Anda di halaman 1dari 4

I.

Spektrofotometer Infra Red


a. Teori Dasar
Pada spektrofotometer IR meskipun bisa digunakan untuk analisa kuantitatif, namun
biasanya lebih kepada analisa kualitatif. Umumnya spektrofotometer IR digunakan untuk
mengidentifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa organik. Setiap serapan
pada panjang gelombang tertentu menggambarkan adanya suatu gugus fungsi spesifik. Dasar
Spektroskopi Infra Red dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan atas senyawa yang terdiri
atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah bola yang saling terikat oleh
pegas seperti tampak pada gambar disamping ini. Jika pegas direntangkan atau ditekan pada
jarak keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sistim tersebut akan naik. Setiap
senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu :
Gerak Translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain.
Gerak Rotasi, yaitu berputar pada porosnya, dan
Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya.
Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi
secara terus menerus dan secara periodik
berubah dari energi kinetik ke energi
potensial dan sebaiknya. Jumlah energi total
adalah sebanding dengan frekuensi vibrasi
dan tetapan gaya (k) dari pegas dan massa
(m
1
) dan (m
2
) dari dua atom yang terikat.
Energi yang dimiliki oleh sinar infra merah
hanya cukup kuat untuk mengadakan perubahan vibrasi.
Prinsip dari spektrofotometer IR adalah
ketika suatu molekul dari suatu senyawa
diberikan energi radiasi inframerah, maka
molekul tersebut akan mengalami vibrasi
dengan syarat energi yang diberikan terhadap
molekul cukup untuk mengalami vibrasi.
Macam macam vibrasi ada 2 yaitu ada vibrasi
regangan atau sterching dan vibrasi bending.
Vibrasi streching ada dua tipe yaitu streching
asimetris dan stretching simetris. Perbedaannya,
streching simetris merupakan perubahan
panjang ikatan menjadi lebih panjang atau lebih
pendek namun tidak menyebabkan perubahan
momen dipol (momen dipol 0) sehingga tidak
IR aktif. Streching bending merupakan perubahan sudut ikatan yang pasti menyebabkan
perubahan momen dipol sehingga IR aktif. Ada 4 tipe vibrasi bending yaitu vibrasi goyangan
(rocking), vibrasi guntingan (scissoring), vibrasi pelintiran (twisting), dan vibrasi kibasan
(wagging).


b. Parameter Kualitatif
Sektrofotometer IR dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang
parameter kualitatif pada spektrofotometer IR adalah bilangan gelombang dimana muncul
akibat adanya serapan oleh gugus fungsi yang khas dari suatu senyawa.
Daerah 4000-1500 cm
-1
berguna untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah ini
menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi regangan, sedangkan daerah antara
1000-1500 cm
-1
seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun bengkokan
mengakibatkan absorbsi yang beragam, sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai
daerah sidik jari (fingerprint region). Daerah finger print ini untuk setiap senyawa tidak akan
ada yang sama sehingga merupakan identias dari suatu senyawa. Berikut adalah contoh
serapan yang khas dari beberapa gugus fungsi :

c. Parameter Kuantitatif
Spektrofotometer IR dapat digunakan dalam analisis secara kuantitatif jika
dihubungkan atau dilanjutkan analisis dengan bantuan dari instrumentasi lain misalnya GC-
MS, MS, dan sebagainya. Biasanya spektrosfotometer IR digunakan sebagai analisis
kuantitatif yaitu dalam menentukan indeks kemurnian yaitu seberapa besarkah sampel yang
dianalisis jika spektrum IR sampel dibandingkan dengan spektrum IR baku pembanding atau
reference standard dari sampel yang dianalisis.
d. Komponen Alat Spektrofotometer
1. Sumber radiasi.
Prinsipnya sumber radiasi IR dipancarkan oleh padatan lembam yang dipanaskan sampai
pijar dengan aliran listrik. Ada 3 macam sumber radiasi yaitu :
- Globar source : tabung silica carbida dengan ukuran diameter 5mm dan panjang 5cm.
- Nernst Glower : senyawa-senyawa oksida.
- Tungsten Filament Lamp : untuk analisis dengan nir-IR.
- Incandescent Wire : merupakan lilitan kawat nikrom.
Pada sistim optik FTIR digunakan radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated
Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan
radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh
dan lebih baik.
2. Sampel kompartemen.
Cuplikan atau sampel yang dianalisis dapat berupa cairan, padatan atau pun gas. Karena
energi vibrasi tidak terlalu besar sampel dapat diletakan langsung berhadapan dengan sumber
radiasi IR. Karena gelas kuarsa atau mortar yang terbuat dari porselene dapat memberikan
kontaminasi yang menyerap radiasi IR, maka pemakaian alat tersebut harus dihindari.
Preparasi cuplikan harus menggunakan mortar yang terbuat dari batu agate dan pengempaan
dilakukan dengan menggunakan logam monel.
3. Monokromator.
Monokromator merupakan suatu alat yang berfungsi untuk mendispersikan sinar dari sinar
polikromatik menjadi sinar monokromatik. Ada dua macam tipe monokromator yaitu
monokromator prisma dan monokromator gratting (kisi difraksi). Monokromator IR terbuat
dari garam NaCl, KBr, CsBr, atau LiF. Monokromator celah berfungsi untuk lebih
memurnikan radiasi IR yang drai cuplikan sehingga masuk ke dalam rentang bilangan
gelombang yang dikehendaki. Monokromator prisma yang terbuat dari bahan garam
anorganik berfungsi sebagai pengurai dan pengarah radiasi IR menuju detektor.
Monokromator prisma terbuat dari hablur NaCl yang paling banyak digunakan sebab
memberikan resolusi radiasi IR terbaik dibandingkan dengan yang lainnya. Prisma leburan
garam-garam bromida pada umumnya dipakai sebagai resolusi radiasi IR jauh sedangkan
garam fluorida untuk radiasi sinar IR dekat. Monokromator yang umum digunakan adalah
monokromtor kisi difraksi atau gratting. Kisi difraksi terbuat dari bahan gelas atau palstik
yang tertoreh dengan halus permukaannya dan terlapisi oleh kondensasi uap aluminium. Jenis
monokrotaor kisi difraksi sudah banyak digunakan pada spektrofotometer IR yang modern.
Keunggulannya memberikan resolusi yang lebih bagus dengan dispersi yang surambung
lurus, disamping itu tetap menjaga keutuhan radiasi IR menuju detektor. Kelemahannya
adalah timbulnya percikan radiasi IR pada monokromator kisi difraksi. Hal ini diusahakan
dengan memakai monokromator ganda yang merupakan kombinasi dari monokromator
prisma dan monokromator kisi difraksi.
4. Detektor
Berfungsi mengubah sinyal radiasi IR menjadi sinyal listrik. Selain itu detektor dapat
mendeteksi adanya perubahan panas yang terjadi karena adanya pergerakan molekul.
Detektor spelktrofotometer yang bersifat menggandakan elektron tidak dapat dipakai pada
spektrofotometer IR sebab radiasi IR sanngat lemah dan tidak dapat melepaskan elektron dari
katoda yang ada pada system detektor. Ada tiga tipe detektor yang dapat digunakan pada
spektrofotometer IR, yaitu :
- Thermal transducer : terdiri dari dua logam bercabang dimana suhu tergantung pada
potensialnya. Intrumen yang menggunakan detektor ini harus disimpan pada tempat yang
ber-AC atau bersuhu konstan karena dapat dipengaruhi oleh suhu sehingga dapat terjadi
kesalahan dalam mendeteksi suatu senyawa. Responnya lambat sehingga jarang
digunakan.
- Pyroelectric transducer : berupa kristal cairan dari triglisin sulfat (TGS) dimana
temperatur dipengaruhi oleh polaritas senyawa. Memiliki respon yang cepat dalam
menganalisis suatu senyawa.
- Photoconducting transducer : terbuat dari bahan semikonduktor seperti timbal sulfida,
eaksa telurida, dan cadmium telurida, indium antimonida. Harus menggunakan pendingin
gas nitrogen sehingga responnya cepat.
Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer FTIR adalah TGS (Tetra Glycerine
Sulphate) atau MCT (Mercury Cadmium Telluride). Detektor MCT lebih banyak digunakan
karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon
yang lebih baik pada frekuensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi
oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah.
5. Amplifier/penguat dan read out.
Penguat dalam sistem optik spektrofotometer IR sangat diperlukan karena sinyal radiasi IR
sangat kecil atau lemah. Penguat berhubungan erat dengan derau instrumen serta celah
monokromator, jadi keduanya harus diselaraskan dengan tujuan mendapatkan resolusi puncak
spektrum yang baik dengan derau maksimal. Sedangkan pencatat atau read out harus mampu
mengamati spektrum IR secara keseluruhan pada setiap frekuensi dengan seimbang. Rentang
bilangan gelombang 4000cm-1 sampai 650cm- 1 dalam keadaan normal harus dapat teramati
dalam selang waktu 10 15 menit. Untuk maksud pengamatan pendahuluan selang waktu
tersebut dapat dipersingkat ataupun diperlambat untuk mendapatkan hasil resolusi puncak
spektrum IR yang baik.