UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC

CENTRO DE ENGENHARIA, MODELAGEM E

CINCIAS SOCIAIS APLICADAS




MATERIAIS E SUAS PROPRIEDADES (BC 1105)




ANLISE DE DIFRAO DE RAIOS X:
PRINCPIOS E APLICAES PARA
INVESTIGAO DAS ESTRUTURAS DOS
MATERIAIS DE ENGENHARIA




2014
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1. Difrao de raios-X

O fsico alemo Max Von Laue (1879-1960) foi o primeiro cientista a utilizar
os raios X para o estudo de fenmenos de difrao em cristais. Por sua
descoberta ele foi laureado com o Nobel de Fsica em 1914. No ano seguinte, o
prmio foi dado a William Henry Bragg e William Lawrence Bragg por seus
trabalhos sobre o estudo da estrutura cristalina por difrao de raios X.
Desde ento, a anlise de difrao de raios X se consolidou como a
principal ferramenta de investigao sobre a estrutura cristalina dos materiais,
com amplas aplicaes na identificao qualitativa e quantitativa de compostos,
determinao de tenses residuais, tamanho de cristalito, parmetro de rede e
orientao de cristais (textura). Diversas reas da engenharia fazem uso desta
tcnica. Por exemplo, na rea de energia, o desenvolvimento de novos
materiais para baterias recarregveis de on-Li depende da anlise da estrutura
cristalina por difrao de raios X. Em bioengenharia, ligas de titnio para
aplicaes ortopdicas so desenvolvidas com base na busca de propriedades
mecnicas mais adequadas, as quais so dependentes da estrutura cristalina,
de sua composio e da disposio das diferentes fases que constituem o
material. Do mesmo modo, materiais metlicos de uso aeronutico tm suas
propriedades mecnicas intimamente relacionadas sua estrutura e a difrao
de raios X a tcnica utilizada para evidenciar esta correlao. Na rea
ambiental o estudo da contaminao de solos e a reciclagem/reaproveitamento
de materiais so atividades que se beneficiam do uso da difrao de raios X
para a identificao de fases cristalinas. Materiais magnticos utilizados na
fabricao de ms para motores eltricos ou em discos rgidos de
computadores tm suas propriedades dependentes tanto das fases presentes
em sua estrutura como da orientao dos cristais que constituem estas fases.
A difrao de raios X empregada para investigar as caractersticas estruturais
que provem as condies de mximo desempenho para estes materiais.
Estes so apenas alguns exemplos que evidenciam a importncia da
difrao de raios X no desenvolvimento de materiais de engenharia para
diferentes reas do conhecimento. Mais importante, interessante notar a forte
interao da Cincia e Engenharia de Materiais com outras especialidades. Os
profissionais que trabalham na rea de materiais s tm a se beneficiar com
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esta caracterstica multidisciplinar. De fato, as necessidades especficas dos
materiais utilizados por profissionais de outras reas de atuao so a principal
fora motriz para o desenvolvimento e o aperfeioamento dos materiais de
engenharia. Neste contexto o fenmeno da difrao de raios X exerce um
papel preponderante como tcnica de caracterizao que permite determinar a
estrutura dos materiais cristalinos e, assim, explicar muitas de suas
propriedades.


2. Objetivos

Os objetivos desta aula prtica so:
i) Compreender os princpios envolvidos na anlise de difrao de raios X
para a identificao dos materiais de engenharia com base em sua
estrutura cristalina;
ii) Analisar um difratograma de raios X;
iii) Compreender o princpio de funcionamento de um difratmetro de raios X;
iv) Aplicar os conceitos da anlise de difrao de raios X.


3. Anlise de difratograma de raios X

Cada grupo ir receber um arquivo de planilha Excel contendo dados de um
padro de difrao de raios X de um metal com estrutura cbica (intensidade
em funo do ngulo de difrao, 2). Com estes dados, cada grupo deve:
i) Plotar o difratograma em uma planilha Excel (Intensidade versus 2);
ii) Determinar o ngulo 2 e a intensidade relativa de cada pico de difrao
(normalizar pelo pico mais intenso);
iii) Calcular o valor de espaamento interplanar, d
hkl
, de cada pico de
difrao;
iv) Determinar o tipo de estrutura cbica (simples, corpo centrado ou face
centrada); Dica: calcular os valores de sin
2
e dividir pelo conjunto de
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sequncia de soma S = h
2
+ k
2
+ l
2
de cada tipo de estrutura cbica e
verificar aquela em que a razo sin
2
/S constante;
v) Determinar qual (is) plano(s) cristalino(s) [usando a notao de ndices
de Miller (hkl)] corresponde(m) cada pico de difrao;
vi) Indexar o difratograma (indicar no difratograma o plano correspondente
a cada pico);
vii) Determinar o parmetro de rede da estrutura;
viii) Determinar o tipo de metal (procure dados em literatura);
ix) Calcular os ngulos 2 dos picos de difrao esperados usando uma
radiao X incidente diferente da que gerou os dados originais (a
escolher); Dica: usar os valores de espaamento interplanar, d
hkl
,
determinados no item iii e a Lei de Bragg;
x) Analisar as diferenas entre os ngulos 2 dos picos de difrao usando
as duas radiaes.

No relatrio:
a) Descrever a sequncia de clculos na metodologia;
b) Apresentar os resultados na forma de tabela(s) contendo, por exemplo,
os dados de: ngulo dos picos de difrao (2); intensidade relativa dos
picos (I); espaamento interplanar (d
hkl
); sin
2
; sin
2
/S; plano (hkl);
c) Importar o grfico (difratograma) para o arquivo de texto;
d) No se esquecer de descrever (explicar) no texto todas as passagens
para compreenso dos resultados apresentados.


4. Questionrio

Responda s seguintes questes, relacionadas obteno de difratogramas
para identificao qualitativa e quantitativa de fases em materiais cristalinos:

a) Como so gerados os raios X?
b) Qual o nvel de tenso usualmente utilizado nas medidas?
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c) Quais so os principais tipos de fontes utilizados em anlise por difrao
de raios X?
d) Quais so os comprimentos de onda tpicos das fontes citadas no item
(c)?
e) Como feita a preparao de amostras para as medidas de difrao de
raios X?
f) Quais so os principais componentes de um difratmetro de raios X?
g) Descreva o funcionamento de um difratmetro de raios X.


5. Lei de Bragg

Cada grupo receber um artigo cientfico em que a tcnica de difrao de
raios-X utilizada para caracterizao de um material de engenharia. Sobre
este artigo, o grupo dever responder s seguintes questes:

a) Qual o objetivo do uso da tcnica de difrao de raios X pelos autores?
b) Que tipo de fonte de raios X foi utilizado?
c) Qual o comprimento de onda da radiao?
d) Escolha um difratograma (caso mais de um seja apresentado no artigo).
Calcule a distncia interplanar de cada plano cristalino identificado no
difratograma, a partir dos valores de ngulo de difrao (2) obtidos
experimentalmente. Utilize a lei de Bragg para isto.
NOTA: No se esqueam de indicar qual foi o artigo analisado e qual foi a
figura usada para anlise do difratograma.


6. Comentrios finais

Cite todas as referncias consultadas.