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Qumica Experimental L3, Leonardo Miranda Rino Ramos, Experimento 2.

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Cromatografia em papel filtro
E
x
p
e
r
i
m
e
n
t
o

2

Nome do estudante: Leonardo Miranda Rino Ramos
Departamento de Qumica Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil
Professor: Aleksndros El urens Meira de Souza
Data da prtica: 02/08/2013; Data de entrega do relatrio: 16/08/2013

Resumo
O experimento tem por objetivo o aprendizado de uma tcnica para separar os componentes de uma
soluo: a cromatografia. Este mtodo importante, pois a partir dele possvel determinar os provveis
ons presentes em certa soluo.
Sumrio
Resumo ......................................................... 1
Introduo .................................................... 1
Metodologia ................................................. 1
Resultados e Discusso ................................ 2
Concluso ..................................................... 3
Referncias ................................................... 3
Questes ...................................................... 4

Introduo
Nesta prtica utilizaremos a cromatografia
em papel para descobrirmos os ons presentes
em uma substncia desconhecida.
Metodologia
Recebemos uma soluo aquosa de cada um
dos sais CuSO4, FeCl3 e NiSO4 e tambm uma
soluo desconhecida (soluo problema)
contendo um, dois ou at os trs ons acima
mencionados.
Em seguida um papel de filtro foi crtado
numa faixa de tamanho aproximado de 11 x 6
cm. Com lpis (grafite) foi feita uma linha reta a
aproximadamente 1,5cm de uma extremidade do
papel.
Em seguida, colocou-se a ponta de um
capilar dentro da soluo de FeCl3, pegando um
pouco de lquido. Aplicou-se um pouco da
soluo na linha de lpis no papel de filtro, a
aproximadamente 1 cm de um lado do papel.
Com cuidado para que a soluo difunda o menos
possvel no papel, produzindo assim uma mancha
bem definida. Repetiu-se esse processo para cada
uma das solues, aplicando-as uniformemente
na linha de lpis.
O papel foi colado numa placa de Petri e a
placa foi colocada em cima de um bquer. Este
bquer, cuja parede estava revestida com papel
de filtro, e contendo uma mistura de acetona e
cido clordrico 3M na proporo de 16:4.
Em seguida foi marcada a distncia
percorrida pelos ons. De incio um tipo de on j
visvel a olho nu e assim contornada a mancha
por ele formado a lpis. E para visualizar os
outros dois, foi feito da seguinte maneira:
1) Colocou-se a faixa de papel de filtro sobre
uma placa de Petri contendo uma soluo de
amnia, porm no molhando o papel. A amnia
formou um complexo visvel com um dos ons. E
Contornou-se a mancha observada a lpis.
2) Usando como pincel um pedao de papel,
pincelou-se um pouco de soluo de
dimetilglioxima na faixa cromtica para revelar o
terceiro on.
Tendo identificado a localizao de cada um
dos compostos, prosseguiu-se para medir a
distncia (x) percorrida por cada tipo de on.
Dividindo este valor pela distncia (y) percorrida
pelo solvente para determinar o valor de Rf de
cada um deles (veja a Figura 1).
Qumica Experimental L3, Leonardo Miranda Rino Ramos, Experimento 2.
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Figura 1.
O valor de Rf caracterstico de cada
composto, num determinado suporte e com um
determinado solvente, podendo assim ser usado
como mtodo de identificao de substncias.
Em seguida, repetiu-se o mesmo processo,
utilizando como solvente misturas de
acetona/cido clordrico 3 M de 19:1 e 12:8.
Atravs do procedimento j descrito para
determinao do Rf, determinaram-se quais ons
estavam presentes na soluo desconhecida
(soluo problema).
Resultados e Discusso
O primeiro on visvel foi o Fe
3+
proveniente
da soluo de FeCl
3
, apresentando colorao
amarelada sem a necessidade de nenhum tipo de
revelao.
Em seguida, aps a revelao com amnia,
foi observado o on Cu
2+
proveniente da soluo
de CUSO
4
.

Cu
2+
+ 4(NH
3
) [Cu(NH
3
)
4
]
2+


Esta reao resulta no complexo
[Cu(NH3)4]2+ que apresenta cor azul.

Por fim, aps as pinceladas com
dimetilglioxima, revelou-se o on Ni
2+
,
proveniente da soluo de NiSO
4
.

Ni
2+
+ 2(dmg) [Ni(dmg)
2
]

Esta reao resulta no complexo Ni-
dimetilglioxima que apresenta cor rosa.
Foram analisadas tambm as distncias
percorridas pelos ons no papel filtro para as
diferentes propores do solvente.

Tabela 1. Distncias percorridas pelos ons
na soluo (acetona/cido clordrico).
Proporo
Soluo
Distncia Percorrida
16:4 Fe
3+
Cu
2+
Ni
2+

4,9 2,5 1,4

Tabela 2. Distncias (cm) percorridas pelos
ons na soluo (acetona/cido clordrico).
Proporo
Soluo
Distncia Percorrida
19:1 Fe
3+
Cu
2+
Ni
2+

4,0 0 0

Tabela 3. Distncias percorridas pelos ons
na soluo (acetona/cido clordrico).
Proporo
Soluo
Distncia Percorrida
12:8 Fe
3+
Cu
2+
Ni
2+

4,6 3,8 3,4

A polaridade das substncias explicam as
diferentes distncias percorridas por cada on em
determinada soluo. Cada on apresenta uma
polaridade diferente assim como cada
componente da soluo e o papel tambm.
Observando os valores obtidos acima,
observado que o on de ferro (III) o que
apresenta menor interao com o papel e maior
interao com a soluo, pois ele sobe no papel
assim como a soluo acetona/cido clordrico. O
on de cobre possui uma interao razovel com
o papel e a soluo, assim com tambm possui
uma interao com o cido clordrico, pois
quanto maior a quantidade de cido clordrico,
mais o on de cobre sobe no papel. O on de
nquel apresenta a maior interao com o papel,
pois o que menos sobe, e assim com o on de
cobre, o on de nquel tambm apresenta uma
grande interao com o cido clordrico, pois
quanto maior a quantidade de cido na soluo,
mais o on sobe no papel.
Em seguida foi calculado para cada on o Rf
(razo entre a distncia percorrida pelo on em
relao distncia percorrida pela fase mvel).

Tabela 4. Rf dos ons para as diferentes
propores da soluo (acetona/cido clordrico).
Qumica Experimental L3, Leonardo Miranda Rino Ramos, Experimento 2.
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Proporo s. Rf Fe
3+
Rf Cu
2+
Rf Ni
2+

16:4 0,75 0,38 0,21
19:1 0,61 0 0
12:8 0,71 0,58 0,52

Agora, a partir do Rf e da cor de cada on,
ser possvel identificar a substncia
desconhecida. Foi observado que continha ons
ferro e cobre.

Tabela 5. Distncias percorridas pelos ons
de ferro e cobre e seus respectivos Rfs para as
diferentes concentraes da soluo
(acetona/cido clordrico).
Proporo
soluo
Fe
3+
(cm) Rf Cu
2+
(cm) Rf
16:4 5,0 0,76 2,5 0,3
19:1 2,2 0,34 0 0
12:8 4,5 0,69 3,8 0,5

Utilizando a proporo 12:8, pois foi a que
melhor revelou os ons, e assim foi feita a
cromatografia apenas da substncia
desconhecida, conforme os dados apresentados
na tabela 6.
Tabela 6. Valores percorridos pelos ons (x),
mdia dos (x) e Rfs da substncia desconhecida.
on X
1
(cm) X
2
(cm) X1 + X2/2 Rf = x/y
Ferro 3,8 3,2 3,5 0,54
Cobre 1,4 1,3 1,4 0,21

Em seguida calculamos os Rfs mdios de
cada um, e a partir deles calcularemos o erro
relativo.
Rfmdio (Fe3+) = 0,69
Rfmdio (Cu2+) = 0,32
Rfmdio (Ni2+) = 0,24

Ferro: Rf= 0,54; Rf(mdio)= 0,69; Erro(%)= 22
Cobre Rf= 0,21; Rf(mdio)= 0,32; Erro(%)= 34

Concluso
A cromatografia uma tcnica muito
importante para separar componentes de uma
soluo.
Atravs da cromatografia em papel, foi
possvel obter os Rfs do ons analisados,
observando as manchas que estes deixavam no
papel filtro atravs da fase mvel da soluo de
acetona e cido clordrico nas propores 16:4;
19:1; 12:8 e assim analisar qual proporo seria a
melhor para se identificar o ons na substncia
desconhecida. Atravs da tcnica de
cromatografia em papel foi possvel identificar os
ons presentes na substncia desconhecida,
foram eles o cobre (II) e o Ferro (III).
Referncias
1- Vogel, A.J. Anlise Qumica Quantitativa,
5a ed., LTC (1992).
2- Peter Atkins Princpios de Qumica, 1a
ed., Bookman (2001).











Qumica Experimental L3, Leonardo Miranda Rino Ramos, Experimento 2.
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Questes

1- Qual o on que visvel a olho n?
R - O on Fe3+ proveniente da substncia FeCl3.

2- Qual o on revelado pela amnia? Qual a colorao observada neste teste e que complexo
formado pela reao da amnia com o on metlico?
R - A amnia revela o on Cu2+ e o complexo formado pela amnia e o cobre (II) apresentou colorao
azulada. O complexo formado pela reao da amnia com o on cobre (II) o [Cu(NH3)4]2+. E a reao
a seguinte: Cu2+ + 4(NH3 ) *Cu(NH3)4+2+

3- Qual o on revelado pela dimetilglioxima? Qual o complexo formado neste caso?
R - A dimetilglioxima revela o on Ni
2+
e o complexo formado Ni
2+
+ 2(dmg) [Ni(dmg)
2
]