47. 3.

43
AOAC Officio' Method 990.28
Sulfites in Foods
Mtodo de Morder illi!"s o#ti"i$!d
First Actlon %990
Fin!l Actlon %994
(Aplicable de determinacin de sulfitos de z10 ppm (i.tg/g) en
los alimentos. Aplicable en presencia de otros compuestos de
sulfuro voltil; No aplicable a secas cebollas puerros ! repollo.)
"er tabla ##0.$% para obtener los resultados de la aceptacin
favorable estudio interlaboratorios del m&todo.
A. Principie
'as medidas del m&todo gratis sulfito adems parte
reproducible de sulfitos consolidados tales como productos de
adicin de carbonilo en los alimentos. (orcin de prueba se
calienta con reflu)o *+1 (ca 1,) para convertir sulfito -0$.
+orriente de N$ introducido deba)o de la superficie de reflu)o
solucin barridos -.$ a trav&s del condensador refrigerado
por agua ! grifo conectado a condensador con /0 solucin
*$0$ donde el -.$ se o1ida a *$-.2. +ontenido de sulfito
est directamente relacionada con *$-.2 generado 3ue se
determina por titulacin con solucin de Na.* estandarizada.
(ara la verificacin sulfato puede determinarse
gravim&tricamente como 4a-.2.4.
Apparatus
(a) Distillation apparatus.( Nota5 6n este m&todo
contrapresin dentro de aparatos se limita a la inevitable presin
debido a la altura de punta Abo!er solucin /0 *$0$ de grifo (7).
(resin atrs mantener lo ms ba)o posible evitar la p&rdida de
-.$ a trav&s de filtraciones. 8tiliza pel9cula fina de grasa de la
llave de paso sellar las superficies de todas las articulaciones
e1cepto la articulacin entre el embudo ! el frasco. Abrazadera
)untos eac:)oint para asegurar un sellado completo a trav&s de
anlisis). ,ontar el aparato (figura ##0.$%A) 3ue inclu!e (1)
adaptador de entrada (A) con el conector de manguera (;ontes
1%/000). Adaptador proporciona medios de aplicar presin
Abo!er solucin. No se recomienda el uso de presin ecualizacin
embudo por3ue condensado 3uizs conteniendo -.$ se deposita
en el embudo ! brazo lateral. ($) embudo (4) 100 m' de
capacidad. (/) fondo redondo matraz (+) 1 ' con )untas $2/tres
20 cnicos. (2) gas tubo de aspiracin (<) (;ontes 1=#000) de
longitud suficiente para permitir la introduccin de N$ dentro de
$> cm de la parte inferior del frasco. (>) condensador Alli:n (6)
(;ontes 2/100...
(b) Buret.-10 m' (;imble ?lass @nc. No. 1=1$2A7) con las
conexiones de tubo y la manguera de desbordamiento para
Ascarite tubo o equivalente para puriicaci!n de aire aparatos
permitir el mantenimiento de la atm!sera libre de "#$ sobre
estandardi%an 0.010 & 'a#(.
(c) 6nfriador de agua circulador. B +:ill condensador con
refrigerante como el metanol5 agua ($0 C 20 v/v) mantenida a 1>
D +. 4omba de circulacin Neslab +oolfloE // (Neslab
@nstruments @nc.
&!'le
990.28.
foods
interl!'or!tor( stud( result! for
sulfites
in
Matriz
Mean,
gg/g sr RSDr,
%
sR RSDR,
%
Hominy 9.17 1.3
3
14.5 1.4
2
15.5 1.3
6
Frult ul!e ".#5 1.3
6
16.9 1.
62
2#.1 1.7
3
$roteln
%see&oo'(
1#.41 1.4
7
14.1 2.
77
26.6 2.3
"
(. 4o1 11=% (ortsmout: N* 0/%01 8-A) or e3uivalent is
suitable.
C. Reagents
(a))cido clor*+drico acuoso.-,&. Para cada an-lisis.
preparar /0 m0 de soluci!n a1adiendo 20 m0 ("1 a 30 m0
desioni%ada (14 &egao*ms5 agua.
(b)&et*yl red indicator Disolver $60 mg ro7o met+lico en
100 m0 de etanol. (e5 8tandardi%ed titrant.-0.010& Na.*.
+ertified reagent ma! be used (7is:er -.A>A$%2). -tandardize
solution Eit: reference standard potassium acid p:t:alate.
(d)(ydrogen peroxide solution.-29. (ara cada anlisis diluir
grado el reactivo A+- / m' /00 *$0$ a /0 m' con agua
desionizada (1% ,egao:ms). Fusto antes de su uso agregar /
gotas de indicador de ro)o de metilo ! valorar con Na.* 0.010 ,
a punto final amarillo. -i se e1cede el punto final desec:e la
solucin.
Nitrgeno. B la pureza elevada utilizada con regulador para
mantener el flu)o de $00 m'/min. (ara protegerse contra o19geno en
gas N$ usar la trampa tipo ?+ (.1!Apurga N GAlltec:AApplied
-cience 'aboratories @nc.; EEsv.alltec:Eeb.comH o su
e3uivalente). (uede utilizarse Altemativel! solucin para
purificacin de o19geno como pirogalol alcalino en botella de gasA
lavado (;imble ?lass @nc.).
Fi)ur! 990.28A. A#!r!tos #!r! o#ti"i$!d "todo
Monier*illi!"s+ un !d!#t!dor de entr!d!, -.
e"'udo, C. "!tr!$ de fondo redondo, /. tu'! de
entr!d! de )!s, 0. Allihn condens!r, F. #elele, 1.
n!2e.
3 2004 AOAC 56&076A&5O6A8