Determinao de Fluoreto em Solues por

Espectrofotometria - Mtodo SPADNS

QUIMLAB - Qumica e Metrologia
Av. Shishima Hifumi, No 2911
Campus UNIVAP - Incubadora d !as "cno#$%ica, U&!AN'VA
C(P 12.2))-*** - S+o ,os- dos Campos - SP
"#fa./ - 0*121 22322*4
1
QUM!A"
QU#M$A %
ME&'(!()A
* - ntroduo
Este mtodo utilizado para a determinao de fluoreto em gua em um
intervalo de 0 1,4 mg/L por espectrofotometria na regio do visvel!
" #aseado na reao entre o $nion fluoreto e uma laca de corante%zirc&nio!
' fluoreto reage com a laca de corante provocando sua dissociao formando um
comple(o incolor do $nion )e(afluorozirconato*+,- *.r/
0
1%
-! 2esta maneira a
determinao do fluoreto feita pela medida do grau de descolorao da soluo
contendo o corante *345263-!
4or ser a medida realizada espectrofotometricamente a presena de cor ou
tur#idez nas amostras so interferentes e precisam ser removidas antes das anlises!
7loro livre tam#m interfere e deve ser eliminado por reduo com soluo de arsenito
de s8dio!
+ - E,uipamento
Espectrofot&metro 9ue opere na regio do espectro vsvel *7ar: 100 ,arian- ou
colormetro provido de filtro amarelo%esverdeado com transmisso entre ;;0 ;<0 nm!
7u#eta de vidro com camin)o 8tico 1 cm!
Espectrofot&metro 7ar: 100 ,arian
- - Procedimento
-.* - $ur/a de $ali0rao
4repararar padr=es de fluoreto no intervalo de 0 1,4 mg/L por diluio do
padro de 1000 mg/L com gua!
4ara ;0 mL dos padr=es adicione 10 mL da soluo de 345263 e misture #em!
/aa um #ranco com ;0 mL de gua destilada e 10 mL da soluo de 345263!
5>uste o espectrofot&metro para ;?0 nm e a>uste o zero de a#sor#$ncia com gua
destilada!
1
2etermine a a#sor#$ncia dos padr=es e do #ranco de fluoreto!
/aa uma plotagem da concentrao dos padr=es versus as a#sor#$ncias medidas
e determine a e9uao de curva de cali#rao! 3oft@are de planil)as como o E(cel pode
ser utilizado!
5 a#sor#$ncia deve diminuir linerarmente com o aumento da concentrao de
fluoreto!

1 - Preparao de amostra
3e a amostra possui cloro residual deve ser eliminado previamente por adio de
uma gota *0,0; mL- de soluo de arsenito de s8dio ;g/L para cada mg/L de cloro
residual!
Ase ;0 mL de amostra ou de uma poro diluda da amostra e misture com 10
mL da soluo de 345263!
Leia a a#sor#$ncia em ;?0 nm e compare com a curva de cali#rao para
determinar a concentrao de fluoreto na amostra!
Bavendo diluio multiplicar a concentrao o#tida pelo respectivo fator de
diluio!
5mostra 9ue produz soluo totalmente incolor indica concentrao elevada de
fluoreto e deve portanto ser diluda para a leitura de a#sor#$ncia estar dentro da fai(a
de cali#rao! ' ideal 9ue sempre as amostras apresentem uma colorao ligeiramente
rosa e nunca incolor!
5lternativamente pode%se utilizar o seguinte clculo 9uando somente padr=es de
0 e 1 mg/L de fluoreto so empregadosC
mg/L /
%
D *5
o
% 5
(
- / *5
o
% 5
1
-
'ndeC 5
0
D 5#sor#$ncia do padro 0 mg/L fluoreto
5
1
D 5#sor#$ncia do padro 1,0 mg/L de fluoreto
5
(
D 5#sor#$ncia da amostra preparada!
2 - 'efer3ncia "i0lio4r5fica
3tandards Eet)ods for t)e E(amination of Fater and Fate@ater 10t) Edition 4ag 4%<1
G