Contedo das Prticas

1. Extrao Reativa

2. Recristalizao

3. Determinao do Ponto de Fuso


Extrao Reativa

1. Introduo
Extrao reativa o processo de separao e isolamento de substncias
componentes de uma mistura utilizando um solvente, ou ainda, a remoo de impurezas
solveis indesejveis.
A tcnica de extrao envolve a separao de um composto, presente na forma de
uma soluo ou suspenso em um determinado solvente, atravs da agitao com um
segundo solvente, no qual o composto orgnico seja mais solvel e que seja pouco miscvel
com o solvente que inicialmente contm a substncia.
Quando duas fases so lquidos imiscveis, o mtodo conhecido como extrao
lquido-lquido. Neste tipo de reao o composto estar distribudo entre os dois solventes.
O sucesso da separao depende da diferena de solubilidade do composto nos dois
solventes.
Para uma extrao lquido-lquido, o composto encontra-se dissolvido em um
solvente A e para extra-lo, emprega-se um outro solvente B, e estes devem ser imiscveis. A
e B so agitados e o composto ento se distribui entre os dois solventes de acordo com as
respectivas solubilidades.
A razo entre as concentraes do soluto em cada solvente denominada
coeficiente de distribuio ou partio (k).
Logo, k = [A] / [B], onde: [A] a concentrao do composto no solvente A e [B] a
concentrao do composto no solvente B.
A extrao reativa uma extrao do tipo lquido-lquido onde ocorre uma reao
entre o composto e um reagente, fazendo com que esse passe para outra fase.

2. Objetivo
Obter cido benzoico e naftaleno a partir de uma amostra por meio de uma extrao cido-
base, e por fim calcular a porcentagem de recuperao de cada produto obtido em uma proporo
de 50:50.
3. Metodologia

3.1 Materiais
- Suporte universal;
- Argola;
- Funil de separao;
- Erlenmeyer;
- Gral;
- Pistilo;
- Placa de Petri (ou vidro de relgio);
- Basto de vidro;
- Tubo de ensaio;
- Proveta;
- Funil de Buchner;
- Kitasato;
- Papel de filtro;
- Esptula;
- Becker;

3.2 Reagentes
- Solido (ou mistura slida) a ser purificado naftaleno (C
10
H
8
) + cido benzoico (C
6
H
5
COH);
- Diclorometano P.A;
- Clorofrmio P.A.;
- ter etlico P.A.;
- Soluo aquosa de NaOH 10% ou NaHCO
3
10%;
- Soluo aquosa de HCl 10%;
3.3 Processo Experimental
- Montar o aparato para extrao: prender uma argola a um suporte universal, fixar o funil
de separao argola (conforme a figura abaixo);







- Macerar o slido ou mistura slida (naftaleno + cido benzoico) usando grau e pistilo;
- Realizar teste de solubilizao da mistura em solvente orgnico insolvel em gua e voltil
(normalmente diclorometano, clorofrmio ou ter etlico): adicionar uma pequena um tubo
de ensaio com o auxlio de uma esptula, adicionar algumas gotas do solvente orgnico
(cerca de 10 gotas) e observar a solubilizao;
- Solubilizar toda a amostra empregando o solvente orgnico que melhor solubilizar a
mistura slida e medir o volume final da soluo;
- Adicionar a mistura orgnica ao funil de separao;
- Adicionar do volume da fase orgnica da soluo aquosa de NAOH/NaHCO
3
ao funil de
separao;
- Retirar o funil de separao da argola; agit-lo empregando ambas as mos e observar a
separao de fases;

- Separas as fases orgnica e aquosa em erlenmeyer devidamente identificados;
- Adicionar a fase orgnica no funil de separao nova poro de soluo aquosa de
NAOH/NaHCO
3
;
- Promover a separao de fases;
- Adicionar a fase orgnica no funil de separao e ultima poro de soluo aquosa de
NaOH/NaHCO
3
;
- Novamente proceder a separao de fases;
- Adicionar a fase orgnica a uma placa de petri (ou vidro de relgio) e esperar a evaporao
do solvente orgnico em capela;
- Adicionar HCl concentrado (ou soluo de base forte concentrada) ao erlenmeyer contendo
a fase aquosa, observar a precipitao;
- Filtrar o precipitado empregando o sistema vcuo (funil de Buchner, kitassato e bomba
de vcuo).

4. Resultados e Discusses
- No processo de anlise do melhor solvente, verificou-se que dentre os trs solventes
utilizados (diclorometano, clorofrmio e ter etlico), o ter etlico solubilizou com maior
rapidez, porm pelo forte odor caracterstico do ter, o substitumos pelo clorofrmio, que
tambm solubilizou a mistura slida com grande eficcia;
- Utilizaram-se 1,04g da mistura slida (naftaleno +cido benzoico) pesados num Becker
sobre a tara da balana;
- Utilizaram-se de 30mL do solvente (clorofrmio - densidade 1L=1,84), medido com o auxlio
da proveta, afim de solubilizar toda a mistura slida;
- Adicionamos NaOH/NaHCO
3
em meio aquoso mistura solubilizada, para que houvesse
uma interao e uma dissociao do composto solubilizado;
- Ao agitar o funil de separao, houve o processo de dissociao da mistura solubilizada em
duas fazes: fase orgnica - com presena do naftaleno, e fase aquosa - com presena de
cido benzoico;
- A separao da mistura em duas fases se d pela diferena de densidade, onde a fase
orgnica mais densa que a fase aquosa, sendo assim, a fase aquosa flutua sobre a fase
orgnica;
- Separamos no Becker a fase orgnica e a no erlenmeyer tampado a fase aquosa;
- Voltamos com a fase orgnica para o funil de separao e adicionamos 10mL da soluo
NaOH/NaHCO
3
para que consigamos uma maior dissociao e repetimos este procedimento
por mais duas vezes, ao qual no final da lavagem, teramos usado 30mL de soluo de
NaOH/NaHCO
3
em meio aquoso;
- Contudo, prosseguimos com um Becker contendo a fase orgnica e um erlenmeyer
contendo a fase aquosa. Dado: peso do Becker limpo: 4,40g;
- Guardamos as fazes na capela para que prossigamos na prxima prtica.

5. Concluso
- Aps o decorrer de uma semana, fizemos a leitura da fase orgnica incubada na capela,
onde obtivemos um Becker pesando 104,78g j com o precipitado em seu interior
(naftaleno).
- Contudo, fizemos o clculo do rendimento, onde temos 104,78g 4,40g= 100,38g.

Questes: Extrao Reativa
1. Qual o princpio bsico do processo da extrao com solventes?
um mtodo simples utilizado na separao e isolamento de substncias que compem
uma mistura, ou a remoo de impurezas solveis indesejveis.

2. Porque a gua geralmente usada como um dos solventes (soluo) na extrao lquido-
lquido?
Porque apresenta um momento dipolo, sendo considerada uma substncia polar, efetuando
a quebra de outras substncias/compostos tambm polares.

3. Quais as caractersticas de um bom solvente para que possa ser usado na extrao de um
composto orgnico em uma soluo aquosa?
Dissolver bem o soluto a temperatura ambiente e dissolver mais ainda a quente;
No interagir quimicamente com o soluto ou soluo aquosa;
No apresentar toxicidade ou apresentar em menor grau possvel;
No ser inflamvel;
Ser de fcil manuseio;
Se em caso de recristalizao do soluto, apresentar ponto de ebulio baixo.

4. Qual a fase (superior ou inferior) ser a orgnica se a soluo aquosa for tratada com:
a) ter etlico
b) Clorofrmio
c) Acetona
d) N-hexano
e) Benzeno
Considerando os valores das densidades, temos:

ter etlico - 0,7134 g/cm
Clorofrmio - 1,48 g/cm
Acetona - 0,791 g/cm
N-hexano - 0,6548 g/cm
Benzeno - 0,8765 g/cm

Temos que a densidade da gua de 1,0g/cm, contudo, todos os compostos acima, com
exceo do clorofrmio, tero densidade menor, ou seja, ficaro na parte superior do funil
de Buchner. J o clorofrmio com exceo, apresenta densidade superior a 1,0g/c, sendo
assim, ficar na parte inferior do funil.

5. Pode-se usar etanol para extrair uma substncia que se encontra dissolvida em gua?
Justifique sua resposta.
No. As duas substncias apresentam polaridade, sendo assim, uma se dissolve na outra, ou
melhor, uma interage com a outra, quebrando a caracterstica de um bom solvente.

Recristalizao

1. Introduo
o mtodo de recuperao de um soluto, que depois de dissolvido numa soluo ideal,
procura-se retirar ao mximo a substncia pura, livre de impurezas.
Nesse mtodo, h a liquefao completa da substncia ou mistura, afim de tambm
dissolver impurezas, onde no momento de solidificao/recristalizao, as impurezas sejam
retiradas por vaporizao ou isoladas do precipitado.
Solvente Ideal aquele que solubiliza (dissolve) o soluto a quente e no solubiliza na
temperatura ambiente.

2. Ojetivo
Recristalizao do cido benzoico obtido da extrao reativa do composto naftaleno +
cido benzoico referente a pratica anterior, assim como obter a substncia de forma pura e
analisar tambm seu rendimento.

3. Metodologia
3.1 Materiais
- Placa de Aquecimento;
- Grau;
- Pistilo;
- Erlenmeyer;
- Placa de Petri (ou vidro de relgio);
- Basto de vidro;
- Proveta;
- Tubos de Ensaio;
- Papel filtro;
- Bcher;
- Banho de gelo;
- Esptula;
- Sistema vcuo (kitassato + bomba de vcuo);
- Funil de Buchner.

3.2 Reagentes
- Slido a ser purificado (soluo aquosa contendo cido benzoico);
- Soluo aquosa de HCl 10%;
- Solventes para recristalizao (hexano, acetona, etanol, metanol, gua destilada);

3.3 Processo Experimental
- Adicionar HCl 10% (ou soluo de base forte concentrada) ao Erlenmeyer contendo a fase
aquosa, observar a precipitao;
- Filtrar o precipitado empregando sistema vcuo (funil de Bucher +
kitassato + bomba de vcuo);
- Realizar teste para encontrar o solvente ideal;
- Aquecer dado volume de solvente ideal recristalizao empregando
placa de aquecimento;
- Adicionar slido a ser recristalizado ao solvente ideal quente;
- Aps solubilizao completa, retirar o Beck com solvente e soluto da placa de
aquecimento;
- Deix-lo resfriar temperatura ambiente num primeiro momento, em seguida empregar o
Becker no banho de gelo, observar formao de cristais;
- Aplicar sistema de filtrao a vcuo e deixar o precipitado sobre o papel sofrer ao de
evaporao;
- Verificar rendimento, e proceder com a prtica de Determinao de Ponto de Fuso.


4. Resultados e Discusses
- Retiramos a soluo aquosa do Erlenmeyer e a colocamos num Becker para melhor
visualizao. Ao adicionarmos 10mL de HCl 10%, verificamos a formao de um precipitado
de forma espumosa (com efeito de nuvem);
- Filtramos o precipitado formado, utilizando o sistema a vcuo e verificamos que o
precipitado obteve uma forma mais pastosa, mais rgida.
- Medimos o valor do papel filtro, empregado no sistema, ao qual obtivemos o valor de
0,87g. Empregamos o sistema vcuo e deixamos o precipitado em descanso por uma
semana;
- Depois de uma semana, medimos o rendimento do precipitado seco, ao qual constaram
1,37g. Contudo, obtivemos o rendimento de 0,5g;
- Aps uma semana, prosseguimos com pratica. Fizemos o teste de solubilidade, onde
dentre os citados (hexano, cetona, lcool etlico, lcool metlico e gua), verificamos que o
hexano e a gua se comportaram como solvente ideal, ou seja, no solubilizaram a
temperatura ambiente, porm solubilizaram numa alta temperatura;
Obs.: no fui utilizado o hexano, devido ao forte odor caracterstico da substncia, sendo o
mesmo substitudo por gua destilada em toda prtica.
- Adicionamos ~20mL de gua aquecida num Becker e colocamos todo o precipitado contido
no papel filtro(~0,5g).
- Solubilizamos com o auxlio do basto de vidro e em seguida aplicamos banho de gelo.
Logo observamos a formao de cristais.
- Os cristais formados foram levados ao sistema vcuo novamente. Pesamos um novo
papel filtro (1,08). Deixamos o precipitado num vidro de relgio exposto a secagem na
capela.
- Passados uma semana, pesamos novamente o papel filtro contendo o precipitado (cido
benzoico) de forma pura onde obtivemos o valor de 1,39g. Calculamos o rendimento, onde
tivemos 0,52g.
5. Concluso
Notamos que o procedimento de recristalizao se faz necessrio, para obtermos uma
substncia na sua forma pura, ou seja, livre de qualquer impureza. Procedimento este
adotado em grande escala na indstria farmacutica.


Determinao do Ponto de Fuso

1. Introduo
Ponto de Fuso temperatura que uma substncia passa do estado slido para o lquido.
Ponto de Fuso de uma Substancia Pura o ponto de fuso se mantm constante,
mesmo com a adio de calor, ou seja, a temperatura permanece a mesma, at que haja
toda a substncia passe para o estado lquido.
Ponto de Fuso de uma Soluo Aquosa contrrio substncias puras, pode haver
variao de temperatura dentro da faixa de viragem de um estado para outro.
Determinao do Ponto de Fuso utilizado para saber se a substncia est em sua
forma pura ou possui alguma impureza capaz de alterar sua condio natural.

2. Objetivo
Determinar o ponto de fuso do composto, bem como identificar e avaliar o seu grau de
pureza.

3. Metodologia
3.1 Materiais
- Suporte universal;
- Garra tipo concha (trs dedos);
- Becker;
- Capilares;
- Termmetro;
- Vidro de relgio (ou placa de petri);
- Fita adesiva, barbante ou elstico;
- Placa de aquecimento magnetizada;
- Peixinho;


3.2 Reagentes
- Amostra a ser caracterizada (cido benzoico recristalizado);
- leo vegetal (leo de cozinha).

3.3 Processo Experimental
- Pulverizar cerca de 0,1g da amostra sobre um vidro de relgio ou placa de Petri;
- Transferir uma dada quantidade da amostra para o capilar, batendo levemente sobre o
vidro de relgio ou placa de Petri;
- Transferir a amostra para a parte selada do capilar;
- Prender o capilar contendo a amostra a um termmetro usando fita adesiva, barbante ou
elstico;
- Inserir o sistema capilar/termmetro ao Becker
com soluo de leo vegetal;
- Aquecer vagarosamente o Becker e
tambm empregar magnetizao
disponvel na placa de aquecimento, e
observar o aumento da temperatura;
- Observar e anotar as temperaturas de incio e
fim do processo de fuso.

4. Resultados e Discusses
- Observamos que ao chegar temperatura de 122C, iniciou-se o processo de fuso e que
na temperatura de 123C, a amostra estava toda em estado lquido.

5. Conluso
Consultando a tabela padro de ponto de fuso para o cido benzico, encontramos o valor
de 122,1C. Contudo, podemos afirmar que a amostra estudada pura.

Bibliografia

Dados extrados e adaptados do Livro texto Russel, Anlise Orgnica Qualitativa
Vogel , Handbook of Chemistry and Physics Weast 66 th , 1985-1986 ,
http://www.wikipedia.org , http://www.google.com. ambos acessados em 26 e
27/04/2014.