Manual de Prácticasindustrial

INSTITUTO TECNOLGICO DE MRIDA
DEPARTAMENTO DE QUMICA-BIOQUMICA

CURSO
ANALISIS INDUSTRIALES

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MANUAL DE PRCTICAS


Objetivo: El objetivo de este manual es proporcionar al alumnos
los conocimientos y habilidades sobre los principales mtodos de
anlisis, aplicados a la qumica de procesos, as como, los relacionados
a la caracterizacin de insumos y producto de la industria

Mrida, Yucatn a Septiembre de 2012

CURSO

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INDICE
1. Determinacin de humedad
2. Determinacin de cenizas
3. Determinacin de protenas
4. Determinacin de grasas
5. Determinacin de slidos y sales disueltas
6. Determinacin de Grasas y aceites
7. Determinacin de oxigeno disuelto (OD)
8. Determinacin de la demanda bioqumica de oxigeno (DBO)
9. Determinacin de la demanda qumica de oxigeno (DQO)
10. Determinacin de Cloruros
11. Determinacin de Dureza total
12. Determinacin de Detergentes
13. Determinacin de Conductividad elctrica.
14. Determinacin de Color por el Mtodo Espectrofotomtrico
15. Determinacin de Carbono en una muestra de fertilizante
16. Determinacin de Fsforo en muestras de fertilizantes
17. Anlisis de Vinos y Licores

CURSO

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PRACTICA # 1 DETERMINACIN DE HUMEDAD
1.0 OBJETIVO.
Esta tcnica de anlisis establece los lineamientos para la determinacin del
contenido de humedad en alimentos al someterlos a un calentamiento de 95 a 105
C.
2.0 ALCANCE Y APLICABILIDAD.
Esta tcnica de anlisis tiene su alcance en la determinacin del contenido de
humedad, aplicable en alimentos con rango de secado de 95 a 105 C.
3.0 FUNDAMENTO
La humedad es la prdida en peso que sufre un alimento al someterlo a una
temperatura de 95 a 105 C. Generalmente se considera que esta prdida
corresponde al agua, pero actualmente se sabe que sta es la prdida total de
material voltil, expulsado a la temperatura utilizada en la determinacin,
generalmente a 100 C.
4.0 MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS.
4.1 Materiales.
Cpsulas de porcelana con tapa de 5, 8 10 cm de dimetro.
Pinzas para crisol.
Esptula.
Perilla de succin o accesorio similar.
Desecador y slica gel con indicador.
Guantes resistentes a altas temperaturas.
Frascos con tapa de plstico.
4.2 Equipos.
Homogenizador de muestras de laboratorio manual, mecnico o elctrico.
Horno o estufa elctrica capaz de mantener 100 5 C.
Termmetro calibrado en el rango de trabajo.
Balanza analtica con sensibilidad de 0,1 mg.
4.3 Reactivos.
No Aplica.
5.0 INTERFERENCIAS.
Los valores de humedad que se obtienen por mtodos de secado pueden incluir
otras sustanciasvoltiles tales como aceites esenciales, trazas de aminas y cidos
voltiles.
6.0 PREPARACIN Y ACONDICIONAMIENTO DE LA MUESTRA.
Tome una muestra representativa del producto.
Homogenice la muestra en el equipo apropiado cuidando que la temperatura no
exceda de 25 C.
Vace la muestra en un recipiente limpio y seco con tapa.
7.0 PROCEDIMIENTO DE ANLISIS.
Notas.
Manipule las cpsulas con pinzas.
Una vez que mida la muestra conserve el sobrante a temperatura adecuada.

CURSO

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7.1 Determine el peso constante de la cpsula de porcelana con tapa conforme al
punto 7.2 En la cpsula a peso constante, pese de 2 a 5 g de la muestra homognea.
7.3 Coloque la cpsula con muestra y su tapa al lado en la estufa a 95 -105 C por 4 h.
7.4 Con ayuda de la pinza tape la cpsula, transfirala a un desecador, y djela
enfriar a temperatura ambiente de 60 a 90 min.
7.5 Pese la cpsula con tapa en la balanza.
7.6 Coloque nuevamente la cpsula con muestra y su tapa al lado en la estufa a 95
105 C por una hora.
7.7 Con ayuda de la pinza tape la cpsula, transfirala a un desecador y djela enfriar
a temperatura ambiente de 60 a 90 minutos.
7.8 Pese la cpsula con tapa en la balanza.
7.9 Compare los resultados de los dos pesos obtenidos. Estos no deben variar
entre s en ms de 0,0009 g. Si la diferencia entre ambos es mayor a 0,0009 g
repita a partir del paso 10.6 hasta obtener el peso constante.
7.10 Determine el porcentaje de humedad de acuerdo a la frmula del punto (8.1)
8.0 CLCULOS.
8.1 Frmula para calcular el porcentaje de humedad.
% H = P1-P2/M *100
Dnde:
%H = porcentaje de humedad.
P1 = peso constante de la cpsula con tapa ms la muestra hmeda en gramos.
P2 = peso constante de la cpsula con tapa ms la muestra seca en gramos.
M =peso de la muestra en gramos.
9.0 INTERPRETACIN DE RESULTADOS.
Reporte el resultado como % de Humedad.
10.0 SEGURIDAD.
Utilice bata de laboratorio, pinzas para crisol, guantes de ltex y guantes resistentes
a altas temperaturas.
11.0 DETERMINACIN DEL PESO CONSTANTE DE LAS CAPSULAS DE
PORCELANA
11.1 Materiales y equipos
11.1.1 Materiales.
Cpsulas de porcelana con tapa de 5, 8 10 cm de dimetro.
Pinzas para crisol.
11.1.2 Equipos.
Horno o estufa elctrica capaz de mantener 100 5 C con termostato y
termmetro.
Termmetro verificado.
Balanza analtica con sensibilidad 0,1 mg.
11.2 Preparacin y acondicionamiento del material.
Lave la cpsula de porcelana y la tapa con una solucin de detergente al 10%
extran al 5 % con agua de la llave.
Enjuague con agua de la llave y despus con agua desionizada.
Deje secar el material a temperatura ambiente.

CURSO

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11.3 Procedimiento.
Notas.
Manipule las cpsulas con pinzas.
Antese en las bitcoras correspondientes.
11.3.1 Coloque la cpsula de porcelana con tapa, en la estufa a 100 5 C por 3 horas.
Transfiera la cpsula de porcelana con tapa a un desecador con las pinzas, djela
enfriar a temperatura ambiente de 60 a 90 min y psela.
11.3.2 Coloque de nuevo la cpsula con tapa en la estufa a 100 5 C por 1 h.
11.3.3 Transfiera la cpsula de porcelana con tapa a un desecador con las pinzas,
djela enfriar a temperatura ambiente de 60 a 90 min. y psela.
11.3.4 Compare los resultados de los dos pesos obtenidos. Estos no deben variar ms
de 0,0009 g entre s. Si la diferencia entre ambos es mayor a 0,0009 g, repita a partir
del paso 3.4 hasta obtener el peso constante.

REFERENCIAS
Official Methods of Analysis A.O.A.C. 15th Edition, U.S.A.(1990)

Tcnicas para el anlisis fisicoqumico de alimentos de la Direccin General de
Investigacin en Salud Pblica y de la Direccin General de Control de Alimentos,
Bebidas y medicamentos de la Secretara de Salubridad y Asistencia

PRCTICA # 2 DETERMINACIN DE CENIZAS
1.0 OBJETIVO.
Esta tcnica de anlisis establece los lineamientos para determinar el contenido de
cenizas presentes en los alimentos.
cenizas en alimentos.
3.0 FUNDAMENTO
La muestra seca, se carboniza y posteriormente se calcina a 550 C +25 C para
destruir la materia orgnica, permitiendo as, la cuantificacin aproximada de sus
cenizas.
4 MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS.
4.1 Materiales.
Crisoles de porcelana
Esptula.
Vidrio de reloj.
Papel filtro libre de cenizas.
Pinzas para crisol.

CURSO

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4.2 Equipos.
Balanza analtica con sensibilidad de 0,1mg.
Parrilla de calentamiento con regulador de temperatura.
Mufla elctrica con control de temperatura mnima de 525 C.
Estufa elctrica capaz de mantener 100 5 C.
Campana de extraccin de humos.
4.3 Reactivos.
cido ntrico (HNO3)
Aceite de oliva.
Alcohol etlico (CH3CH2OH).
Agua desionizada.
5.0 INTERFERENCIAS.
Prdida de muestra por calcinacin.
La humedad de la muestra.
exceda de 25C.
Notas.
Regstrese en las bitcoras correspondientes.
Manipule los crisoles con pinzas.
Para muestras slidas determine el porcentaje de humedad a una cantidad
suficiente de muestra, para poder realizar el anlisis en base seca.
7.1 Determine el peso constante del crisol de porcelana segn el apartado 11.0 .
7.2 En el crisol a peso constante, pese de 2 a 3 g de la muestra homognea (vea
condiciones particulares en la tabla 3).
Nota. Para las muestras lquidas determinar primero los slidos totales y sobre ste
material aplicar la tcnica descrita.
7.3 Coloque el crisol con muestra en una parrilla y queme lentamente el material
(evite que se proyecte fuera del crisol), hasta que ya no desprenda humos (Realice
sta operacin en la campana de extraccin).
Nota. Al momento de carbonizar la muestra, dentro del crisol se puede presentar
flamas; para evitar stas, coloque rpidamente un vidrio de reloj sobre el crisol y de
esta manera, se elimina el oxgeno y las flamas desaparecen.
7.4 Ponga el crisol en la mufla y calcine completamente la muestra a 55+ 25C
durante 5 a 6 h (vea condiciones particulares en la tabla 3).
7.5 Deje que baje la temperatura de la mufla a aproximadamente 150 C, verifique

CURSO

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que las cenizas estn blancas o ligeramente grisceas y en caso de que haya puntos
negros en la cenizas, deje enfriar el crisol y posteriormente colquelo en un
desecador hasta que alcance la temperatura ambiente.
7.6 Agregue 2 o 3 gotas de agua desionizada o de cido ntrico concentrado al crisol
con muestra y evapore lentamente en la parrilla de calentamiento.
7.7 Coloque nuevamente el crisol dentro de la mufla a 550 + 25C durante 30 min.
7.8 Ya que las cenizas estn blancas o de color gris, apague la mufla y deje que baje
la temperatura a aproximadamente 150 C.
7.9 Transfiera el crisol a un desecador y djelo enfriar de 60 a 90 min.
7.10 Pese el crisol con las cenizas tres veces seguidas para realizar los clculos
7.11 Determine el porcentaje de cenizas de acuerdo a la frmula del punto (8.0).
8.0 CLCULOS.
8.1 Frmula para calcular el porcentaje de cenizas.
%Cenizas totales P2-P1/M * 100
Dnde:
P1 = Peso constante del crisol vaco en gramos.
P2 = Peso del crisol con las cenizas en gramos.
M = Peso de la muestra en gramos.
19
8.2 Frmula para convertir el porcentaje de cenizas en base seca a base hmeda.
%Cenizas BH =%Cenizas BS (100 - %humedad)/100

Dnde:
% BH = % calculado en base hmeda.
% BS = % calculado en base seca.
% de humedad = % de humedad de la muestra.
Reporte el resultado como porcentaje de cenizas en base hmeda.
Nota.- El valor de las cenizas puede considerarse como una medida general de la
calidad. Cuando hay un alto contenido de ellas se sugiere la presencia de un
adulterante inorgnico.
10.0 SEGURIDAD.
Utilice bata de laboratorio, guantes resistentes a altas temperaturas y pinzas para
crisol.
Utilice la campana de extraccin para quemar la muestra.
11.0 DETERMINACIN DEL PESO CONSTANTE DE CRISOLES
11.1 Materiales y equipos
11.1.1 Materiales.
Crisoles de porcelana.
Pinzas para crisol.
Guantes de asbesto.
11.1.2 Equipos.
Mufla con control de temperatura.
Balanza analtica con sensibilidad 0,1 mg.

CURSO

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11.2 PREPARACIN Y ACONDICIONAMIENTO DEL MATERIAL.
Lave la cpsula de porcelana y la tapa con una solucin de detergente al 10% con
agua de la llave.
Enjuague con agua de la llave y despus con agua desionizada.
Deje secar a temperatura ambiente el material.
11.3 PROCEDIMIENTO.
Notas.
Manipule los crisoles con pinzas para crisol.
Antese en las bitcoras correspondientes.
11.3.1 Coloque el crisol de porcelana limpio, en la mufla a 550 C + 25 C por 30 min.
Apague la mufla y deje que baje la temperatura a aproximadamente 150 C.
11.3.2 Transfiera el crisol a un desecador, djelo enfriar de 60 a 90 min. y despus
pselo 11.3.3 Ponga el crisol de nuevo en la mufla a 550 C + 25 C por 30 min. Apague
la mufla y deje que baje la temperatura a aproximadamente 150 C.
11.3.4 Transfiera el crisol a un desecador, djelo enfriar de 60 a 90 min. y despus
pselo. 11.3.5 Compare los resultados de los dos pesos obtenidos. Estos no deben
variar ms de 0,0009 g entre s. Si la diferencia entre ambos es mayor a 0,0009 g,
repita a partir del paso 3.4 hasta obtener el peso constante.
12.0 TABLAS
Tabla 3 Condiciones particulares para calcinar los alimentos
ALIMENTOS CANTIDAD TEMPERATURA CONDICIONES
PARTICULARES
Alimentos
enlatados
Azcares, jarabes
y/o
almbares
Bebidas no
alcohlicas
Caf tostado
Confitera
Extractos de carne
y
productos de
carne
Frutas frescas,
frutas enlatadas y
jugos.
Gelatina
Jarabes y azcares
de
maz
Nueces
Postres con
almidn

5-10 g

525 C
Secar previamente
a 100 C.
Agregar de 5 - 7
gotas de aceite de
oliva.
Calentar
suavemente hasta
que se
detenga el
abombam nto de
la
muestra.
ie
Calcinar ,Enfriar
Humedecer con
agua ,Secar
completamente,
Recalcinar, Enfriar
Registrar masa o
peso

CURSO

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Ts
Cerveza 50 ml
Extractos de lima,
limn, naranja y
vainilla
Leche azucarada

10 ml

Frutas secas,
mermeladas,
almbares,
jarabes y
conservas

10 g

Licores destilados 25 ml
Melazas 5 g
Alimentos
infantiles
Crema
Leche

5 g

550 C

Leche en polvo 1 g 550 C
Carne
Cereales
Granos
Harinas
Macarrones
Pan
Productos
horneados

3-5 g

550C

NO REQUIEREN
CONDICIONES
ESPECIALES
Polvos para
hornear
Leche evaporada
Alimentos para
animales
Harina de soya
Plantas
5 g
10 - 20 ml

2 g

550C
NO REQUIEREN
CONDICIONES
ESPECIALES
Cacao y sus
productos

2 5 g 600 C Calcinar 2 h Secar
Humedecer con
alcohol Recalcinar
Enfriar
Registrar masa o
peso obtenida.
Especias
Calcinar 30 min.

2 g

550 C

Enfriar
Humedecer con
agua Evaporar
completamente
Recalcinar 30 min.

CURSO

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para eliminar
completamente el
carbn
Mariscos

2 g

550 C

Utilizar muestra
seca.
Si tiene mucha
grasa, eliminarla
calentando sin
quemarla.
Miel

5 10 g 600C Secar previamente
a 110 C, 1 h.
Quesos
.

Vinagre 25 mL

Vino

3 5 g

25 ML

50 mL

550

500C

500-550C
Secar previamente
a 100 C.
Carbonizar
evitando
proyecciones
Secar previamente
a 100 C.
Calcinar 30 min.
Enfriar
Humedecer con
agua caliente
Filtrar
con papel libre de
cenizas Lavar con
agua Secar
completamente el
papel y
el filtrado
Calcinar a 525 C
Agregar el filtrado
al crisol Secar
completamente 15
min. Recalcinar 5
min. Enfriar
Registrar masa o
peso obtenido.

Secar previamente
A 100C


CURSO

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REFERENCIAS


PRCTICA # 3 DETERMINACIN DE PROTEINA
1.0 OBJETIVO.
Esta tcnica de anlisis establece los lineamientos para determinar el contenido de
nitrgeno orgnico, expresado como protena en alimentos.
nitrgeno orgnico,expresado como protena, en materias primas y en productos
alimenticios procesados y no procesados.
3.0 FUNDAMENTO
Este mtodo se basa en la descomposicin de los compuestos de nitrgeno
orgnico porebullicin a una temperatura mxima de 410 C con cido sulfrico
concentrado y una mezcla de catalizadores. El hidrgeno y carbono de la materia
orgnica se oxidan hasta agua y bixido de carbono. El cido sulfrico se transforma
en bixido de azufre, el cual reduce el material nitrogenado hasta sulfato de
amonio. El amoniaco es liberado por adicin de hidrxido de sodio, destilado por
arrastre de vapor y recibido en una solucin de cido brico al 2 %. El nitrgeno
amoniacal se titula con una solucin valorada de cido. En ste mtodo se usa el
sulfato de potasio para aumentar la temperatura de la muestra y acelerar la
digestin y el sulfato de cobre como catalizador.
4.0 MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS.
4.1 Materiales.
Vaso de precipitado de 50, 100, 500 y 1000 mL.
Esptula.
Matraz Kjeldahl de 800 mL o tubos de digestin Labconco que apliquen al equipo
digestor.
Perlas de vidrio.
Probeta de 25, 50, 100 y 500 mL
Matraz Erlenmeyer de 250 y 500 mL.
Soporte Universal.
Pinzas para Bureta.

CURSO

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Bureta de 25 y 50 mL.
Agitador magntico.
Vidrio de reloj.
Pipeta graduada de 10 mL.
Matraz volumtrico de 1L.
Gotero.
Pizeta.
4.2 Equipos.
Balanza analtica con sensibilidad de 0,1 mg.
Digestor de protenas automatizado, con control de temperatura, kjeldahl
tradicional o
cualquier otro equipo con caractersticas similares.
Destilador de protenas Labconco Rapad Still II o destilador modelo 65000,
destilador
rpido Still II, destilador Tecator modelo 2300 o cualquier otro equipo con
caractersticas de funcionamiento similares.
Parrilla de agitacin y calentamiento con regulador de temperatura.
Potencimetro y electrodo de pH.
4.3 Reactivos.
Sulfato de potasio (K2SO4).
Sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O).
cido sulfrico concentrado (H2SO4).
Hidrxido de sodio (NaOH).
cido brico (H3BO3).
Rojo de metilo.
Verde de bromocresol.
Azul de metileno.
Alcohol etlico (CH3CH2OH).
Carbonato de sodio anhidro (Na2CO3).
cido clorhdrico (HCl).
cido glutmico (C5H9NO4).
Sulfato de amnio ((NH4)2SO4).
Tetraborato de sdio decahidratado (Na2B4O7.10H2O).
Buffer pH 4.
Buffer pH 7.
Buffer pH 10.
Agua desionizada.
5.0 INTERFERENCIAS.
Este mtodo detecta el nitrgeno orgnico presente, incluyendo el proveniente de
urea, por lo que a veces arroja resultados superiores a lo esperado, cuando la

CURSO

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muestra presenta contaminacin de sta.
exceda de 25C.
Notas.
Registre las condiciones ambientales durante la realizacin del anlisis as como el
nmero de identificacin del material volumtrico y equipo utilizado, todo esto para
poder determinar la incertidumbre en el anlisis.
Regstrese en las bitcoras correspondientes.
Para muestras slidas determine el porcentaje de humedad de acuerdo a una
cantidad
suficiente de muestra, para poder realizar el anlisis en base seca.
7.1 Pese una cantidad apropiada de muestra (ver tabla 1) en un papel libre de
nitrgeno (muestras slidas) o en un vaso de precipitado (muestras
lquidas).Transfiera la muestra al matraz o tubo de digestin.
Notas.- En el caso de muestras lquidas obtenga el peso real por diferencia del peso
de la muestra en gramos menos el residuo de la muestra contenida en el vaso en
gramos.
Si coloca la muestra con el papel en el matraz o tubo haga un blanco de reactivos
con papel.
7.2 Aada al matraz o tubo de digestin 10 g de sulfato de potasio, 60 mg de sulfato
de cobre, 25 mL de cido sulfrico concentrado y unas perlas de vidrio.
7.3 Realice un blanco de reactivos cada vez que cambie los reactivos empleados en
la
determinacin.
Nota.- Digiera y destile el blanco de reactivos al mismo tiempo que las muestras.
7.4 Coloque el matraz en el digestor, caliente a baja temperatura hasta que todo el
material est carbonizado y aumente gradualmente la temperatura (para que no
haya proyecciones de muestra y por lo tanto prdidas de sta) hasta que obtenga
una solucin translcida, en la cual no deben observarse puntos negros.
Nota. En caso de contar con sistema de digestin Tecator ste proceso se inicia
directamente a 400 C, usando el sistema de remocin de vapores.
7.5 Deje enfriar los matraces a una temperatura de aproximadamente 40 C.
7.6 Aada con cuidado por las paredes del matraz 400 mL de agua desionizada y
disuelva completamente la muestra.
7.7 Coloque en un matraz Erlenmeyer de 500 mL, 50 mL de solucin de cido brico
al 2 % con indicador e introduzca la punta del tubo del refrigerante en la solucin de
cido brico. 7.8 Adicione lentamente al matraz con muestra, 50 mL de solucin de
hidrxido de sodio 1:1.
7.9 Recolecte aproximadamente 250 mL del destilado y verifique que se ha
destilado todo el amonaco dejando caer una gota del destilado sobre una tira de

CURSO

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papel tornasol y ver que ste no cambie o sea neutra, lo cual nos indica que ya slo
est destilando agua.
Nota.- Verifique que el destilado no est a una temperatura superior a 28 C, con la
finalidad de que se recupere todo el amonaco que se est destilando.
7.10 Retire el matraz con el destilado y titlelo con una solucin de cido clorhdrico
0,1 N, hasta que observe un cambio de color verde-azul a ligeramente rojizo o bien
con un potencimetro previamente calibrado hasta pH 4,6.
Nota.- Si recibe el destilado en una solucin de cido brico al 2 % y 8 gotas del
indicador Shiro Tashiro titule con la solucin de cido clorhdrico 0,1 N hasta que
observe un cambio de color verde a morado.
7.11 Determine el porcentaje de protena de acuerdo a la frmula del punto (8.0)
8.0 CLCULOS.
8.1 Frmula para calcular el porcentaje de nitrgeno.

%N =(G -B) x N x 0,014/M *100
Dnde:
%N = porcentaje de nitrgeno.
G = mL de cido clorhdrico gastados en la titulacin de la muestra.
B = mL de cido clorhdrico gastados en la titulacin del blanco de reactivos.
N = normalidad de la solucin de cido clorhdrico.
0,014 = miliequivalentes del nitrgeno.
M = peso de la muestra en gramos.
8.2 Frmula para calcular el porcentaje de Protena.
%P = %NxFactor
Dnde:
%P = porcentaje de protena.
F = factor de protenas (ste vara dependiendo del alimento analizado. Consulte la
tabla 2.Factores de conversin de nitrgeno a protena cruda de esta tcnica de
anlisis).
8.3 Frmula para convertir el porcentaje de Protena en base seca a base hmeda.
%P BH =%P BS (100 - %Humedad)/100

Dnde:
%PBH = porcentaje de protena en base hmeda.
%PBS = porcentaje de protena en base seca.
Reporte el resultado como porcentaje de protena en base seca para control de
laboratorio y como porcentaje de protena en base hmeda para el reporte del
cliente.
10.0 SEGURIDAD.
Utilice bata de laboratorio, guantes resistentes a altas temperaturas, guantes de
ltex, lentes de seguridad y mascarilla con filtro para cidos.
11.0 PREPARACIN DE REACTIVOS
11.1 Solucin de hidrxido de sodio (NaOH) 1:1.
Disuelva 500 g de hidrxido de sodio en 500 mL de agua desionizada.

CURSO

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11.2 Solucin de cido brico (H3BO3) al 2 % con indicador.
Pese 20 g de cido brico, disulvalo en aproximadamente 800 mL de agua
desionizada y transfiralo a un matraz volumtrico de 1L. Por separado disuelva 20
mg de rojo de metilo en 60 mL de alcohol etlico y 100 mg de verde de bromocresol
en 60 mL de alcohol etlico. Agregue los indicadores al matraz volumtrico de 1 L y
afore con agua desionizada. Ajuste el pH de esta solucin a 4,5 4,7 con solucin de
hidrxido de sodio 0,1 N.
11.3 Solucin de cido brico al 2%.
Pese 20 g de cido brico, disulvalo en aproximadamente 800 mL de agua
desionizada, transfiralo a un matraz volumtrico de 1L y afore con agua
desionizada.
11.4 Indicador Shiro Tashiro.
Disuelva 0,2 g de rojo de metilo en 60 mL de alcohol etlico y afore a 100 mL con
agua desionizada. Disuelva 0,1 g de azul de metileno en 30 mL de alcohol etlico y
afore a 50 mL con agua desionizada. Mezcle estas dos soluciones.
11.5 Solucin de rojo de metilo al 0,1 %.
Disuelva 100 mg de rojo de metilo en 100 mL de alcohol etlico.
11.6 Solucin de cido clorhdrico (HCl) 0,1 N.
Agregue por las paredes de un matraz volumtrico de 1 L con aproximadamente
800 mL de agua desionizada, 8,5 mL de cido clorhdrico concentrado, afore a 1 L
con agua desionizada y mezcle.
11.7 Valoracin del cido clorhdrico HCl.-
Seque carbonato de sodio anhidro a 270 C por 1 h. Djelo enfriar en un desecador.
Posteriormente pese 0,15 g de carbonato de sodio anhidro seco en un matraz
Erlenmeyer de 250 mL. Disulvalo en 100 mL de agua desionizada. Aada dos gotas
de rojo de metilo ponga en agitacin y titul con la solucin de cido clorhdrico,
cuando observe un color rojo tenue, lleve aebullicin hasta que la solucin regrese a
un color amarillo y contine la titulacin hasta que observe un color rojo persistente
a la ebullicin o titule potenciomtricamente hasta pH 4,3 4,5.
Calcule la normalidad de acuerdo a la siguiente frmula:
N= (A )(1000)/ (B )(52,99)

Dnde:
A = peso del carbonato de sodio anhidro en gramos.
B = volumen del cido clorhdrico 0,1 N utilizados para titular el carbonato de sodio,
en mL.
52,99 = mg de carbonato de sodio equivalentes a 1mL de HCl 1,0 N.
11.8 Solucin amortiguadora de boratos.
Pese aproximadamente y con precisin 4,75g de tetraborato de sodio y disulvalo
en 400 mL de agua desionizada. Pase esta solucin a un matraz volumtrico de 1L,
agrguele 88 mL de solucin de NaOH 0,1 N y dilyala hasta el aforo con agua
desionizada.
11.9 Solucin de hidrxido de sodio (NaOH) 0,1 N.
Pese aproximadamente y con precisin 4 g de NaOH, disulvalo en 200 mL de agua
desionizada. Pase esta solucin a un matraz volumtrico de 1 L y dilyala hasta el

CURSO

[Escribir texto]

aforo con agua desionizada.
11.10 Solucin de hidrxido de sodio (NaOH) 1 N.
Pese aproximadamente y con precisin 40 g de NaOH, disulvalo en 700 mL de agua
desionizada, djela enfriar, despus transfirala a un matraz volumtrico de 1 L y
dilyala hasta el aforo con agua desionizada.
11.11 Solucin de hidrxido de sodio (NaOH) 6 N.
Pese aproximadamente y con precisin 240 g de NaOH, disulvalo en 700 mL de
agua
desionizada, djela enfriar, despus transfirala a un matraz volumtrico de 1 L y
dilyala hasta el aforo con agua desionizada.
12.0 TABLAS
Tabla 1 Determinacin de la cantidad de muestra (g) para el anlisis de protena
segn el % de protena esperado

ALIMENTOS PESO MUESTRA (g) CONTENIDO ESPERADO
DE PROTEINA (%)
Carnes 1,0 3,0 10,0 18,0
Pescado 1,0 -2,0 15,0 20,0
Lcteos 5,0 2,0 4,0
Yogurt 3,0 5,0 2,0 5,5
Quesos 1,0 15,0 25,0
Harina refinada 0,7 2,2 9,0
Pastas 1,0 11,0 13,0
Panificacin 0,5 2,5 7,5 11,0
Cacao y derivados 0,7 2,2 6,0 15,0
Gelatinas 1,0 1,5 9,0 14,0
Miel de abeja 5,0 0,2 2,7
Mermeladas 5,0 1,20
.

Tabla 2 Factores de conversin de nitrgeno a protena cruda
ALIMENTO FACTOR DE CONVERSIN
Cereales trigo entero, molido o harina 5,83
Harina de trigo (baja o mediana
extraccin)
5,70

Macarrones, espagueti o pastas de trigo 5,76

Salvado de trigo

6,31
Arroz (todos ls productos)

5,95
Centeno, avena, cebada (todos los
productos)

5,83

CURSO

[Escribir texto]

Leguminosas, nueces y semillas, nueces
de tierra
Frijoles de soya (todos los productos)
Almendras
Nuez de Brasil
Otras nueces
Coco, castaas, semillas (ajonjol,
crtamo,girasol) otras semillas.
Leche y productos de leche
Gelatina
Huevo
Yema de huevo
Galletas y productos de panadera
Otros alimentos
5,46

5,71
5,18
5,46
5,30
5,30

6,38
5,55
6,68
6,62
5,70
6,25

REFERENCIAS



CURSO

[Escribir texto]

PRCTICA #4 DETERMINACIN DE EXTRACTO ETREO (MTODO SOXHLET) EN
ALIMENTOS
1.- OBJETIVO
Determinar la concentracin total de materia grasa.

2.- CAMPO DE APLICACIN
El mtodo es aplicable a alimentos que han sido sometidos a tratamientos trmicos
y para los cuales se desea extraer la totalidad de la grasa.

3.- PRINCIPIO
Una cantidad previamente homogeneizada, medida o pesada del alimento se
somete a una hidrlisis cida con HCL concentrado para separar la materia grasa de
los hidratos de carbono o protenas, la que luego es absorbida por la celite.
Posteriormente, se realiza la extraccin total de la materia grasa por soxhlet.

4.- REFERENCIAS
4.1.-Official Methods of Analysis A.O.A.C. 15th Edition, U.S.A.(1990)

5.- MATERIAL Y EQUIPO
5.1.- Matraz erlenmeyer de 250 mL
5.2.- Perlas de vidrio
5.3.- Sistema refrigerante
5.4.- Bao termoregulado
5.5.- Sistema de filtracin con vaco
5.6.- Papel filtro o dedal de celulosa, pipeta
5.7.- Sistema extractor Soxhlet
5.8.- Manto calefactor o rotavapor
5.9.- Estufa de aire a 103 2C
5.10.- Balanza analtica
5.11.- Material usual de laboratorio

6.- REACTIVOS
6.1.- Acido clorhdrico conc 37 % p.a
6.2.- Celite
6.3.- Eter de petrleo P.E. 40-60 C p.a

7.- PROCEDIMIENTO
7.1.- Preparacin de la muestra:
7.1.1 Pesar en un matraz erlenmeyer de 250 mL entre 2 a 5 gramos de muestra,
previamente homogeneizada, adicionar 10 mL de agua y 10 mL de cido
clorhdrico ms algunas perlas de ebullicin . 7.1.2. Conectar al sistema refrigerante,
calentar por 45 minutos, agitando a intervalos de
10 minutos.

CURSO

[Escribir texto]

7.1.3. Preparar una suspensin que contenga 3 gramos de celite en 20 mL de agua
7.1.4. Una vez terminado el calentamiento, adicionar 1 gramo de celite y agitar.
7.1.5. Proceder a filtrar al vaco por medio de un embudo Buchner con papel filtro,
adicionados de la suspensin de celite preparada previamente.
7.1.6. Secar el papel filtro con la celite y la grasa adsorbida en estufa a 103 2C por 1
hora y extraer la grasa por Soxhlet.
7.2.- Determinacin por Soxhlet
7.2.1.-Incorporar la muestra hidrolizada y seca a un dedal de celulosa o envolver en
papel filtro.
7.2.2.- Colocar el dedal en el tubo de extraccin y adicionar el solvente al matraz
previamente tarado.
7.2.3.- Extraer la muestra con solvente por 6 a 8 horas a una velocidad de
condensacin de 3-6 gotas/seg.
7.2.4.- Cuando se completa la extraccin eliminar el solvente en rotavapor o
evaporando con precaucin bajo campana, hasta que se evapore todo el ter.
7.2.5.- Secar el matraz en estufa a 103 2C por 30 min, enfriar en desecador y pesar.
8.- CLCULO Y EXPRESION DE RESULTADOS
% grasa cruda = m
2
-m
1
/m x100
Donde : m peso de la muestra
m1 tara del matraz solo
m2 peso matraz con grasa.
Los resultados se informan en % de materia grasa.
Promediar los valores obtenidos y expresar el resultado con 2 decimales.
Repetibilidad : La diferencia de los 2 resultados no debe ser superior al 2 % del
promedio.

REFERENCIAS


CURSO

[Escribir texto]

ANLISIS GRAVIMTRICO

PRACTICA # 5 DETERMINACIN DE SLIDOS Y SALES DISUELTAS

INTRODUCCIN
En un concepto general, los slidos se definen como la materia que permanece como
residuo despus de evaporar a temperatura de 105C una muestra de agua.

El trmino slidos en todas sus formas involucra 10 determinaciones que representan un
anlisis completo del contenido de residuos en una muestra de agua. La simbologa de
estos residuos es la siguiente:

1. ST = Slidos totales.
2. STV = Slidos totales voltiles.
3. STF = Slidos totales fijos.
4. SST = Slidos suspendidos totales.
5. SSV = Slidos suspendidos voltiles.
6. SSF = Slidos suspendidos fijos.
7. SDT = Slidos disueltos totales.
8. SDV = Slidos disueltos voltiles.
9. SDF = Slidos disueltos fijos.

De las primeras 9 determinaciones, las indicadas en los incisos 1, 2, 4 y 5 se llevan a cabo por
procedimientos gravimtrico sencillos y las restantes (3, 6, 7, 8 y 9) se calculan por
diferencias entre una y otra de las ya determinadas.

No es conveniente usar agua que contenga mucha materia en suspensin, antes de la
medicin debe ser asentada o filtrada.

Muestras que contienen grasa, sebo, aceite, alquitrn, etc., pueden contaminar los
electrodos, causando resultados errneos. Estos componentes se eliminan por filtracin.

Los electrodos contaminados deben limpiarse inmediatamente despus de usarlos

EQUIPO Y MATERIALES
Slo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente mtodo.
Equipo
o Bomba de vaco
o Estufa elctrica, para operar de 103C a 105C
o Balanza analtica con precisin de 0,1 mg
o Mufla elctrica para operar a 500C 50C
Materiales
o Cpsulas de evaporacin adecuadas al volumen de la muestra
o Desecador, provisto con un desecante que contenga un indicador colorido de humedad
o Crisol Gooch de poro fino con adaptador de hule para el equipo de filtracin
o Matraz Kitazato de 1 L a 2 L de capacidad
o Filtro de fibra de vidrio de tamao adecuado al crisol Gooch utilizado con una porosidad
de 2 m o menor
o Pinzas para crisol

CURSO

[Escribir texto]

o Guantes para proteccin al calor

RECOLECCIN, PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
Deben tomarse un mnimo de 500 ml de muestra en envases de polietileno y taparse
inmediatamente despus de la colecta. Pueden utilizarse muestras compuestas o
simples.
No se requiere de ningn tratamiento especfico en campo.
Debe preservarse la muestra a 4C hasta su anlisis.
El tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de 7 das. Sin embargo, se
recomienda realizar el anlisis dentro de las 24 h posteriores a su colecta. Las muestras
deben estar a temperatura ambiente al momento del anlisis.

PROCEDIMIENTO

Preparacin de cpsulas de porcelana
Las cpsulas se introducen a la mufla a una temperatura de 550C 50C, durante 20 min
como mnimo.
Despus de este tiempo transferirlas a la estufa a 103C - 105C aproximadamente 20 min.
Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador.
Pesar las cpsulas y registrar los datos.
Repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se obtendr hasta que no haya una
variacin en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar como peso G.

Preparacin de crisoles Gooch
Introducir el filtro de fibra de vidrio en el crisol con la cara rugosa hacia arriba, mojar el filtro
con agua para asegurar que se adhiera al fondo del crisol.
Los crisoles se introducen a la mufla a una temperatura de 550C 50C, durante 20 min
como mnimo. Despus de este tiempo transferirlos a la estufa a 103C - 105C
aproximadamente 20 min.
Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador.
Pesar los crisoles y repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se obtiene hasta
que no haya una variacin en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar como G3.

Preparacin de la muestra
Sacar las muestras del sistema de refrigeracin y permitir que alcancen la temperatura
ambiente. Agitar las muestras para asegurar la homogeneizacin de la muestra.

SLIDOS TOTALES (ST) Y SLIDOS TOTALES VOLTILES (SVT)

Determinacin para slidos totales (ST):
En funcin de la cantidad de slidos probables tomar una cantidad de muestra que
contenga como mnimo 25 mg/l de slidos totales, generalmente 100 ml de muestra es un
volumen adecuado.

Transferir la muestra a la cpsula de porcelana que previamente ha sido puesta a peso
constante.

Llevar a sequedad la muestra en la estufa a 103C-105C.


CURSO

[Escribir texto]

Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso
constante. Registrar como peso G1.

Determinacin para slidos totales voltiles (SVT):
Introducir la cpsula conteniendo el residuo (ver inciso 4.4) a la mufla a 550C 50C
durante 15 min a 20 min, transferir la cpsula a la estufa a 103C - 105C aproximadamente 20
min, sacar la cpsula, enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso
hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso G2.

Cuando se determinen muestras por duplicado o triplicado, los resultados como mximo
pueden tener una variacin del 5 por ciento del promedio de los resultados.

SLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES (SST)

Determinacin de los slidos suspendidos totales (SST):
Medir con una probeta, un volumen adecuado de la cantidad seleccionada de muestra
previamente homogeneizada la cual depende de la concentracin esperada de slidos
suspendidos.

Filtrar la muestra a travs del crisol Gooch preparado anteriormente aplicando vaco, lavar
el disco tres veces con 10 mL de agua, dejando que el agua drene totalmente en cada
lavado.

Suspender el vaco y secar el crisol en la estufa a una temperatura de 103C a 105C durante 1
h aproximadamente. Sacar el crisol, dejar enfriar en un desecador a temperatura ambiente
y determinar su peso hasta alcanzar peso constante registrar como peso G4.

Determinacin de slidos suspendidos volatiles (SSV):
Introducir el crisol que contiene el residuo y el disco a la mufla, a una temperatura de 550C
50C durante 15 min a 20 min. Sacar el crisol, de la mufla e introducirlo a la estufa a una
temperatura de 103C - 105C durante 20 min aproximadamente. Sacar y enfriar a
temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante.
Registrar como peso G5.

SALES DISUELTAS TOTALES (SDT)
La determinacin de las sales disueltas totales es por diferencia entre los slidos totales
menos slidos suspendidos totales.

CLCULOS

Calcular el contenido de slidos totales de las muestras como sigue:
ST = (G1 - G ) * 1 000 / V

donde:

ST son los slidos totales, en mg/l;

G1 es el peso de la cpsula con el residuo, despus de la evaporacin, en mg;
G es el peso de la cpsula vaca, en mg a peso constante, y

CURSO

[Escribir texto]

V es el volumen de muestra, en ml.

Calcular el contenido de slidos totales voltiles de las muestras como sigue:

SVT = (G1 - G2) * 1 000 / V

donde:
SVT es la materia orgnica total, en mg/l;
G2 es el peso de la cpsula con el residuo, despus de la calcinacin, en mg, y
V es el volumen de muestra, en litros.

Calcular el contenido de slidos suspendidos totales de las muestras como sigue:

SST = (G4 - G3) * 1 000 / V

donde:
SST son los slidos suspendidos totales, en mg/l;
G3 es el peso del crisol con el disco a peso constante, en mg;
G4 es el peso del crisol con el disco y el residuo seco, en mg, y

Calcular el contenido de slidos suspendidos volatiles de las muestras como sigue:

SSV = (G4 - G5) * 1 000 / V

donde:
SSV son los slidos suspendidos voltiles, en mg/l;
G5 es el peso del crisol con el residuo, despus de la calcinacin, en mg;

Calcular el contenido de sales disueltas totales de las muestras como sigue:

SDT = ST - SST

donde:
SDT son las sales disueltas totales, en mg/l
ST son los slidos totales, en mg/l
SST son los slidos suspendidos totales, en mg/l

Reportar los valores obtenidos de la muestra control junto con los resultados del
anlisis.
Reportar los resultados, en mg/l.

Interferencias
La heterogeneidad de la muestra que contiene una o ms de dos fases puede
provocar errores durante el muestreo en campo y en la toma de alcuotas de la misma para
la determinacin de slidos. Se recomienda homogeneizar la muestra en lo posible antes de
tomar la alcuota.

CURSO

[Escribir texto]

Si parte de los slidos de la muestra se adhieren a las paredes de los contenedores,
ya sea en el material de muestreo o en los utensilios de trabajo, considerar lo anterior en la
evaluacin y en el reporte de resultados.
La temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un efecto muy importante sobre
los resultados, ya que pueden ocurrir prdidas en el peso de la materia orgnica presente
durante la etapa de secado y/o el desprendimiento de gases por descomposicin qumica
y/o por la oxidacin del residuo, as como por la oclusin de agua.
El tipo de filtro, el tamao del poro, el grosor del filtro, el tamao de la partcula y la
cantidad de material depositado en el filtro son los principales factores que afectan la
separacin de los slidos suspendidos y las sales disueltas.
Los resultados para las muestras con alto contenido de grasas y aceites son
cuestionables debido a la dificultad de secado a peso constante en un tiempo razonable.

SLIDOS SEDIMENTABLES (SS)
Las aguas naturales, residuales o residuales tratadas con altos contenidos de slidos
sedimentables no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o las plantas
potabilizadoras. De ello se deriva el inters por determinar en forma cuantitativa este
parmetro.

La materia sedimentable se define como la cantidad de slidos que en un tiempo
determinado se depositan en el fondo de un recipiente en condiciones estticas. El mtodo
propuesto es volumtrico.

MATERIALES
Frasco de polietileno o vidrio con un mnimo de capacidad de 1 litro, con tapa;
Cono de sedimentacin tipo Imhoff de vidrio o plstico;
Bases para Conos Imhoof;
Agitador largo de vidrio, y
Reloj.

MUESTRAS
Colectar un volumen de muestra homogneo y representativo superior a 1 L en un frasco de
polietileno o vidrio con tapa de boca ancha, teniendo siempre en cuenta que el material en
suspensin no debe adherirse a las paredes del recipiente.

No se recomienda la adicin de agentes preservadores. Transportar la muestra y
mantenerla a 4C hasta realizar el anlisis. Las muestras deben estar a temperatura
ambiente al momento del anlisis.

El tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de 7 das. Sin embargo, se
recomienda realizar el anlisis dentro de las 24 h posteriores a su colecta. Las muestras
deben estar a temperatura ambiente al momento del anlisis.

PROCEDIMIENTO

Mezclar la muestra original a fin de asegurar una distribucin homognea de slidos
suspendidos a travs de todo el cuerpo del lquido.


CURSO

[Escribir texto]

Colocar la muestra bien mezclada en un cono Imhoff hasta la marca de 1 L. Dejar sedimentar
45 min, una vez transcurrido este tiempo agitar suavemente los lados del cono con un
agitador o mediante rotacin, mantener en reposo 15 min ms y registrar el volumen de
slidos sedimentables del cono como ml/L. Si la materia sedimentable contiene bolsas de
lquido y/o burbujas de aire entre partculas gruesas, evaluar el volumen de aquellas y restar
del volumen de slidos sedimentados.

En caso de producirse una separacin de materiales sedimentables y flotables, no deben
valorarse estos ltimos como material sedimentable.

CLCULOS
Tomar directamente la lectura de slidos sedimentables del cono Imhoff.
Reportar la lectura obtenida en ml/L.

INTERFERENCIAS
Bolsas de lquido y/o burbujas de aire: Algunas veces pueden formarse bolsas de lquido y/o
burbujas de aire entre partculas gruesas. Tomar en cuenta el volumen de stas al hacer la
medicin.

BIBLIOGRAFA.

1. APHA-AWWA-WPCF, 1995. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
Washington, D.C., 19th Edition.
2. Secretara de Economa, 2000. Determinacin de Sedimentables en Aguas Naturales.
Residuales y Residuales Tratadas. Norma Oficial Mexicana: NMX-AA-004-SCFI-2000. Mxico,
D.F.
3. Secretara de Economa, 2001. Determinacin de Slidos y Sales Disueltas en Aguas Naturales.
D.F.


CURSO

[Escribir texto]

ANLISIS GRAVIMTRICO

PRACTICA # 6 GRASAS Y ACEITES

INTRODUCCIN
Las grasas y aceites pueden estar presentes en el agua como una emulsin de residuos
industriales o fuentes similares, o en solucin como una fraccin ligera del petrleo.

El trmino grasas y aceites comprende una serie de compuestos orgnicos tales como
hidrocarburos, cidos grasos, jabones, sebos, ceras y aceites.

En una forma particular, l trmino aceite representa una amplia variedad de hidrocarburos
de bajo y elevado peso molecular, de origen mineral, que abarca desde la gasolina hasta
combustible y aceites lubricantes, adems incluye todos los glicridos de origen animal y
vegetal que son lquidos a la temperatura ordinaria.

Cuando estas sustancias son descargadas en aguas residuales a efluentes tratados forman
pelculas que son demasiado antiestticas, mismas que interfieren en la transferencia del
oxgeno atmosfrico al agua, el cual es indispensable, tanto para la autopurificacin de
cuerpos naturales de agua, como en los sistemas de tratamiento biolgico; las grasas
imparten adems sabor y olor desagradable al agua, afectando tambin el sabor de los
peces para consumo humano.

El conocer las cantidades de grasas y aceites presentes en un agua residual es til para
vencer dificultades en la operacin de las plantas de tratamiento, en la determinacin de la
eficiencia del tratamiento y en el control de las descargas subsecuentes de estos materiales
a las corrientes.

Las grasas y aceites son particularmente resistentes a la digestin anaerbica y cuando
estn presentes en los lodos causan acumulacin de espuma en los digestores, ocasionando
el taponamiento de los poros de los filtros e impiden el USO de los lodos como fertilizantes.

Mtodos de Anlisis
Para la determinacin de las grasas y aceites en las aguas se tienen tres Mtodos:
1. Mtodo de particin gravimtrica.
2. Mtodo de particin infrarrojo (tentativo).
3. Mtodo de extraccin Soxhlet.

Mtodos de Aplicacin
El mtodo seleccionado es el de extraccin Soxhlet, debido a su alto porcentaje de
extraccin de las grasas y aceites, este mtodo es considerado Norma Oficial Mexicana.

Fundamento
El mtodo se basa en un procedimiento gravimtrico sencillo, que involucra la filtracin de
una muestra de agua acidulada (pH 1), extraccin de las grasas y aceites por medio de un
solvente adecuado, a reflujo con aplicacin de calor, y posterior evaporacin del solvente
usado.

Campo de Aplicacin

CURSO

[Escribir texto]

El mtodo es adecuado para la mayor parte de aguas de desecho industrial, as como para
aguas de desecho domesticas y efluentes tratados.

Interferencias

El mtodo como todo procedimiento gravimtrico sencillo, es enteramente emprico y se
pueden obtener resultados reproducibles, solo apegndose estrictamente a todos los
detalles.

REACTIVOS Y SOLUCIONES
cido Clorhdrico concentrado(HCl)
Hexano (C6H14)
cido Sulfrico concentrado (H2SO4)
10 gr de tierra de diatomceas en 1 It de agua destilada.
Slica gel.
cido Clorhdrico (1:1): Mezclar volmenes iguales de Acido Clorhdrico concentrado y agua.
Acido Slfurico (1:1): Mezclar volmenes iguales de Acido Sulfrico concentrado y Agua

MATERIAL Y EQUIPO
Embudo Buchner.
Matraz Kitazato de 1 It.
Pipeta graduada de 10 ml
Pinzas de Mohr.
Equipo Soxhlet que incluye: (ver figura anexa)
Matraz Soxhlet de 250 ml.
Corneta Soxhlet. Refrigerante.
Cartuchos de extraccin de papel, de celulosa para Soxhlet;
Papel filtro Whatman no. 40 de 11 cm de dimetro.
Bomba de vaco.
Juego de parrillas elctricas en serie.
Hot plate de 60 x 30.
Desecador de vidrio
Estufa elctrica capaz de mantener 103C
Estufa elctrica de vaco capaz de mantener 80C
Balanza analtica con precisin de 0,1 mg

PROCEDIMIENTO.
Medir el pH de las muestras el cual debe ser menor de 2, si no tiene este valor acidifique con
cido clorhdrico 1:1 cido sulfrico 1:1.

Para muestras con un pH menor de 8 unidades generalmente es suficiente con adicionar 5
ml de cido clorhdrico 1:1 2 mL de cido sulfrico 1:1.

Preparar los matraces de extraccin introducindolos a la estufa a una temperatura de
103C - 105C, enfriar en desecador y pesarlos, repetir el procedimiento hasta obtener el
peso constante de cada uno de los matraces.

Se recomienda recolectar aproximadamente un volumen de muestra de 1000 ml y acidificar
de inmediato con 5 ml de cido clorhdrico 1:1.

CURSO

[Escribir texto]

El cido clorhdrico, adems de inhibir la actividad bacteriana, libera los cidos grasos que
estn presentes principalmente en forma de jabones de calcio y de magnesio, los cuales son
insolubles en hexano.

Preparar el material filtrante colocando un papel filtro en el embudo Bchner, colocar el
embudo en un matraz Kitazato y agregar 100 ml de la suspensin de tierra de diatomeas slice
sobre el filtro, aplicar vaco y lavar con 100 ml de agua.

Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Bchner preparado aplicando vaco
hasta que cese el paso de agua. Medir el volumen de la muestra filtrada.

Con ayuda de unas pinzas, transferir el material filtrante a un cartucho de extraccin. Limpiar
las paredes internas del embudo y el frasco contenedor de la muestra, as como la parte
interna de la tapa del frasco con trozos de papel filtro previamente impregnados de
disolvente (hexano) tener cuidado en remover la pelcula de grasa y los slidos impregnados
sobre las paredes; colocar los trozos de papel en el mismo cartucho.

Secar el cartucho en una estufa a 103C - 105C por un perodo de 30 min. Transcurrido este
perodo colocar en el equipo Soxhlet.

Adicionar el volumen adecuado de hexano al matraz de extraccin previamente puesto a
peso constante, con esto se tiene el peso inicial (B), y preparar el equipo Soxhlet. Evitar
tocar con las manos el cartucho y el matraz de extraccin, para ello utilizar pinzas guantes
de ltex.

Colocar el cartucho de papel en la corneta Soxhlet y esta unirla a la boca del matraz ya
pesado, para proceder a adicionar hexano por la boca de la corneta, de tal manera que sea
recibido en el matraz, hasta un volumen aproximado de la mitad de la capacidad del mismo
(150 ml).

Unir la boca de la corneta (esta ya unida al matraz) al refrigerante, de esta forma el equipo
Soxhlet queda armado y montado sobre la parrilla elctrica.

Aplicar calor para extraer las grasas y aceites por medio de reflujos del hexano, a una
velocidad de 20 ciclos por hora, durante 4 hrs, el tiempo se toma desde el primer ciclo.

Transcurrido el tiempo de extraccin, enfriar y quitar el matraz de la parrilla y colocarlo en
un hot plate para evaporar el solvente (recuperarlo cuando sea posible).

Colocar el matraz en la estufa de vaco para secado, por un tiempo aproximado de 2 hrs.

Enfriar el matraz en el desecador por un tiempo aproximado de 30 minutos.

Pesar nuevamente el matraz, con esto se obtiene el peso dos (A) y determinar la
concentracin de grasas y aceites recuperables.

Analizar un blanco de reactivo bajo las mismas condiciones de la muestra


CURSO

[Escribir texto]

CLCULOS.
Calcular las grasas y aceites recuperables (G y A) en la muestra usando la siguiente
ecuacin:

G y A (mg/L)= (A - B) / V

donde:
A es el peso final del matraz de extraccin (mg);
B es el peso inicial del matraz de extraccin (mg), y
V es el volumen de la muestra, en litros.

Restar al resultado obtenido de la muestra el valor del blanco de reactivo

Reportar los resultados del anlisis en mg/L.

EQUIPO SOXHELT DE EXTRACCIN PARA DETERMINACIN DE GRASAS Y ACEITES


CURSO

[Escribir texto]

1. REFRIGERANTE.
2. CORNETA.
3. MATRA
4. PARRILLA ELCTRICA.

BIBLIOGRAFA.

1. APHA-AWWA-WPCF, 1995. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
Washington, D.C., 19th Edition.
2. Secretara de Economa, 2001. Determinacin de Grasas y Aceites Recuperables en Aguas
Naturales. Residuales y Residuales Tratadas. Norma Oficial Mexicana: NMX-AA-005-SCFI-2001.
Mxico, D.F.


CURSO

[Escribir texto]

PRACTICA # 7

ANLISIS VOLUMTRICO

DETERMINACIN DE OXIGENO DISUELTO

INTRODUCCIN
Los niveles de oxgeno disuelto (OD) en aguas naturales, residuales y residuales tratadas
dependen de las actividades qumicas, fsicas y bioqumicas en los cuerpos de aguas.

PRINCIPIO DEL MTODO

En el mtodo de la azida de sodio se adiciona una disolucin de manganeso divalente y una
disolucin alcalina yoduro-azida de sodio a una muestra de agua contenida en un frasco de
vidrio que debe permanecer cerrado. El oxgeno disuelto, OD, oxida al hidrxido de
manganeso disuelto, en cantidad equivalente, para producir un precipitado de manganeso
con valencia ms alta. Se acidifica la muestra y los iones yoduro reducen al manganeso a su
estado divalente producindose yodo equivalente al contenido de OD original. El yodo se
titula con una disolucin normalizada de tiosulfato de sodio. El punto final de la valoracin
se detecta visualmente con un indicador de almidn

REACTIVOS Y PATRONES
Todos los productos qumicos usados en este mtodo deben ser grado reactivo, a menos
que se indique otro grado.

Mtodo yodomtrico
Sulfato manganoso (MnSO
4
.4H
2
O o MnSO
4.
2H
2
O o MnSO
4
H2O)
Yoduro de potasio (KI) Yoduro de sodio (NaI)
Azida de sodio (NaN
3
)
Almidn soluble
Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O)
cido sulfrico concentrado (H2SO4)
Dicromato de potasio (K
2
Cr
2
O
7
)
Biyodato de potasio (KH(IO
3
)
2
)
Hidrxido de sodio (NaOH) o hidrxido de potasio (KOH)
cido salicilico (C
6
H
4
(OH)COOH)

Disolucin de sulfato manganoso.
Disolver en agua 480 g de sulfato manganoso, filtrar y diluir a 1 L. Esta disolucin debe
usarse siempre y cuando no de color al adicionarle una disolucin cida de yoduro de
potasio en presencia de almidn.

Disolucin alcalina de yoduro-azida de sodio.
Disolver en agua 500 g de hidrxido de sodio 700 g de hidrxido de potasio y 150 g de
yoduro de potasio, diluir a 1 L con agua destilada. A esta disolucin agregar 10 g de azida de
sodio disueltos en 40 mL de agua. Esta disolucin no debe dar color con la disolucin de
almidn cuando se diluya y acidifique.

Disolucin indicadora de almidn.

CURSO

[Escribir texto]

Disolver en 1 L de agua destilada caliente, 20 g de almidn soluble y 2 g de cido saliclico
como conservador. Mantener en refrigeracin siempre que no est en uso.

Disolucin estndar de tiosulfato de sodio (aprox. 0,025M).
Pesar aproximadamente 6,205 g de tiosulfato de sodio y disolver en agua destilada y diluir a
un litro; agregar un gramo de hidrxido de sodio en lentejas (ver inciso 4.2.10). Se debe
calcular la concentracin de esta disolucin con una disolucin de biyodato de potasio
0,0025 N o con una disolucin de dicromato de potasio 0,025 N, usando la disolucin de
almidn como indicador (1 mL de la disolucin valorada de tiosulfato 0,025 M es equivalente
a 1mg de oxgeno disuelto).

Disolucin de biyodato de potasio (0,002 1M).
Pesar aproximadamente y con precisin 812,4 mg de biyodato de potasio y aforar a 1 L con
agua destilada.

Disolucin de dicromato de potasio (0,025 N).
Pesar aproximadamente y con precisin 1,226 g de dicromato de potasio previamente
secado a 105C durante 2 h y aforar a 1 L con agua destilada.

Valoracin de la disolucin de tiosulfato de sodio.
En un matraz Erlenmeyer, disolver 1 g de yoduro de potasio exento de yodato en 60 mL de
agua. Agregar 0,5 mL de cido sulfrico concentrado y 10 mL de la disolucin de dicromato
de potasio o biyodato de potasio, diluir a 100 mL con agua y valorar el yodo con la
disolucin de tiosulfato, agregar el almidn hasta el final de la determinacin, cuando se
alcance un color amarillo plido.

N de tiosulfato= V(KH(IO3)2) X N(KH(IO3)2)/ mL gastados de tiosulfato

donde:
N es la normalidad, y
V es el volumen.

Disolucin de cido sulfrico 0,10 N.
Lentamente y mientras se agita, agregar 2.8 mL de cido sulfrico concentrado a un
volumen aproximado de 500 mL de agua destilada, mezclar bien y diluir a 1 L de agua
destilada.

Disolucin de hidrxido de sodio 0,1 N.
Pesar aproximadamente y con precisin 4 g de lentejas de hidrxido de sodio y diluir a 1 L.

EQUIPO Y MATERIALES

NOTA.- Slo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente
mtodo.

Equipo

Mtodo yodomtrico

CURSO

[Escribir texto]

Materiales
Todo el material volumtrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A con
certificado o en su caso debe estar calibrado.

Mtodo yodomtrico
- Matraces volumtricos de 500 mL y 1 000 mL;
- Matraces Erlenmeyer de 250 mL y 1 000 mL, y
- Bureta de 25 mL con soporte.

RECOLECCIN, PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO DE
MUESTRAS

Se debe evitar que la muestra se agite o entre en contacto con el aire.
El anlisis de la muestra debe realizarse inmediatamente despus de su recoleccin, por lo
cual no es necesario adicionar ningn conservador.

Si la muestra tiene que ser transportada, se debe mantener a 4C aproximadamente y no se
debe almacenar por ms de 8 h.

Si se va a utilizar el mtodo yodomtrico en laboratorio se recomienda fijar el OD en campo.

PROCEDIMIENTO

Mtodo Yodomtrico

Determinacin de OD
Para fijar el oxgeno, adicionar a la botella tipo Winkler que contiene la muestra (300 mL), 2
mL de sulfato manganoso.

Agregar 2 mL de la disolucin alcalina de yoduro-azida.

Tapar la botella tipo Winkler, agitar vigorosamente y dejar sedimentar el precipitado.

Aadir 2 mL de cido sulfrico concentrado, volver a tapar y mezclar por inversin hasta
completa disolucin del precipitado.

Titular 100 mL de la muestra con la disolucin estndar de tiosulfato de sodio 0,025 M
agregando el almidn hasta el final de la titulacin, cuando se alcance un color amarillo
plido. Continuar hasta la primera desaparicin del color azul.

CLCULOS

Mtodo Yodomtrico

OD mg/L= (M X mL de Tiosulfato X 8 x 1 000) / 98.7

donde

CURSO

[Escribir texto]

M es la molaridad de tiosulfato; 8 son los gramos/ equivalente de oxgeno, y 98.7 es el
volumen corregido por el desplazamiento de los reactivos agregados a la botella tipo
Winkler.

Reportar los resultados en mg/L. de OD con la precisin correspondiente.

INTERFERENCIAS

Mtodo Yodomtrico
Este mtodo se aplica especialmente en muestras que no contengan ms de 50 mg de
nitritos por litro (NO2/L) y no ms de 1 mg de fierro por litro (Fe2+/L).

Las condiciones que afectan el anlisis son:
Introduccin de burbujas de aire en la muestra.
Presencia de sustancias oxidantes o reductoras.

BIBLIOGRAFA.

1. APHA-AWWA-WPCF, 1995. Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater, Dissolved Oxygen, 4500-0 Washington, D.C., 19th Edition.
2. Secretara de Economa, 2001. Determinacin de Oxgeno Disuelto en Aguas Naturales.
D.F.


CURSO

[Escribir texto]

PRACTICA #8

ANLISIS VOLUMTRICO

DETERMINACIN DE LA DEMANDA BIOQUMICA DE OXIGENO (DBO)

INTRODUCCIN
Demanda bioqumica de oxgeno (DBO
5)
: Es una estimacin de la cantidad de oxgeno que
requiere una poblacin microbiana heterognea para oxidar la materia orgnica de una
muestra de agua en un periodo de 5 das. El mtodo se basa en medir el oxgeno consumido
por una poblacin microbiana en condiciones en las que se ha inhibido los procesos
fotosintticos de produccin de oxgeno en condiciones que favorecen el desarrollo de los
microorganismos.


Fosfato monobsico de potasio (KH
2
PO
4
)
Fosfato dibsico de potasio (K
2
HPO
4)

Fosfato dibsico de sodio heptahidratado (Na
2
HPO
4
7H
2
O)
Cloruro de amonio (NH
4
Cl)
Sulfato de magnesio heptahidratado (MgSO
4
7H
2
O)
Cloruro de calcio anhidro (CaCl
2
)
Cloruro frrico hexahidratado (FeCl
3
6H
2
O)
cido sulfrico concentrado (H
2
SO
4
)
Hidrxido de sodio (NaOH)
Sulfito de sodio (Na
2
SO
3
)
2-cloro-6 (triclorometil) piridina
Glucosa grado patrn primario (C
6
H1
2
O
6)

cido glutmico grado patrn primario(C
5
H
9
NO
4
)
cido clorhdrico (HCl)
Acido ntrico (HNO
3
)

Disolucin amortiguadora de fosfato.
Pesar aproximadamente 8.5 g de fosfato monobsico de potasio, 21.75 g de fosfato
dibsico de potasio, 33.4 g de fosfato dibsico de sodio heptahidratado y 1.7 g de cloruro de
amonio, disolver en 500 mL de agua y aforar a 1 L. El pH de la disolucin debe ser de 7.
Desechar el reactivo (o cualquiera de los siguientes reactivos) si hay algn signo de
crecimiento biolgico en el frasco de almacenamiento.

Disolucin de sulfato de magnesio.
Pesar aproximadamente 22.5 g de sulfato de magnesio heptahidratado, disolver en agua y
diluir a 1 L.

Disolucin de cloruro de calcio.
Pesar aproximadamente 27,5 g de cloruro de calcio anhdro, disolver en agua y diluir a 1 L.

Disolucin de cloruro frrico.

CURSO

[Escribir texto]

Pesar aproximadamente 0.25 g de cloruro frrico hexahidratado, disolver en agua y diluir a 1
L.

Disolucin de cido sulfrico (0.1N).
Agregar aproximadamente 2.8 mL de cido sulfrico concentrado a 500 mL de agua,
mezclar bien y diluir hasta 1 L.

Disolucin de hidrxido de sodio (0.1N).
Pesar aproximadamente 4,0 g de hidrxido de sodio, disolver en agua y diluir a 1 L.

Disolucin de sulfito de sodio.
Pesar aproximadamente 1.575 g de sulfito de sodio, disolver en agua y diluir a 1 L. Esta
disolucin no es estable; por lo que debe prepararse diariamente.

Disolucin patrn de glucosa-cido glutmico.
Secar glucosa y cido glutmico a 103C durante una hora. Pesar aproximadamente y con
precisin 150.0 mg de glucosa y 150.0 mg de cido glutmico, diluir en agua y aforar a 1 L.
Preparar inmediatamente antes de usarla. Esta disolucin tiene una DBO5 de 198 mg/L.

Disolucin de cloruro de amonio.
Pesar aproximadamente 1.15 g de cloruro de amonio y disolver en 500 mL de agua, ajustar el
pH a 7 con disolucin de hidrxido de sodio y aforar a 1 L. La disolucin contiene 0.3 mg
N/mL.

EQUIPO Y MATERIALES

Equipo
Equipo de aireacin con difusor
Incubador: Controlado por termostato a 20C 1C. Eliminar toda la luz para evitar la
posibilidad de produccin fotosinttica de oxgeno disuelto.
Balanza analtica con precisin de 0.1 mg
Medidor de oxgeno disuelto

Material
Todo el material usado en la determinacin debe ser exclusivo para este procedimiento.
Para el lavado del material remojar durante 1 h en una disolucin de cido sulfrico al 10 % y
enjuagar con agua. Los detergentes con base de amoniaco no deben usarse para la limpieza
del material.
Los contenedores de las muestras deben lavarse con disolucin de detergente no inico,
libre de metales, enjuagarse con agua, remojarse en cido toda la noche y volver a
enjuagarse con agua libre de metales.
Para el material de cuarzo, politetrafloroetileno o material de vidrio debe dejarse
remojando de 12 h a 24 h con HNO3 (1:1), HCl (1:1) o con agua regia (3 partes de HCl
concentrado + 1 parte de HNO3 concentrado) a 70C solo en los casos que presente material
adherido, despus debe ser enjuagado con agua libre de metales.
En los casos de que el material presente grasas, enjuagar con acetona y/o hexano.
Botellas Winkler de vidrio para incubacin con capacidad de 300 mL de aforo total y con
boca estrecha, reborde y tapn de vidrio esmerilado, de forma cnica.
Contratapa de politetrafloroetileno u otro material plstico para botella Winkler

CURSO

[Escribir texto]

Bureta

En el caso de aguas naturales debe tomarse un mnimo de 1 L de muestra en un envase de
polietileno o vidrio. En el caso de aguas residuales (DBO5 mayores a 50 mg/L) deben
tomarse mnimo 100 mL. Pueden utilizarse muestras simples o compuestas.

No se debe agregar ningn preservador a las muestras. Solo deben conservarse a 4C hasta
su anlisis.

El tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de 24 h.

PROCEDIMIENTO

1. Preparacin de agua para dilucin

Colocar el volumen requerido de agua en un frasco y aadir por cada litro de agua 1 mL de
cada una de las siguientes disoluciones: disolucin de sulfato de magnesio, disolucin de
cloruro de calcio, disolucin de cloruro frrico y disolucin amortiguadora de fosfatos.
Preparar el agua de dilucin diariamente.

Analizar y almacenar el agua de dilucin como se describe en los incisos 2 y 3, de tal forma
que siempre tenga a mano agua de calidad garantizada. Antes de usar el agua de dilucin
debe ponerse a una temperatura aproximada de 20C. Saturar con oxgeno aireando con
aire filtrado, libre de materia orgnica durante 1 hora por lo menos.

Si la muestra presenta alto contenido de biocidas como cloro o se sabe de su bajo
contenido de materia orgnica, es necesario inocular la muestra.

Si se requiere, sembrar el agua de dilucin como se indica.

2. Control del agua de dilucin
Utilizar este procedimiento como una comprobacin aproximada de la calidad del agua de
dilucin. Si la disminucin de oxgeno disuelto del agua excede de 0.2 mg/L, obtener agua
de mejor calidad mejorando la purificacin o usar agua de otra fuente. Alternativamente si
se requiere inhibir la nitrificacin, almacenar el agua de dilucin sembrada en una
habitacin oscura a temperatura ambiente hasta que la captacin de oxgeno disuelto se
haya reducido lo suficiente para cumplir los criterios de comprobacin del agua de dilucin.
No se recomienda su almacenamiento cuando la DBO5 se va a determinar sin inhibir la
nitrificacin ya que pueden desarrollarse microorganismos nitrificantes durante ese tiempo.
Si el agua de dilucin no ha sido almacenada para mejorar su calidad, aadir suficiente
inculo como para un consumo de OD de 0.05 mg/L a 0.1 mg/L en cinco das a 20C. Al
Incubar en un frasco Winkler lleno de agua de dilucin durante cinco das a 20C, el consumo
no debe ser mayor a 0.2 mg/L y preferiblemente no menor a 0.1 mg/L.

3. Control de la glucosa-cido glutmico
Comprobar en cada lote analtico la calidad del agua de dilucin, la efectividad del inculo y
la tcnica analtica mediante determinaciones de la DBO5 en muestras estndar de
concentracin conocida. Utilizar la disolucin de glucosa-cido glutmico como disolucin

CURSO

[Escribir texto]

madre de control. La glucosa tiene una tasa excepcionalmente alta y variable de oxidacin,
pero cuando se utiliza con cido glutmico, dicha tasa se estabiliza y es similar a la obtenida
en muchas aguas residuales municipales. Alternativamente, si un agua residual particular
contiene un componente principal identificable que contribuya a la DBO5, utilizar este
compuesto en lugar de la glucosa-cido glutmico. Determinar la DBO5 de una disolucin al
2 % de la disolucin de control patrn de glucosa-cido glutmico utilizando las tcnicas
expuestas.

4. Inculo

Fuente de la siembra
Es necesario contar con una poblacin de microorganismos capaces de oxidar la materia
orgnica biodegradable de la muestra. El agua residual domstica, los efluentes no clorados
o sin desinfeccin, los efluentes de las plantas de tratamiento de desechos biolgicos y las
aguas superficiales que reciben las descargas de aguas residuales que contienen
poblaciones microbianas satisfactorias. Algunas muestras no contienen una poblacin
microbiana suficiente (por ejemplo, algunos residuos industriales no tratados, residuos
desinfectados, residuos de alta temperatura o con valores de pH extremos).

Para tales residuos, sembrar el agua de dilucin aadiendo una poblacin de
microorganismos. La mejor siembra es la que proviene del efluente de un sistema de
tratamiento biolgico de aguas residuales. Cuando se usa como siembra el efluente de
tratamiento biolgico de sistema de aguas residuales se recomienda la inhibicin de la
nitrificacin. Cuando no se disponga de sta, utilizar el sobrenadante del agua residual
domstica despus de dejarlo reposar a temperatura ambiente durante al menos 1 h, pero
no ms de 36 h. Determinar si la poblacin existente es satisfactoria haciendo la prueba de
la siembra en una muestra para DBO
5
. El incremento del valor de la DBO
5
indica una siembra
exitosa.

5. Control del inculo
Determinar la DBO
5
del material de siembra como para cualquier otra muestra. Esto es una
siembra control. A partir de este valor y de uno conocido de la dilucin del material de
siembra (en el agua de dilucin) determinar el consumo de OD de la siembra. Lo ideal es
hacer disoluciones tales de la siembra que la mayor cantidad de los resultados presenten
una disminucin de al menos el 50 % del OD. La representacin de la disminucin del OD
(mg/L) con respecto a los mililitros de siembra, tiene que ser una lnea recta cuya pendiente
corresponde a la disminucin de OD por mililitro del inculo. La interseccin del eje de las
abscisas (OD) representa el consumo del oxgeno causado por el agua de dilucin y debe
ser inferior a 0.1 mg/L. Para determinar el consumo de OD de una muestra, se resta el
consumo de OD de la siembra, del consumo de OD total. La captacin de OD total del agua
de dilucin sembrada debe oscilar entre 0.6 mg/L y 1.0 mg/L.

6. Pretratamiento de la muestra
Muestras con pH cidos o bsicos
Neutralizar las muestras a un pH entre 6.5 y 7.5 con cido sulfrico o hidrxido de sodio de
concentracin tal que la cantidad de reactivo no diluya la muestra en ms del 0.5 %. El pH del
agua de dilucin sembrada no debe verse afectado por la dilucin de la muestra.

Muestras que contienen cloro residual

CURSO

[Escribir texto]

Si es posible, evitar las muestras que contengan cloro residual, tomndolas antes del
proceso de cloracin. Si la muestra ha sido clorada pero no hay residuo detectable de cloro,
sembrar el agua de dilucin. Si hay cloro residual, eliminar el cloro de la muestra y sembrar
con inculo. No se deben analizar las muestras cloradas sin sembrar el agua de dilucin. En
algunas muestras, el cloro desaparece en el lapso de 1 h a 2 h despus de su exposicin a la
luz. Esto suele ocurrir durante el transporte o la manipulacin de la muestra. Para las
muestras en las que el residuo de cloro no se disipe en un tiempo razonablemente corto,
eliminar el cloro residual aadiendo disolucin de sulfito de sodio.

Determinar el volumen requerido de disolucin de sulfito de sodio cuantificando el cloro
residual total. Aadir a la muestra neutralizada el volumen relativo de la disolucin de
sulfito de sodio determinada por la prueba anterior, mezclar y despus de 10 min a 20 min,
comprobar el cloro residual de la muestra.

La determinacin de cloro residual se realiza de acuerdo a lo establecido en la norma
mexicana NMX-AA-100.

Muestras sobresaturadas con OD
En aguas fras o en aguas donde se produce la fotosntesis (aguas de embalses), es posible
encontrar muestras que contienen ms de 9,0 mg OD/L a 20C. Para evitar la prdida de
oxgeno durante la incubacin de tales muestras, reducir el OD por saturacin, calentando
la muestra aproximadamente a 20C en frascos parcialmente llenos mientras se agitan con
fuerza o se airean con aire limpio, filtrado y comprimido.

Ajustar la temperatura de la muestra a 20C 1C antes de hacer diluciones.

Inhibicin de la nitrificacin
Si se requiere inhibir la nitrificacin adicionar 3,0 mg de 2-cloro-6 (triclorometil) piridina a
cada uno de los frascos antes de recolectar o bien adicionar la cantidad suficiente de agua
para tener una concentracin de 10 mg/L aproximadamente.

Entre las muestras que requieren inhibicin de la nitrificacin se incluyen, los efluentes
tratados biolgicamente, las muestras sembradas con efluentes tratados biolgicamente y
las aguas superficiales entre otras. Debe hacerse la observacin del uso de inhibicin del
nitrgeno cuando se presente el informe de los resultados.

7. Tcnica de dilucin

Las diluciones que dan lugar a un OD residual mayor de 1 mg/L y una captacin de OD de al
menos 2 mg/L despus de 5 das de incubacin, producen los resultados ms confiables.
Hacer varias diluciones (al menos 3) por duplicado de la muestra preparada para obtener
una captacin de OD en dicho intervalo. La experimentacin con una muestra concreta
permite el uso de un nmero menor de diluciones. Un anlisis ms rpido tal como la DQO,
presenta una correlacin aproximada con la DBO5 y sirve como una gua para seleccionar
las diluciones. En ausencia de datos previos, utilizar las siguientes diluciones: de 0 % a 1 %
para los residuos industriales fuertes, de 1 % a 5 % para las aguas residuales sedimentadas y
crudas, del 5 % al 25 % para el efluente tratado biolgicamente y del 25 % al 100 % para las
aguas superficiales contaminadas.


CURSO

[Escribir texto]

Diluciones preparadas directamente en frascos tipo Winkler. Utilizando una pipeta
volumtrica, aadir el volumen de muestra deseado a frascos Winkler individuales de 300
mL. Aadir cantidades adecuadas del material de siembra a los frascos tipo Winkler o al
agua de dilucin. Llenar los frascos con suficiente agua de dilucin, sembrada si es
necesario, de forma que la insercin del tapn desplace todo el aire, sin dejar burbujas. No
realizar diluciones mayores de 1:300 (1 mL de la muestra en un frasco). Determinar el OD
inicial en uno de los frascos de cada una de las diferentes diluciones. En los frascos de los
duplicados de cada una de las diluciones, Ajustar hermticamente el tapn, poner un sello
hidralico y la contratapa e incubar durante 5 das a 20C.

8. Determinacin del OD inicial

Mtodo Yodomtrico

La determinacin del OD inicial se realiza por medio del mtodo yodomtrico de azida
modificado, de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI-2001.

9. Incubacin

Incubar a 20C 1C las botellas de DBO5 que contengan las muestras con las diluciones
deseadas, los controles de siembra, los blancos de agua de dilucin y el control de glucosa-
cido glutmico. En caso de no contar con contratapas, diariamente se debe verificar que el
sello hidralico est intacto en cada botella incubada, agregar agua si es necesario.

10. Determinacin del OD final

Despus de 5 das de incubacin determinar el OD en las diluciones de la muestra, en los
controles y en los blancos. La medicin del OD debe ser realizada inmediatamente despus
de destapar la botella de Winkler, para evitar la absorcin de oxgeno del aire por la
muestra.

CLCULOS

Calcular la DBO
5

Cuando no se utilice inculo ni diluciones:

DBO5 (mg/L) = ODi mg/L - OD5 mg/L

donde:

ODi mg/L es el oxgeno disuelto inicial, y
OD5 mg/L es el oxgeno disuelto al quinto da.

Cuando se emplea una dilucin:

ODi mg/L - OD5 mg/L
DBO5 (mg/L) = ---------------------------------------------------------
% de dilucin expresado en decimales

CURSO

[Escribir texto]

Cuando se utiliza inculo

Sin dilucin:

DBO5 (m/L)= (ODi mg/L - OD5 mg/ L) - C1 (B1 - B2 ) (Vt )
C2(Vm)

Con dilucin:

DBO5 (m/L)=[ (ODi mg/L - OD5 mg/ L) - C1 (B1 - B2 ) (Vt )]
C2(Vm)

donde:

B1 es el OD del inculo antes de la incubacin, en mg/L;
B2 es el OD del inculo despus de la incubacin, en mg/L;
C1 es el volumen de inculo en la muestra;
C2 es el volumen de inculo en el inculo control;
Vt es el volumen total del frasco Winkler, y
Vm es el volumen de muestra sembrada.

Expresar los resultados como CDBO5 s se inhibe la nitrificacin.
Reportar los resultados en mg/L de DBO5 con dos cifras significativas con la presicin
(media, desviacin estndar) correspondiente.

INTERFERENCIAS

El pH cido o alcalino
Cloro residual
Nitritos: Es la interferencia ms comn en las muestras de DBO5 incubadas.
Sustancias inorgnicas y orgnicas reductoras.

BIBLIOGRAFA.

Wastewater, Biochemical Oxigen Demand (BOD), Washington, D.C., 19th Edition.
2. Secretara de Economa, 2001. Determinacin de la Demanda Bioqumica de
Oxigeno en Aguas Naturales. Residuales (DBO
5
) y Residuales Tratadas. Norma Oficial
Mexicana: NMX-AA-028-SCFI-2001. Mxico, D.F.


CURSO

[Escribir texto]

PRACTICA # 9

ANLISIS VOLUMTRICO

DETERMINACIN DE LA DEMANDA QUMICA DE OXIGENO (DQO)

INTRODUCCIN
Se entiende por demanda qumica de oxgeno (DQO), la cantidad de materia orgnica e
inorgnica en un cuerpo de agua susceptible de ser oxidada por un oxidante fuerte.

El mtodo que involucra el uso de dicromato es preferible sobre procedimientos que
utilizan otros oxidantes debido a su mayor potencial redox y su aplicabilidad a una gran
variedad de muestras.

Se describen dos mtodos para la determinacin de DQO con dicromato. El mtodo a
reflujo abierto es conveniente para aguas residuales en donde se requiera utilizar grandes
cantidades de muestra. El mtodo a reflujo cerrado es ms econmico en cuanto al uso de
reactivos, pero requiere una mayor homogeneizacin de las muestras que contienen
slidos suspendidos para obtener resultados reproducibles.

PRINCIPIO DEL MTODO
Una gran cantidad de compuestos orgnicos e inorgnicos son oxidados con una mezcla de
cido crmico y sulfrico a ebullicin. La muestra se coloca a reflujo en una disolucin de
cido fuerte con un exceso conocido de dicromato de potasio (K
2
Cr
2
O
7
).

Despus de la digestin, el dicromato no reducido se mide por titulacin o
espectrofotomtricamente para determinar la cantidad de dicromato consumido y calcular
la materia oxidable en trminos de oxgeno equivalente.


MTODO REFLUJO ABIERTO / MTODO DE TITULACIN

Dicromato de potasio (K
2
Cr
2
O
7
)
Sulfato ferroso amoniacal hexahidratado (Fe (NH
4
)
2
(SO
4
)
2
6H
2
O)
2
SO
4
)
Sulfato de plata (Ag
2
SO
4)

1,10 fenantrolina (C
12
H
8
N
2
)
Sulfato mercrico (HgSO
4)

Biftalato de potasio patrn primario (HOOCC
6
H
4
COOK)
Sulfato ferroso heptahidratado (FeSO
4
7 H
2
O)

Disolucin estndar de dicromato de potasio (para concentraciones altas) (0,041 7 M).
Pesar aproximadamente y con precisin 12,259 g de dicromato de potasio previamente
secado durante 2 horas a 105C 1C, disolver y aforar a 1 L con agua y homogeneizar.

Disolucin estndar de dicromato de potasio (para concentraciones bajas), (0,004 17 M).
Pesar aproximadamente y con precisin 12.259 g de dicromato de potasio previamente
secado durante 2 h a 105C 1C, disolver y aforar a 1L con agua y homogeneizar.

CURSO

[Escribir texto]

Disolucin de sulfato ferroso amoniacal (0,25 M)
Disolver en aproximadamente 800 mL de agua aproximadamente 98,0 g de sulfato ferroso
amoniacal hexahidratado, agregar cuidadosamente 20 mL de cido sulfrico concentrado,
enfriar, llevar a 1 L con agua y homogeneizar.

Normalizacin de la disolucin de sulfato ferroso amoniacal (0.25 M).
Diluir con agua hasta 100 ml, agregar cuidadosamente 30 ml de cido sulfrico concentrado
y homogeneizar, enfriar y valorar con la disolucin de sulfato ferroso amoniacal 0.25 M,
utilizando 3 gotas de 1.10-fenantrolina como indicador, hasta el cambio de color de azul
verdoso a caf rojizo. Esta disolucin debe normalizarse cada vez que se utilice.

Disolucin de sulfato ferroso amoniacal (0.025 M).
Diluir 100 ml de la disolucin de sulfato ferroso amoniacal 0.25 M a 1 L. Valorar con la
disolucin de dicromato de potasio 0,004 17 M.

Disolucin de cido sulfrico-sulfato de plata.
Disolver cristales o polvo de sulfato de plata, en cido sulfrico concentrado en una relacin
5.5 g Ag
2
SO
4
/Kg H
2
SO
4
. Se requieren de 1 a 2 das para que se disuelva completamente el
sulfato de plata.

Disolucin indicadora de 1,10-fenantrolina.
Pesar aproximadamente y con precisin 1,485 g de 1,10-fenantrolina y aproximadamente
0.695 g de sulfato ferroso heptahidratado, diluir y aforar a 100 ml con agua y
homogeneizar.

Disolucin estndar de biftalato de potasio (500 mg O
2
/ml).
Pesar aproximadamente y con precisin 0,425 g de biftalato de potasio patrn primario
previamente secado a 120C durante 2 h, disolver y aforar a 1 litro con agua. El biftalato tiene
una DQO terica de 1,176 mg O
2
/mg de Biftalato, por lo que la DQO terica de esta
disolucin es de 500 mg O
2
/ml. Esta disolucin es estable hasta por 3 meses si se mantiene
en refrigeracin y en ausencia de crecimiento biolgico visible.

EQUIPO Y MATERIALES

MTODO DE REFLUJO ABIERTO / MTODO DE TITULACIN

Equipo
Equipo de destilacin con parrilla de calentamiento que asegure la ebullicin del contenido
del matraz de reflujo y condensadores tipo Friedrich, con mangueras.

Material
Todo el material volumtrico utilizado en este mtodo debe ser de clase A con certificado, o
en su caso debe estar calibrado.
Bureta


CURSO

[Escribir texto]

La muestra se debe analizar inmediatamente despus de su toma, en caso contrario debe
conservarse en refrigeracin a 4C, adems de la adicin de cido sulfrico hasta pH < 2. El
tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de 28 das.

PROCEDIMIENTO

Para niveles mayores de 50 mg/l de demanda qumica de oxgeno: Transferir una muestra
de 50 mL (o dilucin) al matraz Erlenmeyer de 500 ml Agregar una cantidad adecuada de
sulfato mercrico (aproximadamente 1 g, la relacin de sulfato mercrico/cloruros debe ser
10 a 1) y algunas perlas de vidrio. Adicionar una alcuota de 25.0 ml de la disolucin estndar
de dicromato de potasio 0,041 7 M y mezclar mediante un movimiento circular. Se pueden
utilizar cantidades menores de muestra conservando la proporcin de los reactivos.

Conectar el matraz erlenmeyer al condensador tipo Friedrich y hacer circular el agua de
enfriamiento.

Por el extremo superior del condensador agregar lentamente 75 ml de la disolucin de
cido sulfrico-sulfato de plata y agitar con movimiento circular para homogeneizar.

Calentar el matraz que contiene la mezcla y mantener a reflujo durante 2 h a partir del
momento en que empieza la ebullicin. Dejar enfriar y lavar el condensador con 25 ml de
agua.

Aadir agua por el extremo superior del condensador hasta completar un volumen
aproximado de 300 mL, retirar el matraz del condensador y enfriar a temperatura
ambiente.

Agregar 3 gotas de disolucin Indicadora de 1.10 fenantrolina como indicador y titular con la
disolucin de sulfato ferroso amoniacal 0.25 M. Tomar como punto final el primer cambio
de color de azul verdoso a caf rojizo.

Llevar simultneamente un testigo preparado con agua y todos los reactivos que se utilizan
en el procedimiento.

Para niveles menores de 5 mg/l de demanda qumica de oxgeno:

Transferir una muestra de 50 ml al matraz Erlenmeyer de 500 ml. Agregar una cantidad
adecuada de sulfato mercrico (aproximadamente 1 g) y algunas perlas de vidrio. Aadir
25,0 mL de la disolucin estndar de dicromato de potasio 0.004 17 M y mezclar mediante
un movimiento circular.

Conectar el matraz Erlenmeyer al condensador tipo Friedrich y hacer circular el agua de
enfriamiento.

Por el extremo superior del condensador agregar lentamente 75 ml de la disolucin de
cido sulfrico-sulfato de plata y agitar con movimiento circular para homogenizar.


CURSO

[Escribir texto]

Calentar el matraz que contiene la mezcla y mantener a reflujo durante dos horas a partir
del momento en que empieza la ebullicin. Dejar enfriar y lavar el condensador con 25 ml de
agua.

Aadir agua por el extremo superior del condensador hasta completar un volumen
aproximado de 300 ml, retirar el matraz del condensador y enfriar a la temperatura
ambiente.

Agregar 3 gotas de disolucin indicadora de 1.10 fenantrolina como indicador y titular con la
disolucin de sulfato ferroso amoniacal 0.025 M. Tomar como punto final el primer cambio
de color de azul verdoso a caf rojizo.

Llevar simultneamente un testigo preparado con 50 ml de agua y todos los reactivos que
se utilizan en el procedimiento.

CLCULOS


La demanda qumica de oxgeno, expresada en mg O2 /L, se calcula con la
ecuacin 2.

V1 V2 x M x 8 000
DQO = -------------------------------- Ecuacin 2
V3

donde,

V1 es el volumen en mL de la disolucin de sulfato ferroso amoniacal requerido para la
valoracin del testigo;
V2 es el volumen en mL de la disolucin de sulfato ferroso amoniacal requerido para la
valoracin de la muestra;
V3 es el volumen en mL de la muestra, y
M es la molaridad de la disolucin de sulfato ferroso amoniacal utilizada en la
determinacin.

INTERFERENCIAS
El mtodo no oxida uniformemente todos los materiales orgnicos. Algunos compuestos
son muy resistentes a la oxidacin, mientras que otros tales como los carbohidratos son
fcilmente oxidables.

Los compuestos alifticos voltiles de cadena abierta no se oxidan.

BIBLIOGRAFA.

Wastewater, Mtodo 5220-C. Chemical Oxigen Demand Closed Reflux, Colorimetric
Method, Washington, D.C., 19th Edition, pp. 5-12, 5-16.

CURSO

[Escribir texto]

2. Secretara de Economa, 2001. Determinacin de la Demanda Qumica de Oxigeno en
Aguas Naturales. Residuales y Residuales Tratadas. Norma Oficial Mexicana: NMX-AA-030-
SCFI-2001. Mxico, D.F.


CURSO

[Escribir texto]

Prctica # 10

DETERMINACIN DE CLORUROS

OBJETIVO:
Determinacin de cloruros totales en una muestra de aguas residuales o tratadas.

CAMPO DE APLICACIN
Este mtodo oficial es aplicable en aguas naturales y residuales para un mbito del
1.5 a 100 mg/lto. para 100 ml de muestra. Un alcance mayor puede lograrse por diluciones
de la muestra original o del titulador.

PRINCIPIO
El in Cloruro Cl
-
es uno de los aniones inorgnicos principales en el agua natural y
residual. En el agua potable, el sabor salado producido por el cloruro, es variable y depende
de la composicin qumica del agua.

La concentracin de cloruros es mayor en las aguas residuales que en las naturales,
debido a que el cloruro de sodio (NaCl) es comn en la dieta y pasa inalterado a travs del
aparato digestivo. A lo largo de las costas, el cloruro puede estar presentes a
concentraciones altas por el peso del agua del mar a los sistemas de alcantarillado. Tambin
puede aumentar debido a los procesos industriales.

Un contenido elevado de cloruro puede daar las conducciones y estructuras
metlicas y perjudicar el crecimiento vegetal.

La determinacin argentomtrica de los cloruros se basa en la formacin de
cromato de plata de color rojizo, esto ocurre cuando se adiciona al agua iones cromato
como indicador, e iones de plata como reactivo precipitante.

Titulando con una solucin valorada de nitrato de plata se determina la cantidad
necesaria para precipitar todos los cloruros como cloruros de plata, e inmediatamente se
observa la formacin de cromatos de plata de color rojizo y en ese momento se anota el
volumen de solucin de nitrato de plata utilizando y se calcula la concentracin de cloruros
existentes en el agua.

REACTIVOS:
Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico y cuando
se hable de agua debe entenderse agua destilada y libre de cloruros.

a) Solucin indicadora de Cromato de potasio (K
2
CrO
4
)
b) Solucin valorada de Nitrato de plata (AgNO
3
) 0.015M
c) Solucin estndar de cloruro de sodio (NaCl) 0.015 M
d) Suspensin de Hidrxido de aluminio
e) Solucin indicadora de Fenolftaleina (C
20
H
14
O
4
)
f) Solucin de NaOH 0.02N
g) Solucin de H
2
SO
4
0.02N


CURSO

[Escribir texto]

MUESTREO Y CONSERVACION DE LA MUESTRA
La muestra se puede recolectar en frascos de vidrio o polietileno, conservarse en
refrigeracin y analizarse en un plazo no mayor de 7 das.

INTERFERENCIAS
1) Ortofosfatos en exceso de 25 mg/l interfieren precipitando como fosfato de plata
2) Hierro en exceso de 10 mg/l enmascaran el punto de vire.
3) Iones sulfuro, sulfito y tiosulfato interfieren pero es posible removerlos por adicin de 1 cm
3

de perxido de hidrgeno (H
2
O
2
) al 30% y agitar por un minuto.
4) Bromuros, yoduros y cianuros son determinados como cloruros.

PROCEDIMIENTO:

1. Valoracin de la solucin de nitrato de plata 0.015 N.
1.1 Medir un volumen de 10 a 25 ml de solucin estndar de cloruro de sodio 0.015N.
1.2 Agregar agua hasta completar un volumen de 100 ml.
1.3 Agregar 1 ml de solucin indicadora de cromato de potasio.
1.4 Titular con la solucin de nitrato de plata hasta un vire de amarillo a rojo ladrillo.
1.5 Calcular la normalidad de la solucin de nitrato de plata por medio de la siguiente
frmula:
N
1
V
1
= N
2
V
2

donde:
V1 = Volumen de solucin estndar de NaCl 0.015N
N1 = Normalidad de la solucin de NaCl= 0,015 N
V2 = Volumen de la solucin de AgNO
3
empleada en la titulacin
N2 = Normalidad de la solucin de AgNO
3
.

NOTA: Realizar un mnimo de 3 titulaciones y tomar un promedio de las normalidades
resultantes.

1.2 Tratamiento preliminar de la muestra
Si la muestra presenta coloracin o turbiedad tal que interfiera con el punto de vire,
trtese como sigue:
1.2.1 Tomar 100 ml de la muestra
1.2.2 Agregar 3 ml de suspensin de hidrxido de aluminio
1.2.3 Agitar y dejar reposar hasta sedimentacin del precipitado.
1.2.4 Filtrar con papel filtro utilizando un embudo de vidrio. Lavar el precipitado y mezclar
esta agua con el filtrado
1.2.5 En caso necesario repetir el procedimiento anterior.
1.2.6 Aforrar con agua a 100 ml

PROCEDIMIENTO
1.3.1 Tomar 100 ml de muestra o una alcuota diluida a 100 ml con agua.
1.3.2 Ajustar el ph de la muestra entre 7 y 10 con cido sulfrico o con hidrxido de sodio,
utilizando solucin de fenolftalena.
1.3.3 Agregar 1 ml de solucin indicadora de cromato de potasio.
1.3.4 Titular con la solucin valorada de nitrato de plata hasta el vire de amarillo a rojo
ladrillo.

CURSO

[Escribir texto]

1.3.5 Analizar un testigo con agua destilada en la misma forma que las muestras.

CALCULOS
La concentracin de cloruros de determina por medio de la siguiente frmula:

( A - B) x N x meq x 10
6
mg/l Cl
-
( ppm) =
V
Donde:
A = Volumen en ml de la solucin de AgNO
3
empleados en la titulacin

B = Volumen en ml de solucin de nitrato de plata empleados en la titulacin del testigo

V = Volumen de la muestra en ml tomadas para la determinacin (Alcuota)

meq = Miliequivalente del in cloruro (0.03545)

Explique la importancia de la determinacin de cloruros en un efluente

INTERFERENCIAS

Los iones bromuro, yoduro y cianuro se registran como concentraciones equivalentes de
cloruro.

Los iones sulfuro, tiosulfato y sulfito interfieren.

El ortofosfato en concentraciones mayores de 25 mg/L interfiere ya que precipita como
fosfato de plata.

El hierro con concentraciones arriba de 10 mg/L interfiere porque enmascara el punto final
de la valoracin.

SEGURIDAD

No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos con precisin. Por lo que
cada sustancia qumica debe tratarse como peligro potencial a la salud. La exposicin a
estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio realice
monitoreos de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el
analista y que dichos resultados se encuentren a su disposicin.

Este mtodo puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su
uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo
de las normas de seguridad respecto a la exposicin y manejo seguro de las sustancias
qumicas especificadas en este mtodo. Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas
de informacin de seguridad el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en
estos anlisis.

Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos qumicos descritos en este mtodo,

CURSO

[Escribir texto]

debe usar todo el tiempo equipo de seguridad, tal como: batas, guantes de ltex y lentes de
seguridad.

La preparacin de todos los reactivos usados en este mtodo debe efectuarse bajo una
campana de extraccin. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulacin y disposicin
de estos.

MANEJO DE RESIDUOS

Desecho de residuos: Una vez concluida la determinacin de los residuos generados deben
neutralizarse antes de su disposicin final.

Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales
y locales referentes al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificacin,
almacenamiento y disposicin de residuos peligrosos.

Los residuos de las titulaciones deben de almacenarse adecuadamente y ser dispuestos
conforme lo seala la reglamentacin aplicable para residuos peligrosos.

BIBLIOGRAFIA:

Wastewater. Washington, D.C., 19th Edition.
4. NMX-AA-073-SCFI-2001. Anlisis de agua - Determinacin de Cloruros Totales en Aguas
Naturales, Residuales y Residuales Tratadas - Mtodo de Prueba.


CURSO

[Escribir texto]

PRACTICA # 11

DUREZA TOTAL

OBJETIVO:
Esta norma mexicana establece el mtodo de anlisis para la determinacin de dureza total
en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

PRINCIPIO DEL MTODO
El mtodo se basa en la formacin de complejos por la sal disdica del cido
etilendiaminotetraactico con los iones calcio y magnesio. El mtodo consiste en una
valoracin empleando un indicador visual de punto final, el negro de eriocromo T, que es de
color rojo en la presencia de calcio y magnesio y vira a azul cuando estos se encuentran
acomplejados o ausentes. El complejo del EDTA con el calcio y el magnesio es ms fuerte
que el que estos iones forman con el negro de eriocromo T, de manera que la competencia
por los iones se desplaza hacia la formacin de los complejos con EDTA desapareciendo el
color rojo de la disolucin y tornndose azul.

EQUIPO Y MATERIALES


Equipo

- Balanza analtica con precisin de 0,1 mg

Materiales

certificado o en su caso debe estar calibrado.

-Bureta de 25 mL 50 mL



Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas: a) Resistividad,
megohm-cm a 25C: 0,2 min; b) Conductividad, S/cm a 25C: 5,0 Mx. y c) pH: 5,0 a 8,0.

o Cloruro de amonio (NH
4
Cl)
o Cloruro de magnesio hexahidratado (MgCl
2
6H
2
O)
o Amoniaco concentrado (NH
3
)
o Sal disdica de cido etilendiaminotetraactico dihidratado (EDTA)
o Sal de Magnesio de EDTA
o Sulfato de magnesio heptahidratado ( MgSO
4
7H2O)
o Hidrxido de sodio (NaOH)

CURSO

[Escribir texto]

o Indicador de negro de eriocromo T
o 2-Aminoetanol (libre de aluminio y metales pesados).
o Rojo de metilo
o Carbonato de calcio anhidro (CaCo
3
)
o cido clorhdrico concentrado (HCl)
o Cloruro de sodio (NaCl)
o Acido ntrico (HNO
3
)
o Acido sulfrico (H
2
SO
4
)
o Acido perclrico (HCl
2
O
7
)

Disolucin amortiguadora. Pesar aproximadamente y con precisin 16,9 g de cloruro de
amonio y disolver en 143 mL de amoniaco concentrado. Aadir aproximadamente 1,25 g de
sal de magnesio de EDTA y diluir hasta 250 mL con agua.

Si no se dispone de sal de magnesio de EDTA, mezclar, aproximadamente 1,179 g de sal
disdica de cido etilendiaminotetraactico dihidratado 0,780 g de sulfato de magnesio
heptahidratado o 0,644 g de cloruro de magnesio hexahidratado, diluir a 50 mL con agua.

Conservar la disolucin amortiguadora en un recipiente plstico o de vidrio; se debe
desechar la disolucin cuando haya transcurrido ms de un mes de su fecha de preparacin
o cuando al aadirse 1 mL 2 mL a la muestra, sta no pueda producir un pH de 10,0 0,1.
Tapar hermticamente para evitar prdidas de amoniaco o adsorcin de dixido de
carbono (CO
2
).

Tambin pueden adquirirse en el mercado disoluciones amortiguadoras inodoras, las cuales
constituyen una alternativa satisfactoria. Contienen sal de magnesio de EDTA y tienen la
ventaja de ser relativamente inodoras y ms estables que las amortiguadoras de NH
4
+/NH
3
.
Por lo general, las disoluciones amortiguadoras inodoras no proporcionan un punto final
tan favorable como los de NH
4
+/NH
3
a causa de su reaccin ms lenta y pueden resultar
intiles cuando el mtodo est automatizado. Preparar una de las disoluciones
amortiguadoras mezclando 55 mL de cido clorhdrico concentrado con 400 mL de agua
destilada y a continuacin aadir lentamente y agitando, 300 mL de 2-Aminoetanol (libre de
aluminio y metales pesados). Agregar aproximadamente 5,0 g de sal de magnesio de EDTA
y diluir hasta 1 L con agua destilada.

Indicador negro de eriocromo T. Pesar aproximadamente y con precisin 0,5 g de indicador
negro de eriocromo T y agregar 100 g de Cloruro de sodio y triturar en el mortero hasta
formar un mezcla homognea. Guardar en un frasco color mbar. Esta mezcla se conserva
en buenas condiciones para su uso durante un ao.

Indicador Rojo de Metilo. Pesar aproximadamente y con precisin 0,1 g de la sal de sodio
del rojo de metilo y aforar a 100 mL con agua.

Disolucin de EDTA (aproximadamente 0,01 M). Pesar aproximadamente y con precisin
3,723 g de sal disdica del cido etilendiaminotetraactico dihidratada; disolver en agua y
diluir a 1L. Valorar con una disolucin de carbonato de calcio.

Disolucin de carbonato de calcio (1mg/ml). Pesar aproximadamente y con precisin 1,0 g
de carbonato de calcio anhidro (patrn primario o reactivo especial bajo en metales

CURSO

[Escribir texto]

pesados, lcalis y magnesio) en un matraz Erlenmeyer de 500 mL. Colocar un embudo en el
cuello del matraz y aadir poco a poco el cido clorhdrico (1:1) hasta la disolucin total del
carbonato de calcio. Aadir 200 mL de agua y llevar a ebullicin durante unos minutos para
eliminar el CO
2
. Enfriar, aadir unas gotas de indicador rojo de metilo y ajustar al color
naranja intermedio por adicin de amoniaco 3N o cido clorhdrico (1:1), segn se requiera.
Transferir a un matraz y aforar a 1L con agua (1 mL = 1,0 mg de CaCO
3
).

Disolucin de hidrxido de sodio (NaOH) (aproximadamente 0,1 N). Pesar
aproximadamente 4 g de hidrxido de sodio y diluir a 1L

Disolucin de cido clorhdrico (1:1). Tomar 100 mL de cido clorhdrico y diluya en 100 mL
de agua


Recolectar un volumen de muestra, homogneo y representativo, de aproximadamente
400 mL en un frasco de polietileno o vidrio de borosilicato. Pueden utilizarse muestras
simples y/o compuestas.

Acidificar la muestra con cido ntrico hasta pH 2 o menor inmediatamente despus de la
recoleccin. Normalmente 2 ml /L son suficientes.

Mantener la muestra en refrigeracin a 4C hasta el momento del anlisis. El tiempo
mximo de almacenamiento previo al anlisis recomendado es de seis meses.

CONTROL DE CALIDAD

Cada laboratorio que utilice este mtodo debe operar un programa de control de calidad
(CC) formal.

El laboratorio debe mantener los siguientes registros:

- Los nombres y ttulos de los analistas que ejecutaron los anlisis y el encargado de control
de calidad que verific los anlisis.
- Las bitcoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los siguientes
datos:
a) Identificacin de la muestra;
b) Fecha del anlisis;
c) Procedimiento cronolgico utilizado;
d) Cantidad de muestra utilizada;
e) Nmero de muestras de control de calidad analizadas;
f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medicin;
g) Evidencia de la aceptacin o rechazo de los resultados, y
h) Adems el laboratorio debe mantener la informacin original reportada por los
equipos en disquetes o en otros respaldos de informacin.

De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinacin mediante
el seguimiento de la informacin desde la recepcin de la muestra hasta el resultado final.


CURSO

[Escribir texto]

Cada vez que se adquiera nuevo material volumtrico debe de realizarse la verificacin de la
calibracin de ste tomando una muestra representativa del lote adquirido.

CALIBRACIN

Se debe contar con la calibracin de los equipos y materiales siguientes:

o Material volumtrico

o Balanza analtica

o Bureta de 25 ml 50 ml

PROCEDIMIENTO

1.1- Tratamiento previo de muestras de aguas contaminadas y residuales:

1.1-1 Si la muestra contiene partculas o materia orgnica requiere un tratamiento
previo al anlisis. Se recomienda llevar a cabo una digestin con cido ntrico - cido
sulfrico cido ntrico - cido perclrico y ajustar posteriormente el pH de la disolucin a
un valor de 9, utilizando disolucin de amoniaco.

1.2- Titulacin de muestras:

1.2-1 Colocar 50 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.

1.2-1 Aadir 1 mL 2 mL de disolucin amortiguadora. Generalmente un mL es
suficiente para alcanzar un pH de 10,0 a 10,1.

1.2-1 Aadir una cantidad adecuada (0,2 g) del indicador eriocromo negro T. La
muestra debe tomar un color vino rojizo.

1.2-1 Titular con la disolucin de EDTA 0,01 M agitando continuamente hasta que
desaparezcan los ltimos matices rojizos. Aadir las ltimas gotas con intervalos de 3 s a 5 s.
En el punto final la muestra cambia de color rojizo a azul.

CLCULOS

Calcular la dureza total como se indica en la siguiente ecuacin:

Dureza total expresada como CaCO
3
(mg/L) = (A)X C X 1,000
D
donde:

A son los mL de EDTA gastados en la titulacin en la muestra;
C son los mg de CaCO
3
equivalentes a 1 mL de EDTA, y
D son los mL de muestra.

Expresar la dureza total como mg/L CaCO
3
con la precisin correspondiente.

CURSO

[Escribir texto]

INTERFERENCIAS

El EDTA forma complejos con hierro, manganeso, cobre, zinc, plomo, cobalto, nquel, bario,
estroncio y algunos otros metales.

En la titulacin de calcio y magnesio, los estados altos de oxidacin del manganeso
reaccionan rpidamente con el indicador para formar productos de oxidacin incoloros

Los iones ortofosfato y sulfato interfieren en concentraciones que excedan de 500 mg/L y
10 000 mg/L respectivamente.

En presencia de aluminio en concentraciones mayores de 10 mg/L, el color azul que indica el
punto final de la titulacin puede aparecer y en poco tiempo puede regresar a rojizo.

La materia orgnica coloidal o en suspensin tambin puede interferir en el punto final.

SEGURIDAD

No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos, por lo que cada
sustancia qumica debe tratarse como peligro potencial a la salud. La exposicin a estas
sustancias debe reducirse al menor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio realice
inspecciones de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el
analista y que dichos resultados estn a su disposicin.

Este mtodo puede no mencionar todas las normas de seguridad asociadas con su uso. El
laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las
normas de seguridad respecto a la exposicin y manejo seguro de las sustancias qumicas
especificadas en ste mtodo. Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas de
informacin de seguridad el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en
estos anlisis.

Este mtodo requiere del uso de cido clorhdrico. El cido clorhdrico es un compuesto
qumico altamente corrosivo que debe manejarse con extremo cuidado.

La preparacin de la disolucin amortiguadora usada en este mtodo debe realizarse
dentro de una campana de extraccin. Consultar las hojas de seguridad sobre manipulacin
y disposicin de estos productos.

seguridad.

de estos.

MANEJO DE RESIDUOS


CURSO

[Escribir texto]

Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales
y locales referentes al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificacin,

Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad el destino
final de los residuos generados durante la determinacin. Los desechos cidos se deben
neutralizar para su posterior desecho.

Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado pueden ser
descargadas en el mismo sistema.

BIBLIOGRAFA

1.- Secretara de Economa, 2001.- Anlisis de agua - Determinacin de Dureza Total en aguas
naturales, residuales y residuales tratadas. Norma oficial mexicana: NMX-AA-072-SCFI-2001


CURSO

[Escribir texto]

PRACTICA No. 12

ANLISIS VOLUMTRICO

DETERMINACIN DE SUSTANCIAS ACTIVAS AL AZUL DE METILENO (SAAM)

INTRODUCCIN
A mediados del siglo XX los detergentes comenzaron a ser usados como productos
limpiadores en sustitucin de los jabones comunes y pronto su demanda se multiplic al
grado que en la actualidad una gran variedad de ellos son los agentes de limpieza ms
populares tanto en usos domsticos como industriales.

Los detergentes estn constituidos de compuestos orgnicos con propiedades tensoactivas
en solucin acuosa, por lo que tambin se les conoce como tensoactivos o surfactantes. En
general, una molcula de un surfactante contiene una cadena polar aliftica que es
hidroflica y una parte aromtica que es hidrofbica. E surfactante representa de 20 a 30%
en la composicin del detergente y el resto son aditivos como tripolifosfato de sodio, silicato
de sodio y blanqueadores pticos.

El grado de descomposicin biolgica de los detergentes depende de la estructura qumica
de stas, esto es, de su configuracin molecular.

Los ms comunes son el sulfonato de alquil benceno (ABS) que representa una cadena
aliftica muy ramificada y el sulfonato de alquilo lineal (LAS), en el que a cadena aliftica es
lineal. Las ramificaciones de la cadena aliftica causan un retardo muy marcado en su
degradacin, que aun persiste despus de un tratamiento biolgico normal. En efluentes de
plantas de tratamiento de lodos activados se observa un 50% de degradacin del ABS y un
90% del LAS, con relacin al efluente, lo que repercute en problemas cuando estos
efluentes de bajo porcentaje en degradacin se mezclan con cualquier cuerpo receptor.

Son muchas las dificultades causadas por un alto contenido de los detergentes en aguas y en
aguas residuales, en primer lugar es indeseable la formacin de espuma en los ros desde el punto
de vista esttico y a su vez la toxicidad de los surfactantes que contienen representan un serio
peligro a la flora y fauna acutica; sin dejar de pensar que esta agua al ser utilizadas para irrigacin
contamina los suelos y por consiguiente los cultivos. La formacin de espuma en las corrientes dificulta
la transferencia de oxgeno atmosfrico en el agua, lo que tambin ocurre en las unidades de
aireacin de plantas de tratamientos. Los detergentes contienen un elevado porcentaje de fosfatos
los cuales son nutrientes, que estando presentes en un cuerpo de agua contribuyen a una
sobrepoblacion de la flora acutica.

Los tensoactivos entran en las aguas limpias y residuales principalmente por descarga de
residuos acuosos del lavado domstico e industrial de ropa y otras operaciones de limpieza.
Un tensoactivo combina en una sola molcula un grupo hidrfobo con uno hidrfilo. Dichas
molculas tienden a congregarse en las interfases entre el medio acuoso y las otras fases
del sistema, como aire, lquidos oleosos y partculas, impartiendo por tanto propiedades
tales como formacin de espuma, emulsificacin y suspensin de partculas.


CURSO

[Escribir texto]

La mayora de los tensoactivos de las aguas residuales domsticas se combinan con
cantidades proporcionales de las partculas adsorbidas. En las aguas la concentracin de
tensoactivos suele ser inferior a 0,1 mg/L excepto en las proximidades de una
desembocadura u otra fuente de entrada puntual. Un alto contenido de detergentes en
agua puede provocar formacin de espuma, toxicidad para la vida acutica y crecimiento
desmesurado de la flora acutica por el aporte de fosfatos.

El mtodo del azul de metileno puede emplearse para estudios de monitoreo de
biodegradabilidad pero no puede diferenciar entre los dos tipos de cadenas de sulfonato de
alquilbenceno

PRINCIPIO DEL MTODO
El principio de este mtodo se basa en la formacin de un par inico extractable en
cloroformo de color azul por la reaccin del azul de metileno catinico y un tensoactivo
aninico incluyendo al sulfonato de alquilbenceno lineal, otros sulfonatos y steres de
sulfonatos. La muestra se acidifica y se mezcla con una disolucin de azul de metileno. El
par inico hidrofbico que se forma se extrae con cloroformo. Los extractos de cloroformo
son lavados con una disolucin cida para remover los pares inicos menos hidrfobos (con
coeficientes de particin bajos) que pueden formarse por sustancias que interfieren
potencialmente. El cloroformo retiene los pares inicos altamente hidrfobos. La
intensidad del color azul presente en la fase orgnica se mide espectrofotmetricamente a
una longitud de onda de 652 nm y es proporcional a la cantidad de surfactantes aninicos
presentes en la muestra.

EQUIPO Y MATERIALES


Equipo
Espectrofotmetro. Disponible para utilizarse de 190 a 900 nm y equipado con celdas de 1
cm de paso ptico de luz.

Materiales
Todo el material volumtrico utilizado en este mtodo debe ser clase A con certificado o en
su caso debe estar calibrado.

Acondicionamiento del material de vidrio:

NOTA.- Todo el material de vidrio que es usado para la determinacin de SAAM debe estar
libre de rayaduras y marcas de corrosin dada la tendencia de las superficies activas de los
materiales a adsorber este tipo de sustancias. El material debe ser lavado con estrn o
tensoactivos que no interfieran en la prueba.

Todos los productos qumicos usados en este mtodo deben ser grado reactivo analtico, a
menos que se indique otro grado.

Cloroformo (CHCl
3
), calidad ACS

CURSO

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Sulfonato de alquilbenceno lineal (SAL)
Azul de metileno
2
SO
4
)
Fosfato de sodio dihidrogenado monohidratado (NaH
2
PO
4
H
2
O)
Fenolftalena
Fibra de vidrio. Prelavada con cloroformo
Hidrxido de sodio (NaOH)
Alcohol etlico (CH
3
CH
2
OH)

Disolucin patrn de sulfonato de alquilbenceno Lineal (1.0 mL= 1.0 mg SAL).
Pesar la cantidad del material de referencia necesario para proveer el equivalente de 1,00 g
de SAL en una base activa al 100 %. Disolver en agua y aforar a 1 L, mezclar suavemente para
prevenir la formacin de espuma. Registrar el peso molecular del material de referencia
SAL. La disolucin patrn puede almacenarse sin deteriorarse a 4C en la obscuridad
durante 12 meses en un frasco bien cerrado.

Disolucin intermedia de sulfonato de alquilbenceno lineal (1.0 mL = 0.01 mg SAL).
Tomar una alcuota de 10 mL con pipeta volumtrica de la disolucin patrn libre de espuma
y aforar a 1 L con agua, que ha sido previamente ajustada a un pH 2 con cido sulfrico, y
mezclar. La disolucin estndar puede guardarse sin deteriorarse a 4C en la obscuridad por
lo menos durante 12 meses en un frasco bien cerrado.

Disolucin de azul de metileno (30 mg/L).
Pesar aproximadamente y con precisin 0.100 0 g de clorhidrato de azul de metileno y diluir
en 100 mL de agua. Transferir 30 mL de esta disolucin a un matraz volumtrico de 1 L y
aadir 500 mL de agua. Adicionar cuidadosamente 50 mL de la disolucin de cido sulfrico
al 14% y pesar aproximadamente y con precisin 50.0g de fosfato de sodio dihidrogenado
monohidratado y aadir. Agitar hasta que todo est disuelto, aforar hasta la marca con
agua y mezclar.

Disolucin indicadora de fenolftalena (5,0 g/L).
Pesar aproximadamente y con precisin 0,5 g de fenolftalena y diluir en 50 mL de alcohol
etlico, aforar a 100 mL con agua y mezclar.

Disolucin de hidrxido de sodio (10 g/L).
Pesar aproximadamente y con precisin 10 g de hidrxido de sodio y diluir en agua, aforar a
1 L y mezclar.

Disolucin de lavado de fosfatos (2,74 M).
Pesar aproximadamente y con precisin 50.0 g de fosfato de sodio dihidrogenado
monohidratado y diluir en 500 mL de agua en un matraz volumtrico de 1 L. Aadir
cuidadosamente 50 mL de la disolucin de cido sulfrico, diluir hasta la marca con agua y
mezclar. La disolucin tiene un pH de aproximadamente 1.8.

Disolucin de cido sulfrico (14% volumen por volumen).
Aadir cuidadosamente 140 mL de cido sulfrico concentrado a 700 mL de agua fra (0 a
5C), aforar a 1 L con agua y mezclar.

Disolucin diluida de cido sulfrico (0,7% volumen por volumen).

CURSO

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Tomar una alcuota de 50 mL de la disolucin de cido sulfrico al 14%, aforar a 1 L con agua
y mezclar.

Debe tomarse un mnimo de 600 mL de muestra en un envase de polietileno. Pueden
utilizarse muestras compuestas o simples.

Debe preservarse la muestra con cido sulfrico concentrado hasta obtener un pH igual a 2.
Posteriormente mantener a 4C hasta su anlisis.

El tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de 1 semana.

PROCEDIMIENTO
Seleccionar un volumen de muestra en base a la concentracin de SAAM estimado y colocar
en embudo de separacin de 500 mL.

Aadir 3 gotas de la disolucin indicadora de fenolftalena y agregar suficiente disolucin de
hidrxido de sodio para producir un color rosa.

Adicionar disolucin diluida de cido sulfrico, en pequeas cantidades hasta que el color
rosa desaparezca completamente.

Adicionar 25 mL de la disolucin de azul de metileno y mezclar.

Adicionar 10 mL de cloroformo y agitar durante 30 s con fuerza.

Liberar cuidadosamente la presin.

Permitir la separacin de las fases y drenar el cloroformo dentro de un segundo embudo de
separacin de 500 mL. Si una cantidad excesiva de las formas de emulsin se encuentran
dentro de una muestra, es evidente que ocurre una prdida sustancial de SAAM, entonces
se recomienda al analista usar las tcnicas ms conocidas en el intento de romper la
emulsin.

Algunas de las tcnicas conocidas son: (1) la breve aplicacin local de calor por medio de
vapor de agua caliente aplicado al exterior del embudo de separacin en el rea de la capa
de emulsin y (2) filtrando la emulsin a travs de un tapn de fibra de vidrio para remover
la materia particulada, etc. Si la emulsin no puede romperse, entonces tomar nota
registrando el hecho, hacer otro intento para analizar la muestra usando una menor
cantidad de la misma.

Liberar la presin del embudo cuidadosamente

Dejar cualquier capa de emulsin en el primer embudo de separacin y repetir la extraccin,
en forma seriada, con dos porciones adicionales de 10 mL de cloroformo. Liberar la presin
del embudo cuidadosamente.

Adicionar 50 mL de la disolucin de lavado de fosfatos a los extractos combinados de
cloroformo en el segundo embudo de separacin y agitar vigorosamente por 30 seg.

CURSO

[Escribir texto]

Colocar el embudo de separacin en posicin vertical. Permitir que la muestra se estabilice
durante 1 min.

Filtrar la capa de cloroformo a travs de un embudo y un tapn de fibra de vidrio a un
matraz volumtrico de 100 mL.

Adicionar una alcuota de 20 mL de cloroformo al segundo embudo de separacin y repetir
los pasos de agitacin.

Pasar la capa de cloroformo a travs del tapn de fibra de vidrio al matraz volumtrico de
100 mL. Aforar a 100 mL con cloroformo.

Usar una celda de paso ptico de luz de 1 cm, a una longitud de onda de 652 nm, ajustar el
espectrofotmetro a una absorbancia de cero con cloroformo.

Medir la absorbancia de cada uno de los extractos. Ya que existe la tendencia de un
desvanecimiento lento del extracto del complejo de azul de metileno, la absorbancia debe
medirse dentro de un perodo de 30 min despus de su formacin. Preparar una curva de
calibracin graficando las lecturas de absorbancia vs. la concentracin de SAAM en mg por
100 mL de extracto. Asegurarse de que el material de referencia SAL tiene el mismo peso
molecular tal como el que fue usado para producir la curva previa.

CLCULOS

Calcular y expresar como SAAM, la concentracin aparente de sulfonato de alquilbenceno
lineal como se indica a continuacin:

SAAM, mg/L = W * 1 000 / S

donde:
W son los mg/100 mL de SAL en la muestra calculada a partir de la ecuacin de la recta de la
curva de calibracin, y
S son los mL de alcuota de la muestra.

Incluir en el reporte el patrn utilizado para la cuantificacin o el peso molecular (PM) del
SAL usado o disolucin patrn de referencia utilizada para preparar la curva de calibracin

Reportar los resultados en mg/L con la precisin correspondiente.

INTERFERENCIAS
Cualquier compuesto orgnico e inorgnico que pueda formar un complejo con el azul de
metileno extractable con cloroformo producir interferencias positivas, a menos que el par
inico sea eliminado. Estas interferencias positivas incluyen sulfonatos orgnicos,
carboxilatos y fenoles, adems de cianuros, tiocianatos y nitratos.

Cualquier compuesto que compite efectivamente con el azul de metileno para formar un
par inico no extractable con cloroformo da resultados negativos. Estas interferencias
negativas se dan cuando existen aminas en la muestra.


CURSO

[Escribir texto]

Cuando se utiliza mezcla crmica como disolucin limpiadora para el material de vidrio,
debe tenerse cuidado de eliminar por completo todo el cido crmico. Si no se retira todo el
cido, esto puede provocar errores en los resultados.

Nunca use un detergente para limpiar el material de vidrio utilizado en el desarrollo de este
mtodo, ya que el detergente es difcil de remover de las superficies. Cualquier residuo de
detergente puede causar resultados altos.

BIBLIOGRAFA.

Wastewater, Mtodo 5540 C Anionic Surfactants as MBAS. Washington, D.C. 20005, 19th
Edition, pp. 5-36 - 5-38.
4. Secretara de Economa, 2001. Determinacin de Sustancias Activas al Azul de
Metileno en Aguas Naturales. Potables, Residuales y Residuales Tratadas. Norma Oficial


CURSO

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PRACTICA No.13

ANLISIS POTENCIOMTRICO

CONDUCTIVIDAD ELCTRICA

INTRODUCCIN
La conductividad electroltica es una expresin numrica de la capacidad de una solucin
para transportar una corriente elctrica. Esta capacidad depende de la presencia de iones,
de su concentracin total, de su movilidad, valencia y concentraciones relativas, as como
de la temperatura.

La determinacin de conductividad es de gran importancia pues da una idea del grado de
mineralizacin del agua natural, potable, residual, residual tratada, de proceso o bien del
agua para ser usada en el laboratorio en anlisis de rutina o para trabajos de investigacin.

El valor de conductividad es un parmetro regulado por lmites mximos permisibles en
descargas de aguas residuales al alcantarillado o a cuerpos receptores, tambin es un
parmetro de calidad del agua para usos y actividades agrcolas, para contacto primario y
para el consumo humano.

PRINCIPIO
Este mtodo se basa en la propiedad que adquiere el agua de conducir la corriente elctrica
cuando tiene iones disueltos.

La conduccin de la corriente elctrica en agua, puede explicarse por medio de la
disociacin electroltica. Cuando se disuelve en agua un cido, una base o una sal, una
porcin se disocia en iones positivos y otra en negativos

MA M++A

Los iones se mueven independientemente y se dirigen a los electrodos de carga opuesta
mediante la aplicacin de un campo elctrico.

La cantidad de molculas que se han disociado depende de la concentracin de la solucin.
Las soluciones, al igual que los conductores metlicos obedecen a la Ley de Ohm, excepto
en voltajes muy elevados y corrientes de frecuencia muy alta.

Si en una solucin electroltica se colocan dos electrodos de rea A separados por una
distancia d, y se aplica un campo elctrico E, la diferencia de potencial V entre los electrodos
ser proporcional a la distancia d y al campo elctrico E.

V=dE (1)

donde:
V es la diferencia de potencial entre los electrodos en volts;
E es el campo elctrico aplicado en amperes, y
D es la distancia de separacin entre las placas en cm.

CURSO

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La conductancia especfica o conductividad es inversamente proporcional a la resistencia
elctrica y est definida por la relacin :

= J / E (2)
donde:
J es la densidad de corriente, y
E es la carga elctrica.

La densidad de corriente J se define a su vez por la ecuacin:

J = I/A (3)
donde:
I es la intensidad de corriente, y
A es el rea.

Combinando las ecuaciones (1), (2), y (3) se obtiene que la diferencia de potencial V
es:

V = Id / A (4)

Al valor d/ A se le conoce como la resistencia que presenta la disolucin al paso de
la corriente y se denota por la letra R.

R = d /A (5)

Por lo que la ecuacin (4) se transforma en la ley de Ohm.

V = IR/ (6)

De la ecuacin (5) se obtiene que las unidades de la conductancia especfica son:

= d / RA cm/ ohmxcm2 = 1/ohmxcm = Siemen/cm (7)

La ecuacin anterior permite el clculo de la conductancia especfica de la disolucin
conociendo su resistencia y las dimensiones de la celda de conductividad.

Se define como constante K de la celda de conductividad a la relacin existente entre la
distancia de los electrodos d, y su rea A

K = d/A (8)

Por lo que la frmula de conductividad est dada por :

= K/ R (9)

Una vez medida la resistencia de la solucin o su inverso la conductividad y conociendo la
constante de la celda se conoce la conductancia especfica de la solucin .


CURSO

[Escribir texto]

Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico a menos que se
especifique otra cosa.

Antes de preparar las disoluciones patrn el agua debe prepararse como a continuacin se
indica: hervir el agua bidestilada o desionizada durante 15 min y enfriarla en condiciones de
proteccin contra la redisolucin de CO
2
atmosfrico.

Minimizar el contacto con la atmsfera.

Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas:
a) Resistividad: megohm-cm a 25C: 0,2 min; b) Conductividad: S /cm a 25C: 5,0
Mx.; c) pH: 5,0 a 8,0;
Alcohol, 95% Alcohol Etlico, Alcohol Isoproplico, o Alcohol Metlico;
Agua regia. Mezclar 3 volmenes de Acido Clorhdrico concentrado, (HCl, 38%, d= 1.19) con 1
volumen de Acido Ntrico concentrado, (HNO3, d= 1.42);
ter Etlico;
cido Clorhdrico concentrado ( HCl, 38 %, d= 1,19 );
Acido Cloroplatnico (H2PtCl6 6H2O);
Acetato de Plomo Pb(C2H3O2)2;
HCl (1+1). Mezclar 1 volumen de Acido Clorhdrico concentrado con 1 volumen de agua;
Disolucin de platinizacin. Disolver 1,5 g. de Acido Cloroplatnico en 50 mL de agua
conteniendo 0,012 5 g de Acetato de Plomo;
Cloruro de Potasio;
Cloruro de Sodio;
Disolucin A, patrn de Cloruro de Potasio 0,1 mol/l: secar el Cloruro de Potasio, disolver
7,456 g en agua a 25 C y aforar a 1 000ml. La conductividad de la solucin a 25C es de 1 290
mS/m;
Disolucin B, patrn de Cloruro de Potasio 0,01mol/l. Diluir 100ml de la disolucin de 0,1
mol/L con agua a 1 000mL a 25C. La conductividad de la disolucin a 25C es de 141 mS/m;
Disolucin C, patrn de Cloruro de Potasio 0,001mol/l. Diluir 100 ml de la disolucin B con
agua a 1 000ml a 25C. La conductividad de la solucin a 25C es de 14,7 mS/m, y
Disolucin D, patrn de Cloruro de Sodio 1 000mg/l. Secar a 105 C durante 2 h.
Pesar 1,000 0 g de NaCl y disolver en agua a 25 C, aforar a 1 000ml. La conductividad de la
disolucin a 25C es de 199 mS/m.

TABLA 1.- Conductividad electroltica de disoluciones de Cloruro de Potasio

Concentracin de Cloruro de Potasio (KCl) Conductividad electroltica a 25C
mol/L mS/m
0,000 5 7,4
0,001 14,7
0,005 72
0,01 141
0,02 277
0,05 670
0,1 1 290
0,2 2 480

CURSO

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TABLA 2.- Conductividad electroltica de soluciones de Cloruro de Sodio

Concentracin de Cloruro de Sodio Conductividad electroltica a 25C
(NaCl) mol/L mS/m
0,001 12,4
0,01 118,6
0,1 1 66
0,5 4 665

MATERIALES

certificado o en su caso debe estar calibrado;
- Termmetro;
- Celda de conductividad;
- Celda de conductividad tipo electrodo de platino. Este tipo de celda es en forma de pipeta
o de inmersin. La eleccin de la celda depende de la amplitud esperada de conductividad y
de la amplitud de resistencia del instrumento.
-Las celdas de flujo continuo (directo) o en lnea deben ser usadas para mediciones de
conductividades abajo de 10 S/cm, para evitar contaminacin de la atmsfera. Se
recomienda que el flujo a travs de la celda sea de 0,3m/s.
-Electrodos de platino o platinizados. Los electrodos platinizados pueden ser usados para
todas las determinaciones, excepto para conductividades debajo de 0,1 S/cm.No son muy
recomendables para agua residual, se contaminan facilmente, y
-Electrodos hechos de metales comunes duraderos (acero inoxidable entre otros) para
mediciones continuas en campo o rutinarias. La calibracin de estas celdas debe realizarse
mediante el uso de una solucin patrn y mediante comparacin de la conductividad de la
muestra con los resultados obtenidos con un instrumento de laboratorio.

TABLA 3.- Constantes de celda recomendadas para varios rangos de conductividad

Rango de Conductividad, S/cm Constante de Celda, cm
-1

0,05 a 20 0,01
1 a 200 0,1
10 a 2 000 1
100 a 20 000 10
1 000 a 200 000 50

EQUIPO
- Medidor de conductividad (Conductmetro).- Consistente en una fuente de corriente
alterna, un puente de Wheatstone o equivalente, un indicador de valor nulo y una celda de
conductividad u otro instrumento que mida el ndice de corriente alterna y su voltaje a
travs de la celda, proporcionando una lectura lineal de la conductividad, con compensador
de temperatura manual o automtico. Para mediciones en campo, se requiere de un equipo
porttil que posea las mismas caractersticas que el equipo de laboratorio;
- Un instrumento que mida la conductividad con un error que no exceda el 1% o 1S/cm, y

CURSO

[Escribir texto]

- Balanza analtica con precisin de 0,1 mg.

Cuando sea posible, debe efectuarse la determinacin de conductividad directamente en el
punto de muestreo sin extraer muestra; si no es posible, tome un volumen mnimo
requerido segn el instrumento empleado en un envase de polietileno limpio y determine la
conductividad de inmediato.

La determinacin de conductividad debe realizarse lo ms pronto posible, en especial
cuando existe la posibilidad de un intercambio de gases tales como Dixido de Carbono
(CO
2
) y Amonio (NH
4
+) con la atmsfera, o una posible actividad biolgica. Si no es posible
la determinacin en el sitio de muestreo tomar la muestra en un recipiente de polietileno de
alta densidad, con sello hermtico, y llenar completamente el recipiente

No requiere de ningn conservador, la actividad biolgica puede reducirse mediante la
refrigeracin a 4C y en la oscuridad. Tomar la temperatura del agua en el sitio de muestreo.
Analizar lo ms pronto posible o antes de 24 h.

CONTROL DE CALIDAD

Cada laboratorio que utilice este mtodo est obligado a operar un programa de control de
calidad formal.

Procedimiento cronolgico utilizado;
Cantidad de muestra utilizada;
Nmero de muestras de control de calidad analizadas;
Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medicin; Evidencia de la
aceptacin o rechazo de los resultados, y Adems el laboratorio debe mantener la
informacin original reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de
informacin. De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada
determinacin mediante el seguimiento de la informacin desde la recepcin de la muestra
hasta el resultado final.

Las lecturas de la balanza analtica utilizada para efectuar las pesadas de los reactivos
deben de ser trazables a los patrones del Centro Nacional de Metrologa

CALIBRACIN
Calibracin del medidor de conductividad: Si el equipo no se usa frecuentemente, calibre el
instrumento antes de cada determinacin.
Para determinaciones frecuentes establezca la frecuencia de calibracin dependiendo de la
estabilidad del instrumento utilizado.
Seguir las instrucciones del fabricante para la operacin del instrumento.
Para efectuar la calibracin la disoluciones patrn deben estar a 25C preferentemente o a
la temperatura ambiente.
El instrumento debe ser calibrado con una disolucin patrn de Cloruro de Potasio (KCl) o
de Cloruro de Sodio (NaCl) cuyo valor de conductividad sea conocido y est cercano al
intervalo de la conductividad esperada y de la amplitud de resistencia del instrumento, cada
vez que se cambie de celda, se platinizen los electrodos o exista alguna causa para dudar de
la precisin de las lecturas.

CURSO

[Escribir texto]

NOTA.- Las tablas 1 y 2 muestran concentraciones de disoluciones que pueden ser usadas
como patrones para la calibracin del instrumento.
Enjuagar la celda con porciones de la disolucin patrn antes de realizar la calibracin para
evitar contaminacin por electrolitos.
Sumergir la celda en la disolucin patrn, el nivel de la disolucin debe cubrir los orificios de
ventilacin de la celda, agitar la celda verticalmente para expulsar las burbujas de aire.
Seleccionar el rango adecuado de medicin en el instrumento, si la lectura no es la
correspondiente a la disolucin patrn, ajustar con el control de calibracin hasta que la
lectura del instrumento corresponda al valor de la disolucin.
Determinacin de la constante de celda
Enjuagar la celda de conductividad al menos con tres porciones de disolucin de Cloruro de
Potasio (KCl) 0,01 M. Ajustar la temperatura de la cuarta porcin a 25C 0,1 C, medir la
resistencia y anotar el valor de la temperatura. Calcular la constante de celda con la
siguiente ecuacin:

K = ( 0,001 413) (RKCl) 1 + 0,019 1 ( t - 25)

donde:
RKCl es la resistencia medida en ohms a 25C;
t es la temperatura observada, C;
0.001 413 es la conductividad de la disolucin de KCl en S/cm, y
0.019 1 es la constante para correccin de temperatura en C-1.

PROCEDIMIENTO

Medicin de la conductividad
Preparar el equipo para su uso de acuerdo a las instrucciones del fabricante y seleccionar un
electrodo con la constante de celda apropiada para el intervalo de medicin en que se
usar. La cantidad de la muestra depende del equipo por usar.
Las muestras y la disolucin de calibracin deben estar a 25C de preferencia o a la
temperatura ambiente.
Determinar la temperatura de la muestra.
Enjuagar la celda con porciones de la disolucin de prueba antes de realizar la medicin
para evitar contaminacin de la muestra por electrolitos.
Sumergir la celda en la disolucin de prueba, el nivel de la disolucin debe cubrir los orificios
de ventilacin de la celda, agitar la celda verticalmente para expulsar las burbujas de aire.
Seleccionar el rango adecuado de medicin en el instrumento, una vez que se estabilice la
lectura, anotar el valor de conductividad.

Despus de cada determinacin, retirar la celda de la disolucin y enjuagarla con agua
desionizada.

Reportar los resultados como conductancia especfica o conductividad, mS/m a 25C.

Muchos instrumentos incorporan correcciones de la constante de celda en una funcin
integral y directamente medida de la conductividad obtenida. En su caso multiplicar el valor
de la conductancia obtenida por la constante de celda para obtener la conductividad
electroltica.

CURSO

[Escribir texto]

El factor de conductancia de disoluciones electrolticas en agua, es casi siempre positivo y
de una magnitud de 1 a 3 % por oC, dependiendo de la concentracin de los iones
electrolticos y de su naturaleza.

La temperatura de referencia en las mediciones de conductividad es de 25C por lo que la
mayora de los instrumentos cuentan con compensador de temperatura.
Si no existe en el instrumento el compensador, es necesario ajustar la temperatura de la
disolucin a prueba a 25C. No se recomienda efectuar un ajuste matemtico por medio de
un factor debido a su naturaleza emprica.

Existen factores de correccin por temperatura muy especficos, para la conversin de
valores de conductividad de aguas naturales a distintas temperaturas en C a la temperatura
de referencia de 25C.

Mantenimiento de electrodos

Preparacin de electrodos
Los electrodos pueden estar deteriorados en la superficie o bien si las constantes de celda
no concuerdan con los lmites razonables o con los valores nominales de las disoluciones
patrn es necesario limpiar y replatinizar los electrodos, siempre que las lecturas sean
irregulares, cuando no pueda obtenerse un punto final neto, o cuando la inspeccin
muestre que se han desprendido capas de negro de platino.

Los electrodos de platino son usados para determinaciones de precisin.

Limpieza de celda
Mezclar una parte por volumen de Alcohol Isoproplico, 1 parte de etil ter, y una parte de
HCl (1+1). Limpiar y enjuagar con agua desionizada.

NOTA.- Los electrodos de la celda no se deben lijar o raspar, ya que se puede desprender la
capa de platino.

Para remover el negro de platino restante de los electrodos se limpian con agua regia, o por
electrlisis con HCl (d= 1,19).

Replatinizacin de electrodos

Platinizacin de electrodos de la celda con la solucin (H2PtCl6 6H2O). Se requiere de una
celda de platinizacin que consiste de una fuente de poder de 6 V. d.c., un resistor variable,
un miliamperimetro y un electrodo. El depsito de platino es de color negro y debe
presentar buena adherencia a la superficie del electrodo . El procedimiento de platinizado
no es crtico. Una buena capa de platinizado se obtiene usando de 1,5 a 3 C/cm2 de rea de
electrodo. Por ejemplo para un electrodo con 10 cm2 de rea en ambos lados, el tiempo de
platinizado a una corriente de 20 mA puede ser o ser de 2,5 a 25 min. La densidad de
corriente puede ser desde 1 a 4 mA/cm2 de rea del electrodo. Durante el platinizado agitar
ligeramente la disolucin. Cuando no este en uso llenar las celdas con agua para prevenir el
secado de los electrodos mientras permanecen almacenados.


CURSO

[Escribir texto]

CLCULOS
Si se cuenta con un conductmetro con compensador de temperatura no se requiere hacer
clculos.
Cuando se mide la resistencia de la muestra, la conductividad a 25C es:

(1X106)K
= ------------------------------
Rm1+ 0,019 1(t-25)

donde:
es la conductividad, S/cm;
K es la constante de celda, cm-1;
Rm es la resistencia medida de la celda, ohms, y
T es la temperatura de medicin, C

Cuando se mide la conductividad de la muestra, dicha conductividad a
25C es :

m (1X106)K
= ----------------------------
1+ 0,019 1(t-25)

donde:
m es la conductividad medida, a tC.

INTERFERENCIAS
Cuando el agua contenga grandes cantidades de material en suspensin es preferible
dejarla sedimentar antes de medir la conductividad con objeto de disminuir la posibilidad de
ensuciar el electrodo de la celda.

Evitar que las grasas y aceites cubran el electrodo, porque afectan la precisin de la lectura.

Eliminar las burbujas de aire presentes en la celda de medicin.
La exposicin de muestras a la atmsfera puede causar cambios en la conductividad/
resistividad, debido a la prdida o ganancia de gases disueltos (CO2 y NH4). En caso de
aguas de bajas concentraciones de materiales disueltos ionizados. El CO2 , normalmente
presente en el aire puede drsticamente cambiar la conductividad/ resistividad del agua
pura. El contacto con aire puede evitarse usando celdas en lnea o de flujo continuo.

1. APHA-AWWA-WPCF, 1995. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,
2510 B Laboratory Method,. Washington, D.C. 20005, 19th Edition, pp. 2-43 - 2-45.
2. Secretaria de Economa, 2000. Determinacin de la Conductividad Electroltica. Norma Oficial


CURSO

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PRACTICA # 14

DETERMINACIN DE COLOR POR MTODO ESPECTROFOTOMTRICO

INTRODUCCIN
El color determinado en la muestra proviene de la luz transmitida por la solucin despus de eliminar
los slidos suspendidos y las partculas pseudocoloidales, utilizando un medio auxiliar filtrante patrn.
Es despreciable la utilizacin de filtros auxiliares calcinados, pues se requiere de una gran cantidad
de ayuda de filtro. No se emplea la centrifugacin pues cada resultado depender del tipo y
velocidad de la centrfuga. El color del desecho filtrado se expresa en trminos que describen la
sensacin que se percibe al observar el desecho. El tono del color se designa por el trmino de
"longitud de onda dominante", el grado de brillantez por la "luminancia" y la saturacin por la
"pureza". Los datos de transmisin de luz se convierten a los trminos de clasificacin de color,
usando las normas adoptadas por la Comisin Internacional de Iluminacin y el mtodo de las
ordenadas selectas.

El trmino color tal como se aplica en aguas, se refiere al valor numrico expresado en por
ciento de luminancia y pureza, longitud de onda dominante y tono; obtenido de la medicin
de la luz transmitida, despus de eliminar los slidos suspendidos y las partculas
pseudocoloidales.

El mtodo se basa en medir la transmisin de la luz producida a travs de una muestra de
agua, la cual se compara con un testigo (iluminante patrn), generalmente agua bidestilada
cuya transmitancia es de 100%. El mtodo espectrofotomtrico da resultados muy satisfactorios.

EQUIPO Y MATERIALES

Equipo

o Potencimetro con electrodo para medicin de pH
o Centrfuga con capacidad para centrifugar 50 ml de muestra a 3 000 rpm
o Tubos Nessler de 50 ml
o Balanza analtica con precisin de 0.1 mg.

Materiales
Todo el material volumtrico utilizado en este procedimiento debe ser de clase A.

o Tubos Nessler
o Frascos de vidrio o polietileno de boca ancha de 250 ml con tapa de plstico


Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas: a) Resistividad:
megohm-cm a 25C: 0,2 min; b) Conductividad: S/cm a 25C: 5,0 Mx.;c) pH: 5,0 a 8,0


CURSO

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Hexacloroplatinato de potasio (K
2
PtCl
6
)
Cloruro de Cobalto Hexahidratado (CoCl
2
6H
2
O)
cido Clorhdrico concentrado (HCl)
Disolucin madre de cloroplatinato (500 unidades de color).
Pesar aproximadamente y con presicin 1,246 g de hexacloroplatinato de potasio y 1,000 g
de cloruro de cobalto hexahidratado y disolver en 500 ml de agua con 100 ml de cido
clorhdrico concentrado. Aforar a 1 L con agua. Esta disolucin estndar es equivalente a
500 unidades de color. (Preparar cada 3 meses).

Tomar un mnimo de 100 ml de muestra. Pueden utilizarse muestras compuestas.
No se requiere ningn tratamiento especial en campo.
Preservar la muestra a 4C hasta su anlisis.
Dado que la actividad biolgica puede cambiar las caractersticas de color de una muestra,
el tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de 48 h.

PROCEDIMIENTO
1.- Prepara disoluciones intermedias en incrementos desde 2,5 a 100 unidades. Estos
estndares servirn para poder verificar el valor de la escala de vidrios coloridos. Proteger
estos estndares contra la evaporacin y contaminacin utilizando un tapn limpio e inerte.

2.- Preparacin de la escala de color

ml de la disolucin estndar diluida
a 50 ml con agua Color en unidades Pt-Co
0,0 0
0,25 2,5
0,5 5
1,0 10
1,5 15
2,0 20
2,5 25
3,0 30
3,5 35
4,0 40
4,5 45
5,0 50
6,0 60
7,0 70
8,0 80
9,0 90
10,0 100

3.- Color aparente. Medir previamente el pH de la muestra usando un potencimetro
debidamente calibrado, determinar el color de la muestra llenando un tubo nessler o similar
hasta la marca de 50 ml y comparar con las disoluciones intermedias, si el color excede 70
unidades, diluir la muestra con agua destilada en proporciones conocidas hasta que el color
sea menor de 70 y mayor de 20 unidades de Pt-Co.

CURSO

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4.- Color verdadero. Remover la turbiedad por centrifugacin o filtracin de las muestras
hasta que la muestra est totalmente clara. El tipo de filtro a utilizar o la velocidad y tiempo
de centrifugacin dependern de la naturaleza de la muestra. Comparar la muestra filtrada
o centrifugada con agua para asegurar que la turbiedad ha sido removida. Si la muestra es
clara, entonces siga el procedimiento enunciado anteriormente.

CLCULOS

- Calcular las unidades de color por medio de la siguiente ecuacin:

Unidades de color Pt-Co= A*FD

Donde:
A= color estimado de la muestra
FD= Factor de dilucin de la muestra

- Reportar los resultados como se indica:

Unidades de color Pt-
Co
Redondear con
una resolucin de
1-50 1
51-1000 5
101-250 10
251-500 20

- El valor de pH de la muestra debe reportarse junto con el valor del color verdadero o
aparente.

INTERFERENCIAS
El color verdadero y el aparente son dependientes del pH por lo que es necesario
especificar el valor de pH de la muestra junto al reporte del color verdadero y aparente.

SEGURIDAD
El hexacloroplatinato de potasio, puede ser nocivo si se inhala, ingiere o absorbe a travs de
la piel. Este material puede causar alergias respiratorias o en la piel cuando se inhala o se
ingiere.

Exposicin prolongada o repetida puede causar reacciones alrgicas en individuos
sensibles. El cloruro de cobalto puede ser nocivo si se inhala, ingiere o absorbe a travs de
la piel. Este pede causar irritacin en las mucosas y en las vas respiratorias altas. Una

de estos.

No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivo, por lo que cada sustancia
qumica debe tratarse como peligroso potencial a la salud. La exposicin de estas sustancias

CURSO

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debe reducirse al menor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio realice inspecciones de
higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que
dichos resultados estn a su disposicin.

seguridad.

MANEJO DE RESIDUOS

- Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales
y locales referente al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificacin,

- Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad el destino
final de los residuos generados durante la determinacin.

BIBLIOGRAFA

1. APHA-AWWA-WPCF, 1995. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,
Washington, D.C. 20005,, 19th Edition.
2. Secretara de Economa, 1980. Determinacin del Color. Norma Oficial Mexicana: NMX-AA-
017-1980. Mxico, D.F.
3. Determinacin de Color por el Equipo Hach. Manual del Hach.
Modelo CO-1. Catalogo No. 2234 - 00.


CURSO

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Prctica # 15

Determinacin de Carbono Total

Objetivo: Determinacin de Carbono, por el mtodo de Cenizas, en una muestra de
fertilizante orgnico.

Antecedentes.
El Carbono es el principal componente de muchos microorganismos y se encuentra en la
naturaleza en forma: insoluble y soluble (microbiana), cuando se hace referencia a la
materia orgnica. El carbn insoluble incluye a la celulosa y lignina de las paredes celulares
de las plantas, algunos hongos y a la quitina, El carbn soluble es aquel que se encuentra
inmediatamente disponible, como el carbn que esta ligado a protenas, por ejemplo el
carbono que se produce por oxidacin hasta bixido de carbono a cargo de
microorganismos aerobios, durante el fenmeno de la respiracin (Campbell 1987)
El mtodo de cenizas cuantifica el contenido mineral despus de haber eliminado por
incineracin el carbono orgnico de la muestra. El carbono se determina en forma de
dixido de carbono. El carbono de los compuestos orgnicos se convierte en dixido de
carbono por combustin completa, el carbono no se puede determinar de forma directa, se
verifica mediante la prdida en peso en la descomposicin trmica.

Materiales y Reactivos.
2 gr. de muestra (residuos en proceso de composteo)
Esptula, Pinzas
Balanza analtica, Mufla

Procedimiento.
1. Pesar de 2 a 3 gramos de muestra en un crisol a peso constante
2. Colocar el crisol en una estufa a 110C por una hora, enfriar, pesar
3. Colocar el mismo crisol con la muestra seca en una mufla a temperatura de 600 C
durante 4 horas
4. Sacar el crisol de la mufla y dejar enfriar en un desecador
5. Pesar el crisol con la muestra calcinada.
6. Realizar los clculos, para determinar el porcentaje de Carbono

Clculos :

Cenizas = ( Peso de la muestra calcinada - Peso del crisol) ( 100)
Peso de la muestra

% Carbono = (Materia Seca - Cenizas) / 1.7

Fuente:

1. Arceo Vera Ethel. 1997. Cambios fsicos y qumicos durante el proceso degradativo de
dos compostas con manejo diferente en Xmatkuil, Yucatn, Trabajo de Tesis. Yucatn,
Mxico, UADY, Fac. Medicina Veterinaria y Zootecnia.

CURSO

[Escribir texto]

2. Tchobanoglus George, Theisen Hilary, Vigil Samuel, 1994. Gestion Integral de Residuos
Solidos. Espaa, Ed. Mcgraw Hill.
3. Watty Margarita. 1982. Qumica Analtica, Mxico. 1. Edicin, Editorial
Alahambra Mexicana S.


CURSO

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PRACTICA # 16

Determinacin de Nitrgeno Total

Objetivo: Determinar el nitrgeno total, por el mtodo Kjeldahl de un fertilizante orgnico.

Antecedentes.
El nitrgeno total incluye todas las formas tanto orgnicas como inorgnicas, exceptuando
los nitritos y nitratos, cuando se determina por el mtodo de Kjeldahl.
La nitrificacin es la etapa final de la descomposicin de la materia orgnica, con la
conversin de amonaco a nitratos, pasando por una primera etapa que es la
transformacin del amonaco en nitritos y las sales amoniacales en cido nitroso; la segunda
etapa pasa el cido nitroso y los nitritos a cido ntrico y nitratos.

cido sulfrico concentrado
Catalizador de sulfato de potasio y sulfato de cobre (20:1)
Solucin de hidrxido de sodio y agua destilada (1:1)
Perlas de vidrio, pipetas volumtricas
Solucin de cido brico al 2%
Tiosulfato de sodio al 8%
Rojo de metilo al 1 %
Acido sulfrico 0.1 N
Balanza analtica
Papel filtro
Refrigerante serpentn, Bureta
Vasos de precipitado, matraz erlenmeyer
Matraz Kjeldahl

PROCEDIMIENTO.

DIGESTION.-
1. La muestra se tritura en un mortero antes de procesar
2. La muestra se hace por duplicado y debe llevarse un blanco en la determinacin.
3. Pesar 1.0 gramos de muestra en un papel filtro
4. Introducir la muestra en el matraz de digestin, (la muestra se envuelve en el papel filtro y
se coloca dentro del matraz), agregar 5 perlas de ebullicin
5. Aadir 5.25 gramos de catalizador de sulfato de potasio y cobre(5 g de sulfato de potasio,
0.25 g de sulfato de cobre
6. Aadir 20 ml. de cido sulfrico concentrado
7. Inclinar el matraz, (conectndolo con el colector de vapores, el cual debe estar conectado
con un matraz con una solucin de hidrxido de sodio (100:1)), calentar suavemente la
mezcla (color negro), primeramente a temperatura baja (100-120 C) hasta que inicie la
ebullicin, despus aumentar poco a poco, hasta 350C, mantener una ebullicin activa
(color marrn) hasta que el lquido quede transparente (ligeramente azul), continuar por 10
o 15 minutos ms despus de alcanzar este punto.
8. Dejar enfriar y aadir 200 ml. de agua destilada, mezclndolos perfectamente bien, enfriar
nuevamente.

CURSO

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DESTILACIN:
9. A la muestra digerida (para micro Kjeldahl se toman 50 ml de la muestra digerida) se le
aade 40 ml (10 ml para micro Kjeldahl.) de hidrxido de sodio y 10 ml. (2.5 ml para micro
Kjeldahl) de tiosulfato de sodio al 8 %, lentamente sin agitar, el matraz se coloca con una
trampa y se conecta con el refrigerante serpentn. Nota: Para micro Kjeldahl la muestra y los
reactivos se dividen en cuatro, por la capacidad del matraz.
10. Colocar 35 ml de cido brico al 2 % en un matraz erlenmeyer de 500 ml. y 3 gotas de rojo de
metilo.
11. Introducir el matraz erlenmeyer debajo del refrigerante
12. Iniciar el calentamiento a temperatura baja, hasta que comience a ebullir, luego se sube la
temperatura hasta recuperar el 75 % del destilado, se apaga el equipo y se retira el
condensado para titular.

TITULACION
13. Titular con una solucin de 0.1 N de cido sulfrico, el contenido del matraz Erlenmeyer
hasta el cambio de color del indicador (vire de rojo a amarillo, si hay nitrgeno amonacal).
Considerar en el volumen de cido que la muestra se dividi en cuatro.
14. Realizar los clculos para la determinacin del Nitrgeno, debida a la naturaleza compleja
de la materia orgnica el Nitrgeno se expresa en porcentaje.

% N
2
= (V
CIDO SULFURICO
) ( N
CIDO SULFURICO
) ( Meq Nitrgeno ) (100)
W
Donde:
V= Volumen del cido sulfrico
N = Normalidad del cido sulfrico
W = Peso de la muestra
Meq. N
2
= 0.014

Fuente:
1. Arceo Vera Ethel. 1997. Cambios fsicos y qumicos durante el proceso degradativo de dos
compostas con manejo diferente en Xmatkuil, Yucatn, Trabajo de Tesis. Yucatn, Mxico,
UADY, Fac. Medicina Veterinaria y Zootecnia.
2. Ayres Gilbert H. 1978. Anlisis Qumico Cuantitativo. Mxico,2. Edicin, Harla S.A. de C.V.
3. Tchobanoglus George, Theisen Hilary, Vigil Samuel, 1994. Gestion Integral de Residuos
Solidos. Espaa, Ed. Mcgraw Hill.
4. Watty Margarita. 1982. Qumica Analtica, Mxico. 1. Edicin, Editorial Alahambra Mexicana
S.A.


CURSO

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Prctica # 17

Determinacin de Fsforo

Objetivo: Determinacin de Fsforo, por el mtodo de Azul de Molibdeno, de un
fertilizante organico.

Principio del Mtodo.
Si la materia prima es inorgnica se ataca directamente, si es orgnica se reduce a cenizas.
Las cenizas son atacadas con cido clorhdrico al 50%, en cualquiera de los dos casos la
materia queda transformada despus de la digestin cida en H
3
PO
4
a la forma de
fosfomolibdato de amonio de color amarillo y directamente proporcional a la cantidad de
fsforo presente en la muestra.

Por ltimo el fosfo-molibdato de amonio es reducido a azul de molibdeno el cual es
directamente proporcional a la cantidad de fsforo presente en la materia prima y
susceptible de ser medido en un espectrofotmetro.

Como sustancia reductora se utiliza el cido ascrbico al 1% debido a que presenta la mayor
sensibilidad, estabilidad y desarrollo en la formacin del color azul del molibdeno.

Esptula, Pinzas
Balanza analtica
Mufla
Matraces Erlenmeyer de 50 ml.
Vaso de precipitado
Acido clorhdrico(1:1)
Acido ascrbico( C
6
H
7
O
5
OH) al 1%
TCA 10%
Molibdato de Amonio al 2.5%
Papel Wathman No. 40

Procedimiento.
7. Pesar de 0.5 a 1.0 gramos de muestra en un crisol a peso constante
8. Colocar el crisol con la muestra en la mufla a temperatura de 550 C durante 4 horas
9. Sacar el crisol de la mufla y dejar enfriar en un desecador
10. Obtenidas las cenizas, digerirlas en 20 ml. de HCl (1:1) y 20 ml. de agua deionizada hasta que
se reduzca a la mitad. Filtrar con papel Wathman No. 40
11. Preparar la solucin estndar de fsforo de 100 ppm. disolver 0.439 g de KH
2
PO
4
en un litro
de agua deionizada.
12. Preparar la curva patrn transfiriendo a matraces Erlenmeyer de 50 ml. alcuotas de la
solucin estndar de fsforo que contengan 0.01, 0.02, 0.03, 0.04, 0.05 mg de fsforo.
13. Aadir 9.9, 9.8, 9.7, 9.6 y 9.5 ml de TCA al 10% respectivamente, 7.2 ml de agua deionizada, 2
ml. de molibdato de amonio y 0.8 ml. de cido ascrbico a cada matraz.
14. Dejar reposar durante 20 minutos
15. Leer en el espectrofotmetro a 640 nm, las alcuotas de la solucin estndar y la muestra

CURSO

[Escribir texto]

Fuente:
4. Arceo Vera Ethel. 1997. Cambios fsicos y qumicos durante el proceso degradativo de dos
compostas con manejo diferente en Xmatkuil, Yucatn, Trabajo de Tesis. Yucatn, Mxico,
UADY, Fac. Medicina Veterinaria y Zootecnia.
5. Watty Margarita. 1982. Qumica Analtica, Mxico. 1. Edicin, Editorial Alahambra Mexicana
S.


CURSO

[Escribir texto]

PRCTICA #18

DETERMINACIN DE VINOS Y LICORES

ANTECEDENTES

La cerveza, es una bebida alcohlica elaborada por la fermentacin de soluciones obtenidas
de cereales y otros granos que contienen almidn.
La mayor parte de las cervezas, se elaboran con cebada malteada, a la que se da sabor con
lpulo.En Japn, China y Corea, la cerveza se hace con arroz (y recibe el nombre de sake,
samshu y suk respectivamente); en frica, se usan mijo, sorgo y otras semillas; mientras que
el kvass ruso, se hace con pan de centeno fermentado. Ya que el almidn por s mismo no
puede fermentar, la fase inicial en la elaboracin de todas las cervezas, es convertirla en
azcar, que s es fermentable.
Esto ocurre de forma natural en el proceso de malteado de la cebada (se hace germinar y
ms tarde se tuesta, para poner fin a la germinacin).
La cerveza, es una bebida alcohlica elaborada por la fermentacin de soluciones obtenidas
de cereales y otros granos que contienen almidn. La mayor parte de las cervezas, se
elaboran con cebada malteada, a la que se da sabor con lpulo.
A menudo, se usa una combinacin de varios tipos de grano, algunos de los cuales, pueden
estar malteados y otros no, ya que los caldos puros de malta, son muy caros de producir.

PARTE EXPERIMENTAL

1. DETERMINACION DEL GRADO DE ALCOHOL DE UN VINO, LICOR O CERVEZA.

OBJETIVO: El alumno determinar prcticamente el grado alcohlico de un vino, licor o
cerveza.

MATERIALES Y REACTIVOS

Probeta

Refrigerante para destilar

Matraz de bola

Soporte universal

Pinzas para el soporte universal

Matraz erlenmeyer

Termmetro

PROCEDIMIENTO:


CURSO

[Escribir texto]

Pasos a seguir en el desarrollo de la metodologa:

1. Tomar 100ml de muestra de cerveza superior, previamente agitado para eliminar el
gas contenido
2. Armar el equipo para destilar: refrigerante para destilar, matraz de destilacin,
pinzas, soporte, probeta.
3. Poner los 100ml de la muestra en el matraz para destilar. No se controla la
temperatura. Se debe destilar hasta obtener: 67ml (1:30 hora aproximadamente).
4. Aforar el destilado a 100ml con agua destilada en una probeta
5. Se le determina la Temperatura
6. Se le determina la densidad relativa
7. Medir los grados de alcohol Gay Lussac al destilado, con el alcoholmetro.

Nota:
Al destilar la cerveza debe eliminarse previamente todo el gas, para evitar
accidentes.
Al destilar un vino este debe previamente, aclimatarse, hasta un pH de 10 a 12, con
una base no voltil, para evitar el paso de cidos voltiles al destilado.

2. DETERMINACION DE LA DENSIDAD DE UNA MUESTRA DE VINO, LICOR O CERVEZA.

OBJETIVO: El alumno determinar prcticamente la densidad de una muestra de vino, licor
o cerveza.

INTRODUCCIN:

La densidad representa la relacin entre masa y volumen de un cuerpo, se clasifica en
densidad absoluta y relativa, siendo determinada por dos mtodos: Picnometra y
Densimetra.

La densidad absoluta se expresa en gramos/cm
3
.

La densidad relativa no tiene unidades ( por ser la relacin existente entre la densidad
absoluta y la densidad del agua).


Probeta
Vasos de precipitado de 250 ml.
Matraces Aforados de 25ml
Desecador

EQUIPOS

Picnmetro
Estufa
Balanza analtica

CURSO

[Escribir texto]

Procedimiento:

La determinacin de la densidad absoluta y relativa se obtuvo de forma indirecta se miden
la masa y el volumen por separado y posteriormente se calcula la densidad mediante la
frmula.

1. Se pone a enfriar el agua a 4C en el refrigerador.
2. La muestra destilada con agua de la cerveza se pone tambin a enfriar a 15 C en el
refrigerador.
3. Se colocan 2 matraces aforados de 25 ml a la estufa a peso constante.
4. Se pesan los matraces aforados y se anotaron los pesos
5. Se procede a hallar la densidad del agua llenando los matraces aforados y anotando
el peso. De la misma forma se hace con el destilado de la cerveza o el vino.

Frmula
La densidad o densidad absoluta se expresa as:
Donde es la densidad, m es la masa y V es el volumen del cuerpo.
Densidad relativa:
Donde
r
es la densidad relativa, es la densidad absoluta, y
0
es la densidad de la
sustancia.
Nota: Para los lquidos y los slidos, la densidad de referencia habitual es la del agua lquida
a la presin de 1 atm y la temperatura de 4 C. En esas condiciones, la densidad absoluta del
agua destilada es de 1000 kg/m
3
, es decir, 1 kg/L.

CALCULOS

Densidad Relativa = Densidad
Alcohol
/ Densidad
Agua

3.-DETERMINACION DEL EXTRACTO SECO DE UNA MUESTRA DE VINO, LICOR O CERVEZA

OBJETIVO: El alumno determinara prcticamente la cantidad extracto seco que contiene
una muestra de vino, licor o cerveza.

CURSO

[Escribir texto]

MATERIALES

Bao Mara

1 Estufa de desecacin

1 Pipeta

1 Parrilla elctrica

1 Balanza

1 Capsula de porcelana

1 soporte universal

1 Anillo

1 Tela de asbesto


1. Poner a peso constante las capsulas:

2. Colocar 30 ml de muestra a 20C, exactamente medidos en las capsulas de porcelana
puesto previamente a peso constante respectivamente.

3. Secar en la parrilla con calor moderado hasta sequedad, teniendo cuidado de no llegar a
calcinacin, enfriar y pesar:

4. Colocar en la estufa a 100 C, enfriar y pesar, repetir la operacin hasta obtener peso
constante:

CLCULOS

La cantidad de extracto seco (NMX-V-017-S-1981.Bebidas alcohlicas) calcula de la siguiente
manera:
Xo - Xy
R.S = --------------------- X 100
V
En donde:
R.S. = Cantidad de extracto seco, expresado en g/dm3 = g/l
Xo = Masa de la cpsula ms extracto seco (g)

CURSO

[Escribir texto]

Xy = Masa de la cpsula vaca (g)
V = Volumen de muestra empleada, en cm3 = ml

4.-DETERMINACION DEL POR CIENTO DE CENIZAS EN UNA MUESTRA DE VINO, LICOR O
CERVEZA

OBJETIVO: El alumno determinara la cantidad de cenizas que contiene una muestra de vino,
licor o cerveza.

1Capsula de porcelana
1 Parrilla elctrica
1 Mechero
1 Soporte con anillo
1 Tela asbesto
1 Mulla
1 Pinza para crisol
1 Pipeta
1 Balanza
H
2
SO
4
al 10 %


1. Al residuo de la practica anterior (determinacin del extracto seco), agregarle 5 ml de
H
2
SO
4
al 10 % y secar hasta que la muestra se carbonice, enfriar.

2. Agregar 3 ml ms de H
2
SO
4
al 10 %, secar en la parrilla y quemar o calcinar de nuevo,
enfriar y pesar hasta obtener peso constante. El resultado se expresa como % de cenizas
sulfatadas.

CALCULOS

%Cenizas totales = (Mo - M
1
) x 100

C = Contenido de cenizas (%)
Mo = Masa de la cpsula ms cenizas (g)
M1 = Masa de la cpsula vaca (g)

5.-DETERMINACION DE LA ACIDEZ TOTAL DE UNA MUESTRA DE VINO, LICOR O CERVEZA

OBJETIVO: El alumno determinara la cantidad total de cidos que contiene una muestra de
cerveza Superior y Bohemia.

CURSO

[Escribir texto]


1 Matraz erlenmeyer de 300 ml

Agua Destilada

1 Soporte

1 Bureta

1 Pinzas para bureta

Fenolftalena

NaOH 0.1 N


Se pone a hervir 250 ml de agua destilada.

1. Se toma 25 ml de muestra de la cerveza, vino o licor
2. Se mezcla los 25 ml de la muestra en el agua que ha sido hervida y agitar.
3. A la muestra se le pone 2 ml de indicador de Fenolftalena.
4. Se toma 100 ml de la muestra para titular con hidrxido de sodio 0.1 N.
5. Anotar gasto total.

CALCULOS:
La acidez total presente en la muestra, expresada en miligramos de cido actico por 100
cm3 de muestra y referidos a alcohol anhidro, se calcula de acuerdo a la siguiente expresin
(NMX-V-016-1980. Bebidas alcohlicas destiladas NMX-V-016-1980:

A.T. = V x N x 60 x 100 x 100
M G.A.R.
En donde:
A.T. = Acidez total expresada en miligramos de cido actico por 100 cm
3
de
muestra referidos a alcohol anhidro.
V = Volumen de la disolucin de hidrxido de sodio gastado en la titulacin de la
muestra, en cm3.
N = Normalidad de la disolucin de hidrxido de sodio usada en la titulacin.

CURSO

[Escribir texto]

60 = Miliequivalente del cido actico expresado en miligramos.
M = Volumen de muestra empleada en la determinacin, en cm3
G.A.R = Grado alcohlico real de la muestra a 288 K (15C) en la escala Gay-Lussac.

Nota: Expresar el resultado como gramos de acido actico por litro de muestra.

6.-DETERMINACION DE ACIDOS VOLATILES EN UNA MUESTRA DE VINOS, LICOR O CERVEZA

OBJETIVO: El alumno determinara prcticamente, la cantidad de acido voltiles que
contiene una muestra de vino, licor o cerveza.


1 Matraz erlenmeyer de 250 ml
1 Capsula de porcelana
1 Soporte con anillo y tela de asbesto
1 Mechero de Bunsen
1 Bao Mara
1 Parrilla electriza
1 Estufa de desecacin
1 Probeta
1 Pipeta
1 Bureta
1 Pinzas para bureta
Alcohol al 40 %
Fenolftalena

Metodologa:

Para determinar los cidos no voltiles se lo hace lo siguiente:
1. Evaporar de 25 a 50 ml de muestra exactamente medidos en la parrilla elctrica,
hasta sequedad, teniendo cuidado de no llegar a calcinacin.
2. Dejar enfriar y luego agregar un volumen de alcohol etlico igual al volumen de
muestra.
3. Mezclar hasta disolver el slido para despus transferir la mezcla a un matraz
Erlenmeyer que contenga 250 ml de agua previamente hervida.
4. Mezclar de nuevo y se toma 20 ml de la muestra.
5. Se le agrega 2 ml de fenolftalena como indicador.
6. Para luego titular con NaOH 0.1 N.
7. Anotar el gasto total.

CURSO

[Escribir texto]

8. Expresar el resultado de gramos por litro (gramos de acido actico por litro de
muestra).

CLCULOS

La acidez voltil expresada como g de cido actico por 100 cm
3
, se calcula por medio de la
siguiente ecuacin (NMX-V-026-1986. Bebidas alcohlicas destiladas):
Frmula
A = V
l
x N
l
x 0.06 x 40
En donde:
A = Acido actico/dm3 = Acidez voltil expresada en g de cido actico, por dm3 = litro.
V
l
= Volumen de NaOH utilizado en la titulacin.
N
1
= Normalidad de la disolucin de NaOH, valorada.

9.- BIBLIOGRAFA

Amerine M.A. and Ough C.S. Methods for Analysis of Musts and Wines University of
AOAC. 1980. Official Methods of Analysis. Association of Official Analytical
Chemists. Washington, D.C.
California Editor John Wiley and Sons.
Diario Oficial de la Unin Europea. Artculo 7 del Reglamento (CE) no 510/2006 del
Consejo
ESTUDIO DEL PROCESO DE ELABORACIN DE CERVEZA, Jos Alva Salazar, 1999
HORNSEY, Ian. Elaboracin de cerveza. Zaragoza, Ed. Acribia, 1999. Trad. Andrs
Marcos Barrado.
Horwitz W. Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical
Chemists.
MANUAL DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS, Madrid Vicente Ediciones, 1994
NMX-V-016-1980. BEBIDAS ALCOHLICAS DESTILADAS. DETERMINACIN DE
ACIDEZ TOTAL. DISTILIED ALCOHOLIC BEVERAGES. DETERMINATION OF TOTAL
ACIDITY. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIN GENERAL DE NORMAS.

CURSO

[Escribir texto]

NMX-V-017-S-1981. BEBIDAS ALCOHLICAS. DETERMINACIN DE EXTRACTO SECO Y
CENIZAS. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIN GENERAL DE NORMAS. (ESTA NORMA
CANCELA A LA NMX-V-017-1970).
NMX-V-026-1986. BEBIDAS ALCOHLICAS DESTILADAS. DETERMINACIN DE
ACIDEZ VOLTIL. DESTILATED ALCOHOLIC BEVERAGES. DETERMINATION OF
VOLATILE ACIDITY. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIN GENERAL DE NORMAS.
Ranganna, S. 1977. Manual of Analysis of Fruits and Vegetable Products. McGraw-
Hill
Sierra Alonso Isabel, Morante Zarcero Sonia, Experimentacin en Qumica Analtica,
Editorial DRYKINSON, S. L. Melndez Valds, 61 28015 Madrid.
Sierra Alonso Isabel, Morante Zarcero Sonia, Experimentacin en Qumica Analtica,
Editorial DRYKINSON, S. L. Melndez Valds, 61 28015 Madrid.
Thirteenth Edition, 1980 Editor Washington, D.C.
www.cerveza-casera.iespana.es/.../cerveza-beneficios-salud1.htm

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