1

I. INTRODUCCIN
En la actualidad, la adsorcin es considerada como una de las mejores tcnicas de remocin de
contaminantes y entre los adsorbente el carbn activado (CA) es el ms ampliamente usado por su
gran capacidad para adsorber numerosos compuestos debido a sus propiedades fsicas y qumicas
muy particulares. De entre las aplicaciones, las que se dan en fase lquida tienen mucha
importancia porque est asociada bsicamente a la potabilizacin del agua; recurso a cuyo acceso
deben tener cada vez ms personas, considerado un objetivo prioritario en el desarrollo de un pas
segn est definido en los objetivos de desarrollo del Milenio(ODM) [1, 2].
En el contexto anterior, las investigaciones sobre mtodos eficaces de preparacin de CA a partir
de materiales econmicos y la exploracin de sus posibles aplicaciones para adsorcin en fase
lquidason de relevante inters.
En este Proyecto se prepararn CA a partir de pepas de nspero de palo ( ),
material lignocelulsico, en base a los estudios previosrealizados con este precursor de CA
bsicamente con la especie . Sabiendo que este material es subproducto de la
industria de conservas en el Per. De sta manera se busca darle mayor valor agregado a este
recurso y generar inters para la produccin de CA en nuestro medio. Para continuar la
investigacin respecto a este precursor, la activacin se realizar por mtodo qumico con H
3
PO
4
y
KOH como agentes activantes, a una velocidad de calentamiento de 3Cmin
-1
, a diferentes
relaciones de impregnacin y temperaturas de activacin y se estudiar bsicamente su capacidad
de adsorcin de azul de metileno, que nos indicar la pacidad de adsorcin de estos CA hacia
molculas ms grandes que el fenol por ejemplo.Se estudiar la influencia que tienen las
condiciones de preparacin en la capacidad de adsorcin de azul de metileno y luego se
caracterizarn dos CA representativosde cada serie respecto a sus propiedades texturales y
qumicas.
Mespilus cummuni
Mespilus germanica
2
1.1.Descripcin y anlisis del tema
1.2. Importancia y justificacin de la Investigacin
Los CA son materiales carbonceos que poseen una porosidad muy desarrollada y un rea
superficial interna de ms de 400 m
2
g
-1
[3]. sos materiales, son ampliamente usados como
adsorbentes en tratamiento de efluentes y gases txico , as como en catlisis; tal es as que la
Agencia para la Proteccin Ambiental de EE UU (USEPA) a recomendado al carbn activado
como una de las mejores tecnologas disponibles para la remocin de contaminantes orgnicos[4].
Por esta razn, se prev un aumento en la demanda y la competencia en los precios de CA, ha
promovido el uso de sub-productos agrcolas como materia prima para prepararlo , tales como
pepas de frutos que segn Bansal[5], constituyen ms del 50% de los precursores usados.
Los CA adquieren propiedades texturales durante el pro o de activacin que puede ser fsica o
qumica, as, sas dependen del precursor, de los trat mientos a que ste haya sido sometido y del
mtodo seguido para la preparacin. Por esta razn, los CA pueden tener caractersticas texturales
muy diferentes y, por ende diferentes aplicaciones.
En nuestros trabajos previos[6,7] se ha demostrado que la pepa de nspero de palo, es precursor
adecuado para producir carbones activados, con buenas propiedades adsorbentes; por lo cual se
hace necesario ampliar el estudio de este precursor. E tonces, el objetivo de este trabajo es preparar
carbones activados a partir de pepas de nspero de palo ( ), teniendo en cuenta dos
agentes activantes; tres relaciones de impregnacin y tres temperaturas de activacin, y observar su
influencia en la capacidad de adsorcin de azul de metileno.
Como se ha mencionado antes, los carbones activados son adsorbentes muy porosos producidos
principalmente de materiales lignocelulsicos y en gen ral, sus propiedades fisicoqumicas
dependen principalmente del proceso de activacin y de la naturaleza del precursor. Los mtodos
por los cuales se obtienen carbones activados, pueden ser fsico o qumico. Siendo este ltimo ms
ventajoso debido a que la activacin, se lleva a cabo n una sola etapa y a menores temperaturas
Mespilus communi
3
que el primero.
Adems un entendimiento de la influencia en los parme s variables de activacin sobre las
propiedades fisicoqumicas de los CA es muy importante para desarrollar la estructura de carbones
en procesos de activacin fsica o qumica, ms an cu ndo se trata de un precursor novedoso en
investigacin.
Dentro del contexto de bsqueda de materiales locales, novedosos y econmicos para la
preparacin de carbones activados, se ha estudiado la epa de nspero especies
recurso muy similares; considerados desechos, de una ividad
industrial emergente, como es el de conservas. Este material tiene caractersticas deseables como
precursor de carbn activado; bajo contenido de cenizas, alto contenido de voltiles y elevada
densidad de empaquetamiento, que se traduce en buenas ractersticas como adsorbente (p.e.
cadmio, fenol); adems de buenos rendimientos superiores al 45%, (Delgadillo, 2008 y 2009) [6,
7]. As, se justifica seguir ampliando los estudios respecto a s parmetros de activacin y
observar su influencia en la capacidad de adsorcin de azul de metileno.
Adems, el estudio de carbones activados es un rea fascinante y obligado, dada su intensa
aplicacin en la solucin de problemas medioambientales, adems de otros campos; por sus
caractersticas de poseer elevada superficie especfica, distribucin polimodal de tamaos de poros,
estructura porosa en forma de rendija y por su capacid de presentar diferentes tipos de naturaleza
qumica en su superficie.
El aporte tcnico fundamentalmente consiste en la obte cin de los CA por mtodo qumico con
H
3
PO
4
y KOH, teniendo en cuenta dos parmetros: relacin de agente activa te/ precursor y
temperatura de activacin. Adems es gravitante, el ap te de los ensayos de adsorcin de los CA
con azul de metileno y la caracterizacin de los que se seleccionen de cada serie, considerando sus
capacidades de adsorcin del referido adsorbato; en la que se determinar bsicamente su rea
superficial (BET), el volumen de poros y la determinac de la qumica superficial por FT-IR. El
otro aporte es el anlisis de la descomposicin trmica de la pepa de nspero en aire por ATG y la
Mespilus
germanica y mespilus communi,
4
observacin de su morfologa por Microscopa Electrnica de Barrido (SEM), para un mejor
entendimiento de sus propiedades adecuadas como precur de CA.
Conociendo que la pepa de nspero ( ), es un buen precursor de carbn activado
por su bajo contenido de cenizas, alto contenido de vo tiles y elevada densidad de
empaquetamiento, se plantea el siguiente problema de i vestigacin:
Cmo influirn los parmetros de activacin: agentes H
3
PO
4
y KOH: relacin de impregnacin y
temperatura de activacin, en la capacidad de adsorcin de azul de metileno de los carbones
activados?
Desarrollar CA por mtodo qumico con H
3
PO
4
y KOH a partir de pepas de nspero, a diferentes
condiciones de activacin y evaluar la influencia en su capacidad de adsorcin de azul de metileno.
Obtener CA con H
3
PO
4
con un tamao de partcula de 5mm de precursor a tres relaciones de
agente activante a precursor: 0,54; 0,59 y 0,67 g
H3PO4
g
-1
precursor
y tres temperaturas de activacin:
300, 400 y 500 C.
Obtener CA con KOHcon una tamao de partcula de 5mm de precursor a tres relacionesde
agente activante a precursor: 0,5; 0,75 y 1,0 g
KOH
g
-1
precursor
y tres temperaturas de activacin: 600,
700 y 800 C.
Ensayar la capacidad de adsorcin de los CA mediante s luciones de azul de metileno,
observando la influencia de los parmetros variables.
Observar la morfologa del precursor por Microscopa electrnica de barrido.
Observar la descomposicin trmica del precursor en pr ncia de aire, mediante la tcnica de
Anlisis Trmico Gravimtrico (ATG).
Caracterizar los CA selectos de cada serie de acuerdo a su capacidad de adsorcin de azul de
Mespilus communi
1.3. Objetivos y Alcance de la Investigacin
1.3.1. Objetivo General
1.3.2. Objetivos Especficos

5
metileno; determinando sus propiedades texturales (rea superficial, volumen de poros, dimetro
de poros) y qumica superficial por espectroscopia FTIR
El trabajo que se desarrollar corresponde al tipo de investigacin aplicada dentro del mpo de la
Ingeniera qumica y afines, en el rea de: Nanotecnologa y Ciencia de los materiales, pues
requiere del conocimiento de diversas materias: qumica fina, fsica, anlisis instrumental, diseo
de reactores, matemtica,etc. y el sector que se ver beneficiado es el industrial.
1.3.3. Alcance de la investigacin
6
II. MARCO TERICO
2.1.GENERALIDADES SOBRE EL NSPERO ( )
2.1.1. Identificacin taxonmica de la planta de nspero de palo
Figura 1
Mespilus communi
El nspero de palo, nispolero, nspero de Italia o nspero comn, es un fruto esfrico de 2-4 cm de
dimetro. La planta de vegetacin irregular, races ramificadas y superficiales, crece en climas
templados como en los valles serranos de la Cordillera de los Andes [8].
Los rboles de nspero cumplen dos funciones: una protectora de las fronteras de los terrenos
agrcolas y otra de sombrillas naturales para los agricultores. La madera que es dura y compacta se
usa en pequea tornera. Se siembran bsicamente por sus frutos que son comercializados en los
mercados de la ciudad o de la Costa.En sta ltima, actualmente, se est produciendo conservas de
nspero en forma intensiva y tambin se puede producir jalea y mermelada [9]. De este proceso se
generan como residuo las pepas del fruto que se identificaron como un precursor potencial de CA.
El fruto de nspero fue acopiado en la localidad de Su en el distrito de Acos Vinchos, provincia
de Huamanga del departamento de Ayacucho. La identificacin taxonmica de la planta se realiz
en el Laboratorio de Botnica de la Universidad Nacion de San Cristbal de Huamanga como
reporta Delgadillo (2011) [10].
Clasificacin taxonmica:
Divisin : ANTHOPHYTA
Clase : Dicotiledneas
Sub-Clase : Archyclamideas
Orden : Rosales
Familia : Rosceas
Sub-familia : Pomoideas
Gnero : Prunus
Especie :
Nombre comn : nspero
. Planta de nspero.
Mespilus communi
7
2.2. ADSORCIN
2.2.1. Adsorcin qumica
2.2.2. Adsorcin fsica
La adsorcin es el enriquecimiento del adsorbato (gas o lquido) en la superficie de un adsorbente
(regin interfacial), como resultado de la transferencia del adsorbato a la superficie de un s lido
adsorbente en la que queda retenido. Esa superficie involucra toda la topografa del slido, tanto
externa como interna, es decir, los intersticios.
La adsorcin ocurre cuando el adsorbato y el adsorbente entran en contacto e interactan las
fuerzas superficiales de los campos, as se trata de compensar las fuerzas de atraccin moleculares
o falta de enlaces entre los tomos de los entes involucrados.La adsorcin se ve favorecida por el
incremento de la presin parcial del gas yde la superficie del adsorbente y se produce con
desprendimiento de energa; el calor liberado por mol del gas adsorbido es el calor de adsorcin.
Considerando las fuerzas responsables de la adhesin, la adsorcin puede ser qumica o fsica. El
fenmeno inverso a la adsorcin se denomina desorcin [11, 12].
Resulta de la interaccin qumica entre una molcula de adsorbato y la superficie del adsorbente.
Esta unin es muy similar a la formacin de enlace qumico, aunque en ocasiones ocurre slo una
modificacin o deformacin parcial de los orbitales moleculares. De se modo, la estructura de los
entes involucrados sufre cambios por lo que este tipo de adsorcin se hace irreversible.
Frecuentemente se presenta en procesos catalticos y en casos especficos est comprendido en
procesos de separacin [12].
El tiempo y el cambio en la entalpa (de 40 a 400 kJ mol
-1
) en una quimisorcin son mayores que
en una fisisorcin. En la quimisorcin se forma una monocapa por la especificidad del enlace entre
el adsorbente y el adsorbato [11, 13].
Es un interaccin de naturaleza dbil entre el adsorbato dsorbente como resultado de la accin
8
de fuerzas de van der Waals, por lo cual el proceso es reversible, ya que dichas fuerzas pueden ser
superadas por modificaciones en la temperatura, presin o concen racin. Sobre la superficie del
adsorbente se pueden depositar varias capas de adsorba formando multicapas [14].
El tamao de la molcula del adsorbato, su solubilidad y su concentracin determinan la va por la
que un adsorbente puede retenerlo. La entalpa de la adsorcin fsica usualmente es del mismo
orden que el calor de licuefaccin y no excede los 10 a 20 kJ mol
-1
y este tipo de adsorcin tiene
mayor importancia en el estudio de las reas superficiales [11, 13].
Los solutos orgnicos en el agua pueden ser de natural za polar o apolar, de tal forma que en el
proceso de adsorcin de estos compuestos intervienen tantointeracciones electrostticas y fuerzas
dispersivas . Los enlaces puentes de hidrogeno estn implicados en el caso de ciertas molculas
orgnicas polares; adems del tamao de la molcula del adsorbato. Por otro lado, el tamao de los
poros del adsorbente juega un papel importante, ya que la existencia de mesoporos podra facilitar
el acceso de ciertas molculas al interior del adsorbente y los microporos podran ser inaccesibles a
su vez para molculas relativamente grandes [11].
La adsorcin en fase lquida, en general, es un fenme o ms complejo que la adsorcin en fase
gas. Por ejemplo, aunque se pueda suponer que se establece la adsorcin en monocapa, e fase
lquida las molculas adsorbidas no necesariamente estarn empaquetadas con una misma
orientacin y si se considera el efecto solvente, se c plica ms; por ello las isotermas de
adsorcin que se determinan con diferentes concentraciones de adsorbato y diferentes pesos de
adsorbente, deben tomarse como expresiones empricas que representan unos puntos
experimentales en un rango de concentracin definido[15]. Los ensayos de adsorcin con un
adsorbato especfico y el clculodel porcentaje de adsorcin indicar aproximadamente la
capacidad de adsorcin de determinado adsorbente hacia molculas de tamao del adsorbato.
2.3. ESTUDIO DE LA ADSORCIN DE SOLUTOS ORGNICOS EN
DISOLUCIONES ACUOSAS DILUIDAS
9
2.4. EL CARBN ACTIVADO
2.4.1. Estructura
Figura 2.
El CA es un material muy singular que posee una gran capacidad de adsorcin de numerosos
compuestos tanto en fase gas como en fase lquida. En la actualidad ocupa un lugar primordial en
su uso para descontaminacin ya que es muy eficaz, por lo que su produccin va en aumento y ya
supera la tonelada y media al ao. Esto equivale a que cada vez su uso aumenta en diversos
procesos [1].
La base del CA es el carbono y posee una porosidad sumamente desarrollada formada en la etapa
de activacin. Esta porosidad o textura y sus propiedades qumicas dependen de la materia prima
(precursor) y del proceso de preparacin, lo cual permite obtener carbones de caractersticas muy
variadas y por ende diversas aplicaciones.La microestructuradel CA est formada por un conjunto
irregular de lminas de grafeno ordenadas aleatoriamente y los espacios interlaminares constituyen
la porosidad, que fundamentalmente corresponde a microporos.Las condiciones de preparacin
definen el grado de semejanza entre el CA y el grafito, sin embargo la estructura del carbn jams
llega a reordenarse a la forma graftica, incluso sise somete a tratamiento trmico hasta 3000 C
[16]. En la Figura 2 (izquierda) se esquematiza la estructura del CA.
El CA presenta un amplio rango de tamaos de poros y la clasificacin ms generalizada, propuesta
por la IUPAC [17], comprende a los macroporos (> 50 nm), mesoporos (entre 2 y 50 nm) y
microporos (< 2 nm) [Figura 2 (derecha)].
Representacin esquemtica de la estructura del carbn activado
formado por capas aleatorias de carbono (izquierda) y de poros en un
carbn activado (derecha) [Tomadas de Martn, J.M. 1990].
10
2.4.2. Propiedades qumicas
Figura 3.
La naturaleza qumica de un CA tambin define sus propiedades adsorbentes, ya que la superficie
del carbn contiene una serie de grupos funcionales principalmente gruposoxigenados y
nitrogenados que determinandicha naturaleza [18].
Estos grupos funcionales se forman en los procesos de activacin cuando los radicaleslibres de la
superficie del carbn interactan bsicamente con tomos de O (oxidacin) y N, provenientes del
precursor o de la atmsfera. Otros componentes menos frecuentes presentes en el CA son:
halgenos, fsforo, azufre, potasio y calcio [19].
En la Figura 3 se muestran los grupos funcionalesms frecuentes en la superficie de un CA, l s
cuales adems de los electrones p deslocalizados son responsables de la reactividad qum ca de la
superficie del carbn, asociado a su capacidad de adsorcine hidrofobicidad lo que facilita su
aplicacin para adsorber preferentemente molculas apolares desoluciones [14].
Aunque, es posible funcionalizar el CA durante el proceso de preparacin, introduciendo grupos
Principales grupos superficiales que se pueden
encontrar en un carbn activado [Tomada de Menndez,
J.A. y Martn-Guilln, I. 2006].
11
funcionales hidroxilo, carbonilo y carboxilo en su sup rficie para convertirlo en hidrfilo. As, el
CA tiene carcter anftero [18]. Muchos investigadores intentan elucidar el mecanismo por el cual
un CA puede tener carcter cido o bsico [11]. Los grupos carboxilo, hidroxilo y lactona se
comportan como cidosen medio bsico. La cantidad y ti o de grupos superficiales determinan el
carcter bsico o cido del CA y la forma y el comportamiento que adopten estos grupo , que
pueden interactuar entre ellos, estar afectado adems por el pH de la solucin en el proceso de
adsorcin [20].
Los CA se pueden clasificar por el tamao de partcula como: carbn activado en polvo (CAP) que
usualmente tienen 44 m, y carbn activado granular (CAG) con un tamao de partcula entre 0,6 a
4 mm, adems pueden tener una forma final especfica como fibras, telas, estruct ras monolticas,
membranas, etc. [11]. Las aplicaciones de los CAen fase lquida se resumen en la Tabla 1.
Tratamiento de
agua potable
Carbones activados granulares (GAC)
instalados en filtros de rpida gravedad
Eliminacin de contaminantes orgnicos
disueltos y control de problemas del olo
Bebidas
Embotelladas
Tratamiento de agua potable,
esterilizacin con cloro
Eliminacin del cloro y adsorcin de
contaminantes orgnicos disueltos
Elaboracin de
la cerveza
Tratamiento de agua potable Remocin de los trihalometanos (THM)
Recuperacin
del oro
La operacin del carbn como
absorbente
La recuperacin del oro disuelto en cianuro
de sodio
Petroqumico Reciclaje del condensado de vapor para
el agua de alimentacin de la caldera
Remocin de la contaminacin del aceite y
del hidrocarburo
Agua
subterrnea
Contaminacin industrial de las
reservas del agua subterrnea
Reduccin de los trihalometanos (THM) y de
los halgenos orgnicos absorbibles (AOX)
incluyendo el cloroformo, el tetracloroetileno
y el tricloroetileno
Deshechos de
Agua Industrial
Tratamiento efluente de proceso para
satisfacer la legislacin ambiental
Reduccin de los trihalometanos (THM), de
la demanda biolgica del oxgeno (DBO) y
de la demanda de oxgeno producido por
reaccin qumica (DQO)
Piscinas Inyeccin del ozono para el retiro de
contaminantes orgnicos
El retiro del ozono residual y en el control los
niveles de cloro
Principales aplicaciones del carbn activado en fase lquida.
Fuente: IPL Industries[21]
2.4.3.Aplicaciones
FASE LQUIDA
INDUSTRIA DESCRIPCIN USO TPICO
Tabla 1.
.
12
2.5. MTODOS DE PREPARACIN DE CARBONES ACTIVADOS
2.5.1. Precursores lignocelulsicos
La materia prima para obtener carbn activado puede se cualquier material con alto contenido de
carbono y bajo contenido de inorgnicos. Sin embargo, est probado que los residuos agrcolas por
su contenido de lignina son excelentes materiales de partida para la obtencin de CA. Debido a su
disponibilidad y bajo costo, bajo contenido en cenizas y el carbn resultante tiene una elevada
capacidad de adsorcin. Algunos residuos como la cscara de coco y pepas de aceituna producen
CAG con mejores propiedades mecnicas que los producidos de madera o carbn mineral [11, 22].
Aunque se han investigado diversos materiales lignocelulsicos,todava es complicado preparar CA
con una distribucin de tamao de poros especfica, usando precursores econmicos cuya
transformacinse realice a temperaturas bajas y as reducir los costos de produccin [23].
En el caso de la pepa de nspero, su estructura es sim ar a la de una madera dura. Segn Jagtoyen y
Derbyshire (1998) la madera es un material complejo compuesto por microfibrillas cristalinas de
celulosa, con dimetro de 2-5 mm. La matriz entre esas microfibrillas est compuesta mayormente
de hemicelulosa, y la lignina provee el material de fortalecimiento para solidificar las paredes
celulares circundantes. Los rangos del contenido de bi polmeros en maderas duras son: 42-50%
de celulosa, 19-25% de hemicelulosa y 15-25% de lignina; segn reportan dichos autores [24]. En
la Figura 4 se muestran las estructuras qumicas de la celulosa, hemicelulosa y lignina. Las
microfibrillas de las paredes celulares estn formadas de cadenas de celulosa que estn unidas por
enlaces puentes de hidrgeno entre los grupos hidroxil de las unidades de glucosa. Estas
microfibrillas estn conectadas por celulosa amorfa y hemicelulosa.
,
13
2.5.2. Mtodos de preparacin
,
Figura 4.
Se conocen dos mtodos generales para preparar carbones activados: activacin fsica y activacin
qumica.
llamada tambin activacin trmica, se produce por la eaccin del agente
oxidante con el carbono del material precursor, en dos etapas con un consumo elevado de energa.
a diferencia del mtodo fsico la carbonizacin y activacin tienen lugar en
una sola etapa en presencia de un agente qumico como H
3
PO
4
, KOH o ZnCl
2
, lo que permite usar
temperaturas inferiores a las requeridas en la activacin fsica [1], aunque el uso de ste ltimo,
actualmente est restringido debido a que genera un p blema de contaminacin ambiental. Los
tres agentes qumicos tienen una forma particular de d rrollar la porosidad, siendo la relacin
agente qumico/precursor la variable ms influyente [19].
Estructuras qumicas de la celulosa, hemicelulosa y lignina [Tomada
de Jagtoyen, M and Derbyshire, F. 1998].
Activacin fsica
Activacin qumica,
14
Jagtoyen y Derbyshire (1998), explican el mecanismo de activacin con H
3
PO
4
mediante la
impregnacin de pepas de durazno con un tamao de partcula de 3mm aprox.El cido penetra al
interior de las partculas, reacciona con el material y ca bia la forma en la que se produce la
descomposicin trmica, disminuyendo la temperatura de carbonizacin y la contraccin del
material comparada con la de una partcula sin impregn r [24]. El material impregnado adquiere
elasticidad porque el H
3
PO
4
hidroliza los enlaces glicosdicos en hemicelulosa y celulosa, y abre
los enlaces arlicos para transformarlos en lignina. Estas reacciones promueven una
depolimerizacin parcial tanto de la celulosa como de la lignina con tendencia a reducir la
resistencia mecnica. La conversin a carbn se inicia en la etapa de impregnacin, con la
formacin de una cantidad relativamente grande de alquitrn, en la superficie de la partcula como
resultado de la depolimerizacin de la celulosa por accin del H
3
PO
4
, las etapas sucesivas son una
deshidratacin y una condensacin de los biopolmeros s pequeos, con propensin a formar
productos ms aromticos y reactivos [18]. La heterogeneidad en la porosidad de los CA con
H
3
PO
4
, se debe a que existen mezclas de molculas que puede variar de H
3
PO
4
y H
4
P
2
O
5
a
H
13
P
11
O
34
, para mezclas de P
2
O
5
-H
2
O, a la temperatura de carbonizacin de 450 C [25].
Para la activacin con KOH, ste se mezcla con el prec rsor en una suspensin acuosa o mediante
una simple mezcla fsica, en proporciones KOH/precursor entre 2:1 y 4:1. Cuando la impregnacin
tiene lugar en medio acuoso, la activacin se lleva a bo en dos tratamientos trmicos
consecutivos en atmsfera inerte, el primero a tempera as bajas, pero superiores a los 200 C (que
se utiliza solo para evaporar el agua y dispersar el KOH) y el segundo entre 700 y 900 C [18].El
KOH no acta como un agente deshidratante sobre el precursor, por lo cual no reacciona durante la
pirlisis y no inhibe la contraccin de las partculas durante el tratamiento trmico. El KOH inicia
su reaccin encima de los 700 C, despus de la formac del carbonizado, siendo en este sentido
muy similar el modo de activacin para el precursor or ginal y el carbonizado. La activacin podra
involucra una reaccin redox, en la que el carbn es oxidado a CO o CO
2
, creando de esa forma la
porosidad. El KOH o cualquier producto de su transformacin como K
2
CO
3
se reduce a K
15
metlico, que se ubica entre la estructura laminar gr ftica, propiciando la ruptura de las
partculas, lo cual dificulta la preparacin de carbon granulares. La reaccin propuesta para
temperaturas ms altas que 400 C es [25,26]:
3 2 2 2 3 2 6 (1)
Luego el K
2
CO
3
, se descompone para formar K
2
O y CO
2
[18]. La relacin KOH/precursor ms
elevada est relacionada con los cambios ms drsticos en la estructura del carbn activado y con
su mayor capacidad de remocin, siendo sta influencia mayor que la influencia de la temperatura
de activacin [27].
Consiste en calentar la muestra a temperatura controlad en atmsfera oxidante (normalmente aire
u oxgeno) o inerte; se registra al mismo tiempo, la evolucin de la prdida de masa de la muestra
(ATG). Estas prdidas y las temperaturas correspondientes a los distintos mximos y mnimos
presentes en la curva diferencial (ATD), permiten establecer las diferentes etapas que se producen
a lo largo de la descomposicin trmica de la muestra, las masas eliminadas en cada una de ellas.
La existencia de procesos exo-endotrmicos se reflejan en los mximos y mnimos [28].
Esta tcnica provee informacin cualitativa sobre todo los grupos funcionales presentes en los CA
[1] y se basa en los mismos principios del anlisis func al tradicional de la qumica orgnica.
As, a cada grupo se le asigna una o varias bandas caractersticas.
Sin embargo, los valores caractersticos de nmero de da de los grupos funcionales de los CA,
pueden ser diferentes a los valores correspondientes que presentan estos grupos aislados en
molculas. Esto se debe a la superposicin de seales al efecto de matriz que se presenta en la
CO K H K C KOH + + = +
2.6. TCNICAS DE CARACTERIZACIN
2.6.1. Anlisis trmico (ATG-ATD)
2.6.2. Espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR)
16
superficie de estos materiales por la absorcin de la radiacin [11].
La adsorcin de gases y vapores es una de las tcnicas ms usadas para la caracterizacin textural
de CA y entre los gases que ms se emplea est el N
2
. La isoterma de adsorcin se determina a 77
K, en un rango de presiones relativas de 0,005 a 1. Con los datos experimentales y a mediante el
modelo BET se determina el rea superficial ( ) del material [29]. La ecuacin linealizada del
modelo BET, descrita ampliamente en la bibliografa es la siguiente:
donde:
= volumen adsorbido de N
2
(cc g
-1
)
= volumen de la monocapa (cc g
-1
)
= presin de vapor o de saturacin de N
2
(mmHg)
presin de equilibrio de N
2
(mmHg)
= Constante BET (depende de la temperatura y del siste a slido-gas)
Luego, de la grfica se obtiene la pendiente y el intercepto y se establece que:
= 4,353 [m
2
g
-1
]
Mediante esta tcnica tambin se puede calcular el volumen de microporos y el tamao de poro. La
determinacin de la microporosidad en CA se puede real zar mediante distintas ecuaciones, aunque
la ms usual es la de Dubinin-Raduskevich (D-R), por ser la que mejor describe el proceso de
adsorcin en microporos. Esta ecuacin se basa en la Teora del Potencial de Polanyi y considera
que el proceso de llenado de microporos se produce en rma similar a cmo un lquido llena una
botella por lo que se desecha el concepto de superficie especfica.
As, segn Dubinin el volumen de microporos ( ) es el parmetro que mejor caracteriza a un
(2)
(3)
2.6.3. Adsorcin-desorcin de N
2
?
??
?
?
??
??
?
? ? ?
?
?
?
?
?
?
?? ? ???
? ?
?
?
?
?
??
?
?
?
?
? ?
?
?
??
?
?
?
??
17
slido microporoso.
La ecuacin propuesta por Dubinin-Raduskevich [14], se muestra a continuacin:
( ) (4)
donde:
= volumen de gas adsorbido a la presin de equilibrio, expresado como volumen
lquido, (cc g
-1
)
= volumen de microporos en cc g
-1
= constante que puede relacionarse con el tamao de los poros
El tamao medio de los poros ( ), se puede determinar mediante la frmula:
10
4
[ ]
donde:
= volumen de gas adsorbido a prximo a 1,0 convertido a volumen lquido (ccg
-1
)
La microscopa electrnica de barrido permite observar, de manera directa, la morfologa y
porosidad de los materiales. En esta tcnica, un haz de electrones en el vaco provoca la excitacin
de electrones secundarios en la muestra, los cuales en an seales que son captadas como una
imagen, cuyos detalles dependen de la magnificacin us a (100x-4500000x) [30].
La adsorcin de azul de metileno o ion 3,7 bis (dimetilamino) fenoltiazin 5- ionio es un ensayo
usado frecuentemente para evaluar la mesoporosidad del carbn activado [31], por sus
caractersticas, es considerado una molcula modelo en el laboratorio con fines de investigacin y
(5)
?? ?? ? ? ?? ??
??A
? ? ? ??
?
?
?
?
?
??
?s?
?
??
??
??
?
??
?
???
?
?
??
?
??
??
?
?
?
D
2.6.4. Microscopa electrnica de barrido (SEM)
2.7.CAPACIDAD DE ADSORCIN DE LOS CARBONES ACTIVADOS
2.7.1. El adsorbato: azul de metileno
18
propsitos tcnicos; para proveer informacin acerca d la capacidad de adsorcin de
contaminantes orgnicos y capacidad decolorante de car es comerciales [32]. Posee un peso
molecular de 319 g/mol y un rea de seccin transversal (s ) de 120 . . En ensayos de adsorcin en
sistema esttico, generalmente se acepta 200 mg de azu de metileno/g de carbn activado, como
un buen poder decolorante [33],y su adsorcin da indicios de la presencia de macro y mesoporos
[34].
En la Figura 6 se muestra un esquema de la posible interaccin entre la molcula de azul de
metileno y la superficie del carbn. Lo cual indica la importancia de ajustar el pH durante el
proceso de la determinacin de la capacidad de adsorci de los carbones [35].
. Estructura y tamao del azul de metileno [Tomada de Souza De Macedo . 2006].
Esquema de interaccin entre el azul de metileno y los
grupos funcionales de los carbones activados [Tomada de Giraldo
2008].

Figura 5
Figura 6.
et al
et
al.
19
III. MATERIALES Y MTODOS
3.1. MATERIALES
3.1.1. Materia prima e insumos
3.1.2. Reactivos
3.1.2. Materiales y equipos de laboratorio
Como materia prima se usaron 4 kg de pepas de nspero de palo ( ), descrita en el
apartado 2.1.1.
- cido fosfrico(J.T.Baker 99,9 % pureza) al 85%
- Bicarbonato de sodio(J.T.Baker 99.9% pureza)
- Hidrxido de potasio(Fisher Chemical 99,9 % pureza)
- Azul de metileno(Fisher Chemical 99,9 % pureza)
- Bromuro de potasio (Riedel 99,5% pureza)
- Nitrgeno
El material de vidrio y otros usados fueron los siguie tes:
- Pipetas volumtricas de 2, 5, 10, 20, 50 y 100 mL
- Pipetas automticas de 10 -200, 100-1000 L
- Matraz erlenmeyers de 10, 50, 100, 200 y 250 mL
- Fiolas de 1000 mL
- Embudos de vidrio
- Vaguetas
- Magnetos de 2 cm
- Lunas de reloj
- Puntas para pipetas
- Goteros graduados de plstico
- Bombillas para pipeta
Mespilus communi
20
- Mortero con piln
- Frascos de vidrio de 10, 20 y 1000 mL
- Termmetro 0-100 C
- Mangueras Tygon
- Tamices serie Tyler 60
- Papeles de filtro; cualitativo, Whatman N 42 y 2V
- Papel indicador de pH universal
- Soporte de madera para filtracin en serie
- Molino manual
- Papel de aluminio
Se usaron los siguientes equipos:
- Estufa
- Mufla
- Placa de agitacin magntica
- Equipo para agitacin en serie
- Rotavapor
- Reactor de acero inoxidable en U con termocupla
- Rotmetro para medir la alimentacin de N
2
- Equipo BET: Tristar 3000
- Equipo IR con Transformada de Fourier
- Equipo para elaborar pastilla de KBr (para IR)
- Equipo UV
- Potencimetro
3.2. MTODOS
3.2.1. Diseo del experimento
21
De acuerdo a los parmetros variables, se realiz el d o del experimento para determinar el
nmero mnimo de muestras. En la Tabla 2 se muestran los parmetros variables.
Razn de
impregnacin
(R)
(g
H3PO4
g
-1
precursor
)
Temperatura de
activacin
(TA)
(C)
Razn de
impregnacin
(R)
(g
KOH
g-
1
precursor
)
Temperatura
de activacin
(TA)
(C)
0,54 300 0,5 600
0,59 400 0,75 700
0,67 500 1,0 800
El nmero de muestras se determin de los parmetros variables:
Agentes impregnantes; 2
Relaciones de impregnacin: 3
Temperaturas de activacin: 3
Total de muestras: 2x3x3 = 18
Para la preparacin de los carbones activados, se sigui el procedimiento descrito en nuestro
trabajo anterior [6,7],e implicaron bsicamente las etapas de impregnacin po va hmeda del
precursor (pepa de nspero) con la soluciones impregnantes de H
3
PO
4
e KOH un posterior
tratamiento trmico. Las condiciones de preparacin, se eligieron con criterios en base a los
antecedentes y en experimentos previos. As, las relaciones de impregnacin y temperaturas de
activacin se establecieron tomando como referencia las usadas en nuestros trabajos anteriores. Tal
es as, que en el caso del KOH se trabaj con temperat ras a partir de 600 C ya que a 500 C, los
CA obtenidos tenan bajas capacidades de adsorcin cuando se trabaj con fenol como adsorbente
[7]. A continuacin se incluye una breve descripcin de las etapas:
50 g de precursor (tamao aprox. de 5 mm) y 250 mL de solucin de H
3
PO
4
se colocaron en un
Parmetros para la sntesis de carbones activados.
H
3
PO
4
KOH
3.2.2. Preparacin de los carbones activados
a) Impregnacin
Tabla 2.
22
rotavapor, a relaciones de impregnacin (R) de 0,54; 0,59 y 0,67 g
H3PO4
g
-1
precursor
. La mezcla se
agit homogneamente a 50 C por 3 horas. El exceso del agua se elimin mediante vaco en el
rotavapor a 65 C. Luego el material impregnado se sec en una estufa a 70 C por 12 horas.
En forma similar se procedi para impregnar el precursor con soluciones de KOH mpleando
relaciones de 0,5; 0,75 y 1,0 g
KOH
g
-1
precursor
.
40 g de precursor impregnado y seco se coloc dentro d
reactor tubular de acero inoxidable en forma de U, de 1 m de longitud y 3,2 cm de dimetro, al que
se acopl una termocupla para el control de temperatur y se ubic en el interior de una mufla. Para
las muestras impregnadas con H
3
PO
4
se inici el calentamiento (aprox. a3 C min
-1
), con flujo
continuo de 100 mL de N
2
min
-1
hasta alcanzar las TA de 300, 400 y 500 C, respectiva ente, que
se mantuvieron durante 1 hora. Al cabo de este tiempo, dej enfriar el sistema hasta temperatura
ambiente, manteniendo siempre el flujo de N
2
. En el caso de las muestras impregnadas con KOH,
las TA fueron 600, 700 y 800 C.
Para remover el exceso de H
3
PO
4
, los CA se lavaron primero con una
solucin de NaHCO
3
al 5% y luego con abundante agua destilada. En el caso de los CA con KOH,
se lavaron slo con agua destilada hasta pH neutro. Luego se procedi a secar los CA en una estufa
a 70 C, por 12 horas aprox. Finalmente las muestras se pesaron y guardaron en envases de vidrio
sellados.
Para este trabajo se utiliz la siguiente nomenclatura:N = identificacin del precursor, F = agente
activante H
3
PO
4
y K = agente activante KOH. Los nmeros consecutivos indican la R y la TA,
respectivamente. Por ejemplo, la muestra NF0,67-400 se prepar usando una relacin de 0,67
g
H3PO4
g
-1
precursor
y se activ a la temperatura de 400 C. EC, significa ecto de la velocidad de
calentamiento e indica una velocidad de 3 C min
-1
. En la Tabla 3, se muestran los CA y las
condiciones empleadas en su preparacin.
b) Tratamiento trmico (activacin).
c) Lavado y secado.
3.2.3. Nomenclatura
23
Tabla 3.
3.2.4.Determinacin del rendimiento
3.3. ENSAYOS DE ADSORCIN DE AZUL DE METILENO(AM)
Muestra Agente
impregnante
Relacin de
impregnacin
(w/w)
Temperatura
de activacin
(C)
Muestras de carbn activado segn los parmetros de
preparacin empleados
Es importante determinar el rendimiento de CA ya que permite conocer si el precursor y el mtodo
de preparacin usados resultan econmicos. Es deseable un proceso en que se obtenga la mxima
cantidad de carbn por masa de precursor. El rendimiento (%) de los diferentes carbones
obtenidos respecto a la masa inicial del precursor [36] se calcul mediante la ecuacin 6:
donde:
= masa del carbn activado (g)
= masa del precursor (g)
Previo a los ensayos de adsorcin de AM sobre los CA se construy la curva de calibracin. Con
este fin, se prepar una solucin stock de concentracin de 1000 ppm, luego se diluy para
NF0,54-300EC H
3
P0
4
0,54 300
NF0,54-400EC H
3
P0
4
0,54 400
NF0,54-500EC H
3
P0
4
0,54 500
NF0,59-300EC H
3
P0
4
0,59 300
NF0,59-400EC H
3
P0
4
0,59 400
NF0,59-500EC H
3
P0
4
0,59 500
NF0,67-400EC H
3
P0
4
0,67 400
NF0,67-400EC H
3
P0
4
0,67 400
NF0,67-400EC H
3
P0
4
0,67 400
NK0,5-600EC KOH 0,5 600
NK0,5-700EC KOH 0,5 700
NK0,5-800EC KOH 0,5 800
NK0,75-600EC KOH 0,75 600
NK0,75-700EC KOH 0,75 700
NK0,75-800EC KOH 0,75 800
NK1,0-600EC KOH 1,0 600
NK1,0-700EC KOH 1,0 700
NK1,0-800EC KOH 1,0 800
(6)
100 . (%)
Y
CA W
p W
p
CA
W
W
Y

=
24
obtenersoluciones de 1, 2, 3 y 4 ppm y determinar sus absorbancias.
Luego,en erlenmeyers de 250 mL0,1 g de los CA preparados se pusieron en contacto con una
solucin de 100 mL de azul de metileno de 1000 ppm de concentracin inicial. Los erlemeyers se
sellaron, cubrieron con papel alumnio y se agitaron en placas para tal fin a 400 RPM, a temperatura
ambiente, a pH natural de la solucin y por espacio de 6 , tiempo suficiente para alcanzar el
equilibrio determinado en ensayos previos. Finalizado tiempo de agitacin, se filtraron usando
papel Wathman N 40 y se diluyeron adecuadamente para r las absorbancias tanto de la solucin
inicial de azul de metileno, como de las soluciones residuales; en un Espectrofotmetro UV Perkin
Elmer modelo Lambda 2, a una longitud de onda de 664 nm.Se determin el % de adsorcin,
mediante la ecuacin:
donde son la concentracin de fenol inicial y en el equilibr respectivamente.
Para observar la morfologa del precursor se llev a cabo el anlisis por Microscopia Electrnica de
Barrido en un microscopio JEOL SEM modelo 5600 LV, ub cado en el Laboratorio de Fsica de la
Universidad Autnoma de Mxico.
Con el fin de observar las etapas en la descomposicin trmica del precursor en presencia de aire se
someti ste a un anlisis trmico, que permiti determinar la prdida de peso versus la temperatura
(ATG). Los ensayos se llevaron a cabo en un equipo LINSELS STA-PT modelo 1600, ubicado en el
Laboratorio de Cermica de la Universidad Nacional Mayor de San Marcos. Para los anlisis se pes
25 mg de la muestra en polvo que se calent en un rango de temperatura de 20 a 550 C.
100
%
(7)
Ci y Cf
Ci
Cf Ci
Adsorcin
3.4. CARACTERIZACIN DEL PRECURSOR
3.4.1. Anlisis morfolgico por Microscopa Electrnica de Barrido (SEM)del precursor
3.4.2. Anlisis trmico del precursor en presencia de aire
( )
=
25
3.5. CARACTERIZACIN FSICO-QUMICA DE LOS CARBONES ACTIVADOS
3.5.1. Determinacin de las propiedades texturales de los car es activados representativos
de cada serie: NF0,67-400EC y NK1,0-700EC
3.5.2. Determinacin de los grupos funcionales en los carbones activados NF0,67-400EC y
NK1,0-700EC por espectroscopia FTIR
La caracterizacin textural de los CA se realiz por a sorcin de N
2
a 77K utilizando un equipo
Micromeritics Gemini V2.00 ubicado en la Universidad de Antioquia-Colombia.El gas utilizado
para el anlisis fue N
2
con 99% de pureza. Para todos los ensayos se utiliz aproximadamente 200
mg de carbnconvenientemente desgasificado a 300C durante 12 horas, a fin de eliminar el agua y
otras posibles impurezas superficiales.
Una vez determinada la isoterma de adsorcin completa e los CA para calcular el rea superficial
), los valores de los volmenes de N
2
adsorbidos por la muestra se correlacionaron a presion
relativas entre 0,005 < < 0,2. El clculo del volumen total de poros ( ) se realiz a partir
de la cantidad de N
2
adsorbido a igual a 0,95; para calcular el volumen de microporos
( ) se us la ecuacin de D-R y el volumen de mesoporos ( ), se determin de la
diferencia entre y el . El dimetro de poro ( ) se calcul aplicando la ecuacin
(5) indicada anteriormente.
La identificacin de los grupos funcionales presentes en los CA se llev a caboen un
espectrofotmetro FTIR Perkin Elmer modelo 1600. Cada muestra se mezcl con KBren una
proporcin de 0,6 mg de muestra a 0,0994 g KBr y luego se sec en la estufa a 70 C por una
noche. Luego, se pes 70 mg de la mezcla para formar una pastilla sando una prensa hidrulica
Perkin Elmer, con una presin de 10 ton cm
-2
por 3 minutos. La pastilla fue analizada luego de su
preparacin en un rango espectral de ? = 4000-400 cm
-1
y con 8 barridos.
(
P/Po
P/Po
?
??o
??
??
?
??
?
??
??
??
?
??
?
??A
26
Figura 7.
IV. RESULTADOS
4.1. RENDIMIENTO DE LOS CARBONES ACTIVADOS
Rendimiento de los carbones activados en funcin de
la temperatura de activacin y la relacin de activacin: Serie
NF (superior) y Serie NK (inferior)
El rendimiento del carbn depende bsicamente de facto es como: la naturaleza del precursor, la
temperatura de activacin (TA), el tipo de agente activante y la relacin g
agente activante
.g
-1
precursor
(R).
El listado de los CA obtenidos, segn las condiciones definidas en la Tabla 3 y los valores de
rendimiento calculados mediante la ecuacin 6, se muestran en el Apndice y en la Figura 7 se
muestra el rendimiento de los carbones de las series NF Y NK en funcin de las condiciones de
preparacin.
Serie NF
Serie NK
40
45
50
55
60
250 300 350 400 450 500 550
NF0,54EC
NF0,59EC
NF0,67EC
5
9
13
17
21
580 680 780 880 980
NK0,5EC
NK0,75EC
NK1,0EC
R
e
n
d
i
m
i
e
n
t
o
(
%
)
Te mpe ratura (C)
R
e
n
d
i
m
i
e
n
t
o
(
%
)
Te mpe ratura (C)
27
).
Figura 8.
4.2. ADSORCIN DE AZUL DE METILENO
4.2.1. Influencia de la relacin de impregnacin de los carbones activadossobre su
capacidad de adsorcin de azul de metileno
Capacidad de remocin de azul de metileno de los
carbones activados en funcin de la relacin de impregnacin: Serie
NF (superior) y Serie NK (inferior Parmetros empleados: 0,1 g
de CA; [C
o
]
AM
= 1000 ppm;agitacin 400 RPM; tiempo= 6 h.
Los resultados de los ensayos de adsorcin para determ nar las capacidades de remocin de
AM de los carbones activados se presentan en la Figura 8, para observar la influencia de la
relacin de impregnacin.
Serie NF
Serie NK
-10
0
10
20
30
40
50
60
0.5 0.54 0.58 0.62 0.66 0.7
300 C
400 C
500 C
-10
0
10
20
30
40
50
60
0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
600 C
700 C
800 C
R
e
m
o
c
i

n

d
e

A
M
(
%
)
Razn de impregnacin
R
e
m
o
c
i

n

d
e

A
M
(
%
)
Razn de impregnacin
28
Figura 9.
4.2.2. Influencia de la temperatura de activacin de los carbones activadossobre su
capacidad de adsorcin de azul de metileno
Capacidad de remocin de azul de metileno de los carbones
activados en funcin de la temperatura de activacin: NF
(superior) y Serie NK (inferior).Parmetros empleados: 0,1 g de CA;
[C
o
]
AM
= 1000 ppm;agitacin 400 RPM; tiempo = 6h.
Los resultados de los ensayos de adsorcin para determ nar las capacidades de remocin de
AM de los carbones activados se presentan en la Figura 9, para observar la influencia de la
temperatura de impregnacin.
Serie NF
Serie NK
-10
0
10
20
30
40
50
60
250 300 350 400 450 500 550
NF0,54EC
NF0,59EC
NF0,67EC
-10
0
10
20
30
40
50
60
550 600 650 700 750 800 850
NK0,5EC
NK0,75EC
NK1,0EC
R
e
m
o
c
i

n

d
e

A
M
(
%
)
Te mpe ratura
R
e
m
o
c
i

n

d
e

A
M
(
%
)
Te mpe ratura
(C)
(C)
29
4.3. MICROGRAFA DEL PRECURSOR (PEPA DE NSPERO)
4.4. ANLISIS TRMICO DEL PRECURSOS EN PRESENCIA DE AIRE
Figura 10
Figura 11
La micrografa del precursor se muestra en la Figura 10.
En la Figura 11 se muestra la prdida de masa en funcin de la temperatura de calentamiento
del precursor en presencia de aire.
. Micrografa SEM del precursor con aumentos de 400x.
. Curvas ATD/DTA del precursor en presencia de aire.
30
4.5. PROPIEDADES TEXTURALES DE LOS CARBONES ACTIVADOS:
NF0,67-400EC Y NK1,0-700EC
4.5.1. Isotermas de adsorcin de N
2
P/Po
P/Po
Figura 12
Los datos experimentales para obtener las isotermas de adsorcin de N
2
de los CA
seleccionados por sus caractersticas y su capacidad de adsorcin de AM se presentan en el
Apndice; as como las grficas de las isotermas linealizadas segn el modelo BET y de la
ecuacin D-R aplicadas a estos CA. Estas grficas fueron la base para el clculo de las
caractersticas texturales de los CA.En la Figura 12 se muestra las isotermas de adsorcin
ambos carbones.
. Isotermas de adsorcin de N
2
a 77K de carbones
activados seleccionados. Carbn NF0,67-400EC (superior) y
NK1,0700EC (inferior).
90
140
190
240
290
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
90
140
190
240
290
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
V
a
d
(
c
c

g
-
1
S
T
P
)
V
a
d
(
c
c

g
-
1
S
T
P
)
NF0,67-400 EC
NK1,0-700 EC
31
4.5.2. Propiedades texturales
CA
(m
2
g
-1
) (cc g
-1
) (cc g
-1
) (cc g
-1
) ( )
4.6. GRUPOS FUNCIONALES EN LOS CARBONES ACTIVADOS:
NF0,67-400EC Y NK1,0-700EC
Nmero de onda
(cm
-1
)
Asignacin
Nmero de onda
(cm
-1
)
Asignacin
Tabla 4.
Tabla 5.
Tabla 6.
En la Tabla 4 se muestran las propiedades texturales d os carbones activados.
NK1,0-700EC 729 0,34 0,31 0,03 18,7
NF0,67-400EC 523 0,27 0,24 0,03 20,7
Las bandas y asignaciones correspondientes a los carbon tivados seleccionados se muestran
en las Tablas 5 y 6.
3414 Tensin del enlace O-H fenlico
1660 Tensin del enlace C-O en C=O quinnico o C-C en C=C vinlico o aromtico
1561, 1452 Vibraciones combinadas de tensin del enlace C=O conjugado y de anillos
aromticos
1151 Tensin de H enlazado a grupos P=O de fosfatos o polif o tensin en
enlaces P-O-C (aromtico)
875 Flexin fuera del plano, del enlace C-H en anillo aromtico
3440 Tensin del enlace O-H fenlico
2921 Tensin del enlace C-H en el grupo CH
2
o CH
3
1736 Tensin del enlace C-O en el grupo C=O de ster
1632 Tensin del enlace C-O en C=O quinnico
1459 Vibracin combinadas de tensin del enlace C=O conjugado y de anillos
aromticos
1259 Tensin del enlace C-O de ster
1102 (1145h) Tensin del enlace C-O en fenoles
875 Flexin fuera del plano, del enlace C-H en anillos aromticos
Caractersticas texturales de los carbones activados.
Bandas del espectro FTIR del carbn activado de NF0,67-400EC y asignaciones [37]
Bandas del espectro FTIR del carbn activado NK1,0-700EC y asignaciones [37]
S
BET
Vp
total
V
micro
V
meso
Dp
BET

32
V. DISCUSIN
5.1 RENDIMIENTO DE LOS CARBONES ACTIVADOS
5.1.1.Efecto del agente activante H
3
PO
4
En la Figura 7 (superior) se observa que el rendimiento de los CA con H
3
PO
4
muestran una
tendencia a disminuir con el incremento de la temperatura de activacin (TA). Las variaciones en
los rendimientos fueron pequeas y estuvieron en el ra go de 48 a 54,6%, que fueron para los
carbones NF0,59-500EC y NF0,67-300EC, respectivamente.
Respecto a la relacin de impregnacin (R) no hay una tendencia clara, ya que los rendimientos ms
altos se obtuvieron con los CA a la mayor R, esto es, 0,67 g
H3PO4
g
-1
precursor
y a 300 y 400 C. Fue
este hecho que motiv la seleccin del CA NF0,67-400EC para caracterizarlo adems de que su
capacidad de adsorcin de AM bastante aceptable.
Jagtoyen y Derbyshire (1998) y Molina -Sabio y Rodrguez-Reinoso (2004) explican cmo elH
3
PO
4
acta sobre precursores similares a la pepa de nspero como las pepas de durazno y de dtiles:
bsicamente lo deshidrata desde temperaturas bajas.As, modifica su descomposicin trmica, al
disminuir la temperatura de carbonizacin y la contraccin del material respecto a la de una
partcula sin impregnar. El cido en el interior del precursor hidroliza los enlaces glicosdicos de la
hemicelulosa y posteriormente de la celulosa y abre lo enlaces arlicos para transformarlos en
lignina, lo que provoca la eliminacin de agua, y luego la degradacin y condensacin [24, 25].
As, en cuanto a la temperatura, la deshidratacin del precursor causada por el cido se intensifica
con el aumento de sta, lo cual indica que la deshidra in est en funcin de la temperatura por
ser el precursor, un material muy compacto, lo que ocasiona la disminucin del rendimiento.
La naturaleza compacta del precursor y la alta viscosi ad del cido explicara los resultados de los
rendimientos, el cido tendra dificultad en difundirse al interior de las partculas a menores
relaciones y a la R ms alta habra una mejor difusin y luego de las reacciones ocurriran mayores
33
condensaciones y por ende un mayor rendimiento.
En la Tabla 7 se comparan el rendimiento del CA NF0,67-500EC obtenido en este trabajo de
49,5% es muy similar al valor de la muestra NF0,67-500 obtenida del mismo material pero a una
velocidad de calentamiento mayor (7 C min
-1
) y estos valores son superiores al valor del
rendimiento obtenido para el CA de pepas de durazno, segn reporte de otra investigacin [33].
Los resultados indican que la naturaleza del precursor influye en el rendimiento del CA.
NF0,67-500EC 0,67 500 49,5 Este trabajo
NF0,67-500* 0,67 500 49 [10]
CA de pepas de durazno 0,68 500 43,5 [33]
*CA obtenido a una velocidad de calentamiento de 7 C min
-1
durante la activacin.
Los rendimientos de los CA con KOH son mucho menores que los obtenidos para los activados con
H
3
PO
4
. En este caso se observa que las tendencias s son claras: los rendimientos disminuyen ante el
incremento tanto de la TA y de la R. Se obtuvieron valores entre 5,9 y 18,2% obtenidos para los CA
NK0,75-800EC y NK1,0-600EC , respectivamente. Estos valores estn en el rango par CA
obtenidos con este agente, de acuerdo a Molina-Sabio . (2003) [38].
El mecanismo por el que el KOH acta sobre el precursor es diferente a como lo hace el H
3
PO
4
que
como vimos era bsicamente de deshidratacin. En este el KOH a temperaturas bajas propicia
una menor volatilizacin de los componentes orgnicos el precursor y una mayor eliminacin de
stos a temperaturas mayores, produciendo as bajos re dimientos de CA.
Los mayores rendimientos de los CA con H
3
PO
4
sobre los activados con KOH, se deben en
consecuencia a que el primero promueve la formacin de nuevos enlaces, propiciando la formacin
por condensacin de estructuras polimricas aromticas de mayor estabilidad trmica.
. Comparacin del rendimiento de diversos carbones activados.
CA R
(w/w)
TA
(C)
Y
(%)
Ref.
5.1.2.Efecto del agente activante KOH
Tabla 7
et al
34
5.2. ADSORCIN DE AZUL DE METILENO
5.2.1. Influencia de la relacin de impregnacin de los carbones activados sobre su capacidad
de adsorcin de azul de metileno
La capacidad de adsorcin de AM, por los CA en funcin de las relaciones de impregnacin, se
muestra en la Figura 8. En ella se observa que al incrementarse las R, aumenta el porcentaje de
remocin de AM tanto para los CA con H
3
PO
4
como para los activados con KOH; con excepcin
de los activados a las temperaturas ms bajas. En el caso de los CA con H
3
PO
4
a una R de 0,67 (la R
ms alta) a 300 C el porcentaje de adsorcin de AM se reduce de 29,2 (R = 0,59) a 11,6 %. En el
caso de los CA con KOH a 600 C las capacidades de adsorcin de AM se mantienen constantes
con el aumento de las R.
Los valores de las capacidades de adsorcin de AM de l s CA con H
3
PO
4
estuvieron en el rango de
3,5 a 53,1%, que correspondieron a los CA NF0,54-300EC y NF0,67-500EC, activados a la R ms
baja y a la ms alta, respectivamente. Es importante notar que la concentracin inicial de AM fue
de 1000 ppm (1000 mg
AM
L
-1
); luego la alta capacidad de adsorcin del CA NF0,67-500EC
probablemente est asociada a su textura; como una mayor rea superficial.
Por otro lado, los valores de las capacidades de adsorcin de AM de los CA con KOH estuvieron
en el rango de 17,6 a 55,2 %, que correspondieron a lo CA NK0,5-800EC y NK1,0-800EC,
activados a la R ms baja y a la ms alta, respectivam nte.
Entre los CA de ambas serie con las mayores capacidades de adsorcin de AM, la del CA con
KOH es ligeramente superior (NK1,0-800EC = 55,2 %) al del activado con H
3
PO
4
(NF0,67-500EC
= 53,1 %), lo que podra atribuirse a la mayor agresividad qumica del primer agente, adems de la
mayor TA a la cual fue sometida la muestra.
Entre los CA de ambas serie con las menores capacidades de adsorcin de AM, la del CA con
KOH es muy superior (CA NK0,5-800EC = 17,6 %) al del activado con H
3
PO
4
(CA NF0,54-
35
300EC = 3,5 %), que puede ser consecuencia de que el segundo agente a TA ms bajas genera CA
muy microporosos [10] que no son muy adecuados para adsorber AM.
En general, el aumento del porcentaje de adsorcin con el increment de R, estara asociado a que
un aumento del agente activante propiciara una mayor creacin de mesoporos, que finalmente son
apropiados para adsorber molculas de AM por su tamao.
En la Figura 9 (superior)se observa que para el caso de los carbones activados H
3
PO
4
, al
incrementarse la temperatura de activacin, en todas las series hay una tendencia al aumento de la
capacidad de adsorcin de AM. Como se observantes los CA que tuvieron las mayores
capacidades de adsorcin fueron los obtenidos a las TA ms altas y R ms altas.
En el caso de los CA con H
3
PO
4
, el incremento de las capacidades de adsorcin en la serie NF0,67
(la R ms alta) fue casi lineal donde el aumento fue bien definido fue de 11,6 a 53,1%. Por ello se
podra considerar que la R de 0,67 g
H3PO4
g
-1
, es la mejor si el objetivo es adsorber AM y
preferentemente activado a 400C porque es la temperat ra a la cual se obtiene un mayor
rendimiento de carbn, en detrimento de una menor capacidad de adsorcin respecto del activado a
500 C.
Attia (2008), obtuvieron un CA de pepa de durazno a una R de ,67 g
H3PO4
g
-1
y a una TA de
500 C, que tuvo una capacidad de adsorcin de 412 mg
AM
g
-1
CA
, trabajando con una
concentracin inicial de 800 mg
AM
L
-1
.
En la Figura 9 (inferior) se observa que para el caso de los CA con KOH, ante el incremento de la
temperatura de activacin, hay una mxima capacidad de remocin a 700 C, para las series NK0,5
y NK0,75 con una disminucin a 800 C. En cambio para la serie NK1,0 la mxima capacidad de
remocin de AM se logr a 800 C con una pequea diferencia sobre la obtenida a 700 C de 55,2
5.2.2. Influencia de la temperatura de activacin de los carbones activados sobre su
capacidad de adsorcin de azul de metileno
et al.
36
a 51,5 %). De este mdo, se considera el CA NK1,0-700EC como el mejor carbn de esta serie, ya
que para su activacin requiere una menor temperatura.
Finalmente, el mayor porcentajes de remocin de AM se logr con el CA NK1,0-800, con el cual
se alcanz a remover 55,2% de una solucin de una concentracin inicial de 1000mg
AM
L-
1
, con
slo 0,1 g de CA.
Aygn . (2003) reportan320 mg
AM
g
-1
CA
de una solucin de 200 mg
AM
L-
1
de concentracin
inicial para un CA con KOH preparado a partir de cscara de pistacho [39].
La Figura 10 muestra la micrografa del precursor obtenida mediante Microscopia Electrnica de
Barrido (SEM) , en la que se observa una masa muy compacta con macroporos de un tamao
aproximado de 2,15 m (21500 ), tpico de materiales gnocelulsicos similar a la morfologa
que observara Lavado (2008) para las astillas de eucalipto ( ) [40].
En la Figura 11 se observa el anlisis TG/DTA del precursor en presencia de aire en la que se
aprecia la prdida de agua superficial que ocurre hasta alcanzar la temperatura de 72,8 C y
prdida de voltiles en forma de CO
2
, CH
4
y H
2
O, por la posible degradacin de hemicelulosa y
celulosa, que se inicia antes de 100 C hasta aprox. 163,7 C. A partir de sta temperatura se inicia
probablemente la descomposicin de la lignina y adems se produce una lenta combustin de
carbono fijo hasta 244,1 C y contina hasta los 361,1C. Arriba de esta temperatura no ocurre
prdida de peso.
Lo anterior indica que los rendimientos de CA sern buenos para este precursor (pepa de nspero)
ya que existe una buena cantidad de carbono fijo a temperaturas arriba de 360 C, que lo hace
adecuado para ser activado a 400 C, temperatura recom ndada para la activacin usando H
3
PO
4
.
et al
Eucaliptus globulus
5.3. MICROGRAFA DEL PRECURSOR (PEPA DE NSPERO)
5.4. ANLISIS TRMICO DEL PRECURSOS EN PRESENCIA DE AIRE
37
Segn los antecedentes para otros materiales lignocelulsicos semejantes, es ifcil establecer con
precisin las temperaturas a la cual ocurre la degrada trmica de la celulosa, hemicelulosa y
lignina [41]. De acuerdo a este anlisis, la composicin proximal del precursor es: 26 1% de
humedad, 49% de voltiles, 15,3 % de carbono fijo y 9, % de cenizas, que concuerda con el
contenido de carbono fijo obtenido del anlisis prxim realizado en mufla como reportan
Delgadillo y Sun (2009).
En la figura 12 (superior) se observa la isoterma de adsorcin de N
2
a 77K para el CA NF0,67-
400EC que corresponde al tipo I de acuerdo a la clasificacin de la IUPAC [42], lo que indica que
es un carbn esencialmente microporoso, como se corrob a con los valores de sus propiedades
texturales. Similares resultados obtuvieron Molina-Sabio y Rodrguez-Reinoso [25] para CA con
H
3
PO
4
a partir de pepas de durazno cuyas isotermas de adsorcin de N
2
correspondan a materiales
microporosos; cuando se prepararon con bajas R.
En la figura 12 (inferior) se observa la isoterma de adsorcin de N
2
a 77K para el CA NK1,0-700EC
que corresponde al tipo IV de acuerdo a la clasificacin de la IUPAC, lo que indica que es un
carbn con micro y mesoporosidad. Se deduce de la form e la isoterma; que conforme aumenta la
presin relativa se incrementa la pendiente, lo que indica la formacin de multicapas del adsorbato
en los mesoporos del carbn. Es posible que a una temperatura elevada (700 C) se vean favorecidas
las reacciones entre el KOH y el precursor, lo que propicie la ruptura de algunos microporos que se
hayan formado previamente para dar lugar a la formacin de mesoporos.
5.5. PROPIEDADES TEXTURALES DE LOS CARBONES ACTIVADOS:
NF0,67-400EC Y NK1,0-700EC
4.5.1. Isotermas de adsorcin de N
2
38
4.5.2. Propiedades texturales
5.6. GRUPOS FUNCIONALES EN LOS CARBONES ACTIVADOS:
NF0,67-400EC Y NK1,0-700EC
En la Tabla 4 se muestran los valores de las propiedad texturales para los CA seleccionados de
ambas series NF y NK. En sa se aprecia que la muestra NK1,0-700EC tiene una mayor rea
superficial ( de 729 m
2
g
-1
frente a 523 m
2
g
-1
de la muestra NF0,67-400EC. Los valores
de de 0,31 y 0,24 cc g
-1
y los valores similares de de 0,3 cc g
-1
para ambos carbones
indican que la mayor rea para la muestra de la serie NK se debe a los microposos. Por otro lado la
diferencia en las capacidades de adsorcin de AM de 51 5 y 38,5 %, para el carbn de la serie NK
y NF, respectivamente; se debe a que aunque ambos tienen el mismo valor de , el CA con
KOH tiene mayor rea superficial y es posible que el A se adsorba en los micoporos ms anchos.
Los valores de confirman la existencia de mayor cantidad de microporos (18,7 ) en el CA
con KOH.
En la Tablas 5 y 6 se muestran las bandas de los espect os FTIR de los CA NF0,67-400EC y NK1,0-
700EC y sus asignaciones. Bsicamente se observa la presenci del grupo OH de fenol en ambos
carbones. Para el caso del CA con KOH se confirma mayor presencia de este grupo por la banda
correspondiente al C-O de fenol. El OH de fenol sera responsable de la adsorcin de AM por
formacin de EPH, que es mayor para el CA NK1,0-700EC.
La existencia de una menor aromatizacin para el carbn de la serie NK, se comprueba por la
presencia del grupo -CH
2
, correspondiente a grupos alifticos. En ambos carbones se observa la
presencia de grupos C=O diversos. En el caso del carbn de la serie NF se observa la banda
correspondiente a grupos fosfatos, cuya presencia se atribuye probablemente al agente activante
H
3
PO
4
, como observaron Puzy .(2007), cuando prepararon carbones a partir de pepas de frutos
con H
3
PO
4
[43]
En el CA con KOH hay una mayor presencia de grupos fun ales, lo que lo convierte en un
S
BET
)
V
micro
V
meso
V
meso
Dp
BET
et al
39
potencial adsorbente de diversos compuestos, ya que posee adems una gran rea superficial con
micro y mesoporosidad.
Esos grupos funcionales tambin fueron encontrados en A con KOH a partir de pepas de cereza,
por Olivares-Marn . (2006) , quienes confirmaron que un aumento de la TA provocaba el
aumento de los grupos OH [44].
et al
40
VI. CONCLUSIONES
- El rendimiento de los CA se ven influenciado por la naturaleza del precursor, del agente activante y
de la R y TA.Con este precursor (pepa de nspero) se obtuvieron buenos rendimientos (48 a 54,6%)
para los CA con H
3
PO
4
debido a que se usan menores TA y el mecanismo de activacin. Mientras
que para los CA con KOH, los rendimientos fueron menores (5,9 y 18,2%), debido a la mayor
agresividad del agente y las mayores TA usadas.
- Los CA tuvieron una buena capacidad de adsorcin de AM, y se consigui adsorber hasta 53,1% y
55,2 % con 0,1 g del CA NF0,67-500EC y el CANK1,0-700EC, respectivamente, a partir de una
solucin de 1000 mg
AM
L
-1
. Mientras que el CA NF0,67-400EC removi 38,5 %.
- El anlisis trmico (ATG) del precursor permiti estab ecer un contenido de carbono fijo de 15,3 %
resultado similar al obtenido mediante ensayo en mufla. Adems, cuando el precursor se calienta
en presencia de aire ocurre una combustinmuy lenta de carbono fijo a partir de 163 C hasta los
360 C. Por lo que la TA mxima de activacin recomend 00 C.
- El CA NF0,67-400EC es un material microporoso con una isoterma de adsorcin de N
2
tipo I y el
CANK1,0-700EC es un material micro-mesoporoso con isoterma de N
2
tipo IV, con de 523 y
729 m
2
g
-1
, respectivamente.
- Los grupos funcionales presentes en los CA NF0,67-400EC y CANK1,0-700EC, fueron
bsicamente OH, C=O y anillos aromticos. En el primero adems se encontraron grupos fosfatos.
El grupo que tuvo mayor influencia en la adsorcin de AM es el OH y su presencia se evidenci
ms en el CA con KOH.
- Es claro, que tanto las propiedades texturales como y los volmenes de poro y y el
grupo funcional OH determinaron la mayor capacidad de adsorcin de AM del CA con KOH.
- ElCANK1,0-700EC yel CA NF0,67-400EC por sus caractersticas fsico-qumicas son potenciales
adsorbentes de diversos compuestos que se recomienda investigar.
S
BET
S
BET
V
meso
V
micro
41
:
VII. REFERENCIALES
Objetivos Milenio
[1] MARSH, H. ANDRODRGUEZ-REINOSO, F. Activated Carbon, Espaa: Elsevier Science &
Technology Books (ed), 2006.
[2] PNUD | de desarrollo del . Fecha de consulta: 20/04/2010
www.undp.org/spanish/mdg/basics.shtml
[3] AHMAD, A.L.; LOH, M.M. AND AZIZ, J.A. Preparation and characterization of activated
carbon from oil palm wood ant its evaluation on Methylene blue adsorption. Dyes and
Pigments 2007,75, 263-272.
[4] MUKHERJEE, S. . Removal of phenols from water environment by activated carbon,
bagasse ash wood charcoal.Chemical Engineering Journal 2007, 129, 133-142.
[5] BANSAL, R.C.; DONNET, J.B.; STOECKLI, F. Active Carbon, New York: Marcel Dekker,
Inc. 1988.
[6]DELGADILLO, G. Obtencin, Caracterizacin y posibilidades de uso de carbones activados a
partir de materia prima novedosa. Ciencia y Tecnologa: 2008, 10, 32-42.
[7]DELGADILLO, G. y SUN KOU, M. R. Adsorcin de fenol con carbones activados, pre arados
a partir de pepas de nspero de palo, por activacin qumica. Revista de la Sociedad Qumica del
Per, 2009, 75 (1), 64-75.
[8]PALOMINO, F. Estudio Tecnolgico para la produccin de conserva de nspero (
). Tesis para optar el Ttulo de Ingeniero en Industrias Alimentarias de la Universidad
Nacional San Cristbal de Huamanga, Ayacucho-Per, 2000.
[9] LEANDRES, M. Estudio tecnolgico para la elaboracin e mermelada mixta de maca
( ) y Nspero ( Tesis para optar el ttulo de
Ingeniero en Industrias Alimentarias de la Universidad Nacional San Cristbal de Huamanga,
Ayacucho-Per, 2000.
[10] DELGADILLO, G. PREPARACIN-CARACTERIZACIN DE CARBONES
ACTIVADOS A PARTIR DE PEPAS DE NSPERO DE PALO ( ) Y SU
APLICACIN COMO MATERIAL ADSORBENTE DE FENOL. Tesis para optar el grado
de Magister en Qumica en la Pontificia Universidad Ca Lima-Per., 2011.
[11] BANSAL, R.C. and GOYAL, M. Activated carbon adsorption. Boca Raton, London New
York, Singapore: Taylor & Francis Group, LLC, 2005.
[12] DROGUETT, S. E. Elementos de Catlisis Heterognea. Monografa N 26. Washington D.C.
Secretara General de la O.E.A. Programa Regional de Desarrollo Cientfico y Tecnolgico,
1983
,
et al
Mespilus
germanica
Lepidium meyenii, Walpers Mespilus germanica).
Mespilus communi
42
http://hdl.handle.net/10045/429/pginas similares
[13] MORENO, J.C. FUNDAMENTOS DE ADSORCIN. En Publicaciones CYTED. Libro
Taller V (p. 13-37), 2001. Fecha de consulta: 26 de mayo del 2006.
http://www.ua.es/grupo/lma/web%20cyted/publicaciones/c d20%librotallerV/III.2
%20Rodrguez%20Reinoso.pdf
[14]MARTN, J.M. ADSORCIN FSICA DE GASES Y VAPORES POR CARBONES. En
Secretariado de Publicaciones de la Universidad de Alicante (Ed.). Espaa: Espagrafic, 1990.
[15] DISE EL PROCESO DE PURIFICACI E ESTIRENO MEDIANTE ADSORCIN AL
Fecha de consulta: 30 de marzo del 2006).
http://www.tdr.cesca.es/
[16]RODRGUEZ-REINOSO, F. CARBN ACTIVADO: ESTRUCTURA, PREPARACIN Y
APLICACIONES -NO SUMMARY Fecha de consulta: 17 de marzo del 2006.
http://wwwprof.uniandes.edu.co/
[17] SIN, G. K. S. W. .Reporting physisorption data for gas/solid systems wit special
reference to the determination of surface area and por sity. Pure Appl. Chem: 1985, 57(4),
603-619.
[18] MENNDEZ, J.A and MARTN-GUILLN, I. Types of carbon adsorbents and their
production. EL CARBN EN LA VIDA COTIDIANA: grafito, diamante, fulereno Fecha de
consulta: 18 de mayo del 2006.
www.oviedo.es/personales/carbon
[19]RODRGUEZ-REINOSO, F. y MOLINA-SABIO, M. (2004). EL CARBN ACTIVADO
COMO ADSORBENTE EN DESCONTAMINACIN AMBIENTAL. En Francisco
Rodrguez Reinoso (Ed.). Monografas CYTED (p 37-52). Espaa: CYTED. Fecha de
consulta: 15 de junio del 2006.
http://www.icp.es/cyted/monografas/
[20]DABROWSKI, A. . Adsorption of phenolic compounds by activated carbon- a critical
review. Chemospher: 2005, 58: 1049-1070.
[21] ESTUDIO DE PREFACTIBILIDAD: Proyecto de I
Fecha de consulta: 15 de marzo del 2011.
201.131.19.30/estudios/.../Estudio%20 %20 .pdf
[22]MATOS, J. et al. CIENCIA Y TECNOLOGIA HOY SCIENCE AND TECHNOLOGY
TODAY CINCIA E. Fecha de consulta: 12 de abril del 2006.
http://www.interciencia.org/v23_02/
[23]IOANNIDOU, O. and ZABANIOTOU, A. Agricultural residues as precursor for activated
et al
et al
Carbn Activado ...
Carbn Activado
Laine
43
carbon production - A review. Renewable & Sustainable Energy Reviews, 2007, 11, 1966-
2005.
[24] JAGTOYEN, M and DERBYSHIRE, F. Activated carbon from yellow poplar and white oak
by H
3
PO
4
activation. Carbon,1998,36(7-8), 1085-1097.
[25]MOLINA-SABIO, M. and RODRGUEZ-REINOSO, F. Role of chemical activation in the
development of carbon porosity. Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects,2004,
24, 15-25.
[26]SUDARYANTO, Y.; HARTONO, S. B.; IRAWATY, W.; HINDARSO, H., and ISMADJI, S.
High surface area activated carbon prepared from cassava peel by chemical activation.
Biosource Technology, 2006, 97, 734- 739.
[27]LILLO-RDENAS, M.A., CAZORLA-AMORS, D. and LINARES-SOLANO, A.
Understanding chemical reaction between carbons and Na and KOH. Carbon, 41, 267-
275, 2003.
[28]WENDLANT, W.W.M. Thermal Analysis en Elving, P.J. and Winefordner J.D. (Ed.).
. Texas: A. Wiley-Interscience Publication,1986.
[29]DO, D.D. Adsorption Analisis: Equilibria and Kinetics Vol. 2. London: Imperial College Press,
1998.
[30] YATES, M. rea Superficial, Textura y Distribucin Porosa. n Faraldos, M. y Goberna, C.
(Ed.). Tcnicas de Anlisis y Caracterizacin de Mater les. Madrid: Consejo Superior de
Investigaciones Cientficas, 2002.
[31] SOUZA DE MACEDO, J Kinetic and calorimetric study of the adsorption of dy
mesoporous activated carbon prepared from coconut coir dust. Journal of Colloid and
Interface Science,2006,298, 515-522.
[32] AYGN, A. . Production of granular activated carbon from fruit s es and nutshells and
evaluation of their physical, chemical and adsorption operties. Carbon, 2003,66, 189-195.
[33] ATTIA, A.A., et al. Removal of methylene blue by carbons de ived from peach stones by
H
3
PO
4
activation: Batch and column studies. Dyes and Pigments: 2008, 76, 282-289.
[34]SARMIENTO, C.; SNCHES, J., GARCA, C., RINCN, B.A. y RAMREZ, J. Preparacin
de carbn activado mediante la activacin qumica de carbn mineral. Ciencia, 2004,12 (1),
52-63.
[35] GIRALDO, L.; GARCA, V. y MORENO, J. C. Caracterizacin superficial en fase gasy
lquida de carbones activados. Revista de ingeniera. Universidad de los Andes. Bogot,
Colombia. rev.ing., 2008, 27, 7-16.
[36] AHMAD, A.L.; LOH, M.M. and AZIZ, J.A. Preparation and characterization of activated
Chemical Analysis
et al.
et al
44
carbon from oil palm wood ant its evaluation on Methylene blue adsorption. Dyes and
Pigments, 2007, 75, 263-272.
[37]SILVERSTEIN, R.M.; CLAYTON BASSLER, G. y MORRIL, T.C. Identificacin
Espectromtrica de compuestos orgnicos. (1
a
ed.). Mxico: Edit. DIANA, 1981.
[38] MOLINA -SABIO, M.; ALMANSA, C. and RODRGUEZ-REINOSO, F Phosphoric
acid activated discs for methane adsorption.. Carbon, 2003, 41, 2113- 2119.
[39]AYGN, A., YENISOY-KARAKAS, S. and DUMAN, I. Production of granular activ ted
carbon from fruit stones and nutshells and evaluation their physical, chemical and
adsorption properties. Carbon, 2003, 66; 189-195.
[40] LAVADO, C. Remocin de plomo proveniente de efluentes lquidos industriales, con
carbones activados preparados a partir de astillas de ucalipto mediante activacin qumica.
Tesis para optar el grado de magster en Qumica. Pontificia Universidad Catlica del Per,
2008.
[41]ELIZALDE, M.P. and HERNNDEZ-MONTOYA, V. Characterization of mango pit as raw
material in the preparation of activated carbon for wastewater treatment. Biochemical
Engineering Journal, 2007,36, 230-238.
[42] SING, K.S.W. . Reporting physisorption data for gas/solid systems with special reference
to the determination of surface area and porosity. Pure Appl. Chem,1985, 57(4), 603-619.
[43] PUZY, A.M.; POUDDUBNAYA, O.I.; MAARTNEZ-ALONSO, A.; CASTRO-MUIZ, A.;
SUREZ-GARCA, F. and TASCN, J.M.D. Oxygen and phosphorus enriched carbons from
lignocellulosic material. Carbon,2007. 45, 1941-1950.
[44] OLIVARES-MARN, M.; FERNNDEZ-GONZLES, C.; MACAS-GARCA, A. and
GMEZ-SERRANO, V. Preparation of activated carbon from cherry stones by chemical
activation with potassium hidroxide. Applied Suface Science, 2006,252, 5980-5983.
.
et al
45
VIII. APNDICE
CA R
(w/w)
TA
(C)
Y
(%)
Serie NF
Serie NK
R= TA EC=
Tabla 8
Figura 13
NF0,54-300EC 0,54 300
53,2
NF0,54-400EC 0,54 400
52,1
NF0,54-500EC 0,54 500
50,5
NF0,59-300EC 0,59 300
49,4
NF0,59-400EC 0,59
400
48,5
NF0,59-500EC 0,59
500
48
NF0,67-300EC 0,67 400
54,6
NF0,67-400EC 0,67 400
53,9
NF0,67-500EC 0,67 400
49,5
NK0,5-600EC 0,5 600
13,1
NK0,5-700EC 0,5 700
9,1
NK0,5-800EC 0,5 800
8,5
NK0,75-600EC 0,75 600
17,2
NK0,75-700EC 0,75 700
11,9
NK0,75-800EC 0,75 800
5,9
NK1,0-600EC 1,0 600
18,2
NK1,0-700EC 1,0 700
16,2
NK1,0-800EC 1,0 800
6,9
relacin g
agente activante
g
-1
precursor
, = temperatura de activacin, 3 C min
-1
(velocidad de calentamiento). SerieNF, carbones activados con H
3
PO
4
. Serie NK,
carbones activados con KOH. Tamao de partcula del precursor = 5mm.
. Carbones activados y rendimiento.
. Curva de calibracin de azul de metileno.
y = 0.204x + 0.007
R = 0.997
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
0 1 2 3 4
A
b
s
o
r
b
a
n
c
i
a
ppm
46
Serie NF Serie NK
CA
Adsorcin de AM
(%)
CA
Adsorcin de AM
(%)
NK1,0-700 (EC) NF0,67-400 (EC)
P/Po Vad(cc g
-1
) P/Po Vad(cc g
-1
)
Tabla 10.
Tabla 9.
Condiciones de ensayo
NF0,54-300EC
3,5
NK0,5-600EC
18,2
NF0,54-400EC
5,4
NK0,5-700EC
25,1
NF0,54-500EC
23,4
NK0,5-800EC
17,6
NF0,59-300EC
29,2
NK0,75-600EC
17,9
NF0,59-400EC
35,3
NK0,75-700EC
33,5
NF0,59-500EC
37,6
NK0,75-800EC
30,4
NF0,67-300EC
11,6
NK1,0-600EC
21,1
NF0,67-400EC
38,5
NK1,0-700EC
51,5
NF0,67-500EC
53,1
NK1,0-800EC
55,2
9,72 E-03 144,27 9,96 E-03 96,43
19,5 E-03 151,99 80,01 E-03 127,80
30,92 E-03 157,57 149,99 E-03 142,49
40,2 E-034 160,99 219,99 E-03 152,40
51,58 E-03 164,50 290,03 E-03 159,02
59,41 E-03 166,62 360,00 E-03 163,25
65,69 E-03 168,21 430,06 E-03 165,92
84,72 E-03 173,00 500,06 E-03 167,81
108,42 E-03 176,14 570,06 E-03 169,28
132,25 E-03 179,64 640,06 E-03 170,48
154,59 E-03 182,53 710,05 E-03 171,52
175,11 E-03 184,92 780,07 E-03 172,44
195,70 E-03 187,07 850,12 E-03 173,27
215,89 E-03 189,09 920,05 E-03 174,02
254,16 E-03 192,30 990,03 E-03 175,07
313,03 E-03 196,41
364,13 E-03 199,41
452,56 E-03 203,41
552,94 E-03 206,86
653,58 E-03 209,75
705,76 E-03 211,23
746,13 E-03 212,43
767,05 E-03 213,08
796,61 E-03 214,00
817,07 E-03 214,76
865,33 E-03 216,46
914,34 E-03 218,97
944,58 E-03 221,45
964,36 E-03 224,18
982,18 E-03 228,48
994,13 E-03 234,20
Datos experimentales de adsorcin de N
2
de los carbones
activados.
Datos experimentales de adsorcin de AM de los carbones activados.
: 0,1 g de CA, [C
o
]
AM
= 1000 ppm, velocidad de agitacin = 400 RPM,
tiempo= 6 h.]
47
K
y = 0,0083x + 2E-05
R
2
= 0,9996
0
0,0006
0,0012
0,0018
0 0,08 0,16 0,24
y = -0,0523x - 0,6209
R
2
= 0,9704
-0,9
-0,81
-0,72
-0,63
-0,54
0 2 4 6
2
P/Po
P
/
V
a
d
(
P
o
-
P
)
P
/
V
a
d
(
P
o
-
P
)
P/Po
Log (P/Po)
L
o
g

(
V
a
d

l

q
)
L
o
g

(
V
a
d
l

q
)
Log
2
(P/Po )
NF0,67-400EC NK1,0-700EC
NF0,67-400EC NK1,0-700EC
y =0.006x - 3E-05
R =0.998
0
0.0004
0.0008
0.0012
0.0016
0.002
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3
y =-0.025x - 0.552
R =0.987
-0.8
-0.7
-0.6
-0.5
-0.4
-0.3
0 2 4
Figura 15.
Figura 14.
Representacin de la ecuacin de D-R para el clculo del volumen de microporos
( ) de los carbones activados.
Representacin lineal de la ecuacin BET para el clculo del rea superficial ( )
de los carbones activados.
V
micro
S
BET
48
IX. ANEXOS
Figura 16. Isotermas de adsorcin fsica segn la
IUPAC [Tomada de Sing . 1985]. et al