X-RAY DIFRACTOMETER

(XRD)







Disusun oleh:
1. Feliciana Irvina W. H I0508016
2. Danik Widi Astuti I0508030
3. Fatimah I0508040
4. Luthfiana N. H I0508051
5. Maharini R I0508054
6. Novita Maeistuti I0508058
7. Yunie Widhyastuti I0508072


PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
2009
Spektroskopi difraksi sinar-X (X-ray difraction/XRD) merupakan salah satu
metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga
sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material
dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran
partikel. XRD terdiri dari slit dan film serta monokromator.
Difraktometer sinar-x merupakan instrumen yang digunakan untuk
mengidentifikasi cuplikan berupa kristal dengan memanfaatkan radiasi gelombang
elektromagnetik sinar-x. Hasil yang diperoleh dari percobaan adalah intensitas relatif
(I/I1) dan sudut hamburan (2). Hamburan sinar-x berasal dari atom-atom yang
membentuk bidang kisi kristal dari cuplikan yang diamati.
Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom
dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut
memberikan interferensi yang konstruktif. Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X
untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg:
n. = 2.d.sin ; n = 1,2,... Dengan adalah panjang gelombang sinar-X yang
digunakan, d adalah jarak antara dua bidang kisi, adalah sudut antara sinar datang
dengan bidang normal, dan n adalah bilangan bulat yang disebut sebagai orde
pembiasan.

Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel
kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang
gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan
akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi.
Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas
pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili
satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi.
Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan
dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material. Standar ini
disebut JCPDS.

SUMBER DAN SIFAT SINAR X

Tabung sinar X
Pada umumnya, sinar diciptakan dengan percepatan arus listrik atau setara
dengan transisi kuantum partikel dari satu energi state ke lainnya. Contoh : radio
(electron berosilasi di antenna), lampu merkuri (transisi antara atom).
Ketika sebuah electron menabrak anoda:
1. Menabrak atom dengan kecepatan perlahan dan menciptakan radiasi
bremstrahlung atau panjang gelombang kontinyu
2. Secara langsung menabrak atom dan menyebabkan terjadinya transisi
menghasilkan panjang gelombang garis
Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energy tinggi
sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara berkas
electron eksternal dengan electron pada kulit atom. Spectrum sinar X memiliki
panjang gelombang 5 10 nm, berfrekuensi 1017 1020 Hz dan memiliki energy
103 106 eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak
antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal.
Difraksi sinar X merupakan teknik yang digunakan dalam karakteristik
material untuk mendapatkan informasi tentang ukuran atom dari material kristal
maupun non kristal. Difraksi tergantung pada struktur Kristal dan panjang
gelombangnya. Jika panjang gelombang jauh lebih dari pada ukuran atom atau
konstanta kisi kristal maka tidak akan teerjadi peristiwa difraksi karena sinar akan
dipantulkan sedangkan jika panjang gelombangnya mendekati atau lebih kecil dari
ukuran atom atau kristal maka akan terjadi peristiwa difraksi. Ukuran atom dalam
orde angstrom () maka supaya terjadi peristiwa difraksi maka panjang gelombang
dari sinar yang melalui kristal harus dalam orde angstrom ().

Petunjuk penggunaaan:
1. Penyiapan sample
2. Ambil sepersepuluh berat sample (murni lebih baik)
3. Gerus sample dalam bentuk bubuk. Ukuran kurang dari ~10 m atau 200-
mesh lebih disukai.
4. Letakkan dalam sample holder. Harus diperhatikan agar mendapatkan
permukaan yang datar dan mendapatkan distribusi acak dari orientasi -
orientasi kisi. Untuk analisa dari tanah liat yang memerlukan single orientasi,
teknik-teknik yang khusus untuk persiapan tanah liat telah diberikan oleh
USGS.
5. Pengumpulan Data

Intensitas sinar-X yang didifraksikan secara terus-menerus direkam sebagai
contoh dan detektor berputar melalui sudut mereka masing-masing. Sebuah
puncak dalam intensitas terjadi ketika mineral berisi kisi-kisi dengan d-spacings
sesuai dengan difraksi sinar-X pada nilai Meski masing-masing puncak terdiri
dari dua pemantulan yang terpisah (K1 dan K2), pada nilai-nilai kecil dari 2
lokasi-lokasi puncak tumpang-tindih dengan K2 muncul sebagai suatu gundukan
pada sisi K1. Pemisahan lebih besar terjadi pada nilai-nilai yang lebih tinggi .

Kegunaan dan Aplikasi
* Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf.
* Mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal.
* Karakterisasi material kristal
* Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat
* Penentuan dimensi-dimensi sel satuan

Dengan teknik-teknik yang khusus, XRD dapat digunakan untuk:
1. Menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld refinement
2. Analisis kuantitatif dari mineral
3. Karakteristik sampel film

Keuntungan dan Kerugian dari XRD Kristal dan Serbuk

Kristal Tunggal
Keuntungan
Kita dapat mempelajari struktur kristal tersebut.
Kerugian
Sangat sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya

Bubuk
Kerugian
Sulit untuk menentukan strukturnya
Keuntungan
Lebih mudah memperoleh senyawa dalam bentuk bubuk