VOLUMETRIA DE COMPLEXAO DETERMINAO

DE MAGNSIO E CLCIO EM CASCA DE OVO

Andr Fonse!" D!#!n! Fre#$!s
Departamento de Cincias Naturais Universidade Federal de So Joo Del Rei
UFSJ Praa Dom Helvcio !" C#P $%&$''&''' So Joo Del Rei ()
A%s$r!$& The concentrations of magnesium and calcium in a sample of eggshell by
titration method complexation with EDTA. We observed high efficacy of this agent in the
determination of metal ions. It is observed that calcium is in a higher concentration than
magnesium, since in one gram of eggshell !".! mg are present only .#! mg $alcium and
%agnesium.
'e()ords& complexation titration, EDTA, metal ions
Res*+o& 'oram determinadas as concentra()es de magn*sio e c+lcio em uma amostra de
casca de ovo por m*todo de titula(,o de complexa(,o com EDTA. 'oi poss-vel notar a alta
efic+cia desse agente complexante na determina(,o de -ons met+licos. .bserva/se 0ue o
c+lcio se encontra em maior concentra(,o 0ue o magn*sio, visto 0ue, em um grama de
casca de ovo est,o presentes !",! mg de $+lcio e apenas ,#! mg de %agn*sio.
P!,!-r!s.C/!-e& titula(,o de complexa(,o, EDTA, -ons met+licos
0 INTRODUO
A volumetria de forma(,o de complexos, baseia/se em
rea()es 0ue envolve -ons met+licos com forma(,o de
complexos est+veis, sol1veis em +gua e com grande
n1mero de aminas terci+rias contendo grupos
carbox-licos.
A utili2a(,o do EDTA 3+cido
etilenodiaminotetraac*tico4 como agente complexante
iniciou/se logo ap5s o fim da segunda guerra mundial.
. EDTA forma complexo com 0uase todos os -ons
met+licos com carga positiva maior 0ue uma unidade, e
mesmo metais alcalinos, como s5dio e l-tio. .s
complexos s,o formados este0uiometricamente, e em
0uase todos os casos, instantaneamente. Tal composto
forma compostos est+veis de este0uiometria #&# com
um grande n1mero de -ons met+licos em solu(,o
a0uosa. A estrutura destes complexos fa2 com 0ue n,o
se6am extra-dos em solventes org7nicos imisc-veis com
+gua. 3'ig. #48#9
F#1*r! 02 Estrutura do complexo EDTA.
A mol*cula de EDTA tem seis s-tios potenciais para a
liga(,o de -ons met+licos& 0uatro grupos carbox-licos e
dois grupos amino, cada um dos 1ltimos com um par de
el*trons desemparelhados. Assim, o EDTA * um ligante
hexadentado8:9.
;+rios m*todos gravim*tricos, tradicionalmente
utili2ados na an+lise de muitos -ons met+licos, 6+ foram
substitu-dos por titula()es com ETDA. Algumas
aplica()es importantes deste m*todo, em termos de
n1meros de an+lises reali2adas, s,o as determina()es da
dure2a da +gua, de c+lcio em leite, de c+lcio e magn*sio
em calc+rio e, de c+lcio e magn*sio em casca de ovos.
8#9
<ara se detectar o ponto final em uma titula(,o com
ETDA a t*cnica mais comumente * utili2ada * com o
indicador para -ons met+licos. =uando este indicador *
adicionado > solu(,o a ser titulada seus compostos se
ligam ao -on met+lico e ocorre > forma(,o de um
complexo colorido com o analito. Este deve/se ligar ao
metal mais fracamente 0ue o ETDA. 89
. ?egro de Eriocromo T 3@rio T4 3'ig. 4, * um
indicador metalocrAmico, ou se6a, * um composto
org7nico colorido 0ue forma 0uelatos com os -ons
met+licos. . 0uelato possui uma cor diferente da do
indicador livre. <or isso, se torna necess+rio evitar/se
uma grande 0uantidade do indicador, para melhor ser a
visuali2a(,o do ponto final da titula(,o.8#9
. @rio T forma complexos est+veis de cor vermelho/
vinho e de este0uiometria #&#. . comportamento deste
indicador * um tanto complicado, pois sua cor est+
relacionada com o pB da solu(,o. <odendo/se reagir
com os -ons B
C
da solu(,o, assim como o fa2em com
c+tion, apresentando desta forma um comportamento
an+logo ao de um indicador +cido/base. 8#9
3 O45ETIVOS
Determinar a concentra(,o de magn*sio e c+lcio em
uma amostra de casca de ovo por m*todo de volumetria
de complexa(,o com EDTA.
6 EXPERIMENTAL
620 Pre7!r!89o d! so,*89o de EDTA :"0;
+o,<L
A solu(,o de EDTA D,#" molEF 0ue 6+ havia sido
previamente preparada, foi feita pesando/se cerca de
G g do sal diss5dico 3?aB$#DB#.!?.B.4, seco a
!DH$ por horas em estufa. <osteriormente, transferiu/
se 0uantitativamente aessa massa para um bal,o
volum*trico de IDD mF. Adicionou/se
aproximadamente de :DD mF de +gua destilada e
agitou/se at* a dissolu(,o completa. Avolumou/se e
homogenei2ou/se a solu(,o, 0ue ap5s isso foi
transferida para um frasco pl+stico.
623 So,*89o $!+79o de 7= 0:
A solu(,o tamp,o de pB #D, 0ue tamb*m 6+ havia sido
previamente preparada, foi feita dissolvendo/se GI g de
?B"$l em +gua destilada e IJD mF de solu(,o de ?B:
concentrada. Diluiu/se a # litro e arma2enou/se em um
frasco de polietileno, para evitar a passagem de -ons
met+licos do vidro para a solu(,o tamp,o.
626 A%er$*r! e 7re7!ro d! !+os$r!
<reparou/se a amostra utili2ando/se casca de ovos, 0ue
6+ haviam sido previamente lavadas e secadas em estufa
> ##D K$. As cascas foram trituradas em um almofari2
at* a obten(,o um p5 bem fino. TrLs amostras foram
pesadas em uma balan(a semi/anal-tica. Em um
erlenmeyer de ID mF adicionou/se as amostras de
casca de ovo trituradas e pesadas, #D mF de +gua
destilada e : mF de B$l concentrado. $ada amostra foi
agitada e a0uecida utili2ando/se um bico de bunsen at*
completa dissolu(,o. <osteriormente, as amostras foram
filtradas para remo(,o de res-duos. Diluiu/se cada
solu(,o em I mF de +gua destilada, acrescentou/se I
mF do tamp,o de pB #D 3?B:E?B"$l4 e uma pe0uena
0uantidade do indicador @rio T. Em seguida foi feita a
titula(,o com a solu(,o padr,o de EDTA D,#" mol F
/#
,
at* a mudan(am de colora(,o. 8:9
; RESULTADOS E DISCUSSO
Ap5s a tritura(,o da casca de ovo, pesou/se trLs
amostras do p5 obtido. As massas s,o apresentadas na
tabela abaixo&
T!%e,! 0& M!ss!s d!s $r#7,#!$!s
Amostras %assas 3g4
D# D,#
D D,J
D: D,I
A m*dia das massas foi calculada pela e0ua(,o abaixo&
3#4
(dia* D,"g
A cada amostra, adicionou/se +gua destilada, B$l
concentrado, solu(,o tamponada de <B #D
3?B:E?B"$l4 e indicador @rio T, 0ue fe2 com 0ue a
solu(,o ficasse com a colora(,o vermelha. 'oi utili2ada
uma solu(,o tamp,o de pB #D para 0ue a fra(,o de
EDTA utili2ada se6a a M
"/
, na 0ual os 0uatro hidrogLnios
dos 0uatro grupos carbox-licos est,o dissociados. 89
Titulou/se com uma solu(,o padr,o de EDTA D,#"
molEF, observando o ponto final atrav*s da mudan(a da
cor vermelha, em 0ue se apresentava, para a cor a2ul
puro. .s volumes de EDTA utili2ados na titula(,o s,o
apresentados na tabela a seguir&
T!%e,! 3&Vo,*+es de EDTA 1!s$os n! $#$*,!89o d!s
$r#7,#!$!s
Amostras ;olumes 3mF4
D# #D,N
D ##,!
D: ##,N
Atrav*s da e0ua(,o 3#4, calculou/se a m*dia dos
volumes.
(dia* ##,I mF
. desvio padr,o * dado pela e0ua(,o 34&
OP 34

OP :,D! x#D
/:
Infere/se 0ue os volumes de EDTA s,o pr5ximos nas
amostras D e D:. Entretanto, a amostra D# n,o possui
esta proximidade. <ortanto, destaca/se alguns erros
experimentais como os poss-veis fatores 0ue afetaram
nas an+lises, tais como& detec(,o do ponto final,
excesso de indicador, a massa pesada, dentre outros.
. EDTA * um forte agente complexante de -ons
met+licos, sendo assim, um bom titulante nesse caso. A

propor(,o * #&# n,o importando a carga do c+tion.

$onforme as e0ua()es # e demonstram 8:9&

$a
C
C M
"/
Q $aM
/
3#4
%g
C
C M
"/
Q %gM
/
34
. EDTA * um reagente not+vel n,o somente por0ue
forma 0uelatos com todos os c+tions, exceto para
metais alcalinos, mas tamb*m por0ue a maioria desses
0uelatos * suficiente est+vel para ser empregada em
novas titula()es.
. volume de EDTA 3D,#" mol F
/#
4 utili2ado para os
c+lculos foi de ##,I x #D
/:
F. A 0uantidade de mat*ria de
EDTA * dada pela e0ua(,o 3:4&
n + C , - 3:4
n #D./ + #,G# x#D
/:
mols de EDTA
#mol de EDTA * capa2 de complexar #mol de -ons.
<ortanto, temos o numero de mols de -ons $a&
n + #,G# x#D
/:
mols de $a
$alcula/se a 0uantidade de 3$a C %g4 expressando o
resultado em %R de $a por grama de casca de ovos.
Dependendo do tipo de ovos a composi(,o 3%g / $a4
da casca * de aproximadamente NNS $a, n,o se
considerando as interferLncias de outros -ons met+licos
presentes em n-vel de tra(os.8#9 Diante disto, temos
0ue&
#,G# x#D
/:
mols de $a

T #DDS
x T NNS
x P #,IN x#D
/:
mols de $a

Tomando a massa molar de $a

%%P"DgEmol temos&
# mol $a UUUUUUUUUUU "D g
#,IN x#D
/:
mols de $aUUU y g
y P D,DG:!g de $a

ou G:,! mg de $a
Ent,o, a 0uantidade de $+lcio por grama de casca *
dada por &
=uantidade de $aP
=uantidade de $aP
=uantidade de $a P !",! mg de $aEg casca de ovo
%agn*sio 3%g4 %%& ",: gEmol, representa #S da
concentra(,o de EDTA. <ortanto temos 0ue &
# mol %g UUUUUUUUUU",: g
x#D
/I
mol %g UUUUUUUx g
xP D,DDD"!G g de %g
xP D,"!G mg de %g
=uantidade de %g P
=uantidade de %gP
=uantidade de %g P ,#! mg de %gEg casca de ovo
Expressando a 0uantidade de $+lcio e de %agn*sio na
casca de ovo em miligrama de por grama de casca de
ovo obtLm/se&
=uantidade de $aC%g P!",! C ,#! P NG,N! mg
$aC%gEg casca de ovo.
. EDTA *, o agente complexante mais importante em
0u-mica anal-tica. <raticamente todos os elementos da
tabela peri5dica podem ser determinados
0uantitativamente pelo EDTA.
> CONCLUS?ES
As concentra()es de -ons magn*sio e c+lcio foram
determinadas com Lxito por m*todo titulom*trico de
complexa(,o com EDTA. Tornou/se poss-vel confirmar
a efic+cia do EDTA na determina(,o desses -ons.
<or*m erros podem ter sido inclu-dos na an+lise tais
como na detec(,o do ponto final ou excesso de
indicador.
@ REFERANCIAS
8#9 / VA$$A?, ?., DE A?DWADE, X.$, R.DI?B.,
.. E. O., VAW.?E, X. O., B*C+#! An!,C$#!
B*!n$#$!$#-! E,e+en$!r, :H ed. ;er. Ampl. e reestr.,
O,o <aulo& Edgard Vlucher e Instituto %au+ de
Tecnologia, DD#. p+gs. #:D, #"" e I!.
89/ BAWWIO, V. $., AnD,#se B*C+#! B*!n$#$!$#-!,
GH ed.Wio de Xaneiro& FT$, DDI. <+gs. I: e GJ.
8:9/ OY..R, WEOT, B.FFEW, $W.Z$B,
F*nd!+en$os de B*C+#! An!,C$#!" !K ed, O,o <aulo"
$engage Fearning, DDG. <+g. ":I.

: