6.2. Calculo de % Cl-
6.3. Calculo de masa de SO4
=
6.4. Calculo de % SO4
=
Ec.: 6.1.-1
Ec.: 6.2.-1
Ec.: 6.3.-1
Ec.: 6.4.-1
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6.5. Calculo del % de agua
()
Donde:
a=masa en g del suelo + recipiente
b= masa en g del suelo seco + recipiente
c= masa en g del recipiente
()
()
6.6. Calculo del contenido de agua en el suelo
( ) ( )
6.7. Clculo del factor de correccin por humedad (Fh)
()
6.8. Clculo de la masa de suelo al aire equivalente a una masa de suelo seco
a 105C
Ec.: 6.5.-1
Ec.: 6.6.-1
Ec.: 6.7.-1
Ec.: 6.8.-1
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7. RESULTADOS
Tabla 7-1
Resultados
Muestra Analito
Sustancia m (g) Sustancia m (g) %
NaCl 3 AgCl 0.58 4.79
NiNH
4
(SO
4
)
3
6H
2
O 1 BaSO
4
0.66 27.16
Tabla 7-2
Peso de suelo seco a 105C
N
0
a
(g)
b
(g)
c
(g)
Agua
(%)
Fh
Masa suelo seco al aire
equivalente a una masa de
suelo seco a 105 C
1 515.32 498.76 244.44 6.51 1.0651 270.88
8. DISCUSIN
En esta prctica pudimos identificar y cuantificar claramente la presencia de iones
en cada solucin mediante la formacin de un precipitado correspondiente a cada
ion; para lo cual fue necesario pesar los compuestos lo cual nos llevo ms tiempo
del debido puesto que el laboratorio no tena una balanza por cual tuvimos que ir a
otro sitio; los datos obtenidos del peso del precipitante de cada ion posee un
margen de error eso se debe a que solo se verifico la presencia del ion en cada
solucin dos veces y no todas varias veces hasta que la solucin se volviera
transparente lo cual indicaba que no exista un precipitado y por lo mismo un ion.
Adems se encuentran las apreciaciones de los materiales lo cual afecta el
rendimiento de cada resultado del ion.
Adems al momento de conocer y determinar el contenido de agua en los suelos se
utilizo tambin el mtodo gravimtrico para lo cual utilizamos una muestra de suelo
a la cual no eliminamos residuos vegetales lo cual pudo haber afectado en el
resultado del peso final.
9. CONCLUSIONES
9.1. Se comprob que la gravimetra es un mtodo de anlisis muy eficiente ya
que ayuda a identificar y cuantificar iones presentes en una muestra mediante
reacciones de precipitacin.
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9.2. La determinacin de agua en los suelos puede ser determinada mediante
mtodos gravimtricos, teniendo este mtodo un alto rendimiento.
9.3. Para obtener un mayor rendimiento en la cuantificacin de iones es necesario
utilizar el agente precipitante adecuado y realizar las precipitaciones las veces
q esta sean necesarias.
9.4. La obtencin de nuevos conocimientos como fue la utilizacin de mtodos
gravimtricos ayudar a resolver problemas de ndole ambiental.
10. APLICACIONES INDUSTRIALES
10.1. Una de las aplicaciones ms importantes de la gravimetra es la minera ya
que mediante esta tcnica que viene dada por una cadena de procesos fsico-
qumicos se logra una mejor remocin y purificacin de los metales que se
encuentran en un determinado mineral, bsicamente es la herramienta
fundamental en el tratamiento de las menas para la extraccin de metales
preciosos.
El tratamiento metalrgico de las menas de oro est basado principalmente
en las propiedades inusuales del oro nativo y sus posibles aleaciones con
plata (electrum). Esto es por su alto peso especfico comparado con los de la
ganga asociada y por otro lado por su solubilidad en soluciones alcalinas
diluidas de cianuro de sodio o potasio.
La separacin gravitacional y la cianuracin de menas trituradas o molidas
constituyen los mtodos ms comunes.
Concentracin gravitacional
Es l termino generalmente usado para describir aquellas operaciones donde
mezclas de partculas de distintos tamaos, forma y pesos especficos, son
separadas unas de otras por medio de la fuerza centrifuga.
Su principio se basa en los efectos del peso especfico sobre el asentamiento
diferencial de las partculas en un fluido. Es un hecho que las partculas
livianas y planas se depositan lentamente y las partculas pesadas y esfricas
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caen ms rpidamente. El fundamento del proceso gravitacional es la
diferencia del Peso especfico entre los diferentes minerales a separar.
La molienda de las menas debe ser lo suficientemente fina como para liberar
los minerales valiosos de la ganga.
Si partes de la ganga estn unidas aun a partculas de mineral valioso,
disminuye el peso especfico de la partcula y con esto la efectividad de los
mtodos de clasificacin.
TRITURACIN MOLIENDA
SEPARACIN
GRAVITACIONAL
CIANURACIN FILTRACIN
TRITURACIN
DESTILACIN
CONCENTRADO
ORO ESPONJA
PRECIPITACIN
DE ORO
FUSIN REFINACIN ORO
COLAS DE LIXIVIACIN
MINERAL
Figura 10.1.-1: Diagrama de Flujo
11. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
11.1. Citas Bibliogrficas
(1) QUIMICA ANALITICA, David Harvey, ultima edicin, editorial Mc Graw Hill,
pgina 169.
(2) http://www.fbqf.unt.edu.ar/institutos/quimicaanalitica/Analitica%20I/pdf/
GRAVIMETRIA.pdf
(3) http://analisisgravimetrico.wikispaces.com/CONCEPTO
(4) http://www.monografias.com/trabajos14/metodosgravimetricos/metodosgravi
metricos. shtml#fac
(5) http://www.buenastareas.com/ensayos/Metodos-Gravimetricos/4461147.html
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(6) http://www.agro.unlpam.edu.ar/catedras-pdf/quimica/trabajopractico8.pdf
(7) http://quimanalitica1.blogspot.com/
(8) IBID (1) pgina 176.
11.2. Bibliografa
11.2.1. Qumica Analtica
11.2.2. http:// fbqf.unt.edu.ar
11.2.3. http:// analisisgravimetrico.wikispaces.com
11.2.4. http:// www.monografias.com
11.2.5. http://www.agro.unlpam.edu.ar
11.2.6. http:// quimanalitica1.blogspot.com
11.2.7. http://www.buenastareas.com
12. ANEXOS
12.1. Diagrama del equipo (Ver Anexo 1)
13. CUESTIONARIO
13.1. Cmo influye la temperatura en la precipitacin?
En la mayora de los casos la solubilidad de una sustancia slida aumenta
con la temperatura; en los gases la solubilidad disminuye al aumentar la
temperatura.
13.2. Como determino cloruros en alimentos, y volumtricamente?
Uno de los mtodos para la determinacin de cloruros en alimentos es
el Mtodo de Mohr
En el mtodo de Mohr se realiz un ensayo en blanco para hacer la
correccin que se debe aplicar a los resultados de la valoracin y para
determinar la cantidad de cloruros presentes en el agua esto con el fin de
precisar que la cantidad de cloruros a obtener solo sean del cloruro de sodio
y no de la disolucin con el agua, Adems, el mtodo de Mohr debe
realizarse en una solucin de pH 7 a 10. La funcin del indicador de cromato
de potasio (K2CrO4 ) es de aunarse al primer exceso de ion plata formando
Ag2CrO4 y logrando un precipitado de color rojo anaranjado ,es decir que al
momento de que se acaban los iones cloruro (Cl) por la formacin de AgCl
en solucin, el ion plata (Ag+) "agarra" por mencionarlo de alguna manera a
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los iones cromato (CrO4), aquello se debe a que el cloruro de plata es
menos soluble que el cromato de plata.
Cl- + Ag+ AgClKps = 1,8 * 10-10
Precipitado Blanco: CrO4-- + 2Ag+ Ag2CrO4 Kps = 1,1 * 10
Los errores de estos mtodos se deben a la sobresaturacin
Determinacin Volumtrica de Cloruros. Mtodo de Fajans
En las valoraciones qumicas que utilizan el mtodo Fajans se suelen usar
indicadores conocidos como, de absorcin.
Para poder entender el funcionamiento de los indicadores de absorcin,
utilizaremos el caso de la formacin de un precipitado de cloruro de plata
(AgCl), en el transcurso de una valoracin de cloruro potsico con nitrato de
plata (AgNO3). En la primera etapa del proceso, se producir un primer
cristalito o ncleo por la unin de un ion cloro con un ion plata, al que se
pasarn a unir poco a poco ms iones cloro y plata, de forma que el cristal
va creciendo hasta llegar a un tamao suficiente para poder precipitar
debido a la accin de la gravedad (pues se va al fondo del recipiente donde
se encuentre). Todos los precipitados, y tambin el del cloruro de plata,
pasan en su crecimiento por una fase conocida como, coloidal y es en ese
preciso momento, donde nos fijaremos.
Los iones que se forman en el precipitado, poseen preferencia a absorberse
en l. Cuando se encuentre en el estado coloidal, tendremos en la disolucin
un conglomerado de cloruro de plata rodeado de iones cloro, as, mientras el
ion se encuentre en exceso en la disolucin, se pasar a la formacin de lo
que se conoce como micela, la cual se encontrar cargada negativamente.
En el punto de equivalencia se neutralizar la micela y con un poco de
exceso de iones plata, pasar a encontrarse cargada de manera positiva. El
paso de una situacin a la otra, se produce de manera normal con una sola
gota de disolucin de iones plata. En dicho momento, el indicador de
adsorcin se incorpora a la capa de contrapones y as pasa a reaccionar con
la plata sobre la superficie de la partcula coloidal, como resultado se puede
ver un claro cambio en la superficie. Para dicha valoracin de Fajans, se
suele utilizar la fluorescena, a modo de indicador.
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As, al principio de la valoracin, la disolucin es de color verde-amarillenta,
y as en el punto de equivalencia pasa a ser de un color rojo-rosado, gracias
al producto formado, AgIn, el cual no llega a ser un precipitado pues su
concentracin en la disolucin es bastante pequea.
La fluorescena, es un cido de tipo dbil, pKa= 8, para que pueda
absorberse debe encontrarse en la cantidad suficiente en forma aninica. El
intervalo de pH ptimo se encuentra valores de 7 y 9.
La diclorofluorescenapKa = 5, produce el mismo cambio que la
fluorescena, pero debe poder valorarse a pH ms cido, siendo as un pH
>4 o igual a dicho valor.
Pueden ser usados como indicadores de adsorcin, las sustancias que se
comportan de manera anloga y de hecho existen bastantes indicadores
que se pueden aplicar a la determinacin del punto final de volumetras de
precipitacin en las que no interviene la plata.
Para poder elegir un indicador de Fajans correcto, hay que tener en cuenta
que se absorben de manera preferente aquellos iones que forman con los
de la red del precipitado los compuestos menos solubles. El indicador que
se elija debe de ser ms soluble que el compuesto cuyo precipitado se est
formando. De esta manera, en la valoracin de cloruro no se puede utilizar
eritrosina como indicador, pues es menos soluble, y reaccionar con la plata
antes que con el cloruro. Este hecho sugiere la posibilidad de valorar de
manera selectiva un ion en presencia de otro que tambin reaccione con el
valorante, si existe un indicador de solubilidad intermexdia.
EJERCICIOS
1. Una muestra que solo contiene Al
2
O
3
y Fe
2
O
3
pesa 2.019 g. Cuando se calienta
en un flujo de H
2
, el Al
2
O
3
permanece sin cambio, pero el Fe
2
O
3
se convierte en
Fe metlico y H
2
O
(g).
Si el residuo pesa 1.774 g. Cul es el porcentaje en peso
de Fe
2
O
3
. En la mezcla original?
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gAl
2
O
3
+ gFe
2
O
3
= 2.019g Muestra
Al
2
O
3
+ H
2
Al
2
O
3
Fe
2
O
3
+ H
2
Fe metlico + 3H
2
O
Pierde el agua y queda 1.774 residuo (Al
2
O
3
+ Fe metlico)
2.019gmuestra 1.774g residuo = 0.245gH
2
O
0.245gH
2
O x
= 0.014 mol
0.014/ 3 = 0.0047 mol H
2
O
0.047mol x 2 = 0.094 mol Fe x
= 0.53g Fe
g residuo = gFe + gAl2O
3
gAl
2
O
3
= 1.774 0.53 = 1.25g
gmuestra = gAl
2
O
3
+ g Fe
2
O
3
gFe
2
O
3
= 2.019 1.25g = 0.769g
%Fe
2
O
3
=
= 38.08%
2. La caliza est compuesta principalmente del mineral calcita CaCO3. El
contenido en carbonato de una muestra de 0.5413 g de caliza en polvo se
determino suspendiendo el polvo en agua, aadiendo 10 ml de HCl (1.396 M),
y calentando para disolver el slido y expulsar el CO2. El exceso de acido
consumi 39.6 ml de NaOH (0.1004 M) en su valoracin frente a la fenoftaleina.
Hallar el %p de calcita en la muestra. Planteara las ecuaciones qumicas
correspondientes.
CaCO
3
+ H
2
O CaCO
3 (ac)
CaCO
3
+ 2HCl CaCl
2
+ CO
2
+ H
2
O
HCl + NaOH NaCl + H
2
O
10ml HCl 1.396M
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39.6ml NaOH 0.1004M
HCl total 0.01396 mol
HCl Consume 0.0998 mol
HCl exceso 0.00398 mol
Como en la reaccin tiene 2 moles 0.0998 /2 = 0.00499 mol estas son las
moles de CaCO
3
0.00499mol
0.0423g otros
3. Una mezcla que pesa 7.290 mg est constituida exclusivamente por
ciclohexano, C6H12 (PF=84.161) y oxirano, C2H4O (PF=44.053). Al efectuar el
anlisis por combustin de esta mezcla, se produjeron 21.999 mg de CO2
(PF=44.01). Halle el porcentaje en peso de oxirano en la mezcla.
C6H12 + 9O2 ------ > 6CO2 + 6H2O
2C2H4O + 5O2 ----- > 4CO2 + 4H2O
X g C6H12 + Y g C2H4O = 7.29g
X g C6H12 * (264 g CO2)/(84 g C6 H12) + Y g C2H4O * (176 g CO2)/(88 g C2H4O)
= 21,999 g CO2
X = 7,29 Y
3,14 X + 2 Y = 21,999
(3,14)(7,29) 3.14 Y + 2 Y = 21,999
22,891 21.999 = (3,14 2 )Y
Y = 0,892/1,14 = 0.782
% P = 0.782/7.29 * 100% = 10.73 %
4. Contenido de bicarbonato sdico en tabletas anticidas:
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Una muestra de tabletas molidas que pesa 1 g se trata con acido sulfrico
diluido para generar dixido de carbono, agua y..Esta reaccin se realiza en
un matraz conectado a un tubo de absorcin que se ha pesado previamente y
que contiene material absorbente que retiene selectivamente el dixido de
carbono generado (5 mg).Expresar el contenido del bicarbonato de sodio en g
y % p/p.
Tableta + H2SO4 CO2 + H2O +..
1g 5 mg
NaHCO3
Analito Precipitado
)
5. Una mena que contena magnetita, Fe3O4, se analizo disolviendo una muestra
de 1.5419g en HCl concentrado, producindose as una mezcla de Fe2+ y
Fe3+. Tras aadir HNO3 para oxidar el Fe2+ a Fe3+, la disolucin resultante se
diluyo con agua y el Fe3+ se precipito en forma de Fe (OH)3 mediante adicin
de NH3. Despus de filtrar y lavar el precipitado, se calent el residuo hasta
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ignicin, obtenindose 0.8525 g de Fe2O3 puro. Calcule el porcentaje en peso
de Fe3O4 presente en la muestra.
Datos:
Fe
3
O
4
= x
Muestra = 1.5419 g
Fe
2
O
3
= 0.8525 g
6. Se pretende determinar el contenido en cloruros de una muestra de agua
utilizando el mtodo de MOHR. Para ello se valoran 25 ml de una muestra
problema con una disolucin de nitrato de plata (0.01 M). El viraje se produce
tras la adicin de 7.4 ml del medio valorante. Calcular la concentracin de
cloruro expresada en mg/l de la muestra problema.
Datos:
V1= 25 mL
C1=x
V2= 7.4 mL
C2= 0.01 M
Ec. 13.4.6-1
( )()
( )
Ec. 13.4.6- 2
7. Un mtodo para determinar el carbono orgnico soluble en agua de mar
consiste en oxidar la materia orgnica a CO2 con K2S2O8 y despus
determinar por gravimetra el CO2 retenido por una columna de asbesto
recubierto de NaOH. Una muestra de 6.234 g de agua produce 2.378 mg de
CO2. Calcule el contenido en ppm de carbono en el agua de mar.
ppm=
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8. Para determinar la cantidad de Fe en un suplemento diettico, se moli una
muestra aleatoria de 15 comprimidos con un peso total de 20.505 g hasta
obtener un polvo fino. Una muestra de 3.116 g de este polvo se disolvi y
trato, haciendo que el Fe precipitara en forma de Fe(OH)3. El precipitado se
recogi, se lavo y se llevo a ignicin hasta lograr un peso constante de 0.355
g de FE2O3. In forme el contenido de hierro en forma de FeSO4.7H2O por
comprimido de suplemento alimenticio.
=
63.32g de