La extraccin de los compuestos fenlicos y aceite esencial de salvia seca (Salvia

officinalis) usando mezclas de agua-etanol

Resumen.
Efectos de tamao de partcula, temperatura, tiempo de contacto, la relacin de disolvente
a la salvia y la proporcin de etanol-agua en la extraccin de la activa de los compuestos
de cido rosmarnico, compuestos carnsico y aceite esencial de salvia seca (Salvia
officinalis) Se estudiaron. extraccin ptima condiciones que dan mayor rendimiento de
los tres compuestos activos fueron dimetro de partcula de 1 mm, temperatura de
extraccin 40 C, en disolventes de salvia relacin de etanol 06:01 y 55 a 75% en peso
para un mximo de 3 horas. Esto le dio un extracto equivalente a un 14,9% de salvia
seca, que contiene cido rosmarnico 6,9% (Recuperacin de 55%), compuestos 10.6%
carnsico (recuperacin 75%) y 7,3% de aceite esencial (recuperacin 42%). Escala
hasta del proceso por un factor de 100 demostrado que el proceso a escala de laboratorio
optimizado puede llevarse a cabo sin ninguna prdida de eficiencia a escala industrial.
2006 Elsevier Ltd. Todos los derechos reservados.
I. INTRODUCCON.
Salvia (Salvia officinalis) es una hierba de la cocina popular y es un miembro de la familia
de la menta (Labiatae). Se ha utilizado en un variedad de preparaciones de alimentos
desde la antigedad. Desde su Nombre en latn, que significa'''' Salvia para curar y''''
Officinalis significando medicinal, es evidente que la salvia tiene una reputacin histrica
para la promocin de la salud y el tratamiento de enfermedades (Keller, 1978; Kintzios,
2000). Da Modern investigacin tiene muestra que la salvia aceite esencial puede
mejorar la memoria y se ha mostrado prometedor en el tratamiento de la enfermedad de
Alzheimer (Perry, Pickering, Wang, Houghton, y Perry, 2005; Perry, Bollen, Perry, y
Ballard, 2003). La salvia es una hierba aromtica y por lo tanto se consideraba
anteriormente principalmente por su contenido de aceite esencial (Heath, 1978; Keller,
1978; Perry y otros, 1999.; Perry, Baxter, Brennan,& Van Klink, 1996; Santos-Gomes y
Fernandes-Ferreira,2003; Tucker y Maciarello, 1990). En las ltimas dcadas Sin
embargo, la salvia ha sido objeto de un intenso estudio para sus componentes
antioxidantes fenlicos. Varios estudios han demostrado salvia para contener una gama
de potentes antioxidantes (Bisio, Romussi,Ciarallo, & De Tommasi, 1997;Chipault,
Hawkins, y Lundberg, 1952; Madsen y Bertelsen,1995; Wang et al., 1998). Debido a que
el aceite esencial y componentes antioxidantes de salvia es un pas econmicamente
interesante planta para estudiar. Los aceites esenciales y aromatizantes de la salvia se
utilizan como material bsico para los distintos alimentos, preparaciones cosmticas y
farmacuticas (Heath, 1978; Tucker y Maciarello, 1990). Sge antioxidantes pueden ser
utilizado como una alternativa a los antioxidantes de romero bien conocidos para la
proteccin y preservacin de ciertos alimentos y nutracuticos para extender su vida
til(Chipault et al, 1952;. Cuvelier, Berset, y Richard,1994a; Kimura y Kanamori, 1982;
Shahidi, 2000; WellwoodY Cole, 2004). La posible toxicidad de los sinttica antioxidantes
y un aumento en la preferencia del consumidor por '' Todos los ingredientes naturales'' ha
motivado estudios recientes sobre antioxidantes de salvia. Extractos de salvia reportados
en la anterior literatura contiene una amplia gama de compuestos fenlicos (Lu y Foo,
2002). Las propiedades antioxidantesse han relacionado con los principales compuestos
marcadores carnsico cido, carnosol y cido rosmarnico (Chang, Ostric-Matijasevic,
Hsieh, y Huang, 1977; Cuvelier et al.,1994a). Comercialmente, la calidad de un extracto
de salvia es depende en gran medida el contenido de estos compuestos fenlicos
(Nakatani, 1997). Extractos de salvia tambin contienen flavonoides y otros compuestos
fenlicos que pueden contribuir a la actividad antioxidante total (Dapkevicius, Venskutonis,
van Beek, y Linssen, 1998; Djarmati, Jankov, Schwirtlich,Djulinac, y Djordjevic, 1991; Lu y
Foo, 2000).
Hay cuatro grandes procesos de extraccin utilizados para sabio: destilacin al vapor
(Dapkevicius et al, 1998; Perry. et al, 1996.; Tucker et al, 1990).; enzima ensilaje asistida
(Weinberg, Akiri, Potoyevski, y Kanner, 1999); convencional extraccin con disolvente
orgnico (Dapkevicius et al., 1998; Kos ar, Dorman, y Hiltunen, 2005?; Wang et al., 1998);
y la extraccin de casi crtico (lquido o supercrtico) utilizando CO2 (Catchpole, del gris, y
Smallfield, 1996; Dapkevicius et al, 1998.; Dauksas, Venskutonis, Povilaityte, y Sivik,
2001; Matsingou, Petrakis, Kapsokefalou, y Salifoglou, 2003; Reverchon, Taddeo, y Della
Porta, 1995; Wang et al., 1998). Extraccin con disolvente convencional tiene ha
informado en una escala de laboratorio usando acetona, hexano, metanol o etanol
(Areias, valento, Andrade, Ferreres, Y Seabra, 2000; Bauman, Knez, Murko, y Rostohar,
2000; Kimura y Kanamori, 1982; Kos? Ar et al., 2005; Pizzale, Bortolomeazzi, Vichi, U
beregger, y Conte, 2002). El rendimiento de antioxidantes lipfilos e hidrfilos y
compuestos de sabor depende en gran medida de disolvente polaridad. El disolvente
menos polar, CO2, extrae slo lipfilo compuestos de sabor a menos presiones muy altas
son utilizado (Bauman, Hadolin, Rizner-Hras, y Knez, 1999; Catchpole et al, 1996.;
Reverchon et al, 1995.; Reverchon, 1996). Las mezclas de acetona y agua son buenos
disolventes para los antioxidantes polares (Lu y Foo, 1999; Lu, Foo, y Wong, 1999; Lu y
Foo, 2000), pero pueden conducir a una inaceptable nivel de residuos de acetona en los
extractos. Hidroalcohlico mezclas de etanol y agua son, posiblemente, la mayora de los
sistemas de disolventes adecuados para la extraccin de salvia debido a las diferentes
polaridades de los componentes activos, y la aceptabilidad de este sistema disolvente
para humana el consumo. La extraccin de la salvia y el uso de etanol mezclas de agua
ha sido reportado por Areias et al. (2000), Kimura y Kanamori (1982) y Nguyen, Frakman,
y Evans (1994). Areias et al. (2000) utilizado etanol-agua mezclas de 80 y 30% en peso, y
Kimura y Kanamori (1982) utilizaron mezclas de etanol-agua de no menos de un 65% en
peso, pero no informaron el rendimiento de extraccin. Nguyen et al. (1994) estudiaron la
extraccin de cido carnsico a partir materiales a base de hierbas y declarado que una
mezcla hidroalcohlica que contiene etanol 40-60% en peso se prefiere, que dio no
menos de unos 75% de recuperacin de la carnsico disponibles cidos. La extraccin del
cido carnsico no fue eficiente en menos de 40% en peso de etanol y por encima de
etanol al 60% en peso los extractos obtenidos eran verdes y tena sabor y compuestos de
aroma. Sin embargo, no hay datos publicados en las composiciones de disolventes para
la extraccin de todos los componentes lipfilos e hidrfilos de forma simultnea.
En vista de la conveniencia de estos compuestos, el objetivo de este estudio fue obtener
al mismo tiempo el mayor rendimiento de los componentes activos del cido rosmarnico,
tipo carnsico compuestos (carnosol, cido carnsico y carnosato de metilo) y salvia
aceite esencial de salvia seca usando un tanque agitado mtodo de extraccin. Se
examinaron los efectos de la extraccin parmetros; temperatura, tiempo de extraccin,
partcula salvia de dimetro, relacin de disolvente a la salvia y el disolvente
hidroalcohlico relacin en el rendimiento de la extraccin.
2. Materiales y mtodos
2.1. Materiales
Sabio no florecimiento del tipo'' Lincoln gris'' (Perry et al., 1996) se recogi y se sec al
aire en febrero. 2004 Los anlisis de la salvia seca utilizada en este estudio dio: Total
fenoles (TP) equivalentes a cido glico 5,5% (todos los porcentajes son w / w); cido
rosmarnico (RA) 1,8%; Tipo carnsico (CT) (que incluye cido carnsico, carnosol y
carnosato de metilo) 2,5%; y el aceite esencial (EO) 2,0%.
2.2. Mtodos
2.2.1. Procedimiento experimental
Salvia seca se moli en un molino de cuchillas (Wiley) a una partcula tamao de 1-3 mm,
y se separ en fracciones de tamao utilizando tamices. Un extracto hidroalcohlico se
prepar utilizando etanol de grado alimentario, el 99,8% (Barwell Pacfico) y desionizada
agua. La mezcla se coloc en un vial de vidrio sellado en un climatizada coctelera bao
de agua (Julabo SW-21C) para la extraccin. Despus de la extraccin se retir el vial de
vidrio y se deja enfriar durante 10 min. La mezcla se filtr a vaco y el slido residuo y
extracto hidroalcohlico recogieron. El residuo slido se sec (40 C, durante la noche).
La evaporacin de la disolvente hidroalcohlico bajo presin reducida dio el extracto de
salvia, que se pes para proporcionar el rendimiento del total slidos solubles (SST).
Las variables de extraccin; temperatura, tiempo de extraccin, tamao de las partculas
de salvia, la relacin de disolvente a la salvia y la composicin del disolvente se variaron
sistemticamente como se muestra en la Tabla 1. La la recuperacin de los componentes
activos de la materia prima, Extraccin, se calcul utilizando:
Donde i representa los componentes activos: fenoles totales contenido de (TP), el cido
rosmarnico (RA), compuestos de tipo carnsico (TC) y aceite esencial de salvia (EO). mi,
extracto es el masa del componente individual en el extracto y millas, salvia es la masa
del componente individual en la partida material.
2.2.2. Los anlisis
2.2.2.1. Contenido de fenoles totales.
Esto se determin por un mtodo colorimtrico utilizando el reactivo de Folin-Ciocalteu
(BDH), medidos en equivalentes de cido glico, con varios concentraciones de cido
glico (BDH) disuelto en acidificada metanol acuoso (2 volmenes de metanol redestilado
(Recursos de materias primas) y 4 volmenes de 0,3% de HCl (Scharlau) en agua).
Soluciones de las muestras o extractos se prepararon a una concentracin de
aproximadamente 5 mg / ml en el metanol acuoso acidificado. Alcuotas (100 ll) de la
prueba soluciones se aadieron por separado a tubos de ensayo que contienen 2,0 ml de
solucin de carbonato de sodio 2%. Despus de 2 min de pie, 100 ll del reactivo de Folin-
Ciocalteu (diluido 1:1 con agua) se aadieron y se agit. Despus de 30 min de pie, se
midi la absorbancia de la mezcla resultante a 750 nm utilizando un Varian Cary 50 Bio
Espectrmetro (Palo Alto, CA, EE.UU.). Sage no contiene cido glico por este mtodo
da un valor relativo para el fenlico total de (PT) contenidos (Singleton, Orthofer, y
Lamuela-Ravento 's,1999).
2.2.2.2. HPLC.
Sage (100 mg) se extrajo durante la noche en la oscuridad, a temperatura ambiente, con
5 ml de acetonitrilo 1:01 (Unichrom): agua, despus de ultrasonicacin inicial. El
resultante solucin se filtr a travs de una jeringa de polipropileno filtro (0,45 lm, 30 mm,
Bonete) y 250 ll transferidos a un vial de 2 ml. Para el anlisis de HPLC de este se diluy
a 1000 LL utilizando 01:01 (v / v) de acetonitrilo: agua. Los anlisis se llevaron a cabo a
30? C en una columna RP-18 (Superspher 100 112-4 mm ID, 4 mm, terminado en los
extremos, de Merck, Darmstadt, Alemania) con RP-18 4-4 (5 mm) precolumna Lichrocart
100. El disolvente solucin, A fue agua ajustada a pH 2,5 con ortofosfrico cido
(Scharlau). La solucin de disolvente B era acetonitrilo. A y B se mezclaron usando un
gradiente lineal comenzando con 95% de A, disminuyendo a 55% durante 40 min y a 0%
en los prximos 10 min. Despus de mantener el disolvente a esta composicin durante 5
min, se aument a un 95% ms de el siguiente minuto y se mantuvo a 95% hasta el final
de la 65 anlisis min. La tasa de flujo fue de 1,0 ml / min, con una volumen de inyeccin
de 10 ll. Los picos se detectaron a 280 nm. El sistema HPLC era un Waters (Milford, MA,
EE.UU.) Controlador solvente 600E, una matriz de fotodiodos Waters 996 detector, un
Jasco (Tokio, Japn) muestreador 851-AS inteligente y Waters Millennium32 software
3.05.01.
Los componentes, el cido rosmarnico y cido carnsico eran identificados dentro de las
muestras. El otro bioactivo fenlico Se identific tentativamente compuestos. El cido
rosmarnico
Se calcul (RA) de contenido basado en el pico observado rea de cido rosmarnico para
cada muestra y una comparacin con el valor obtenido a partir de un cido rosmarnico
autntica estndar (95%, Roth). El cido carnsico contenidos equivalentes se calcul
mediante la combinacin de las reas de carnosol, carnsico cido y picos carnosato de
metilo y la comparacin de este con el rea de un patrn de cido carnsico (91%,
Sigma).
La presencia de cido carnsico se determin por co-cromatografa con el estndar,
mientras que el carnosol y metilo carnosato se identificaron mediante la comparacin de
la absorbancia UV mximos y tiempos de retencin relativos con la publicada datos
(Cuvelier, Berset, y Richard, 1994b; Cuvelier, Richard, Y Berset, 1996).
2.2.2.3. El anlisis GC del aceite esencial. El extracto de salvia seca
(1 g) se extrajo con hexano (10 ml) agitando en un bao de agua (40 C, 2 h). La solucin
de hexano se filtr, se se evapor a sequedad usando un evaporador rotatorio (Bucchi), y
despus se analiz por GC. Se realizaron los anlisis en una serie Hewlett-Packard 5890
equipado con un FID detector, usando una columna de slice fundida DB-5, 30 m 0,25
mm de dimetro interno, espesor de pelcula 0,25 lm, con la temperatura del horno,80? C
programado para aumentar a 300? C a una velocidad de 7,5 C / min. El inyector se fij a
250 C y el detector a 300 C. La composicin porcentual de aceite esencial en los
compuestos solubles en hexano extrado se calcula de reas de pico GC con la ayuda de
alcanfor y n-octadecano como patrones externos e internos, respectivamente. La
identificacin de los compuestos se basa en la comparacin de los tiempos de retencin
de compuestos puros inyectados y por el uso de datos GC-MS de las muestras de aceite
esencial de salvia obtenido a partir de extraccin con CO2 supercrtico y hidrodestilacin.
3. Resultados y discusin
Una investigacin sistemtica de la partcula parmetros de dimetro, temperatura de
extraccin, el tiempo de extraccin, disolvente se llev relacin a la salvia y la
composicin del disolvente en una escala de laboratorio para determinar las condiciones
que permitir la produccin de una tintura que contiene niveles ptimos de antioxidantes
lipfilos, los antioxidantes hidrfilos y compuestos de sabor / fragancia. Slo un parmetro
de proceso se vari en un momento. Las condiciones de extraccin de los experimentos
llevados a cabo se dan en la Tabla 1. Los efectos de cada parmetro del proceso en el
rendimiento del extracto soluble total de slidos (SST), y la recuperacin de los fenoles
totales (TP), cido rosmarnico (RA), compuestos de tipo carnsico (CT), y el aceite
esencial (EO) se discuten a continuacin.
3.1. Salvia efecto del tamao de partcula
El rendimiento del extracto (TSS) y las recuperaciones bioactivos (TP, RA, CT y EO)
como una funcin del tamao de partcula (Tabla 1) se muestran en la figura. 1. Como el
tamao de partcula eraaument de 1 a 3 mm, el rendimiento de extraccin y la
recuperacin de cada componente bioactivo disminuyeron. Es lo que indica que la
difusin del disolvente hidroalcohlico en la partcula, y el disolvente-soluto difusin fuera
de la partcula pueden limitar el proceso de extraccin. En los tamaos de partculas
empleadas en este trabajo es probable que la geometra de las partculas parecerse a los
de una placa plana, como se observa mediante microscopa ptica por Reverchon (1996),
y como el tamao de partcula aumenta, la extensin de la placa plana ininterrumpida
(superficie de la hoja) aumenta.
Es posible que las ceras en la superficie de la hoja ininterrumpida, que son muy poco
soluble en etanol y el etanol-mezclas de agua, son la proteccin de los compuestos
bioactivos de la extraccin. Bajo las condiciones estudiadas en este trabajo un dimetro
de partcula de 1 mm fue elegido como ptimo en trminos de rendimiento de la
extraccin. Un tamao de partcula de 1 mm tambin ha sido demostrado brindar
recuperaciones completas de aceite esencial por supercrtico extraccin (Catchpole et al,
1996;. Reverchon et al, 1995.; Reverchon, 1996). Sin embargo, las partculas pequeas
dan como resultado el procesamiento dificultades tales como el polvo y la generacin de
calor durante molienda; y se bloquearon los filtros durante la extraccin en un gran escala,
y por lo tanto las partculas 2 mm se utilizan en el resto del trabajo de optimizacin.
3.2. Efecto de la temperatura de extraccin
El rendimiento del extracto y bioactivos recuperaciones en funcin de la temperatura de
extraccin (Tabla 1) se muestran en la figura. 2. Las temperaturas ms altas dieron
mayores rendimientos y mayores recuperaciones del TP, RA y CA, debido al aumento de
la solubilidad y difusin coeficientes. Para EO un aumento en la recuperacin de 13,9% a
19,0% se observ cuando el aumento de la temperatura 22-40? C, pero un aumento de
temperatura ms a 63? C dio como resultado una disminucin en la recuperacin de
nuevo a 13,6%. Esto puede ser debido a la vaporizacin de voltiles esencial
componentes de aceite durante la extraccin por el mayor temperatura. Aunque un
aumento en la temperatura dio como resultado aumento de los rendimientos de extracto,
los porcentajes de recuperacin para todo el que desee bioactivos (excepto CT) fueron
similares en ambos 40 y 63 C, por lo tanto las extracciones a temperaturas superiores a
40? C fueron extraccin de los compuestos mas no activos de la salvia. Tambin altas
temperaturas dan como resultado un aumento de las prdidas de disolvente. un
temperatura de extraccin de 40? C fue elegido como ptima para la extraccin global ya
la recuperacin bioactivos.
3.3. Efecto Tiempo de extraccin
El rendimiento del extracto y bioactivos recuperaciones en funcin del tiempo de
extraccin (Tabla 1) se muestran en la figura. 3. Como la tiempo de extraccin se
increment el rendimiento del extracto y el total recuperacin de los compuestos fenlicos
se mantuvo constante dentro experimentalerror, pero las recuperaciones de la RA
bioactivos, CT y EO todo aumentado. Dado que el cido rosmarnico (RA) y carnsico
Tipo (TC) son los principales compuestos fenlicos en la salvia, que Parece que otros
compuestos oligomricos (Lu et al., 1999) medido en los fenoles totales (TP) debe ser
inestable, degradantes en los tiempos de extraccin ms largos. Adems, el aumento del
tiempo de extraccin y la exposicin continuada a la alta lmites de temperatura de
rendimiento a gran escala y potencialmente aumenta la prdida de disolvente por
vaporizacin. Es Por lo tanto, sugiri que un tiempo de extraccin de no ms que se
emplea 3 h.
3.4. Efecto de la relacin de disolvente a salvia
El rendimiento del extracto y bioactivos recuperaciones en funcin de la relacin de
disolvente a la salvia (Tabla 1) se muestran en la figura. 4para relaciones de 06:01-18:01.
La recuperacin rendimiento del extracto y los bioactivos aumentado casi linealmente con
la relacin disolvente. Una extraccin en una proporcin inferior al disolvente de salvia
(03:01) fue tambin llev fuera, pero la mayora del disolvente fue absorbida por la
material de salvia seca, lo que dio lugar a la recuperacin de un mnimo de disolvente y
extraer la filtracin. Anlisis del marcadorcompuestos de la relacin de disolvente 03:01
no fue posible. Cuando se opera con un tanque agitado, la concentracin de cada soluto
dentro de la hoja de salvia, finalmente, alcanza un equilibrio con la concentracin de
soluto disuelto en el disolvente, a menos que la extraccin es la solubilidad limitada. Para
evaluar si la extraccin de los compuestos bioactivos son consistentes con que se alcanza
el equilibrio entre el disolvente y (hoja) fases slidas o son de solubilidad limitada (solutos
son extrada en proporcin a la cantidad de disolvente usado), la solubilidad de cada
compuesto bioactivo se calcul en cada disolvente a salvia relacin. La Tabla 2 muestra la
masa de cada compuesto bioactivo extrado a cada relacin de disolvente a salvia y la
solubilidad resultante. Es evidente que la extraccin de los compuestos fenlicos y todos
los compuestos bioactivos excepto EO est limitada por su respectiva solubilidad en el
disolvente, como la solubilidad es constante dentro del error experimental en cada
concentracin de disolvente.
La selectividad del disolvente se determin como una funcin de la relacin de disolvente
a la salvia y la carga de soluto (la masa de extracto por kg de disolvente). La carga de
soluto es representada frente a la relacin de disolvente a la salvia en la figura. 5, la mano
izquierdaY-eje y el porcentaje de compuestos bioactivos en la extracto total (Fig. 5, la
mano y-eje de la derecha). Las gotas de carga drsticamente con el aumento de-
disolvente-a salvia relacin, mientras la pureza del extracto aumenta el disolvente se
convierte ligeramente ms selectivo para los componentes bioactivos deseados. Sin
embargo, el aumento en la selectividad se ve compensado por el aumento en el costo del
disolvente requerido. Tres extracciones secuenciales se llevaron a cabo en una sola
muestra sabio para ver si una segunda y tercera extraccin utilizando una relacin de
disolvente 06:01 dio lugar a una similar de extraccin ceder a extracciones individuales en
un disolvente a-saje 12:01 y 18:01 relacin. Todas las dems condiciones de extraccin
se mantuvieron constantes.
Las extracciones secuenciales simulan el empaquetado de mltiples vasos extraccin
lecho de salvia, mediante el cual los contactos frescas disolvente A plenamente extrado
parcialmente lecho de material. El acumulado rendimiento de extracto y recuperaciones
para cada compuesto bioactivo se muestra en la figura. 6. Como era de esperar ya que el
nmero de extracciones se incrementa el total de los aumentos de rendimiento de
extraccin, pero el rendimiento de cada compuesto marcador obtuvo despus de dos
extracciones se ha reducido a la mitad y despus de tres extracciones que se ha reducido
a la mitad otra vez. Inspeccin de las figuras. 4 y 6 muestra que no hay gran diferencia
entre el extracto rendimientos y la recuperacin de todos los compuestos bioactivos para
dos extracciones utilizando una relacin 6:1 con disolvente a salvia en comparacin con
una nica extraccin con una relacin de 12:01-disolvente-de salvia.
Despus de tres extracciones a 06:01 hay una mayor recuperacin de xido de etileno en
comparacin con el nico 18:01 extraccin, pero todos los dems recuperaciones
compuestos bioactivos son similares. El aumento de la proporcin aumenta en disolventes
a la salvia, tanto los recuperacin de compuestos bioactivos, y la concentracin de los
compuestos bioactivos en relacin con el total de solubles slidos. Sin embargo, la
extraccin exhaustiva est restringida por la solubilidad limitaciones de los compuestos
bioactivos. El empaquetado extraccin de la cama de la salvia es probable que sea ms
eficiente que el mtodo de tanque agitado utilizado en este trabajo. Como la extraccin de
compuestos bioactivos estn limitadas por su solubilidad con la composicin del
disolvente utilizado, se debe llegar a un compromiso entre la concentracin en el
disolvente, costo del disolvente y los costes de energa asociados con la evaporacin del
disolvente. La relacin ptima-disolvente a la salvia se elige como 06:01.
3.5. Efecto de la relacin de disolvente hidroalcohlico
El rendimiento del extracto y bioactivos recuperaciones en funcin del contenido de etanol
en la solucin hidroalcohlica (Tabla 1) se muestran en la figura. 7. De todas las variables
de extraccin estudiado en este trabajo, la relacin disolvente hidroalcohlico tena el
efecto ms pronunciado sobre las recuperaciones de bioactiva salvia compuestos. El
rendimiento total de los slidos extrados del material se mantuvo constante dentro de
salvia experimental de error sobre las relaciones de disolventes hidroalcohlicos estudi.
Sin embargo, la recuperacin de los compuestos bioactivos individuales es altamente
dependiente de la relacin de disolvente hidroalcohlico empleado para la extraccin. A
contenidos altos de etanol all era una alta recuperacin de los compuestos de CT (ms
lipoflica) pero una baja recuperacin de la AR (ms hidrfilo). A medida que el etanol
contenido se redujo desde 100 hasta 70% en peso que haba una rpido aumento en la
recuperacin de la AR, que se estabiliza como el etanol contenido se disminuy por
debajo de 70% en peso. La recuperacin de los Compuestos CT disminuyeron
gradualmente a medida que el contenido de etanol en el disolvente disminuido. La
recuperacin de EO fue baja a continuacin el contenido de etanol de 55% en peso. Por
lo tanto, etanol tenido una mayor selectividad para EO y CT, mientras que el agua
teniendo una mayor selectividad para la AR y fenoles totales (TP). La composicin del
disolvente hidroalcohlico ptima era etanol entre 55 y 75% en peso, como se muestra
por el tramado rea en la figura. 7. Los resultados presentados aqu en el efecto de
hidroalcohlica relacin disolvente estn en buen acuerdo con los de Nguyen et al.
(1994) para el cido carnsico, donde a alta etanol contenido se encuentra que los
compuestos de sabor y aroma se extrajeron y a bajos contenidos de la extraccin de
etanol rendimiento de compuestos CT haba disminuido sustancialmente.
3.6. Reproducibilidad
La reproducibilidad de las mediciones se evalu para las extracciones de salvia por
triplicado en tres parmetros diferentes combinaciones, que se resumen en la Tabla 3. El
reproducibilidad de estos resultados era bueno, en entre 2% y un 10% de error relativo, a
excepcin de la TC y la EO para la extraccin mtodo 3. En este caso, se aument el
error relativo a poco menos de 15%. Esto es debido a que los niveles de estos bioactivos
estaban cerca del lmite de deteccin y la integracin manual de los picos era necesario,
que introdujo una mayor grado de error en los resultados.
3.7. Condiciones de extraccin ptimas y scale-up
Sage con un dimetro de partcula de 1 mm se extrajo a una temperatura de 40 C
durante 1 h con un disolvente de salvia-a-proporcin de 6:1 (v / w) utilizando una solucin
hidroalcohlica de69% en peso de etanol para evaluar si la extraccin elegido condiciones
daran lugar a rendimientos ptimos de extraccin con reducido el tiempo de extraccin.
Esto le dio un extracto del 14,9% en total slidos solubles, que contienen cido
rosmarnico 6,9% (recuperacin de 55%), 10.6% de compuestos carnsico (recuperacin
del 75%) y el 7,3% aceite esencial (recuperacin 42%). Comparacin con la optimizacin
los resultados del programa fue satisfactorio, ya que todos bioactivo recuperaciones
compuestos fueron similares o superiores a los obtenido previamente.
El proceso de extraccin de tanque agitado se ampli por un factor de 100 (1 kg de salvia
se extrajo por ensayo) para establecer si las condiciones optimizadas mantienen a una
escala mayor de operacin. Los resultados promedio de rendimiento de extraccin (y
desviacin estndar de la media) para los cinco gran escala ensayos son un rendimiento
TSS del 14,9 1,1%, con un contenido de extracto de 5,3 0,7% de cido rosmarnico
(55,6 4,2% de recuperacin), 9,7 0,8% compuestos carnsico (66.1 6.4% de
recuperacin) y 6,1 0,4% de aceite esencial (39.8 2.9% de recuperacin). Acuerdo
entre los rendimientos de extraccin ptimas en laboratorio escala y en escala piloto era
bueno, dando la confianza de que el proceso optimizado puede llevarse a cabo sin
ninguna prdida de la eficiencia a escala industrial.
4. Conclusiones
El objetivo de este trabajo fue estudiar la eficacia de la extraccin de tres clases de
compuestos: cido rosmarnico, carnsico cido (y compuestos relacionados) y aceite
esencial de salvia como una funcin de las condiciones de proceso: de partcula de salvia
tamao, temperatura de extraccin, el tiempo de extraccin, relacin de disolvente- a la
salvia y la composicin del disolvente. Las extracciones se llevada a cabo por un mtodo
de tanque agitado. Extraccin optimizada rendimientos de cido rosmarnico, cido
carnsico (y compuestos relacionados) y el aceite esencial se consigue mediante la
disminucin de la dimetro de partcula como la medida de lo prctico (1 mm), que
funciona a una temperatura de extraccin moderada en la que todos los activos son
estables, un tiempo de extraccin suficiente para superar la difusin limitaciones, sin
disolventes a la salvia ratio que es eficiente y factible y una composicin disolvente capaz
de extraer los componentes bioactivos lipfilos e hidrfilos.
Las condiciones de extraccin ptimas que cumplieron los anteriores No se encontraron
limitaciones de ser un dimetro de partcula de 1 mm, a una temperatura de extraccin de
40 C, un tiempo de extraccin de 1-3 h, sin disolventes a la salvia proporcin de 6:1 y
55-75% en peso de etanol para un mximo de 3 horas. Extracciones escala semi-piloto
(factor de escala de 100) en una ptima Tambin se llevaron a cabo las condiciones.
Resultados de rendimiento de la extraccin fueron hallados en buena concordancia con
los de un laboratorio escala, lo que da confianza en que el proceso optimizado puede
llevarse a cabo sin prdida de eficiencia en un escala industrial.