Anda di halaman 1dari 17

1

PERCOBAAN 1
DESTILASI DAN EKSTRAKSI
I. Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan yang ingin diraih setelah melakukan percobaan ini
adalah:
1. Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian zat cair
2. Mengkalibrasi thermometer
3. Melakukan teknik ekstraksi untuk pemisahan senyawa organic
4. Prinsip destilasi dan ekstraksi
II. Landasan Teori
Kebanyakan materi yang terdapat di bumi ini tidak murni, tetapi berupa
campuran dari berbagai komponen. Contohnya, tanah terdiri dari berbagai senyawa
dan unsur baik dalam wujud padat, cair dan gas. Untuk memperoleh zat murni kita
harus memisahkannya dari campurannya. Campuran dapat dipisahkan memlalui
peristiwa fisika atau kimia, satu komponen atau lebih direaksikan dengan zat lain
sehingga dapat dipisahkan. Cara atau teknik pemisahan campuran pada jenis, wujud
dan sifat komponen yang terkandung di dalamnya. Jika komponen berwujud padat
dan cair, misalnya pasir dan air, dapat dipisahkan dengan saringan. Saringan
bermacam-macam, mulai dari porinya yang besar sampai yang sangat halus,
contohnya kertas saring dan selaput semipermeabel. Kertas saring dipakai untuk
memisahkan endapan atau padatan dari pelarutnya. Campuran homogen, seperti
alkohol dalam air, tidak dapat dipisahkan dengan saringan, karena partikelnya lolos
dalam pori-pori kertas saring da selaput semipermeabel. Campuran seperti itu dapat
dipisahkan dengan cara fisika yaitu destilasi, rekristalisasi, ekstraksi dan kromaografi.
(Syukri, 1999:15)
Bila suatu cairan larut dalam cairan lainnya, dapat kita bayangkan bahwa
molekul-molekul dari solven akan saling menjauh untuk memberi tempat pada
molekul-molekul solute yang akan masuk ke larutan, molekul-molekulnya akan
memisah agar dapat menempati ruang dalam campuran. Karena adanya gaya tarik
antara molekul-molekul baik dari solute maupun solven proses pemisahan dari
2

molekul-molekul tersebut memerlukan tambahan yaitu memerlukan tambahan energy
yaitu harus dilakukan usaha baik pada solute dan solven untuk memisahkan
masing-masing molekulnya. Akhirnya ketika solute dan solven yang molekul-
molekulnya dalam keadaan terpisah disatukan, energy akan dilepaskan karena adanya
gaya tarik antara molekul-molekul solute dan solven.
(Brady, James E: 1999)
Destilasi adalah suatu teknik pemisahan suatu zat dari campurannya
berdasarkan titik didih. Destilasi ada dua macam, yaitu destilasi sederhana dan
destilasi bertingkat. Destilasi sederhana merupakan proses penguapan yang diikuti
pengembunan. Destilasi dilakukan untuk memisahkan suatu cairan dari campurannya
apabila komponen lain tidak ikut menguap (titik didih komponen lain jauh lebih
tinggi). Misalnya pengolahan air tawar dan air laut. Sementara destilasi bertingkat
merupakan proses destilasi berulang-ulang yang terjadi pada kolom fraksionasi.
Kolom fraksionasi terdiri atas beberapa plat yang lebih tinggi lebih banyak
mengandung cairan yang mudah menguap, sedangkan cairan yang tidak mudah
menguap lebih banyak dalam kondensat. Contoh destilasi bertingkat adalah
pemisahan campuran alkohol-air, pemurnian minyak bumi dan lain-lain.
(Syarifudin, 2008:10)
Dalam proses pemanasan dapat ditambahkan batu didih (boiling chips). Batu
didih merupakan benda yang kecil, bentuknya tidak rata dan berpori yang biasanya
dimasukkan ke dalam cairan yang dipanaskan. Biasanya batu didih terbuat dari bahan
silika, kalsium, karbonat, porselen maupun karbon. Batu didih sederhana biasa dibuat
dari pecahan-pecahan kaca, keramik maupun batu kapur, selama bahan tersebut tidak
biasa larut dalam cairan yang dipanaskan. Fungsi penambahan batu didih ada 2 yaitu :
untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan
dan untuk menghindari titik lewat didih. Pori-pori dalam batu didih akan memnbantu
penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan. Tanpa
batu didih, maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian
tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan
atau ledakan. Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai
3

titik didihnya. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih,
maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. Hal ini bisa
menyebabkan ledakan atau kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke dalam
cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan. Jika batu didih akan dimsukkan di
tengah-tengah pemanasan, maka suhu cairan harus diturunkan terlebih dahulu.
Sebaiknya batu didih tidak dipergunakan secara berulang-ulang karena pori-pori
dalam batu didih bisa tersumbat zat pengotor.
(Khasani, 1990:11)
Set alat destilasi sederhana adalah terdiri atas labu alas bulat, kondensor
(pendingin), termometer, erlenmeyer, pemanas. Peralatan lainnya sebagai penunjang
adalah statif dan klem, adaptor (penghubung), selang yang dihubungkan pada
kondensor tempat air masuk dan air keluar, batu didih.

Keterangan Gambar:
1. Kran air
2. Pipa penghubung
3. Erlenmeyer
4. Termometer
5. Statif dan Klem
6. Labu alas bulat
4

7. Tempat air keluar dari kondensor
8. Tempat air masuk pada kondensor
9. Pemanas
10. Kondensor
Adapun fungsi masing-masing alat yaitu labu alas bulat sebagai wadah untuk
penyimpanan sampel yang akan didestilasi. Kondensor atau pendingin yang berguna
untuk mendinginkan uap destilat yang melewati kondensor sehingga menjadi cair.
Kondensor atau pendingin yang digunakan menggunakan pendingin air dimana air
yang masuk berasal dari bawah dan keluar di atas, karena jika airnya berasal (masuk)
dari atas maka air dalam pendingin atau kondensor tidak akan memenuhi isi
pendingin sehingga tidak dapat digunakan untuk mendinginkan uap yang mengalir
lewat kondensor tersebut. Oleh karena itu pendingin atau kondensor air masuknya
harus dari bawah sehingga pendingin atau kondensor akan terisi dengan air maka
dapat digunakan untuk mendinginkan komponen zat yang melewati kondensor
tersebut dari berwujud uap menjadi berwujud cair.
Termometer digunakan untuk mengamati suhu dalam proses destuilasi
sehingga suhu dapat dikontrol sesuai dengan suhu yang diinginkan untuk
memperoleh destilat murni. Erlenmeyer sebagai wadah untuk menampung destilat
yang diperoleh dari proses destilasi. Pipa penghubung (adaptor) untuk
menghubungkan antara kondensor dan wadah penampung destilat (Erlenmeyer)
sehingga cairan destilat yang mudah menguap akan tertampung dalam erlenmeyer
dan tidak akan menguap keluar selama proses destilasi berlangsung. Pemanas
berguna untuk memanaskan sampel yang terdapat pada labu alas bulat. Penggunaan
batu didih pada proses destilasi dimaksudkan untuk mempercepat proses pendidihan
sampel dengan menahan tekanan atau menekan gelembung panas pada sampel serta
menyebarkan panas yang ada ke seluruh bagian sampel. Sedangkan statif dan klem
berguna untuk menyangga bagian-bagian dari peralatan destilasi sederhana sehingga
tidak jatuh atau goyang.
Anonim.2012
5

III. Prosedur Percobaan
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat
1) Labu alas bundar 100 mL
2) Set alat destilasi
3) Gelas ukur 100 mL
4) Thermometer 200
5) Batu didih
6) Pembakar Bunsen
7) Penangas air
8) Corong pisah 100 mL
9) Erlenmeyer 100mL
10) Corong Buchner
11) Statip dan klem bundar
12) Batang pengaduk
13) Tabung reaksi besar
14) Kertas indicator
15) Kertas saring
3.1.2 Bahan
1) Benzene teknis
2) Methanol teknis
3) Asam benzoate
4) Toluene
5) Larutan NaOH 10%
6) Larutan HCl 10%



6

3.2 Skema Kerja
3.2.1 Destilasi
3.2.1.1 Kalibrasi thermometer


Dimasukkan ke dalam tabung reaksi besar
Ditambahkan batu didih
Dipanaskan perlahan hingga menddih
Dipasang thermometer di atas air yang mendidih

3.2.1.1 Destilasi Biasa
Pemurnian

Dimasukkan ke dalam labu
Dilakukan pemanasan sampai mendidih
Diamati dan dicatat suhu pada saat tetesan pertama muali
jatuh
Dicatat suhu dan volume destilat secara teratur setiap selang
jumlah penampungan destilat tertentu.


Pemisahan

Dimasukkan ke dalam labu
Dilakukan pemanasan
10 mL akuades
HASIL
50 mL Benzen Teknis
HASIL
Campuran methanol - air
7

Dilakukan proses detilasi
Dicatat suhu dan volume destilat
Dicatat tekanan atmosfir
Dibuat grafik suhu terhadap jumlah destilat

3.2.2 Ekstraksi


Dimasukkan ke dalam corong pisah 100 mL
Dokocok hingga homogen
Dibiarkan beberapa saat hingga terbentuk dua lapisan
Dikeluarkan dengan hati hati


Dilakukan proses ekstraksi seperti asam benzoat


Ditambahkan masing masing dengan 35 mL larutan HCl
10%, pada kondisi ini akan terbentuk endapan putih
Diatur pH kedua larutan ini



Disaring endapan keduanya
Dicuci dengan air dingin
HASIL
30 mL asam benzoate dalam
toluena
15 mL larutan NaOH
Ekstrak dari asam
benzoate dan NaOH
Endapan Larutan
Ekstrak + HCl
8

Dikeringkan di udara terbuka
Dipindahkan ke kertas saring baru
Ditimbang berat Kristal yang terbentuk
Dibandingkan hasil keduanya




















HASIL
9

IV. Hasil dan Pembahasan
4.1 Hasil
Destilasi Biasa
Pemurnian (I) Pemisahan (I)
Volume Destilat
Temperatur
()
Volume Destilat
Temperatur
()
Tetesan Pertama
5 mL pertama
5 mL pertama
5 mL pertama
63
77
77
77


Tetesan Pertama
5 mL pertama
5 mL ke dua
5 mL ke tiga
5 mL ke empat
5 mL ke lima
5 mL ke enam
5 mL ke tujuh
70
79
79,5
80
81
82
84
87
Volume destilat : 15 mL
Waktu tetesan pertama : 6 menit 9
detik
Volume destilat 27,5
Waktu tetesan pertama 4 menit 1
detik
Pemurnian (II) Pemisahan (II)
Volume Destilat
Temperatur
(
Volume Destilat
Temperatur
()
Tetesan pertama
5 mL pertama
5 mL ke dua
5 mL ke tiga
5 mL ke empat
5 mLke lima
75
78
79
80
80
80
Tetesan pertama
5 mL pertama
5 mL ke - 2
5 mL ke - 3
5 mL ke - 4
5 mL ke - 5
5 mL ke - 6
5 mL ke - 7
5 mL ke - 8
61
72
73
74
73
7
75
75
75
Volume destilat : 25 mL
Waktu tetesan pertama 1 menit 49
detik
Volume destilat : 16 mL
Waktu tetesan pertama 5 menit 47
detik

Ekstraksi
Berat kertas saring = 1 gr
Berat kertas saring + endapan = 5,13 gr
Berat endapan = 4,13 gr

10

4.2 Pembahasan
Destilasi Biasa
Destilasi adalah suatu teknik pemisahan suatu zat dari campurannya
berdasarkan titik didih. Destilasi ada dua macam, yaitu destilasi sederhana dan
destilasi bertingkat. Destilasi sederhana merupakan proses penguapan yang diikuti
pengembunan. Destilasi dilakukan untuk memisahkan suatu cairan dari campurannya
apabila komponen lain tidak ikut menguap (titik didih komponen lain jauh lebih
tinggi).
Sebelum melakukan percobaan ini, terlebih dahulu dirangkai alat destilasi
untuk melakukan proses pemurnian serta pemisahan benzen teknis dan metanol air
seperti berikut:









Pada proses pemanasan dalam pemurnian dan pemisahan ini digunakan batu
didih. . Fungsi penambahan batu didih ada 2 yaitu : untuk meratakan panas sehingga
panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan dan untuk menghindari titik
lewat didih. Pori-pori dalam batu didih akan memnbantu penangkapan udara pada
larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan. Tanpa batu didih, maka larutan
yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan
mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan atau ledakan. Batu didih
tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik didihnya. Jika batu
didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih, maka akan terbentuk
uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. Hal ini bisa menyebabkan
11

ledakan atau kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum
cairan itu mulai dipanaskan

1. Pemurnian
Pemurnian dilakukan dengan cara menguapkan sampel, dan uap yang
terbentuk kemudian didinginkan dan hasil pendinginan uap inilah merupakan
senyawa murni dari sampel yang didestilasi. Destilasi dilakukan berdasarkan
perbedaan titik didih. Pada percobaan pemurnian ini digunakan benzen teknis dan
metanol air, dimana percobaan ini bertujuan untuk memperoleh benzen murni dan
metanol yang sudah bercampur dengan air.
Percobaan pertama dilakukan pemurnian terhadap benzen teknis. Benzena
adalah senyawa organik dengan rumus molekul C
6
H
6
. Benzena tersusun atas 6 buah
atom karbon yang bergabung membentuk sebuah cincin, dengan satu atom hidrogen
yang terikat pada masing-masing atom. Benzena memiliki titik didih 80,1

Volume benzena yang didestilasi sebanyak 50 ml. Tepat pada tetesan
pertama praktikan menghitung waktu serta suhu larutan , untuk seterusnya setiap 5
mL atau 100 tetes praktikan juga mencatat waktu dan suhunya hingga diperoleh suhu
konstan. Ketika proses pemanasan benzen, uap benzena mengalir melalui kondensor
untuk didinginkan sehingga menjadi cair. Kondensor atau pendingin yang digunakan
menggunakan pendingin air dimana air yang masuk berasal dari bawah dan keluar di
atas, karena jika airnya berasal (masuk) dari atas maka air dalam pendingin atau
kondensor tidak akan memenuhi isi pendingin sehingga tidak dapat digunakan untuk
mendinginkan uap yang mengalir lewat kondensor tersebut.
Pada pemurnian benzena ini diperoleh suhu pada tetesan pertama yaitu 63
dengan waktu enam menit sembilan detik selama proses pemanasan berlangsung, dan
12

suhu konstan dari pemurnian benzen ini yaitu 77, dapat dilihat grafik antara suhu
terhadap volume dari pemurnian benzen sebagai berikut






Destilat yang dihasilkan dari pemurnian benzen ini sebanyak 15 mL dengan
rendeman sebanyak 30%.
Pemurnian kedua yang dilakukan adalah pemurnian metanol air. Disini
metanol telah bercampur dalam air sehingga untuk diperoleh metanol dalam bentuk
murni dapat dilakukan dengan cara destilasi. Metanol memiliki titik didih sebesar
64,7. Proses pemurnian dari metanol ini dilakukan dengan cara yang sama pada
proses pemurnian benzena.
Dari hasil percobaan yang telah disajikan dalam tabel pengamatan dapat
diketahui tetesan pertama pada percobaan ini terjadi pada suhu 75. Setelah tetesan
pertama suhu larutan ini terus meningkat hingga diperoleh destilat sebanyak 5 mL
pertama, kedua, dan ketiga. Setelah penampungan destilat keempat dan kelima
diperoleh suhu konstan pada 80. Berikut grafik pemurnian metanol air
0
20
40
60
80
100
0 5 10 15 20
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r


volume destilat
13


Setelah dilakukan pengukuran, volume total destilat yang dihasilkan sebanyak 25 mL
dengan rendeman sebesar 50 %.
2. Pemisahan
Destilasi pada percobaan ini dilakukan untuk memisahkan metanol dalam air
dan pemisahan benzen yang dilakukan dengan prosedur yang sama pada percobaan
pemurnian sebelumnya.
Proses pemisahan yang pertama dilakukan pada metanol air sebanyak 50
mL. Perbedaan titik didih yang cukup besar antara kedua zat mendasari pemisahan
ini dilakukan dengan teknik destilasi sederhana. Titik didih air adalah 100 C dan
titik didih metanol 64,7 C. Pada proses destilasi sederhana ini, senyawa yang
memiliki titik didih lebih rendah akan diuapkan terlebih dahulu, kemudian uap yang
terbentuk didinginkan atau diembunkan sehingga diperoleh hasil destilasi senyawa
yang diinginkan.
Pada percobaan ini tetesan pertama diperoleh pada suhu 70, selama proses
pemanasan berlangsung terjadi kenaikan suhu secara terus menerus. Pada pemisahan
metanol air ini tidak diperoleh suhu konstan hingga suhu larutan naik menjadi
87 sehingga proses pemanasan harus dihentikan, mengingat pemanasan dilakukan
tidak boleh senyawa dalam labu sampai habis dan apabila suhu dibiarkan terus naik
ke titik 100 C akan menyebabkan hasil destilat yang diperoleh bukanlah methanol
murni lagi. Setelah proses destilasi selesai diperoleh destilat sebanyak 27,5 mL
dengan rendeman sebesar 55%. Grafik pemurnian dari metanol air sebagai berikut
74
75
76
77
78
79
80
81
0 5 10 15 20 25 30
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r

volume destilat
14


Volume destilat yang diperoleh tidak sesuai dengan data yang tertera pada tabel
pengamatan, dimana jika dilihat pada tabel pengematan, volume destilat ynag
diperoleh sebanyak 36 mL, namun setelah dilakukan pengukuran hanya diperoleh
destilat sebanyak 27, 5 mL. Ketidaksesuaian ini dapat dikarenakan kesalahan
praktikan dalam menghitung tiap tetesan destilat, dimana acuan praktikan disini yaitu
setiap 100 tetes diasumsikan sebanyak 5 mL.
Percobaan pemisahan kedua ini dilakukan menggunakan benzen teknis
dengan prosedur yang sama dengan pemisahan metanol air. Pada pemisahan kedua
ini tetesan pertama lebih cepat ketimbang tetesan pertama pada metanol air, dimana
tetesan pertama pada suhu 61. Setelah tetesan pertama suhu larutan terus meningkat
hingga diperoleh suhu konstan pada 75 dengan volume destilat yang diperoleh
sebanyak 16 mL akan tetapi hasil yang diperoleh ini tidak sesuai dengan data
pengamatan, ketidaksesuaian ini dikarenakan kesalahan praktikan dalam menghitung
tetesan destilat yang jatuh. Pada percobaan ini terjadi kesalahan dimana, pada saat
diperoleh destilat 5 mL ketiga sempat dihentikan sehingga sangat mempengaruhi
suhu konstan yang didapat, kemungkina jika pemanasan tidak dihentiakn suhu
konstan yang diperoleh yaitu 74 Berikut grafik suhu terhadap volume destilat yang
dihasilkan pada percobaan pemiasahan kedua ini
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0 10 20 30 40
t
e
m
p
e
r
a
t
u
r

volume destilat
15


setelah dilakukan perhitungan diperoleh rendeman sebesar 32%
Ektraksi
Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan
kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut dengan bantuan pelarut. Dasar
metode pemisahan ini adalah kelarutan bahan dalam pelarut tertentu. Tujuan ekstraksi
ialah memisahkan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan pelarut.
Pada percobaan ekstraksi ini dilakukan pemisahan terhadap asam benzoat
dalam toluena, dimana bertujuan untuk memisahkan asam benzoat dari toluena.
Proses ekstraksi disini menggunakan pelarut NaOH dan menggunakan corong pisah.
Prinsip dari corong pisah ini adalah memisahkan larutan berdasarkan perbedaan
densitas dari dua larutan yang bercampur, dimana larutan yang densitasnya lebih
kecil akan berada pada lapisan atas dan larutan yang memiliki densitas besar berada
pada lapisan bawah. Percobaan ini dilakukan seperti pada gambar berikut
0
10
20
30
40
50
60
70
80
0 10 20 30 40 50
t
e
m
p
e
r
a
t
u
r

volume
16


Jika dilihat, proses ekstraksi yang dilakukan yaitu ekstraksi cair cair.
Ekstraksi cair cair adalah ekstraksi yang digunakan untuk memisahkan senyawa
atas dasar perbedaan kelarutan pada dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling
bercampur.
Setelah ekstrak diperoleh kemudian diberi larutan HCl agar diperoleh
ekstrak murni dari asam benzoat itu sendiri. Pada ekstrak yang ditambahkan ini
terbentuk endapan putih, endapan putih inilah ekstrak asam benzoat murni. Kemudian
dilakukan penyaringan, endapan yang didapat kemudian dicuci dengan air dan
dikeringkan di udara terbuka. Setelah kering ditimbang, dan diperoleh kristal asam
benzoat sebanyak 4,13 gr

V. Kesimpulan dan Saran
5.1 Kesimpulan
1. Destilasi adalah suatu teknik pemisahan suatu zat dari campurannya
berdasarkan titik didih.
2. Pada pemurnian benzen diperoleh destilat sebanyak 15 mL dengan rendemen
sebesar 30% dan pada pemurnian metanol air sebanyak 25 mL dengan
rendemen 50%
17

3. Pada pemisahan metanol air diperoleh destilat sebanyak 27,5 mL dengan
rendemen 55% dan pada pemisahan benzen sebanyak 16 mL dengan
rendemen 32 %.
4. Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan
kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut dengan bantuan pelarut.
5. Proses ektraksi disini menggunakan prinsip ekstraksi cair cair
6. Kristal asam benzoat yang didapat sebanyak 4,13 gr.
5.2 Saran
Agar praktikan dapat melakukan percobaan destilasi dan ekstraksi
diharapkan alat - alat penunjang tersedia lengkap, terutama dalam melakukan
destilasi, agar praktikan benar benar memahami mengenai materi yang
berangkutan.

VI. Daftar Pustaka
Anonim. 2012. Destilasi, Diakses Pada 4 Mei 2014.
Rolanrusli.com/destilasi/
Brady, James E. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Jogjakarta : Binarupa Aksara
Imam, Khasani. 1990. Keselamatan Kerja dalam Laboratorium Kimia. Jakarta :
Gramedia.
Syarifudin. 2008. Kimia. Tangerang : Scientific Press
Syukri.1999. Kimia Dasar Jilid 2. Bandung: UI Press