5. Extrao 5.1. Consideraes gerais 5.1.1. Definio ! Extrao a transferncia de uma substncia dissolvida de uma fase a outra. 5.1.2. Coeficiente de partio (ou distribuio), K d ! A lei de distribuio ou lei de partio estabelece que, se a um sis- tema de duas camadas lquidas, constitudo de dois componentes imiscveis ou ligeiramente miscveis, for adicionada uma quantidade de uma terceira substncia solvel em ambas as camadas, a substncia se distribui entre as camadas, de modo que a razo da concentrao em um solvente para a concentrao no outro permanea constante a uma temperatura constante. [S] 2 [S] 1 = K d 5.2. Procedimento experimental 5.2.1. Extrao lquido-lquido 1. Transferir a mistura obtida na destilao por arraste a vapor do leo es- sencial do cravo-da-ndia (pgina 16) para um funil de separao de 250 mL (Figura 10), verificando antes se no h vazamentos na torneira e na tampa do funil. 2. Adicionar 50 mL de diclorometano (1/3 do volume da mistura aquosa). Qumica Orgnica Experimental I 19 3. Segurar o funil de modo invertido (haste para cima e tampa para baixo). Abrir e fechar a torneira do funil para retirar os vapores liberados, dimi- nuindo, assim, a presso interna. 4. Agitar vigorosamente o funil vrias vezes, abrindo e fechando a torneira nos intervalos entre cada agitao, mantendo a tampa do funil fechada e pressionada contra a palma da mo. 5. Colocar o funil em um aro de metal e deixar em repouso at a separao das duas fases. 6. Retirar a tampa do funil de separao e separar as fases, retirando a fase orgnica pela haste do funil. 7. Repetir os itens 2 a 6 mais duas vezes. 8. Reunir as fases orgnicas e secar, adicionando sulfato de sdio anidro e deixando-o em contato com a mistura por 10 minutos. 9. Filtrar a fase orgnica (Figura 5) e evaporar o diclorometano em evapo- rador rotatrio (Figura 11). 10. Transferir o resduo para um frasco previamente pesado e identificado. 5.2.2. Extrao contnua slido-lquido 11. Montar um cartucho de papel de filtro e pesar cerca de 10 g de polpa de coco seco ralado. 12. Inserir o cartucho contendo o material a ser extrado na cmara de extra- o do Soxhlet (Figura 12). 13. Acoplar cmara de extrao do Soxhlet um balo de 250 mL contendo 50% de sua capacidade com hexano. 14. Adaptar o condensador de bolas cmara do extrator e aps ligar a gua iniciar o aquecimento do balo atravs de uma manta de aquecimento. 15. Deixar o extrator ligado por 2 horas. 16. Aps deixar o balo esfriar a temperatura ambiente, destilar o hexano em um evaporador rotatrio. 17. Pesar o leo obtido e calcular o percentual de leo na polpa de coco. 5.2.3. Extrao por solventes quimicamente ativos 18. Pesar cerca de 10 g de folhas de erva-mate e transferir para um becher de 250 mL. 19. Adicionar 4,8 g de carbonato de sdio e 100 mL de gua destilada. 20. Aquecer ebulio, com agitao, por 15 minutos. 21. Esfriar a mistura at cerca de 55 o C e filtrar. 22. Resfriar o filtrado a 15-20 o C, adicionando gelo picado. Prof. Marco Antonio Alves da Silva 20 23. Transferir a mistura par um funil de separao de 125 mL (Figura 10) e extrair com trs pores de 33 mL de diclorometano. 24. Reunir os extratos orgnicos e lavar com 20 mL de gua destilada. 25. Deixar o extrato orgnico em contato com sulfato de magnsio (ou s- dio) por pelo menos 10 minutos e filtrar (Figura 5). 26. Evaporar o solvente do filtrado (Figura 11) e transferir o resduo para um frasco previamente pesado. 27. Determinar o percentual de cafena na erva-mate. Figura 10: Tcnica de extrao lquido-lquido. Figura 11: Evaporador rotatrio. Figura 12: Extrator de Soxhlet. Qumica Orgnica Experimental I 21 5.3. Exerccios 01 Defina os seguintes termos: a) imiscvel. b) miscvel. c) extrao. d) agente dessecante. e) deliqescncia. f) eflorescncia. g) substncia higroscpica. h) coeficiente de partio. 02 Fale sobre o princpio bsico que envolve a extrao. 03 Cite e comente as principais propriedades que um solvente deve ter quando se deseja extrair uma substncia da gua. 04 Liste trs vantagens e duas desvantagens de usar o ter dietlico como solvente em uma extrao. 05 Deduza, a partir da definio de coeficiente de partio, a expresso para o cl- culo da quantidade de soluto remanescente no solvente original. 06 Uma soluo de 0,560 g de um composto A dissolvido em 50 mL de gua foi extrado com 100 mL de ter dietlico. Calcule a quantidade do composto A pre- sente no ter. K d = 19,0 07 Um soluto A tem coeficiente de partio igual a 3 entre o tolueno e a gua (3 vezes mais presente na fase tolueno). Suponha que 100 mL de uma soluo aquosa contendo 0,1 g sejam extrados com tolueno. Qual a quantidade de A que permanece na fase aquosa (a) se for feita uma extrao com 500 mL e (b) se forem feitas cinco extraes com 100 mL? 08 Submete-se 50 mL de uma soluo aquosa contendo 0,1000 g de um soluto a uma extrao lquido-lquido por agitao com 25 mL de um solvente orgnico. Sabe-se que o coeficiente de partio para o soluto de 1/85, isto , ele 85 vezes mais solvel na fase orgnica do que em gua. Compare os resultados com (a) uma extrao utilizando 25 mL do solvente orgnico de uma s vez e (b) trs ex- traes, cada uma com 8,33 mL do solvente orgnico.