno con el
tiempo de inyeccin
0.00
0.10
0.20
0.30
0.40
0.50
0.60
0.70
0 5 10 15 20 25
Porciento peso de Cr
P
o
r
c
i
e
n
t
o

p
e
s
o

d
e

N
Figura 15. Curva terica de solubilidad del nitrgeno con respecto
al %Cr

Tabla 8. Resultados experimentales de las pruebas de disolucin de nitrgeno
Tiempo de
inyeccin de N
% de N
0 0
5 0.11
15 0.13
25 0.17
35 0.23

MOGS
50
Tabla 9. Composicin qumica de los aceros obtenidos en la fusin
%C %Ni %Cr %Mo %N %Fe
%Ni
eq
%Cr
eq

Deseada 0.02-
0.03
5-6 21-23 3.0-3.5 0.17 Bal. 9.1 25
Acero 1F 0.022 5.8 23.2 3.4 0.23 Bal. 11.2 26.6
Experimental
Acero 2F 0.023 5.5 22.8 3.2 0.17 Bal. 9.7 26

La composicin obtenida en ambos lingotes se presenta en la tabla 9. En esta tabla se puede
observar que, si bien en el acero 1F el contenido de todos los elementos es mayor que en el acero
2F, en ambos casos la composicin se encuentra dentro de los limites establecidos para un acero
inoxidable dplex grado SAF 2205. Una manera de determinar el efecto de algunos elementos
aleantes es por medio del Ni equivalente si son elementos que estabilizan la austenita, o por medio
del Cr equivalente si es que se trata de elementos alfagenos. En el caso particular de el acero 1F y
2F los valores del Cr equivalente y del Ni equivalente se presenta en la tabla 9, los cuales fueron
calculados con las ecuaciones siguientes:
( ) ( )
( ) ( ) ( )
equivalente
equivalente
%Cr %Cr %Mo 1.5 %Si 0.5 %Cb
%Ni %Ni %Co 0.5 %Mn 35 %C 20 %N
= + + +
= + + + +

Ecuaciones similares han sido aplicadas en el diagrama de Schaeffler (figura 17), el cual
originalmente fue previsto para usarse con depsitos de soldadura enfriados al aire, sin embargo
tambin puede ser empleado para estimar las fases que estarn presentes en los aceros inoxidables.
De acuerdo con lo anterior, los materiales obtenidos en este trabajo solidifican con una estructura
ferrtico-austentica debido a los elementos aleantes que los constituyen, con una proporcin
aproximada de 60% austenita-40% ferrita en el caso del acero 1F, y con una proporcin
aproximada de 45% austenita -55% ferrita en el caso del acero 2F (figura 17).

Figura 17. Diagrama de Schaeffler para aceros inoxidables, mostrando el %Ni eq y el %Cr eq tanto del
acero 1F como del acero 2F obtenidos en el proceso de fusin[55]

MOGS
51

La estructura de solidificacin o de colada se muestra en la figura 18, y en ella se puede
observar una estructura ferrtico-austentica, en la que se observan granos grandes de ferrita (fase
oscura) con austenita a lo largo de los limites de grano y placas secundarias de austenita (fase
clara) [54]. Lo anterior concuerda con el estudio termodinmico realizado por A. J. Ramrez et al.
en aleaciones UNS S32205 en el que concluye que ste tipo de aleaciones presenta una estructura
de solidificacin ferrtico - austentica. Tambin se puede observar que la austenita presentan
ciertas diferencias en su morfologa, tendiendo a ser globular en el acero 1F y presentando una
morfologa ms acicular en el caso del acero 2F, esto se debe a la diferencia en el contenido de N
entre ambas aleaciones, ya que este elemento promueve que las morfologa de la austenita sea ms
globular [40, 54].

Debido al alto contenido de elementos aleantes (Cr, Ni, Mo y N) del acero fabricado y a
la influencia de los mismos sobre la estabilidad de las diferentes fases que lo constituyen, adems
de que no es claro an si el tratamiento inicial de homogeneizado ha sido suficiente para obtener
una relacin de fases estable, se realiz un ensayo de dilatometra y calorimetra al acero obtenido
para determinar de una manera ms clara su estabilidad de fases y temperaturas de
transformacin.

Las pruebas se realizaron a una muestra del acero 1F con el tratamiento de
homogeneizado para eliminar la estructura de colada (1100 C durante 5h), en el intervalo 25-
1300 C con una velocidad de calentamiento y enfriamiento de 10 C/min, en una atmsfera de
argn. Los resultados se muestran en las figuras 19 (anlisis trmico diferencial -ATD) y 20
(dilatometra -ATM).

a)
Figura 18. Estructura de colada del material, a) Acero 1F, b)Acero 2F, Ataque con reactivo Kalling por
30 min, revela la austenita como fase clara y la ferrita como fase oscura, M. Op. 100X.
b)

MOGS
52
En la figura 19 se puede observar que la curva de calentamiento presenta un
comportamiento irregular con ligeros incrementos y disminucin de energa desde temperatura
ambiente hasta 995 C aproximadamente, este comportamiento se relaciona con la
homogenizacin qumica y microestructural del material, es decir con la difusin de elementos
que se encuentran segregados como resultado natural del proceso de solidificacin y con
transformaciones incompletas durante el mismo.

Posteriormente se presenta un pico fuertemente exotrmico desde 1000 C hasta la
temperatura final (1300 C), comportamiento que se mantiene al inicio del enfriamiento hasta
1296 C, lo cual se puede relacionar con la transformacin de austenita a ferrita. Durante el resto
del enfriamiento, no se presenta en la curva ningn pico que indique la presencia de una
transformacin de fase o de cualquier otro fenmeno, solo se presenta la prdida de energa
debida al proceso de enfriamiento, lo que podra indicar que se conserva la estructura obtenida en
el calentamiento. Puede observarse que por debajo de 900 C la curva se vuelve ms tenue, lo que
indica que los fenmenos de difusin son mnimos.

En la curva de calentamiento de la figura 20 se observa en primera instancia una ligera
expansin del material desde la temperatura ambiente hasta aproximadamente 924 C, dicha
expansin se asocia con el coeficiente de expansin trmica del material. A 924 C inicia una ligera
contraccin del material la cual finaliza al llegar a los 1150 C, la cual puede estar relacionada con
el cambio de morfologa de las fases, es decir el cambio de estructura dendrtica para formar
granos casi equiaxiales. Finalmente se observa nuevamente una ligera expansin la cual se asocia
con la transformacin de fase austenita a ferrita. Por otro lado en la curva de enfriamiento no se
observa ningn fenmeno de expansin o contraccin, adems de la contraccin natural debida al
enfriamiento

Para poder asegurar el tipo de fenmenos que ocurren en el material, es indispensable
hacer un estudio mas detallado tanto de DTA como de TMA a diferentes condiciones, as como
del material con la estructura final, mismo estudio que se plantea realizar en trabajos futuros.

MOGS
53

Figura 19. Anlisis trmico diferencial para el acero 1F
(25-1300 C, 10 C/min, en atmsfera de argn)

Figura 20 Dilatometra para el acero 1F
(25-1300 C, 10 C / min, en atmsfera de argn)
-0.5
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Temperatura C
D
e
s
p
l
a
z
a
m
i
e
n
t
o
calentamiento
enfriamiento
-1
-0.5
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Temperatura C
F
l
u
j
o

d
e

c
a
l
o
r

Calentamiento
enfriamiento

MOGS
54
4.2. TRATAMIENTO TERMOMECNICO
El tratamiento termomecnico necesario para obtener un acero inoxidable de
microestructura dplex consiste en someter el material a diferentes etapas de calentamiento,
temple y deformacin que promuevan la obtencin de las dos fases con una distribucin
homognea. Los resultados obtenidos en cada una de estas etapas se presentan a continuacin
4.2.1. Homogeneizacin
Debido al proceso natural de solidificacin es probable encontrar segregacin de los
elementos aleantes en ciertas reas del lingote, por lo que se hace necesario realizar un primer
recocido de homogeneizacin, precisamente para eliminar esta segregacin. Para caracterizar la
microestructura del material despus del tratamiento se tom una muestra de cada lingote.

La microestructura obtenida con este tratamiento se muestra en la figura 21, en donde se
puede observar que la microestructura de ambos aceros cambia con respecto a la estructura de
colada y en ambos casos la austenita tienden a presentar una morfologa ms redondeada y
comienza a romperse la estructura dendrtica, sin ser sta eliminada por completo por lo que se
hace necesario aplicar un segundo tratamiento trmico para eliminar por completo la estructura de
colada.

Figura 21. Microestructura obtenida despus del tratamiento de homogeneizacin H1, a) acero 1F y b) acero
2F.M. Op. 100X, reactivo FeCl3 disuelto en HCl+H2O, por 30 min.

Figura 22. Microestructura obtenida despus del tratamiento de homogeneizacin H2, a) acero 1F y b)acero
2F. M. Op 100x, reactivo FeCl3+HCl, por 30 min
b)
a)
a)
b)

MOGS
55
Despus del segundo recocido de homogeneizacin, se observa en la figura 22 como se
modifica por completo la estructura de colada en ambos aceros, ya no se observan granos
Widmanstatten de austenita (fase clara), y los granos aliotromorfos que se encontraban en los
limites de grano ferrticos tambin han modificado su morfologa, y se presentan como granos
redondeados, sin ser completamente equiaxiales.
4.2.2. Ferritizacin
La siguiente etapa del proceso es obtener una estructura monofsica, en este caso una
estructura completamente ferrtica (), para poder deformar el material, pues debido a que ambas
fases tienen diferente comportamiento durante la deformacin puede presentar agrietamientos y
en casos extremos fracturas, sobre todo con los porcentajes de deformacin (igual o mayor a
50%) que se requieren en el tratamiento termomecnico. Para obtener una estructura
completamente ferrtica es necesario calentar el material hasta una temperatura en la cual se
encuentre dentro del campo monofsico del diagramas de fases ternario Fe-Cr-Ni. En el caso
particular de los aceros SAF 2205 y de acuerdo con su composicin, ste intervalo de
temperaturas se ubica entre 1150 1399 C. Se realizaron pruebas preliminares para determinar el
tiempo necesario para obtener una estructura monofsica o aproximadamente 100% ferrtica,
llevando el material a una temperatura intermedia de este intervalo, es decir , a 1250 C con
tiempos de permanencia de 1 a 6h, en el acero 1F y de 5h de permanencia para el acero 2F.

Figura 23. Microestructura del acero SAF 2205-1F despus del tratamiento de solubilizado previo a 1250C
, a)SP1 , b)SP2, c)SP3 , d)SP4, e)SP5, f)SP6

a)
f) e)
d)
c) b)

MOGS
56

Figura 24. Microestructura del acero 2F despus del tratamiento de solubilizado previo a 1250C por 5h

Los resultados obtenidos en estos tratamientos preliminares para los aceros 1F y 2F, se
muestran en las figuras 23 y 24 respectivamente. En todos los casos se puede observar que la
cantidad de austenita presente despus del tratamiento es muy grande (mayor al 30%), siendo
claro que no se consigui el objetivo de obtener una estructura completamente ferrtica. Por otro
lado prevalece la estructura de red de austenita, la cual se presenta difcil de eliminar an en los
tiempos ms largos de permanencia. La pobre disolucin de austenita obtenida en este
tratamiento se atribuye al efecto estabilizador del nitrgeno sobre dicha fase, manifestndose
principalmente en la alteracin de las curvas de estabilidad del diagrama de equilibrio y por lo
tanto en las temperaturas de estabilidad de las fases. Al plantear este tratamiento se omiti tal
influencia, considerndose nicamente el % de Cr y el % de Ni por ser los principales elementos
aleantes, de acuerdo con lo cual, ambas fusiones presentan una estructura monofsica a 1250 C.
Sin embargo, al considerar el efecto del nitrgeno por medio del %Ni equivalente, ambas
aleaciones todava se encuentran en el campo bifsico del diagrama de fases ternario Fe-Cr-Ni a la
temperatura que se realiz el tratamiento trmico [ver Apndice III], por lo tanto incluso
incrementando el tiempo del tratamiento no sera posible obtener una estructura monofsica.
Laminacin en caliente
De acuerdo con los resultados obtenidos en el tratamiento de solubilizado previo, adems
del alto porcentaje de austenita presente, la estructura de red que presentan estos materiales
prevalece, lo que hace evidente que el tratamiento de solubilizado por si solo no es suficiente para
romper dicha estructura y disolver toda la austenita. Es por eso que, se decidi aplicar un 10% de
deformacin al material, previo al recocido, tanto para romper la estructura de red como para
aplicarle energa al material, la cual facilitara la disolucin de la austenita durante el calentamiento
posterior, adems de elevar la temperatura del tratamiento trmico. La deformacin se llev a
cabo calentando ambos materiales a 1100 C por 0.5h y aplicando un 10% de deformacin
utilizando un molino de laminacin.

MOGS
57
Calentamiento y Temple
El calentamiento de ferritizacin es el siguiente paso que se aplica al material despus del
10% de deformacin. Este tratamiento consiste en calentar el material hasta una temperatura en la
que se encuentre en la zona monofsica de ferrita, del diagrama de fases, mantenerlo a esa
temperatura por un tiempo determinado y posteriormente enfriarlo rpidamente en agua para
retener la estructura obtenida durante el calentamiento. Como ya se mencion anteriormente, la
austenita permanece estable a mayor temperatura de lo esperado como resultado de la influencia
del Nitrgeno, por esa razn los resultados obtenidos en las pruebas preliminares no fueron los
esperados, ya que la temperatura a la que se realiz el tratamiento trmico no consideraba el
efecto del N sobre las curvas de estabilidad del diagrama de fases. Para establecer la temperatura
real de solubilizado del acero inoxidable dplex 2205, se determin el %Ni equivalente, en cuyo
clculo se considera el %N as como de otros elementos gamgenos, como el C y el Mn. De
acuerdo al %Ni equivalente calculado, la temperatura ms adecuada para realizar la solubilizacin
de la austenita es 1350 C para el acero 1F y 1380 C para el acero 2F [Ver Apndice III].

En el caso del acero 1F el tratamiento se realiz en un horno tubular vertical Tamman, con
tiempos de permanencia de 1, 3 y 5 h, los resultados obtenidos en este tratamiento se muestran en
la figura 26. Por otro lado para el acero 2F se realizaron pruebas en el horno de induccin a 1250
C por 3h (figura 25); sin embargo debido a los pobres resultados obtenidos en estas pruebas se
realiz el tratamiento definitivo en un horno Carbolite de alta temperatura, calentando el material
a 1300 C por 3 h y a 1380 C por 4 horas (figura 27).

a)
c1) c2)
Figura 25 Microestructura obtenida en el recocido S1 para el acero SAF 2205-2F, a) estructura dendrtica, b)
estructura de red, c) estructura casi completamente ferritizada.
b) a)

MOGS
58
En la figura 25 se muestra la diversidad de microestructuras obtenidas durante el
tratamiento realizado en el horno de induccin (S1). Entre dichas microestructuras se encuentra,
estructura dendrtica, remanente de estructura de red y en algunas zonas estructura casi 100%
ferrtica. Esta diversidad de microestructuras se explica por el amplio gradiente de temperaturas
que existen dentro del horno de induccin (100 C), es decir, mientras en la parte ms baja del
horno se encuentra la zona ms caliente en la que alcanz la T del campo bifsico ( + liquido)
del acero, (lo que se revela por la presencia de dendritas, figura 25.a), en la parte superior del
mismo se localiza la zona de menor temperatura (donde se conserva la estructura de red, figura
25.b), siendo la parte central del horno y por tanto de la pieza, la que se encuentra a la
temperatura que marca el termopar. Es precisamente en esa zona donde se observa la estructura
ferritizada o casi completamente ferrtica (figura 25.c). Por otro lado, mantener la temperatura
constante durante un tiempo tan prolongado fue un tanto difcil, por lo que prcticamente
durante todo el tiempo, el termopar registro un rango amplio de temperaturas, oscilando entre los
1280-1330 C en el centro de la muestra.

Figura 26. Microestructura obtenida despus del recocido ferritizacin para el acero 1F, a)S1, b)S2, c)S3,
(1=MEB 20X, 2= M. Op. 200X, 3=MEB 750X). Ataque con reactivo Kalling modificado.
a1)
a2)
a3)
b1) b2)
b3)
c1) c3)
c3)

MOGS
59
Los resultados obtenidos durante los tratamientos de solubilizado en el acero 1F se
presentan en la figura 28, de acuerdo con los cuales las muestras sometidas al recocido S2
presentan mejores resultados que las muestras sometidas a los recocidos S1 y S3. Como se puede
observar en esta figura el material sometido al tratamiento S1(figura 26.a) aun no se encuentra
homogeneizado por completo, ya que si bien, presenta granos aparentemente 100% ferrticos,
tambin se observan zonas con austenita precipitada de gran tamao (figura 26.a.3). Por otro lado,
en el caso de los tratamientos S2 y S3 (figuras. 26.b y 26.c respectivamente) se puede considerar
que se tiene una estructura solubilizada, es decir, prcticamente 100% ferrtica, sin embargo al
hacer observaciones a mayores aumentos se puede apreciar todava la presencia de granos muy
finos de austenita precipitada, los cuales se encuentran ms dispersos y son de menor tamao en
el tratamiento S2 que en el tratamiento S3, por lo tanto se puede asegurar que en el caso del acero
1F con 3 horas de recocido se obtienen los mejores resultados.

Por otro lado, en el acero 2F el recocido de solubilizado S3 presenta mejores resultados que
el recocido de solubilizado S2, esto se advierte principalmente por el tamao de grano de la
austenita as como el porcentaje de la fase en ambos tratamientos. Es decir, no se observa la
estructura de red que se presentaba en los recocidos SP, sin embargo el porcentaje de austenita
sigue siendo muy grande, adems se observan granos de austenita de tamao considerable,
distribuidos en la matriz de ferrita. En lo que respecta al recocido S3 se observa una estructura
similar a la obtenida en el acero 1F durante los recocidos S2 y S3, es decir, una estructura casi
completamente ferrtica, que observada a mayores aumentos presenta granos muy finos de
austenita precipitada.

a1) a2)
Figura 27 Microestructura obtenida en el acero SAF 2205-2F despus del tratamiento de ferritizacin, a)S2, b)S3
b2)
b1)

MOGS
60
Como se pudo observar en las figuras 26 y 27, el porcentaje de austenita disuelta en ambos
materiales sometidos al 10% de deformacin previo es mucho mayor que en el material sin
deformacin previa, obtenindose hasta un 90% de disolucin de austenita. Esto permite asegurar
que aplicar una ligera deformacin de 10%, previa al calentamiento contribuye de manera
favorable al tratamiento de ferritizacin, ayudando principalmente a eliminar la estructura de red
del material. Sin embargo y a pesar de la deformacin aplicada y del aumento de temperatura no
se obtuvo 100% fase ferrita durante el tratamiento trmico, lo que se atribuye al alto contenido de
nitrgeno de los materiales, el cual estabiliza la austenita. No obstante el hecho de no haber
obtenido una estructura completamente ferritizada (100% ), se decidi continuar con el
tratamiento termomecnico, esperando que el bajo contenido de austenita remanente (10%) no
provocara agrietamientos durante la deformacin. De acuerdo con los resultados obtenidos, en el
caso del acero 1F se decidi aplicar el 50% de deformacin nicamente a las muestras del
recocido S2, ya que fueron las que presentaron la mejor microestructura. Por otro lado, para el
acero 2F se aplicaron los diferentes porcentajes de deformacin (25%, 50% y 65%) a las muestras
obtenidas con el recocido S3, de igual manera porque fueron las que presentaron la
microestructura ms adecuada.
4.2.3. Deformacin
La siguiente etapa del tratamiento termomecnico es la deformacin del material, con la
cual se busca generar el suficiente nmero de dislocaciones que durante el proceso de recocido
posterior generaran sublimites de grano que a su vez acten como sitios de nucleacin para la
precipitacin de la austenita, y obtener as una estructura mas homognea. Este proceso de
deformacin se realiz calentando las muestras a 400 C durante 3h para evitar grietas
superficiales. Para deformar el material 1F se utiliz una prensa hidrulica uniaxial de dado
abierto, y para deformar el material 2F se utiliz un molino de laminacin. En el caso del acero 1F
se aplic un 50% de deformacin, mientras que en el caso del acero 2F se aplicaron 25%, 50% y
65% de deformacin. Las microestructuras obtenidas despus de la deformacin se presentan en
la figura 28.

Figura 28. Microestructura obtenida en el proceso de deformacin a) 1F- 50%, b) 2F -25%, c) 2F -
50%, d) 2F- 65%
d)
b)
a)
c)

MOGS
61
4.2.4. Tratamiento final
Una vez deformada la muestra se realiz el tratamiento final para precipitar la austenita y
promover la recristalizacin de los granos de ferrita. El calentamiento se llev a cabo en un
horno Carbolite a 1250 C para el acero 1F y a 1200 C para el acero 2F, durante 1, 2 y 3 h en
ambos materiales. Una vez que se han alcanzado los tiempos de permanencia ambos materiales
son sometidos a un enfriamiento rpido en agua hasta T ambiente, esto para evitar la
precipitacin de fases fragilizantes, as como el crecimiento de grano de las fases constituyentes.
Los resultados obtenidos en ambos materiales despus del tratamiento termomecnico se
presentan a continuacin.

En la figura 29 se presenta la microestructura obtenida en el acero 1F a los diferentes
tiempos de permanencia a los que fue sometido el material. Se puede observar que los mejores
resultados se presentan a las 3 h de permanencia, presentndose una estructura ms homognea,
granos de austenita de mayor tamao (en comparacin con las muestras de 1 y 2 h) as como una
morfologa de los granos que tiende a ser equiaxial.

Figura 29. Microestructura obtenida en el recocido de precipitacin a 1200 C en el acero SAF 2205-1F
con 50% deformacin, a) P1, b) P2, c) P3,
a1) a2) a3)
c1) c2) c3)
b1) b2) b3)

MOGS
62

Figura 30. Comparacin de la microestructura obtenida en el acero 1F con 50% deformacin despus del
tratamiento final a 1200 C por 3h, a) centro de la muestra, b) orilla de la muestra. Imgenes obtenidas por
M. E. B

Por otro lado, como resultado inherente de cualquier proceso de deformacin los materiales
tienden a presentar cierta textura. En el caso del acero 1F, el material presenta dos
comportamientos diferentes, uno en el centro de la pieza, en donde solo se observan granos
deformados con una distribucin aleatoria y otro en las orillas de la muestra, donde se observa
claramente cierta tendencia de los granos a orientarse en una direccin preferencial (figura 30)

Los resultados obtenidos en el acero 2F con un 25% de deformacin y despus de 2 horas
de calentamiento durante el tratamiento final se presentan en la figura 31. En ella se observa que a
pesar de todo el proceso termomecnico an se conserva un poco de estructura de red,
probablemente debido al bajo % de deformacin aplicado, sin embargo la distribucin de ambas
fases es ms homognea que en el material sin tratamiento termomecnico. Tambin se observa
que los granos de austenita tienden a ser de forma alargada.

Figura 31. Microestructura obtenida en el acero SAF 2205-2F con 25% de deformacin despus del
recocido de precipitacin a 1200 C por 2h, , a) 10X, b)20X, c)40X
a)
b)
c)
a)
b)

MOGS
63

Figura 32. Microestructura obtenida en el acero SAF 2205-2F con 50% de deformacin y enfriamiento
rpido despus del recocido de precipitacin a 1200C, a) P1, b) P2, c) P3 (1= 100X, 2= 200X, 3= 400X)

En el caso del acero 2F con 50% de deformacin, diferentes tiempos de permanencia y
enfriamiento rpido, los resultados se muestran en la figura 32. Se puede observar que la
estructura de red ya no se presenta y que la distribucin de ambas fases es muy homognea, as
como el tamao de grano de ambas fases, el cual es menor que el obtenido en el tratamiento
anterior. Esto se atribuye principalmente al mayor porcentaje de deformacin, el cual gener
mayor nmero de dislocaciones y defectos estructurales, que durante el calentamiento del
tratamiento final, funcionaron como sitios de nucleacin para la precipitacin de la austenita. A
esto tambin se atribuye el que los granos de austenita crecen de manera alargada sin llegar a
formar an las bandas que caracterizan a estos materiales, aunque an se presenta gran cantidad
de granos equaxiales. Por otro lado, no se observa una gran diferencia entre la muestra con 1, 2 o
3 h de permanencia, siendo la principal el tamao de los granos de austenita, los cuales se
observan ms grandes a mayor tiempo de permanencia.

a1) a2) a3)
b1) b2) b3)
c1)
c2) c3)

MOGS
64

Figura 33. Estructura obtenida en el recocido de precipitacin a 1200C en el acero SAF 2205-2F con
65% de deformacin, a) P1, b) P2, c) P3, (1= 100X, 2= 200X, 3= 400X)

La estructura que presenta el acero 2F con 65% de deformacin, 1, 2 y 3 h de permanencia
y enfriamiento rpido en agua se muestra en la figura 33. En estas fotomicrografas se puede
observar que la microestructura conseguida es muy similar a la obtenida con el 50 % de
deformacin, observndose nuevamente una distribucin homognea de granos de austenita y
granos de ferrita, sin embargo en este caso los granos de austenita se presentan mas alargados
pero de menor tamao, debido precisamente al mayor porcentaje de deformacin, en cuanto al
tiempo de permanencia, al igual que en las muestras con 50 % de deformacin, la nica diferencia
apreciable entre las muestras sometidas a los diferentes tiempos de tratamiento, es el tamao de
grano, siendo ste mayor a mayor tiempo de permanencia.

Si se compara la microestructura obtenida en el acero 1F con la obtenida en el acero 2F, la
primera diferencia que se observa es que en el acero 1F al haber sido deformado por medio de
forja, presenta diferentes perfiles de deformacin y por lo tanto diferentes patrones de textura,
diferenciados principalmente entre el centro y las orillas de la muestra, mientras que en el acero 2F
a1)
a2)
a3)
b1) b2)
b3)
c1)
c2)
c3)

MOGS
65
esta diferencia de texturas no se presenta, precisamente debido al proceso de deformacin
empleado, el cual genera un patrn de texturas mas homogneo. Cabe mencionar que el objetivo
de este trabajo no fue el de caracterizar las texturas obtenidas durante el proceso, por lo tanto,
aunque se menciona la obtencin de diferentes texturas durante los dos procesos de deformacin
utilizados, no se especifican las texturas obtenidas. Otra diferencia que se puede apreciar entre la
microestructura obtenida en ambos materiales es la morfologa de los granos, la cual tiende a ser
equiaxial en el acero 1F y alargada en el acero 2F. Sin embargo, no existen diferencias muy
notables entre ambas microestructuras, ya que se observan muy similares.

Tambin se pueden observar las maclas caractersticas de los aceros inoxidables
austenticos en algunos de los granos austenticos de ambos materiales (figura. 34).

Si bien se esperaba obtener una estructura de bandas intercaladas de ferrita y austenita,
que se observara ms claro al incrementar el % de deformacin, esta estructura no se obtuvo
debido a que los porcentajes de deformacin aplicados no fueron lo suficientemente altos como
para generar dicha estructura de bandas. An as se puede considerar que si se obtiene una
estructura dplex, ya que la distribucin de las fases as como la relacin de intercaras /, / y la
relacin de interfases / cumple con las especificaciones requeridas para ser una estructura
dplex.

Figura 34. Maclas formadas en los granos de austenita despus del tratamiento final. Imgenes obtenidas
por MEB

maclas

DIM-ESIQIE-IPN Conclusiones
MOGS
66
V. CONCLUSIONES

Se comprob que la inyeccin de nitrgeno gaseoso en el bao lquido es un mtodo
adecuado para obtener aleaciones inoxidables con alto contenido de este elemento, y que el
elemento que ms influye sobre la solubilidad del nitrgeno gaseoso en el bao lquido es el
cromo.

Se determin que la ruta de procesamiento necesario para obtener un acero inoxidable con
una estructura dplex se divide en cuatro etapas: homogeneizacin, ferritizacin, deformacin
y tratamiento final, siendo el contenido de nitrgeno determinante para la seleccin de la
temperatura de ferritizacin, ya que eleva el Ni equivalente de la aleacin, aumentando la
temperatura del tratamiento de 1200-1250 C a 1350-1380 C.

Para obtener una estructura monofsica o casi completamente ferrtica es indispensable
romper la estructura de red que se forma durante la solidificacin, lo cual se consigui al
aplicar al menos un 10 % de deformacin previa al calentamiento de ferritizacin.

Si bien, en ambos aceros se obtuvo una estructura similar, lo cual implica que el proceso es
aplicable y reproducible ya sea que se realice por forja o por laminacin, se puede considerar
que el proceso ms adecuado para obtener una estructura dplex es realizar la deformacin
por laminacin, principalmente por que en el proceso de forja, el material presenta diferentes
perfiles de deformacin y por tanto diferentes texturas, comportamiento que no se observa en
el proceso de laminacin, adems de obtenerse una mejor distribucin de fases.

Se determin que las condiciones con las que se obtuvo la estructura ms adecuada en el acero
inoxidable dplex grado SAF 2205, de acuerdo con el % de N fueron:

Para el acero SAF 2205-1F
Homogenizacin: Para eliminar segregacin 1250 C por 5 horas
Para eliminar estructura de colada 1350 C por 5h
Solubilizado: 10% deformacin en caliente a 1100 C durante 0.5 horas
Recocido a 1350 C durante 3 horas
Deformacin: 50% deformacin en fro a 400 C durante 3 horas
Precipitacin: Calentamiento a 1200 C durante 2 horas

DIM-ESIQIE-IPN Conclusiones
MOGS
67
Para el acero SAF 2205-2F
Homogenizacin: Para eliminar segregacin 1200 C por 5 horas
Para eliminar estructura de colada 1300 C por 5h
Solubilizado: 10% deformacin en caliente a 1100 C durante0.5 horas
Recocido a 1380 C durante 3 horas
Deformacin: 65% deformacin en fro a 400 C calentando por 3 horas
Precipitacin: Calentamiento a 1200 C durante 2 horas

El hecho de que en Mxico no se utilicen los aceros inoxidables dplex se debe a que se
desconoce el gran potencial que estos aceros ofrecen, adems de que el proceso de produccin
de los mismos se ignora. Al establecer en el presente trabajo los parmetros de proceso ptimos
para producir estos aceros se establece un precedente en nuestro pas para comenzar a explotar
el gran potencial de los aceros inoxidables dplex.

DIM-ESIQIE-IPN Referencias
MOGS

63
REFERENCIAS

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DIM-ESIQIE-IPN Apndice I
MOGS

67
APNDICE I

Clculo del grado de solubilidad del N
2
gaseoso en el acero lquido
Aunque la solubilidad del nitrgeno en aleaciones base hierro es en general pequea, el
efecto del nitrgeno sobre las propiedades del acero puede ser realmente determinante. Para
muchos propsitos el nitrgeno en los aceros es indeseable, particularmente en los grados bajo
Carbono, puesto que al enfriarse a temperatura ambiente el lmite de solubilidad del nitrgeno en
el acero puede ser excedido y esto puede llevar a fragilizacin y perdida de la ductilidad. Por otro
lado el nitrgeno puede mejorar las propiedades de endurecimiento por trabajo y la
maquinabilidad de los aceros, mientras que en ciertos grados de aceros inoxidables el nitrgeno es
importante para estabilizar la fase austenita.

A una presin parcial de una atmsfera, la solubilidad del nitrgeno en hierro puro, al
llegar a la temperatura de solidificacin disminuye de alrededor de 0.045% a 0.013%. Cualquier
gas que exceda este nivel podra causar porosidad. Sin embargo, generalmente el contenido de
nitrgeno de los aceros es menor al limite de solubilidad al estado slido y la porosidad debida
exclusivamente por el nitrgeno no es comn.

La reaccin entre el nitrgeno y el hierro lquido puede ser escrita de acuerdo con la ley de
Sievert como :
[ ]
2
1
N N
2
=
( )
N
1
2
2
N
a
k
p
(

=
( )
N
1
2
2
N
a k p
(

=
donde k es la constante de equilibrio,
N
a es la actividad del Nitrgeno y
2
N
p es la presin
parcial de nitrgeno.

Para determinar el efecto de la temperatura sobre la solubilidad del nitrgeno en el hierro
liquido utilizamos la ecuacin de la energa libre de Gibbs, la cual se expresa como:
G RT ln k =

De sta ecuacin despejamos k obtenindose que:
(1)
(2)
(3)

MOGS

68
G
ln
RT
k

=
Que tambin puede expresarse como

G
RT
k e

=
Si sustituimos k (Ec. 1) se obtiene que
( )
( )
,
2
1
2
2
G
N RT
N
N
N
G 1
ln
RT 2
a
ln a p
p
e
= +

Por otro lado, la G tambin se define como:
G H T S =
Si sustituimos esta expresin de G en la Ec. 6, se obtiene la siguiente ecuacin
( )
2
N N
H T S 1
ln
RT RT 2
a p

(
(

= +
Que en trminos de logaritmo quedara expresada como
( )
2
N N
H S 1
log log
2.303RT 2.303R 2
a p

(
(

= +
Sustituyendo los valores de H, S y R se obtiene la siguiente expresin
( )
2
N N
188.1 1
log 1.246 log
T 2
a p = +
Por otro lado, sabemos que la actividad del nitrgeno tambin se expresa como
[ ]
N N
f %N a =
Donde
N
f es el coeficiente de actividad del nitrgeno, el cual para hierro puro tiene un valor de
1 f
N
= , pero en la presencia de elementos de aleacin este valor puede ser mayor o menor a la
unidad, en este caso al tratarse de un acero inoxidable, el valor de
N
f 1 , por lo tanto
sustituyendo la ecuacin 11 en la ecuacin 10, esta queda expresada, en trminos del [%N] de la
siguiente manera
[ ]
( )
2
188.1 1
N
N
T 2
p f
= +
El efecto de diferentes elementos de aleacin sobre el [ ] %N y sobre
N
f

puede ser representado
de forma aproximada por la siguiente ecuacin:
[ ] [ ] [ ]
Cr Si x
N N N y
log %Cr %Si %X f e e e = + +
(4)
(5)
(6)
(7)
(8)
(9)
(10)
(11)
(12)
(13)

MOGS

69
Donde
Cr Si x
N N y
, , e e e son los parmetros de interaccin. En este caso por ser el Cr el elemento
ms abundante en la aleacin y el de inters nicamente se considero su efecto sobre el
coeficiente de actividad del nitrgeno a 1600 C, el cual esta dado por el parmetro
Cr
N
0.045 e =
Si sustituimos dicho valor en la ecuacin 13 quedara expresada como sigue:
( )[ ]
N
0.45 %Cr f =
Finalmente y considerando el efecto de la temperatura as como la influencia del Cromo sobre el
grado de disolucin de un gas en el metal, la solubilidad del nitrgeno en el hierro lquido puede
ser representada por la ecuacin
[ ] [ ] ( ) ( )
188.1 1
log %N 1.246 log 1 0.045 %Cr
1873 2
= + (

Resolviendo las operaciones y simplificando obtenemos que
[ ] ( )( ) log %N 1.34643 0.045 %Cr = (

El porcentaje de Cromo se sustituyo con valores desde 0 hasta 30%. A continuacin se presentan
algunos ejemplos, as como los resultados obtenidos
[ ] ( )
[ ] ( )( )
[ ] ( )( )
[ ] ( )( )
[ ] ( )( )
log %N 1.34643 0.045 ( 2 ) 1.25643
log %N 1.34643 0.045 3 1.21143
log %N 1.34643 0.045 4 1.16643
log %N 1.34643 0.045 5 1.12143
log %N 1.34643 0.045 6 1.07643
= = (

= = (

= = (

= = (

= = (

Para obtener el %N se realiz la operacin inversa.
[ ]
[ ]
[ ]
[ ]
[ ]
1.25643
1.21143
1.16643
1.12143
1.07643
%N 0.054
%N 0.061
%N 0.068
%N 0.076
%N 0.084
10
10
10
10
10
= =
= =
= =
= =
= =

Todos los valores obtenidos tanto de [ ] log %N como del [ ] %N , se presentan en la Tabla 10 y
en la figura 15 (ver capitulo IV).

(14)
(15)
(16)

MOGS

70
Tabla 10. Resultados del clculo de solubilidad de N gaseoso en el acero
lquido con diferentes % Cr.

%Cr log[%N] %N
0 -1.34643 0.045
1 -1.30143 0.050
2 -1.25643 0.055
3 -1.21143 0.061
4 -1.16643 0.068
5 -1.12143 0.076
6 -1.07643 0.084
7 -1.03143 0.093
8 -0.98643 0.103
9 -0.94143 0.114
10 -0.89643 0.127
11 -0.85143 0.141
12 -0.80643 0.156
13 -0.76143 0.173
14 -0.71643 0.192
15 -0.67143 0.213
16 -0.62643 0.236
17 -0.58143 0.262
18 -0.53643 0.291
19 -0.49143 0.323
20 -0.44643 0.358
21 -0.40143 0.397
22 -0.35643 0.440
23 -0.31143 0.488
24 -0.26643 0.541
25 -0.22143 0.601
26 -0.17643 0.666
27 -0.13143 0.739
28 -0.08643 0.820
29 -0.04143 0.909
30 0.00357 1.008

DIM-ESIQIE-IPN Apndice II
MOGS 71
APNDICE II

Clculo de la cantidad de FeCr necesaria para obtener un 0.17 % de N
De acuerdo con los clculos realizados para determinar el grado de solubilidad del N con
respecto a diferentes % de cromo en el acero lquido, el porcentaje de cromo necesario para
obtener un 0.17% N disuelto en el bao lquido es de 13% Cr [ver Apndice I].

Para determinar la cantidad de FeCr bajo C necesaria para obtener este 13 de % Cr en el
bao metlico al momento de iniciar la inyeccin de N gaseoso se realizaron los siguientes
clculos:

Material Disponible

MATERIAL COMPOSICIN RENDIMIENTO
FeCr bajo C 68.51 %Cr 0.044%C 30.75%Fe 95%

Cantidad necesaria del elemento:
de
Total
Cr 100 22 2200 g Cr = =
de
so lub ilizar
Cr 100 13 1300 g Cr = =
Clculo de ferroaleacin:
de
Total
2200 100
FeCr 3380 g FeCr
68.51 0.95
= =
con los que se introducen Carbono y Hierro

g de
3380 0.044
1.4872 C
100
= g de Fe
3380 30.75
1039.35
100
=
g de
so lub ilizar
1300 100
FeCr 1997.4 1997 FeCr
68.51 0.95
= =

g de
res tante
FeCr 3380 1997 1383 FeCr = =
Una vez determinada la cantidad de FeCr que debe adicionarse para obtener un 13% de
Cr en la aleacin y as disolver 0.17 % de N en el bao metlico se procede a realizar la fusin. De
acuerdo con la secuencia de colada una vez que el metal se encuentra en estado lquido y despus
de ser decarburado y desoxidado comienza la adicin de los elementos aleantes, empezando con
el Cr, en cuyo caso primero se adicionan los 1997g de FeCr para inmediatamente despus iniciar
la inyeccin de nitrgeno, una vez que se termina la inyeccin del nitrgeno gaseoso se adiciona el
resto del FeCr, es decir los 1383 g restantes para as obtener el 23% de Cr que requiere la aleacin
y continuar con la adicin de las otras ferroaleaciones as como con el resto de la secuencia de
colada.

DIM-ESIQIE-IPN Apndice III
MOGS 72
APNDICE III

Determinacin de las Temperaturas para los Tratamientos Trmicos
Los aceros inoxidables dplex estn compuestos principalmente por tres elementos, por lo
tanto sus relaciones de fases en funcin de la temperatura y la composicin son representadas por
diagramas de fases ternarios, en este caso por el sistema Fe-Cr-Ni. Sin embargo, para establecer las
temperaturas de los tratamientos trmicos de los aceros inoxidables, se utilizan con frecuencia
secciones verticales del sistema ternario, en las cuales la cantidad de uno de los componentes dados
es mantenida constante. En el caso particular del acero inoxidable dplex grado 2205, se utiliz una
seccin vertical del diagrama ternario Fe-Cr-Ni con 70 % de Fe constante. En la figura 33a) se
presenta esta seccin vertical del diagrama ternario, ilustrando la composicin de ambas fusiones.

Debido a la influencia de otros elementos aleantes sobre la estabilidad de las fases en este
tipo de materiales, las curvas en los diagramas de fases se mueven, modificndose las temperaturas a
las cuales las diferentes fases constituyentes de las aleaciones son estables, lo que se refleja en las
temperaturas de los tratamientos trmicos a realizarse. Uno de los elementos que tiene mayor
influencia sobre la estabilidad de las fases de los aceros inoxidables dplex es el nitrgeno, el cual
incrementa la estabilidad de la austenita tanto a altas como a bajas temperaturas. Una manera de
establecer la influencia de los elementos aleantes es por medio del % de Ni equivalente, en cuyo
clculo se considera el efecto de todos los elementos gamgenos presentes en la aleacin, adems
del Nquel, que es el principal responsable de estabilizar la austenita en las aleaciones Fe-Cr-Ni. El
% de Ni equivalente se calcul, de acuerdo con la composicin de ambas fusiones con la siguiente
formula:
( ) ( ) ( )
equivalente
%Ni %Ni %Co 0.5 %Mn 35 %C 20 %N = + + + +
La composicin, as como el % de Ni equivalente tanto del acero 1F como del 2F, se
presentan en la tabla 11.

El efecto del nitrgeno sobre la estabilidad de la austenita y por lo tanto sobre las
temperaturas de los tratamientos trmicos se presenta en la figura 33, en donde se puede apreciar
como se modifica la estabilidad de las fases por influencia del nitrgeno, por ejemplo, incrementa la
temperatura a la cual ambos aceros se encuentran en la zona monofsica, as mientras en la figura
33a (que muestra el %Ni obtenido en la fusin), se alcanza la temperatura de solvus
aproximadamente a los 1223 C para el acero 1F y a los 1207 C para el acero 2F, en la figura 33b
(donde se presenta el %Ni de equivalente), esta zona se alcanza a los 1353 C y a los 1323 C para
el acero 1F y 2F, respectivamente.

MOGS 73
Tabla 11. Composicin qumica de los acero obtenidos en la fusin as como su %Ni equivalente
%C %Ni %Cr %Mo %N %Fe %Ni
equivalente

SAF 2205-1F 0.022 5.83 23.17 3.425 0.23 Bal. 11.14
SAF 2205-2F 0.023 5.51 22.8 3.21 0.175 Bal. 9.6

Figura 33. Seccin vertical del diagrama ternario Fe-Cr-Ni con 70% Fe constante, mostrando los lmites de
solvus, la temperatura de las pruebas de solubilizado y del tratamiento de solubilizado de ambas fusiones, a)
% Ni obtenido en la fusin, b) %Ni equivalente, c)Seccin vertical mostrando las temperaturas del
tratamiento de recocido de precipitacin.

De esta manera, se puede entender por que los tratamientos previos de solubilizado
presentaron resultados desfavorables, ya que se realizaron sin considerar el efecto del nitrgeno,
llevndose a cabo dichos tratamientos a 1250 C, (figura 33a), temperatura a la cual (de acuerdo con
el % de Ni equivalente) ambas aleaciones aun se encuentran en el campo bifsico del diagrama de
fases (figura 33b).

Para determinar la temperatura del tratamiento de precipitacin, se utiliz el % de Ni
equivalente para establecer la temperatura a la cual, de acuerdo con la composicin qumica del
material se obtiene una relacin de fases de 50% 50% . Los clculos realizados se presentan a
continuacin:

Tratamientos
preliminares
Temperatura
de solvus
Ferritizacin
2205-2F
2205-1F
Tratamiento
final
III
1
II
IV
a) b) c)
a b
x

MOGS 74
De acuerdo con la regla de la palanca, el % de y el % de se calculan con las siguientes formulas:

b x x a
% 100 % 100
b a b a

= =

donde a es el porcentaje correspondientes al lmite de fases / + a la temperatura
especificada, b es el porcentaje correspondiente al lmite de fases / + a la misma temperatura
y x es la composicin de la aleacin, en este caso sera el % de Ni equivalente.

En la figura 33c, se presentan las diferentes temperaturas (lneas moradas) a las cuales se
realizaron clculos para determinar la temperatura del tratamiento de recocido de precipitacin, con
el que se pretende obtener un 50 % de cada fase en ambos materiales. En esta figura el nmero I
representa el tratamiento realizado a 1100 C, el numero II representa el tratamiento realizado a
1150 C, el nmero III indica el tratamiento realizado a 1200 C y finalmente el tratamiento a 1250
C se indica con el nmero IV. A continuacin se presentan los clculos correspondiente a cada
temperatura

I. Tratamiento de recocido de precipitacin realizado a 1100 C:
Acero 2F

10.7 9.6
% 100 16.03
10.7 3.84
9.6 3.84
% 100 83.96
10.7 3.84
= =
= =

A Esta temperatura el acero 1F presenta una estructura 100 % de

II. Si ste tratamiento lo realizamos a 1150 C, los % de cada fase obtenidos sern:
Acero 1F Acero 2F

11.53 11.14 11.53 9.6
% 100 6.34 % 100 31.38
11.53 5.38 11.53 5.38
11.14 5.38
% 100 93.65
11.53 5.38

= = = =

= =
9.6 5.38
% 100 68.62
11.53 5.38
= =

III. Este mismo tratamiento realizado a 1200 C, genera los siguientes % de fase
Acero 1F Acero 2F

13.08 11.14 13.08 9.6
% 100 28 % 100 50.21
13.08 6.15 13.08 6.15
11.14 6.15
% 100 72
13.08 6.15

= = = =

= =

9.6 6.15
% 100 49.78
13.08 6.15
= =

MOGS 75
IV. A 1250 C se obtienen los porcentajes de fases siguientes:
Acero 1F Acero 2F

14.61 11.14 14.61 9.6
% 100 45.12 % 100 65.15
14.61 6.92 14.61 6.92
11.14 6.92
% 100 54.88
14.61 6.92

= = = =

= =

9.6 6.92
% 100 34.85
14.61 6.92
= =

De acuerdo con los clculos anteriores, en el caso del acero 1F la temperatura ms adecuada
para realizar el tratamiento de recocido de precipitacin, es de 1250 C, temperatura a la cual se
obtendra un 45.12 % de y un 54.88 % de . Por otro lado, en el caso del acero 2F, la temperatura
ms adecuada para realizar ste tratamiento es a 1200 C, obtenindose un 50.21 % de y 49.78 %
de . En ambos casos se obtienen porcentajes muy cercanos al 50 %, que es el porcentaje deseado.

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= existe secuencia de estructuras entre la dispersin y la dplex que se

y su naturaleza est muy cercana a

estas estructuras se parecen a estructuras en las

< < es tomada en consideracin. La estructura de fase dual ha sido

con los que se introducen C y Fe

= = con los que se introducen tambin C y Fe

con los que se introducen Carbono y Hierro

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