1

1. Aferio de uma soluo de Permanganato de potssio 0,020 mol/L com oxalato

de sdio 0,050 mol/L (padro primrio)

2. Introduo
A permanganimetria baseada no uso do permanganato de potssio como titulante,
devido ao seu alto poder de oxidao. Esse poderoso agente oxidante foi introduzido pela
primeira vez na anlise titrimtrica por F. Margueritte, para titulao do ferro (II) (Vogel, 1992).
Em solues cidas (sendo o cido mais apropriado o sulfrico), a reduo pode ser
representada pela seguinte equao:
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O
O permanganato tambm pode ser usado em solues fortemente alcalinas. Neste
caso ocorrem duas reaes parciais consecutivas:
(1) A reao relativamente rpida: MnO4- + e- MnO42-
(2) A reao relativamente lenta: MnO42- + 2H2O + 2e- MnO2 + 4OH-
O KMnO4 no um padro primrio, assim no possvel uma preparao direta de
uma soluo deste reagente. Sua soluo costuma conter dixido de mangans como
impureza, pois esse contaminante est presente at mesmo no permanganato slido de
melhor qualidade. Essa impureza acelera notavelmente a decomposio do permanganato
em soluo aquosa, sendo esta decomposio catalisada pela luz, calor, cidos e bases
(Vogel, 1992;).
Na preparao da soluo de KMnO4 preciso remover o MnO2, e isto pode ser feito,
fervendo a soluo recm preparada e filtrando em um meio no redutor (l de vidro).Estas
solues devem ser armazenadas em frascos escuros, para prevenir a decomposio do
KMnO4 e a perda da capacidade oxidante, que estimada de 0,2 % em 6 meses para uma
soluo 0,02 mol/L (Vogel, 1992). A filtrao e repadronizao so requeridas se a presena
de slido detectada na soluo ou nas paredes do frasco de armazenagem. Em qualquer
um desses casos, a repadronizao a cada uma ou duas semanas uma boa medida
preventiva (Skoog et al., 2006).



3. Objetivo
Padronizao soluo de Permanganato de potssio 0,020 mol/L com uma soluo
primria de Oxalato de Sdio 0,050 mol/L.

2


4. Materiais e Mtodos
Reagentes e Solues:

Soluo padro de Oxalato de Sdio 0,020 mol/L
gua destilada;
Soluo de cido Sulfrico 20 % v/v


Materiais e Equipamentos:
Pipeta graduada de 5 ml;
Proveta de 50 mL
Bquer
Erlenmeyers de 125 mL
Bureta graduada de 25 ml;
Suporte Universal com garra para bureta;
Pisseta para gua destilada.
Prancha de calor

5. Mtodos
Foi transferido 2,00 mL de soluo de oxalato de sdio, com auxilio de uma pipeta
volumtrica de 5 mL para um erlenmeyer de 125 mL.
Adicionou-se 50 mL de gua destilada com auxlio de uma proveta de 50 mL.
Foi adicionada 2 mL soluo de cido sulfrico 20 % v/v. Foi levado para a prancha de
calor, aqueceu at 80C.
A mistura foi cuidadosamente titulada gota a gota com soluo de Permanganato de
sdio 0,020 mol/L agitando o erlenmeyer at descorar. A partir da, continuou titulando
lentamente at a mudana da colorao, de incolor para rsea que persistiu por mais de 30
segundos. Foi Anotado o volume gasto.
A determinao foi feita em triplicata.



3


6. Resultados
O experimento e os clculos foram realizados a partir de valores conhecidos do
Permanganato de Potssio e do Oxalato de Sdio.

2KMnO4(aq) + 8H2SO4(aq) + 5Na2C2O4(aq)
5Na2SO4(aq) + K2SO4(aq) + 2MnSO4(aq) + 10CO2(g) + 8H2O(l)

O H2SO4 o reagente apropriado para acidificar a soluo porque o on sulfato no sofre a
ao de permanganato. Tambm pode ser utilizado o cido perclrico. O cido clordrico
pode sofrer oxidao do on cloreto.
O ponto final dado pelo excesso de permanganato em soluo cida no permanente, a
colorao enfraquece gradualmente.

2 MnO4-(aq) + 3 Mn+2(aq) + 2 H2O(l) 5 MnO2(aq) + 2H+(aq)

Segue a seguinte frmula:
5.n
KMnO4
= 2.n
Na2C
2
O
4
Molariladade
Real =

Dados
Volume Oxalato= 2mL
Molaridade Oxalato = 0,05 Mol/L
Volume Permanganato= 1,06
Molaridade Real Permanganato= X

Volume gasto de Permanganato de potssio
V1= 1,1 mL
V2= 1,1 mL
V3= 1 ML



4

Mdia dos Volumes

Molariladade
KMnO4
Real =

= 0,037735849
Fator de Correo
Fc=

Fc=

= 1,88679245

Observao: O Valor gasto de KMnO4 deveria ser perto de 2 mL.
A concentrao do on permanganato no equilbrio bastante pequena (constante de
equilbrio para a reao de cerca 1047), porm a velocidade na qual esse equilbrio
alcanado to baixa que a cor que identifica o ponto final desaparece apenas
ligeiramente durante certo perodo. Por isso, foi necessria espera de 30 segundos aps
o ponto de equivalncia ser atingido na titulao.



















5


7. QUESTES:
No que se baseia a permanganimetria?
A permanganimetria baseada no uso do permanganato de potssio como titulante, devido
ao seu alto poder de oxidao. Esse poderoso agente oxidante foi introduzido pela primeira
vez na anlise titrimtrica por F. Margueritte, para titulao do ferro (II) (Vogel, 1992). Em
solues cidas (sendo o cido mais apropriado o sulfrico)

Porque as titulaes com permanganato so auto-indicadoras?
O uso de um indicador devido ao permanganato de potssio ser um reagente auto-
indicador, na qual um pequeno excesso de titulante confere soluo uma colorao
violeta clara, indicando assim o ponto final da titulao.


Quem o agente oxidante e o agente redutor na reao?
Agente Oxidante Permanganato de Potssio e o redutor o Oxalato de Sdio.


















6

8. Discusso

Em nossa experincia foi observado alguns erros, que teve como motivo as
concentraes de determinados reagentes. Mesmo assim conseguimos observar que o
permanganato foi utilizado com o composto orgnico oxalato de sdio, e que ele perdeu
sua colorao forte ao reagir com o oxalato, indicando o ponto final da reao.
O ponto final foi observado por mudana de cor de um indicador (Permanganato), em
meio fortemente cido para que pudesse ser observado claramente o ponto final da
reao.
Foi uma experincia que nos mostrou os indicadores de oxi-reduo, so substncias
que se deixam oxidar ou reduzir reversivelmente com mudana de colorao.
Observou-se a acidificao do permanganato em meio cido, sendo usado o cido
sulfrico. Essa experincia foi realizada a fim de se obter a padronizao de uma soluo
de permanganato de potssio.




9. Concluso

O processo desenvolvido no laboratrio propiciou aos alunos no s o exerccio da prtica
experimental, mas tambm uma fundamentao terica sobre o processo de titulao de oxi-
reduo.
Os resultados experimentais no se aproximaram significamente aos resultados tericos
esperados, possuindo uma margem de erro causada, dentre outros fatores, pelo grau de
pureza dos reagentes, pela preciso das medidas efetuadas e pela diferena entre o ponto de
equivalncia e o ponto final da titulao.






7



10. Referencias bibliogrficas
KOTZ. John C. TREICHEL. Paul M. Qumica Geral 1 e Reaes Qumicas.
Ed.Cengage.p.165.

VOGEL, A.I.Anlise Qumica Quantitativa.6 Ed.,Rio de Janeiro:LTC. p. 174-176.

SKOOG, D. A. et al. Fundamentos da Qumica Analtica. 1 edio. Traduo de Grassi, M. T.
So Paulo: Pioneiras Thompson Learning, 2006.
VOGEL, A. I. et al.Qumica Analtica Quantitativa. 5 edio. Rio de Janeiro: LTC, 1992.
HARRIS, DANIEL C. Analise Qumica Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC, 2008






















8

1. Determinao da concentrao de gua oxigenada em % m/v e em volumes de
oxignio

2. Introduo
O composto Perxido de Hidrognio conhecido popularmente como gua
oxigenada, soluo aquosa cuja frmula [H2O2 (aq)], e se classificam conforme a
concentrao.
Nos rtulos, comercializados geralmente em farmcias, aparece a indicao do tipo: 10
volumes, 20 volumes,... Sendo que, quanto maior o volume mais concentrada ser a soluo.
Quando a concentrao de perxido de hidrognio muito alta (100 volumes), a soluo
apresenta aspecto viscoso. Neste caso usada em laboratrio e indstrias. Se a
concentrao for de 10 volumes, usada como agente bactericida dos ferimentos externos e
em gargarejos, por que possui ao anti-sptica. Tambm utilizada como alvejante de
tecidos, e como descolorante de plos e cabelos.
Utilizao da gua oxigenada:
- Como conservante em indstrias alimentcias;
- Como bactericida e fungicida de sementes na agricultura;
- Para restaurar pinturas leo, na restaurao de cores brancas escurecidas pela
ao de alguns poluentes atmosfricos.
Na decomposio do perxido de hidrognio, h a formao de tomos de oxignio
altamente reativos. Veja a equao:
H2O2 (aq) H2O (l) + 1/2 + O2 (g)
A luz um dos fatores responsveis pela decomposio (fotlise) da gua oxigenada,
por isso esta soluo deve ser comercializada em frascos escuros ou em plsticos opacos
para no ocorrer a liberao de gs oxignio.
Determinao do volume da gua oxigenada
As concentraes das solues de perxido de hidrognio so determinadas em
funo do volume de O2 (g) liberado por unidade de volume da soluo. Sendo assim, uma
gua oxigenada de concentrao 10 volumes libera 10 litros de O2 (g) por litro de soluo.
9

3. Objetivo
Determinao da concentrao de gua oxigenada em % m/v e em volumes de oxignio,
utilizando um agente oxidante o Permanganato de Potssio.



4. Materiais e Mtodos
Reagentes e Solues:

Soluo padro de KMnO
4.

gua destilada.
Amostra de Agua Oxigenada Comercial a 10 Volumes ou 3 %.
Soluo de cido Sulfrico 20 % v/v.



5. Materiais e Equipamentos:
Pipeta graduada de 5 ml;
Proveta de 50 mL
Bquer
Erlenmeyers de 125 mL
Bureta graduada de 25 ml;
Suporte Universal com garra para bureta;
Pisseta para gua destilada.


6. Mtodos

Foi adicionado 1 mL de uma amostra de agua oxigenada para um erlenmeyer de
125 mL. Acrescentou-se 5 mL de Acido Sulfurico 20%v/v. adicionou-se 50 mL de gua
destilada e titulou-se com Permanganato 0,020 mol/L at o aparecimento da colorao
rsea. Anotou-se o volume gasto.
A determinao foi feita em triplicata.
10


7. Resultados
O experimento e os clculos foram realizados a partir de valores conhecidos do
Permanganato de Potssio e da amostra de gua oxigenada a 10 Volumes.
Segue a seguinte frmula:
5.n
KMnO4
= 2.n
H202
Volume gasto de Permanganato de potssio na Titulao:
V1= 21 mL
V2= 22,7 mL
V3= 20,8ML
Mdia dos Volumes

O teor em Porcentagem de Peroxido de Oxignio contido na amostra de agua oxigenada:
Fator de Correo
Fc=

Fc=

= 1,88679245
Teor %
=

Teor %
=

M
H2O2
=

M
H2O2
=

= 0, 03688
Em teor de H
2
O
2

Teor %= 0, 03688 x 100
Teor %= 3,68%
Em Volumes de Oxignio:
3%---------------------------------10 Volumes
3,68%-----------------------------xVolumes
12,26 Volumes
11



8. QUESTES:
1. Calcule a concentrao de H2O2 em % m/v e em volumes de oxignio.

Amostra da gua oxigenada da Marca ADV foi 3,68 % m/v.

Em Volumes de Oxignio:
3%---------------------------------10 Volumes
3,68%-----------------------------xVolumes

12,26 Volumes



2. O permanganato um padro primrio? Justifique.

O permanganato no obtido como padro primrio, principalmente pela baixa
estabilidade da soluo, que necessita ser aferida em at duas vezes por dia, dependendo do
seu uso. A instabilidade explicada pela tendncia dos ons MnO4- em oxidar com a gua,
segundo o equilbrio:
4 MnO4- + 4 H+ + 4 e- 4 MnO2 + 2 H2O + 3 O2


9. Discusso

A gua oxigenada produzida pela auto-oxidao de compostos orgnicos que geram
H
2
O
2
consumindo oxignio do ar.
A permanganimetria faz uso do permanganato de potssio como reagente volumtrico,
um dos mais importantes mtodos volumtricos de oxidao.
O permanganato de potssio um poderoso agente oxidante e suas solues
possuem colorao violeta intensa, podendo ele prprio atuar como indicador, pois o ponto
final na titulao observado pelo aparecimento de uma colorao rsea persistente.
Baseia-se na reduo do permanganato a on mangans (II) em meio cido.
Obtivemos tambm com este experimento um conhecimento prtico das aplicaes da
permanganimetria, na determinao de perxido de hidrognio em gua oxigenada comercial.



12



10. Concluso

O processo desenvolvido no laboratrio propiciou aos alunos no s o exerccio da prtica
experimental, mas tambm uma fundamentao terica sobre o processo de titulao de oxi-
reduo.
Os resultados experimentais aproximaram significamente aos resultados tericos esperados
da gua oxigenadas, possuindo uma margem de erro causada, dentre outros fatores, pelo
grau de pureza dos reagentes, pela preciso das medidas efetuadas e pela diferena entre o
ponto de equivalncia e o ponto final da titulao.



















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11. Referencias bibliogrficas

KOTZ. John C. TREICHEL. Paul M. Qumica Geral 1 e Reaes Qumicas.
Ed.Cengage.p.165.

VOGEL, A.I.Anlise Qumica Quantitativa.6 Ed.,Rio de Janeiro:LTC. p. 174-176.

SKOOG, D. A. et al. Fundamentos da Qumica Analtica. 1 edio. Traduo de Grassi, M. T.
So Paulo: Pioneiras Thompson Learning, 2006.
VOGEL, A. I. et al.Qumica Analtica Quantitativa. 5 edio. Rio de Janeiro: LTC, 1992.
HARRIS, DANIEL C. Analise Qumica Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC, 2008























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1. Introduo

2. Iodometria

H dois modos analticos na aplicao da qumica do iodo em titulaes de oxi-
reduo. O primeiro envolve o uso de soluo padro de iodo diretamente como titulante em
meios levemente cidos ou levemente bsicos. Esta tcnica classificada de mtodo
iodimtrico, tambm denominada iodimetria. No segundo modo, o iodeto utilizado como
redutor, e o iodo liberado na reao associada, titulado em meio neutro ou levemente cido,
usualmente uma soluo padronizada de tiossulfato de sdio. Tal tcnica classificada como
mtodo iodomtrico ou denominada iodometria. Os dois grupos de mtodos esto baseados:
(a) no fato de que o iodo na presena de iodeto produz o on triiodeto.
b) No par redox tiiodeto/ iodeto.
Pelo fato do potencial de reduo ser relativamente baixo, poucas substncias so
oxidadas pelo iodo, da a existncia de poucos mtodos iodimtricos. Por outro lado, muitas
espcies so capazes de oxidar o iodeto a iodo, resultando numa ampla variedade de
mtodos indiretos ou iodomtricos, onde a espcie de interesse quantitativamente reduzida
em excesso de soluo de iodeto liberando o equivalente em iodo, e esse dosado por
titulao com uma soluo padro de um redutor. O mtodo iodomtrico mais vantajoso
porque o iodo gerado in situ evitando perdas por volatilizao, pois o iodo facilmente
sublimvel.
O tiossulfato de sdio o redutor mais empregado como titulante no iodo gerado nas
metodologias iodomtricas. Normalmente as solues so preparadas a partir do sal
pentahidratado, Na2S2O3.5H2O (PF = 248,18g/mol), e devem ser posteriormente
padronizadas, pois este sal no se enquadra como um padro primrio. Normalmente as
solues devem ser preparadas com gua destilada previamente fervida para eliminar o CO2
dissolvido e tambm prevenir a decomposio do tiosulfato por bactrias. de praxe
adicionar algumas gotas de clorofrmio que funciona como um eficiente preservativo. Alm
disso, cerca de no mximo 0,1g/L de Na2CO3 adicionada para garantir uma leve
alcalinidade na soluo, pois on S2O32- se decompes em meio cido, catalisado pela
ao da luz, liberando enxofre coloidal e conferindo uma turbidez na soluo. Por outro lado,
hidrxidos de metais alcalinos, Na2CO3 > 0,1 g L-1 e brax, no devem ser adicionados, pois
tendem a acelerar a decomposio sob ao do oxignio atmosfrico: S2O32- + 2O2 + H2O
2SO42- + 2H+ . Assim, a soluo deve ser armazenada em frasco escuro (mbar) logo aps
a preparao.
15

Normalmente as solues de tiossulfato so padronizadas pelo mtodo iodomtrico,
utilizando como padro primrio bromato de potssio, KBrO3 ou iodato de potssio KIO3.
Estes sais, em meio moderadamente acidulado com cido sulfrico, oxidam quantitativamente
o iodeto a triiodeto, e este titulado com a soluo de tiossulfato padronizada:

O dicromato de potssio, K2Cr2O7 pode ser utilizado como padro primrio para a
padronizao indireta do tiossulfato, da mesma forma que o bromato e o iodato. Porm, em
meios moderadamente cidos a reao de gerao de iodo (triiodeto) no instantnea,
sendo necessrio um meio de elevada acidez, concomitantemente aumentando o risco da
oxidao do iodo formado pelo oxignio atmosfrico. Resultados precisos e reprodutveis
podem ser obtidos ajustando a acidez de um volume conhecido de soluo padro K2Cr2O7
com HCl 0,2 0,5molL-1 e adicionando KI a 2,0%(m/v). Deixa-se a mistura em repouso por 5
10 minutos no escuro para garantir a gerao quantitativa de triiodeto, antes da titulao
com o tiossulfato.
Nas titulaes iodimtricas e iodomtricas, o amido utilizado como indicador
sensvel, pois forma um complexo com I2 de colorao azul intensa, e mesmo numa
concentrao de 10-5mol L-1, o iodo pode ser detectado. O denominado amido solvel
encontrado comercialmente e se dispersa facilmente em gua. Por outro lado, o complexo
amidoI2 relativamente pouco solvel, e, portanto, nas titulaes iodomtricas o indicador
deve ser adicionado na soluo do analito um pouco antes do ponto de equivalncia, onde a
concentrao do iodo baixa. Uma vez que o amido susceptvel ao ataque por micro-
organismos, recomendvel preparar a soluo no dia da anlise
Hipoclorito de sdio um composto qumico com frmula NaClO. Uma soluo
de hipoclorito de sdio usada frequentemente como desinfetante e como agente alvejante;
na verdade, frequentemente chamado por apenas "alvejante", embora outros produtos
qumicos sejam chamados assim tambm.

O agente branqueador chamado comercialmente de gua Sanitria o hipoclorito de
sdio, o qual produzido pela reao do cloro com o hidrxido de sdio. Em soluo aquosa,
o hipoclorito de sdio dissocia-se em on sdio e em on hipoclorito, sendo este ltimo o
agente branqueador, atravs de uma reao de oxidao-reduo entre o on hipoclorito (o
agente oxidante) e a mancha colorida a remover (agente redutor).
O Cloro obtido por meio da eletrlise da soluo de cloreto de sdio e gua. Sua
forma inicial de gs, aps ser comprimida a baixa temperatura, transforma-se em um lquido
claro de cor mbar.
16

O alvejante para uso domstico que vendido no mercado uma soluo de 2,0 a
2,5% de hipoclorito de sdio no momento da fabricao. A concentrao varia de uma
formulao a outra e diminui gradualmente com o tempo de prateleira.

Solues entre 10 12% de hipoclorito de sdio so bastante usadas em cisternas e
em abastecimento de gua para clorar a gua. Existem produtos para a clorao de piscinas
que contm aproximadamente 30% de hipoclorito de sdio. O sal cristalino tambm vendido
para o mesmo uso; tal sal contm menos que 50% de hipoclorito de sdio. Porm, o nvel de
"cloro ativo" pode ser bem mais alto.


3. Objetivo

No experimento 12, realizamos os procedimentos de titulao de iodometria
chegando a colorao verde claro.
No experimento 13, utilizamos os mesmos procedimentos anteriores, com trs
marcas de gua sanitria, ao qual obtemos a colorao incolor.

4. MATERIAIS:

1. Suporte universal;
2. Bureta;
3. Pipeta volumtrica;
4. Pra;
5. Bcker;
6. Erlenmeyer;
7. gua destilada;
8. Tiossulfato de sdio 1%;
9. Iodeto de Potssio 4 %;
10. cido clordrico 2,4 mol/L;
11. Amido (indicador);
12. Dicromato de potssio;
13. Iodo;
14. Amostra de Agua sanitria de uso domstico.
15. cido actico glacial (2,5 mol/L).

17

5. MTODOS

Na soluo de tiossulfato de sdio com dicromato de potssio (padro primrio),
mtodo indireto:
Transferimos 2,00 ml de uma soluo de dicromato de potssio, com o auxlio de
uma pipeta volumtrica para um erlenmeyer de 125 ml. Acrescentamos 5,00 ml de soluo
4% de Kl, 1,00 ml de HCl 2, 4 mol/L. Aps completamos o volume com gua destilada de
50,00 ml, titulamos o iodo liberado com uma soluo de tiossulfato de sdio at que o meio
fique amarelo claro. Adicionamos 8 gotas de amido, continuamos a titulao at o
aparecimento da colorao verde claro (Cr
+3
).

Na determinao da concentrao de cloro ativo (titulao indireta):
Transferimos 5,0 ml de soluo 4% de Kl, adicionamos 1,00 ml da amostra de
hipoclorito, 4,00ml de cido actico glacial 2,5 mol/L e completamos o volume com gua at
50,00 ml.
Ocorrendo a liberao de iodo na soluo, quando o meio adquire a colorao
marrom. Titulamos o iodo liberando uma soluo o tiossulfato de sdio 0,100 mol/L, at que o
meio fique amarelo. Adicionamos 10 gotas de amido e continuamos a titulao at que a
soluo tornasse incolor.


6. Resultados e Discusses

a) Aferio de uma soluo de tiossulfato de sdio com dicromato de potssio
(padro primrio).
No experimento de tiossulfato de sdio com dicromato de potssio, realizamos o
experimento, verificando que os valores so: V1= 11,3; V2=11,3 e V3= 11,4 obtendo a mdia
de 11,33.
Frmula usada = 3.M
K2Cr2O7
.V = 2.M
Na2S2O3
.V

3xM
K2Cr2O7
x 0,05 = 2x0,1x11,3
M
K2Cr2O7
x 0,15 = 0,00226
M
K2Cr2O7
= 0,15 / 0,00266
M
K2Cr2O7=
0,01733 Mol

18

b) Determinao da concentrao de cloro ativo (titulao indireta).

No experimento de determinao da concentrao do cloro ativo (titulao
indireta), realizamos o experimento com trs marcas diferentes de cloro ativo, so eles:
QUIBOA : V1=1,1 ml; V2= 0,9 ml; V3= 1,0 ml. DESOMAX: V1 =3,7 ml; V2= 2,5 ml; V3= 3,2 ml.
SUPER FORTE: V1= 2,4 ml; V2= 2,1 ml; V3= 1,2 ml. Os valores da mesma marca so
prximos, j entre as marcas so distantes.

Marca Quiboa

Concentrao de cloro Ativo:

=
0,37 %
Reprovado

Marca Desomax

Concentrao de cloro Ativo:

=
1,16 %
Reprovado

Marca Superfort

Concentrao de cloro Ativo:

=
0,84 %
Reprovado




19

7. Concluso
Chegamos concluso que, no experimento que fala da soluo de tiossulfato de
sdio com dicromato de potssio (padro primrio), ocorreu o mtodo indireto. Realizamos os
procedimentos corretos at chegar cor amarelo claro, quando pingamos 8 gotas do amido
que o indicador, mudou-se para cor verde claro, tendo trs amostras para obter a prova e
contra prova.

Conclumos que no experimento que aborda a determinao da concentrao do
cloro ativo ocorreu titulao indireta.
Tambm realizamos os procedimentos corretos, com trs marcas diferentes de gua
sanitria, tambm com o objetivo de determinar a concentrao de Cloro Ativo contido nas
aguas sanitrias analisadas, Quiboa, Desomax, que foram todas reprovadas pelo mtodo.
Uma vez que a Legislao Vigente Determina que a quantidade de Cloro Ativo deva
estar num teor 2% a 2,5% p/p.


8. Questes do experimento: Tiossulfato de sdio com dicromato de potssio:
1-) Por que adicionamos o amido prximo ao ponto final da titulao e no no inicio?
R: Porque o amido o indicador que forma um complexo insolvel.

2-) Por que as solues de dicromato no so auto-indicadoras, embora tenham cor
amarelo laranja?
R: Porque a soluo de dicromato sofre uma reduo.

9. Questes do experimento: Concentrao do cloro ativo:

1-) Qual a diferena da titulao direta, indireta e de retorno ou pelo resto?
R: A diferena que na titulao direta, o titulado reage com o titulante e na titulao
indireta, existe excesso de um reagente, para que aps, sofram a reao de retorno ou pelo
resto, que resulta na sobra de resduos de alguns reagentes.






20

10. BIBLIOGRAFIA

[www2.ufpi.br/qumicamileumsegredosdequimica.com/teordecloro.html] Acesso em
19.10.08 s 19:00.
relatorio iodometria - relatorio_iodometria - Ebah
www.ebah.com.br/content/ABAAAA6lAAE/relatorio-iodometria

Cloro, Hipoclorito de Sdio ou gua Sanitria - Abipla

www.abipla.org.br/cloro.doc


























21


1. DOSEAMENTO DE DIPIRONA SDICA

2. INTRODUO
Popularmente conhecida e largamente utilizada no Brasil, a dipirona um medicamento de carter
antitrmico, anti-inflamatrio e analgsico antiespasmdico . Tem nomenclatura [(2,3-diidro-1,5-dimetil-3-oxo-2-
fenil-1H-pirazol-4-il)metilamino], porm usualmente denominada apenas dipirona, sem levar em conta
o ction da frmula (sdio -dipirona sdica, mais comum, seguido do magnsio - dipirona magnsica).


Frmula estrutural da dipirona sdica.

A dipirona est disponvel no mercado desde 1922, sendo comercializa por vrios
pases tais como Alemanha (onde foi sintetizada pela primeira vez), Espanha, Holanda, Itlia,
Argentina, Mxico, Frana e outros. Tem vasto consumo porque, alm de produzir efeito
rpido, vendida livremente, ou seja, no necessrio apresentar receita mdica para
compra-la. ministrada, principalmente nos casos de dor de cabea, febre, e clicas renais,
atuando no Sistema Nervoso Central perifrico. Produz alguns efeitos colaterais como
avermelhamento da urina, baixa da presso arterial, dispneia, alergias, hipotermia, etc.
Embora tenha conquistado a aprovao dos cidados de praticamente em todo o
mundo, muitos pases proibiram o uso da dipirona a partir da dcada de 1970, devido
possibilidade desse medicamento causar distrbios hematolgicos, comoagranulocitose,
diminuio de leuccitos granulcitos (neutrfilos, eosinfilos e basfilos) na corrente
sangunea, e anemia aplsica, deficincia da medula sseade produzir os trs elementos
figurados do sangue: hemcias, leuccitos eplaquetas. A suspenso do medicamento
comeou nos Estados Unidos e na Sucia, seguidos da Unio Europeia, Japo, Austrlia,
alm de outros 30 pases, aproximadamente. Nos demais pases, o comrcio da droga ainda
permitido.
Aps a proibio da aplicao de dipirona em muitos pases, inmeros estudos foram
feitos de modo a estabelecer uma relao entre o uso do medicamento e o acometimento por
agranulocitose e anemia aplsica. O que se comprovou com tais estudos que a incidncia
de distrbios hematolgicos se d numa mdia muito baixa entre pessoas que fazem uso da
22

droga, estima-se que esse nmero chegue a 1,5 casos por milho ao ano, no sendo,
portanto, justificativa plausvel para a retirada desse medicamento das prateleiras.
Caractersticas organolpticas e farmacolgicas

Este frmaco encontrado principalmente como um p cristalino, quase branco e
inodoro. solvel em gua e em metanol, pouco solvel em etanol e praticamente insolvel
em ter etlico, acetona, benzeno e clorofrmio.
rapidamente absorvido pelas diferentes vias de administrao. Por via oral, seu efeito
antipirtico notado em aproximadamente 30 minutos, com durao entre 4 a 6 horas.
rapidamente hidrolisada pelo suco gstrico no metablito ativo 4-N-metilaminoantipirina
(MAA), que prontamente absorvido pelo organismo. O mecanismo de ao consiste na
inibio da sntese de prostaglandinas, prostaciclinas e tromboxanos, e pela inibio
reversvel e irreversvel da enzima ciclooxigenase (COX) em suas isoformas conhecidas.
Suas aes ocorrem tanto no sistema nervoso central quanto sistema nervoso perifrico.

3. DOSEAMENTO DE DIPIRONA SDICA P.A

4. OBJETIVOS

Verificar se a quantidade de princpio ativo contido em cada amostra est de acordo
com o descrito no rtulo.

5. MATERIAIS E MTODOS

0,2 g de Dipirona Sdica P.A;
Balana digital semi-analtica;
Esptula de ao inox;
gua destilada;
HCl (cido clordrico) 0,02 N;
Soluo de Iodo 0,1 N;
Erlenmeyers com capacidade de 125 ml cada;
Bureta de 50 ml;
Suporte Universal para bureta;
Papel absorvente;
Proveta graduada de 50 ml;
Caneta hidrogrfica para identificao das amostras
23


6. PREPARO:

1) Pesou-se 0,2 g da amostra de dipirona P.A em um erlenmeyer (o
experimento foi realizado em duplicata);
2) Adicionou-se 5 ml de gua destilada para dissolver a dipirona e em
seguida mais 5 ml de HCl 0,02 N foram pipetados, vertidos sobre a amostra e
homogeneizados levemente;
NOTA: A tcnica Banho de Gelo no pode ser aplicada devido a ausncia de gelo
para todos os grupos do laboratrio
3) A bureta foi ambientada com uma pequena amostra de Iodo 0,1 N e
posteriormente preenchida para a titulao;
4) A amostra foi titulada em duplicada como descrito anteriormente e os
seguintes resultados foram obtidos:


AMOSTRA
QTDE. PESADA EM
GRAMAS
VOLUME GASTO NA
TITULAO
I 0,2065 g 12,8 ml
II 0,2013 g 12,6 ml











7. ANOTAES DAS OBSERVAES EXPERIMENTAIS DISCUSSES E
RESULTADOS

O procedimento ocorreu de forma muito tranquila, sem intervenes.
Notou-se uma alterao na cor ps-titulao comparada com a descrita pelo orientador
e pela apostila, devido a ausncia da tcnica Banho de Gelo e a concentrao do cido
clordrico utilizado.
24

Nos clculos, segundo a Farmacopia Brasileira, II edio, pg 911- 1 ml de Iodo
equivale a 17,57 mg de dipirona sdica. Como foi utilizado Iodo 0,1 M, essa equivalncia
dobrou para 35,14 mg de dipirona sdica, sendo assim:

Amostra I:

1 ml ____ 35,14 mg
12,8 ml __ X

X= 12,8 x 35,14
X= 449,8 mg de dipirona


Amostra II

1 ml ____ 35,14 mg
12,6 ml __ X

X= 12,6 X 35,14
X= 447,8 mg de dipirona


Os resultados permitem afirmar que as amostras esto reprovadas, pois a quantidade
encontra ps- titulao no confere com a descrita no rtulo do frmaco.












25

8. CONCLUSES

Ao trmino do experimento, concluiu-se a importncia da anlise volumtrica por
titulao em frmacos muito consumidos entre o meio em que se convive.
Esse tipo de anlise uma ferramenta crucial para solucionar problemas relacionados
ao mecanismo de ao e interao medicamentosa.
Algumas vezes pode haver falhas no processo devido a qualidade da matria prima,
pessoa que est realizando o processo, temperatura do meio, entre outros.
Enfim, o experimento ocorreu de forma tranqila e proporcionou um perfeito
entendimento sobre o assunto aos seus praticantes, colaborando para a fixao do contedo
dado em sala de aula.

























26

9. BIBLIOGRAFIA

FARMACOPIA BRASILEIRA, II edio- 2005
http://www.anvisa.gov.br/hotsite/cd_farmacopeia/pdf/volume2.pdf

Sites de referncia

http://pt.wikipedia.org/wiki/Metamizol




























27

1. DOSEAMENTO DE DIPIRONA SDICA GOTAS

2. OBJETIVOS
Verificar se a dosagem do princpio ativo presente em cada amostra (Maxalgina,
DorFebril e Furp) est de acordo com o descrito no rtulo no medicamento e segundo os
padres de anlise da Farmacopia Brasileira.

3. MATERIAIS E MTODOS

Para realizar o experimento utilizou-se:

03 frascos de 20 ml de Dipirona Sdica Gotas 500 mg/ml;
gua destilada;
Soluo de HCl (cido clordrico) 0,02 N;
Soluo de Iodo 0,1 N;
09 Erlenmeyers com capacidade de 125 ml cada;
Bureta de 50 ml;
Suporte universal para bureta;
Amido como indicador;
Proveta graduada de 50 ml;
Caneta hidrogrfica para identificao das amostras.

4. PREPARO:

1)Pipetou-se 0,5 ml de cada amostra I: Maxalgina; II: Dorfebril;III: Furp. Em seguida,
depositou-se as quantidades pipetadas em seus respectivos erlenmeyers.
NOTA: No utilizou-se a tcnica de banho de gelo devido a ausncia de gelo para
todos os grupos no laboratrio.
2) Adicionou-se 5 ml de gua destilada e 5 ml de HCl 0,02 N;
3) Realizou-se uma leve homogeneizao;
4) A bureta foi ambientada com uma pequena amostra de Iodo 0,1 N e posteriormente
preenchida para a titulao;
5) Uma pequena quantidade de amido,mais precisamente 1 ml foi adicionada como
indicador;
6) As trs amostras foram tituladas em duplicata, obteve-se os seguintes resultados:

28


AMOSTRA

VOLUME GASTO
TEMPO PARA
COLORAO

COR

Maxalgina

I) 12,5 ml II) 12,5 ml

Um minuto

M. A

Dorfebril

I) 13,9 ml II) 12,4 ml
Um minuto /Um minuto e
meio

M.A.E

Furp

I) 29,2 ml II) A.D*

Dois minutos

Quase P.

Legenda:
M.A = Marrom Arroxeado
M.A.E = Marrom Arroxeado Escuro
P= preto
A.D= Amostra Descartada

A amostra de erlenmeyer II da marca Furp foi descartada por
utilizar-se mais de 50 ml de Iodo para titulao e no apresentar ponto de
viragem.

















29

5. ANOTAES DAS OBSERVAES EXPERIMENTAIS DISCUSSES E
RESULTADOS

Durante o procedimento experimental observamos que quando a tcnica Banho de
Gelo no aplicada, pode haver interferncias pois a temperatura do ambiente afeta a
velocidade das reaes.
Aps o termino das titulaes, os clculos foram realizados a fim de confirmar a
veracidade das informaes rtulo/amostra. Todos os clculos foram baseados na
Farmacopia Brasileira, II edio, pg 912.

Maxalgina 500 mg
Amostra I

1ml ____ 35,14 mg
12,5 ml __ X

X= 12,5 x 35,14
X= 439,2 mg de dipirona sdica

Amostra II

1ml ____ 35,14 mg
12,5 ml __ X

X= 12,5 x 35,14
X= 439,2 mg de dipirona sdica
Dorfebril 500 mg
Amostra I

1 ml ____ 35,14 mg
13,9 ml__ X

X= 13,9 ml x 35,14
X= 488,4 mg de dipirona sdica

Amostra II

1ml ____ 35,14 mg
12,4 ml __ X

X= 12,4 x 35,14
X= 435,8 mg de dipirona sdica

Furp 500 mg
Amostra I
1 ml____ 35,14 mg
29,2 ml__ X
X= 29,2 x 35,14
X= 1.026 mg de dipirona sdica
Furp 500 mg
Amostra II
DESCARTADA



30

6. CONCLUSES

O experimento proporcionou uma viso mais aprofundada sobre a
anlise volumtrica por titulao em frmacos.
A variabilidade de doses entre diferentes marcas muito grande,
podendo dizer que a cautela no uso desses medicamentos.
Pode-se afirmar que o controle de qualidade de medicamentos etapa
importantssima, e que exige um profissional devidamente capacitado, uma vez
que o processo mal executado traz riscos sade de seus consumidores.

























31

7. BIBLIOGRAFIA

FARMACOPIA BRASILEIRA, II edio- 2005
http://www.anvisa.gov.br/hotsite/cd_farmacopeia/pdf/volume2.pdf






























32

1. DOSEAMENTO DO CIDO ASCRBICO

2. INTRODUO

O cido ascrbico ou vitamina C (C6H8O6, ascorbato, quando na
forma ionizada) uma molcula usada na hidroxilao de vrias outras em
reaces bioqumicas nas clulas. A sua principal funo a hidroxilao
docolgeno, a protena fibrilar que d resistncia aos ossos, dentes, tendes e
paredes dos vasos sanguneos. Alm disso, um poderoso antioxidante,
sendo usado para transformar os radicais livres de oxignio em formas inertes.
tambm usado na sntese de algumas molculas que servem
como hormnios ou neurotransmissores. Em gneros alimentcios referido
pelo nmero INS 300.


Frmula Estrutural do cido Ascrbico

Caractersticas Organolpticas e Farmacolgicas

Segundo a Farmacopeia Brasileira:
Caractersticas fsicas. P fino, cristalino branco, ou ligeiramente
amarelado. No estado slido estvel ao ar, mas em soluo oxida-se
rapidamente. Sua soluo aquosa lmpida.
Solubilidade. Facilmente solvel em gua, pouco solvel em etanol e
acetona, insolvel em ter etlico, clorofrmio, ter de petrleo e benzeno.
Constantes fsico-qumicas:
Faixa de fuso (5.2.2): 189 C a 192 C, com decomposio.
Poder rotatrio especfico (5.2.8): +20,5 a +21,5, determinado em
soluo a 10% (p/v) em gua isenta de dixido de carbono.
33


3. OBJETIVOS

Verificar se a dosagem do princpio ativo est de acordo com o descrito
no rtulo.

4. MATERIAS E MTODOS

Para realizar o experimento utilizou-se:

100 g de cido Ascrbico P.A;
gua Destilada;
Soluo de H2SO4 0,1 M (cido sulfrico);
Soluo de Iodo 0,1 N;
Amido;
Erlenmeyers com capacidade para 250 ml;
Bureta de 50 ml;
Balana digital semi-analtica;
Esptula de ao inox;
Caneta hidrogrfica para identificao das amostras;
Papel absorvente;
Suporte universal para bureta;
Proveta graduada de 50 ml

5. PREPARO:

1) Pesou-se 0,1 g de cido ascrbico P.A em duplicata;
2) Acrescentou-se 100 ml de gua destilada e em seguida 25 ml de
H2SO4 0,1M. (NOTA: Nunca acrescentar gua sobre cidos!);
3) A mistura foi homogeneizada;
4) A bureta foi ambientada com uma pequena amostra de Iodo 0,1 N
e posteriormente preenchida para a titulao;
34

5) Pipetou-se precisamente 1 ml de amido e a quantidade foi vertida
para os dois erlenmeyers
NOTA: A quantidade de amido necessitou aumento, pois o amido no
foi preparado quente, diminuindo o seu desempenho como indicador da
titulao.
6) Aps as titulaes, os seguintes resultados foram obtidos:



AMOSTRA

QTDE. PESADA
EM GRAMAS

VOLUME GASTO NA
TITULAO
I 0,1001 g 12,7 ml
II 0,1014 g 12,4 ml


























35


6. ANOTAES DAS OBSERVAES EXPERIMENTAIS
DISCUSSES E RESULTADOS

Durante todo o processo experimental observamos que o Iodo forma
complexo e no dissolve, juntamente com o amido por no ser preparado
corretamente.
Aps o termino das titulaes, os clculos foram realizados a fim de
confirmar a veracidade das informaes rtulo/amostra. Todos os clculos
foram baseados na Farmacopia Brasileira, II edio, pg 571.

1 ml Iodo 0,05M ___ 8,806 mg de ac. Ascrbico
1ml Iodo 0,1 M _____ X

0.05 X= 8,806 x 1
X= 8,806 / 0,05
X= 17,612 mg de ac. Ascrbico

Amostra I

1 ml ____ 17,612 mg
12,7 ml __ X

X= 12,7 x 17,612
X= 223,7 mg de ac. Ascrbico

Amostra II

1ml ____17,612 mg
12,4 ml __ X

X= 12,4 x 17,612
X= 218,38 mg de ac. Ascrbico
36


7. CONCLUSES

Partindo do princpio que o cido ascrbico possui de 99,0% a 105,0 % de
concentrao quando dessecado, as amostras tituladas foram reprovadas, por possuir um teor
muito inferior do que o padro.
O procedimento ocorreu de forma tranqila e pode proporcionar uma fixao maior dos
contedos passados em sala de aula.




























37


8. BIBLIOGRAFIA

Farmacopia Brasileira, II edio; 2005 pg. 571 -
http://www.anvisa.gov.br/hotsite/cd_farmacopeia/pdf/volume2.pdf

Sites de Referncia

http://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_asc%C3%B3rbico

http://www.eduquim.ufpr.br/matdid/quimsoc/pdf/experimento3.pdf
































38

1. ASSOCIAO ENTRE COR E COMPRIMENTO DE ONDA ()


2. Introduo

O espectro eletromagntico composto por vrias regies, com ondas de
diferentes comprimentos, em funo da frequncia da radiao produzida. Entre as
regies de radiao Ultra Violeta e Infra Vermelho, situa-se o Visvel, cujos limites,
inferior e superior, em mdia, so de 400 e 700 nm (nanmetro), respectivamente.
Da absoro seletiva de certos comprimentos de onda da luz incidente, por
determinado objeto, ocorre a percepo da cor, os outros comprimentos de onda so
transmitidos e captados (percebidos) por um sistema de deteco (olho humano).
A luz branca, natural ou artificial, contm todas as frequncias do espectro visvel,
podendo ser decomposta por meio de prismas ou grades de difrao. cor da radiao
absorvida pelo objeto ou sistema, d-se o nome de cor complementar. Duas cores so
ditas
complementares quando superpostas provocam a sensao de branco.

Quando a radiao interage com um objeto, pode ser refletida, absorvida ou
mesmo transmitida (no caso de objetos transparentes). Em geral a parte absorvida
transformada em calor ou em algum outro tipo de energia e a parte refletida se espalha
pelo espao.
O fator que mede a capacidade de um objeto de refletir a energia radiante indica a
sua refletncia, enquanto que a capacidade de absorver energia radiante indicada pela
sua absorbncia e, da mesma forma, a capacidade de transmitir energia radiante
indicada pela sua transmitncia. Certamente um objeto escuro e opaco tem um valor
baixo para a refletncia, alto para a absorbncia e nulo para a transmitncia. A
refletncia, absorbncia e a transmitncia costumam ser expressas em percentagem (ou
por um nmero entre 0 e 1).
39




3. Procedimentos

Variar o seletor de comprimento de onda de 10 em 10 nm, observando a cor que emerge
do monocromador, para o compartimento de amostras, com auxlio de anteparo branco
introduzido neste compartimento, de 650 a 350 nm.




4. Resultados

Foi construda a tabela relacionando os comprimentos de onda registrados, com as cores
emergentes do monocromador (desde 650 a 350 nm);


COMPRIMENTO DE ONDA (nm) Cor
650 Vermelho
640 Vermelho
630 Vermelho
620 Vermelho
610 Alaranjado
600 Alaranjado
590 Amarelo- Alaranjado
580 Amarelo-Alaranjado
570 Verde-Amarelado
560 Verde-Amarelado
550 Verde
540 Verde
530 Verde
40

520 Verde
510 Verde
500 Verde
490 Verde
480 Verde-Azulado
470 Azul-Esverdeado
460 Azul
450 Azul-Violeta
440 Violeta
430 Violeta
420 Violeta
410 Roxo
400 Roxo
390 Azul-Roxo
380 Azul-Roxo
370 Azul-Roxo
360 Azul-Roxo
350 Azul-Roxo


5. Perguntas

1. Qual a diferena bsica entre um espectrofotmetro e um fotocolormetro?
Os espectrofotmetros so equipamentos de composio avanada que utilizam
prismas ou redes de difrao na seleo da regio desejada do espectro eletromagntico.
Muitos deles fazem medies nas pores do espectro correspondentes ao ultravioleta (UV),
visvel (VIS) e infravermelho (IV). Na realidade estes aparelhos so absorcimetros, pois
medem energia radiante absorvida.
Os fotocolormetros ou fotmetros so aparelhos de construo simples que utilizam
filtros compostos para selecionar pores do espectro a serem utilizadas.
Os espectrofotmetros e fotocolormetros diferem entre si quanto a maior ou menor
sensibilidade e faixa de trabalho. Os espectrofotmetros so empregados na faixa
compreendida entre 200 e 1000 nm. Os fotocolormetros em geral trabalham na zona do visvel
(380-780nm).
Quanto fonte luminosa, ambos aparelhos, utilizam lmpadas de mercrio ou tubos de
descarga de hidrognio ou tambm lmpadas de filamento de tungstnio.
Para a separao dos diferentes comprimentos de onda, os espectrofotmetros utilizam,
exclusivamente, prismas ou redes de difrao. Nos fotocolormetros so usados filtros, que so
mais baratos e, s vezes, prismas ou redes de difrao.

2. Qual o motivo de se empregar monocromadores em espectrofotmetros?

Tem como funo a seleo do comprimento de onda e que se tem interesse para a anlise.
41

constitudo de uma fenda de entrada de um elemento de disperso de radiao e de uma
fenda de sada. O elemento de disperso pode ser um prisma ou uma rede de difrao.

3. O que radiao eletromagntica?
Radiao eletromagntica, ondas produzidas pela oscilao ou acelerao de uma carga
eltrica. Essas ondas tm componentes eltricos e magnticos. Por ordem decrescente de
frequncia (ou crescente de comprimento de onda), o espectro eletromagntico composto por
raios gama, raios X duros e moles, radiao ultravioleta, luz visvel, raios infravermelhos,
microondas e ondas de rdio.
No necessitam de um meio material para propagar-se e se deslocam no vazio a uma
velocidade de c = 299.792 km/s. Apresentam as propriedades tpicas do movimento
ondulatrio, como a difrao e a interferncia. O comprimento de onda () e a freqncia (f)
das ondas eletromagnticas, sintetizados na expresso f = c, so importantes para
determinar sua energia, sua velocidade e seu poder de penetrao.

4. O que significa luz policromtica?
A luz policromtica composta por vrios comprimentos de onda.
e ou que apresenta combinao de duas ou mais cores monocromticas. Como a luz do sol,
por exemplo.

5. O que luz polarizada?
A Luz Polarizada , diferentemente da luz normal, uma radiao eletromagntica que se
propaga, ao atravessar um meio em apenas um plano, sendo assim a luz polarizada no
atende todas as direes












42


6. Referencias bibliogrficas

SKOOG, D. A. et al. Fundamentos da Qumica Analtica. 1 edio. Traduo de Grassi, M. T.
So Paulo: Pioneiras Thompson Learning, 2006.
VOGEL, A. I. et al.Qumica Analtica Quantitativa. 5 edio. Rio de Janeiro: LTC, 1992.
HARRIS, DANIEL C. Analise Qumica Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC, 2008

Sites para referencias.
http://pt.wikipedia.org/wiki/Luz_polarizada, acessado 26/05/2013
http://www.brasilescola.com/quimica/luz-polarizada.htm. acessado 26/05/2013
http://polemicascmm.blogspot.com.br/2012/10/luzes-monocromaticas-e-policromaticas.html. acessado
26/05/2013
http://www.coladaweb.com/fisica/ondas/radiacao-eletromagnetica. acessado 26/05/2013
http://www2.ufpa.br/quimdist/livros_bloco_7/livros/Livro%20QAMBIENTAL%202011_%20Parte%20I-
III.pdf. acessado 26/05/2013
http://www.uff.br/fisicoquimica/docentes/katialeal/didatico/Capitulo_2.pdf. acessado 26/05/2013









43

1. DETERMINAO DO ESPECTRO DE ABSORO DO ON PERMANGANTO E
APLICAO DA LEI DE LAMBERT-BEER

2. INTRODUO

Quando um feixe de radiao monocromtica incide sobre uma soluo
transparente,parte da energia deste feixe pode ser absorvida e o resto transmitida.
Caso a radiao incidente tenha comprimentos de onda na regio do visvel, e o meio
atravs do qual passou absorva seletivamente certos comprimentos de onda, a cor observada
corresponder aos comprimentos de onda da energia transmitida.
A cor aparente da soluo o complemento da cor absorvida, quando na regio visvel,
portanto, v-se a cor azul (complemento), deve absorver nas cores da radiao de amarelo a
laranja-amarelo.

INTRODUO TERICA

A espectrofotometria uma tcnica analtica que utiliza a luz para medir a concentrao
de espcies qumicas. Este mtodo analtico baseia-se na interao (absoro e/ou emisso)
da matria com a energia radiante, ou seja, radiao eletromagntica quando os eltrons se
movimentam entre nveis energticos (a partir da absoro luminosa, a energia da espcie
aumentada e h promoo deste para um estado excitado que possui maior energia que o seu
estado fundamental). Uma vez que diferentes substncias tm diferentes padres de absoro,
a espectrofotometria permite-nos, por exemplo, identificar substncias com base no seu
espectro. Permite tambm quantific-las, uma vez que a quantidade de luz absorvida est
relacionada com a concentrao da substncia.
Nas aplicaes espectrofotomtricas, quando se usa energia monocromtica (de uma s
cor) em um simples comprimento de onda (), a frao de radiao absorvida pela soluo,
ignorando perdas por reflexo, ser funo da concentrao da soluo e da espessura da
soluo. Portanto, a quantidade de energia transmitida diminui exponencialmente com o
aumento da espessura atravessada Lei de Lambert e o aumento da concentrao ou da
intensidade de cor da soluo Lei de Beer. A relao entre energia emergente (I) e energia
incidente (I0) indica a transmitncia (T) da soluo que deve estar entre 0 e 1 (T=I0/I). Em
espectrofotometria, utiliza-se a absorbncia (A) como a intensidade de radiao absorvida pela
soluo que diretamente proporcional a concentrao c da espcie absorvente na amostra.
Para os parmetros supracitados, temos a formulao da lei de Lambert-Beer:
A= - log(Io/I) = bc
44

Na espectrofotometria, a fonte de radiao emite at a regio ultravioleta do espectro.
Desta radiao selecionam-se comprimentos de onda definidos que constituem bandas, com
largura menor que 1nm. O instrumento utilizado para este procedimento o espectrofotmetro.
O espectrofotmetro um aparelho que faz passar um feixe de luz monocromtica
atravs de uma soluo, e mede a quantidade de luz que foi absorvida e a luz transmitida por
essa soluo. Usando um prisma (difrator), o aparelho separa a luz em feixes com diferentes
comprimentos de onda. Para se obter informao sobre a absoro de uma amostra, ela
inserida no caminho ptico do aparelho. Ento, luz UV e/ou visvel em certo comprimento de
onda (ou uma faixa de comprimentos de ondas) passada pela amostra o que nos permite
sabe a quantidade de luz absorvida ou transmitida pela amostra em determinado comprimento
de onda.
Para determinao da concentrao de um soluto em uma amostra por
espectrofotometria, temos a comparao da absorbncia da amostra com uma soluo padro,
na qual j conhecida a concentrao do soluto. Em geral, utilizada uma soluo-padro
com diferentes concentraes (padres de refermcia), que tem sua absorbncia determinada.
Esses padres so preparados diluindo-se a soluo-padro na proporo necessria para a
obteno das concentraes desejadas.
Com os valores de absorbncia e de concentrao conhecidos, pode-se traar um
grfico cujo perfil conhecido como curva-padro ou curva analtica. Nesse grfico, a reta
indica a proporcionalidade entre o aumento da concentrao e da absorbncia e a poro
linear correspondente ao limite de sensibilidade do mtodo espectrofotomtrico para o soluto
em questo.
A espectrofotometria molecular tambm pode ser influenciada por alguns parmetros
tais como a natureza do solvente, o pH da soluo e a presena de substncias interferentes,
dentre outros.
Os efeitos desses parmetros devem ser conhecidos e as condies para anlise
escolhidas de maneira que as pequenas variaes de suas grandezas no afetem de forma
significativa a absorvncia.










45

3. OBJETIVOS

Determinar espectro de absoro do on Permanganato de Potssio (KMnO4).


4. MATERIAIS E MTODOS

Para realizar o experimento utilizou-se:
Espectofotmetro;
Cubeta de vidro;
Becker de 100 ml;
Balo volumtrico de 100 ml;
Pipeta volumtrica;
Proveta graduada 50 ml;
Permanganato de Potssio;
Papel absorvente

5. PREPARO

1) Sete bales volumtricos j estavam prontos na bancada identificados com as letras A,
B, C, D, E, X e Y cada qual com uma quantidade de KMnO4;
2) A transmitncia foi acertada (0% com o preto) e o 100% com o branco ou gua
destilada;
3) Uma tabela foi construda com os comprimentos de ondas a serem medidos (490 nm
600 nm) e seus respectivos valores;
4) A transmitncia (%T) foi medida na escala de 10 nm, onde acertar o 0 e o 100 % se fez
necessrio a cada mudana de comprimento de onda;
5) O resultado de cada mudana foi anotado. Observe na tabela a seguir:

Comprimentos de Onda e seus respectivos valores
Comprimento de
Onda( ) nm
Transmitncia
(% T )

T

Absorbncia (A)
490 nm 53,9 % 0,539 0,268
500 nm 45,5 % 0,455 0,342
510 nm 39,3 % 0,393 0,405
520 nm 34,6 % 0,346 0,460
530 nm 33,3 % 0,333 0,477
540 nm 35,1 % 0,351 0,454
550 nm 44,8 % 0,448 0,348
560 nm 51,6% 0,516 0,287
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570 nm * - - -
580 nm * - - -
590 nm * - - -
600 nm * - - -
* A partir do comprimento de onda 570 nm no foi possvel realizar medio pois a soluo de KMnO4 acabou.

Para calcular a absorbncia a seguinte frmula foi utilizada:

A = - log T = x
Em seguida:
6) A partir das solues A, B, C, D, E de KMnO4 o comprimento de onda desejado foi ajustado ;
7) A absorbncia foi ajustada para zero com o branco;
8) Uma tabela foi construda como base para posteriormente construir-se um grfico relacionando
Absorbncia e Concentrao em g/L




Concentrao (g/L)

Soluo

Transmitncia (%T)

Absorbncia (A)

K
0,025 g A 45,6 % 0,341 0,073
0,030 g B 39,2 % 0,406 0,073
0,035 g C 33,3 % 0,497 0,073
0,040 g D 27,9 % 0,554 0,072
0,045 g E 24,2 % 0,616 0,073
0,033 g X 35,4 % 0,450 0,073
0,042 g Y 26,7 % 0,573 0,073


6. GRFICO OU CURVA PADRO

Para a construo desse grfico a Transmitncia (%T) foi convertida em Absorbncia (A)
utilizando as expresses:

T= %T/ 100 e A= - log T







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7. ANOTAES DAS OBSERVAES EXPERIMENTAIS DISCUSSES E
RESULTADOS

No decorrer do experimento, verificou-se que para proceder de forma correta preciso
muita cautela ao manusear o equipamento. A ateno e concentrao tambm so fatores
fundamentais.
Preparar as solues corretamente a pea chave, seguida de um manuseio preciso do
aparelho para se obter valores concretos e que se encaixem em grficos que facilitem a
visualizao das anlises.
Sempre utilizar a regulagem do preto e calibrao com gua destilada entre uma
medio e outra, a fim de no misturar as amostras e confundir valores.




























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8. CONCLUSES

Aps o trmino do experimento, pode-se concluir que a Espectrofotometria uma
ferramenta fundamental para as mais diversas formas de anlises: clnicas, de alimentos, de
medicamentos etc.
Ao comparar a curva analtica e o fator de calibrao para determinao da
concentrao de determinada substncia em uma amostra, verificou-se que o primeiro
procedimento tem uma confiana estatstica maior, uma vez que se usa um maior nmero de
dados . Em contrapartida, o uso do fator de calibrao requer a preparao de apenas um
padro, reduzindo assim o tempo e o custo da anlise. A escolha do mtodo far-se- de acordo
com a necessidade que surgir.
Como forma de exemplificao da anlise quantitativa por mtodos pticos, pode-se
dizer que a obteno do espectro do permanganato de potssio foi conduzida de forma
satisfatria, levando concluso de que o experimento pode ser considerado como bem-
sucedido





















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9. QUESTIONRIO

1) Defina: Espectro de Absoro
Quando uma soluo de um dado composto submetida a leituras de absorbncia ao longo de
uma faixa de comprimentos de onda eletromagntica, passamos a ter informaes referentes
capacidade do composto em absorver luz. A representao grfica dos valores de comprimento
de onda ( ) versus absorbncia denominada espectro de absoro.

2) O que ocorre com uma amostra ao interagir com a radiao eletromagntica?
So trs os principais tipos de processo pelos quais a radiao interage com a amostra e
analisada: Espectroscopia de absoro - Correlaciona a quantidade da energia absorvida em
funo do comprimento de onda da radiao incidente.
Espectroscopia de emisso - Analisa a quantidade de energia emitida por uma amostra contra
o comprimento de onda da radiao absorvida. Consiste fundamentalmente na reemisso de
energia previamente absorvida pela amostra
Espectroscopia de espalhamento (ou de disperso)- Determina a quantidade da energia
espalhada (dispersa) em funo de parmetros tais como o comprimento de onda, ngulo de
incidncia e o ngulo de polarizao da radiao incidente.

3) Que tratamentos podemos dar aos dados espectrofotomtricos?
Podemos computar os dados obtidos e organiz-los em tabelas a fim de construir grficos que
facilitem a visualizao dos resultados espectrofotomtricos obtidos

4) Em que consiste a Lei de LAMBERT-BEER?
Se baseia n a relao existente entre a transmisso e a concentrao do meio onde passa o
feixe de luz. Uma certa soluo absorve a luz proporcionalmente concentrao molecular do
soluto que nela encontra, isto , " A intensidade de um feixe de luz monocromtico decresce
exponencialmente medida que a concentrao da substncia absorvente aumenta
aritmeticamente ".

5) Em que situaes ocorreriam desvios de linearidade na curva A x C(g/L)? Explique.
Em caso de descalibrao do espectrofotmetro, impedindo uma medio precisa da amostra.


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10. BIBLIOGRAFIA

http://www.ufrgs.br/leo/site_espec/espectrodeabsorcao.html

http://pt.wikipedia.org/wiki/Espectroscopia

http://www.biomaterial.com.br/capitulo7part03.pdf