Analisis PH

E
4. Anlisis fsicos y
qumicos en suelo
4.1 pH
Introduccin
l pH es una propiedad qumica del suelo que tiene un efecto importante
en el desarrollo de los seres vivos (incluidos microorganismos
y plantas). La lectura de pH se refiere a la concentracin de iones hidrgeno
activos (H
) que se da en la interfase lquida del suelo! por la inter-

accin de los componentes slidos y lquidos. La concentracin de iones
hidrgeno es fundamental en los procesos fsicos! qumicos y "iolgicos del
suelo. El grado de acide# o alcalinidad de un suelo es determinado por medio
de un electrodo de vidrio en un contenido de humedad espe- cfico o relacin
de suelo-agua! y e$presado en t%rminos de la escala de pH. El valor de pH es
el logaritmo del recproco de la concentracin de iones hidrgeno! que se
e$presa por n&meros positivos del ' al (). *res son las condiciones posi"les
del pH en el suelo+ la acide#! la neutralidad y la alcalinidad.
,%todo
-ara la determinacin del pH se utili#a el m%todo potenciom%trico (.illard
et al.! (/0)1 2ates!
(/34).
5undamento
El m%todo potenciom%trico o electroqumico para medir pH de un suelo es el
m6s utili#ado. 7on este m%todo se mide el potencial de un electrodo sensitivo a
los iones H

(electrodo de vidrio) presentes en una solucin pro"lema1 se usa
como referencia un electrodo cuya solucin pro"lema no se modifica cuando
cam"ia la concentracin de los iones por medir! que es generalmente un
electrodo de calomelano o de 8g98g7l. El electrodo! a trav%s de sus paredes!
desarrolla un potencial el%ctrico. En la pr6ctica se utili#an soluciones
amortiguadoras! de pH conocido! para
20
Manual de tcnicas de anlisis de suelos
cali"rar el instrumento y luego comparar! ya sea el potencial el%ctrico o el pH
directamente de la solucin por evaluar.
Interferencias
:e"ido a que el pH del suelo es medido en una matri# acuosa como agua o una
solucin de sales diluidas! es dependiente del grado de dilucin (relacin suelo-
dilucin). 7uando se mide en agua es importante controlar el agua adicionada!
ya que un aumento causar6 un incremento en pH1 por ello es necesario mantener
la relacin constante y tan "a;a como sea posi- "le. <in em"argo! la solucin
so"renadante puede no ser suficiente para sumergir el electrodo apropiadamente!
sin causar mucho estr%s cuando se inserta dentro del suelo. Los suelos con alta
cantidad de materia org6nica tienden a formar una gruesa pasta seca! por lo que
una relacin menor de muestra en agua puede ser acepta"le ((+= o (+(') (>arma
8! (//4). En suelos contaminados con hidrocar"uros la interferencia va a
depender de la concentracin y tipo de hidrocar"uro! se puede producir desde
una sim- ple iridiscencia sin afectar la determinacin! hasta un impedimento de
la determinacin por la alta concentracin y viscosidad del contaminante.
,aterial y equipo
? ,uestra de suelo.
? 2alan#a analtica.
? @asos de precipitado de A= ml.
? -ipeta de (' ml.
? -iceta con agua destilada.
? -otencimetro.
? 8gua destilada.
? <olucin amortiguadora de pH 0 y ).
? 8gitadores magn%ticos.
-rocedimiento
() -esar ( g de suelo y colocarlo en un vaso de precipitado de A= ml.
A) 8gregar (' ml de agua destilada.
4) 8gitar y de;ar reposar (' minutos.
)) 8;ustar el potencimetro con las soluciones amortiguadoras.
=) -asados los (' minutos! medir el pH con el potencimetro.
Anlisis fsicos y qumicos en suelo
21
7riterios de evaluacin
Tabla 4.1 Criterios de evaluacin de un suelo con respecto a su pH (!"#$%1#&'C#
AT#%$$$(.
Cate)ora *alor de pH
5uertemente 6cido B =.'
,oderadamente 6cido =.( - C.=
Deutro C.C - 0.4
,edianamente alcalino 0.) - 3.=
5uertemente alcalino 3.=
4.% Humedad
Introduccin
El agua es esencial para todos los seres vivos porque en forma molecu- lar
participa en varias reacciones meta"licas celulares! act&a como un solvente y
portador de nutrimentos desde el suelo hasta las plantas y dentro de ellas.
8dem6s! intemperi#a las rocas y los minerales! ioni#a los macro y
micronutrientes que las plantas toman del suelo! y permite que la materia
org6nica sea f6cilmente "iodegrada"le. El contenido de agua en el suelo puede
ser "en%fico! pero en algunos casos tam"i%n per- ;udicial. El e$ceso de agua
en los suelos favorece la li$iviacin de sales y de algunos otros compuestos1
por lo tanto! el agua es un regulador importante de las actividades fsicas!
qumicas y "iolgicas en el suelo (*opp! (//4).
8unque es recomenda"le determinar la humedad a la capacidad de campo de
los suelos! es decir! la cantidad de humedad que un suelo retiene contra la
gravedad! cuando se de;a drenar li"remente1 en algunas ocasiones! cuando se
trata de suelos contaminados! por e;emplo con hidrocar"uros del petrleo! es
difcil llevar a ca"o esta medicin por la difi- cultad de rehidratar suelos secos
con estas caractersticas. -or lo que la medicin de humedad se reali#a slo en
funcin del porcenta;e de agua que retiene este tipo de suelos.
22
,%todo
El m%todo utili#ado para esta medicin es el gravim%trico! para determinar
&nicamente la cantidad de agua de los suelos.
5undamento
La humedad del suelo se calcula por la diferencia de peso entre una misma
muestra h&meda! y despu%s de ha"erse secado en la estufa hasta o"tener un
peso constante.
,aterial y equipo
? ,uestras de suelo.
? 2alan#a analtica.
? Esp6tula.
? 7harolas o papel aluminio a peso constante.
? Estufa.
-rocedimiento
() -esar ( g de muestra so"re un papel o charola de aluminio a peso
constante.
A) 7olocar la muestra dentro de la estufa a 3'E7 de (A a A) horas.
4) <acar la muestra de la estufa y colocarla dentro de un desecador para que se
enfre.
)) -esar la muestra con todo y papel.
=) 7alcular los porcenta;es de humedad en el suelo por la diferencia de pesos.
F Humedad del suelo G (-eso inicial H -eso final)9 -eso inicial I (''
4.+ Conductividad el,ctrica
Introduccin
La conductividad el%ctrica es la capacidad de una solucin acuosa para
transportar una corriente el%ctrica! que generalmente se e$presa en mmhos9cm
o en m<iemens9m1 la DJ,-'A(-KE7D8*-A''' esta"lece d<iemens9m a
A=E7. Es una propiedad de las soluciones que se encuentra muy relacionada
con el tipo y valencia de los iones presentes! sus concentraciones total y
relativa! su movilidad! la temperatura del lquido y su contenido de slidos
disueltos. La determinacin de la conduc-
23
tividad el%ctrica es por lo tanto una forma indirecta de medir la salinidad del
agua o e$tractos de suelo.
:e acuerdo con los valores de conductividad el%ctrica! pH y porcenta;e de
sodio intercam"ia"le! los suelos se pueden clasificar en las siguien- tes
categoras+
a) <uelos salinos. <e caracteri#an porque su e$tracto de saturacin tiene un
valor de conductividad el%ctrica igual o superior que ) mmhos9cm a A=
o
7 y la
cantidad de sodio intercam"ia"le es menor de (=F. -or lo general tienen una
costra de sales "lancas! que pueden ser cloruros! sulfatos y car"onatos de
calcio! magnesio y sodio.
") <uelos sdicos. -resentan un color negro de"ido a su contenido ele- vado de
sodio. <u porcenta;e de sodio intercam"ia"le es mayor que (=! el pH se
encuentra entre 3.= y ('.'! y la conductividad el%ctrica est6 por de"a;o de )
mmhos9cm a A=E7.
c) <uelos salino-sdicos. -oseen una conductividad el%ctrica de ) mmhos9cm a
A=E7! una concentracin de sodio intercam"ia"le de (=F y el pH es varia- "le!
com&nmente superior a 3.= (,uLo# et al.! A''').
La conductividad el%ctrica se puede complementar con la determinacin de
Da

o "ases intercam"ia"les (>
! 7a
! ,g
! Da
). -rincipalmente si los
suelos fueron contaminados con aguas cong%nitas.
,%todo
El m%todo de la conductividad el%ctrica se reali#a por medio de un con-
ductmetro so"re una muestra de agua o e$tracto de suelo.
5undamento
Este m%todo se "asa en la teora de la disociacin electroltica. Es aplica"le a
aguas o e$tractos de suelo. El equipo para medir la conductividad el%ctrica
es un conductmetro! que consiste en dos electrodos colocados a una distancia
fi;a y con lquido entre ellos. Los electrodos son de platino y en
ocasiones pueden llevar un recu"rimiento de platino negro o grafito1 estos
se encuentran sellados dentro de un tu"o de pl6stico o vidrio (celda)!
de tal manera que este aparato
24
puede ser sumergido en el lquido por medir. La resistencia el%ctrica a
trav%s de los electrodos se registra a una temperatura est6ndar!
generalmente A=E7.
Interferencias
La temperatura afecta la conductividad y vara alrededor de AF por cada grado
7elsius. -ara esta determinacin no se permite la preserva- cin qumica de las
muestras.
,aterial y equipo
,uestra de suelo seco y molida en un mortero.
2alan#a analtica.
5rascos de pl6stico de "oca ancha de A=' ml.
@aso de precipitado de ('' ml.
2ureta.
Esp6tula.
-apel filtro.
Em"udo 2uchner.
-ipeta de (' ml.
,atra# >ita#ato.
-iceta con agua destilada.
2om"a de vaco.
-ro"eta.
7onductmetro.
5rascos.
8gua destilada.
,atra# aforado de ('' ml.
<oluciones
<olucin est6ndar de cloruro de potasio (>7l) '.( D. :isolver '.0)== g de
>7l en agua destilada y aforar a ('' ml.
<olucin est6ndar de cloruro de potasio (>7l) '.'( D. *omar una alcuota
de (' ml de la solucin est6ndar de >7l '.( D y aforar a ('' ml.
-rocedimiento
A. Preparacin de la pasta de
saturacin.
() -esar )' g de suelo seco y colocarlo en un recipiente de pl6stico! si el suelo
es arenoso o areno-miga;oso pesar C'' g.
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A) 8gregar agua destilada con la "ureta y me#clar con la esp6tula hasta
saturacin.
4) Molpear el recipiente con cuidado so"re la mesa de tra"a;o para asen- tar el
suelo.
)) La pasta estar6 lista cuando se o"serve un "rillo en su superficie (for-
macin de un espe;o)! esto no sucede en el caso de suelos con alto con-
tenido de arcilla.
=) 8notar el volumen de agua gastado (ml).
C) :e;ar reposar la pasta durante una hora y compro"ar a criterio su
saturacin.
0) *apar el recipiente y de;arlo reposar por tres horas! e$cepto suelos arcillosos
que de"en de;arse reposar A) horas.
B. Obtencin del extracto del suelo.
() 7olocar papel filtro so"re el em"udo! humedecerlo con agua destilada!
de;ando drenar el e$ceso. 7onectar el sistema de filtracin al vaco.
A) ,e#clar nuevamente la pasta y colocarla en el em"udo y aplicar vaco.
4) J"tener un e$tracto de apro$imadamente =' ml.
C. Determinacin de la conductividad elctrica.
() 7ali"rar el conductmetro. 8ntes de usar el medidor de conductividad de"e
cali"rarse con una solucin est6ndar. -ara esto se requiere de dos soluciones
de >7l! '.( D y '.'( D! con cada una se a;usta el equipo a la conductividad
indicada en la ta"la ).A.
Tabla 4.% A-uste de conductividad en funcin de la solucin de .Cl.
/ol. estndar de .Cl Conductividad el,ctrica a %01C
'.( D (A./ d<9m
'.'( D (.)(A d<9m
7uando no se sa"e la conductividad de la muestra se recomienda cali"rar
primero con una de las dos soluciones y tomar la lectura de la muestra! despu%s
volver a cali"rar con la segunda solucin y tomar nuevamente la lectura. -ara
cali"rar finalmente el equipo! se de"e elegir la solucin con la que se apro$ime
m6s la conductividad de la muestra.
26
A) Leer la conductividad el%ctrica y la temperatura del e$tracto. <i la lectura
se toma en Nmhos! transformar los resultados a mmhos o d< divi- diendo
entre ( '''.
4) <i es necesario! hacer correccin consultando la ta"la de factores de
correccin para diferentes temperaturas (ta"la ).4)! se multiplica el resultado
de conductividad el%ctrica por el valor correspondiente.
Tabla 4.+ 2actores de correccin de la conductividad el,ctrica en funcin de la tempe#
ratura del e3tracto de saturacin.
Temperatura
2actor de Temperatura Factor de
(1C( correccin (1C( correccin
3 (.)// AA (.'C0
(' (.)A( A4 (.'))
(A (.4=' A) (.'A(
() (.A3) A= (.'''
(C (.AA) AC './0/
(3 (.(C3 A3 './)(
(/ (.()A 4' './'C
A' (.(A3 4A '.304
A( (.'/A 4) '.3)4
76lculos
La unidad est6ndar de conductividad el%ctrica es el siemens9metro (<9m G
Jhm9m)! pero para evitar la e$presin de resultados en peque- Las fracciones
decimales se usa generalmente una unidad m6s pequeLa+ el mili<iemens9metro
(m<9m). 8unque la conductividad generalmente es reportada en Nmhos9cm.
( m<9m G (' Nmhos9cm.
-ara convertir la conductividad el%ctrica en unidades de salinidad (ta"la
).))! se toma el valor de referencia de una solucin de Da7l '.'= D con una
conductancia de C') Nmhos9cm a A=E7 como el factor! que al mul- tiplicarlo
por la conductividad e$presa la salinidad.
<alinidad G mhos 9 cm O C').
En la ta"la ).) se muestran los criterios para evaluar la salinidad de un suelo!
con "ase en su conductividad.
Tabla 4.4 Criterios para evaluar la salinidad de un suelo4 con base en su conductividad.
Cate)ora del suelo *alor (mm5os6cm o d/6m(
Do salino ' - A.'
-oco salino A.( - ).'
,oderadamente salino ).( - 3.'
,uy salino 3.( - (C.'
E$tremadamente salino P (C.'
@a#que# y 2autista ((//4).
4.4 Carbono or)nico total
El car"ono org6nico es uno de los principales componentes de los seres vivos+
apro$imadamente ='F del peso seco de la materia org6nica (m.o.) es car"ono.
En el medio am"iente su ciclo est6 estrechamente ligado al flu;o de energa!
de"ido a que las principales reservas de energa de los organismos son
compuestos de car"ono reducidos que han derivado de la fi;acin del 7J
A
atmosf%rico! ya sea por medio de la fotosntesis o! con menor frecuencia de la
quimiosntesis (*iessen y ,oir! (//4). Las plantas y los animales que mueren
son desintegrados por los microorganismos! en particular "acterias y hongos!
los cuales regresan el car"ono al medio en forma de "i$ido de car"ono (2aQer
y Herson! (//)).
La m.o. del suelo es la fraccin org6nica que incluye residuos vegetales y
animales en diferentes estados de descomposicin1 te;idos y c%lulas de
organismos que viven en el suelo1 y sustancias producidas y vertidas por esos
organismos. Esta definicin es muy amplia pues incluye tanto a los materiales
poco alterados como a aquellos que s han e$perimentado cam"ios de
descomposicin! transformacin y resntesis dentro del suelo. 8dem6s se
pueden incluir compuestos org6nicos t$icos! provenientes de las actividades
industriales del hom"re! como la contaminacin de suelos por hidrocar"uros del
petrleo! que tam"i%n constituye parte de la materia org6nica del suelo
(Etchevers! (/33).
,%todo
-ara la cuantificacin de car"ono org6nico total se utili#a un anali#ador de
car"ono con una c6mara de com"ustin y un detector de infrarro;o.
5undamento
La muestra de suelo es colocada dentro de la c6mara de com"ustin a una
temperatura de /''E7! proceso que provoca la li"eracin de 7J
A
proveniente
de todo el car"ono presente en el suelo. El 7J
A
es cuantificado con un
detector de infrarro;o.
El lmite de deteccin de la t%cnica va de ' a A= mg de 7. 7onsiderando que
no todo el suelo es m.o.! se recomienda utili#ar muestras de '.( a '.4 g! pero
mientras m6s m.o. se tenga! se de"e tomar menor cantidad de suelo para
reali#ar esta t%cnica.
,aterial y equipo
,uestra de suelo seco y molido en mortero.
76psulas de porcelana especiales para el equipo de car"ono total.
Esp6tulas.
8nali#ador de car"ono con detector de infrarro;o y accesorio para
muestras slidas.
2alan#a analtica.
-in#as.
Keactivos
2iftalato de potasio (7
C
H
)
(7JJ>)).
-rocedimiento
Esta t%cnica puede reali#arse con muestras de suelo h&medo! pero se
recomienda utili#ar suelo seco y molido para homogenei#ar la muestra! ya que
se utili#an cantidades muy pequeLas (menores que '.4 g).
() -esar suelo seco ('.( a '.4g) dentro de una c6psula de porcelana.
A) Encender el anali#ador de car"ono y esperar a que la temperatura del horno
llegue a /''
o
7. Rna ve# que el equipo est% esta"ili#ado a esta
temperatura! se procede a anali#ar las muestras.
4) El m%todo utili#ado para hacer los an6lisis en este equipo de"e indicar
que se est6 utili#ando el accesorio para muestras slidas1 y en caso
de contar con un softSare para la integracin de los datos se de"e incluir la
curva patrn! para que el resultado de la medicin se proporcione con "ase
en %sta.
)) 7olocar la muestra dentro de la c6mara de slidos y proceder a la
medicin.
=) El tiempo de corrida de cada muestra es apro$imadamente de cinco
minutos. 8l final el softSare presenta la cantidad de car"ono (mg Qg
-(
suelo o en porcenta;e) contenido en el suelo.
C) El resultado de"e ser a;ustado por la humedad de la muestra! para
indicarlo en mg de 79Qg suelo completamente seco.
Curva patrn. <e reali#a con "iftalato de potasio (7
C
H
)
(7JJ>)) en un rango
de concentraciones de ' a A= mg (' a '.'A= g) de car"ono contenido en este
compuesto. El "iftalato de"e secarse en la estufa durante (A horas a C'E7 antes
de ser anali#ado. -esar la cantidad necesaria del reactivo para o"tener la
concentracin deseada (de ' a A= mg de car"ono en la muestra)! como se indica
en la ta"la ).=! y hacer la medicin de car"ono org6nico total en el anali#ador!
como se indic para las muestras.
Tabla 4.0 Concentracin de biftalato para la curva patrn de carbn or)nico.
7iftalato de potasio (m)( m) C contenidos en biftalato
' '
(A.(= =
A).4( ('
4C.)C (=
)3.CA A'
C'.00 A=
Nota: en caso de que el equipo slo proporcione el 6rea del pico o"tenido! proceder al
c6lculo del car"ono org6nico total como se indica en el apartado correspondiente.
76lculos
7alcular la cantidad de car"ono org6nico total (7J*) contenido en el suelo
con la ecuacin lineal de la curva est6ndar.
7J (mg) G (8 H ") 9 m).
:onde+
7J G car"ono org6nico (mg) contenido en el suelo. 8
G 6rea del pico o"tenido.
" G ordenada al origen. m
G pendiente.
7alcular la concentracin final de 7J* de la muestra de suelo mediante la
siguiente ecuacin+
7J* (mg 9 Qg de suelo seco) G 7J (mg) I ( ''' 9 - I 5H
7J* G car"ono org6nico total (mg 9 Qg de suelo seco).
7J G car"ono org6nico (mg).
- G cantidad de suelo ('.( g a '.= g).
( ''' G factor de correccin de concentracin (( ''' g G ( Qg).
5H G factor de correccin de humedad G ((-(Fhumedad9('')).
8 partir del contenido total de car"ono org6nico se puede estimar el con-
tenido de materia org6nica (ta"la ).C)1 suponiendo de forma convencio- nal que
la materia org6nica contiene =3F de car"ono. 8s! el contenido de car"ono
org6nico se multiplica por el factor (.0A) para o"tener el contenido de materia
org6nica (Len y 8guilar! (/30).
Tabla 4.8 9nterpretacin del contenido de materia or)nica en suelo.
"ateria or)nica (:(
Clase /uelos volcnicos /uelos no volcnicos
,uy "a;o B ).' B '.=
2a;o ).( - C.' '.C - (.=
,edio C.( - ('./ (.C - 4.=
8lto ((.' - (C.' 4.C - C.'
,uy alto P (C.( P C.'
4.0 2sforo soluble
El fsforo elemental (-) no se encuentra en estado li"re en la naturale#a
porque se o$ida muy f6cilmente1 sin em"argo! son muy comunes los
compuestos org6nicos y principalmente minerales que contienen fsforo. En
t%rminos generales! el fsforo del suelo se clasifica en fsforo org6nico e
inorg6nico! dependiendo de la naturale#a de los compuestos que forme. La
forma org6nica se encuentra en el humus y la materia org6nica! y sus niveles
en el suelo pueden variar desde ' hasta mayores que '.AF. La fraccin
inorg6nica est6 constituida por compuestos de hierro! aluminio! calcio y fl&or!
entre otros! y normalmente son m6s a"undantes que los compuestos org6nicos.
<olo una pequeLa parte del - aparece en solucin en suelo (B '.'(-( mg L
-(
).
El - es un macronutrimento esencial para las plantas y los microorganismos!
;unto con el nitrgeno y el potasio. -uede ser un nutrimento limitante! ya que
es un componente de los 6cidos nucleicos y de los fos- folpidos. Los an6lisis
de - sirven fundamentalmente para el control de la dosificacin de productos
qumicos en tratamientos de agua o suelos! o como un medio para determinar
que un sistema presenta contaminacin por e$ceso de este compuesto
(,uLo# et al.! A''').
,%todo
-ara la medicin del - solu"le se utili#a el m%todo de 2ray (desarrollado por
2ray y >urt#! (/)=)! el cual fue modificado en la parte de e$traccin del -. La
cuantificacin se lleva a ca"o por colorimetra. Este m%todo se emplea como
ndice del - aprovecha"le en suelos con pH neutro y 6cido (DJ,-'A(-
KE7D8*-A'''). -ara suelos neutros y alcalinos se utili#a el m%todo Jlsen.
5undamento
Este m%todo se "asa en la e$traccin de las formas de fsforo f6cilmen- te
solu"les! principalmente fosfatos de calcio y una fraccin de los fosfatos de
aluminio y fierro! con la com"inacin de 6cido clorhdrico y fluoruro de
amonio. El fluoruro de amonio disuelve los fosfatos de"ido a la formacin de
un in comple;o con estos compuestos! cuando se encuentran en solucin
6cida. Este m%todo ha dado "uenos resultados en suelos 6cidos y acepta"les en
suelos con pH neutros.
El lmite de deteccin de la t%cnica va de ( a (' ppm de - y en caso de tener
e$tractos m6s concentrados se recomienda hacer las diluciones necesarias para
o"tener mediciones de a"sor"ancia entre '.'A y '.=.
Interferencias
Los detergentes que contienen fosfatos pueden interferir en la cuanti-
ficacin del -! por lo que se recomienda no utili#arlos para lavar el material.
,aterial y equipo
,uestra de suelo (( g) seco y molido en un mortero.
@asos de precipitado.
-ipetas de (! = y (' ml.
,atraces aforados de '.= y ( L.
Espectrofotmetro visi"le.
-ro"eta de A=' ml.
2otellas de polipropileno ( L.
*u"os de ensayo de (' ml.
*u"os de pl6stico para centrfuga de (= ml.
Mradillas.
@rte$.
7entrifuga.
,atra# Erlenmeyer de ( y A L.
5rascos de vidrio 6m"ar con tapa esmerilada.
Nota: -ara llevar a ca"o esta determinacin de"er6 utili#arse material de vidrio -ire$! y
guardar el agua y los reactivos en frascos neutros o de Dalgene. El agua empleada de"er6
ser li"re de fsforo! ya sea "idestilada o desminerali#ada. Es recomenda"le vaciar el agua
del garrafn a envases de Dalgene neutros. -reviamente a la reali#acin de esta t%cnica!
todo el material que se utilice para preparar los reactivos y reali#ar los an6lisis de"er6
de;arse por lo menos cinco minutos en me#cla crmica y despu%s en;uagar con agua
"idestilada. Do usar nin- g&n tipo de detergente para el lavado del material de cristalera o
"ien utili#ar ;a"n li"re de fosfatos. En caso de usar este &ltimo ya no es necesario lavar
el material con me#cla crmica.
<oluciones y reactivos
() ,e#cla crmica+ -esar ('' g de dicromato de potasio (A7r
A
J
0
) y disolver
en ( L de agua destilada. 7alentar hasta la completa disolucin del reactivo.
:e;ar enfriar la solucin y agregar gota a gota ('' ml de 6cido sulf&rico
concentrado (H
A
<J
)
).
A) <olucin madre de fluoruro de amonio (DH
)
5) ( D+ -esar 40 g de
.
fluoruro de amonio! disolver en agua destilada y aforar a ( L. Muardar en un
recipiente de polipropileno.
4) Tcido clorhdrico (H7l) '.= D+ :iluir A'.A ml H7l concentrado hasta
completar un volumen de ='' ml con agua destilada.
)) <olucin e$tractora+ 8gregar )C' ml de agua destilada a (= ml de solucin
madre de fluoruro de amonio y A= ml de solucin de 6cido clorhdrico '.=
D. Esto nos da una solucin '.'4 D de fluoruro de amonio y
'.'A= D de 6cido clorhdrico. La solucin final de"e ser almacenada en un
recipiente de polipropileno perfectamente tapado! de esta forma se conserva
hasta un aLo.
=) <olucin de 6cido clorhdrico (H7l) (' D+ En un matra# aforado de
='' ml colocar 3' ml de agua destilada y adicionar lentamente y por las
paredes del matra# )') ml de 6cido clorhdrico concentrado (H7l)! al final
completar un volumen de ='' ml con agua destilada.
Nota: tener mucho cuidado al preparar esta solucin! se de"e hacer en una campana de
e$traccin y so"re un "aLo de hielo.
C) <olucin de moli"dato de amonio-6cido clorhdrico+ -esar (= g de moli"- dato
de amonio tetrahidratado ((DH
)
)C,o
0
J
A)
.
)H
A
J) y disolver en 4=' ml de
agua destilada. 8Ladir lentamente y con agitacin constante
4'' ml de 6cido clorhdrico (' D. Enfriar a temperatura de la"oratorio y
aforar a ( L con agua destilada. ,e#clar "ien y guardar en frasco 6m"ar
con tapn esmerilado. Esta solucin de"e ser preparada cada dos meses.
0) <olucin madre de cloruro estaLoso+ -esar = g de cloruro estaLoso dihi-
dratado (<n7l
A
AH
A
J) y disolver en (A.= ml de 6cido clorhdrico concen-
trado (H7l). 7alentar a "aLo ,ara hasta que se disuelva "ien. Muardar
en el refrigerador en frasco 6m"ar con tapn esmerilado! pues de esta forma
se conserva seis semanas m6$imo.
3) <olucin de cloruro estaLoso diluida+ 8gregar 44 ml de agua destilada a
'.( ml de solucin madre de cloruro estaLoso o '.4 por // ml de agua. Esta
solucin de"e ser preparada cuatro horas antes de su uso.
/) <olucin tipo de fosfato (('' mg9ml)+ -esar '.)43/ g de fosfato de potasio
mono"6sico (>H
A
-J
)
)! disolver en agua destilada y aforar a
( L. Rn mililitro de esta solucin contiene ('' ppm de fsforo.
(') 8gua "idestilada o desminerali#ada.
-rocedimiento
() -esar ( g de suelo previamente seco y molido! y colocarlo en un tu"o para
centrfuga de (= ml.
A) 8gregar 0 ml de solucin e$tractora! agitar con vrte$ de tal manera que se
me#cle "ien el suelo y la solucin e$tractora.
4) 7entrifugar las muestras durante (' minutos a C ''' rpm.
)) :el so"renadante tomar ( ml y colocarlo en un tu"o de vidrio! agregar C
ml de agua destilada y A ml de la solucin de moli"dato y me#- clar "ien.
=) 8gregar ( ml de solucin de cloruro estaLoso diluido (que de"e prepararse
al momento) y nuevamente me#clar.
C) -asados (' minutos leer la a"sor"ancia en el espectrofotmetro a una
longitud de onda de C)' nm. *odas las lecturas de"er6n terminarse antes de
A' minutos.
Dota+ En caso de que las muestras tengan un alto contenido de fsforo de"en hacerse las
diluciones apropiadas con el e$tracto (so"renadante)! de tal manera que los valores de
a"sor"ancia est%n dentro de la curva de cali"racin. J "ien se puede iniciar la
e$traccin con '.= g de suelo.
0) 7ada ve# que se lea un lote de muestras reali#ar un "lanco de la siguiente
manera+ -oner ( ml de H
A
J destilada y ( ml de solucin e$tractora! agregar
= ml de agua destilada y A ml de solucin de moli"- dato de amonio! me#clar
"ien y agregar ( ml de la solucin de cloruro estaLoso! finalmente me#clar
otra ve#.
3) -ara construir la curva patrn hacer las diluciones correspondientes de la
solucin tipo de fosfato! llevando el volumen a ('' ml! y considerar las
proporciones de la ta"la ).0.
Curva patrn. 7olocar ( ml de cada una de las diluciones (ppm) de la
solucin tipo de fosfato en los tu"os. 8gregar ( ml de la solucin e$tractora! =
ml de agua destilada y A ml de solucin de moli"dato de amonio.
-osteriormente ( ml de solucin de cloruro estaLoso diluido y me#clar "ien.
5inalmente hacer las lecturas y terminarlas antes de A' minutos.
Tabla 4.; Concentracin de fosfato para reali<ar la curva patrn de fsforo.
Concentracin (ppm( ml de solucin tipo de fosfatos
(' ('
/ /
3 3
0 0
C C
= =
) )
4 4
A A
( (
En la ta"la ).3 se muestran valores de fsforo que determinan la calidad de un
suelo.
Tabla 4.= Criterios para determinar la calidad de un suelo en cuanto a su contenido de
fsforo. (!"#$%1#&'CAT#%$$$(.
Cate)ora *alor (m) >)#1(
2a;o B =.=
,edio =.= -((
8lto P ((
4.8 itr)eno total
Introduccin
El nitrgeno es un elemento indispensa"le para la vida! forma parte de las
principales "iomol%culas de todos los seres vivos. Es tam"i%n uno de los
elementos m6s a"undantes de la *ierra! pues en su forma gaseosa (D
A
)
constituye 03F de la atmsfera. <in em"argo! la cantidad de nitrgeno
presente en muchos suelos es escasa! de"ido a su propia din6mica y a su
ciclo "iogeoqumico. El nitrgeno puede llegar al suelo gracias a los
aportes de materia org6nica y a la fi;acin "acteriana a partir del aire. :entro
del suelo es aprovechado por las plantas! animales y microorganismos que lo
incorporan a sus te;idos. 7uando dichos organismos se mueren! el nitrgeno
reingresa al suelo completando el ciclo. Este ciclo es comple;o e involucra una
serie de reacciones y organismos con diferentes meta"olismos. <iempre
comien#a con compuestos org6nicos sencillos

- -
(DH
)
! DJ
A
! DJ
4
! D
A
! DH
4
) y termina con compuestos org6nicos com-
ple;os1 que a trav%s de la descomposicin regresan a la etapa de compues-
tos sencillos.
En los microorganismos la carencia de nitrgeno puede afectar el creci-
miento! por lo que la po"lacin micro"iana no tendr6 un desarrollo pti- mo.
En contraste! demasiado nitrgeno permite el crecimiento micro"iano r6pido y
acelera la descomposicin1 pero puede crear pro"lemas de olor en condiciones
anaero"ias. 8dem6s! el e$ceso de nitrgeno puede ser li"e- rado como
amoniaco1 en tanto que el nitrgeno aprovecha"le escapar6 en forma de gas.
-ara la mayora de los materiales una relacin 79D cer- cana a ('+( mantendr6
estos elementos en equili"rio apro$imado. En los suelos normalmente el
contenido de nitrgeno vara de '.'= a AF en sus diferentes formas.
,%todo
La determinacin de nitrgeno total se reali#a con el m%todo ,icro-
>;eldahl (,odificado por 2remner! (/C=).
5undamento
El m%todo >;eldahl comprende tres fases fundamentales+
() :igestin de la muestra. La muestra de suelo se somete a una digestin por
calentamiento con 6cido sulf&rico y por una me#cla de sales que aceleran y
facilitan tanto la o$idacin de la materia org6nica como la conversin de
todas las formas de nitrgeno en D
4
! que en medio 6cido se encuentran en
forma de radical amonio (DH
)
)1 es decir! se llevan las formas org6nicas a

formas minerales de nitrgeno.
A) :estilacin. Rna ve# transformado el nitrgeno en DH
)
! se e$pone a una
"ase fuerte como el hidr$ido de sodio para formar hidr$ido
de amonio! que por la accin del calor se descompone en amoniaco
(DH
4
) y agua.
4) @aloracin. El amoniaco desprendido por la reaccin se recoge en un
.
volumen conocido de solucin valorada de 6cido "rico y por compa- racin
con un "lanco se determina la cantidad de 6cido que reaccion con el DH
4
.
,aterial y equipo
,uestra de suelo seco y molido con un mortero.
2alan#a analtica.
,atraces >;eldahl.
@asos de precipitados.
-ro"etas.
:igestor.
,atra# aforado de ( L.
,atraces Erlenmeyer de ( L.
-erlas de e"ullicin.
-ipeta.
:estilador.
2ureta.
<oporte universal con pin#a.
<oluciones y reactivos
() <olucin de 6cido "rico con indicador. -esar A' g de 6cido "rico (H
4
2J
4
)
y disolver en 0=' ml de agua destilada. 7alentar para la completa
disolucin del 6cido. :e;ar enfriar y agregar A' ml de la siguiente me#cla
de indicadores+ '.'// g de verde de "romocresol y '.'CC g de ro;o de
metilo disueltos en ('' ml de alcohol etlico al /CF. El pH de la me#cla
de"e de ser de =.'! si es m6s 6cido agregar algunas gotas de solucin de
hidr$ido de sodio '.( D! hasta que la solucin adquie- ra una coloracin
p&rpura o alcance el pH indicado. 7ompletar el volumen a ( L con agua
destilada y me#clar.
A) <olucin de hidr$ido de sodio '.( D+ -esar ) g de hidr$ido de sodio
(DaJH)! disolver en agua destilada y aforar a ( L.
4) ,e#cla de catali#adores+ pesar CA.= g de sulfato de potasio (><J
)
) y
C.A= g de sulfato de co"re pentahidratado (7u<J
)
=H
A
J). Homo-
genei#ar la me#cla.
)) <olucin de hidr$ido de sodio (' D+ -esar A'' g de hidr$ido de sodio
(DaJH)! disolver en agua destilada y aforar a ='' ml. El agua para preparar
la solucin de"e ser hervida previamente para eliminar el 7J
A
! de;6ndola
enfriar antes de agregarla.
=) <olucin de 6cido sulf&rico '.'( D+ :iluir '.A3 ml de 6cido sulf&rico
concentrado (H
A
<J
)
) hasta completar un volumen de ( L con agua destilada.
La concentracin del 6cido de"e ser estandari#ada con la solucin valorada
de car"onato de sodio.
C) <olucin valorada de car"onato de sodio+ -esar '.A= g de car"onato de
sodio (Da7J
4
)! previamente secado en la estufa durante A horas a
('=
o
7! disolver en agua destilada y aforar a =' ml.
0) <olucin de anaran;ado de metilo+ -esar '.( g de anaran;ado de metilo!
disolver en agua destilada y aforar a ('' ml.
@aloracin de la normalidad del 6cido sulf&rico '.'( D+
*omar 4 alcuotas de (' ml de la solucin de Da7J
4.
8gregar = o C gotas de anaran;ado de metilo como indicador.
*itular con la solucin de 6cido sulf&rico '.'( D.
7alcular la normalidad real sustituyendo en la siguiente frmula+
Dormalidad del H
A
<J
)
G ('.'=' g9 =4) O ((9 -romedio de ml gastados
en las tres alcuotas).
3) Tcido sulf&rico concentrado (H
A
<J
)
).
/) Mranallas de #inc.
-rocedimiento
A. Digestin.
() -esar una muestra de suelo de '.A= a ( g! que depender6 de la materia
org6nica contenida en el suelo! entre m6s materia org6nica tenga un suelo
menos ser6n los gramos de muestra.
A) 7olocar la muestra de suelo en un matra# >;eldahl seco.
4) 8dicionar A g de me#cla de catali#adores.
)) 8gregar = ml de 6cido sulf&rico concentrado.
=) -oner a calentar en el digestor a una temperatura media! hasta que la
muestra se torne clara. La temperatura de"e ser regulada de modo que los
vapores de 6cido sulf&rico se condensen en el tercio inferior del cuello del
matra# >;eldahl.
C) Hervir la muestra por una hora a partir de ese momento.
0) Rna ve# terminada la digestin! apagar el digestor y tapar con un frasco los
matraces para de;ar enfriar.
B. Destilacin.
() 8Ladir al matra# >;eldahl fro A= ml de agua destilada y me#clar
vigorosamente hasta una disolucin completa.
A) *ransferir el lquido a un matra# Erlenmeyer de ='' ml. 7olocar de = a C
perlas de e"ullicin.
4) 8dicionar 4 granallas de #inc. 8Ladir (= ml de la solucin de hidr- $ido de
sodio (' D! sosteniendo el matra# inclinado de modo que se deposite en el
fondo.
)) 7olocar en la salida del aparato de destilacin un vaso de precipitados de
=' ml! que contenga (' ml de la solucin de 6cido "rico m6s indicador.
=) 7onectar el flu;o de agua e iniciar la destilacin. :estilar hasta que el
volumen alcance la marca de A' ml en el vaso de precipitados de =' ml. Rna
ve# alcan#ado dicho volumen! retirar el matra# y apagar el aparato.
C) *itular el nitrgeno amoniacal con la solucin de 6cido sulf&rico '.'( D
hasta que vire de verde a rosado fuerte.
0) Keali#ar un "lanco siguiendo los pasos del 4 al (=.
76lculos
7alcular la concentracin de nitrgeno! sustituyendo en la siguiente
frmula+
Ditrgeno (F) G
(* - 2) O D O (.)
<
:onde+
* G ml de 6cido sulf&rico valorado gastados en la muestra. 2 G
ml de 6cido sulf&rico valorado gastados en el "lanco.
D G normalidad e$acta del 6cido sulf&rico. < G
peso de la muestra de suelo.
En la ta"la )./ se presentan valores de nitrgeno que sirven para evaluar la
calidad de un suelo.
Tabla 4.? Criterios para evaluar un suelo con base en su contenido de nitr)eno total
("oreno4 1?;=(.
Cate)ora *alor (:( de nitr)eno en suelo
E$tremadamente po"re B '.'4A
-o"re '.'4A - '.'C4
,edianamente po"re '.'C) - '.'/=
,edio '.'/C - '.(AC
,edianamente rico '.(A0 - '.(=3
Kico '.(=/ - '.AA(
E$tremadamente rico P '.AA(
4.; Amonio intercambiable
Introduccin
Los microorganismos participan de forma importante en el ciclo del nitrgeno
en el suelo! de"ido a que reali#an la fi;acin del nitrgeno! nitrificacin y
desnitrificacin! as como su inmovili#acin. <e reportan como fracciones
predominantes al amonio y nitratos (5oster! (//=1 ,aynard y >alra! (//4).
En el caso de los derrames de hidrocar"uros! la relacin 79D aumenta sig-
nificativamente1 la adicin de nitrgeno inorg6nico permite "alancearla y
estimular la "iodegradacin al satisfacer los requerimientos de sntesis de
amino6cidos! protenas! purinas! 6cidos nucleicos! aminoa#&cares y vita- minas
que en con;unto representan el contenido de nitrgeno en alrededor de ('F
del peso celular seco de los microorganismos (Mraham et al.!
(///1 <mith et al.! (//3). <in em"argo! en la literatura e$isten discrepancias
so"re el efecto de la estimulacin! que se pueden atri"uir a la varia"ilidad y
comple;a composicin de los suelos y a otros factores como altas reservas de
nitrgeno o adiciones e$cesivas (2ossert y 2artha! (/3)1 Leahy y 7olSell!
(//'1 .alSorth et al.! (//0). 7om&nmente se eval&a al amonio intercam"ia"le
por representar la fuente de nitrgeno m6s directamente disponi"le para su
incorporacin en amino6cidos! sin requerir ser o$ida-
do o reducido (Maudy y Maudy! (/3(). 8dicionalmente! se recomienda
cuantificar nitratos para complementar la fraccin de nitrgeno inorg6ni- co
suscepti"le de ser empleado por los microorganismos.
El amonio intercam"ia"le se define como el amonio que puede e$traerse con
una solucin neutra de in potasio a temperatura am"iente. Las sales de potasio
utili#adas com&nmente son >
A
<J
)
'.'= , y >7l de '.( a A ,1 la capacidad de
e$traccin depende del tipo de sal y su concentracin. -osteriormente se
cuantifica el amonio en el e$tracto! para lo cual se emplea una gran variedad de
m%todos+ t%cnicas colorim%tricas manuales! microdifusin! destilacin con
arrastre de vapor! an6lisis de inyeccin de flu;o y electrodo de in selectivo
(,aynard y >alra! (//4).
,%todo
:eterminacin de amonio intercam"ia"le en suelo por e$traccin con cloruro
de potasio (>7l (,) y determinacin por electrodo de in selectivo.
5undamento
<e recupera el amonio e$tra"le con >7l ( , y se cuantifica por medio de un
electrodo de in selectivo! que consta de una mem"rana hidrof- "ica
permea"le al gas! permitiendo separar la solucin de la muestra de la solucin
interna del electrodo (el lquido no penetra la mem"rana). El amoniaco de la
muestra en solucin se difunde a trav%s de la mem"rana! hasta que la presin
parcial del amoniaco es la misma en am"os lados de la mem"rana. 8s! para las
muestras la presin parcial del amoniaco es proporcional a su concentracin y
%sta a su ve# se encuentra en equili"rio con el in amonio.
,aterial y equipo
Estufa.
,ortero.
2alan#a.
7entrfuga.
-otencimetro con electrodo in selectivo.
*u"os 5alcon para centrfuga o equivalente.
@rte$.
-ipetas.
,atraces volum%tricos.
Keactivos y soluciones
7loruro de potasio (>7l) (,. <olucin e$tractora. -esar 0).=C g de >7l
disolver en agua destilada y aforar a volumen de ( L.
Hidr$ido de sodio (DaJH) ('D. :isolver )'' g de DaJH en agua. Enfriar
y diluir a ( L.
<olucin patrn. ( ''' mg DH
)
9L. <ecar DH
)
7l por una hora a
(''
o
7. -esar 4.'A0 g! disolver en agua y diluir a ( L.
-rocedimiento
A. Extraccin.
() <ecar el suelo a temperatura am"iente (A=-4'
o
7) y moler en un mor-
tero.
A) -esar (' g del suelo molido! colocarlos en un tu"o (5alcn para cen-
trfuga o equivalente)1 posteriormente! agregar gradualmente 4' ml de >7l
(,! me#clando intensamente en vrte$ durante un minuto. 7entrifugar a 3
''' rpm por (' minutos y recuperar el so"renadante. 8pro$imadamente
A= ml ser6n utili#ados para el an6lisis del amonio.
Nota: La determinacin de amonio intercam"ia"le en el presente m%todo permite
tam"i%n e$traer con la solucin e$tractora (>7l (,) a los iones nitrito y nitra- to. 7on la
diferencia que el amonio se cuantifica por electrodo de in selectivo y los iones nitrito y
nitrato por electroforesis capilar (EI7).
B. Cuantiicacin.
() *omar A= ml del so"renadante de la e$traccin! adicionar '.)= ml de DaJH
('D1 "a;o agitacin llevar a ca"o la medicin de m@ mediante electrodo de
in selectivo para amonio. 7alcular de la curva est6ndar (de ela"oracin
reciente) la concentracin mg DH
)
9L.
Curva patrn. -reparar por lo menos tres est6ndares seg&n rango de con-
centracin esperada en muestras. Es importante preparar siempre est6n- dares
nuevos. :e"er6n prepararse est6ndares entre '.( a ('' mg DH
)
9L en un
volumen de por lo menos A= ml! usando la solucin patrn
( ''' mg DH
)
9L y como medio de disolucin >7l (,. -ara est6ndares de (!
(' y ('' mg DH
)
9L medir '.'=! '.= y = ml de solucin patrn y aforar a ='
ml con >7l (,. 8l igual que las muestras! medir la diferencia de potencial en
milivolts (m@). 7onstruir gr6fica semilogartmica. -oner en
el e;e (x) logartmico la concentracin DH
)
9L y en el e;e lineal (!) el potencial
del electrodo.
76lculos
-ara convertir el resultado a concentracin en peso (mg DH
)
9Qg suelo)! en este
caso se utili#a la siguiente relacin. 8dem6s es necesario corregir con la
humedad.
mg DH
)
9 Qg
suelo
G mg DH
)
9L I 4.
Interpretacin
En la ta"la ).(' se proporciona la clasificacin de fertilidad de suelos por el
contenido de nitrgeno inorg6nico (nitrato y amonio).
Tabla 4.1$ Clasificacin de fertilidad de suelos en funcin del nitr)eno inor)nico
(!"#$%1#&'CAT#%$$$(.
Clase inor)nico en el
suelo (m) >)
#1
(
,uy "a;o ' - ('
2a;o (' - A'
,edio A' - )'
8lto )' - C'
,uy alto P C'
Dota+ La solucin e$tractora propuesta! as como las otras definidas para fertilidad de
suelos! son representativas de la fraccin de amonio "iodisponi"le para plantas. Esta
misma metodologa! en cuanto a e$traccin y cuantificacin! se aplica en la remediacin
de suelo. <in em"argo! no se ha esta"lecido la solucin e$tractora que sea la m6s
adecuada de la fraccin "iodisponi"le a los microorganismos! tampoco se ha
generali#ado un rango de concentraciones ptimas para la remediacin de suelos.
4.= itritos y nitratos intercambiables
Introduccin
Las fracciones minerales de nitrgeno son predominantemente amonio y
nitratos! mientras que los nitritos son rara ve# detectados en el suelo! incluso
su determinacin es normalmente in;ustificada e$cepto en suelos neutros y
alcalinos que reci"en amonio o fertili#antes li"eradores de amonio (5oster!
(//=1 ,aynard y >alra! (//4).
8l igual que el amonio! los nitritos se pueden emplear para estimular la
"iodegradacin de hidrocar"uros contaminantes al "alancear la relacin 79D
(2rooQ et al.! A''(1 .alSorth y Keynolds! (//=). :iferenci6ndose por
li$iviarse m6s f6cilmente por su carga negativa! especialmente en suelos
arcillosos. Los nitratos! adem6s de ser una fuente de nutrientes! son aceptores
de electrones en condiciones limitadas de o$geno.
En la determinacin analtica de nitratos en suelos! varias soluciones
e$tractoras se han empleado para su separacin del suelo. Entre %stas se
encuentra el agua1 >7l de ( a A ,1 7a7l
A
'.'( ,1 DaH7J
4
'.= ,1 solucin
de 7a<J
)
.AH
A
J al '.4=F con '.'4 , de DH
)
5 y '.'(= , H
A
<J
)
1 7u<J
)
'.'( ,1 y 7u<J
)
'.'( , con 8g
A
<J
)
. :e todas %stas la solucin m6s com&n
es el >7l. -ara la determinacin de las concentraciones de nitritos y nitratos en
el e$tracto se utili#an diferentes m%todos que incluyen t%cnicas
colorim%tricas! microdifusin! vapor de destilacin! an6lisis de inyeccin de
flu;o! cromatografa de iones y electrodo de in selectivo (,aynard y >alra!
(//4).
,%todo
:eterminacin de nitritos y nitratos intercam"ia"les en suelo por e$- traccin
con cloruro de potasio (>7l (,) y determinacin por electroforesis in
capilar (EI7).
5undamento
Los nitritos y nitratos solu"les se e$traen del suelo con una solucin de >7l (
, y se cuantifican por electroforesis capilar! previa filtracin del e$tracto a
trav%s de una mem"rana de '.)= Nm! para proteger el equipo de precipitados y
material slido. La mayora de los instrumentos (EI7) emplean como detector
primario al R@! pero la mayora de aniones y
todos los cationes no son activos al R@. En el anali#ador in capilar se emplea
un electrolito a "ase de cromato de sodio y la deteccin es por a"sorcin R@
indirecta (8<*, :()/3-''! A'''1 >rol et al.! A'''1 R< E-8
C=''! (//31 R< E-8 )()'! (//3).
,aterial y equipo
Estufa.
,ortero.
2alan#a.
7entrfuga.
8nali#ador in capilar.
@rte$.
-ipetas.
5iltro con mem"rana de '.)= Nm.
<olucin e$tractora. 7loruro de potasio (>7l) (,. -esar 0).=C g de >7l
disolver en agua destilada y aforar a volumen de ( L.
,edio de dilucin de est6ndares. 7loruro de potasio (>7l) '.''40,. ,edir
'./(= ml de la solucin >7l (, y aforar a '.A= L.
<olucin para lavado de columna. Hidr$ido de sodio (DaJH) '.(D. -esar
'.) g de DaJH disolver en agua desioni#ada y diluir a ('' ml.
<olucin patrn de nitrato (DJ
4
) ( ''' mg L
-
(
. -esar (.40 g de DaDJ
4
!
disolver en agua desioni#ada en un volumen de ( L.
<olucin patrn de nitrito (DJ
A
) ( ''' mg L
-
(
. -esar (.= g de DaDJ
A
!
disolver en agua desioni#ada en un volumen de ( L.
Electrolito. 2ase de cromato de sodio '.( ,. ).C ml de solucin J5,
anin-2* (.ater 7I8-paQ)! /.A ml de cromato de sodio '.( , en A'' ml de
agua desioni#ada grado ,iliU.
-rocedimiento
A. Extraccin.
o
7) y moler en un mortero.
A) -esar (' g del suelo molido! colocarlos en un tu"o (5alcn para centrfuga o
equivalente)! posteriormente agregar gradualmente 4' ml de >7l (,!
me#clando intensamente en vrte$ durante un minuto. 7entrifugar a
3 ''' rpm por (' minutos y recuperar el so"renadante. 8pro$imadamente
( ml ser6 utili#ado para el an6lisis de nitrato y nitrito.
Nota: Este procedimiento de e$traccin permite la o"tencin de so"renadante para la
determinacin de amonio intercam"ia"le! con la diferencia de requerirse
A= ml para la determinacin del amonio con otro protocolo de cuantificacin (ver
seccin ).0).
B. Cuantiicacin.
() Keali#ar una dilucin inicial '.=9= ('.= ml de so"renadante en ).= ml de
agua desioni#ada)1 a partir de %sta hacer una segunda dilucin
'.A9= ('.A ml de la primera en ).3 ml de agua desioni#ada). Esta &ltima se
de"e filtrar a trav%s de una mem"rana de '.)= Nm y! posteriormente!
colocar '.= ml del filtrado en viales para el an6lisis por electroforesis
capilar.
A) 7ondiciones del equipo (7I8).
*emperatura+ A=V7.
@olta;e+ (=Q@ con fuente de poder negativa.
:eteccin+ R@ indirecta a A=) nm.
7olumna+ 7apilar de 0= Nm (di) $ 40= Nm (de) $ C' cm (largo).
Curva patrn. Ela"oracin de la curva est6ndar para nitrato (DJ
4
). :e"er6
preparar est6ndares entre = a 3' mg DJ
4
9L a partir de la solucin patrn (
''' mg DJ
4
9L y como medio de disolucin >7l '.''40,. El tiempo de
corrida durante el an6lisis de"e a;ustarse a ).= minutos.
Ela"oracin de la curva est6ndar para nitrito (DJ
A
). :e"er6 preparar
est6ndares entre = y 3' mg DJ
A
9L! a partir de la solucin patrn
( ''' mg DJ
A
9L y como medio de disolucin >7l '.''40,. El tiempo de
corrida durante el an6lisis de"e a;ustarse a ).= minutos.
76lculos
-ara calcular la concentracin final en mg L
-(
de"er6 tomarse en cuenta la
relacin de diluciones. 5inalmente! para convertir el resultado mg L
-(
a
concentracin en peso (mg Qg
-(
)! se utili#a la siguiente relacin. 8dem6s es
necesario corregir con la humedad.
mg anin9Qg
suelo
G mg anin 9L I 4.
Interpretacin
La clasificacin de fertilidad de suelos por el contenido de nitrgeno
inorg6nico (nitrato y amonio) se muestra en la ta"la ).((.
Tabla 4.11 Clasificacin de fertilidad de suelos por el contenido de nitr)eno inor)nico.
Clase inor)nico en el
suelo m) >)
#1
,uy "a;o ' - ('
2a;o (' - A'
,edio A' - )'
8lto )' - C'
,uy alto P C'
Nota: Los valores de la ta"la ).(( corresponden a fertilidad de suelos del nitrgeno
"iodisponi"le para plantas1 por lo que ;unto al amonio se de"e interpretar el contenido
de nitrgeno inorg6nico en funcin a la capacidad e$tractiva de la solucin empleada! y
evaluar si es un par6metro que permita definir los requerimientos nutricionales de los
microorganismos en los procesos de "iodegradacin de hidrocar"uros.
4.? /ulfato
Introduccin
El sulfato es la principal forma inorg6nica de a#ufre en la mayora de los
suelos! aunque pueden estar presentes las formas elementales y en sulfuro
"a;o condiciones predominantemente anaero"ias. Jtras formas o$idadas
como tiosulfatos! tetrationato o sulfito tam"i%n pueden estar presentes en el
suelo! pero slo como intermediarios durante la o$idacin o reduccin del
sulfuro. Los sulfatos pueden estar presentes en formas solu"les! adsor"idos en
la superficie del suelo o como sales insolu"les (yeso o asociados con
car"onato de calcio). *ericamente el sulfato "iodisponi"le en fertilidad de
suelos es el adsor"ido y el solu- "le! mientras que el insolu"le no se considera
directamente disponi"le (>oSalenQo! (//4).
:iferentes soluciones e$tractoras se han empleado en las determinaciones
de sulfato en suelo! entre ellos se reportan el agua! acetatos! car- "onatos!
cloruros! fosfatos! citratos y o$alatos. -ara cuantificar slo el sulfato solu"le!
la eleccin terica es el agua1 sin em"argo! com&nmente se emplea una
solucin salina d%"il en "a;as concentraciones! como el cloruro de calcio para
flocular el suelo y para poder disminuir materia org6nica coloreada1 o el
cloruro de litio que presenta el efecto "en%- fico adicional de inhi"ir la
actividad micro"iana. -ara recuperar todo el sulfato adsor"ido se
recomienda una alta relacin e$tractante+ suelo! e incrementar el pH por
arri"a de C.= para neutrali#ar las cargas positivas que esta"lecen la adsorcin
del sulfato al suelo! y a su ve# evitar una e$traccin 6cida de porciones de
yeso o sulfato asociado a car"onatos. <in em"argo! a pH altos tam"i%n se
e$trae materia org6ni- ca coloreada (>oSalenQo! (//4).
<e han desarrollado varios m%todos para la cuantificacin de iones+
tur"idim%tricos! volum%tricos! gravim%tricos o colorim%tricos despu%s de
precipitar al sulfato como sulfato de "ario o despu%s de la reduccin 6cida a
sulfuro. Jtros m%todos emplean cromatografa de iones! plas- ma
inductivamente acoplado y flourescencia de rayos O.
El m%todo que se descri"e a continuacin emplea la electroforesis in capilar
(EI7)! que es una tecnologa de separacin relativamente nueva ((//') para el
an6lisis de iones inorg6nicos y org6nicos en solucin acuosa (8<*, :C='3!
A'''1 >rol et al.! A'''1 R< E-8 C=''! (//31 R< E-8
)()'! (//3").
,%todo
:eterminacin de sulfatos e$tra"les en suelo con "icar"onato de sodio
(DaH7J
4
) '.= , y determinacin por electroforesis in capilar (EI7).
5undamento
<e e$trae al sulfato que se encuentra en suelo en forma solu"le y adsor- "ido
con DaH7J
4
'.= , y se cuantifica por electroforesis capilar. La mayora de
los instrumentos (EI7) emplean al detector R@ como primario! pero la
mayora de aniones y todos los cationes no son activos al R@. En el anali#ador
in capilar se emplea un electrolito a "ase de cro-
mato de sodio! y la deteccin por a"sorcin R@ indirecta (8<*, :C='3!
A'''1 >rol et al.! A'''1 R< E-8 C=''! (//31 R< E-8 )()'! (//3).
,aterial y equipo
Estufa.
,ortero.
2alan#a.
7entrfuga.
8nali#ador in capilar.
@rte$.
-ipetas.
5iltros de mem"rana de '.)= Nm.
() <olucin e$tractora. 2icar"onato de sodio (DaH7J
4
) '.= ,. <ecar
DaH7J
4
por una hora a (''
o
7. -esar )A g! disolver en agua y diluir a ( L.
A) ,edio de dilucin de est6ndares. 2icar"onato de sodio (DaH7J
4
)
'.'') ,. ,edir 3 ml de la solucin DaH7J
4
'.= , y diluir en ( L.
4) <olucin para lavado de columna (7I8). Hidr$ido de sodio (DaJH)
'.(D. -esar '.) g de DaJH disolver en agua desioni#ada y diluir a
('' ml.
)) <olucin patrn de sulfato (<J
)
) ( ''' mg L
-
(
. <ulfato de sodio
(Da
A
<J
)
). -esar (.)0/ g de Da
A
<J
)
! disolver en agua desioni#ada en
un volumen de ( L.
=) Electrolito. 2ase de cromato de sodio '.( ,. ).C ml de solucin J5, anin-
2* (.ater 7I8-paQ)! /.A ml de cromato de sodio '.( , en A'' ml de agua
desioni#ada grado ,iliU.
-rocedimiento
A. Extraccin.
o
7) y moler en un mortero.
A) -esar (g del suelo! colocarlo en un tu"o (5alcon para centrfuga o equi-
valente)! agregar gradualmente 4 ml de DaH7J
4
'.=,! me#clando
intensamente en vrte$ durante un minuto. 7entrifugar a 3 ''' rpm
por (' minutos y recuperar el so"renadante.
B. Cuantiicacin.
() Keali#ar una dilucin inicial A+= (A ml de so"renadante y 4 ml de agua
desioni#ada)! a partir de %sta hacer una segunda dilucin '.A+= ('.A ml de la
primera dilucin y ).3 ml de agua desioni#ada). Esta &ltima se filtra a trav%s
de una mem"rana '.)=. *ransferir '.= ml en viales para el an6lisis por
electroforesis capilar (,eE7).
A) 7ondiciones del equipo (7I8).
*emperatura+ A=
o
7.
@olta;e+ (=Q@ con fuente de poder negativa.
:eteccin+ R@ indirecta a A=) nm.
7olumna+ 7apilar de 0= mm (di) $ 40= mm (de) $ C' cm (largo).
Curva patrn. :e"er6 preparar est6ndares entre = a 3' mg <J
)
9L a partir de
una solucin patrn de ( ''' mg <J
)
9L de H7J
4
'.'') ,. Los est6n- dares
de"en de filtrarse a trav%s de una mem"rana '.)= Nm! agua de purga y
electrolito. El tiempo de corrida durante el an6lisis de"e a;ustarse a ).=
minutos.
76lculos
-ara calcular la concentracin final en mg L
-(
se de"e considerar la relacin
de diluciones. 5inalmente! para convertir el resultado mg <J
)
9L a
concentracin en peso (mg <J
)
9Qg suelo)! en este caso! se utili#a la siguiente
relacin+
mg <J
)
9 Qg
suelo
G mg <J
)
9L I 4.
Interpretacin.
Las concentraciones de sulfato en suelos no contaminados com&nmente no
son altas! se cuenta slo con una referencia de um"ral tentativo del Keino
Rnido de ('' a A'' mg Qg
-(
(8<*, :<C)! (//C). <e de"e tener cuidado
especial en la interpretacin de suelos contaminados con residuos y recortes
de lodos de perforacin impregnados con hidrocar"u- ros! por la presencia de
"arita (2a<J
)
).
Los m%todos de cuantificacin del sulfato! as como otros aniones! por lo
general est6n asociados a estudios de fertilidad de suelos! relacionan- do a los
aniones como "iodisponi"les para el crecimiento de plantas (sulfato solu"le y
adsor"ido) (>oSalenQo! (//4). 8unque es ra#ona"le
considerar que la fraccin solu"le en agua est6 "iodisponi"le para los
microorganismos! poco se puede intuir so"re la fraccin adsor"ida y la
insolu"le! para poder esta"lecer qu% uer"a e$tractante es la adecuada para la
e$traccin del sulfato disponi"le. 8lgunos estudios reali#ados en
la"oratorios del I,- (datos no proporcionados) muestran una mayor
cuantificacin en la e$traccin de sulfato con DaH7J
4
'.= , que con >7l (,
y agua destilada durante cin%ticas de "iodegradacin.
4.1$ 2e
@%
y 2e
@+
Introduccin
El hierro est6 presente en la "iosfera en dos estados de o$idacin! 5e
A
y 5e
4
! los cuales son termodin6micamente esta"les "a;o condiciones
an$icas y $icas! respectivamente. El 5e
4
se encuentra en una amplia
variedad de formas qumicas! como minerales altamente cristalinos+
magnetita (5e
4
J
)
)! geotita (5eJJH)! hematita (5e
A
J
4
)!
vivianita (5e
4
(-J
)
)
A
.
3H
A
J) o ferrihidrita (5e(JH)
4
)! y minerales con
poca o ninguna estructura cristalina+ o$ihidr$idos amorfos (Hacher
et al.! A''().
Las "acterias reducen preferentemente los o$ihidr$idos amorfos de 5e
4
(Lovley y -hillips! (/30). El m%todo m6s com&nmente utili#ado para medir
la concentracin de estos compuestos amorfos de 5e
4
en suelos y sedimentos
es la t%cnica de e$traccin con o$alato 6cido de amonio. <in em"argo este
m%todo puede catali#ar la disolucin de las formas cristalinas que no son
"iodisponi"les para las "acterias reductoras de 5e! y no distingue entre la
fraccin cristalina y la amorfa. Rn m%todo m6s selectivo para la e$traccin de
los o$ihidr$idos amorfos de 5e
4
es la t%cnica de e$traccin con
hidro$ilamina hidroclorada (Lovley y -hillips!
(/301 2yong-Hun et al.! A''().
,%todo
Este m%todo es aplica"le para e$traer 5e
A
y 5e
4
de muestras de suelo con
una solucin 6cida y su cuantificacin por colorimetra.
5undamento
La prue"a se "asa en la e$traccin de 5e
A
y 5e
4
en muestras de suelo con
una solucin 6cida! y la medicin indirecta de los iones 5e
A
!
mediante la cuantificacin del comple;o colorido formado por 5e
A
con o-
fenantrolina! que a"sor"e a =(' nm.
5e (II) 4 W(o-fenantrolina)HX W5e(o-fenantrolina)
4
X
A
4H
. -ara
determinar la concentracin de 5e
4
! inicialmente el 5e
4
e$trado
de"e ser reducido a 5e
A
con hidro$ilamina hidroclorada! que puede ser
cuantificado como 5e
A
con o-fenantrolina.
El lmite de deteccin de la t%cnica va de ( a =' ppm de 5e
A
! y en caso de
tener e$tractos m6s concentrados se recomienda hacer las diluciones
necesarias para o"tener mediciones de a"sor"ancia entre '.( y '.3.
Interferencias
@alores de pHP de C! provocan una recuperacin ineficiente de 5e
A
. La
presencia de DaDJ
4
a concentraciones mayores de '.'(, provoca una
recuperacin varia"le y a pH 0 el 5e
A
puede ser o$idado de forma
a"itica por nitratos o nitritos. La presencia de sulfato provoca que slo sea
e$tra"le apro$imadamente (=F del 5e
A
total entre un pH de ) y =.
,aterial y equipo
-ro"etas de ('' ml.
,atraces volum%tricos de (L.
*u"os de ensayo de vidrio con tapa de rosca de A' ml.
-ipetas graduadas de ( y (' ml.
@asos de precipitados de A=! =' y ('' ml.
@rte$.
*u"os de centrfuga de (= ml.
7entrfuga.
Espectrofotmetro visi"le.
() Tcido clorhdrico (H7l) '.= ,. En un matra# volum%trico de (L con
('' ml de agua destilada! adicionar lentamente )(.3A ml de H7l y
finalmente aforar con agua destilada.
A) Hidro$ilamina hidroclorada (DH
A
JH
.
H7l) '.A= , en H7l '.A= ,.
8dicionar (0.40 g de hidro$ilamina en un matra# volum%trico de (L!
A
A A
disolver con ('' ml de una solucin de H7l '.=, y posteriormente aforar
con la misma solucin.
4) Etanol ('F. :isolver (' ml de etanol /3F en /' ml de agua destilada.
)) o-fenantrolina (7
(A
H
3
D
A
.
H
A
J) '.A=F. -esar '.A= g de o-fenantrolina
y llevar a ('' ml con una solucin de etanol al ('F.
=) 2uffer de acetato (7
A
H
4
J
.
Da) al ('F. -esar (' g de acetato de sodio y
disolver en ('' ml de agua destilada. 8;ustar a pH ) con 6cido ac%tico.
C) <olucin est6ndar de sulfato ferroso amoniacal (5e(DH
)
)
A
(<J
)
)
.
CH J)
(=' ppm de 5e). -esar '.4=(A g de sulfato ferroso amoniacal y trans-
ferir a un matra# volum%trico de (L! disolver y aforar con solucin de H7l
'.= ,.
-rocedimiento
A. Extraccin.
() En un tu"o de centrfuga de (= ml pesar '.( g de suelo h&medo "a;o
condiciones anaero"ias y adicionar = ml de solucin de H7l '.= ,. 8gitar
en forma intermitente durante una hora en vrte$.
A) 7entrifugar por (' minutos a C ''' rpm.
4) Rtili#ar el so"renadante para la determinacin de 5e
A
y 5e
4
.
Nota+ <i es necesario! diluir la muestra para poder hacer una lectura dentro del rango
de '.( a '.3 de a"sor"ancia.
B. Cuantiicacin.
() -ara la cuantificacin de 5e
A
! tomar '.A ml del so"renadante de la
centrifugacin! adicionar ( ml de solucin de o-fenantrolina! ( ml de
solucin "uffer! completar a (' ml con agua destilada y agitar vigoro-
samente en vrte$. -ermitir el desarrollo del color ((= a A' minutos) y leer la
a"sor"ancia a =(' nm.
A) -ara la cuantificacin de 5e total! tomar '.A ml de so"renadante de la
centrifugacin! adicionar ( ml de solucin de hidro$ilamina y esperar una
hora. -osteriormente! adicionar ( ml de solucin de o-fenantrolina! ( ml de
solucin "uffer! completar a (' ml con agua destilada y agitar
vigorosamente en vrte$. -ermitir el desarrollo del color ((= a
A' minutos) y leer a"sor"ancia a =(' nm.
Curva patrn. -reparar una curva patrn con la solucin est6ndar de sulfato
ferroso amoniacal (=' ppm de 5e) de acuerdo con la ta"la ).(A.
Tabla 4.1% Areparacin de la curva patrn para determinar sulfatos.
Concentracin 2e
(B)6ml o ppm(
/ol. estndar
de sulfato (ml(
A)ua
desioni<ada (ml(
' ' (
= '.( './
(' '.A '.3
A' '.) '.C
4' '.C '.)
)' '.3 '.A
=' ( '
8dicionar ( ml de solucin de hidro$ilamina hidroclorada y esperar una
hora. -osteriormente adicionar ( ml de solucin de o-fenantrolina!
( ml de solucin "uffer! completar a (' ml con agua destilada y agitar
vigorosamente en vrte$. -ermitir el desarrollo del color ((= a A' minutos) y
leer la a"sor"ancia a =(' nm.
76lculos
7alcular la concentracin de 5e
A
y 5e total en el e$tracto! con la ecuacin
lineal de la curva est6ndar.
7E (ppm) G ((8"s H ") 9 m ) I (5:).
:onde+
7E G concentracin del e$tracto. "
G ordenada al origen.
m G pendiente.
5: G factor de dilucin.
7alcular la concentracin final de 5e
A
y 5e total de la muestra de suelo
mediante la siguiente ecuacin+
7< (Ng 9 g de suelo seco) G (7E I @) 9 (- I 5H). 7<
G concentracin de 5e en suelo.
@ G volumen de solucin e$tractora (= ml).
- G cantidad de suelo h&medo ('.( g).
5H G factor de correccin de humedad ((-(Fhumedad9('')). La
concentracin de 5e
4
se calcula con la siguiente ecuacin+
5e
4
G 5e total H 5e
A
.
4.11 /ulfuro de 5idr)eno y metano
Introduccin
La actividad micro"iana sulfato-reductora y metanog%nica de los
microorganismos presentes en un suelo! agua o sistemas de cultivo en
la"oratorio! se puede determinar con la presencia de sulfuro (H
A
<) y metano
(7H
)
) (<alminen et al.! A'')1 *iehm y <chul#e! A''41 8tteia y
5ranceschi! A''A1 Lors et al.! A''(1 Loser et al. (//3 ). Esta determinacin
puede reali#arse por cromatografa de gases! por ser un m%todo sensi"le a
"a;as concentraciones. La determinacin de la actividad meta"lica!
anaero"ia o aero"ia! a trav%s de los meta"olitos li"erados (7H
)
! H
A
<! 7J
A
)!
permite relacionar la p%rdida de hidrocar"uros con la actividad micro"iana1
factor esencial principalmente en el seguimiento de la atenuacin natural y
en estudios de "iodegradacin de hidrocar"uros.
El detector de ioni#acin de flama (5I:) es no selectivo! emplea la com-
"ustin de hidrgeno para la ioni#acin de los compuestos org6nicos. Este tipo
de sistemas es utili#ado para la separacin y deteccin de compuestos
org6nicos en muestras am"ientales.
El detector de quimioluminiscencia (<7:) es selectivo para compuestos
a#ufrados. La operacin se "asa en la reaccin de o#ono con mon$ido de
sulfuro producido por la com"ustin del analito. La lu# producida por la
com"ustin es detectada con un fotomultiplicador sensi"le a la lu# a#ul.
7ompuesto a#ufrado <J H
A
J otros productos.
<J J
4
<J
A
J hv (B)'' nm).
,%todo
Este m%todo es aplica"le para medir simult6neamente 7H
)
y H
A
< por
cromatografa de gases con detectores 5I: y <7:. El alcance del m%todo es
de (' a 0' mg9m
4
de H
A
< y C ''' a 4A ''' mg9m
4
de 7H
)
.
5undamento
La prue"a se "asa en la cuantificacin simult6nea de 7H
)
y H
A
< en la
atmsfera de muestras lquidas o slidas por cromatografa de gases con
detectores de ioni#acin de flama (5I:)! para la deteccin de metano!
quimioluminiscencia de sulfuro (<7:) y sulfuro de hidrgeno conecta- dos en
serie.
,aterial! equipo! reactivos y gases
7romatgrafo de gases con detector 5I: y <7:.
7olumna para separar metano y sulfuro de hidrgeno (por e;emplo+
H--().
Yeringa para muestras gaseosas de ('' Nl.
Yeringa para muestras gaseosas de A=' Nl.
Helio de ultra alta pure#a (//.///F).
8ire e$traseco.
Hidrgeno de ultra alta pure#a (//.///F).
Mases de cali"racin! A.=F 7H
)
! =' ppm 7J! A= ppm H
A
<! (AF J
A
!
"alance en D
A
.
-rocedimiento
Inyectar ('' Nl de la atmsfera de la muestra de inter%s! y determinar la
concentracin de H
A
< y 7H
)
con "ase en el 6rea "a;o la curva de cada pico! y
a la curva de cali"racin correspondiente a cada compuesto.
-ara reali#ar las curvas de cali"racin de H
A
< y 7H
)
! tomar alcuotas directas
del tanque de los gases. En la ta"la ).(4 se presentan las alcuotas y las
concentraciones (p9v) para cada compuesto.
Tabla 4.1+ *olCmenes de )ases para reali<ar curva patrn de CH
4
y H
%
/.
*olumen de
inyeccin (Bl(
Concentracin de
CH
4
(m)6m
+
(
Concentracin de
H
%
/ (m)6m
+
(
=' C 4'A.3 (4.4/
('' (A C'=.0 AC.03
(=' (3 /'3.= )'.(0
A'' A= A((.) =4.=C
A=' 4( =().A CC./=
4.1% Aotencial 3ido#reduccin. Determinacin en
laboratorio y campo
Introduccin
El potencial $ido-reduccin puede definirse como una medida cuantitativa
de la energa de o$idacin o de la tendencia del electrn de esca- parse o
fugarse de un sistema reversi"le $ido-reduccin (redo$). Esta medicin
refle;a qu% tan o$idado o reducido est6 el sistema con referencia a un
est6ndar. 7uando el potencial redo$ est6 referido con respecto al hidrgeno! se
e$presa como Eh en unidades de milivolts1 E es la diferencia de potencial
entre el electrodo est6ndar de hidrgeno y el sistema en el cual el potencial
redo$ es medido.
:e"ido a que el estado redo$ es una medida cuantitativa del estado de
o$idacin y reduccin de las sustancias en el sistema! %sta permite representar
el estado de o$idacin de los compuestos suscepti"les de ser empleados como
principal aceptor de electrones para los microorganismos. 8s! los
microorganismos emplean a los aceptores de electrones m6s o$idados que les
permitan o"tener m6s energa! disminuyendo de manera secuencial de
aceptores "a;o condiciones aero"ias (potencial redo$ positivo) a an$ica y
anaero"ia (potencial redo$ m6s negativos).
,%todo
:eterminacin del potencial $ido reduccin en suelos! procedimientos en
la"oratorio y campo. Este protocolo se "asa en los m%todos est6ndares para la
determinacin del potencial redo$ en soluciones (8<*, :()/3-
''! A'''1 R< M<! (//31 8-H8! (//=)! adecuado para suelos y lodos (I<J
((A0(! A''A1 DKE< 43(! A''A1 -atricQ et al.! (//C1 2enada! (//=1 Zausig!
(//=1 Zo2ell! (/)C). El m%todo se modific para su aplicacin en muestreos a
distintas profundidades durante la caracteri#acin de suelos.
5undamento
:e"ido a que las reacciones de o$idacin o reduccin son movimiento de
electrones que involucran cam"ios en las cargas el%ctricas! las intensida- des de
las reacciones redo$ pueden medirse en t%rminos de diferencias potenciales
el%ctricas (em por sus siglas en ingl%s). 7uando un electrodo no ataca"le (como
el platino o el oro met6lico) se sumerge en un sistema reversi"le redo$! una
diferencia de potencial se esta"lece en el electrodo! la cual puede medirse
potenciom%tricamente. Esta diferencia de potencial se crea de"ido a que el
electrodo no participa en la reaccin redo$! por lo que la concentracin o
tendencia de escape de electrones en el electrodo es diferente a la concentracin
en el sistema reversi"le de reaccin redo$. Este electrodo no ataca"le puede ser
considerado como un almac%n de electrones actuando como un conductor inerte
de electrones desde o para un sistema. 8s tam"i%n se o"serva que cuanto m6s
o$idado est6 el sistema! m6s alto ser6 el potencial del electrodo.
Interferencias
<i el electrodo se e$pone a altas concentraciones de sulfuro de hidrgeno por
varias horas! puede producirse una pelcula en el electrodo de platino que
interfiere con la medicin.
La materia org6nica! aceite y el sulfuro pueden causar contaminacin de la
superficie del electrodo! del puente salino o del electrolito interno. Esto puede
provocar un funcionamiento err6tico cuando se emplean electrodos de referencia.
<e de"e limpiar y cali"rar el equipo para verificar su funcionamiento.
Los electrodos de redo$ com"inados y simples de platino pueden producir
lecturas inesta"les en soluciones que contienen iones cromo! ura- nio! vanadio
o titanio! y otros iones que son agentes reductores m6s fuer- tes que el
hidrgeno o el platino.
Do inserte directamente electrodos redo$ en soluciones ricas en hierro! despu%s
de estar el electrodo en contacto con la solucin Zo2ell. Rn pre-
cipitado a#ul insolu"le puede cu"rir la superficie del electrodo de"ido a una
reaccin inmediata entre los iones de hierro y cianuro f%rrico en la solucin
Zo2ell con los iones ferrosos y f%rricos en la muestra de agua! causando
lecturas err6ticas.
,aterial y equipo
-otencimetro con electrodos JK-.
*ermmetro.
2alan#a port6til.
,uestra de suelo ((' g mnimo).
-ipetas de (' ml.
@iales de vidrio de )' ml.
@asos de precipitados.
-apel suave para secado del electrodo.
Nota: El potencimetro con un rango de 9- ( ''' m@! resolucin de ( m@ y preci- sin
de 9- ( m@ es adecuado. Los arreglos de electrodos comerciales de"en estar especificados
para evaluar el potencial $ido-reduccin! com&nmente compuestos de un electrodo de un
metal inerte (platino u oro) en forma de "otn o anillo y un electrodo de referencia de
calomelano (Hg9Hg7l
A
) o 8g98g7l. Estos electrodos de"en tener una solucin de
inmersin de referencia especificada de >7l (4! 4.=! 4.3!
) y ).0 , o saturada)! para permitir el c6lculo de potencial referido al electrodo de
hidrgeno.
() 8gua desioni#ada.
A) <olucin Zo2ell (solucin est6ndar redo$). 7onsiste en '.( , >7l con
cantidades equimolares de >
)
5e(7D)
C
y >
4
5e(7D)
C
+ -esar de (.)'3' g
>
)
5e(7D)
C
.
4H
A
J! (.'/0= g >
4
5e(7D)
C
y 0.)==0 g >7l! disolver en agua
desioni#ada y aforar a ( L. Los reactivos de"en estar secos antes de su
uso! mantenerlos en un desecador una noche. La solucin final de"e ser
almacenada en un recipiente de polietileno de alta densidad (H:-E) oscuro
que no permita el paso de la lu#! perfectamente tapado! refrigerado a )V7.
<e conserva hasta seis meses. <e pueden emplear soluciones comerciales que
se reconstituyen antes de su uso.
4) 8gua regia. ,e#cle un volumen de 6cido ntrico concentrado (HDJ
4
! sp gr
(.)A) con tres vol&menes de 6cido clorhdrico (H7l! sp gr (.(3).
)) :etergente li"re de fosfatos.
Nota+ 8lgunas guas recomiendan la solucin est6ndar redo$ de quinhidrona. <e prefiere
la Zo2ell de"ido a que es m6s esta"le a temperaturas mayores a 4'V7 y a que su
dependencia con la temperatura no est6 tan "ien definida como en la solucin Zo2ell.
-rocedimiento
A.# Preparacin de la muestra en
laboratorio.
-ara la determinacin del potencial redo$ en prue"as de "iodegradacin o
trata"ilidad en la"oratorio! en los cuales no sea facti"le la toma de muestras!
se puede introducir el electrodo directamente en el sistema (suelo)!
e$tremando cuidados de limpie#a. En el caso de muestras anaero"ias! se de"e
reali#ar el an6lisis en una campana anaero"ia para evitar la penetracin de
o$geno. <i es posi"le tomar una muestra del suelo o lodo! se recomienda
verterlo en un vial de )' ml de "oca lige- ramente m6s ancha que el electrodo!
para reducir el volumen de la muestra.
-or &ltimo! si el poco volumen de muestra no permite la inmersin del
electrodo se puede adicionar agua (recientemente hervida pero enfria- da a
temperatura am"iente para eliminar el o$geno) hasta despla#ar todo el aire y
agitar el vial para dispersar el suelo! con ayuda opcional de perlas de vidrio
(Zo2ell! (/)C). Las muestras de"en estar siempre saturadas de agua! por lo
que se recomienda este &ltimo procedimien- to si la muestra no est6
totalmente h&meda.
A.$ Preparacin de la muestra en
campo.
() :e acuerdo con el diseLo del muestreo se pueden reali#ar las siguien- tes
adecuaciones para los distintos tipos de muestreos+
a) <uperficial+ <e introduce el electrodo en el nivel de superficie
(-atricQ! (//C).
") %n situ. <e hace un agu;ero en el suelo con una profundidad adecuada
para el electrodo! de;ando A o 4 cm de menor profundidad para introducir el
electrodo (I<J! A''A).
c) D&cleo o muestra de suelo. <e su"muestrean (' g de suelo y se depo- sitan
en un vial cerrado para evitar la influencia del o$geno. <e adicio- na agua
(recientemente hervida pero a temperatura am"iente para eli-
minar el o$geno)! hasta despla#ar todo el aire y se agita el vial para dis-
persar el suelo. <e pueden emplear perlas de vidrio (Zo2ell! (/)C).
En caso de suelos en los que se dificulta la humectacin por la [repelen- cia al
agua[ por hidrocar"uros! por el alto contenido de arcilla o por el contenido de
otros residuos! se recomienda pesar (' g de suelo en el vial! adicionar A' ml de
agua y medir el potencial redo$ (DKE< 43(! A''A). La preparacin es
seme;ante al procedimiento para medir pH (R< E-8
/')=:! A''))! se recomienda al menos saturar el suelo (2roSn! (/4)).
Este &ltimo procedimiento permite evaluar el potencial redo$ en muestras de
suelo! a distintas profundidades provenientes de n&cleos inaltera- dos! para
caracteri#ar la contaminacin a trav%s de muestreadores tipo nucleadores!
penetrmetros y tu"os <hel"y. <e recomienda la determinacin en campo
inmediatamente despu%s de recuperar el n&cleo y con anterioridad a su
homogenei#acin.
B. # Cuantiicacin.
()Introducir el electrodo verificando que est% en contacto ntimo con el suelo.
Esperar a que se alcance un equili"rio t%rmico y registrar los milivolts y la
temperatura inicial
(
.
A)Esperar a que se esta"ilice la lectura hasta 9- = m@. La esta"ili#acin puede
ocurrir hasta 4' minutos despu%s1 tomar la lectura.
Calibracin diaria. 8 diferencia de los sistemas pH! los electrodos de
potencial de $ido reduccin (JK-) no pueden ser estandari#ados con
amortiguadores ("uffers). Incluso los equipos JK- son muy sensi"les a
interferencias! por lo que su cali"racin de"e ser m6s continua.
() Encender el equipo y esperar a que se esta"ilice de acuerdo con las
recomendaciones del fa"ricante. @erificar! el contenido de la solucin de
inmersin de referencia (>7l)! al menos una pulgada por arri"a del nivel en
que se tomar6 la lectura. 8gitar el electrodo para remover "ur"u;as y
reempla#ar la solucin de ser necesario! de acuerdo con las especificaciones
del fa"ricante.
#
Esta lectura sirve slo como reerencia para veriicar el buen uncionamiento del e&uipo.
A) En;uagar el electrodo y el termmetro con agua desioni#ada y secar- los con
un papel suave.
4) @erter la solucin Zo2ell! introducir el electrodo y el termmetro y registrar
la temperatura y el potencial despu%s de (= a 4' minutos de esta"ili#acin
(9- = m@).
)) En;uagar el electrodo y el termmetro con agua desioni#ada y secar- los con
un papel suave. <e recomienda conservar la solucin Zo2ell para futuras
verificaciones.
Dota+ En caso de o"servar una respuesta dudosa o se considere adecuado! limpiar el
electrodo con detergente y un cepillo de dientes. <umergir en agua regia caliente
(0'V7) por un minuto! no m6s tiempo porque el agua regia disuelve el metal no"le y
genera respuestas err6ticas. En;uagar el electrodo en agua varias horas antes de
usarlo (verificar las recomendaciones del fa"ricante).
76lculo del potencial $ido reduccin con respecto al hidrgeno (Eh)
Eh G E medido E ref.
Eh G potencial relativo al electrodo de hidrgeno (m@). E
medido G potencial redo$ medido en milivolts.
E ref G potencial redo$ de referencia.
El potencial redo$ de referencia (E ref) se o"tiene de acuerdo con la ta"la ).().
<e de"e considerar el tipo de electrodo de referencia (orion! calomelano o
8g98g7l)1 la concentracin de la solucin de inmersin de referencia
especificada de >7l1 y la temperatura.
En caso de estar evaluando el "uen funcionamiento del equipo y del
electrodo con la solucin de referencia Zo2ell! se puede comparar el valor
Eh calculado con la siguiente compensacin de la temperatura. La
diferencia entre el valor o"servado y el de la ta"la ).(= no de"e ser
mayor que = m@1 en caso contrario considerar la limpie#a del electrodo.
Tabla 4.14 Aotencial estndar de media celda de al)unos electrodos de referencia
seleccionados en funcin de la temperatura y la concentracin de la solucin de refe#
rencia de .Cl.
T (EC( A)6A)Cl Calomelano (H)6H)Cl
%
( !rin
>7l
(4,)
>7l
(4.=,)
>7l
(4.3,)
>7l
(sat)
>7l
(4,)
>7l
(4.=,)
>7l
(),)
>7l
(sat)
(' AA' A(= A(C A() AC' A=C \ A=) A=C
(= A(C A(A A(A A'/ \ \ \ A=( A=4
A' A(4 A'3 A'3 A') A=0 A=A \ A)3 A)/
A= A'/ A'= A') (// A== A=' A)C A)) A)C
4' A'= A'( A'' (/) A=4 A)3 A)) A)( A)A
4= A'A (/0 (/= (3/ \ \ \ A43 A43
)' (/3 (/4 (/( (3) A)/ A)) A4/ A4) A4)
Tabla 4.10 Aotencial relativo al electrodo de 5idr)eno de la solucin Fo7ell en fun# cin
de la temperatura.
T (EC( '5(m*( T (EC( '5(m*(
(' )C0 AC )A3
(A )CA A3 )A4
() )=0 4' )(3
(C )=4 4A )(C
(3 ))3 4) )'0
A' ))4 4C )'A
AA )43 43 4/0
A) )44 )' 4/4
A= )4'
4
)
Keproduci"ilidad
Do es posi"le alcan#ar reproduci"ilidad de milivolts en sistemas tan comple;os
como los suelos! lodos y sedimentos. La fluctuacin de Eh en los primeros = a
(' minutos despu%s de la insercin de los electrodos se de"e a un fenmeno de
equili"rio1 sin em"argo! en lodos y suelos que contienen materia org6nica!
organismos o en#imas! estos no permiten que se alcance el equili"rio. <e ha
o"servado que en 4' minutos las lecturas son esta"les! pero m6s de (A'
minutos despu%s se puede registrar actividad "acteriana que evita que la
reaccin redo$ sea reversi"le (Zo2ell! (/)C). Este efecto puede presentarse en
un tiempo m6s corto en muestras de reactores de prue"as de "iodegrada"ilidad
o trata"ilidad.
Interpretacin
La escala de Eh no presenta lmites tericos ni neutralidad1 sin em"argo! se
o"serva que el potencial redo$ es cero (Eh G ') para un electrodo de hidrgeno
normal est6ndar (H
A
! ( atm! A=V7 y pH G '). *am"i%n como referencia se
esta"lecen los lmites de reduccin a - )(' m@ para el caso de hidrgeno (pH G
0) y o$idado a 3(' m@ para o$geno (pH G 0)! aunque pueden e$istir
sistemas con agentes m6s o$idantes o reductores. 8lgunos aceptores de
electrones para microorganismos! con respecto a los potenciales redo$! se
muestran en la ta"la ).(C.
Tabla 4.18 Aceptores de electrones utili<ados por microor)anismos en funcin al
potencial#redo3 del suelo.
Aroceso &eaccin ]GE
H.IJ
'5
Hm*J
Kespiracin aero"ia
7H
A
J J
A
^ 7J
A
H
A
J
-
='A!4
P4''
:esnitrificacin
7H
A
J
)
DJ
_
=
)
H
^ 7J
A
A
D
A
=
A
0
H
A
J
=
-
)0C!3
-
P4''
4''-(''
Keduccin de ,n
(I@)
7H
A
J A,nJ
A

)H
^ 7J
A
A,n 4H
A
J
A
4)'!4
- 4''-('' Keduccin de 5e(III)
C'
A
O )(e(O' )
4

)'
^ CO
A
)(e (('
A
O
((=!'
Keduccin de <J
)
A-
7H
A
J
(
<J
A_
A

(
H
A
^ 7J
A
(
H<
_
A
H
A
J
-
(')!0
B(''
5ormacin de 7H
)
-
7H
A
J ^
(
7H
)
A
(
7J
A
A
-/A!/ B-(''
En el caso de suelos contaminados con metales pesados (8l! 8s! 2a 7d! 7r! 7u!
5e! Hg! Di! -"! <e! @ y Zn)! el estado redo$ altera su solu"ilidad! movilidad y
por ende su efecto t$ico! variando para cada metal. Los sol- ventes clorados
modifican el potencial redo$ del suelo! hasta condiciones reductoras que
favorecen su "iodegradacin.
Las determinaciones en e$perimentos en la"oratorio permiten dar seguimiento
de procesos y para el caso de determinaciones en campo! se prefiere el
procedimiento en el sitio. :e"ido a la naturale#a comple- ;a del suelo y a que
varios sistemas "iolgicos no est6n en equili"rio! as como a los cam"ios
puntuales en el suelo! se recomienda la interpretacin de los Eh ;unto con
otras determinaciones! como la cuantificacin directa de los principales
aceptores de electrones! e interpretar los resultados compar6ndolos con la
informacin del sitio! especialmente los controles (R< E-8 C''9K-'A! A''A).
4.1+ Determinacin de te3tura (tamaKo de las partculas de
los suelos(
Introduccin
La te$tura del suelo es la proporcin relativa por tamaLos de partculas de
arena! limo y arcilla1 las cuales al com"inarse permiten categori#ar al suelo en
una de las (A clases te$turales.
,%todo
La determinacin del tamaLo de partculas del suelo puede reali#arse entre
otros m%todos por el procedimiento de la pipeta.
Interferencias
En el caso de suelos contaminados con hidrocar"uros! si no se reali#a una
"uena eliminacin de la materia org6nica (que incluye a los hidrocar"uros)!
%sta puede interferir con la determinacin.
-rincipio y aplicacin
El m%todo de la pipeta es un procedimiento de muestreo directo que consiste en
tomar una su"muestra (alcuota) de una suspensin de suelo en agua! donde se
est6 llevando a ca"o un proceso de sedimentacin!
determinando el tipo de partcula en funcin de su velocidad de sedi-
mentacin.
La su"muestra es tomada a una profundidad h y a un tiempo t! en el que todas las
partculas con di6metro mayor o igual que '.''A mm han sedimen- tado!
teni%ndose en las alcuotas &nicamente partculas pertenecientes a la fraccin
arcillosa. El m%todo se "asa en la Ley de <toQes.
,aterial y equipo
He$ametafosfato de sodio ( D.
8gua destilada.
8gua o$igenada al CF.
-ipeta loSy.
2otellas de A=' ml.
*amices de 4'' mallas.
2otes de aluminio.
76psulas de porcelana.
Estufa de aire for#ado.
<uelo sin materia org6nica.
8gitador el%ctrico.
8gitador de vidrio.
-lancha el%ctrica gradua"le.
-rocedimiento
Pretratamiento de la muestra) digestin de la materia org*nica
+m.o.,.
() *omar ('' g de suelo seco! tami#arlo a trav%s de una malla de A mm y
colocarlo en un vaso de precipitado de ( L! agregar agua destilada hasta
cu"rir el suelo.
A) 8dicionar (' ml de agua o$igenada al CF y con el agitador de vidrio
revolver durante (' minutos.
4) 8gregar otros (' ml de agua o$igenada y o"servar si se da una reaccin
violenta con produccin de espuma1 si esto sucede agregar (' ml de agua
o$igenada cada (= minutos! hasta que no se produ#ca espuma.
)) 7olocar el vaso en la parrilla o plancha el%ctrica u"icada dentro de la
campana de e$traccin! y calentar hasta /'E7.
=) @erter (' ml m6s de agua o$igenada y o"servar la intensidad de la reaccin.
<i la reaccin es violenta (mucha espuma) aLadir una dosis m6s de (' ml de
agua o$igenada hasta que no se forme espuma.
C) :espu%s de la &ltima adicin de agua o$igenada! continuar calentan- do
para eliminar el posi"le e$ceso de agua o$igenada. <e recomienda un tiempo
mnimo de )= minutos.
0) -asar el suelo a un recipiente de aluminio! usando agua destilada si es
necesario.
3) Introducir el recipiente a la estufa para secar a ('=V7 hasta tener peso
constante.
/) @aciar la muestra en un mortero! moler y tami#ar a trav%s de una malla de A
mm.
:eterminacin de la te$tura
() -esar = g de suelo seco! sin materia org6nica! molerlo y posteriormente
tami#arlo a trav%s de una malla de B A mm.
A) 7olocar la muestra en una "otella de A=' ml.
4) 8gregar a la "otella con suelo (' ml del dispersante he$ametafosfato de
sodio.
)) Llevar a apro$imadamente =' ml con agua destilada.
=) 8gitar la "otella con suelo! agua y dispersante por = minutos! y de;ar
reposar por (A horas.
C) :espu%s del periodo del reposo agitar la suspensin por 4' minutos con un
agitador el%ctrico.
0) -asar la suspensin por el tami# de 4'' mallas! recogiendo el filtrado en
c6psulas de porcelana. Rsar la menor cantidad de agua para separar la
arena que quedar6 en el tami#1 la arcilla y el limo quedar6n en la
suspensin.
3) -asar el filtrado a la "otella de A=' ml y agregar agua destilada hasta que se
tenga un volumen de A'' ml.
/) 8gitar la suspensin durante A minutos y de;ar reposar por ( hora A(
minutos )' segundos! despu%s se toma una alcuota de A= ml a la pro-
fundidad de A cm.
(') 7olocar la alcuota de A= ml en un "ote de aluminio previamente pesado y
secar en estufa a ('=V7 hasta peso constante. -oner la muestra a enfriar en
el desecador y pesar.
(() Las arenas retenidas en el tami# de 4'' mallas pasarlas a un recipiente de
aluminio previamente pesado y poner a secar en la estufa a
('=E7 hasta peso constante.
68
76lculos
F de arena G (298) $ (''.
:onde+
8 G peso de la muestra. 2
G peso de arenas.
F de arcilla G (E 9 8) $ (''. 7
G peso de arcilla limo G (8 - 2).
F de limo G (5 9 8) $ (''.
: G peso del suelo en la alcuota (partculas B '.''A mm). E G
peso de arcilla G : $ 3.
5 G peso del limo G 8 - 2 H E.
7on los porcenta;es de arena! limo y arcilla y mediante el uso del tri6n- gulo
de te$tura (figura ).() se determina la te$tura del suelo.
Arcilla
Limo
arcilloso
Arcillo
arenoso
Franco arcillo
arenoso
Franco arenoso
Arena
Franco
arenoso
Franco
arcilloso
Franco
Franco arcillo
limoso
Limoso
100 90 80 70 60 50 40 30 20 10
Arena %
2i)ura 4.1 Trin)ulo de te3tura del sistema de clasificacin de la L/DA.
4.14 Determinacin de la capacidad de intercambio
catinico y bases intercambiables
Introduccin
*odas las mol%culas! en mayor o menor medida! tienen min&sculas cargas
el%ctricas! positivas y9o negativas. -or ello! en el suelo act&an como pequeLos
imanes! formando entre ellas estructuras que pueden ser muy simples! como la
atraccin entre una partcula de arcilla cargada negativamente y una partcula
de un fertili#ante cargada positivamente1 o muy comple;as! como cuando hay la
materia org6nica! con infinidad de cargas el%ctricas de am"os signos.
La 7I7 o capacidad de intercam"io catinico es la capacidad del suelo para
retener e intercam"iar diferentes elementos minerales. Esta capacidad aumenta
nota"lemente con la presencia de materia org6nica! y podra decirse que es la
"ase de lo que llamamos fertilidad del suelo.
7atin! in cargado positivamente (DH
)
! >
! 7a
A
! 5e
A
! Da
! H
! 8l
4
)
o anin! in cargado negativamente (DJ
4-
! -J
)
A-
! <J
)
A-
! etc...).
La 7I7 depende de la te$tura del suelo y del contenido de materia org6- nica.
En general! entre m6s arcilla y materia org6nica en el suelo! la capacidad de
intercam"io es mayor. El contenido de arcilla es importante! de"ido a que estas
pequeLas partculas tienen una relacin alta de 6rea superficial a volumen. Los
diferentes tipos de arcillas presentan diferentes valores de la 7I7. Las
esmectitas tienen una mayor capacidad de intercam"io catinico (3'-(''
miliquivalentes ('' g
-(
)! seguida por ilitas ((=-)' meq ('' g
-(
) y caolinitas (4-
(= meq ('' g
-(
).
8lgunos e;emplos de valores de capacidad de intercam"io catinico para
diferentes te$turas de suelo se mencionan a continuacin+
Te3tura de suelo C9C (meq61$$ ) suelo(
8renas (color claro) 4 - =
8renas (color oscuro) (' - A'
5rancos (' - (=
5ranco limoso (= - A=
8rcilla y franco arcilloso A' - ='
<uelos org6nicos =' - (''
En general! en la mayora de los suelos la 7I7 aumenta cuando se presentan
incrementos en el pH.
,%todo
:eterminacin de la capacidad de intercam"io catinico (7I7) y "ases
intercam"ia"les (7a
A
! ,g
A
! Da

y >
) de los suelos! empleando acetato de

amonio.
El m%todo para la determinacin consiste en la saturacin de la superficie de
intercam"io con un catin ndice! el in amonio1 lavado del e$ceso de saturante
con alcohol1 despla#amiento del catin ndice con potasio y determinacin del
amonio mediante destilacin. El amonio se emplea como catin ndice de"ido a
su f6cil determinacin! poca presencia en los suelos y porque no precipita al
entrar en contacto con el suelo. La concentracin normal que se usa asegura
una completa saturacin de la superficie de intercam"io! y como est6
amortiguada a pH 0.'! se logra mantener un cierto valor de pH. El lavado con
alcohol pretende despla- #ar el e$ceso de saturante y minimi#ar la p%rdida del
amonio adsor"ido.
,aterial y equipo
*u"os de centrfuga de =' ml con fondo redondo.
8gitador mec6nico.
7entrfuga con capacidad para 3 o (C tu"os.
,atraces volum%tricos de ('' ml.
,atraces Erlenmeyer de (A= ml.
8parato de destilacin.
<oluciones
Los reactivos que a continuacin se mencionan de"en ser grado analtico a
menos que se indique otra cosa. 7uando se ha"le de agua se de"e entender
agua desioni#ada o destilada. Las soluciones para este an6lisis de"en
almacenarse en recipientes de polietileno.
() <olucin de acetato de amonio (.' D! pH 0.'. :iluir =0 ml de 6cido ac%- tico
glacial (//.=F) con agua a un volumen de apro$imadamente ='' ml. 8gregar
C' ml de hidr$ido de amonio concentrado! diluir con agua a un volumen de
//' ml! me#clar! a;ustar a pH 0.' y diluir a un volumen final de ( L con agua.
Rna alternativa consiste en pesar y disolver 00 g de acetato de amonio
(DH
)
7
A
H
4
J
A
) en /'' ml de agua y de ser necesario a;ustar a pH 0.' y
entonces completar a ( L con agua.
A) 8lcohol etlico grado industrial.
4) <olucin de cloruro de sodio al ('F. -esar ('' g de cloruro de sodio grado
analtico y disolver en ( L de agua! empleando un matra# aforado.
)) <olucin de cloruro de amonio (D. -esar =4.=' g de DH
)
7l y disolver en
agua. 8;ustar a pH 0.' con hidr$ido de amonio y diluir a ( L empleando un
matra# aforado.
=) <olucin de cloruro de amonio '.A=D. -esar (4.43 g de DH
)
7l y disolver
en agua. 8;ustar a pH 0.' con hidr$ido de amonio y diluir a ( L empleando
un matra# aforado.
C) Indicador mi$to. ,e#clar vol&menes iguales de ro;o de metilo al '.CCF
y de verde de "romocresol al './/F. 8m"os disueltos en etanol al /=F.
0) <olucin de 6cido "rico. Rsar H
4
2J
4
al AF en agua destilada que
contenga (' ml del indicador por litro.
3) 8cido clorhdrico '.'( D! valorado.
/) Hidr$ido de sodio al )'F. :isolver )'' g de DaJH en agua destilada y
llevar a ( ''' ml.
(') Ditrato de plata '.( D. :isolver (C./3 g de 8gDJ
4
en agua destilada y
llevar a ( ''' ml.
(() <olucin de lantano acidificada. -esar 0.0)A g de La(DJ
4
)`CH
A
J en un
matra# volum%trico de A=' ml con agua destilada aLadir (0.= ml de HDJ
4
concentrado y aforar.
(A) <olucin diluida de lantano acidificada. *omar =' ml de la solucin de
lantano acidificada en un matra# volum%trico de ='' ml y aforar con agua
destilada.
(4) <olucin de cloruro de cesio acidificada. :isolver ((.(A g de 7s7l y
A=' ml de 8l(DJ
4
)
4
`/H
A
J en ='' ml de agua en un matra# volum%trico de
( ''' ml! aLadir A' ml de HDJ
4
A , y aforar con agua.
()) <olucin de 6cido ntrico A ,. :iluir 0 ml de HDJ
4
concentrado en agua!
aforar a ('' ml en un matra# volum%trico.
-rocedimiento
() -esar = g de suelo secado al aire y tami#ado por malla de a"ertura de
A mm y transferirlo a un tu"o de centrfuga de =' ml. 8gregar 44 ml de
solucin de acetato de amonio. *apar y agitar en posicin hori- #ontal
durante (' minutos. Luego! centrifugar hasta que el lquido so"renadante
est% claro. Esto se logra f6cilmente centrifugando a
A ='' rpm. :ecantar el lquido en un matra# de ('' ml y repetir la e$-
traccin otras dos veces1 aforar con acetato de amonio y guardarlo para la
posterior determinacin de las "ases intercam"ia"les (solucin A).
A) 8gregar 4' ml de la solucin de cloruro de amonio ( D1 agitar durante ('
minutos y luego centrifugar hasta que el lquido so"renadante est% claro y
desecharlo. 8dicionar 4' ml de la solucin de cloruro de amonio '.A= D!
agitar durante (' minutos! centrifugar y desechar el so"renadante. Lavar la
muestra con porciones de alcohol de 4' ml agitando durante (' minutos!
centrifugar y eliminar el so"renadante cada ve#. El lavado termina cuando la
prue"a de cloruros en el decantado es negativa.
4) -rue"a de cloruros. -ipetear (' ml del so"renadante alcohlico en un tu"o
de ensaye y agregar ) o = gotas de nitrato de plata! si se o"serva un ligero
precipitado "lanco! la reaccin es positiva y se de"e continuar el lavado
hasta que la prue"a de cloruros sea negativa.
)) Keempla#ar el amonio adsor"ido con tres porciones de 44 ml de cloruro
de sodio al ('F! agitando durante (' minutos y centrifugando cada ve#.
:ecantar cada reempla#o en un matra# volum%trico de ('' ml y
completar al volumen. :eterminar el amonio a partir de una alcuota de
(' ml! la cual se transfiere a un matra# >;eldahl de 4'' ml! se le agregan
apro$imadamente 3 ml de DaJH al )'F y se conecta al aparato de
destilacin microQ;eldahl. Kecoger el producto de la destilacin en un
matra# Erlenmeyer que contenga (' ml de me#cla de indicador y 6cido
"rico. :eterminar por titulacin con H7l '.'(D.
76lculos
La capacidad de intercam"io catinico e$presado en cmol() Qg
-(
de suelo
(7I7) se calcular6 de la forma siguiente+
7I7 G (5) (@) (D).
En donde+
@ G volumen (ml) de H7l empleado al titular lo destilado en la solucin
"orada.
D G normalidad del H7l1 y
('' (''
5G
O
8lcuota -eso del suelo
<i la alcuota G (' ml y peso de suelo G = g! entonces 5G A''.
:eterminacin de 7a y ,g intercam"ia"les
() -ipetear '.= ml de la solucin 8 en un tu"o de ensaye.
A) 8Ladir /.= ml de la solucin diluida de lantano y me#clar.
4) ,edir la concentracin de 7a y ,g en las series est6ndar! el "lanco y la
muestra por espectrofotometra de a"sorcin atmica a una longitud de onda
de )AA.0 y A3=.A nm! respectivamente! usando una flama de aire-acetileno.
76lculos
Na
(cmol(+)
kg
-1
) =
(a
- b) x
30
100
x 10
1 000
$
1
10
2
= 1!304
$
a -
b
100 1 000 2
"g (cmol (+) kg
-1
) = (a
-
b) x x 20 x
= 16
447
a - b
100
10 A).4A
:onde+
a G concentracin de 7a o ,g medida en la muestra (mg L
-(
).
" G concentracin de 7a o ,g medida en el "lanco (mg L
-(
).
SG peso del suelo seco (g).
:eterminacin de Da y > intercam"ia"les
() -ipetear (.' ml de la solucin 8 en un tu"o de ensaye.
A) 8Ladir (.' ml de la solucin de cloruro de cesio acidificada.
4) 8Ladir 3 ml de agua y me#clar.
)) ,edir la concentracin de Da y > en las muestras! el "lanco y las series
est6ndar por espectrofotometra de emisin de flama.
76lculos
-1
30
Na (cmol (+) kg ) =(a - b) x x 10
x
1 000 1
x
= 1!304
a - b
1 000
10
23
# (cmol(+) kg
-1
) =(a-b) x
3
1 000 1
x
= 0!767
x
a - b
1 000
x 10 x
10
39!1
:onde+
a G concentracin de Da o > medida en la muestra (mg L
-(
).
" G concentracin de Da o > medida en el "lanco (mg L
-(
).
SG peso del suelo seco (g).
7omentarios
La 7I7 no de"er6 e$presarse como meq9('' g! ya que las unidades acep- tadas
por el <istema Internacional (<I) son cmol() Qg
-(
! pero para que los valores de
la 7I7 sean familiares se dividir6n entre (''. -or lo tanto! la 7I7 es e$presada
como cmol () Qg
-(
. El signo () es aLadido para indicar que la 7I7 de"er6 ser
e$presada como moles de cationes monovalentes1 por lo tanto! los iones
divalentes cuentan el do"le.
Interpretacin de resultados de la capacidad de intercam"io
catinico (7I7)
La capacidad de intercam"io catinico (7I7) es una propiedad qumica a
partir de la cual es posi"le inferir acerca del tipo de arcilla presente! de la
magnitud de la reserva nutrimental y del grado de intemperismo de los suelos. El
resultado num%rico de la determinacin sirve adem6s como "ase en el c6lculo
del porcenta;e de saturacin de "ases! que es un dato amplia- mente usado en
los estudios de fertilidad. -ara poder inferir so"re los
minerales arcillosos presentes en los suelos hay que considerar la medicin
hecha por Mrim ((/=4) en los silicatos laminares del tipo (+( y A+(! empleando
acetato de amonio ( D! pH 0.'.
7on respecto al grado de intemperismo! se considera que un valor de 7I7
inferior que (' cmol () Qg
-(
de suelo en un hori#onte 2 con m6s de 4' a
)'F de arcilla indica tanto la ausencia de minerales primarios intemperi#a"les!
como la acumulacin de minerales secundarios del grupo caolintico y $idos
li"res. -or lo que respecta a la reserva nutrimental se considera que %sta es
a"undante cuando la 7I7 es mayor que
A= cmol () Qg
-(
de suelo. La fertilidad de los suelos se puede clasificar
de acuerdo con los resultados analticos o"tenidos con m%todos apro- piados
tanto en suelos 6cidos como alcalinos (ta"la ).(0).
Tabla 4.1; Clasificacin de la fertilidad de suelos de acuerdo a la C9C.
Clase CIC (cmol(+) kg
-1
)
"$% al&a ' 40
Al&a 25 - 40
"e()a 15 - 25
*a+a 5 - 15
"$% ba+a ' 5
Los niveles de calcio! magnesio y potasio (7a! ,g y >) o"tenidos de los
an6lisis de las "ases intercam"ia"les pueden interpretarse como se indica en
la ta"la ).(3.
Tabla 4.1= Clasificacin de los niveles de calcio4 ma)nesio y potasio.
cmol (@( >)
#1
Clase Ca ") .
,uy "a;a B A B '.= B '.A
2a;a A H = '.= H (.4 '.A H '.4
,edia = H (' (.4 H 4.' '.4 H '.C
8lta P (' P 4.' P '.C
4.10 Determinacin de la capacidad de intercambio catinico en
suelos cidos y calcreos y bases intercambiables
,%todo
La determinacin de la capacidad de intercam"io catinico en suelos 6ci- dos y
calc6reos y "ases intercam"ia"les se reali#ar6 a trav%s del m%todo 8<-(4! con
tiourea de plata.
,%todo para determinar la capacidad de intercam"io catinico (7I7) y "ases
intercam"ia"les (7a! ,g! Da y >) de los suelos 6cidos y calc6reos! empleando
tiourea de plata (8g *R) '.'( , como solucin saturante. El procedimiento
consiste en equili"rar una muestra de suelos con una solucin de 8g *R
'.'(,. La afinidad de este reactivo por las cargas negativas de las partculas
del suelo permite una completa saturacin! aun cuando el suelo contenga
relativamente altas concentraciones de otras sales. Esto requiere de una sola
etapa! o sea la e$traccin y centrifugacin para que el intercam"io sea
completo. -or lo tanto! el so"renadante contendr6 todos los cationes
intercam"ia"les.
,aterial y equipo
,aterial com&n de la"oratorio.
*u"os de centrfuga de polipropileno de =' ml de capacidad con tapn
de rosca.
8gitador mec6nico de agitacin recproca.
7entrfuga.
Espectrofotmetro de a"sorcin atmica.
<oluciones
Los reactivos que a continuacin se mencionan de"en ser grado analtico
cuando se ha"le de agua se de"e entender agua desioni#ada o destilada. Las
soluciones para este an6lisis de"en almacenarse en recipientes de polietileno.
() <olucin de nitrato de plata '.'),. :isolver 4.) g de 8gDJ
4
en ='' ml de
agua.
A) <olucin de tiourea de plata '.'(,. :isolver (=.' g de tiourea en un litro
de agua y filtrar a trav%s de papel .hatman )A o su equivalente!
reci"iendo el filtrado de un frasco volum%trico de A ''' ml. 8gregar
mientras me#cla la solucin de nitrato de plata '.') , y aforar con agua.
8lmacenar en la oscuridad.
4) <olucin de tiourea '.( ,. :isolver 0.= g de tiourea en un litro de agua y
filtrar a trav%s de papel .hatman )A o su equivalente.
)) <olucin est6ndar de 8g de ='' mg L
-(
. :isolver '.4/40 g de 8gDJ
4
en agua en un matra# volum%trico de ='' ml y aforar el volumen con
agua. 8lmacenar en la oscuridad.
=) <olucin est6ndar diluida de 8g de ('' mg L
-(
. -ipetear A' ml de la
solucin est6ndar en un matra# volum%trico de ('' ml y diluir al volumen
con agua. 8lmacenar en condiciones de oscuridad.
C) <olucin de 6cido ntrico ( ,. :iluir 0' ml de HDJ
4
concentrado en agua
aforando a ( ''' ml en un matra# volum%trico.
0) <eries est6ndar. -ipetear en matraces volum%tricos de ('' ml+ '! A.'! ).'!
C.'! 3.' ml! respectivamente! de la solucin diluida est6ndar y agregar
'.= ml de la solucin de tiourea '.( ,1 adicionar (' ml de la solucin de
HDJ
4
( , a cada uno! y aforar el volumen con agua. La concentracin de 8g
en esta serie est6ndar es de '! A! )! C! 3 mg L
-(
.
3) <olucin de lantano acidificada. -esar 0.0)A g de La(DJ
4
)
4
CH
A
J en un
matra# volum%trico de A=' ml! aLadir agua y (0.= ml de HDJ
4
concentrado!
aforar con agua.
/) <olucin est6ndar de ( ''' mg L
-(
de 7a. -esar A.= g de 7a7J
4
en un vaso
de precipitado de A=' ml! aLadir apro$imadamente ('' ml de agua y (A.= ml
de H7l ) ,1 hervir para eliminar el 7J
A
(si permane- cen partculas de
7a7J
4
aLadir A ml m6s de H7l ) ,). Enfriar y trans- ferir la solucin a un
matra# volum%trico de un litro y aforar con agua.
(') <olucin est6ndar de ('' mg L
-(
de ,g. -esar (.'(4 g de ,g<J
)
0H
A
J en un matra# volum%trico de un litro y aforar con agua.
(() <olucin est6ndar me#clada! ('' mg L
-(
de 7a y (' mg L
-(
de ,g
tomar (' ml de la solucin est6ndar de ( ''' mg L
-(
de 7a y (' ml de
la solucin est6ndar de ('' mg L
-(
de ,g en un matra# volum%trico
de ('' ml y aforar con agua.
(A) <olucin diluida de lantano acidificada. *omar =' ml de la solucin de
lantano acidificada en un matra# volum%trico de ='' ml y aforar con agua.
(4) <eries est6ndar. -ipetear '! A.'! 4.'! ).' y =.' ml! respectivamente! de la
solucin est6ndar me#clada en seis matraces volum%tricos de ('' ml1 agregar
=.' ml de tiourea '.( , y /.= ml de la solucin diluida de lantano y aforar.
La concentracin de las series est6ndar es de '! '.(! '.A!
'.4! '.) y '.= mg L
-(
de ,g y '! (! A! 4! ) y = mg L
-(
de 7a y ,g.
()) <olucin de cloruro de cesio acidificada. :isolver ((.(A g de 7s7l y
A=' g de 8l(DJ
4
)
4
/H
A
J en apro$imadamente ='' ml de agua en un matra#
volum%trico de ( ''' ml! aLadir A' ml de HDJ
4
A, y aforar con agua.
(=) <olucin de 6cido ntrico A ,. :iluir 0 ml de HDJ
4
concentrado en agua
aforando a ('' ml en un matra# volum%trico.
(C) <olucin est6ndar de potasio de ( ''' mg L
-(
y de sodio de )'' mg L
-(
.
:isolver (./'C3 g de >7l y (.'(C3 g Da7l en agua en un matra# volu-
m%trico de ( ''' ml y aforar con agua.
(0) <olucin est6ndar diluida de potasio de ('' mg L
-(
y de sodio de )' mg L
-
(
. -ipetear A= ml de la solucin est6ndar en un matra# volum%- trico de A='
ml! aforar con agua.
(3) <erie est6ndar de Da y >. -ipetear '! (.'! A.'! 4.'! ).' y =.' ml de la
solucin est6ndar diluida en seis matraces volum%tricos de ('' ml!
respectivamente! aLadir un poco de agua! (' ml de tiourea '.( , y / ml de la
solucin de 7s7l! y aforar con agua y me#clar. Esta serie est6n- dar tiene
concentraciones de '! (! A! 4! ) y = mg L
-(
de > y '!'.)! '.3!
(.A! (.C y A mg L
-(
de Da.
-rocedimiento para determinar 7I7
() -esar ( g de muestra pasada por un tami# de '.= mm de a"ertura.
A) -asarlo a un tu"o de centrfuga de polietileno de =' ml.
4) 8Ladir 4' ml de la solucin de tiourea de plata '.'( ,.
)) -reparar un "lanco! es decir! a un tu"o de centrfuga sin suelo! aLa- dir 4'
ml de la solucin de tiourea de plata '.'( ,.
=) *apar y agitar en posicin hori#ontal durante cuatro horas.
C) 7entrifugar a A ='' rpm durante (' minutos.
0) 5iltrar a trav%s de papel filtro Do. )( o equivalente (solucin 8).
3) -ipetear '.= ml de esta solucin a matraces volum%tricos de ('' ml! diluir
apro$imadamente a =' ml con agua! aLadir (' ml de HDJ
4
( , me#clar y
aforar con agua.
/) ,edir la concentracin de 8g en las series est6ndar! la muestra y el "lanco
por espectrofotometra de a"sorcin atmica a 4A3.( nm de longitud de
onda! usando una flama de aire-acetileno.
76lculos
,-, ( cmol
(+) kg
-
1
) =(b-a) x 200 x
30
x
1 000
1 000
x
10
1
107!87
= 5!562
b - a
:onde+
a G concentracin de 8g medida en la muestra (mg L
-(
).
" G concentracin de 8g medida en el "lanco (mg L
-(
).
SG peso de suelo seco (g).
:eterminacin de 7a y ,g intercam"ia"les
() -ipetear '.= ml de la solucin 8 en un tu"o de ensaye.
A) 8Ladir /.= ml de la solucin diluida de lantano y me#clar.
4) ,edir por espectrofotometra de a"sorcin atmica! la concentracin de 7a
y ,g en las series est6ndar! el "lanco y la muestra a una longitud de onda
de )AA.0 y A3=.A nm! respectivamente! usando una flama de aire-acetileno.
76lculos
-1)
30
,a (cmol(+) kg = (a - b) x
1 000
x 20
x
100
x
10
2
40!0 8
= 2!994
x
a -
b
2 a- b
"g (cmol (+)kg
-1
) = (a
- b) x
3
x 20 x
1 000
x = 4!934
x
a- b
1 000 10
24!32
:onde+
a G concentracin de 7a o ,g medida en la muestra (mg L
-(
).
" G concentracin de 7a o ,g medida en el "lanco (mg L
-(
).
S G peso del suelo seco (g).
:eterminacin de Da y > intercam"ia"les
() -ipetear (.' ml de la solucin 8 en un tu"o de ensaye.
A) 8Ladir (.' ml de la solucin de cloruro de cesio acidificada.
4) 8Ladir 3 ml de agua y me#clar.
)) ,edir por espectrofotometra de emisin de flama la concentracin de Da
y > en las muestras el "lanco y las series est6ndar.
76lculos
10 0
Na (cmol (+) kg
-1
) = (a - b) x x 10 x
1000
1000 1
x
10 2 3
= 4!347
x
a- b
100
# (cmol (+) kg
-1
) = (a - b) x x 10 x
1000
1000
x
10
1
39!1
= 2!557
x
a- b
:onde+
a G concentracin de Da o > medida en la muestra (mg L
-(
).
" G concentracin de Da o > medida en el "lanco (mg L
-(
).
S G peso del suelo seco (g).
7omentarios
La 7I7 no de"er6 e$presarse como meq9('' g! ya que las unidades pre-
feridas por el <I son mol Qg
-(
! pero para que los valores de la 7I7 sean
familiares se dividir6 entre (''. -or lo tanto! la 7I7 es e$presada como cmol
Qg
-(
. El signo () es aLadido para indicar que la 7I7 de"er6 ser e$presada
como moles de cationes monovalentes1 por lo tanto! los iones divalentes
cuentan el do"le.
4.18 Determinacin de la acide< y el aluminio intercambiables
Introduccin
El t%rmino pH define la relativa condicin "6sica o 6cida de una su"stan- cia.
La escala del pH cu"re un rango de ' a (). Rn valor de pH

de 0.' es neutro.
Los valores por de"a;o de 0.' son 6cidos. 8quellos que est6n so"re 0.' son
"6sicos. 7uando un suelo se satura con H

act&a como un 6cido d%"il. ,ientras
mayor sea el H

retenido por el comple;o de intercam"io! mayor ser6 la acide#
del suelo. El aluminio (8l) tam"i%n act&a como un agente acidificante y activa
el H
.
El pH del suelo mide la actividad de los iones H

y se e$presa en t%rminos
logartmicos. El significado pr6ctico de la e$presin logartmica del pH es que
cada cam"io de una unidad en pH representa un cam"io de
una magnitud (' veces mayor en la acide# o alcalinidad del suelo. 8s! por
e;emplo! un suelo con pH de C.' tiene (' veces m6s actividad de iones H

que
uno de pH 0.'. La necesidad de cal se incrementa r6pida- mente a medida que
el pH del suelo se reduce.
En el pH del suelo tienen influencia varios factores! entre los que se incluyen+
material de origen y profundidad del suelo! precipitacin! inundacin!
vegetacin natural! cultivos sem"rados y fertili#acin nitro- genada.
En los suelos ro;os tropicales los minerales arcillosos son esta"les hasta un pH
tan "a;o como =.'. El 8l y el 5e se encuentran atrapados dentro de las
estructuras de las arcillas1 se tornan t$icos para la planta! solamente cuando
la caolinita y los $idos e hidr$idos se disuelven1 es decir! cuando el pH
llega a un rango entre =.' y =.4! li"erando 8l a la solucin del suelo. En estos
casos la to$icidad del 8l puede corregirse si se encala el suelo hasta llegar a
un pH de =.= a C.'! lo cual logra la precipitacin del 8l t$ico como hidr$ido
de aluminio 8l(JH)
4!
y causa al mismo tiempo un incremento aprecia"le en la
7I7 (suelos de carga varia"le).
La to$icidad del 8l es pro"a"lemente el factor que m6s limita el crecimiento
de las plantas en suelos fuertemente 6cidos (pH menor que =.= en la mayora
de los suelos). El H

solamente es t$ico a un pH menor que ).A.
7omo se mencion anteriormente! el pH del suelo es una e$presin de la
actividad del H
. La principal fuente de H

en la mayora de los suelos de pH
menor que =.= es la reaccin de 8l con el agua! como se demuestra en la
siguiente ecuacin+
8l
4
H
A
J \ 8l (JH)
A
H
.
Esta reaccin li"era H

(acidifica) y a su ve# incrementa la cantidad de
8l
4
listo para reaccionar nuevamente.
8 medida que los iones "6sicos como 7a
A
! ,g
A
y >

son removidos por la
a"sorcin de las plantas o se pierden por li$iviacin! pueden ser
reempla#ados por 8l
4
. Este proceso incrementa la actividad de H

y por lo
tanto reduce el pH del suelo en forma constante.
El pH influye en la actividad micro"iana del suelo. Las "acterias se de-
sarrollan me;or en pH neutro y los hongos filamentosos en pH 6cidos1 as! la
degradacin de hidrocar"uros es me;or en condiciones de pH neutro y alcalino
que en pH 6cidos (,aier et al.! (///).
,%todo
:eterminacin de la acide# y el aluminio intercam"ia"les por el proce-
dimiento de cloruro de potasio.
,etodologa para la determinacin de la acide# intercam"ia"le por el m%todo
de 2arnhisel y 2ertsch que utili#a cloruro de potasio. 8dem6s de las "ases (7a!
,g! Da y >) tam"i%n hay una cantidad de acide# que puede ser despla#ada del
comple;o intercam"ia"le del suelo. La cantidad de acide# est6 en funcin del
pH y de la capacidad de intercam"io catinico del suelo. En la mayora de los
suelos la acide# est6 compues- ta por el H
! el 8l
4
y los 6cidos org6nicos.
,aterial y equipo
,aterial com&n de la"oratorio.
*u"os de polietileno para centrfuga (('' ml).
8gitador mec6nico de oscilatorio.
7entrfuga.
<oluciones
(. 7loruro de potasio ( ,. -esar 0).== g de >7l en un matra# volum%- trico de
un litro! disolverlo y aforar con agua. 5inalmente a;ustar el pH a 0.'
A. Hidr$ido de sodio '.( ,. -esar ) g de DaJH y disolverlos en ( L de agua
(valorarlo con H7l '.( , de referencia certificado).
4. Tcido clorhdrico '.( ,. (valorado).
). 5enolftalena a '.=F (p9v) en etanol. -esar '.= g de fenolftalena en un
matra# volum%trico de ('' ml! disolverlo con etanol y aforar.
=. <olucin de fluoruro de potasio ( ,. -esar =3.( g de fluoruro de potasio
en un matra# volum%trico de ( L y aforar con agua.
-rocedimiento
() -esar = g de suelo en un tu"o de polietileno.
A) 8dicionar =' ml de la solucin de >7l ( ,.
4) *apar el tu"o y agitar mec6nicamente durante 4' minutos.
)) :estapar los tu"os y centrifugar durante (' minutos a A ='' rpm.
=) 5iltrar el so"renadante a trav%s de papel .hatman n&mero )A o su
equivalente! recoger el filtrado en un vaso de precipitado de ('' ml.
C) *omar una alcuota de )' ml con una pipeta volum%trica! y transva- sarla en
un matra# Erlenmeyer de (A= ml.
0) 8gregar cinco gotas de fenolftalena a '.=F y titular con hidr$ido de sodio
'.( , valorado! hasta un punto final de rosa permanente.
3) *itular un "lanco (igual volumen que muestra! de cloruro de potasio ( ,)
de la misma forma.
/) :espu%s de registrar el gasto de DaJH! agregar A ml de fluoruro de potasio
( , a la misma solucin pro"lema y titular con H7l '.( , valorado! hasta la
desaparicin del color rosa.
(') :espu%s de 4' minutos agregar H7l '.( , valorado adicional! hasta un
punto final claro.
76lculos
El aluminio e hidrgeno e$trados son calculados como sigue+
:onde+
Ac)(e. )n&ercamb)able (c mol (+) kg
-1
)
=
(a-b)
/
(" x 100)
a G ml de DaJH gastados en la muestra. "
G ml de DaJH gastados en el "lanco. , G
molaridad de la solucin de DaJH.
s G peso de la muestra! en gramos.
Ac)(e. )n&ercamb)able (c mol (+) kg
-1
)
=
m0 1,l x " x 100
g (e m$e/&ra
Ac)(e. (e 1
+
(c mol (+) kg
-1
) = ac)(e. como #,l - Al )n&ercamb)able
:onde+
, G muestra. t
G testigo.
, G molaridad.
Keferencias
8-H8. (//=. J$idation-reduction potential. <tandard methods for the
e$amination of Sater and SasteSater! (/a Edition. 8merican -u"lic
Health 8ssociation! 8merican .ater .orQs 8ssociation! and .ater
Environment 5ederation. .ashington! :.7.
8<*, :()/3-''. A'''. <tandard practice for o$idation-reduction potential
of Sater.
8<*, :C='3. A'''. <tandard *est ,ethod for :etermination of :issolved
Inorganic 8nions in 8queous ,atrices Rsing 7apillary Ion
Electrophoresis and 7hromate Electrolyte. -ennsylvania! R<8.
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) que se da en la interfase lquida del suelo! por la inter-

)1 es decir! se llevan las formas org6nicas a

) de los suelos! empleando ace- tato de

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