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Prof.

Marco Antonio Alves da Silva 18


5. Extrao
5.1. Consideraes gerais
5.1.1. Definio
! Extrao a transferncia de uma substncia dissolvida de uma fase
a outra.
5.1.2. Coeficiente de partio (ou distribuio), K
d
! A lei de distribuio ou lei de partio estabelece que, se a um sis-
tema de duas camadas lquidas, constitudo de dois componentes
imiscveis ou ligeiramente miscveis, for adicionada uma quantidade
de uma terceira substncia solvel em ambas as camadas, a substncia
se distribui entre as camadas, de modo que a razo da concentrao
em um solvente para a concentrao no outro permanea constante a
uma temperatura constante.
[S]
2
[S]
1
= K
d
5.2. Procedimento experimental
5.2.1. Extrao lquido-lquido
1. Transferir a mistura obtida na destilao por arraste a vapor do leo es-
sencial do cravo-da-ndia (pgina 16) para um funil de separao de 250
mL (Figura 10), verificando antes se no h vazamentos na torneira e na
tampa do funil.
2. Adicionar 50 mL de diclorometano (1/3 do volume da mistura aquosa).
Qumica Orgnica Experimental I 19
3. Segurar o funil de modo invertido (haste para cima e tampa para baixo).
Abrir e fechar a torneira do funil para retirar os vapores liberados, dimi-
nuindo, assim, a presso interna.
4. Agitar vigorosamente o funil vrias vezes, abrindo e fechando a torneira
nos intervalos entre cada agitao, mantendo a tampa do funil fechada e
pressionada contra a palma da mo.
5. Colocar o funil em um aro de metal e deixar em repouso at a separao
das duas fases.
6. Retirar a tampa do funil de separao e separar as fases, retirando a fase
orgnica pela haste do funil.
7. Repetir os itens 2 a 6 mais duas vezes.
8. Reunir as fases orgnicas e secar, adicionando sulfato de sdio anidro e
deixando-o em contato com a mistura por 10 minutos.
9. Filtrar a fase orgnica (Figura 5) e evaporar o diclorometano em evapo-
rador rotatrio (Figura 11).
10. Transferir o resduo para um frasco previamente pesado e identificado.
5.2.2. Extrao contnua slido-lquido
11. Montar um cartucho de papel de filtro e pesar cerca de 10 g de polpa de
coco seco ralado.
12. Inserir o cartucho contendo o material a ser extrado na cmara de extra-
o do Soxhlet (Figura 12).
13. Acoplar cmara de extrao do Soxhlet um balo de 250 mL contendo
50% de sua capacidade com hexano.
14. Adaptar o condensador de bolas cmara do extrator e aps ligar a gua
iniciar o aquecimento do balo atravs de uma manta de aquecimento.
15. Deixar o extrator ligado por 2 horas.
16. Aps deixar o balo esfriar a temperatura ambiente, destilar o hexano
em um evaporador rotatrio.
17. Pesar o leo obtido e calcular o percentual de leo na polpa de coco.
5.2.3. Extrao por solventes quimicamente ativos
18. Pesar cerca de 10 g de folhas de erva-mate e transferir para um becher
de 250 mL.
19. Adicionar 4,8 g de carbonato de sdio e 100 mL de gua destilada.
20. Aquecer ebulio, com agitao, por 15 minutos.
21. Esfriar a mistura at cerca de 55
o
C e filtrar.
22. Resfriar o filtrado a 15-20
o
C, adicionando gelo picado.
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23. Transferir a mistura par um funil de separao de 125 mL (Figura 10) e
extrair com trs pores de 33 mL de diclorometano.
24. Reunir os extratos orgnicos e lavar com 20 mL de gua destilada.
25. Deixar o extrato orgnico em contato com sulfato de magnsio (ou s-
dio) por pelo menos 10 minutos e filtrar (Figura 5).
26. Evaporar o solvente do filtrado (Figura 11) e transferir o resduo para
um frasco previamente pesado.
27. Determinar o percentual de cafena na erva-mate.
Figura 10: Tcnica de extrao lquido-lquido. Figura 11: Evaporador rotatrio.
Figura 12: Extrator de Soxhlet.
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5.3. Exerccios
01 Defina os seguintes termos:
a) imiscvel.
b) miscvel.
c) extrao.
d) agente dessecante.
e) deliqescncia.
f) eflorescncia.
g) substncia higroscpica.
h) coeficiente de partio.
02 Fale sobre o princpio bsico que envolve a extrao.
03 Cite e comente as principais propriedades que um solvente deve ter quando se
deseja extrair uma substncia da gua.
04 Liste trs vantagens e duas desvantagens de usar o ter dietlico como solvente
em uma extrao.
05 Deduza, a partir da definio de coeficiente de partio, a expresso para o cl-
culo da quantidade de soluto remanescente no solvente original.
06 Uma soluo de 0,560 g de um composto A dissolvido em 50 mL de gua foi
extrado com 100 mL de ter dietlico. Calcule a quantidade do composto A pre-
sente no ter. K
d
= 19,0
07 Um soluto A tem coeficiente de partio igual a 3 entre o tolueno e a gua (3
vezes mais presente na fase tolueno). Suponha que 100 mL de uma soluo
aquosa contendo 0,1 g sejam extrados com tolueno. Qual a quantidade de A
que permanece na fase aquosa (a) se for feita uma extrao com 500 mL e (b) se
forem feitas cinco extraes com 100 mL?
08 Submete-se 50 mL de uma soluo aquosa contendo 0,1000 g de um soluto a
uma extrao lquido-lquido por agitao com 25 mL de um solvente orgnico.
Sabe-se que o coeficiente de partio para o soluto de 1/85, isto , ele 85 vezes
mais solvel na fase orgnica do que em gua. Compare os resultados com (a)
uma extrao utilizando 25 mL do solvente orgnico de uma s vez e (b) trs ex-
traes, cada uma com 8,33 mL do solvente orgnico.

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