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Mtodos de anlisis

Toma de muestras y almacenamiento



Las muestras se analizan dentro de las 6 horas de su toma. La adicin de HCl conserva el contenido de iones
metlicos pero para eso requiere que el cido est libre de zinc, que las botellas de la muestra se laven con
cido antes de utilizarlas y que las muestras se evaporen hasta su secado en placas de slice para eliminar el
exceso de HCl antes del anlisis.


Seleccin del mtodo
Se prefieren los mtodos de espectrofotometra de absorcin atmica y de plasma acoplado inductivamente. El
mtodo de la ditiziona I est destinado a agua potable, mientras que el de la diticiona II est destinado al agua
contaminada pudindose utilizar el mtodo del zincn en uno y otro caso.


1. Mtodo espectrofotomtrico de absorcin atmica
2. Mtodo del plasma acoplado inductivamente


3. Mtodo del zincn (UV-Vis)

Principio

El zinc forma un complejo azul con 2-carboxi-2-hidroxi-5-sulfoformacil benceno (zincn)

en una solucin tampn de pH=9, del mismo modo que otros metales pesados, formando complejos coloreados.

Se aade cianuro para complejar el Zn y los dems metales, posteriormente se aade ciclohexanona que libera selectivamente el Zn para que pueda formar complejo
con el zincn dando un color azul. Si queremos reducir la interferencia del Mg utilizaremos ascorbato de sodio.

El color resultante ser estable siempre que haya ausencia de cobre.

Concentraciones mnimas detectadas: 0,02 mg/L



Interferencias

Ser interferencias los siguientes iones en concentraciones que excedan de:

Ion mg/L




Cd
2+
1
Al
3+
5
Mn
2+
5
Fe
3+
7
Fe
2+
9
Cr
3+
10
Ni
2+
20
Cu
2+
30
Co
2+
30
CrO
2-
4 50

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4. Mtodo I de la ditizona (UV-Vis)

Principio

Los compuestos de coordinacin ditizonados se pueden extraer con disolventes orgnicos como el CCl
4
.

Las interferencias en la reaccin de ditizona-zinc puede resolverse por ajuste de pH entre 4 y 5,5 y por adicin de tiosulfato sdico.

Este ltimo forma un complejo dbil con el Zn as que tiende a retardar la reaccin entre Zn y ditizona. Por este motivo la determinacin es emprica y exige emplear
una tcnica idntica en el anlisis de patrn y muestra.



Interferencia

Se eliminarn las pequeas cantidades de: Bi, Cd, Co, Cu, Au, Pb, Mg, Ni, Ag, Pd, Sn presentes en el agua potable por formacin de complejos con tiosulfato de sodio y
por ajuste del pH. Los oxidantes sern los que den el color pardoso amarillo a la ditizona.

La reaccin zinc-ditizona es extremadamente sensible y exige medidas estrictas para evitar la contaminacin de la muestra y tener en cuenta que La ditizona y los
ditizonados se descomponen rpidamente a la luz intensa.

Cantidad mnima detectable: 1 mg de Zn.

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5. Mtodo II de la ditizona (UV-Vis)

Principio
El zinc se separa de otros metales por extraccin conditizona y se determina por medicin del color del
complejo zinc-ditizona en CCl4.
Se realiza una extraccin desde una solucin neutra que contiene ion bis(2-hidroxietil)ditiocarabamilo e ion
cianuro, que evita que concentraciones moderadas de Cd, Cu, Pb y Ni reaccionen con la ditizona.
Si existen cantidades excesivas de estos metales seguir el mtodo I de la ditizona, para ms informacin haz
clic
aqu



6. Mtodo del ferrocianuro (UV-Vis)
Principio
Se basa en la formacin de un precipitado coloidal de ferrocianuro de Zn susceptible de posterior
determinacin colorimtrica a una longitud de onda de 650 nm. Se recomienda practicar el anlisis en las 10
horas posteriores a la toma de muestras.
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