Trabalho apresentado disciplina de Fundamentos de Microscopia Eletrnica como requisito parcial de avaliao do curso de Mestrado em Cincia e Engenharia de Materiais pela Universidade Estadual de Ponta Grossa.
Professor Dr. Osvaldo Mitsuyuki Cintho
PONTA GROSSA 2014
SUMRIO
1 INTRODUO ....................................................................................................................................4 2 MICROSCOPIA ELETRNICA DE VARREDURA .......................................................................6 3 ANLISE DAS AMOSTRAS DE PEROVISKITA ..........................................................................7 3.1 RECOBRIMENTO POR PELCULA CONDUTORA ..............................................................8 3.2 DIMETRO DO FEIXE ELETRNICO (PROBE) ............................................................... 10 3.3 ACELERAO DOS ELTRONS (AccV) ........................................................................... 12 3.4 DISTNCIA DE TRABALHO.................................................................................................. 14 3.5 FONTE DE ELTRONS ......................................................................................................... 16 3.5.1 IMAGEM POR ELTRONS SECUNDARIOS .............................................................. 17 3.5.2 IMAGEM POR ELTRONS RETROESPALHADOS .................................................. 18 4 CONCLUSO .................................................................................................................................. 19 5 REFERNCIAS ............................................................................................................................... 21
1 INTRODUO
Ao longo dos sculos, a necessidade humana de observao da natureza e dos materiais atuou como uma fora motriz para o desenvolvimento de tcnicas e equipamentos, os quais permitiram a expanso do campo de viso humana com ampliaes de algumas dezenas at milhes de vezes. Equipamentos extremamente sofisticados, que utilizam feixes de radiao eletromagntica ou feixes de eltrons na construo das imagens, tm sido aperfeioados, permitindo a obteno das imagens de dimenses bastante reduzidas, com alta resoluo e em elevadas ampliaes. [1] A Tabela 1 mostra as comparativamente resolues tpicas obtidas com ampliaes dos objetos por diferentes tcnicas de microscopia.
Tabela 1: Diferentes tcnicas de microscopia e suas caractersticas principais Microscpios Resoluo (aproximada) Ampliao (prtica) Fonte Requisito para anlise da amostra Cristalo- grafia Olho humano 100 m --- Luz Material (volume) No Microscpio de Luz (ptico) 100 nm 5 ~ 1500x Feixe eletrnico Material (Superfcie polida) No Microscpio Eletrnico de Varredura MEV 10 nm 100 ~ 200.000x Feixe eletrnico Material (Volume) Depende do modelo Microscpio Eletrnico de Transmisso MET 0,5 nm 1.000 ~ 300.000x Feixe eletrnico Filmes finos (espessura ~ 100 nm) Sim Microscpio Eletrnico de Transmisso de Alta Resoluo MET 0,1 nm 3.000 ~ 1.000.000x Feixe eletrnico Filmes finos (espessura ~ 100 nm) Sim Fonte: [5]
A histria da microscopia comea com a fabricao de lentes ticas, as quais eram combinadas para ampliar a viso dos objetos. O primeiro microscpio desenvolvido era capaz de ampliar cerca de 30 vezes o objeto em anlise. [2] O aperfeioamento do microscpio tico foi conduzido at que sua nica limitao se tornou o comprimento de onda da radiao (luz visvel), sendo este grande demais para permitir maior poder de resoluo. Esta dificuldade permitiu o desenvolvimento de modelos de microscpio, cujas fontes de iluminao possussem pequenos comprimentos de onda. Em 1924, Louis de Broglie observou o comportamento de eltrons como fontes de luz, e desta forma deu incio ao desenvolvimento da microscopia eletrnica. [2]
A microscopia eletrnica teve um rpido desenvolvimento, e em poucos anos permitiu grandes aumentos, com grande capacidade de resoluo e qualidade das imagens obtidas. [5] O primeiro microscpio eletrnico desenvolvido o de varredura (MEV), o qual revela imagens topogrficas da superfcie com grande riqueza de detalhes. Este aparelho forma uma imagem tridimensional da superfcie de amostras no seccionadas e a imagem visualizada em um monitor acoplado ao microscpio, nesse caso, os eltrons varrem apenas a superfcie externa do material. [1,3] O segundo tipo de microscpio eletrnico o de transmisso (MET), o qual tem forma imagens bidimensionais do interior do material sobre uma tela, por meio da passagem de um o feixe de eltrons atravs de cortes extremamente finos da amostra. A imagem formada diretamente a partir da impresso do feixe de eltrons na tela de observao, aps a passagem pela amostra. O pequeno comprimento de onda de eltrons faz com que o limite de resoluo do microscpio de transmisso seja maior do que o de varredura. [1] H diversas outras tcnicas para visualizao, anlise e caracterizao de amostras. Estas dependem, principalmente, das limitaes dos materiais e da necessidade de cada estudo em especfico. Neste trabalho, vamos nos limitar s tcnicas utilizadas para analisar uma amostra cermica em um microscpio eletrnico de varredura, disponvel no laboratrio do Departamento de Engenharia de Materiais. O microscpio eletrnico de varredura utilizado foi um modelo Shimadzu e para este estudo, diversos parmetros foram alterados com fins didticos de comparao e observao.
2 MICROSCOPIA ELETRNICA DE VARREDURA
O microscpio eletrnico de varredura (MEV) um equipamento capaz de produzir imagens de alta ampliao e resoluo. A professora Ana Maria Maliska afirma que, dependendo do material, o aumento pode ser de at 900.000 vezes. [1] As imagens fornecidas pelo MEV possuem carter virtual, onde o qu visualizado no monitor do aparelho a transcodificao da energia emitida pelos eltrons, ao contrrio da radiao de luz que estamos acostumados. [3] O MEV consiste basicamente de: uma coluna contendo o canho de eltrons e sistema de demagnificao, unidade de varredura, cmara de amostra, sistema de detectores e sistema de visualizao da imagem. O princpio de funcionamento do MEV (Figura 2) consiste na emisso de feixes de eltrons por um filamento capilar de tungstnio (eletrodo negativo), mediante a aplicao de uma diferena de potencial que pode variar de 0,5 a 30 KV. Essa variao de voltagem permite a variao da acelerao dos eltrons, e tambm provoca o aquecimento do filamento. [2,5] O eletrodo positivo, parte positiva em relao ao filamento do microscpio, atrai fortemente os eltrons gerados, resultando numa acelerao em direo amostra. A correo do percurso dos feixes realizada pelas lentes condensadoras que alinham os feixes em direo abertura da objetiva. A lente objetiva ajusta o foco dos feixes de eltrons antes dos eltrons atingirem a amostra analisada. [5]
Figura 2: Representao do funcionamento do microscpio eletrnico de varredura convencional
Fonte: [5] Para a garantia do livre caminho mdio dos eltrons, necessrio um sistema de alto vcuo nas partes que compem o equipamento. Para obteno das imagens no MEV so captados eltrons secundrios, eltrons retroespalhados e raios-X caractersticos. [3]
3 ANLISE DAS AMOSTRAS DE PEROVISKITA
As anlises feitas no MEV foram de duas amostras de peroviskita na forma de pastilha, cuja composio contm LaNi 1-x Fe x O 3 . A ttulo de comparao, foram analisadas uma amostra contendo recobrimento com ouro (Figura 3.a) e outra sem recobrimento (Figura 3.b).
Figura 3: a) amostra recoberta com ouro; b) amostra sem recobrimento
As amostras foram colocadas no equipamento. Aps os respectivos ajustes (vcuo, temperatura e inclinao da amostra), fez-se um total de 11 imagens, alterando-se parmetros como: Recobrimento por pelcula condutora; Dimetro do feixe eletrnico (probe); Acelerao dos eltrons (AccV); Distncia de trabalho (WD) e; Fonte de eltrons.
3.1 RECOBRIMENTO POR PELCULA CONDUTORA
Materiais condutores eltricos, como os metais, podem ser estudados no MEV sem qualquer preparao especial. Contudo, os materiais dieltricos, como a maioria dos minerais e das substncias cermicas precisam tornar-se condutores artificialmente, para dissipao da carga eltrica e do calor introduzidos pela exposio ao feixe de eltrons. Assim, pelculas delgadas condutoras devem ser depositadas na superfcie destas amostras, tendo espessuras entre 5 a 50 nm. [1] As pelculas condutoras podem ser metlicas (Au, Au-Pd, Al) ou pelculas de carbono. O carbono apresenta um nico pico no espectro de EDS e, portanto interfere muito pouco nas microanlises. leve e devido a isto, no inibe a resposta do detector de eltrons retro-espalhados, porm, como aplicado pela vaporizao em vcuo, consegue-se boa camada apenas em superfcies lisas e planas. [1,5] Em amostras com relevo, utiliza-se ouro aplicado em plasma de argnio (sputter) com atmosfera turbulenta, que permite a aplicao do metal em superfcies rugosas e cavidades. O ouro componente que melhor conduz eltrons, esta caracterstica permite a obteno de imagens de melhor resoluo e magnificao. [1] As Figuras 4.a e 4.b so da amostra recoberta com ouro e no recoberta, respectivamente.
Figura 4: a) amostra recoberta por pelcula de ouro; b) amostra sem recobrimento
Ambas apresentam o mesmo dimetro de feixe eletrnico, mesmo aumento (3.000 vezes), mesma acelerao do feixe eletrnico (30 kV) e mesma fonte de emissora, neste caso, eltrons secundrios. Neste caso, a diferena entre amostra recoberta e no recoberta foi pequena. A resoluo praticamente no se altera neste caso, provavelmente porque a perovskita em estudo uma cermica semi- condutora, cujo princpio de utilizao em clulas a combustvel, justificando assim o fato de produzir uma imagem boa, sem alteraes significativas causadas pelas cargas eltricas geradas na superfcie da amostra. As Figuras 5.a e 5.b tambm foram feitas a ttulo de comparao entre duas amostras, recoberta com ouro e no recoberta, respectivamente. Figura 5: a) amostra recoberta por pelcula de ouro; b) amostra sem recobrimento a) b)
Neste caso, as imagens foram feitas com o mesmo aumento (3.000 vezes), porm dimetro de feixe eletrnico e acelerao do feixe eletrnico reduzidos em relao s primeiras amostras. possvel perceber que a resoluo foi prejudicada, alm da noo de profundidade. Mas, da mesma forma que as Figuras 4.a e 4.b, comparativamente, a resoluo das Figuras 5.a e 5.b esto bem semelhantes, porm a distoro gerada pelas cargas eltricas aparece suavemente nas bordas de alguns gros da amostra no recoberta, sempre prximo aos poros, atrapalhando a emisso dos eltrons secundrios e formando contrastes irregulares mais claros do que a amostra. O contraste, muito provavelmente se deve presena dos poros. A amostra recoberta no apresentou esta caracterstica to acentuadamente, graas camada de ouro depositada sobre a superfcie.
3.2 DIMETRO DO FEIXE ELETRNICO (PROBE)
O canho de eltrons do microscpio eletrnico de varredura usado para a produo do feixe de eltrons com energia e quantidade suficiente para ser captado pelos detectores. O dimetro do feixe produzido diretamente pelo canho de a) b)
eltrons muito grosseiro para produzir uma boa imagem em grandes aumentos e por isso precisa ser reduzido pelas condensadoras (lentes eletromagnticas). A maioria dos MEV capaz de produzir um feixe de eltrons que ao atingir a amostra tenha um dimetro da ordem de 10 nm e que ainda possua corrente suficiente para formar uma imagem com boa resoluo. [2] O feixe eletrnico demagnificado por vrias lentes eletromagnticas, cuja finalidade produzir um feixe de eltrons focado com um pequeno dimetro numa determinada regio da amostra, isto , cada lente eletromagntica e abertura existente ao longo da coluna reduz o dimetro do feixe de eltrons, bem como a corrente do feixe fica algumas ordens de grandeza menor quando atinge a amostra. [1] A abertura final, com dimetro de 50 a 300 m, colocada na ltima lente (objetiva). Esta abertura diminui o ngulo de divergncia dos eltrons da lente condensadora para os dos eltrons que entram na objetiva. O ngulo final ir determinar a profundidade de foco e est relacionado com o tamanho da abertura final. Pequenos ngulos causam maior profundidade de foco, isto , quanto menor o dimetro do feixe, melhor ser a resoluo e noo de profundidade. [5] Estas caractersticas expostas acima podem ser observadas nas Figuras 6, 7 e 8.
Figura 6: a) Dimetro do feixe de eltrons maior (probe = 4.0); b) dimetro menor (probe = 3.0)
Figura 7: a) Dimetro do feixe de eltrons maior (probe = 4.0); b) dimetro menor (probe = 3.0) a) b)
Figura 8: a) Dimetro do feixe de eltrons maior (probe = 5.5); b) dimetro menor (probe = 3.0)
Conforme a literatura, constata-se o fato de que dimetros menores do feixe eletrnico resultam em um sinal de eltrons secundrios com melhor resoluo e melhor poder de observao de profundidade. [1] possvel observar inclusive, que as amostras contendo maior dimetro de feixe eletrnico apresentam falhas em alguns contornos de gros dificultando o limite entre eles e tambm ocultam gros menores e mais profundos, fazendo com que a regio seja semelhante um poro.
3.3 ACELERAO DOS ELTRONS (AccV)
A acelerao dos eltrons do feixe primrio determinada pela diferena de potencial entre o catodo e o anodo no gerador de eltrons, sendo a energia do feixe gerado geralmente medido em eltron-volts (eV). Nos equipamentos disponveis, a diferena de potencial pode variar de 0,5 at 30 kV. Quanto maior for tenso aplicada maior ser a acelerao e a energia do feixe de eltrons. [5] Como consequncia de uma acelerao maior, tem-se uma maior profundidade de penetrao e um maior volume de interao (Figura 9). De modo geral, o aumento da energia do feixe conduz a uma maior resoluo da imagem, mas possui o inconveniente de aumentar o carregamento eletrosttico da superfcie, a) b) a) b)
podendo causar danos superfcie da amostra, efeito de borda ou afetar a nitidez das imagens. [1]
Figura 9: Variao do volume e profundidade de penetrao do feixe de eltrons da amostra com o aumento da energia do feixe (E) e com o aumento do nmero atmico (Z)
Fonte: [5]
As Figuras 10 e 11 demonstram o fenmeno descrito ao comparar imagens com diferentes aceleraes do feixe de eltrons. Figura 10: a) Acelerao maior do feixe de eltrons (AccV = 30 kV); b) acelerao menor (AccV = 15 eV)
a) b)
Figura 11: a) Acelerao maior do feixe de eltrons (AccV = 30 kV); b) acelerao menor (AccV = 15 eV)
Como consequncia de uma acelerao maior, tem-se uma maior profundidade de penetrao e um maior volume de interao. Neste caso, as amostras com acelerao de 30 kV apresentaram qualidade de imagem e resoluo notadamente superior quando comparadas s imagens obtidas com acelerao de 15 kV. A maior energia emitida auxilia na melhor percepo dos contornos de gros e a distribuio, isto , profundidade destes.
3.4 DISTNCIA DE TRABALHO
a) b)
A distncia de trabalho a distncia entre a amostra e a lente objetiva. Quanto menor a distncia de trabalho, melhor ser a resoluo. Por outro lado, quanto maior a distncia de trabalho maior ser a profundidade de campo obtida. A imagem formada a partir do sinal captado na varredura eletrnica de uma superfcie pode apresentar diferentes caractersticas, uma vez que a imagem resulta da amplificao de um sinal obtido de uma interao entre o feixe eletrnico e o material da amostra. Diferentes sinais podem ser emitidos pela amostra. Dentre os sinais 12 emitidos, os mais utilizados para obteno da imagem so originrios dos eltrons secundrios e/ou dos eltrons retroespalhados. [1] A resoluo da imagem determinada pelo dimetro sobre o qual sair o sinal que ser utilizado para formar a imagem. [2] Os eltrons secundrios so bem pouco energticos, porm so os que permitem obter a melhor resoluo. Eles no tm capacidade para percorrer grandes trajetos dentro do material, pois eles provm de uma zona da ordem de alguns angstrons () em torno do feixe incidente. Desta forma, quanto menor for a distncia de trabalho da amostra, melhor ser a emisso e captao destes eltrons secundrios. [2] Para serem detectados, as partculas e/ou os raios eletromagnticos resultantes da interao do feixe eletrnico com a amostra devem retornar superfcie da amostra e atingirem o detector. A profundidade mxima de deteco (ou resoluo espacial) depende da energia com que estas partculas ou raios atingem o detector, ou so capturadas pelo mesmo. Assim, eltrons retroespalhados possuem maior energia do que os eltrons secundrios, assim, o detector de eltrons retroespalhados ir operar na faixa de energia maior e o de eltrons secundrios na faixa menor. [2] Os eltrons retroespalhados possuem uma energia que em torno daquela do feixe incidente (choques elsticos). A resoluo ser, portanto, maior medida que a tenso for mais fraca. Mas preciso salientar o fato de que se produzem menos eltrons retroespalhados medida que a tenso diminui. [5]
Figura 12: a) Distncia de trabalho maior (WD = 41); b) Distncia de trabalho menor (WD = 24)
As imagens mostram claramente a influncia da distncia de trabalho. A amostra com distancia menor (Figura 12.b) apresenta melhor definio dos contornos de gros e melhor nitidez, porm apresenta manchas esbranquiadas devido ao fato de no estar recoberta com a camada de ouro, demonstrando o efeito das cargas eletrostticas na superfcie. Alm disso o efeito da profundidade tambm pode ser observado, onde a amostra com maior distncia de trabalho apresentou melhor percepo da distribuio dos gros.
3.5 FONTE DE ELTRONS
Conforme dito anteriormente, os eltrons do feixe primrio interagem com o material em anlise, gerando sinais que sero captados para formar imagens. Estes sinais podem ser de eltrons secundrios (ES), eltrons retroespalhados (ERE) (Figura 13) ou raios X caractersticos. O sinal de ES o mais usado. [1]
Figura 13: Esquema da produo de eltrons secundrios e retroespalhados
Fonte: [1] a) b)
3.5.1 IMAGEM POR ELTRONS SECUNDARIOS
Eltrons secundrios (ES) so aqueles ejetados de tomos da amostra devido a interaes inelsticas dos eltrons energticos do feixe primrio com eltrons pouco energticos da banda de conduo nos metais ou de valncia nos semicondutores e isolantes. Por definio so emitidos da amostra com energia inferior a 50 eV. [1,6] Uma das caractersticas dos eltrons secundrios a sua baixa profundidade de escape, resultado direto da baixa energia com que so produzidos. Os ES so produzidos durante todo o caminho do eltron primrio pela amostra, como consequncia das interaes inelsticas. [1,6] Os eltrons secundrios so formados em todo o volume de interao do feixe eletrnico, porm somente aqueles que se encontram prximos a superfcie tero energia suficiente para escapar da amostra e iro contribuir para o sinal. Esta profundidade de cerca de 1 nm para os metais e 10 nm para os materiais isolantes. [1]. Figura 14: Imagens obtidas via eltrons secundrios. a) Dimetro do feixe de eltrons menor (probe = 3.0); b) Dimetro do feixe maior (probe = 5.5)
a) b)
Basicamente, os eltrons secundrios so gerados pelos eltrons do feixe primrio medida que vo penetrando na amostra, e tambm pelos eltrons retroespalhados quando estes vo deixando a amostra. [1] As imagens observadas no MEV (Figuras 14.a e 14.b) so resultados da variao de contraste que ocorre quando um feixe de eltrons primrios varre a superfcie da amostra em anlise ponto a ponto. Resumidamente, as variaes de contraste ponto a ponto ocorrem devido a variao do nmero de eltrons que so emitidos da amostra e que atingem o detector. 3.5.2 IMAGEM POR ELTRONS RETROESPALHADOS
O sinal de eltrons retroespalhados resulta de uma sequncia de colises elsticas e inelsticas, no qual a mudana de direo suficiente para ejet-lo da amostra. Eles produzem sinais importantes para a obteno de imagens no MEV. [1] Por definio, os ERE possuem energia varia entre 50 eV at o valor da energia do eltron primrio. Os eltrons retroespalhados com energia prxima a dos eltrons primrios so aqueles que sofreram espalhamento elstico e formam a maior parte do sinal de ERE. Estes so resultantes de colises elstica, sendo, portanto, oriundos da camada mais superficial da amostra. Desta forma, as informaes de profundidade contidas na imagem sero insuficientes comparadas com profundidade de penetrao do feixe, justificando a resoluo prejudicada em comparao com as imagens por ES (Figuras 14.a e 14.b). [1,6]
Figura 15: Imagem obtida via eltrons retroespalhados.
O mecanismo de contraste mais importante dos ERE o contraste de composio, pois o coeficiente de emisso dos eltrons retroespalhados est
diretamente relacionado com o nmero atmico. O sinal de ERE tambm contm informaes sobre a topografia da amostra, pois o coeficiente de emisso dos eltrons depende do ngulo de incidncia do feixe de eltrons primrios com a superfcie da amostra. Contrastes cristalogrficos tm pouca influncia na imagem de ERE. [1] Resumidamente, o sinal de ERE resulta das interaes que ocorreram em regies mais interiores da amostra com baixa energia, provenientes da regio do volume de interao com maior dimetro do que o dimetro do feixe primrio resultando em na gerao de imagens com resoluo menor em comparao com a imagem correspondente dos ES. [1,6] 4 CONCLUSO
Basicamente, as tcnicas de microscopia tm como objetivo a construo de imagens ampliadas dos objetos e sistemas observados. O princpio da microscopia eletrnica de varredura consiste na emisso de um feixe de eltrons por um filamento de tungstnio, que concentrado, controlado e reduzido por um sistema de lentes eletromagnticas, diafragmas e bobinas incide sobre a amostra, provocando uma srie de emisses de sinais relacionados com a interao do feixe de eltrons incidente e a amostra. Os sinais emitidos encontram-se sob a forma de eltrons (secundrios, retroespalhados, absorvidos, transmitidos, difratados, etc.) e de ftons (fotoluminescentes e raios-X) so captados por detectores apropriados, sendo amplificados e processados num sistema analisador especfico para cada tipo de sinal. [5] Conforme foi observado, a obteno de uma boa imagem depende de diversos fatores, alguns fixos como temperatura e presso e outros ajustveis de acordo com o material a ser analisado. Neste trabalho foram feitas imagens de duas pastilhas de peroviskita (LaNi 1-x Fe x O 3 ), e por questes didticas foram alterados alguns parmetros do equipamento para que fosse possvel observar em qual situao a imagem apresentou melhor qualidade.
Concluso sobre os parmetros em anlise: a) Recobrimento por pelcula condutora: sabendo que material em estudo uma cermica semicondutora, fez-se anlises de uma pastilha recoberta com material condutor e outra sem o recobrimento. Conforme a literatura, amostras no
condutoras podem sofrer com o carregamento eletrosttico da superfcie, podendo causar contrastes irregulares, deformao e deslocamento da imagem e micro- anlises de regies diferentes das consideradas. Neste trabalho a influncia do recobrimento foi pequena, justamente pelo fato de ser uma cermica semicondutora. b) Dimetro do feixe eletrnico (probe): A funo da lente objetiva controlar o dimetro do feixe eletrnico que ir incidir sobre a amostra. Conforme discutido anteriormente, quanto menor o dimetro do feixe, melhor ser a resoluo e noo de profundidade. c) Acelerao dos eltrons (AccV): Sabendo que, quanto maior for esta tenso aplicada maior ser a acelerao e a energia do feixe de eltrons, foi constatado nas imagens experimentais que aceleraes maiores produziram maior profundidade de penetrao do feixe e um maior volume de interao. De modo geral, o aumento da energia do feixe conduz a uma maior resoluo da imagem, mas contribui de forma negativa aumentando o carregamento eletrosttico da superfcie, que podem prejudicar a formao das imagens. d) Distncia de trabalho (WD): Conforme constatado, quanto menor a distncia de trabalho, melhor ser a resoluo. Por outro lado, quanto maior a distncia de trabalho maior ser a profundidade de campo obtida. Isto ocorre devido ao fato de que a distncia de trabalho est diretamente relacionada com a captao dos eltrons emitidos. e) Fonte de eltrons: Com relao fonte de eltrons, tem-se que os eltrons secundrios oferecem melhor resoluo e noo de profundidade, em contra partida os eltrons retroespalhados permitem observaes mais profundas, auxiliando na anlise da composio do material. Pode-se concluir desta forma, que a melhor imagem pode ser obtida quando houver uma pelcula de material condutor homogeneamente dispersa na superfcie do material. Alm disso, quanto menores forem o dimetro do feixe eletrnico primrio e a distncia de trabalho, em conjunto com a maior acelerao possvel, melhor ser a resoluo e qualidade da imagem. A escolha da fonte de eltrons (secundrios ou retroespalhados) dever ser feita de acordo com o tipo de anlise que se deseja obter.
5 REFERNCIAS
[1] MALISK, A. M., Microscopia Eletrnica de Varredura. Universidade Estadual de Santa Cataria (UFSC).
[2] GOMES, G. M., Microscopia eletrnica de varredura: aplicaes e preparao de amostras: materiais polimricos, metlicos e semicondutores. Universidade Estadual de Santa Cataria (UFSC), 2007.
[3] Laboratrio do Departamento de Geologia. Universidade Federal de Ouro Preto. Disponvel em: <http://www.degeo.ufop.br/laboratorios/microlab/mev.htm>. Acesso em 14/06/2014.
[4] Infopdia Enciclopdia e Dicionrios Porto Editora. Histria da Microscopia. Disponvel em: <http://www.infopedia.pt/$historia-da-microscopia>. Acesso em 14/06/2014.
[5] MASUR, H. S., Tcnicas de Caracterizao de Materiais. Disponvel e: <http://www.biomaterial.com.br/capitulo7part01.pdf>. Acesso em 14/06/2014.
[6] DEDAVID, B. A., GOMES, C. I., MACHADO, G., Microscopia Eletrnica de Varredura: Aplicaes e preparao de amostras. Porto Alegre RS, EDIPUCRS 2007.