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Planta Piloto de Fermentaciones

Departamento de Biotecnologa
Cristalizacin
Sergio Huerta Ochoa
UAM-Iztapalapa
Planta Piloto de Fermentaciones
Departamento de Biotecnologa
La operacin de cristalizacin consiste en separar un soluto de una solucin
mediante la formacin de cristales de ste en el seno de la solucin.
Una vez formados los cristales se separan de la solucin obtenindose el soluto
Cristalizacin
Una vez formados los cristales se separan de la solucin obtenindose el soluto
con un alto grado de pureza.
Durante el proceso de cristalizacin los cristales deben formarse primero y
luego crecer. El fenmeno de formacin de pequeos cristales se le llama
nucleacin y a la formacin capa por capa del cristal se le llama crecimiento.
La sobresaturacin es la fuerza impulsora tanto de la nucleacin como del
crecimiento de los cristales
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Ventajas
Se puede obtener en una sola etapa un producto de una pureza de hasta 99%
Se puede controlar la cristalizacin de tal manera que se produzcan cristales uniformes
que faciliten su manejo, empaque y almacenamiento
La cristalizacin mejora la apariencia del producto para comercializacin
Es una operacin que puede llevarse a cabo a temperaturas moderadas
Desventajas
En general, ni se puede purificar ms de un componente ni recuperar todo el soluto en
una nica etapa. Es necesario equipo adicional para retirar el soluto restante de las aguas
madres
La operacin implica el manejo de slidos, con los inconvenientes tecnolgicos que esto
conlleva. En la prctica supone una secuencia de procesado de slidos, que incluye
equipos de cristalizacin junto con otros de separacin slido-lquido y de secado.
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Estrategias para el diseo
del cristalizador
Establecimiento de las relaciones de
equilibrio
Forma de operar el cristalizador
(mtodo para generar la sobresaturacin)
Seleccin del solvente
Sobresaturacin
Equilibrio
Generacin de sobresaturacin
Presin
Temperatura
Modos de Operacin
(mtodo para generar la sobresaturacin)
Estilo del cristalizador que se va a
emplear
Temperatura
Composicin
Flujo de vapor
Presin de operacin
Tratamiento de la suspensin
Tamao del producto
Tipo de Cristalizador
Dimetro
Tiempo de residencia
Velocidad de circulacin
Materiales
Equipo auxiliar
Diseo Funcional
Cintica
Una vez obtenido el diseo conceptual del
cristalizador , el problema de diseo
restante consiste en determinar el diseo
funcional que permita satisfacer los
requerimientos de tamao de cristal
mediante el estudio cintico del sistema
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Fundamentos
Tipo de cristales que forma el producto
Pureza de los cristales que forma el producto
Informacin necesaria para evaluar el uso de la cristalizacin como alternativa
para la purificacin de un producto
Equilibrio: Solubilidad y sobresaturacin de soluciones del soluto en agua u
otro solvente
Modos de operacin posibles para generar la sobresaturacin de la solucin de
soluto
Cintica: Velocidad con que se originan (nucleacin) y crecen los cristales en la
solucin
Distribucin de tamaos en poblaciones de los cristales
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Tipos de cristales
Un cristal es un slido compuesto por tomos, iones o molculas dispuestos en
un arreglo tridimensional ordenado o peridico, o retcula espacial.
La distancia entre los tomos y los ngulos entre las caras de los cristales es
caracterstica de cada material.
1. Cbico
2. Tetragonal
Sistemas
cristalogrficos
2. Tetragonal
3. Ortorrmbico
4. Hexagonal
5. Monoclnico
6. Triclnico
7. Trigonal
Desde el punto de vista Industrial el hbitat del cristal se refiere a los tamaos relativos
de la cara del cristal.
a) Los cristales largos se rompen muy fcilmente durante la centrifugacin y secado
b) Los cristales en forma de disco son difciles de lavar durante su centrifugacin y difciles de secar
c) Los cristales esfricos son ms fciles de manejar
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Pureza de los cristales
Los cristales formados de la mayora de las soluciones alcanzan purezas de hasta
99.8% bajo condiciones de velocidad de crecimiento moderadas.
Las impurezas generalmente son debidas al atrapamiento del lquido en el cristal
en pequeas bolsas u oclusiones y ya una vez formado el cristal en la adhesin de
la solucin en la superficie, lo que hace necesario su lavado.
La separacin alcanzada en una cristalizacin puede ser caracterizada mediante la
distribucin del soluto y las impurezas entre las fases:
B
A
E
E
=
donde:
lquida fase la en A soluto de masa
producto el en A soluto de masa
=
A
E
de manera similar para la impureza B,
lquida fase la en B impureza de masa
producto el en B impureza de masa
=
B
E
El factor de cristalizacin E (anlogo al
factor de extraccin) depende de la
naturaleza del sistema solvente-
soluto-impurezas, de las condiciones
de temperatura y presin a las que se
realice la cristalizacin, y del grado de
saturacin (sobresaturacin) con que
se realice la operacin
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Equilibrio: Solubilidad y sobresaturacin
Solubilidad
Las relaciones de equilibrio para los
sistemas de cristalizacin se presentan
en forma de curvas de solubilidad. En
estas curvas la solubilidad se expresa
comnmente en por ciento de peso de comnmente en por ciento de peso de
soluto a peso de solvente.
Las curvas de solubilidad representan la
solubilidad de soluciones saturadas a
diferentes temperaturas.
La saturacin es el resultado del
equilibrio entre la fase slida y la fase
lquida, y consecuencia de la igualacin
de sus potenciales qumicos
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Los datos experimentales de equilibrio sirven de base para la evaluacin de las
diversas opciones que existen para llevar a cabo un proceso de cristalizacin ya
que permite entre otras cosas:
Determinar si el slido que se cristaliza slo contiene el soluto de inters
Seleccionar el solvente Seleccionar el solvente
Establecer el rango de temperatura y presin de operacin
Conocer la concentracin del lquido de salida del cristalizador
Determinar la recuperacin mxima posible de la operacin
El conocimiento del comportamiento de la solubilidad de una sustancia es bsico
en la seleccin del modo para realizar su cristalizacin:
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Sobresaturacin
a. Regin metaestable, donde
el soluto en exceso a la
concentracin de equilibrio
se deposita en cristales ya
existentes (sembrados o
formados por nucleacin)
pero no forma cristales
nuevos o ncleos
b. Regin intermedia, donde el b. Regin intermedia, donde el
soluto en exceso a la
concentracin de equilibrio
se deposita en cristales
existentes y forma nuevos
ncleos
c. Regin lbil, donde la
formacin de cristales nuevos
o ncleos ocurre en forma
espontnea a partir de una
solucin que no contiene
cristales o semillas
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A diferencia de la solubilidad de equilibrio, los lmites de estas tres zonas se
controlan no slo por el equilibrio sino tambin por los parmetros del proceso
como el grado de agitacin.
El conocimiento de la regin de sobresaturacin permite determinar regiones de
operacin.
Operacin Intermitente: Operacin Intermitente:
Propsito: lograr un tamao de cristal lo ms uniforme posible
Grado de sobresaturacin: Regin metaestable, crecimiento de cristales
ya existentes y no formacin de nuevos ncleos
Operacin continua:
Propsito: Crecimiento y formacin de nuevos ncleos
Grado de sobresaturacin: Lmite inferior de la regin Intermedia.
Adems es necesario proveer un mecanismo de clasificacin de cristales, de tal manera
que slo se retiren cristales de un mismo tamao
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Sobresaturacin y cristalizacin
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Seleccin del modo de operacin
Los principales modos para generar la
sobresaturacin son:
El modo de operacin en una
cristalizacin es la tcnica empleada para
generar la sobresaturacin de la solucin
A. Sobresaturacin por
enfriamiento
B. Sobresaturacin por
enfriamiento evaporativo
C. Sobresaturacin por evaporacin
trmica
D. Sobresaturacin por
evaporacin trmica al vaco
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A. Sobresaturacin por enfriamiento
Se utiliza cuando la solubilidad del soluto vara sensiblemente con la temperatura, el enfriamiento de la
solucin a tratar permite la formacin de cristales con alto rendimiento y bajo consumo energtico.
En este tipo de operacin la evaporacin de solvente es mnima.
B. Sobresaturacin por enfriamiento evaporativo
Tambin se utiliza cuando la solubilidad del soluto es muy sensible a la temperatura.
En este modo el enfriamiento se produce con auxilio de un sistema de vaco. La alimentacin entra a una
temperatura mayor que la mantenida en el cristalizador enfrindose adiabticamente dentro de ste. temperatura mayor que la mantenida en el cristalizador enfrindose adiabticamente dentro de ste.
C. Sobresaturacin por evaporacin trmica
Se emplea slo cuando la solubilidad del soluto es insensible a la temperatura.
En este modo se transfiere calor al sistema para evaporar el solvente y generar la formacin de cristales por
salting out.
D. Sobresaturacin por evaporacin trmica al vaco
Se emplea para la cristalizacin de solutos cuya solubilidad tiene una dependencia intermedia respecto a la
temperatura.
En este modo la alimentacin tiene una temperatura mayor que la mantenida en el cristalizador y al entrar se
enfra adiabticamente. Paralelamente se transfiere calor al sistema para evaporar el solvente con auxilio
de un sistema de vaco.
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Cintica de la cristalizacin
la nucleacin o formacin de cristales nuevos, y
el crecimiento de cristales.
Fenmenos cinticos
asociados a la cristalizacin
La fuerza impulsora de ambos es la sobresaturacin.
A niveles elevados de sobresaturacin ambos fenmenos compiten por el soluto
disponible.
el crecimiento de cristales.
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Nucleacin
La velocidad de nucleacin afecta el tamao que los cristales pueden alcanzar:
En un cristalizador intermitente, conforme mayor sea la velocidad de nucleacin menor es
el tamao de los cristales obtenidos.
En el caso de una cristalizacin continua el aumento de la velocidad de nucleacin se
traduce en un mayor tiempo de residencia de los cristales. traduce en un mayor tiempo de residencia de los cristales.
Mecanismos
de nucleacin
Nucleacin primaria
Nucleacin secundaria
Sembrado
Contacto
Esfuerzo cortante
Homognea
Heterognea
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La velocidad de nucleacin es
funcin de la sobresaturacin y del
mecanismo que la origina
La mayora de los cristalizadores
operan en la regin de baja operan en la regin de baja
sobresaturacin para que el
crecimiento de cristales sea regular
y el producto puro
Por tal motivo la nucleacin
secundaria es la ms empleada a
nivel industrial
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La velocidad de nucleacin generalmente se expresa por medio de una correlacin emprica
( )
i
n
c c k
dt
d
B
*
= =
donde:
B: Velocidad de nucleacin [Ncleos/t-volumen de solvente]
: Nmero de ncleos por unidad de volumen del solvente [M/L
3
]
k
n
: Parmetro emprico
i: Parmetro emprico
c-c*: Sobresaturacin [M/L
3
]
c: Concentracin de soluto en la solucin [M/L
3
]
c*: Concentracin de saturacin del soluto [M/L
3
]
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Crecimiento:
El crecimiento de los cristales es un fenmeno cuya fuerza impulsora tambin es la
sobresaturacin. El crecimiento de un cristal es un proceso de adicin capa por capa.
El crecimiento slo puede ocurrir en la superficie del cristal y las resistencias involucradas
en el crecimiento son la difusin del soluto hasta la superficie del cristal y la resistencia a la
integracin del soluto a la superficie del cristal, dado que las resistencia actan en serie, la
velocidad de crecimiento de un cristal puede expresarse en forma emprica:
( )
*
c c A K
dt
dM
c
c
=
donde K
c
est dada por:
S L
c
k k
K
1 1
1
+
=
donde: M
c
: Masa de un cristal [M]; t: tiempo [t]; K
c
: Coeficiente global de transferencia de
masa [L/t]; k
L
: Coeficiente de transferencia de masa en la pelcula [L/t]; k
S
: Velocidad
especfica de integracin del soluto a la superficie del cristal [L/t]; c-c*: Sobresaturacin
[M/L
3
]; A: rea del cristal [L
2
]
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Uno de los objetivos de la cristalizacin es producir cristales de tamao uniforme, por tal
motivo la velocidad de crecimiento de un cristal generalmente se asocia a una longitud
caracterstica medible. Esta longitud puede ser determinada por varios mtodos, siendo el
ms utilizado el del tamizado de los cristales bajo estudio.
Se puede asociar la velocidad de crecimiento de un cristal expresada en unidades de masa
por unidad de tiempo, con una velocidad expresada en longitud por unidad de tiempo,
partiendo de la siguiente relacin conocida: partiendo de la siguiente relacin conocida:
c c c
V M =
donde:
c
y V
c
son la densidad y el volumen de un cristal, respectivamente
Suponiendo que el cristal mantiene una similitud geomtrica durante su crecimiento, una
longitud caracterstica que sea seleccionada mantendr una proporcin constante con las
otras dimensiones, por lo tanto:
( )
3
l M
v c c
=
donde:
v
es un factor geomtrico que relaciona la longitud caracterstica l del cristal con
su volumen.
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De igual manera el rea del cristal puede relacionarse con la longitud caracterstica
mediante:
2
l A
A
=
donde:
A
es un factor geomtrico de rea.
Sustituyendo en la ecuacin de velocidad:
( )
( )( )( )
3
l d ( )
( )( )( )
* 2
3
c c l K
dt
l d
A c
v c
=

o bien:
( )
*
3
c c
K
dt
dl
v
A
c
c

|
|

\
|
|
|

\
|
=

La ecuacin anterior puede escribirse de manera simplificada:


( )
*
c c k
dt
dl
G
g
= =
Donde G es la velocidad de crecimiento expresada en funcin de una longitud
caracterstica:
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Distribucin de tamao en poblaciones de cristales
La distribucin de tamaos de una poblacin de cristales, generalmente se describe por
medio de una curva de densidad poblacional.
Un punto sobre la curva relaciona a l
i
con N
i
, donde l
i
es una longitud dada de
cristal y
i
es el nmero de cristales por
unidad de volumen de solvente con una unidad de volumen de solvente con una
longitud entre 0 y l
i
.
La pendiente de la curva permite
obtener la densidad poblacional n que es
una medida del nmero de cristales por
unidad de volumen en un intervalo
diferencial de longitud, es decir:
dl
d
l

n
l
=

=
0
lim
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El uso apropiado de la variable densidad de poblacin n permite estimar importantes
caractersticas de una poblacin de cristales, mediante los momentos fraccionarios de esta
distribucin.
De acuerdo a la definicin de momentos de una distribucin, el momento fraccionario k de
la distribucin de tamaos de cristales esta dado por:
( )
( )

=
0
dl l n l
l
k
k

( )

=
0
dl l n l
k
k

donde n(l) es la densidad poblacional para el tamao l, los casos particulares son:
Para k=0, el momento fraccionario
0
representa la fraccin del nmero de cristales de una
poblacin que tiene un tamao entre 0 y l.
( )
( )

=
0
0
0
dl l n
dl l n
l

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Para k=1, el momento fraccionario
1
es la fraccin que representa la suma de las
longitudes de los cristales de tamao entre 0 y l, de la longitud total de los
cristales de una poblacin.
| | ( )
| | ( )

=
0
0
1
dl l n l
dl l n l
l

Para k=2, el momento fraccionario


2
es la fraccin que representa la suma del rea de los
cristales de tamao entre 0 y l, del rea total de una poblacin de cristales. cristales de tamao entre 0 y l, del rea total de una poblacin de cristales.
( )
( )

=
0
2
0
2
2
dl l n l
dl l n l
A
l
A

Para k=3, el momento fraccionario


3
es la fraccin que representa la masa de los
cristales de tamao entre 0 y l, de la masa total de una poblacin de cristales.
( )
( )

=
0
3
0
3
3
dl l n l
dl l n l
v c
l
v c

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Cristalizador Continuo
Balance Poblacional
Los balances poblacionales de cristales consideran que el nmero de cristales es una
cantidad balanceable.
En estos balances se supone que los cristales En estos balances se supone que los cristales
son lo suficientemente numerosos y
pequeos, de tal manera que su distribucin
de tamao puede considerarse una funcin
continua de la longitud caracterstica o
tamao de cristal.
Se supone adems en el siguiente caso que
no ocurre rompimiento ni aglomeracin de
cristales.
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El balance poblacional de cristales en el cristalizador continuo considerando slo los cristales
en un rango de tamao dl = l
2
l
1
, puede expresarse como:
La variacin con el
tiempo, al interior
del cristalizador,
del nmero de
cristales de
tamao en el
La velocidad de
entrada de
cristales de
tamao en el
rango dl en la
alimentacin
La velocidad de
salida de cristales
de tamao en el
rango dl del
cristalizador
El nmero de
cristales por
unidad de tiempo
que al crecer en el
cristalizador
entran en el rango
El nmero de
cristales por
unidad de tiempo
que al crecer en el
cristalizador salen
del rango de
=
_
+
_
tamao en el
rango dl
alimentacin
entran en el rango
de tamao dl
del rango de
tamao dl
( )
( )
l
nG
V Fn n F Vn
t
A A

La ecuacin anterior ha sido resuelta para algunos casos de inters particular.


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Cristalizador Continuo con Remocin de Producto Mezclado-Suspensin Mezclada
(RPMSM)
La solucin del balance general pare este caso particular de cristalizador est sujeta a las
siguientes condiciones:
- El Cristalizador opera en estado estacionario, por lo que:
( ) 0 =

Vn
t t
- La alimentacin no contiene cristales,
0 =
A
n
- El crecimiento de cristales al interior del cristalizador sigue la ley de l, es decir
0 =

l
G
en base a lo anterior, el ltimo trmino del balance poblacional puede expresarse
de la siguiente manera:
( )
l
n
G
l
n
G
l
G
n
l
nG

= 0
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- El Cristalizador est perfectamente agitado y no hay prdidas de solvente.
- El volumen es constante.
- No existe variacin del nmero de cristales por aglomeracin o rompimiento
Por lo tanto el balance poblacional se transforma en:
0 = +
V
nF
dl
dn
G
como el tiempo de residencia promedio en el cristalizador est dado por:
F
V
=
La ecuacin anterior puede expresarse como:
0 = +

n
dl
dn
G
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Cuando l es muy pequea (tiende a cero) la densidad poblacional n(0) se deriva
preferentemente de la nucleacin de nuevos cristales, entonces,
G
B
dt
dl
dt
d
n n
0
0
) 0 ( = = =
La ecuacin anterior puede utilizarse como condicin de frontera para la integracin de la La ecuacin anterior puede utilizarse como condicin de frontera para la integracin de la
ecuacin del balance poblacional obtenida para RPMSM, obtenindose la ecuacin:
|

\
|

=
G
l
n n exp
0
o bien:
|

\
|

=
G
l
G
B
n exp
0
Como todo modelo esta ecuacin puede ser utilizada para:
- Estimacin de parmetros en un cristalizador RPMSM
- Diseo de cristalizadores RPMSM
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Balances de masa y energa en cristalizadores continuos
Vapor
F
S
, R
a
Alimentacin
R
Se
donde:
F
S
= Flujo msico del solvente en la alimentacin, [M/t]
R
a
= Masa de soluto por masa de solvente en la alimentacin, [M/M]
S = Flujo msico de solvente en la suspensin de salida, [M/t]
R
C
= Masa de soluto disuelto por masa de solvente en la solucin de salida, [M/M]
R
Se
= Masa de solvente evaporada por masa de solvente alimentada, [M/M]
C = Flujo msico de cristales en la suspensin de salida, [M/t]
Cristales C
Q
Suspensin:
Solucin S
R
C
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El rendimiento est dado por:
a S
C a S
R F
SR R F
= o Rendimient
a S
R F
F
S
y R
a
generalmente se fijan por las operaciones previas a la
cristalizacin
R
C
es la solubilidad del soluto en el solvente a la temperatura de
operacin. Por lo tanto, el rendimiento puede ser controlado
en cierto grado, mediante el control de la temperatura.
S puede ser controlada mediante los diferentes modos de
operacin de los cristalizadores.
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En los sistemas con evaporacin S disminuye debido a la corriente de
vapor producido y el rendimiento se incrementa.
En el modo de enfriamiento adiabtico la cantidad de vapor liberada est
fijada por los balances de energa.
Aspectos a considerar en el diseo
fijada por los balances de energa.
En los sistemas con evaporacin o en los sistemas combinados de
enfriamiento adiabtico con evaporacin, el diseador puede controlar la
presin para fijar la temperatura y por lo tanto R
C
, as como suministrar
calor externo para controlar S, de tal manera que ambos efectos
contribuyen a incrementar el rendimiento de la operacin.
Cuando la cristalizacin es slo por enfriamiento, el nico control sobre el
rendimiento es la temperatura.
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Para sistemas binarios es posible desarrollar expresiones para el rendimiento y las
composiciones de las corrientes en funcin de:
Las condiciones de entrada, la cantidad de solvente evaporado y las condiciones dentro
del cristalizador
El balance de masa total est dado por:
C Se S a S S
SR C S R F R F F + + + = +
El balance de soluto est dado por:
+ =
C a S
SR C R F + =
El balance de solvente est dado por:
S R F F
Se S S
+ =
Combinando las ecuaciones anteriores se puede obtener la ecuacin para el flujo de
solvente y el flujo msico de cristales
( ) ( )
c
C Se S Se S
R
R R F R F
S
+
+
=
1
1 1
( ) | |
C Se a S
R R R F C = 1
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El rendimiento tambin puede expresarse como:
a S
R F
C
= o Rendimient
Sustituyendo:
( )
a
C Se a
R
R R R
=
1
o Rendimient
Esta ecuacin permite calcular el rendimiento mediante los datos de Esta ecuacin permite calcular el rendimiento mediante los datos de
diseo R
a
, de equilibrio R
C
y de operacin R
Se
:
La fraccin masa de cristales en la suspensin de salida ST es:
Se S a S S
R F R F F
C
ST
+
=
Sustituyendo:
( )
Se a
C Se a
R R
R R R
ST
+

=
1
1
Las ecuaciones anteriores se simplifican para modos de operacin particulares
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1. Cristalizacin por enfriamiento directo
En este caso no existe evaporacin de solvente por lo que:
0 =
Se
R
Por lo tanto las ecuaciones de rendimiento y la fraccin masa de cristales en la
suspensin de salida (ST) se expresan como:
a
C a
R
R R
= o Rendimient
a
R
a
C a
R
R R
ST
+

=
1
2. Cristalizacin slo por evaporacin
En este caso la fraccin masa de soluto en la alimentacin es igual a la fraccin masa en
la solucin de salida
C a
R R =
Y el rendimiento y la fraccin masa (ST) se expresan como:
Se
R = o Rendimient
Se a
Se a
R R
R R
ST
+
=
1
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3. Cristalizacin por evaporacin adiabtica sin reflujo
En este caso a diferencia de los dos casos anteriores, adems de los balances de
masa se requiere efectuar un balance de energa para determinar la cantidad de
solvente evaporado en el cristalizador.
Velocidad de salida de
calor por evaporacin
del solvente
=
Calor liberado por
cristalizacin de
enfriamiento
+
Entrada convectiva
de calor
Calor liberado por
cristalizacin por
salting out
+
( ) ( )
f Se C S p a S f C a S V Se S
R R F T C R F R R F R F + + + = 1
donde:
T = Temperatura de alimentacin menos temperatura del cristalizador, [grados]
C
P
= Capacidad calorfica de la alimentacin, [cal/M-grado]

V
= Calor de evaporacin del solvente, [cal/M]

f
= Calor de cristalizacin del soluto, [cal/M]
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De tal manera que las ecuaciones de enfriamiento adiabtico son:
( ) ( )
C f V
a P C a f
Se
R
R T C R R
R

+ +
=
1
Masa de solvente evaporada por masa de solvente alimentada:
C f V
R
( )
a
C Se a
R
R R R
=
1
o Rendimient
( )
Se a
C Se a
R R
R R R
ST
+

=
1
1
La fraccin masa de cristales en la suspensin de salida ST es:
Rendimiento:
Ejemplo 12.8