Anda di halaman 1dari 12

135

PERCOBAAN VIII
PEMURNIAN NaCl

I. Tujuan Percobaan
Adapun tujuan yang ingin dicapai praktikan setelah melakukan
percobaan ini yaitu:
1. Memahami prinsip pemurnian dan pengkristalan garam NaCl
2. Mengkristalkan dan memurnikan garam NaCl

II. Landasan Teori
Natrium adalah logam putih perak yang lunak, yang melebur pada 97,5
0
C.Natrium teroksidasi dengan cepat dalam udara lembab, maka harus disimpan
terendam seluruhnya dalam pelarut nafta atau silena. Logam ini bereaksi keras
dengan air, membentuk Natrium Hidroksida dan Hidrogen. Dalam garam-
garamnya natrium berada sebagai kation monovalen Na
+
. Garam-garam ini
membentuk larutan tak berwarna, hampir semua garam natrium larut dalam air.
Kebanyakan klorida larut dalam air, Merkurium (I) klorida, HgCl
2
, perak
klorida, AgCl, timbale klorida, PbCl
2
(yang ini larut sangat sedikit dalam air
dingin, tetapi mudah larut dalam air mendidih), tembaga (I) klorida, CuCl,
bismuth oksiklorida, BiOCl, stibium oksiklorida, SbOCl, dan merkurium (II)
oksiklorida, HgOCl
2
, tak larut dalam air.
(G. Svehla.1985)
Pelelehan adalah konversi dari keadaan padat ke cair. Titik leleh normal
suatu padatan ialah suhu pada saat padatan dan cairan berada dalam
kesetimbangan dibawaha tekanan 1 atm. Titik leleh normal es adalah 0,00 ,
sehingga air cair dan es berada bersama sama dalam waktu tak berhingga (dalam
kesetimbangannya) pada suhu ini dan tekanan 1 atm. Jika suhu diturunkan sedikit
saja, maka semua air akan membeku; jika suhu dinaikan sedikit saja , semua es
akhirnya akan meleleh. Istilah normal sering ditiadakan dalam pembicaraan titik
leleh sebab titik leleh kurang bergantung pada tekanan. Dibandingkan titik didih,
titik leleh lebih bergantung pada bentuk molekul dan pada rincian interaksi
136

molekul, jadi, keragaman titik leleh kurang sistematis bila dibandingkan dengan
gaya tarik.
Pengendepan terkontrol dengan memainkan kelarutan adalah teknik yang
banyak digunakan untuk memurnikan produk reaksi dalam kimia sintesis.
Menjalankan reaksi dapat memakan waktu barjam jam , tetapi kerja lanjutannya
(pemisahan produk mentah) dan pemurnian berikutnya membutuhkan waktu
sampai mingguan. Rekristalisasi, satu dari metode yang paling ampuh untuk
pemurnian zat padat, didasarkan atas perbedaan antara kelarutan zat dan
kotorannya. Sebuah produk tidak murni dilarutkan dan diendapkan kembali ,
berulang kali jika perlu, dengan pengawasan hati hati terhadap factor yang
mempengaruhi kelarutan.
Kristalisasi erupakan suatu metode untuk pemurnian zat dengan pelarut
dan dilanjutkan dengan pengendapan. Dalam kristalisasi senyawa organik
dipengaruhi oleh pelarut. Pelarut kristalisasi merupakan pelarut dibawa oleh zat
terlarut yang membentuk padatan dan tergantung dalam struktur kristal kristal
zat terlarut tersebut.
Dalam rekristalisasi, sebuah larutan mulai mengendapkan sebuah senyawa
bila larutan tersebut mencapai titik jenuh terhadap senyawa tersebut. Dalam
pelarutan, pelarut menyerang zat padat dan mensolvatasinya pada tingkat partikel
individu. Dalam pengendapan, terjadi kebalikannya: tarik menarik zat terlarut
terjadi kembali saat zat terlarut meninggalkan larutan. Saat Litium Sulfat (Li
2
SO
4
)
mengedap dalam air, satu molekul air ikut terbawa persatuan rumus :
2Li
+
(aq)
+

(aq)
+ H
2
O Li
2
SO
4
.H
2
O
(s)

Pelarut yang mempunyai ikatan longgar seperti ini dikenl dengan pelarut
kristalisasi. Dengan melarutkan dan kemudian mengendapkan suatu senyawa
dapat juga menghasilkan bahan dengan rumus kimia berbeda dan massa berbeda.
Sebagai akibatnya, proses rekristalisasi untuk pemurnian produk hasil reaksi harus
direncanakan dengan harti hati.
(David W Oxtoby.2001)
Sebenarnya rekristalisasi hanyalah sebuah proses lanjut dari kristalisasi.
Apabila kristalisasi (dalam hal ini hasil kristalisasi) memuaskan rekristalisasi
hanya bekerja apabila digunakan pada pelarut pada suhu kamar, namun dapat
137

lebih larut pada suhu yang lebih tinggi. Hal ini bertujuan supaya zat tidak murni
dapat menerobos kertas saring dan yang tertinggal hanyalah kristal murni.
(Fessenden, 1983)
Jika suatu reagensia dengan kemurnian yang memadai untuk suatu
penetapan tertentu tidak tersedia , maka produk termurni yang tersedia harus
dimurnikan. Zat padat dengan bobot yang diketahui dilarutkan dalam air dengan
volume cukup untuk memperoleh jenuh atau hamper jenuh pada titik didih: dapat
dihunakan piala, labu Erlenmeyer, ataupun pinggan porselen. Zat padat itu
kemudian dipisahkan dari larutan induk dengan penyaringan dengan
menggunakan salah satu tipe corong Buchner yang ditunjukan dalam gambar

Beberapa zat padat atau terlalu dapat larut , atau kelarutannya tidak cukup
berubah oleh temperature, sehingga kristalisasi langsung dari dalam suatu pelarut
menjadi tidak praktis. Dalam banyak hal, dapat diendapkan dari, katakan suatu
larutan air yang pekat dengan penambahan suatu cairan, yang dapat campur
dengan air, dalam mana zat padat itu kurang dapat larut. Umumnya digunakan
etanol dalam mana banyak senyawa anorganic hamper tak larut, harus dijaga agar
banyknya etanol atau pelarut lain yang ditambahkan tidak terlalu banyak sehingga
kotoran ikut mengendap. Kalium hydrogen karbonat dan stibium kalium tartrat
dapat dimurnikan dengan metode ini.
(J. Bassett.1994)
Kristal garam dapur terbentuk kubus, karena NaCl mengkristal dengan kisi
kubus. Ionnya terletak pada tapak kisi yang ada diantara sesama terutama bersifat
elektrostatik, karena gaya elektrostatiknya kuat maka kristal NaCl memiliki energi
yang besar. Kristal NaCl relatif keras, bila terkena pukulan cenderung berantakan,
sebab bidang-bidang ion selalu bergeser, bergerak dari keadaan tarik-menarik
menjadi tolak-menolak.
138

(Brady, 1994)

III. Prosedur Kerja
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat
1. Gelas kimia 400 mL
2. Gelas ukur 50 mL
3. Batang pengaduk
4. Gelas ukur 100 mL
5. Neraca
6. Corong pisah
3.1.2 Bahan
1. Garam dapur
2. Akuades
3. H
2
SO
4


3.2 Skema Kerja


Dilarutkan dalam 1 L air

Disaring
Dijenuhkan dengan gas hidrogen
klorida
Disaring kembali untuk
mendapatkan endapan


Disaring dengan corong buchner
Dicuci sedikit dengan air dingin
Dikeringkan dengan oven pada suhu
200
Ditimbang kristal yang terbentuk

360 gr garam dapur
Larutan garam dapur
Endapan garam
dapur
HASIL
139

IV. Hasil dan Pembahasan
4.1 Hasil






Perhitungan rendemen NaCl
Massa NaCl yang digunakan : 36 gram
Massa kristal yang diperoleh : 38,3 gram
% rendemen NaCl =



=



= 108,39%











Perlakuan Hasil
Penimbangan cawan penguap 43,6 gr
Penimbangan kertas saring 0,76 gr
Berat keseluruhan yang diperoleh 80,4 gr
Berat NaCl yang dipeorleh 38,3 gr
140

4.2 Pembahasan
Senyawa Natrium klorida yang dikenal sebagai garam dapur merupakan
zat yang memiliki tingkat osmotik yang tinggi. Kemampuan tingkat osmotik yang
tinggi ini apabila NaCl yang terlarut didalam air maka air tersebut akan
mempunyai nilai atau tingkat konsentrasi yang tinggi, yang dapat mengimbibisi
kandungan air (konsentrasi rendah). Kelarutan senyawa ionic NaCl dalam
molekul air dapat terjadi karena terbentuknya interaksi ion-dipol antara senyawa
ion dengan molekul air. Jika interaksi ion dipole lebih kuat daripada jumlah gaya
tarik antar ion dan gaya antar molekul air, maka proses pelarutan akan dapat
berlangsung.SenyawaNaCl merupakan padatan ionik yang tersusun atas ion-
ionberlawanan muatan yang saling tarik menarik.
Proses pemurnian NaCl dilakukan berdasarkan prinsip kristalisasi dan
rekristalisasi. Kristalisasi merupakan suatu metode untuk pemurnian zat dengan
pelarut dan dilanjutkan dengan pengendapan. Dalam kristalisasi senyawa organik
dipengaruhi oleh pelarut. Pelarut kristalisasi merupakan pelarut dibawa oleh zat
terlarut yang membentuk padatan dan tergantung dalam struktur kristal kristal
zat terlarut tersebut.
Dalam rekristalisasi, sebuah larutan mulai mengendapkan sebuah senyawa
bila larutan tersebut mencapai titik jenuh terhadap senyawa tersebut. Dalam
pelarutan, pelarut menyerang zat padat dan mensolvatasinya pada tingkat partikel
individu. Dalam pengendapan, terjadi kebalikannya: tarik menarik zat terlarut
terjadi kembali saat zat terlarut meninggalkan larutan.
Percobaan ini diggunakan garam dapur yang dibeli di pasaran sebanyak 36
gram dan dilarutkan dalam 100 mL air. Pelarutan ini bertujuan agar terjadi
endapan (kristal) ketika dilakukan proses pemanasan. Setelah proses pelarutan
dilakukan tahap penyaringan dimana penyaringan ini bertujuan untuk menyaring
kotoran kotoran yang ada pada garam dapur kemasan. Larutan yang diperoleh
kemudian dijenuhkan dengan menggunakan gas HCl, dimana gas HCl diperoleh
dari rekksi antara garam dapur dan H
2
SO
4
pekat, dengan persamaan rekasi sebagai
berikut :
2NaCl
(s)
+ H
2
SO
4(l)
NaSO
4(aq)
+ 2HCl
(g)


141


Digunakan H
2
SO
4
pekat karena H
2
SO
4
merupakan asam kuat yang memiliki daya
oksidasi yng baik. Sebelumnya dibuat larutan garam jenuh agar mendapatkan
endapan garam yang bersih, baru setelah itu gas HCl tadi dialirkan melalui pipa
bengkok yang ujungnya tercelup pada larutan NaCl jenuh.
Pada percobaan ini praktikan tidak mengalirkan gas HCl tetapi
menuangkan larutan garam dapur dan asam sulfat pekat ke dalam larutan garam
dapur, sehingga ketika dituangkan larutan garam dapur dan asam sulfat pekat
terbentuk asap yang tebal, penambahan larutan garam dapur dan asam sulfat pekat
ini tentunya sangat mempengaruhi garam yang terbentuk, dimana seharusnya
diperoleh NaCl murni tetapi disini NaCl yang diperoleh sudah terkontaminasi oleh
garam NaSO
4
.
Gas HCl yang dialirkan ke dalam larutan jenuh NaCl bereaksi dengan
larutan jenuh NaCl membentuk kristal. Ion Na
+
dari larutan jenuh bereaksi dengan
ion Cl
-
dari gas HCl membentuk garam NaCl dalam bentuk kristal berwarna putih.
Adapun reaksi kimia tersebut adalah sebagai berikut :
HCl
(g)
H
+
(aq)
+ Cl
-
(aq)
Na
+
(g)

+ Cl
-
(aq)

NaCl
(s)

Ion Na
+
(g)
pada larutan jenuh NaCl bereaksi dengan ion Cl
-
(aq)
dari gas HCl yang
dialirkan, sehingga hanya tinggal larutan yang berisi ion Cl
-
(l)
dan H
+
(aq)
yang
tersisa dalam larutan jenuh NaCl. sesuai dengan konsep kelarutan yaitu kelarutan
NaCl dengan adanya ion sejenis dari HCl, maka NaCl dari larutan jenuh akan
mengendap, hal ini dikarenakan kesetimbangan pada reaksi akan bergeser pada
reaktan
142

Kristal garam NaCl yang terbentuk kemudian disaring, dan dikeringkan
dengan oven untuk mendapatkan kristal yang kering. Kemudian kristal tersebut
ditimabang. Berat kristal yang didapatkan sebesar 38,3 gram. Berat % rendemen
kristal NaCl 106,39%. Dapat dilihat berat dan rendemen kristal yang diperoleh
sangat besar, seharusnya jika kristal NaCl yang diperoleh adalah senyawa murni
berat serta rendemennya tidak besar dan melebihi berat awal garam dapur yang
dipergunakan. Banyaknya kristal yang diperoleh melebihi massa awal garam
dapur ini disebabkan karena kesalahan dalam melakukan prosedur kerja, dimana
seharusnya hanya mengalirkan gas klorida ke dalam larutan garam dapur bukan
menambahkan campuran garam dapur dan asam sulfat pekat sebagai sumber
pembuatan gas klorida yang dibutuhkan untuk menjenuhkan larutan garam dapur
ini, sehingga kesalahan prosedur ini mengakibatkan kristal yang diperoleh bukan
NaCl murni melainkan campuran antara garam NaCl dan garam NaSO
4
.
Selain itu seharusnya garam NaCl dilarutkan ke dalam air panas sehingga
pengotor-pengotor berupa partikel padat bias terlepas dan menjadi koloid dalam
larutan sehingga dapat terkumpul lalu disaring. Lalu filtrat direkristalisasi dengan
pelarut CaO yang dapat memutihkan garam yang akan dihasilkan nantinya karena
dapat mengikat pengotor berupa ion Ca
2+
. Selanjutnya rekristalisasi dengan
Ba(OH)
2
yang dapat khusus mengikat pengotor ion Mg
2+
atau Al
3+
. Lalu yang
terakhir dengan penambahan pelarut. (NH
4
)
2
CO
3
yang dapat mengikat sisa-sisa zat
pengotor berupa ion SO
4
2-
,I
-
,Br
-
, dan lain-lain. Sehingga dapat diasumsikan
larutan garam sudah murni tanpa adanya pengotor setelah disaring.
Kemurnian Kristal NaCl yang terbentuk dapat di uji dengan menggunakan
uji titik lelehnya, untuk mengetahui berapa besarnya suhu yang akan merubah zat
padat murni (kristal NaCl) menjadi cairan tetapi disini tidak dilakukan pengujian
titik leleh kristal NaCl yang terbentuk. Jika dilakukan pengujian titik leleh dari
kristal yang diperoleh kemingkinan dapat diketahui apakah senyawa tersebut
murni atau tidak.




143

V. Kesimpulan dan Saran
5.1 Kesimpulan
1. Pemurnian NaCl dilakukan berdasarkan prinsip kristalisasi dan
rekristalisasi
2. Berat kristal yang didapatkan sebesar 38,3 gram. Berat % rendemen
kristal NaCl 106,39%.
3. Dapat digunakan Ba(OH)
2
untuk mengikat pengotor ion Mg
2+
atau Al
3+
.
Lalu yang terakhir dengan penambahan pelarut. (NH
4
)
2
CO
3
yang dapat
mengikat sisa-sisa zat pengotor berupa ion SO
4
2-
,I
-
,Br
-
, dan lain-lain.
4. Pengujian kemurnian suatu senyawa dapat dilakukan dengan cara
pengujian titik leleh dari senyawa tersebut

5.2 Saran
Diharapkan praktikan benar benar memahami dan melakukan
percobaan sesuai dengan prosedur yang sudah ada jangan melenceng dari
prosedur yang ada sehingga hasil yang didapat sesuai pula sebagaimana mestinya,
dan asisten laboratorium benar benar mengawasi jalannya praktikum sehingga
keslahan kesalahan dapat diminimalisir. Pada percobaan ini, praktikan harus
benar benar mengalirkan gas HCl ke dalam larutan garam bukan menambahkan
larutan garam dan H
2
SO
4
sebagai pembentuk gas HCl, sehingga kristal NaCl yang
diperoleh benar benar murni.







144

VI. Daftar Pustaka
Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi
Keempat. Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran EGC.
Fessenden, R. J. 1983. Kimia Organik. Jilid 1. Jakarta: Erlangga
Oxtoby, David. 2001. Prinsip Prinsip Kimia Modern. Jakarta : Erlangga
Svehla, G. 1985. Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan
Semimikro. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka
















145

PERTANYAAN
1. Apa sebabnya untuk memperoleh NaCl murni diperlukan HCl
(g)

Jawab :
Ada dua cara pemurnian NaCl dengan metode kristalisasi yaitu kristalisasi
dengan penguapan dan pengendapan. Kristalisasi dengan cara penguapan
dengan mengalirkan gas HCl menurut persamaan reaksi
NaCl
(aq
) + HCl
(g)
NaCl
(aq)
+ HCl
(aq)

Gas HCl disini berfungsi untuk memberikan suasana netral pada garam
yang dihasilkan, karena sebelumnya garam yang akan di kristalisasi telah
ditambahkan dengan larutan Ba(OH)2 maupun Ca(OH)2. Dimana Ba(OH)2
maupun Ca(OH)2 berfungsi untuk menghilangkan pengotor yang ada dalam
garam sehingga garam akan bersifat basa. Oleh karena garam yang
dihasilkan harus dalam keadaan netral sehingga untuk menetralkannya perlu
ditambahkan HCl. Selain itu juga gas HCl berfungsi untuk menjenuhkan
larutan garam untuk menghasilkan garam yang lebih putih dan murni.
2. Apa sebabnya HCl
(g)
dibuat dengan cara mereaksikan garamnya dengan
H
2
SO
4
bukan dengan asam yang lain. Jelaskan!
Jawab:
Karena kalau dengan asam yang lain, HCl yang dihasilkan bukan dalam
bentuk gas, melainkan larutan, menurut persamaan reaksi
2NaCl
(aq)
+ H
2
SO
4
-----------> Na
2
SO
4(aq)
+ 2HCl
(g)

Ini disebabkan karena Gas HCl dibuat dengan cara mereaksikan garam
dapur dengan asam sulfat, bukan dengan asam yang lain karena asam yang
lain bukan merupakan pengoksidasi yang kuat dan HNO
3
merupakan asam
pengoksidasi yang sangat kuat sehingga memungkinkan tidak terbentuknya
NaCl atau terbentuknya produk yang lain .
3. Apakah HBr dan HI dapat dibuat dengan cara mereaksikan garamnya
dengan H
2
SO
4
pekat. Jelaskan!
Jawab:
HBr dan HI tidak dapat dibuat dengan cara mereaksikan garamnya dengan
asam sulfat (H
2
SO
4
) pekat, karena H
2
SO
4
dapat mengoksidasi bromida dan
iodida menjadi brom dan iod.
146

2NaBr + 2H
2
SO
4

pekat
Na
2
SO
4
+ Br
2
+ SO
2
+ H
2
O
2NaI + 2H
2
SO
4 pekat
Na
2
SO
4
+ I
2
+ SO
2
+ H
2
O
4. Biasanya garam dapur diperoleh langsung dari penguapan air yang
mengandung garam kalsium dan magnesium. Bagaimana
menghilangkannya?
Jawab :
Garam dapur yang diperoleh dari penguapan air laut masi mengandung
banyak pengotor yang berupa ion Ca
2+
, Fe
3+
, Al
3+
dan lain lain. Untuk
menghilangkan kehadiran ion ion pengotor tersebut perlu ditambahkan ion
ion tertentu yang mampu mengikat ion ion pengotor menjadi senyawa
senyawa yang kelarutannya dalam air sangat rendah sehingga dapat
dipisahkan melalui penyaringan.
Ion Ca
+
dihilangkan dengan penambahan CaO karena CaO akan mengikat
ion Ca
2+
sedangkan ion pengotor lain yang tidak larut dengan CaO seperti
ion Mg
2+
dan lain lain bisa dihilangkan dengan penambahan Ba(OH)
2
.
Ba(OH)
2
ini akan mengikat ion Mg
2+
sehingga dapat dipisahkan.