Ensayo de Materiales MOTIVACIN: CMO MEDIMOS UNA PARTCULA? Esta pregunta en principio, puede resultar una tontera. Sin embargo, es fundamental para comprender los resultados que encontramos en la tcnica de anlisis de tamao de partculas. Los procesos de dispersin y la forma de los diferentes materiales hacen, que el anlisis del tamao de partculas sea una materia ms compleja de lo que en principio cabe esperar. La analoga del tamao de un mvil con el de una partcula Imagine un telfono mvil y una regla. Si nos preguntan por el tamao de este objeto, contestamos diciendo que el telfono mvil es de 105 mm x 56 mm x 7 mm. No sera correcto decir el telfono mvil mide 105 mm como nico aspecto de su tamao. Por tanto, no es posible describir dicho telfono mvil de tres dimensiones con un solo nmero. Obviamente la situacin sera ms difcil para una forma compleja como, por ejemplo, una partcula de oxalato clcico. En realidad, lo que se analiza generalmente es si la media de tamao de un tipo de partcula se ha incrementado o, por el contrario, ha disminuido. ste es el problema bsico del anlisis de tamao de partculas: describir un objeto tridimensional con un slo nmero. La Ilustracin 1 muestra algunos tipos de granos de arena. Se puede observar que en funcin de la esfericidad y su forma tendramos distintas posibilidades de medicin.
Ilustracin 1. Topologa para distintos granos de arena. La Teora de la Esfera Equivalente Slo existe una geometra que puede ser descrita bajo un nico nmero y sta, es la esfera. Si sabemos que es una esfera de 50 m, sta se definir as exactamente. No podemos hacer lo mismo con un cubo donde las 50 m pueden referirse a un lado o a la diagonal. En el telfono mvil existen diversos tipos de propiedades y stas pueden ser descritas por uno slo valor, por ejemplo: el peso, el volumen, el rea superficial, el rea proyectada, la tasa de sedimentacin, o la marca visual por raspado. Prctica 2- Anlisis de Tamao de Partculas Jaime Martnez Verd Mster TIT 2 Ensayo de Materiales Si existe una tcnica que mida el peso del telfono mvil, podemos convertir este peso en el de una esfera equivalente, recordando que la masa de la esfera se puede calcular como:
Donde la variable hace referencia al radio de la esfera y la variable hace referencia a la densidad del material de la esfera. Evidentemente, podramos calcular un nico nmero que fuera el dimetro de la esfera del mismo peso que el telfono mvil. De esta deduccin proviene el nombre de la Teora la Esfera Equivalente. Al medir algunas de las propiedades de una partcula podemos asumir que stas se refieren a las de una esfera. Por tanto, esto conduce a un nico nmero (el dimetro de esta esfera) para describir la partcula en tamao. De esta forma, no tenemos que describir las tres dimensiones de la partcula con tres o ms nmeros, que aunque dieran ms precisin, sera un inconveniente para la obtencin de medidas de forma rpida y sencilla. Se puede observar que este hecho es capaz de producir algunos efectos interesantes dependiendo de la forma del objeto, que est ilustrado con un ejemplo que hace referencia una esfera equivalente al cilindro como el de la Ilustracin 2.
Ilustracin 2. Esfera equivalente de un cilindro. Sin embargo, si nuestro cilindro cambia de forma o tamao, tambin cambiar el volumen/peso, por lo que podremos saber en cada caso si la partcula es mayor o menor con nuestro modelo de esfera equivalente. Es decir, para observaciones relativas la teora desarrollada es muy eficaz. Dimetro de una esfera equivalente de un cilindro de 100 x 20 m Imaginemos un cilindro con un dimetro = 20 m (por tanto = 10 m) y una altura de 100 m. Pues bien, existe una esfera de dimetro que tiene un volumen equivalente a ese cilindro. Este dimetro lo podemos calcular de la siguiente forma:
Igualamos ambos volmenes y obtenemos:
Prctica 2- Anlisis de Tamao de Partculas Jaime Martnez Verd Mster TIT 3 Ensayo de Materiales de donde tenemos que:
donde es el radio del volumen equivalente. Por tanto, si igualamos ambos volmenes y despejamos ,
El dimetro de la esfera equivalente en volumen para ese cilindro de 100 m de altura y 20 m de dimetro est alrededor de 40 m. La tabla adjunta indica dimetros esfricos equivalentes para cilindros de diferentes valores de altura y dimetro. La ltima lnea podra ser la tpica partcula grande de arcilla con forma de disco. Sin embargo si esta partcula tuviera 20 m de dimetro y 0.2 m de espesor (altura del cilindro), normalmente no consideraramos esta dimensin. Los instrumentos que miden el volumen de la partcula, obtendran una respuesta de alrededor de 5 micras. As pues, se abre la posibilidad de discusin sobre las respuestas que proporciona cada tcnica. Es importante notar, que todos estos cilindros sern determinados por la tcnica de tamices con el mismo tamao, (del orden de 25 m) y ser definido como: todo el material est por debajo de 25 m. Con la tcnica de Difraccin Lser estos cilindros se vern diferentes, pues poseen valores diferentes. Tamao del cilindro Proporcin Dimetro Esfrico Equivalente Altura Dimetro 20 20 1:1 22,9 40 20 2:1 28,8 100 20 5:1 39,1 200 20 10:1 49,3 400 20 20:1 62,1 10 20 1:2 18,2 4 20 1:5 13,4 2 20 1:10 10,6 Tabla 1. Tabla para distintas dimensiones de cilindro. Tcnicas de Anlisis de Tamaos de Partculas Si observamos una partcula en un microscopio estaremos viendo una proyeccin sobre 2 dimensiones y habr un nmero de dimetros que podemos medir para caracterizar a nuestra partcula. Si tomamos la mxima longitud de la partcula y consideramos sta para nuestro tamao, realmente estamos determinando que nuestra partcula es una esfera de esta mxima dimensin. De la misma forma, si usamos el dimetro mnimo o alguna otra medida, se producir otra respuesta al tamao de la partcula. Por tanto, debemos ser conscientes de que cada tcnica medir una diferente propiedad de la partcula (longitud mxima, longitud mnima, volumen, rea superficial, etc.), y por tanto proporcionar una respuesta diferente de las tcnicas que midan otras dimensiones alternativas. Simplemente indica, que ha sido medida una propiedad determinada de la partcula. Es lo mismo que medir diferentes parmetros del telfono mvil con una regla, como la longitud o la anchura. Slo podemos comparar medidas de una muestra de polvo usando la misma tcnica. Prctica 2- Anlisis de Tamao de Partculas Jaime Martnez Verd Mster TIT 4 Ensayo de Materiales Esto tambin indica, que no hay ningn tamao estndar para partculas, como los granos de arena. Los estndares deben ser esfricos para poder comparar entre las diferentes tcnicas. Sin embargo, podemos tener un tamao estndar para una particular tcnica y as poder comparar entre instrumentos que usan ese mismo tipo de tcnica. Anlisis de Medida de Tamao de Partculas Cada tcnica de medida produce una respuesta diferente, ya que cada medida proporciona una dimensin diferente de una partcula en concreto. A continuacin, mostraremos algunas ventajas y desventajas de los dos principales mtodos de medida empleados para posteriormente pasar a explicar el mtodo en el cual se basa esta prctica. Tamices Esta es la tcnica ms antigua empleada, cuya principal ventaja es la de ser muy barata y de mayor uso para grandes partculas, como podemos encontrar en la minera. Existen dificultades de reproducibilidad de los tamices, aunque las principales desventajas son: - No es posible la medida de espray o emulsiones. - Existen complicaciones para medidas de polvo seco por debajo de 38 micras. La solucin sera tamiz en hmedo, aunque los resultados observados en sta tcnica en hmedo y para estos valores, dan muy poca reproducibilidad y son complicados de realizar. - Existen complicaciones para materiales cohesivos como las arcillas. - Materiales como el TiO 2 son sencillamente imposibles de medir y resolver con tamices. El mtodo no tiene inherentemente alta resolucin. - Aparecen grandes tiempos de medida o pequeos tiempos de respuesta, como partculas orientadas sobre s mismas, que caen a travs del tamiz. Estas medidas que requieren tales tiempos de muestreo y mtodos de operacin, necesitan estar muy rgidamente estandarizadas. - No se produce una correcta distribucin de peso. Mas bien, el mtodo retransmite sobre la medida la segunda mayor dimensin de la partcula. Esto puede dar resultados extraos en partculas con forma de varilla, del tipo del paracetamol de la industria farmacutica. - Tolerancia. Es interesante examinar una tabla de los tamaos de tamiz del ASTM o BS y ver las tolerancias permitidas sobre la media y variacin mxima. Sedimentacin ste, ha sido el mtodo tradicional de medida en la industria de la cermica y de la pintura. El rango aplicable est entre 2 y 50 micras. El principio de medida est basado en la ecuacin de la Ley de Stokes donde la velocidad terminal se puede expresar como:
El equipo puede ser sencillo como la pipeta de Andreason, o ms complicado cuando entra a formar parte el uso de centrfugas o rayos X. Examinando la ecuacin, observamos uno o incluso dos peligros potenciales. La densidad del material es necesaria, por tanto el mtodo no es adecuado para emulsiones donde el material no sedimenta, o para materiales muy densos donde sedimentan muy rpidamente. El resultado final es un dimetro de Stokes que no es el mismo que el dimetro en peso, D (4, 3), y es simplemente una comparacin de la velocidad de cada de las partculas a una esfera que cae a la misma velocidad. Prctica 2- Anlisis de Tamao de Partculas Jaime Martnez Verd Mster TIT 5 Ensayo de Materiales El trmino de viscosidad del denominador indica que se necesitar un control de la temperatura con mucha precisin. Cambios de 1 C en la temperatura produce un cambio del 2 % en la viscosidad. Con la ecuacin, es relativamente fcil calcular los tiempos de sedimentacin. Esto muestra que una partcula de 1 micra de SiO 2 ( = 2.5) tardar 3.5 horas en sedimentar 1 cm sobre el agua a 20 C bajo el efecto de la gravedad. Las medidas son por tanto lentas y tediosas de repetir. Por ello, se tiende a incrementar g para reducir el tiempo de muestreo y remediar la situacin. La Ley de Stokes es slo vlida para esferas que poseen la nica caracterstica de tener la ms compacta forma de volumen o rea superficial. Por tanto, partculas con formas ms irregulares a la normal, poseern ms rea superficial que la esfera, con lo que caern ms lentamente y ofrecern ms resistencia a su propio movimiento. Para objetos como el caoln que tienen formas de disco, este efecto es mucho ms acentuado, por lo que se esperarn grandes variaciones en el resultado. Adems, con partculas pequeas hay dos procesos en competencia: la sedimentacin gravitacional y el movimiento Browniano. La Ley de Stokes slo aplica la sedimentacin gravitacional. La tcnica de la sedimentacin, da respuestas ms pequeas que la realidad. En resumen, las principales desventajas son las siguientes: - Velocidad de la medida. Los tiempos medios estn entre 25 minutos y 1 hora para una medida. Haciendo repeticiones del anlisis, se dificulta e incrementan los cambios por reaglomeracin. - Control preciso de la temperatura. Es necesario prevenir gradientes de temperatura para evitar cambios en la viscosidad que alteraran la medida. - Imposibilidad de manejar muestras de diferentes densidades. Muchas sustancias son una mezcla de materias colorantes, extensores, etc. - Uso de rayos X. Algunos sistemas usan rayos X, por lo que en teora, el personal deber ser chequeado por seguridad. - Rango limitado. Por debajo de 2 micras predomina la mocin Browniana y el sistema es inseguro. Por encima de 50 micras, la sedimentacin es turbulenta y la Ley de Stokes de nuevo es inaplicable.
Prctica 2- Anlisis de Tamao de Partculas Jaime Martnez Verd Mster TIT 6 Ensayo de Materiales INTRODUCCIN AL A LA DIFRACCIN LASER El analizador de la distribucin del tamao de partcula por lser es un instrumento de aplicacin universal para la determinacin de la distribucin del tamao de partcula de suspensiones, emulsiones y polvo mediante la difraccin lser. Este tipo de equipos en ocasiones, incorporan un software capaz de determinar la forma de las partculas. En contraste con los mtodos de medicin clsicos como el tamizado, la sedimentacin o el anlisis de imagen, la difraccin lser ofrece mltiples ventajas, como tiempos de medicin cortos, buena reproducibilidad y precisin, calibracin sencilla, amplio rango de medicin y elevada versatilidad. Gracias a estas ventajas, actualmente se ha establecido mundialmente y ha destronado a los mtodos tradicionales. Con la incorporacin de los componentes apropiados, puede disearse un sistema perfectamente adaptado a cada aplicacin, con la versatilidad y eficacia garantizada en esta tecnologa de medicin del tamao de partcula. Fundamentos Tericos Los instrumentos para la determinacin del tamao de partcula basados en la difraccin lser utilizan el principio fsico de la dispersin de las ondas electromagnticas. Las partculas expuestas a un rayo lser paralelo desvan la luz con un ngulo slido fijo que depende del dimetro de las partculas. Una lente enfoca la luz dispersada en los anillos de un sensor montado en el plano focal de la lente. La luz no difractada sino que converge en el punto focal del eje ptico. Con la ayuda de matemticas complejas, la distribucin de la intensidad de la luz dispersada puede utilizarse para calcular la distribucin del tamao de partcula del colectivo de partculas. Se obtiene como resultado, un dimetro de partcula que corresponde a la difraccin lser de una partcula esfrica con un dimetro equivalente. Se mide el promedio volumtrico de dimetros y la distribucin del tamao de partcula resultante es una distribucin en funcin del volumen. La Difraccin Lser Ya hemos comentado que la tcnica de Difraccin lser opera bajo la prediccin del comportamiento de las partculas sobre la dispersin de luz. Las partculas dispersan luz en todas las direcciones con un patrn de intensidad que es dependiente de su tamao.
Ilustracin 3. Diagramas de difraccin, interferencia e interferencia modulada. Adems de lo mencionado, la luz dispersada tendr diferentes intensidades segn el ngulo de observacin (ngulo de incidencia). De una forma simple, diremos que, las partculas pequeas dispersan luz a grandes ngulos, mientras que las partculas grandes dispersan luz a pequeos ngulos. Si un conjunto o grupo de partculas suspendidas en aire o en cualquier otro medio transparente, como el agua o un solvente, es atravesado por un haz de lser, cada partcula dispersar luz frontalmente a un ngulo inversamente proporcional a su tamao. Prctica 2- Anlisis de Tamao de Partculas Jaime Martnez Verd Mster TIT 7 Ensayo de Materiales El principio bsico considerado en los analizadores de tamao de partculas por difraccin lser es que, con ciertos lmites, el patrn de dispersin creado por ese conjunto de partculas es idntico a la suma de los patrones de dispersin individuales de todas las partculas presentes. As, con el conocimiento de la disposicin geomtrica de los detectores de un instrumento y de la fuente de luz, junto con los datos que representan las intensidades relativas de la luz dispersada recibida sobre cada elemento detector, es posible calcular la distribucin de tamao de partculas. Esta simple interdependencia de la intensidad de la dispersin, de la distribucin angular de la luz dispersada y del tamao de la partcula, alcanza su lmite cuando el dimetro de las partculas est prximo a la longitud de onda de la fuente de luz usada. En ste punto, los efectos adicionales de interferencia producidos no pueden ser ignorados y empieza a ser ms complicada la relacin entre la intensidad de la dispersin y el tamao de la partcula. Para partculas en el rango del tamao nanomtrico, donde los dimetros son menores que la longitud de onda de la fuente de luz, el uso de la difraccin lser puede conducir al uso de la tcnica P.C.S (Photon Correlation Spectroscopy) usando la aproximacin de Rayleigh, sobre todo en pequeos tamaos nanomtricos. Para el rango donde el tamao de partcula es mayor que la longitud de onda de la luz empleada la aproximacin de Fraunhofer puede ser empleada. Cuando sta tcnica se emplea, las partculas son consideradas como discos circulares negros de dos dimensiones. En el rango donde el tamao de las partculas es aproximadamente igual al de la longitud de onda de la fuente de luz o donde el ndice de refraccin de la partcula es muy similar al del medio donde est suspendida, existe una muy sensible dependencia de la intensidad de la dispersin de luz con respecto al dimetro de la partcula y del complejo ndice de refraccin de la partcula y el del medio que la rodea. En este caso, una aproximacin no precisamente simple como la de Fraunhofer, es disponible. As, la rigurosa teora formulada por Gustav Mie (1908) proporciona la mejor solucin. Cuando los instrumentos de difraccin lser fueron introducidos sobre los aos 1970, la potencia de los ordenadores era insuficiente para permitir el uso de la teora Mie. Por sta razn, muchos fabricantes han usado la aproximacin de Fraunhofer. Dado que la potencia de los ordenadores ha ido incrementndose, la justificacin del uso de dicha aproximacin era cada vez menor y hoy no hay ninguna justificacin para una continuada confianza sobre la aproximacin de Fraunhofer. En la figura siguiente se muestra como esta teora provoca distribuciones adicionales inexistentes (distribuciones bimodales) en muestras de diamante y no detecta partculas de pequeo tamao como el carbonato clcico.
Ilustracin 4. Ejemplo de aproximacin de Fraunhofer. Prctica 2- Anlisis de Tamao de Partculas Jaime Martnez Verd Mster TIT 8 Ensayo de Materiales La nueva ISO 13320 establece que la aproximacin de Fraunhofer puede ser usada para la medida de partculas superiores a 50 micras. La teora Mie es recomendada para la medida de partculas inferiores a 50 micras y es aplicable a lo largo del rango completo de medida de los instrumentos de difraccin lser. Equipos diseados para la medida de tamao por debajo de 50 micras deberan soportar uniformemente la teora Mie. La necesidad de introducir el ndice de refraccin del material a medir, poda en el pasado disuadir a los usuarios del uso de la teora Mie. Sin embargo, el Mastersizer 2000 contiene una extensa base de datos que contiene los ndices de refraccin de los materiales ms comunes, haciendo posible la implementacin de la teora de una forma directa. Qu le pasa a una partcula cuando es incidida por un haz lser? Tal y como puede observarse en la figura, si una partcula intercepta con un haz de luz lser, se producen diferentes fenmenos fsicos de:
Absorcin, refraccin, difraccin, y reflexin
Ilustracin 5. Fenmenos fsicos relacionados con el haz de luz en una partcula. Teoras de Aplicacin Para calcular la distribucin del tamao de partcula se utiliza la distribucin de energa medida en los elementos sensores posicionados de manera radial. En el MasterSizer 2000 este clculo puede realizarse utilizando las teoras de Fraunhofer o de Mie. Teora de Fraunhofer La Teora de Fraunhofer, nombrada como el fsico alemn Josef von Fraunhofer, se basa en la difraccin en el borde de las partculas y es nicamente aplicable a partculas totalmente opacas y a ngulos de difraccin pequeos.
Ilustracin 6. Representacin de la intensidad en un plano diametral. Patrn de difraccin. Joseph Von Fraunhofer (1787 1826) fue fundador de la Teora de la Difraccin y Director del Instituto ptico de Benedicthauren en 1800. Para tamaos de partcula en el rango de la longitud de onda o inferiores, la hiptesis de Fraunhofer de un coeficiente de extincin constante no puede aplicarse. Por ello, a continuacin se propone una teora distinta que es capaz de solventar el problema. Prctica 2- Anlisis de Tamao de Partculas Jaime Martnez Verd Mster TIT 9 Ensayo de Materiales Teora de Mie Para tener en cuenta las propiedades pticas de las partculas, se puede recurrir a la Teora de Mie, nombrada como el fsico alemn Gustav Mie. Esta teora describe la radiacin en y alrededor de una partcula esfrica en un medio homogneo y no- absorbente en todas las direcciones espaciales. Las partculas pueden ser transparentes o completamente absorbentes. La Teora de Mie postula que la difraccin de luz es un fenmeno de resonancia. Si un rayo de luz con una longitud de onda determinada incide sobre una partcula, esta partcula crea oscilaciones electromagnticas en la misma frecuencia que la luz incidida, dependientes de la relacin entre la longitud de onda de la luz con el dimetro de la partcula y el ndice de refraccin entre las partculas y el medio. La partcula es susceptible a la recepcin de determinadas longitudes de onda y remite la energa como una estacin de emisin, en una distribucin espacial angular definida. Segn la Teora de Mie, son posibles mltiples estados de oscilacin con diferentes probabilidades y existe una relacin entre la seccin pticamente efectiva y el tamao de la partcula, la longitud de onda y el ndice de refraccin entre partculas y medio. Para aplicar la Teora de Mie es necesario conocer el ndice de refraccin y el coeficiente de absorcin de la muestra y del medio. En resumen, la Teora Mie (Recomendada por la ISO13320-1 de noviembre 1999) asume que: a) La partcula es una esfera uniforme homogneamente ptica cuyos ndices de refraccin real e imaginario (absorcin) son conocidos. b) La partcula esfrica es iluminada por una onda plana de extensin infinita y de longitud de onda conocida. c) Los ndices de refraccin real e imaginario del medio que la rodea tambin son conocidos. Importante. La teora MIE permite transformar los datos de medida de las distribuciones de intensidad a medidas en volumen. La teora MIE resuelve exactamente la interaccin electromagntica con la materia y predice los mximos y mnimos de intensidad de la dispersin de la luz producidos por las partculas cuando stas son bombardeadas por una radiacin Lser.
Ilustracin 7. Partculas de 10.000 nm (10 m), 200 nm (0.2 m) y 50 nm (0.05 m). Prctica 2- Anlisis de Tamao de Partculas Jaime Martnez Verd Mster TIT 10 Ensayo de Materiales EQUIPO DE ENSAYO El equipo de ensayo empleado para la realizacin de la prctica viene representado en la siguiente figura.
Ilustracin 8. Esquema del equipo Mastersizer 2000 e Hydro 2000SM. Las principales caractersticas de este equipo para medicin de tamao de partculas: Rango de medida: 0.02 a 2000 micras Doble fuente de luz: Lser 633 nm y Led azul de 466 nm Tiempo de medida: 5-10 segundos de medida Sencillez: Poner la muestra y medir Homogeneidad: SOPs (Procedimientos Estndares de Operacin), cualquier persona puede medir sin confusin Control de Calidad: media, moda, mediana, %< de, %> de, Verificacin: muestras QAS (Quality Audit Standard) para chequeo Unidades de dispersin va hmeda y seca, pequeo y gran volumen, manual y automtica e incluso robotizada
Prctica 2- Anlisis de Tamao de Partculas Jaime Martnez Verd Mster TIT 11 Ensayo de Materiales El equipo de ensayo presenta las siguientes ventajas: Adaptacin: cualquier tipo de muestra: seca, hmeda, suspensiones, emulsiones Estandarizacin: establecida en casi todas las actividades industriales + Especificidad: Cemento, Cermico, Mineral, Qumico, Alimentacin, Farmacutico, Aerosoles Adaptacin: Laboratorio - Produccin - On-Line Normalizacin: ISO13320 RESULTADOS EXPERIMENTALES Antes del comienzo del ensayo se llev a cabo un calibrado o preconfiguracin del instrumento comprobando que los parmetros iniciales estaban inicializados correctamente. Una vez finalizado este paso, se configur la plataforma multimedia proporcionada por Mastersizer 2000 donde se introdujeron los ndices de refraccin correspondientes del medio y de la muestra y los datos de la misma necesarios para el ensayo. Para la realizacin del ensayo se introdujo en el equipo de medicin una pequea cantidad de oxalato clcico en un recipiente (Hydro 2000SM) donde previamente se haba introducido agua destilada. Posteriormente se encendi el sistema de bombeo y se comenz a recibir informacin como resultado de la interaccin de las partculas con los haces de luz lser. Se obtuvo una distribucin de probabilidad que representaba la cantidad de ocasiones que un sensor del equipo haba medido una determinada longitud. Del informe basado en la norma americana ASTM se obtuvo lo siguiente:
Ilustracin 9. Resultados del informe ASTM.
Prctica 2- Anlisis de Tamao de Partculas Jaime Martnez Verd Mster TIT 12 Ensayo de Materiales Del informe de resultados del anlisis se obtuvo lo siguiente:
Ilustracin 10. Informe de resultados de anlisis. CONCLUSIONES Se puede observar dos picos bien diferenciados que podra realizarse dos hiptesis como: Existen dos tamaos de partculas diferentes de 8 m y 95 m. Existen partculas de forma alargada donde su dimensin A es de 8 m y su dimensin B es de 95 m. A priori no se puede tomar ninguna decisin acerca de las dos hiptesis por lo que para certificar una de las dos sera necesario otro tipo de ensayo como puede ser, por ejemplo, un ensayo empleando microscopa de barrido.
Ilustracin 11. Informe de parmetros caractersticos de anlisis. Prctica 2- Anlisis de Tamao de Partculas Jaime Martnez Verd Mster TIT 13 Ensayo de Materiales Se analizaron los siguientes datos: Concentration: La mezcla analizada tena una concentracin en volumen del 0,0176 % del oxalato clcico. Span: La envergadura de la partcula es de 7.031. Uniformity: La muestra analizada presenta un parmetro de uniformidad de 2.18. Este parmetro ser ms alto cuando menos angulares y ms redondeadas sean las partculas Specific Surface Area: El rea superficial especfica es de 0,569 m 2 /g Surface Weighted Mean D[3,2]: La dimetro de la esfera promedio de la misma rea superficial es de 10,543 m. Volume Weighted Mean D[4,3]: La dimetro de la esfera promedio del mismo volumen es de 49,693 m. d(0.1): El 10% en volumen de las partculas analizadas presentan un dimetro por debajo de 4,130 m. d(0.5): El 50% en volumen de las partculas analizadas presentan un dimetro por debajo de 19,030 m. d(0.9): El 90% en volumen de las partculas analizadas presentan un dimetro por debajo de 137,937 m. No existe una tcnica perfecta, sencillamente porque las partculas no son perfectas, tienen formas muy diferentes y son muy heterogneas. Cada tcnica tiene sus ventajas y desventajas: sencillez, precio, rapidez, rango de medida, automatismo, representatividad,... BIBLIOGRAFA 1. Measures R.M. (1984) Laser remote sensing. Fundamentals and Applications. Krieger Publishing Company, Reprint edition (1992) 2. Murphy CH. H. (1984): Handbook of Particle Sampling and Analysis Methods. VCH Prctica 2- Anlisis de Tamao de Partculas Jaime Martnez Verd Mster TIT 14 Ensayo de Materiales Tabla de contenidos MOTIVACIN: CMO MEDIMOS UNA PARTCULA? .............................................. 1 La analoga del tamao de un mvil con el de una partcula ...................... 1 La Teora de la Esfera Equivalente ............................................................. 1 Tcnicas de Anlisis de Tamaos de Partculas .......................................... 3 Anlisis de Medida de Tamao de Partculas ............................................. 4 Tamices .................................................................................................. 4 Sedimentacin ....................................................................................... 4 INTRODUCCIN AL A LA DIFRACCIN LASER ........................................................ 6 Fundamentos Tericos ............................................................................... 6 La Difraccin Lser .................................................................................... 6 Qu le pasa a una partcula cuando es incidida por un haz lser? ............ 8 Teoras de Aplicacin ................................................................................ 8 Teora de Fraunhofer.............................................................................. 8 Teora de Mie ......................................................................................... 9 EQUIPO DE ENSAYO ............................................................................................. 10 RESULTADOS EXPERIMENTALES ........................................................................... 11 CONCLUSIONES .................................................................................................... 12 BIBLIOGRAFA ....................................................................................................... 13 Tabla de contenidos ............................................................................................... 14 Tabla de ilustraciones ............................................................................................ 15 Tabla de tablas ...................................................................................................... 15
Prctica 2- Anlisis de Tamao de Partculas Jaime Martnez Verd Mster TIT 15 Ensayo de Materiales Tabla de ilustraciones Ilustracin 1. Topologa para distintos granos de arena. .......................................... 1 Ilustracin 2. Esfera equivalente de un cilindro. ....................................................... 2 Ilustracin 3. Diagramas de difraccin, interferencia e interferencia modulada. ...... 6 Ilustracin 4. Ejemplo de aproximacin de Fraunhofer. ........................................... 7 Ilustracin 5. Fenmenos fsicos relacionados con el haz de luz en una partcula. .... 8 Ilustracin 6. Representacin de la intensidad en un plano diametral. Patrn de difraccin................................................................................................................. 8 Ilustracin 7. Partculas de 10.000 nm (10 m), 200 nm (0.2 m) y 50 nm (0.05 m). . 9 Ilustracin 8. Esquema del equipo Mastersizer 2000 e Hydro 2000SM. ................... 10 Ilustracin 9. Resultados del informe ASTM. ........................................................... 11 Ilustracin 10. Informe de resultados de anlisis. ................................................... 12 Ilustracin 11. Informe de parmetros caractersticos de anlisis. ......................... 12
Tabla de tablas Tabla 1. Tabla para distintas dimensiones de cilindro. ............................................. 3