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Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia – UESB Departamento de Quimica e Exatas Disciplina: Quimica Analitica

Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia – UESB Departamento de Quimica e Exatas Disciplina: Quimica Analitica I Docente: Profa. Dra. Marina Menezes Santos Filha

Determinação Gravimétrica de Alumínio em sulfato de alumínio solúvel

Alyne Vasconcelos Almeida

Jequié/BA Agosto - 2012

Introdução

A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitativo

cujo processo

envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto

do elemento na forma mais pura

Introdução A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação

possível. O elemento ou composto é

separado de uma quantidade conhecida da amostra ou

substancia

analisada. A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a

maioria envolve

a transformação do elemento ou composto a ser determinado num

composto puro e estável e de estequiometria

definida, cuja massa é utilizada

para determinar a quantidade do analito original. A separação do constituinte pode ser

efetuada por meios diversos: precipitação química, ou extração. Um dos métodos mais utilizados é a precipitação.

eletrodeposição, volatilização

A gravimetria feita por precipitação se baseia na formação de um composto pouco solúvel e é um dos métodos mais precisos e exatos para a analise do macro constituinte. A analise gravimétrica possui etapas que devem ser seguidas em ordem, são elas: Preparo de solução, precipitação, digestão, filtração, lavagem, secagem ou calcinação, pesagem e cálculos. O precipitado formado deve ser puro, de fácil filtração e de forma adequada para pesagem e deve ser insolúvel o bastante para que não ocorram perdas apreciáveis na filtração e possa ser lavado para eliminação completa das impurezas solúveis. Muitos dos problemas associados com analise gravimétrica podem ser superados através de procedimentos bem conhecidos. Por exemplo, a precipitação deve ser feita em solucão diluída, levando-se em conta a solubilidade do precipitado, os reagentes devem ser misturados lentamente e com constante agitação para reduzir a supersaturação e facilitar o crescimento dos cristais.

Objetivo

Praticar e conhecer as técnicas gravimétricas a partir da formação de um precipitado nas condições adequadas para a filtração e utilizar um liquido de lavagem adequado para que não ocorra solubilidade do precipitado.

Resultados e Discussão

Parte 01: Determinação Gravimétrica do Alumínio Procedimento 01 A amostra de alumínio (amostra A 1 ) foi diluída em um balão de 100mL.Logo após pipetou uma alíquota de 25,00 mL da amostra para um béquer de 400 mL e completou a capacidade do béquer até 200 mL.Em seguida foi adicionado cloreto de amônio (NH 4 Cl) em constante agitação para evitar supersaturação local. O NH 4 Cl funciona como agente tamponante, ou seja, mantém o pH em um valor adequado para que a reação ocorra. Quando o indicador vermelho de fenol foi adicionado a solução, a mesma adquiriu coloração amarela indicando um pH acido, confirmando o pH ácido para o metal não hidrolisar.Aqueceu a solução para proporcionar condições de alta solubilidade, após o aquecimento e adição de hidróxido de amônio gota a gota a solução adquiriu coloração rósea.

Em seguida o liquido foi mantido em ebulição por três minutos, pois precipitados amorfos principalmente os gelatinosos como Al(OH) 3 adsorvem facilmente substâncias estranhas que depois dificilmente se eliminam por lavagem e a filtração neste caso demora, então o período de digestão deve ser rápido.

Foi realizada a filtração a quente devido sua rapidez,o papel escolhido para a filtração foi o fita preta devido o precipitado ser gelatinoso,o papel possui poros mais abertos que facilita a filtração do precipitado.

O liquido de lavagem NH 4 Cl é usado quente para facilitar a filtração, além disso, o liquido de lavagem escolhido contém um íon comum que deve reprimir a solubilidade do precipitado.

Após colocou-se o papel com o precipitado em um cadinho previamente tarado o peso do cadinho foi 18,01 g, e o peso do cadinho depois da calcinação contendo o precipitado foi de 18,12g e por diferença temos a massa do oxido de alumínio é de 0,11g a massa obtida de alumínio foi de 0,058 g sendo sua concentração de 2,9 x 10 -1 g/L

Conclusão

Concluímos que uma das operações mais importantes efetuadas na gravimetria é a precipitação. Ao por em prática tal operação tomamos conhecimento de que à precisão da análise depende em grande parte da escolha conveniente do precipitante, da quantidade dele que se adiciona, das condições em que se efetua essa precipitação, mas não menos importante é que as demais etapas sejam realizadas de forma adequada para cada tipo de precipitado para que se obtenha resultados precisos e exatos.

Referências

VOGEL, Arthur Israel - Análise Química Quantitativa - Editora LTC - 6ª Edição- RJ- 2002.

Brown, L. Theodore; Lemay,H. E. ; Bursten, E. Bruce, Química a ciência central - 9ª edição, volume único, São Paulo:Pearson Education, 2007.

HARRIS, Daniel. C – Analise Química Quantitativa- 5ª edição – LTC editora –

Anexos

Pós – Laboratório

1.Quais os meios de filtração utilizados na análise gravimétrica? Justifique.

O tipo de filtração é escolhido dependendo do tratamento que o precipitado será submetido na fase seguinte, a calcinação ou a secagem.

Para precipitados que devem ser secos filtra-se a vácuo com o cadinho de gooch de vidro ou porcelana, ou com um kitassato e um aspirador.

Para precipitados que devem ser calcinaos em temperaturas elevadas filtra-se através de papel filtro , sendo realizada por gravidade,utilizando papel filtro e funil de vidro

2. Como devemos proceder na seleção do líquido de lavagem na análise gravimétrica.

O líquido de lavagem deve conter um eletrólito para evitar a peptização do

precipitado,sendo ele volátil na temperatura de secagem ou calcinação de modo a não deixar resíduos,para reduzir a solubilidade do precipitado deve-se ter como eletrólito um íon comum e se possível deve-se usa-lo a quente.

3. Calcular a concentração de Al em g/L.

  • m Al = m Al2O3 X 2Al / Al 2 O 3

  • m Al = 0,11 X 54 / 102

  • m Al = 0,058g

  • C Al = m / V(l)

  • C Al = 0,058g / 0,2L

  • C -1 g/L

Al = 2,9 x 10