TUJUAN PERCOBAAN

Secara khusus mahasiswa diharapkan mampu :

memilih jenis kolom yang akan digunakan untuk analisa kualitatif yang sesuai dengan
jenis larutan baku dan cuplikan
menyalakan gc dan detektor fid dengan tepat dan benar sesuai sop
mengatur suhu kolom/oven, injektor dan detektor pada GC
mengatur parameter-parameter pada integrator yang dihubungkan ke GC/GC
menyuntikan larutan baku/standar dan cuplikan secara tepat dan benar
mengamati pengaruh suhu terhadap !" dan pemisahan
membandingkan !" dari larutan baku dengan cuplikan
SKEMA KERJA
I.2.1 Menyalakan GC dan detector I!
I.2.2 Menyalakan Inte"rator
#.2.# Pen"ar$% &$%$ kolo' ter%ada( RT dan (e')&a%an ca'($ran
S$%$ I&oter'
S$%$ Pro"ra'
*a&)l Pen"a'atan
#ondisi $ercobaan
Jen)& Kolo'
Jen)& detector + %&' (%lame &oni)ation 'etector* dengan kolom + yang
digunakan,
Jen)& Ga& Pe',a-a + Gas -itrogen
Pro"ra' S$%$ yan" d)"$nakan + Suhu "erprogram
S$%$ Kolo' + ./
S$%$ !etektor + 0/1
S$%$ O.en + ./
S$%$ In/ector + 0/1
S$%$ A-a0 + 011
S$%$ Ak%)r + 011
ORD NR 48122-6
Packing 38 OV-17 on chrom
WHP 80-100 Mesh
a!ch 70"7-2
#ma$ 3"0
o
R%M &V
'hrom(ack
Rate + 1
ATT 2 + 2
1M2!234!ATE + 1/-33-04
1*2M2S4 TIME : 15-31-0/
5ERO + /
C*T SP + 1,/
PK 6! + 1,14
T*RS* + 1
AR REJ + 1
-o arutan !etention
"ime (!"*
$ercobaan
3
AREA TYPE AR/HT AREA%
0, 6tanol p,a 2.38 175
2
14940 B
B
PP 0.12
8
0.07
2
0.00
3
0.087
3, $ropanol
p,a
2.71 355
6
4.9085E+
07
B
B
ISP
H
0.12
5
0.24
0
0.00
7
99.99
3
7, Campuran 2.25
2.50
2.80
3.43
138
5
7.2083E+
07
B
B
ISP
H
0.11
4
0.25
0
0.00
2
99.99
8
6tanol p,a $ropanol p,a Campuran
"8"+ +!6+ /,91/.6: 1. 4,21526 : 1. .,315/6: 1.
;< %+C"8! 0,11116 : 11 0,11116 : 11 0,11116 : 11
KESIMPU0AN
Ke&)'($lan
$engaturan suhu pada GC mempengaruhi waktu retensinya, hubungan antara suhu
dengan waktu retensi adalah berbanding lurus,
#ecepatan gas pembawa (nitrogen* berbanding lurus dengan waktu retensi,
PEMBA*ASAN
!)la Ad)la
$emisahan pada kromatografi gas didasarkan pada perbedaan kecepatan migrasi
komponen-komponen suatu cuplikan di dalam kolom, $erbedaan migrasi ini terjadi karena
perbedaan interaksi komponen-komponen tersebut dengan fasa diam dan fasa gerak, %asa
diamnya berupa cairan yang melekat pada )at pendukung (adsorben*, sedangkan fasa geraknya
berupa gas,#arena gas ini berfungsi membawa komponen-komponen sepanjang kolomhingga
mencapai detektor, maka fasa gerak disebut juga sebagai gas pembawa (carrier gas*,
$ada percobaan ini, gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen,Gas pembawa
mengalir dengan cepat, oleh karena itu proses pemisahan hanya membutuhkan waktu beberapa
menit saja, &nilah keuntungan pemisahan dengan menggunakan GC, -amun, tidak semua
senyawa dapat dipisahkan dengan menggunakan metode kromatografi gas, Senyawa-
senyawayang dapat dipisahkan dengan menggunakan metode ini adalah senyawa yang
memenuhi dua persyaratan berikut :
;udah menguap saat diinjeksikan
Stabil pada suhu pengujian (/1-711=C* yakni tidak mengalami penguraian atau
pembentukan menjadi senyawa lain,
Suhu awal dan suhu akhir pada percobaan di set sama (isoterm*, set pada suhu 011> C,
'an rate di set pada 1 karena tidak adanya kenaikan suhu dari &-&" "6;$ sampai %&-+
"6;$ kemudian +"" pada integrator diset 2, !6"6-"&8- "&;6 (!"* yang didapat dari
larutan etanol murni adalah 3,75 dan !" yang didapat dari larutan propanol adalah 3,.0, #etika
analisis campuran, timbul empat buah puncak,
?aktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak melalui kolom menuju ke
detektor disebut sebagai -akt$ reten&) 1RT4. ?aktu ini diukur berdasarkan waktu dari saat
sampel diinjeksikan pada titik dimana tampilan menunujukkan tinggi puncak maksimum untuk
senyawa itu,
Setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda, <ntuk senyawa tertentu, waktu retensi
sangat bervariasi dan bergantung pada:
"itik didih senyawa, Senyawa yang mendidih pada temperatur yang lebih tinggi daripada
temperatur kolom, akan menghabiskan hampir seluruh waktunya untuk berkondensasi
sebagai cairan pada awal kolom, 'engan demikian, titik didih yang tinggi akan memiliki
waktu retensi yang lama,
#elarutan dalam fase cair, Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair, akan
mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa,, #elarutan yang tinggi
dalam fase cair berarti memiiki waktu retensi yang lama,
"emperatur kolom, "emperatur tinggi menyebakan pergerakan molekul-molekul dalam
fase gas@ baik karena molekul-molekul lebih mudah menguap, atau karena energi atraksi
yang tinggi cairan dan oleh karena itu tidak lama tertambatkan, "emperatur kolom yang
tinggi mempersingkat waktu retensi untuk segala sesuatunya di dalam kolom,
'ari analisis kualitatif diketahui dua puncak timbul di sekitar waktu retensi etanol dan
propanol sedangkan dua puncak lainnya tidak dapat di analisis dikarenakan percobaan ini hanya
menggunakan etanol dan propanol, 'ua puncak berturut-turut oleh etanol (3,3/* dan selanjutnya
propanol (3,/1*, Aal ini dikarenakan titk didih propanol (53,/
o
C* lebih besar daripada titik didih
etanol (.5,7.
o
C*, #omponen yang memiliki titik didih lebih rendah akan lebih mudah menguap
menjadi gas dan pergerakannya lebih cepat di dalam kolom dibandingkan dengan komponen lain
dengan titik didih yang lebih tinggi untuk mencapai detektor,
R)'a A"$&t)n M
$ercobaan kali ini dilakukan analisis kualitatif dengan menggunakan kromatografi gas
(GC*, #romatografi adalah metode pemisahan suatu campuran menjadi komponen-
komponennya yang berdasarkan pada distribusi komponen-komponen tersebut diantara dua fasa,
yakni fasa diam dan fasa gerak, %asa diamnya berupa cairan yang melekat pada )at pendukung
(adsorben*, sedangkan fasa geraknya berupa gas, #arena gas ini berfungsi membawa komponen-
komponen sepanjang kolom hingga mencapai detektor, maka fasa gerak disebut juga sebagai gas
pembawa (carrier gas*, Gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen,
$ada percobaan suhu awal dan suhu akhir di set sama (isoterm*, &-&" "6;$ pada GC di
set pada suhu 011> C dan suhu yang sama pada final temp nya, !ate pada GC di set pada 1
karena tidak adanya kenaikan suhu dari &-&" "6;$ sampai %&-+ "6;$ dan +"" pada
integrator diset 2, !6"6-"&8- "&;6 (!"* yang didapat dari larutan etanol murni adalah 3,75
dan !" yang didapat dari larutan propanol adalah 3,.0, Sedangkan ketika campuran dianalisis,
timbul empat buah puncak,
'ari analisis kualitatif diketahui dua puncak timbul di sekitar waktu retensi etanol dan
propanol sedangkan dua puncak lainnya tidak dapat di analisis dikarenakan percobaan ini hanya
menggunakan etanol dan propanol, 'ua puncak berturut-turut oleh etanol (3,3/* dan selanjutnya
propanol (3,/1*, Aal ini dikarenakan titk didih propanol (53,/
o
C* lebih besar daripada titik didih
etanol (.5,7.
o
C*, #omponen yang memiliki titik didih lebih rendah akan lebih mudah menguap
menjadi gas dan pergerakannya lebih cepat di dalam kolom dibandingkan dengan komponen lain
dengan titik didih yang lebih tinggi untuk mencapai detektor,
Ul7a N$r$l A8)8a%
'engan kromatografi gas dapat ditentukan komponen organik suatu senyawayang
mudah menguap,kromatografi gas juga dapat digunakan untuk
memisahkankomponen- komponen or gani k yang t er dapat dal am s uat u
s ampel , Sel ur uh bent uk kromatografi terdiri dari fase diam dan fase gerak, 'alam
kromatografi gas-cair, fasegerak adalah gas seperti nitrogen dan fase diam adalah
cairan yang mempunyai titik didih yang tinggi diserap pada padatan, a l u l a r u t a n
d i i n j e k s i me n g g u n a k a n j a r u m s e mp r i t d i s u n t i k a n me l e wa t i b a h a n
s e p e r t i k a r e t ,
?aktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak melalui kolom menuju ke
detektor disebut sebagi waktu retensi, ?aktu ini diukur berdasarkan waktu dari saat sampel
diinjeksikan pada titik dimana tampilan menunujukkan tinggi puncak maksimumuntuk senyawa
itu,Setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda, <ntuk senyawa tertentu, waktu retensi
sangat bervariasi dan bergantung pada:
"itik didih senyawa, Senyawa yang mendidih pada temperatur yanglebih tinggi daripada
temperatur kolom, akan menghabiskan hampir seluruh waktunya untuk berkondensasi
sebagai cairan pada awalkolom, 'engan demikian, titik didih yang tinggi akan memiliki
wakturetensi yang lama,B#elarutan dalam fase cair, Senyawa yang lebih mudah larut
dalam fasecair, akan mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa,,
#elarutan yang tinggi dalam fase cair berarti memiikiwaktu retensi yang lama
"emperatur kolom, "emperatur tinggi menyebakan pergerakanmolekul-molekul dalam
fase gas@ baik karena molekul-molekul lebihmudah menguap, atau karena energi atraksi
yang tinggi cairan dan olehkarena itu tidak lama tertambatkan, "emperatur kolom yang
tinggi mempersingkat waktu retensi untuk segala sesuatunya di dalam kolom,Semakin
rendah temperatur kolom semakin baik pemisahan yang akan didapatkan, tetapi akan
memakan waktu yang lama untuk mendapatkan senyawa karena kondensasi yang lama
pada bagian awal kolom,'engan kata lain, menggunakan temperatur tinggi, segala
sesuatunya akan melalui kolom lebih cepat, tetapi pemisihannya kurang baik, Cika segala
sesuatunya melalui kolom dalam waktu yang sangat singkat, tidak akan terdapat jarak
antara puncak-puncak dalam kromatogram,$ada awalnya, senyawa yang menghabiskan
lebih banyak waktunya dalamfase gas akan melalui kolom secara cepat dan dapat
dideteksi,
$ada percobaan,kromatogram metanol akan muncul terlebih dahulu karena metanol lebih
dahulu menguap dibanding propanol,butanol,dan pentanol, ;etanolmemiliki rantai C yang
paling pendek dibanding propanol,butanol,dan atau pentanol,8leh karena itu,metanol bersifat
paling polar dan memiliki titik didih paling rendah diantara yang lainnya,
$ada percobaan suhu awal dan suhu akhir di set sama (isoterm*, &-&" "6;$ pada GC di
set pada suhu 011> C dan suhu yang sama pada final temp nya, !ate pada GC di set pada 1
karena tidak adanya kenaikan suhu dari &-&" "6;$ sampai %&-+ "6;$ dan +"" pada
integrator diset 2, !6"6-"&8- "&;6 (!"* yang didapat dari larutan etanol murni adalah 3,75
dan !" yang didapat dari larutan propanol adalah 3,.0, Sedangkan ketika campuran dianalisis,
timbul empat buah puncak,
'ari analisis kualitatif diketahui dua puncak timbul di sekitar waktu retensi etanol dan propanol
sedangkan dua puncak lainnya tidak dapat di analisis dikarenakan percobaan ini hanya
menggunakan etanol dan propanol, 'ua puncak berturut-turut oleh etanol (3,3/* dan selanjutnya
propanol (3,/1*, Aal ini dikarenakan titk didih propanol (53,/
o
C* lebih besar daripada titik didih
etanol (.5,7.
o
C*, #omponen yang memiliki titik didih lebih rendah akan lebih mudah menguap
menjadi gas dan pergerakannya lebih cepat di dalam kolom dibandingkan dengan komponen lain
dengan titik didih yang lebih tinggi untuk mencapai detektor,