Anda di halaman 1dari 15

Spektrofotometri AAS 1

LABORATORIUM INSTRUMENTASI ANALITIK


SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2013/2014
MODUL : Spektrofotometer AAS
PEMBIMBING : Ari Marlina


Oleh :
Kelompok : VII
Nama : 1Wynne Raphaela 131424027
2. Levina Cahyani 131424028
2. Ridha N Darmawan 131424029
Kelas : 1A Teknik Kimia Produksi Bersih

PROGRAM STUDI D IV TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2014
Tanggal Praktikum : 4 Juni 2014
Tanggal Penyerahan : 11 Juni 2014
Spektrofotometri AAS 2


SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA)
I. TUJUAN PERCOBAAN
1) Mengetahui bagian-bagian dari spektrofotometri AAS
2) Mengetahui prinsip kerja Spektrofotometri AAS
3) Menentukan Absorbansi larutan standar Pb
4) Menentukan konsentrasi Sampel

II. LANDASAN TEORI
Spektrometri adalah suatu teknik analisis kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan
banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit.
Salah satu bagian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom (SSA) yang merupakan
metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya
dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. Prinsip
dasar Spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan
sampel. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis
zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk
analisis unsur. Teknik-teknik ini didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom.
Komponen kunci pada metode spektrofotometri serapan atom adalah sistem (alat) yang
dipakai untuk menghasilkan uap atom dalam sampel.
Spektrometri atomik adalah metode pengukuran spektrum yang berkaitan dengan serapan
dan emisi atom. Atom-atom yang terlibat dalam metode pengukuran spektrometri atomik
haruslah atom-atom bebas yang garis spektranya dapat diamati. Pengamatan garis spektra
yang spesifik ini dapat digunakan untuk analisis unsur baik secara kualitatif maupun
kuantitatif.
Absorbsi (serapan) atom adalah suatu proses penyerapan bagian sinar oleh atom-atom
bebas pada panjang gelombang () tertentu dari atom itu sendiri sehingga konsentrasi suatu
logam dapat ditentukan. Karena absorbansi sebanding dengan konsentrasi suatu analit, maka
Spektrofotometri AAS 3

metode ini dapat digunakan untuk sistem pengukuran atau analisis kuantitatif. Spektrometri
Serapan Atom (SSA) dalam kimia analitik dapat diartikan sebagai suatu teknik untuk
menentukan konsentrasi unsur logam tertentu dalam suatu cuplikan. Teknik pengukuran ini
dapat digunakan untuk menganalisis konsentrasi lebih dari 62 jenis unsur logam.
Teknik Spektrometri Serapan Atom (SSA) dikembangkan oleh suatu tim peneliti kimia
Australia pada tahun 1950-an, yang dipimpin oleh Alan Walsh, di CSIRO (Commonwealth
Science and Industry Research Organization) bagian kimia fisik di Melbourne, Australia. Dia
dibantu oleh Alkemade dan Milatz (1955) dalam publikasi beberapa jenis nyala dapat
digunakan sebagai sarana untuk atomisasi sejumlah unsur. Oleh karena itu, para ilmuwan
tersebut dapat dianggap sebagai Bapak AAS .
Prinsip kerja SSA adalah penyerapan sinar dari sumbernya oleh atom-atom yang di
bebaskan oleh nyala dengan panjang gelombang tertentu. Secara lebih rinci dapat dijabarkan
sebagai berikut :
- Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke dalam nyala api burner dengan bantuan
gas bakar yang digabungkan bersama oksidan (bertujuan untuk menaikkan temperatur).
- Dihasilkan kabut halus.
- Atom-atom keadaan dasar yang berbentuk dalam kabut dilewatkan pada sinar dan
panjang gelombang yang khas.
- Sinar sebagian diserap, yang disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan emisi.
Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang
berada dalam nyala. Pada kurva absorpsi, terukur besarnya sinar yang diserap, sedangkan
kurva emisi, terukur intensitas sinar yang dipancarkan.
Sampel yang akan diselidiki ketika dihembus ke dalam nyala terjadi peristiwa berikut
secara berurutan dengan cepat :
1. Pengisatan pelarut yang meninggalkan residu padat.
2. Penguapan zat padat dengan disosiasi menjadi atom-atom penyusunnya, yang mula-mula
akan berada dalam keadaan dasar.
3. Atom-atom tereksitasi oleh energi termal (dari) nyala ketingkatan energi lebih tinggi.
Komponen-komponen SSA adalah sebagai berikut :
Spektrofotometri AAS 4

Sumber radiasi resonansi (Sumber Sinar) : Suatu lampu katoda berongga
yang memancarkan energi radiasi sesuai dengan energi yang diperlukan untuk transisi
elektron atom. Ada dua jenis lampu katoda yang biasa digunakan yaitu :
a) Hollow Cathode Lamp : terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat dari
unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari tungsten.


b) Electrodless Discharge Lamp : mempunyai output radiasi lebih tinggi dan biasanya
digunakan untuk analisis unsur-unsur As dan Se.
Sumber Atomisasi : terbagi kedalam dua sistem yaitu sistem nyala dan sistem tanpa nyala.
Kebanyakan instrument sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel diintroduksikan
dalam bentuk larutan. Terdapat beberapa metode atomisasi yaitu :
a) Atomisasi dengan nyala (Flame SSA) : Teknik ini menggunakan nyala sebagai sel
tempat cuplikan. Pada SSA nyala keberhasilan proses pengatoman bergantung pada
suhu nyala yang digunakan :
- Nyala udara-asetilen (air-asetylena flame). Menghasilkan suhu maksimum
2300
0
C.
- Nyala N
2
O-asetilen (N2O-asetylena flame). Menghasilkan suhu maksimum
3000
0
C, digunakan untuk senyawa refraktori yaitu senyawa yang sukar diuraikan.
- Nyala udara-propana menghasilkan suhu maksimum 1800
0
C.
b) Generasi Hidrida (Hydride Generation Methode) : Teknik SSA generasi hidrida dapat
diterapkan untuk beberapa macam logam yaitu : As, Sb, Se, Sn, Te, Bi.
c) SSA Tungku Grafit (Graphite Furnace) : Tungku grafit yang digunakan berupa
tabung silinder tersebut dari grafit terkompresi dengan atau tanpa pelapisan grafit
pirolitik.
d) Atomisasi dengan Metode Penguapan (Vapour Generation methode) : Metode
atomisasi ini memberikan sensitivitas yang lebih tinggi dari pada metode atomisasi
sebelumnya. Ada 4 metode dalam menguapkan Hg yaitu :
Spektrofotometri AAS 5

- Reduksi - Aerasi : Hg dalam larutan air direduksi dan kemudian dikeluarkan dari
larutan dengan cara mengalirkan gelembung gas.
- Pemanasan : Cuplikan dipirolisis atau dibakar.
- Amalgamasi Elektrolitik : Hg dilapiskan pada katode Cu selama elektrolisis.
Katoda kemudian dipanaskan untuk membebaskan Hg.
- Amalgasi Langsung : Hg dikumpulkan pada kawat Ag atau Cu yang kemudian
dibebaskan dengan pemanasan. Metode ini dapat digabung dengan 1 dan 2
sebagai metode konsentrasi.
- Sistem Pengabut : Sistem Pengabut terdiri dari 3 komponen yaitu :
Pengabut (nebulizer) : mengubah larutan menjadi butir-butir kabut.
Ruang semprot (spray chamber) : untuk memisahkan partikel-partikel besar
dan kecil. Partikel kecil ini kemudian dikirim ke pembakar.
Pembakar (burner) : bagian paling terpenting di dalam main unit, karena
burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides,
agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan
merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pematik api,
dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.
- Sistem pengolahan dan pembacaan terdiri dari :
Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi
yang tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow
Cathode Lamp.
Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik,
yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang
diserap oleh permukaan yang peka.





Spektrofotometri AAS 6




Keterangan :
a. Sumber Radiasi
b. Burner
c. Monokromator
d. Detektor
e. Amplifier
f. Display (Readout)

Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi unsur yang
ada dalam larutan cuplikan menjadi dasar pemakaian SSA untuk analisis unsur-unsur logam.
Untuk membentuk uap atom netral dalam keadaan/tingkat energi dasar yang siap menyerap
radiasi dibutuhkan sejumlah energi. Energi ini biasanya berasal dari nyala hasil pembakaran
campuran gas asetilen-udara atau asetilen-N
2
O, tergantung suhu yang dibutuhkan untuk
membuat unsur analit menjadi uap atom bebas pada tingkat energi dasar (ground state).
Disini berlaku hubungan yang dikenal dengan hukum Lambert-Beer yang menjadi dasar
dalam analisis kuantitatif secara SSA. Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan
sebagai berikut (Ristina, 2006).
Log I/Io = a.b.c
A = a.b.c
dengan,
A = absorbansi, tanpa dimensi
a = absortivitas
b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L
c = konsentrasi
Io= intensitas sinar mula-mula
I = intensitas sinar yang diteruskan
Spektrofotometri AAS 7

Pada persamaan diatas ditunjukkan bahwa besarnya absorbansi berbanding lurus dengan
konsentrasi atom-atom pada tingkat tenaga dasar dalam medium nyala. Banyaknya
konsentrasi atom-atom dalam nyala tersebut sebanding dengan konsentrasi unsur dalam
larutan cuplikan. Dengan demikian, dari pemplotan serapan dan konsentrasi unsur dalam
larutan standar diperoleh kurva kalibrasi.

III. PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan















Alat Bahan
1. Spektrofotometer AAS
1. Larutan Induk Fe 1000 ppm
2. Lampu HCL untuk Fe
2. HCl 0,1 N
3. Labu takar 50 mL (8 buah)
3. Aquades
4. Labu Takar 100 mL (1 buah)
5. Gelas kimia 50 mL (2 buah)
6. Pipet ukur 5 mL, 10 mL
7. Pipet Tetes
8. Botol Semprot
Spektrofotometri AAS 8

3.2 Cara Kerja
3.2.1 Pembuatan Larutan Standar Fe




















3.2.2 Pembuatan larutan sampel







Larutan induk Fe 1000 ppm
Encerkan dengan HCl 0,1 N
2 ml Larutan induk
Fe 100 ppm
6 ml Larutan induk
Fe 100 ppm
5 ml Larutan induk
Fe 100 ppm
3 ml Larutan induk
Fe 100 ppm
Larutan Fe 100 ppm
7 ml Larutan induk
Fe 100 ppm
8 ml Larutan induk
Fe 100 ppm
20 ppm
30 ppm
50 ppm
80 ppm
70 ppm
60 ppm
Ambil 40 ml air keran Encerkan dengan HCl
sampai tanda batas labu
takar 50 ml
Spektrofotometri AAS 9

3.2.3 Penentuan Absorbansi Fe dengan Spektrofotometer AAS
















3.3
3.4




1. Panaskan alat terlebih
dahulu sebelum dipakai
2. Pertama-tama gas di buka
dian kompresor, ain unit,
dan komputer secara
berurutan.


3.Buka gas terlebih
dahulu ,kemudian
kompresor ,lalu ducting,
main unit,komputer secara
4.Gunakan lampu katoda
untuk Fe

5.Memilih unsur yang
akan dianalisis dengan
mengklik Fe pada
komputer

6.Mengatur settingan
instrumen parameters
dengan lamp current 7,00
Ma ,wavelength 372 nm
nm,slit width 1,00 nm ,slit
height
7.Mengatur sample
measurement parameters
dengan measurement
mode integration ,sample
introduction manual,read
time 3.00 sekon,replicates
3

9.Setelah semua di atur
klik ok dan setup hinnga
proses warming up selesai

8.Mengisi standar list
yaitu 20 ppm, 30 ppm,50
ppm, 60ppm, 70 ppm ,80
ppm

10.Masukan pipa kapiler
kedalam aqua DM
kemudian ke larutan
blanko

12.Lakukan hal yang sama
sampai larutan standar
nilai adsorbansinya telah
diketahui

11.Masukan larutan ke
dalam pipa kapiler lalu
pada komputer tekan ok
telah dianalisis

13.Tambahkan sample
pada standar list dua
kolom dan analisis
adsorban pada larutan
sampel

15.Apabila pengukuran
telah selesai mati matikan
burner dan lampu dengan
mengkilik extenguish

14.Setelah pengukuran
selesai, data dapat
diperoleh dengan
mengklik icon print atau
pada baris menu dengan
mengklik file lalu print

Spektrofotometri AAS 10

3.3 Data Pengamatan






Kurva Standar Absorbansi terhadap Konsentrasi Larutan Standar Pb

Keterangan :
Sampel 1


Persamaan Kurva
y =
Konsentrasi Sampel 1
Absorbansi = y =
y =
0,2333 =
x =
Konsentrasi Sampel 2
Absorbansi = y = 0,1289
y =
=
x =

Konsentrasi Absorbansi
20 ppm
30 ppm
50 ppm
60 ppm
70 ppm
80 ppm
Absorbansi
Sampel 1
Spektrofotometri AAS 11

IV. PERHITUNGAN
Pengenceran Fe 1000 ppm menjadi Fe 100 ppm
V
1
N
1
= V
2
N
2
V
1
1000 = 50 . 100
V
1
= 5 ml

Pengenceran Fe 100 ppm menjadi 80 ppm
V
1
N
1
= V
2
N
2
V
1
100 = 10 . 80
V
1
= 8 ml
Pengenceran Fe 100 ppm menjadi 70 ppm
V
1
N
1
= V
2
N
2
V
1
100 = 10 . 70
V
1
= 7 ml
Pengenceran Fe 100 ppm menjadi 60 ppm
V
1
N
1
= V
2
N
2
V
1
100 = 10 . 60
V
1
= 6 ml
Pengenceran Fe 100 ppm menjadi 50 ppm
V
1
N
1
= V
2
N
2
Spektrofotometri AAS 12

V
1
100 = 10 . 50
V
1
= 5 ml
Pengenceran Fe 100 ppm menjadi 30 ppm
V
1
N
1
= V
2
N
2
V
1
100 = 10 . 30
V
1
= 3 ml
Pengenceran Fe 100 ppm menjadi 20 ppm
V
1
N
1
= V
2
N
2
V
1
100 = 10 . 20
V
1
= 2 ml

V. PEMBAHASAN
Nama : Wynne Raphaela
NIM :131424027
Percobaan kali ini adalah metode penentuan konsentrasi sampel dengan menggunakan
Spektrofotometer AAS. Spektrofotometer adalah alat yang menggunakan prinsip atomisasi
untuk penentuan konsentrasinya, dimana jumlah absorbansi berbanding lurus dengan
banyaknya atom yang berada dalam nyala (cahaya diabsorbsi oleh atom-atom tersebut).
Bahan bakar yang digunakan adalah asetilen-udara yang dapat menghasilkan suhu nyala
sampai maksimum 2300
o
C.
Larutan standar yang digunakan adalah larutan Fe sehingga dalam pembacaan absorbansi
digunakan Lampu Katoda untuk Fe dengan panjang gelombang 372 nm dan arus 7,0 mA
(diset pada komputer yang terhubung dengan Spektrofotometer).
Pelarut yang digunakan adalah HCl, karena klorida akan membentuk lapisan pelindung
berupa besi clorida pada permukaan logam, yang mencegah pelarutan lebih lanjut.
Spektrofotometri AAS 13

Larutan Standar Fe dengan konsentrasi antara 20 ppm sampai 80 ppm dibuat dari larutan
induk 1000 ppm (dengan terlebih dahulu mengencerkannya menjadi 100 ppm) sebanyak 6
konsentrasi yang berbeda. Masing-masing konsentrasi Larutan Standar tersebut dicari
absobansinya. Kurva kalibrasi antara absorbansi terhadap konsentrasi Larutan akan otomatis
dibuat oleh komputer sehingga hasilnya dapat langsung dilihat. Begitu pula dengan
konsentrasi sampel.
Dari data yang diperoleh dari pembacaan komputer dan juga dari persamaan kurva
kalibrasi didapatkan konsentrasi sampel adalah sebesar () ppm. Didapat pula persamaan
kurva kalibrasinya adalah y dengan nilai R
2
=
Pada prinsipnya absorbansi yang terbaca oleh alat adalah banyaknya cahaya yang
terserap oleh atom. Jumlah atom itu sendiri menandakan konsentrasi analit dalam larutan,
sehingga meskipun Spektrofotometer AAS terlihat praktis dan cepat dalam pengerjaannya
karena semua data dibaca dan ditampilkan oleh komputer, namun harus diperhatikan adalah
atomisasi larutan, dimana atomisasi larutan dipengaruhi oleh jumlah larutan yang masuk
melalui pipa kapiler kedalam nyala (pastikan pipa kapiler berjalan dengan baik). Selain itu,
pastikan gas bahan bakar mengalir dengan baik dan nyala yang dihasilkan dalam kondisi
yang baik pula.


VI. KESIMPULAN
Spektrofotometri AAS merupakan suatu metode penentuan konsentrasi larutan dengan
mencari nilai absorbansinya dan meng-interpolasikannya kedalam kurva kalibrasi
Absorbansi terhadap konsentrasi larutan standar.
Larutan uji melalui pipa kapiler masuk kedalam perbakar dan menghasilkan warna nyala.
Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang
berada dalam nyala. Sehingga dalam metode Spektrofotometri AAS atomisasi larutan uji
(penguraian menjadi atom-atom pada keadaan dasar) sangatlah penting karena akan
mempengaruhi absorbansi yang terbaca oleh Spektrofotometernya.
Pada pembacaan absorbansi Larutan standar Fe digunakan lampu HCL dan gas asetilen-
udara sebagai bahan bakar.
Spektrofotometri AAS 14

Hasil pengukuran akan langsung ditampilkan dalam komputer yang tersambung dengan
spektrofotometer dan didapatkan konsentrasi sampel adalah sebesar () ppm (sampel 1)
Hasil tersebut hampir sama dengan hasil perhitungan yaitu () ppm (sampel 1)) dengan
persamaan garis y = 0,015x + 0,004.

DAFTAR PUSTAKA
Modul Praktikum Instrumentasi Analitik.
Widiastuti Endang, dkk. 2010. Bahan Ajar Instrumentasi Analitik. Jurusan Teknik Kimia
Politenik Negeri Bandung.
_________.2013.Spektrofotometer Serapan Atom. http://biosmlabindustri.blogspot.com/
2013/01/spektrofotometer-serapan-atom-ssa.html. [Diakses pada 20 April 2013]
_________.2012.Laporan Kimia Analitik AAS.http://itatrie.blogspot.com/2012/10/laporan-
kimia-analitik-aas.html. [Diakses pada 20 April 2013]















Spektrofotometri AAS 15


LAMPIRAN