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Metalurgia Extractiva

Semestre 01-2014

Prueba de Cianuracin convencional por agitacin
Martes 8 de abril de 2014


Objetivos:

Familiarizar al estudiante con la tcnica convencional de lixiviacin
empleando cianuro de sodio como agente lixiviante.
Estudiar la extraccin de elementos valiosos y su variacin en el tiempo
mediante la construccin de graficas de extraccin y consumo de reactivo.
Evaluar el efecto en la variacin de la concentracin del agente lixiviante en
la extraccin de valioso, como variable determinante estudiada en el proceso.

Fundamentos tericos:


Definicin:

La cianuracin es un caso particular o de aplicacin de la lixiviacin, la cual consiste
en un proceso hidrometalrgico de disolucin selectiva de uno o varios elementos de
inters de una muestra slida, en una solucin cianuro alcalino (agente lixiviante),
para posteriormente recuperarlos mediante cementacin, electrlisis, entre otros.
El oro se disuelve en el cianuro segn la reaccin: (F.Habashi)

2Au + 4NaCN + O
2
+ 2H
2
O 4(CN)
2
AuNa+2NaOH +H
2
O
2



Generalidades:

La lixiviacin del oro y la plata, se lleva a cabo mediante la tcnica de agitacin,
percolacin, o lixiviacin en pilas. La tcnica de agitacin puede ser mecnica,
neumtica o mixta. La mecnica es muy eficiente con materiales de alto tenor y
granulometras finas, con un tiempo de lixiviacin entre 6 - 24 horas se pueden
alcanzar eficiencias del 95%, la concentracin del agente lixiviante en la solucin
debe ser entre medio y alto. En cuanto a la recuperacin de valiosos, se puede
hacer por cementacin usando polvo de Zn (proceso conocido como Merryl-Crowe)
o por adsorcin usando carbn activado.

El proceso como tal consiste en atacar los minerales auro-argntiferos con una
solucin diluida de cianuro de calcio, sodio o potasio, (siendo ms estables el de
sodio y el de potasio, adems que son ms reactivos con el Au-Ag). El cianuro
disuelve el oro y la plata formando complejos, con una cintica de reaccin que se
ve afectada principalmente por el tamao de partcula, la cantidad de oxigeno
presente, la composicin del mineral, la composicin del agua empleada, el tiempo y
tipo de contacto, entre otros.

Tamao de Partcula: Entre ms fino sea el material, mas rea superficial se
tiene, entonces es ms fcil que el agente lixiviante llegue hacia el material y
realice su trabajo, tampoco debe ser muy pequeo pues aumenta la
viscosidad de la pulpa y la velocidad de reaccin se vuelve lenta, se rechaza
el oxgeno y la extraccin se dificulta.
La cantidad de Oxigeno: Es el reactivo lmite, no forma complejos pero sin l
no es posible la formacin de ningn complejo (en este caso se toma como
una variable constante).
La composicin del mineral: Es muy comn encontrar el oro en menas
conocidas como menas refractarias, o sea, que tienen minerales que
impiden la cianuracin eficiente, pues consumen el cianuro o el oxgeno
necesario para la recuperacin del oro.

Los principales consumidores de cianuro o cianicidas son los minerales de cobre,
la pirita, pirrotina, etc. Estas menas se pueden tratar con procesos previos, como por
ejemplo adicionar pequeas cantidades de permanganato de potasio para minimizar
el efecto de la pirrotina y la pirita, o realizar una tostacin oxidante si la cantidad de
estos minerales es grande; para los minerales de alto contenido de cobre, se puede
hacer una extraccin preliminar con cido sulfrico, o realizar una tostacin y
posteriormente lixiviar con cido sulfrico.

Tambin estn los consumidores de oxgeno, donde los principales son los
minerales de arsnico y de antimonio. Estas menas se pueden tratar por disolucin
del As O Sb en soluciones bsicas de sulfuro e hidrxido de sodio o hidrxido de
amonio, o tostacin oxidante.

La composicin del agua: Esto debido a que la lixiviacin con cianuro de sodio debe
realizarse con un pH bsico, para evitar la descomposicin del cianuro en HCN
gaseoso el cual es letal y se forma por la hidrlisis del NaCN a condiciones de pH
neutro o cido. Se recomienda que sea entre 9 y 12 segn el mineral
(preferiblemente valores de 10,5 a 11,5).

En cuanto a la recuperacin de los metales mediante la cementacin con polvo de
zinc, sigue la siguiente ecuacin:

2NaAu(CN)
2
+ 4NaCN + 27n + 2H
2
O 2Na
2
Zn(CN)
4
+ 2Au + H
2
+ NaOH
-

La eficacia de la precipitacin de los preciosos requiere la evacuacin preliminar del
oxgeno disuelto, ya que de cualquier otra manera, el metal precipitados seria
disuelto.

Otras alternativas de recuperacin de preciosos son la cementacin con aluminio en
polvo, el cual tiene limitaciones en su aplicacin debido a que necesita exceso de
plata e hidrxido de sodio; y la adsorcin sobre carbn activado, desorcin de los
valores y posterior electrolisis. Este mtodo ha sido desarrollado junto con la
cianuracin en pila de menas de bajo tenor. El mtodo ha demostrado eficiencia y es
de amplia aplicabilidad actualmente en instalaciones de cianuracin en pila.

Procedimiento:

Caracterizacin del material :
La caracterizacin comprende varias etapas a saber:
Anlisis qumico: insolubles, Fe, Cu, Ni, Ca, Mg, Na, K, Au, Ag.
Anlisis granulomtrico

Preparacin de la pulpa:
Prepare la pulpa mineral de acuerdo a las especificaciones que se le entreguen,
adicionando el agua al mineral en el reactor suministrado. Lleve la pulpa resultante a
los agitadores y verifique que la agitacin sea suficiente para mantener todos los
slidos en suspensin. Determine el pH natural de la muestra. Posteriormente, lleve
la pulpa al pH de trabajo (10,5 a 11,5) adicionando cal y midiendo con la cinta de pH.
Recuerde llevar el registro de cal gastada.

Desarrollo de la Prueba:

Cuando el sistema se haya estabilizado al pH de trabajo, se adiciona la cantidad de
cianuro adecuada para tener la pulpa con la cantidad de NaCN que se le haya
asignado. Una vez realizado esto empiece a contabilizar el tiempo para realizar la
primera titulacin para calcular la cantidad de NaCN presente y la cantidad de Au
extrado. Las titulaciones se realizaran cada 1h, 2h, 3h, 6h, 10h, 24h.

La muestra de licor (alcuota), se toma de la zona clara que queda despus de
haber apagado el sistema y dejar que la muestra se sedimente un poco. Se extraen
30 ml de alcuota, se repone esta misma cantidad con agua para garantizar un
sistema constante, tambin se debe medir el pH de la pulpa y verificar que se
encuentre en los lmites del pH de trabajo. La cantidad de alcuota tomada se filtra y
de ah se toman 5ml en un beaker para realizar la titulacin.

TITULACIN DEL NaCN:

Esta titulacin se realiza de manera inversa en el punto final. Para titular se usa
como agente Nitrato de Plata (AgNO
3
) estndar preparado a una concentracin de
0,01N (1ml de AgNO
3
equivale a 0,00098015g de NaCN puro). El indicador ser el
Yoduro de Potasio (KI).

A los 5ml de alcuota (NOTA: es posible adicionar agua para facilitar la visibilidad en
el cambio de color), se le adicionan 3-4 gotas de KI, agite la solucin y adicione
lentamente el AgNO
3
hasta alcanzar el punto final, el cual se presenta cuando el
AgNO
3
reacciona con el I y forma AgI que genera un color amarillo opaco a la
solucin. La reaccin que se presenta es la siguiente:

2NaCN + AgNO
3
NaAg(CN)
2
+ NaNO
3

Despus calcule la cantidad de NaCN presente en la pulpa y adicione lo que le haga
falta para mantener constante la concentracin de NaCN empleado.

Los 25ml restantes de alcuota sern debidamente rotulados y guardados para
posteriormente realizar las lecturas de cantidad de Au presente en cada muestra
mediante espectrofotometra.

Terminada la prueba, deje decantar la pulpa y proceda a separar el slido de licor. El
licor debe ser almacenado en botellas plsticas, se debe determinar su volumen y
mantener el nivel de pH, para realizar la precipitacin con polvo de Zinc. Para esto
se debe adicionar de 1 a 5ml de solucin de acetato de plomo al 10%.

PRECIPITACIN EN FRIO

Adicionar el Zn en polvo, cerrar la botella y agitar fuertemente hasta generar vaco,
para generar la precipitacin del Au. (NOTA: Al segundo da de la prueba cada
grupo deber llevar una botella plstica de 2 litros con tapa)




PRECIPITADO EN CALIENTE

Calentar la solucin, cerca al punto de ebullicin adicionar el polvo de Zn, esto
generara un precipitacin sbita de un slido oscuro.

En ambos procesos el slido debe ser lavado para realizar un posterior ensaye al
fuego y reconstruir el tenor de Au en cabeza.

Normas de Seguridad:

1. Recuerde que en todo momento est trabajando con un reactivo altamente
toxico, por lo tanto no se aceptan errores, descuidos o bromas de ningn tipo.
2. No se permite la ingestin de alimentos en el rea de trabajo.
3. Es necesario llevar bata de laboratorio y zapatos cerrados.
4. Todos los implementos contaminados con NaCN deben estar separados, y
marcados.
5. Nunca adicione cianuro a la pulpa sin antes haber verificado el nivel de pH,
recuerde que siempre debe estar de carcter bsico para evitar la hidrlisis del
cianuro.
6. Utilice la perilla de seguridad para extraer el cianuro, nunca pipetee con la
boca.
7. Evite que a la perilla de seguridad le ingrese cualquier tipo de lquido.
8. No deseche ninguna solucin con contenido de cianuro a la alcantarilla.

Informe Tcnico:

1. Resultados de caracterizacin qumica
2. Resultados de caracterizacin fsica
3. Grfico de Au extrado vs Tiempo
4. Grfico de NaCN consumido vs Tiempo
5. Reconstruccin de tenor de cabeza.
6. Determinar la eficiencia del proceso y las causas de error.
7. Discusin de resultados
8. Conclusiones y Recomendaciones.
9. Bibliografa.


Bibliografa:
Mesa, Luis A. Procesos Unitarios en Hidrometalurgia, Capitulo 5, texto en
proceso. 1989.
Habashi, F. Principles of Extractive Metallurgy vol.2: Hidrometallurgy. Gordon
and Breach, New York. 1970.
A. Suttor. Essais de Cyanuration en Laboratoire pour les Minerais auriferes.
Tome XI, Jauvier 61 No. 222.
Gaviria, Ana C. Traitement D un Mineral D or par Cyanuration et posterieur
adsorption sur carbone actif. Captulo 1. 1985.
Lorenzen, L. Some guidelines to the design of a diagnostic leaching
experiment. Minerals Engineering, Vol 8. No 3. Pag. 247-256.1995.
Notas de clase Metalurgia Extractiva.