Anda di halaman 1dari 18

Spektrometri Serapan Atom (SSA)

Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)


1

SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM
I. TUJUAN
1. Memahami prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom.
2. Menentukan konsentrasi unsur Fe di dalam suatu sampel.

II. DASAR TEORI
Prinsip analisis dengan SSA adalah interaksi antara energi radiasi
dengan atom unsur yang dianalisis. AAS banyak digunakan untuk analisis
unsur. Atom suatu unsur akan menyerap energi dan terjadi eksitasi atom ke
tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini tidak stabil dan akan kembali
ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau seluruh tenaga
eksitasinya dalam bentuk radiasi. Frekuansi radiasi yang dipancarkan
karakteristik untuk setiap unsur dan intensitasnya sebanding dengan jumlah
atom yang tereksitasi yang kemudian mengalami deeksitasi. Teknik ini
dikenal dengan SEA (spektrofotometer emisi atom). Untuk SSA keadaan
berlawanan dengan cara emisi yaitu, populasi atom pada tingkat dasar
dikenakan seberkas radiasi, maka akan terjadi penyerapan energi radiasi
oleh atom-atom yang berada pada tingkat dasar tersebut. Penyerapan ini
menyebabkan terjadinya pengurangan intensitas radiasi yang diberikan.
Pengurangan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang berada pada
tingkat dasar tersebut.
Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam
sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala rnengandung atom unsur-
unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal
oleh ayala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam
keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground state ini kemudian
menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari
unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh
sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi
oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer. yakni
absorbansi berbanding lurus dengan panjang uyala yang dilalui sinar dan
konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan
tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya
berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel.
Teknik-teknik analisisnya sama seperti pada spektrofotometri UV-Vis yaitu
standar tunggal, kurva kalibrasi dan kurva adisi standar.


Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)
2


KOMPONEN-KOMPONEN UTAMA DALAM ALAT AAS
Sumber sinar
Merupakan sistem emisi yang diperlukan untuk menghasilkan sinar yang
energinya akan diserap oleh atom bebas. Sumber radiasi haruslah bersifat
sumber yang kontinyu. Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis
emisi yang tajam dari suatu unsur yang spesifik tertentu dengan
menggunakan lampu pijar Hollow cathode. Lampu ini memiliki 2 elektroda,
satu diantaranya berbentuk silindris dan terbuat dari unsur yang sama
dengan unsur yang akan dianalisa.
Sistem Pengatoman
Merupakan bagian yang penting karena pada tempat ini senyawa akan
dianalisa. Pada sistem pengatoman, unsur-unsur yang akan dianalisa diubah
bentuknya dari bentuk ion menjadi bentuk atom bebas. Ada beberapa jenis
sistem pengatoman yang lazim digunakan pada setiap alat AAS, antara lain :
a. Sistem pengatoman dengan nyala api
Menggunakan nyala api untuk mengubah larutan berbentuk ion
menjadi atom bebas. Ada 2 bagian penting pada sistem pengatoman dengan
nyala api, yaitu sistem pengabut (nebulizer) dan sistem pembakar (burner),
sehingga sistem ini sering disebut sistem BURNER-NEBULIZER. Sebagai
bahan bakar yang menghasilkan api merupakan campuran dari gas
pembakar dengan oksidan dan penggunaannya tergantung dari suhu nyala
api yang dikehendaki.
b. Sistem pengatoman dengan tungku grafit
Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)
3

Keuntungan sistem ini jika dibandingkan dengan sistem pengatoman
nyala api adalah sampel yang dipakai lebih sedikit, tidak memerlukan gas
pembakar, suhu yang ada diburner dapat dimonitor dan lebih peka.
c. Sistem pengatoman dengan pembentukan hidrida
Sistem ini hanya dapat diterapkan pada unsur-unsur yang dapat
membentuk hidrida, dimana senyawa hidrida dalam bentuk uapnya akan
menyerap sinar dari HCL. Sistem ini biasanya dilakukan dengan mereduksi
unsur sehingga menjadi valensi yang lebih rendah, kemudian dibentuk
sebagai hidrida. Sistem ini banyak dilakukan untuk analisa unsur-unsur
seperti As, Bi dan Se.
d. Sistem pengatoman dengan uap dingin
Sistem ini hanya dilakukan untuk analisa unsur Hg, karena Hg
mempunyai tekanan uap yang tinggi, sehingga pada suhu kamar Hg akan
berada pada kesetimbangan antara fasa uap dan fasa cair. Cara menganalisis
Hg dengan mereduksi merkuri (Hg
2+
) menjadi merkuro (Hg
2
2+
), kemudian
uapnya dialirkan secara kontinu kedalam sel serapan yang ditempatkan
diatas burner (tidak dipanaskan) dan penyerapan terjadi karena Hg
berbentuk uap.
e. Sistem pengatoman sampel padat
Sistem ini dilakukan pada sampel dengan potensial eksitasi yang
rendah atau dengan energi yang rendah sudah bisa tereksitasi dan unsur
tersebut berada pada sampel yang sederhana yang ikatannya mudah lepas.
Pengatoman biasanya dilakukan dengan menaruh sampel kedalam suatu
wadah sampel, kemudian dipanaskan dengan nyala api dan uap-uap yang
terbentuk dialirkan kedalam sel serapan seperti dilakukan pada Hg.

Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)
4

Monokromator
Fungsi monokromator adalah mengisolasi salah satu garis resonansi/radiasi
resonansi dari sekian banyak spektrum yang dihasilkan oleh lampu pijar
hollow cathode.
Detektor
Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik,
dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data.
Detektor SSA tergantung pada jenis monokromatornya, jika
monokromatornya sederhana yang biasa dipakai untuk analisa alkali,
detektor yang digunakan adalah barier layer cell. Tetapi pada umumnya
yang digunakan adalah detektor photomultiplier tube.
Metode SSA sangat tepat untuk analisa zat pada konsentrasi rendah. Logam-
logam yang membentuk campuran kompleks dapat dianalisa dan selain itu
tidak selalu diperlukan sumber energi yang besar. Sensitivitas dan batas
deteksi merupakan parameter yang sering digunakan dalam SSA. Keduanya
dapat bervariasi dengan perubahan temperatur nyala, dan lebar pita spektra.

GAMBAR AAS



Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)
5

METODE ANALISIS

Ada tiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara spektrometri.
Ketiga teknik tersebut adalah :
(1) Metoda Standar Tunggal
Metoda sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar
yang telah diketahui konsentrasinya (Cstd). Selanjutnya absorbsi larutan
standar (Asta) dan absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur dengan
Spektrofotometri. Dari hk. Beer diperoleh :
Astd = .b.Cstd Asmp =.b.Csmp

.b = Astd/ Cstd .b = Asmp/Csmp

sehingga,

Astd/Cstd = Csmp /Csmp Csmp = (Asmp/Astd) X Cstd

Dengan mengukur Absorbansi larutan sampel dan standar, konsentrasi
larutan sampel dapat dihitung.

(2) Metode Kurva Kalibrasi
Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai
konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AAS.
Langkah selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi (C) dengan
Absorbansi (A) yang akan merupakan garis lurus melewati titik nol dengan
slope = .b atau slope = a.b. Konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah
absorbansi larutan sampel diukur dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi
atau dimasukkan ke dalam persamaan garis lurus yang diperoleh dengan
menggunakan program regresi linear pada kurva kalibrasi.

(3) Metoda Adisi Standar
Metoda ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan
kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks)
sampel dan standar. Dalam metoda ini dua atau lebih sejumlah volume
tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutan
diencerkan sampat volume tertentu kemudian diukur absorbansinya tanpa
ditambah dengan zat standar, sedangkan larutan yang lain sebelum diukur
absorbansinya ditambah terlebih dulu dengan sejumlah tertentu tarutan
standar dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama. Menurut hukum
Beer akan berlaku hal-hal berikut :
Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)
6

Ax = k.Cx AT = k(Cs + Cx)

Dimana.,
Cx = konsentrasi zat sampel
Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel
Ax = Absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)
Ar = Absorbansi zat sampel + zat standar
Jika kedua persarnaan diatas digabung akan diperoleh:
Cx = Cs x {Ax/(AT - Ax)}
Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur
Ax dan AT dengan spektrofotometer. Jika dibuat suatu seri penambahan zat
standar dapat pula dibuat suatu grafik antara AT lawan Cs, garis lurus yang
diperoleh diekstrapolasi ke AT = 0, sehingga diperoleh:

Cx = Cs x {Ax/(O - Ax)} ; Cx = Cs x (Ax /-Ax)
Cx = Cs x ( -1) atau Cx = - Cs

GANGGUAN DALAM ANALISIS DENGAN SSA
Ada tiga gangguan utama dalam SSA :
(1) Gangguan ionisasi
(2) Gangguan akibat pembentukan senyawa refractory (tahan panas)
(3) Gangguan fisik alat.

Gangguan lonisasi: Gangguan ini biasa terjadi pada unsur alkali dan
alkali tanah dan beberapa unsur yang lain karena unsur-unsur tersebut
mudah terionisasi dalam nyala. Dalam analisis dengan FES dan AAS yang
diukur adalah emisi dan serapan atom yang tidak terionisasi. Oleh sebab itu
dengan adanya atom-atom yang terionisasi dalam nyala akan mengakibatkan
sinyal yang ditangkap detek'tor menjadi berkurang. Namun demikian
gangguan ini bukan gangguan yang sifatnya serius, karena hanya
sensitivitas dan linearitasnya saja yang terganggu. Gangguan ini dapat
diatasi dengan menambahkan unsur-unsur yaug mudah terionisasi ke
clalam sampel sehingga akan menahan proses ionisasi dari unsur yang
dianalisis.
Pembentukan Senyawa Refraktori: Gangguan ini diakibatkan oleh
reaksi antara analit dengan senyawa kimia, biasanya anion yang ada dalam
larutan sampel sehingga terbentuk senyawa yang tahan panas (refractory).
Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)
7

Sebagai contoh, pospat akan bereaksi dengan kalsium dalam nyala
menghasilkan kalsium piropospat (CaP2O7). Hal ini menyebabkan absorpsi
ataupun emisi atom kalsium dalam nyala menjadi berkurang. Gangguan ini
dapat diatasi dengan menambahkan stronsium klorida atau lantanum nitrat
ke dalam tarutan. Kedua logam ini lebih mudah bereaksi dengan pospat
dihanding kalsium sehingga reaksi antara kalsium dengan pospat dapat
dicegah atau diminimalkan. Gangguan ini juga dapat dihindari dengan
menambahkan EDTA berlebihan. EDTA akan membentuk kompleks chelate
dengan kalsium, sehingga pembentukan senyawa refraktori dengan pospat
dapat dihindarkan. Selanjutnya kompleks Ca-EDTA akan terdissosiasi
dalam nyala menjadi atom netral Ca yang menyerap sinar. Gangguan yang
lebih serius terjadi apabi!a unsur-unsur seperti: AI, Ti, Mo,V dan lain-lain
bereaksi dengan O dan OH dalam nyala menghasilkan logam oksida dan
hidroksida yang tahan panas. Gangguan ini hanya dapat diatasi dengan
menaikkan temperatur nyala., sehingga nyala yang urnum digunakan dalam
kasus semacam ini adalah nitrous oksida-asetilen.

Gangguan Fisik Alat : yang dianggap sebagai gangguan fisik adalah
semua parameter yang dapat mempengaruhi kecepatan sampel sampai ke
nyala dan sempurnanya atomisasi. Parameter-parameter tersebut adalah:
kecepatan alir gas, berubahnya viskositas sampel akibat temperatur atau
solven, kandungan padatan yang tinggi, perubahan temperatur nyala dll.
Gangguan ini biasanya dikompensasi dengan lebih sering membuat
Kalibrasi (standarisasi).



III. ALAT DAN BAHAN
Alat yang digunakan :
1. Unit Spektometri Serapan Atom
2. Neraca analitik
3. Labu takar
4. Pipet tetes
5. Bulbpet
6. Buret
7. Statif
8. Gelas beker
Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)
8

9. Kertas timbang
10. Sendok sungu
11. Botol semprot
12. Kipas angin
13. Beker teflon
14. Kompor listrik
15. Gelas arloji
16. Batang pengaduk
17. Botol plastik
18. Tissue



Gambar 1. Diagram Spektrometer Serapan Atom atau SSA

Keterangan : 1. Sumber sinar
2. Pemilah (Chopper)
3. Nyala
4. Monokromator
5. Detektor
6. Amplifier
7. Meter atau recorder

Bahan yang digunakan :
Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)
9

1. Aquadest
2. (NH
4
)
2
Fe(SO
4
)
2
.6H
2
O
3. Serbuk bayam
4. HNO
3
pekat
5. H
2
SO
4
pekat

IV. LANGKAH KERJA
1. Preparasi Larutan Standar
a. Dibuat larutan standar Fe 1000 ppm sebanyak 100 ml dengan cara
menimbang (NH
4
)
2
Fe(SO
4
)
2
.6H
2
O sebanyak 0,7006 gram, kemudian
dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml dilarutkan dengan aquades
serta ditandabataskan.
b. Larutan standar Fe 1000 ppm diencerkan menjadi 100 ppm sebanyak
100 ml.
c. Larutan standar Fe 100 ppm yang telah dibuat sebelumnya kemudian
diencerkan kembali sehingga diperoleh 5 variasi konsentrasi larutan,
yaitu 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm. Masing-masing
larutan dibuat sebanyak 50 ml. Larutan ini digunakan untuk membuat
kurva kalibrasi.

2. Preparasi Cuplikan
a. Sampel yang berupa serbuk bayam ditimbang sebanyak 0,2594 gram.
b. Serbuk bayam dimasukkan ke dalam beker Teflon, kemudian
ditambahkan 1-2 ml H
2
SO
4
pekat dan HNO
3
pekat. Beker teflon
ditutup dengan gelas arloji, kemudian dipanaskan dengan hati-hati di
atas kompor listrik.
c. Setelah semua sampel bayam larut dan larutan berubah warna menjadi
bening, beker Teflon kemudian diangkat dari kompor listrik dan
didinginkan.
d. Larutan sampel kemudian diencerkan ke dalam labu tukar 50 ml.

Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)
10

3. Pengukuran Cuplikan
a. Unit AAS diaktifkan
Komputer dan AAS dinyalakan
Lampu Fe dinyalakan dan dibiarkan selama 30 menit
Bagian optic Fe diset kembali
Panjang gelombang ditentukan
Bagian spectrometer sequence diset dan dikalibrasi
Blower penghisap dinyalakan
Kran gas asetilen dan udara dibuka
Api dalam AAS dinyalakan
b. Dilakukan pengukuran absorbansi blanko dengan 3 kali penyedotan.
c. Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 5 variasi larutan standar
d. Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel.
e. Data yang diperoleh kemudian disimpan sesuai dengan nama
kelompok.
e. Dibuat kurva kalibrasi
f. Kadar cuplikan ditentukan
V. DATA PERCOBAAN
Keterang-
an
Pengukuran (A) A
Rata-rata
Konsentrasi
(mg/L)
A1 A2 A3
Blanko 0,000 0,000 0,000 0,000 0,0000
Standar 1 0,018 0,017 0,018 0,018 2,0000
Standar 2 0,039 0,04 0,04 0,04 4,0000
Standar 3 0,059 0,059 0,058 0,059 6,0000
Standar 4 0,083 0,083 0,082 0,083 8,0000
Standar 5 0,094 0,094 0,093 0,094 10,0000
Sampel 0,019 0,019 0,019 0,019 2,1657

Grafik Hubungan Konsentrasi (ppm) Vs Absorbansi (A)
No Konsentrasi Larutan (mg/L) Absorbansi (A rata-rata)
1 2,0000
0,017
Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)
11

2 4,0000
0,04
3 6,0000
0,059
4 8,0000
0,083
5 10,0000
0,094



Persamaan, yaitu y = 0,0098x + 0,0003 dengan R
2
= 0,9895 dan R= 0,995


VI. PERHITUNGAN
1. Penentuan Limit Deteksi (S)
a) Standar Deviasi Blanko = os
os =
1 n
A A
2

|
.
|

\
|


; dimana n = jumlah data
os =
1 3
) 001 , 0 002 , 0 ( ) 001 , 0 001 , 0 ( ) 001 , 0 000 , 0 (
2 2 2

+

0
0,01
0,02
0,03
0,04
0,05
0,06
0,07
0,08
0,09
0,1
0 2 4 6 8 10 12
A
b
s
o
r
b
a
n
s
i

(
A
)

Konsentrasi (ppm)
Grafik Hubungan Konsentrasi (ppm)
VS Absorbansi (A)
y = 0.0098x + 0.0003
R
2
= 0.9895
Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)
12

os =
2
10 2
6
x

= 1 x 10
-3


b) Limit Deteksi (S)
S = 3 x os,
Maka :
S = 3 x (1 x 10
-3
)
= 3 x 10
-3
S menunjukkan absorbansi, maka absorbansi minimum yang dapat
dideteksi SSA sebesar 3 x 10
-3
.

2. Penentuan Konsentrasi Fe dalam Cuplikan
Absorbansi rerata (

) sampel = 0,019
Masukkan ke persamaan : y = 0,0098x + 0,0003
Maka :
0,019 = 0,0098 x + 0,0003
Cs = (x) =
0098 , 0
0003 , 0 019 , 0

x = 1,908 ppm oc
Diketahui oc sampel = 0
Sehingga :
X = 1,908 ppm
Cs = 1,908 ppm
Dengan demikian konsentrasi Fe dalam sampel sebesar 1,908 ppm

3. Menghitung Rambatan Ralat
a) Faktor kesalahan penimbangan = 0,01
038 , 0
0,2594
0,01
=

Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)
13

b) Faktor kesalahan labu ukur
- Labu ukur 50 mL = 0,06
0012 , 0
50
0,06
=
- Labu ukur 100 mL = 0,1
001 , 0
100
0,1
=
- Labu ukur 250 mL = 0,15
0006 , 0
250
0,15
=

c) Faktor kesalahan pipet gondok
- Pipet gondok 2 mL = 0,01
005 , 0
2
0,01
=
- Pipet gondok 5 mL = 0,015
003 , 0
5
0,015
=
- Pipet gondok 10 mL = 0,02
002 , 0
10
0,02
=


RR =


= 0,0385
= 3,85%

VII. PEMBAHASAN
Praktikum yang berjudul SSA ini bertujuan untuk memahami prinsip
kerja SSA dan menentukan konsentrasi suatu unsur dalam sampel. Alat SSA
Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)
14

yang digunakan adalah SSA Solar S Series dan unsur yang akan dianalisis
adalah unsur Fe dalam sampel bayam.
Dalam pencapaian maksud yang pertama, maka perlu dikenal terlebih
dahulu bagian-bagian dari alat SSA, yaitu:
1. Sumber radiasi, biasanya digunakan lampu logam yang sama untuk unsur
yang akan dianalisis. Dalam percobaaan ini digunakan lampu logam Fe.
2. Atomizer nyala, yang terdiri dari beberapa komponen, yaitu:
a) Pipa kapiler, yaitu pipa yang digunakan untuk menyedot larutan yang
akan dianalisis.
b) Nebulizer, yang berfungsi mengabutkan larutan.
c) Mixing Chamber (kamar pencampur), untuk mencampur kabut dari
nebulizer dengan gas asetilen dan udara.
d) Burner (pembakar), untuk membakar atau mengatomisasi larutan yang
tercampur dengan gas pembakar.
3. Monokromator, yang berfungsi memisahkan energi yang keluar dari
atomizer dalam bentuk spektrum cahaya berdasarkan panjang
gelombangnya.
4. Detektor, yang berfungsi mengubah respon spektrum menjadi sinyal
yang dapat diukur.
5. Amplifier, yang berfungsi memperkuat sinyal keluaran dari detektor
sebagai fungsi absorbansi.
6. Komputer, terpasang hardware dari SSA yang digunakan sehingga sinyal
dapat terekam dalam bentuk digital.
Sedangkan Instrumen pendukungnya adalah:
1. UPS, untuk memasok cadangan tegangan listrik. Sebagai antisipasi
terhadap kerusakan pada sistem komputer bila terjadi pemadaman listrik
secara tiba-tiba.
2. Kompresor, untuk memompa gas asetilen maupun udara yang akan
digunakan untuk proses atomizer.
3. Filter, untuk menyaring udara maupun gas yang masuk ke dalam sistem
atomizer.
Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)
15

4. Tabung gas, untuk menyimpan gas asetilen.
5. Blower, untuk menyedot gas keluaran pada saat terjadi pembakaran agar
tidak mengganggu pernapasan ataupun terjadi kebakaran.
Seluruh alat tersebut difungsikan ketika pengukuran dimulai.
Sebelum pengukuran dimulai, maka dilakukan preparasi larutan
standar dan sampel (cuplikan). Preparasi larutan standar ini dilakukan
dengan tujuan untuk memperoleh beberapa larutan standar yang diinginkan
(2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm) yang nantinya akan diukur
absorbansinya untuk memperoleh kurva kalibrasi. Larutan standar yang
digunakan adalah larutan standar Fe. Selanjutnya dilakukan preparasi
cuplikan. Cuplikan berupa serbuk bayam yang telah diketahui massanya
didestruksi dengan H2SO4 pekat dan HNO3 pekat sambil dipanaskan.
Tujuan dilakukannya destruksi adalah mempersiapkan larutan bayam yang
memiliki kandungan Fe dalam bentuk larutan agar dapat dilakukan
pengukuran oleh alat. Pendestruksian cuplikan dilakukan di dalam teflon
dengan penangas pasir agar diperoleh panas merata dan tidak dilakukan
dengan menggunakan gelas karena gelas dapat meleleh pada suhu tinggi.
Cuplikan di destruksi dengan H2SO4 untuk melarutkan serbuk bayam serta
menghilangkan senyawa-senyawa organik yang ada dalam bayam tersebut
sehingga benar-benar diperoleh kandungan Fe. Selanjutnya penambahan
HNO3 adalah untuk menghilangkan kelebihan atau sisa-sisa SO4 dari
H2SO4 tadi. Pada perlakuan destruksi ini didukung dengan pemanasan
untuk mempercepat dan menyempurnakan proses destruksi. Setelah di
destruksi kemudian diencerkan hingga 50 ml dan siap dilakukan pengukuran
oleh alat SSA bersama-sama dengan larutan standar yang telah dibuat tadi.
Pada pengukuran dengan SSA, yang pertama kali diukur adalah
blanko sebagai latar belakang dan untuk menentukan limit deteksi dari alat
SSA yang digunakan. Selanjutnya dilakukan pengukuran terhadap larutan
standar Fe untuk membuat kurva kalibrasi dan yang terakhir dilakukan
pengukuran terhadap larutan sampel untuk ditentukan konsentrasi Fe di
dalamnya. Pengukuran tersebut menyajikan data dalam bentuk absorbansi.
Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)
16

Prinsip kerja dari SSA dalam pengukuran tadi adalah larutan baik blanko,
standar maupun sampel yang memasuki alat akan dikabutkan terlebih
dahulu oleh di nebulizer. Dalam nebulizer ini akan dihasilkan titik-titik air
halus yang akan disemburkan bersama-sama dengan gas asetilen dan udara
ke bagian tengah burner yang menyala sehingga mengalamii atomisasi.
Kemudian direaksikan dengan sumber eksterna berupa lampu HCL Fe
(sesuai dengan unsur yang akan ditentukan) sehingga atom-atom pada
keadaan dasar membutuhkan energi besar dan akan menyerap energi dari
sumber cahaya tersebut untuk mendapatkan energi.
Selanjutnya pada pencapaian maksud kedua sekaligus maksud
terakhir, yaitu menentukan menentukan konsentrasi Fe dalam sampel. Pada
penentuan konsentrasi unsur Fe dalam sampel, dibuat kurva kalibrasi larutan
standar dalam bentuk konsentrasi vs absorbansi dan dicari persamaannya.
Persamaan yang diperoleh tersebut digunakan untuk menentukan konsentrsi
Fe dalam sampel dengan mensubstitusikan data absorbansi sampel ke dalam
persamaan. Persamaan yang diperoleh adalah y = 0,0098 x + 0,0003 dimana
y sebagai absorbansi dan x sebagai konsentrasi dengan R = 0,995. Dimana
R merupakan linieritas hasil pengukuran. Karena nilai R makin mendekati
1, berarti hasil pengukuran tersebut semakin linier. Berdasarkan
perhitungan, dapat diketahui bahwa konsentrasi Fe dalam sampel sebesar
1,908 ppm.
Sebagai tambahan, untuk mengetahui kemampuan alat dalam
mendeteksi absorbansi minimum maka dilakukan perhitungan limit deteksi
berdasarkan absorbansi blanko yang telah diperoleh. Limit Deteksi SSA ini
ternyata sebesar 3 x 10
-3
artinya bahwa alat ini hanya mampu mendeteksi
absorbansi Fe dengan batas terkecil 3 x 10
-3
. Maka jika absorbansi berada di
bawah itu, alat tidak dapat mendeteksi. Selain itu, dilakukan pula
perhitungan rambatan ralat untuk mengetahui berapa besar kesalahan dari
alat-alat gelas yang digunakan selama percobaan. Rambatan ralat yangg
diperoleh sebesar 3,85%. Nilai rambatan ralat ini cukup besar sehingga perlu
Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)
17

dilakukan pemilihan alat-alat gelas yang memiliki ralat sekecil mungkin
untuk mengurangi pengaruh terjadinya kesalahan.

VIII. KESIMPULAN
1. Prinsip kerja analisa menggunakan SSA, yaitu suatu sampel dibuat dalam
bentuk larutan dan dikabutkan, lalu disemburkan ke bagian burner
kemudian mengalami deatomisasi. Selanjutnya direksikan dengan
sumber energi radiasi maka atom pada keadaan dasar membutuhkan
energi yang besar dan untuk mendapatkannya, atom tersebut menyerap
energi dari sumber cahaya yang ada pada alat SSA.
2. Bahwa konsentrasi Fe dalam sampel larutan bayam (0,2594 gr / 50 ml)
sebesar 1,908 ppm.

IX. DAFTAR PUSTAKA
Christina P, Maria.2006.Petunjuk Praktikum Instrumentasi Kimia Analisis
Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom. Yogyakarta :
STTN-BATAN
Christina P, Maria.2006.Instrumentasi Kimia I.Yogyakarta : STTN-BATAN
Vina Azis.2007.SKRIPSI ANALISIS KANDUNGAN Sn, Zn, DAN Pb
DALAM SUSU KENTAL MANIS KEMASAN KALENG SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM.Yogyakarta :UII
http://belajarkimia-nikmah.blogspot.com/2009/07/analisa-spektroskopi-
serapan-atom.html
http://lab.uii.ac.id/index.php?option=com_content&task=view&id=42&Item
id=80

Anonim. Laboratorium Teknik Analisis Radiometri Dan Spektrometri
Serapan Atom Pusat Teknologi Nuklir Bahan Dan
Radiometri




Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)
18

Yogyakarta, 1 Februari 2010
Asisten, Praktikan,



Maria Christina P, SST Dewi Ramandhanni Kusumawati