Grupo: Ana Carolina N.

Omuro, Greyce Belem Ribas, Luan Fernandes Soares,

Lusa de Amorim Bueno e Rodrigo Shcmidt
Objetivo: Analisar gravimetricamente duas solues. A primeira contendo
3
FeCl e hidrxido de amnio e, a segunda, contendo bromato de potssio e
nitrato de cromo (III).
Introduo:
A anlise qumica divide-se em duas reas de concentrao principais:
Anlise qumica quantitativa e qualitativa. A anlise quantitativa compreende os
mtodos e tcnicas usados para determinar as quantidades relativas dos
componentes. A anlise quantitativa cumpriu um importante papel no
desenvolvimento da cincia qumica e da qumica tecnolgica. Foi a anlise
quantitativa que garantiu a base experimental para a consolidao da
concepo atmica da matria como uma teoria cientfica. O estabelecimento
dos pesos atmicos dos elementos foi outra notvel contribuio da anlise
quantitativa. Ao exaustivo trabalho de muitos anos dos analistas se deve, hoje,
o conhecimento da composio dos mais variados materiais de origem natural.
A anlise quantitativa que permite, com seus variados mtodos e tcnicas,
avaliar a extenso das transformaes qumicas sofridas pelos sistemas
materiais, por evoluo espontnea ou sob o influxo de agentes externos.
Desta maneira, a anlise quantitativa assumiu o papel de instrumento
indispensvel para o avano do conhecimento nos vrios campos da qumica.
O importante papel que a anlise quantitativa desempenha junto
indstria moderna dificilmente pode ser superestimado. Neste caso, a utilidade
da anlise quantitativa abrange o exame das matrias-primas, o controle dos
materiais nas vrias fases da produo e a avaliao da qualidade dos
produtos parcial ou totalmente acabados. Nos laboratrios dos grandes
estabelecimentos industriais, h ainda um permanente trabalho de investigao
relacionado com a utilizao de matrias-primas de outra origem, a aplicao
de novos processos tecnolgicos, a melhoria dos padres de qualidade dos
produtos, a adoo de novos mtodos analticos de controle. A gravimetria
um mtodo de anlise quantitativa que consiste em isolar o componente
desejado, na forma de uma espcie qumica bem definida e pesar a fase
isolada. Os mtodos gravimtricos baseados na precipitao qumica do
componente mediante a adio de um reagente adequado so os mais
numerosos.
1
Precipitao ideal para uma anlise gravimtrica deve ser insolvel,
facilmente filtrvel, muito puro, e deve possuir uma composio conhecida.
Embora poucas substncias renam todos esses requisitos, tcnicas
apropriadas podem auxiliar na otimizao das propriedades dos precipitados
gravimtricos. Por exemplo, a solubilidade de um precipitado geralmente
diminui com o resfriamento da soluo. As partculas do precipitado no devem
ser to pequenas a ponto de entupirem ou passarem atravs do filtro. Alm
disso, cristais maiores tm reas superficiais menores, o que dificulta a
agregao de espcies estranhas ao precipitado. O problema com partculas
pequenas maior ainda quando se forma uma superfcie coloidal de partculas
com dimetros na faixa de 1 a 500nm. As partculas, nessa faixa de tamanho
passam pela maioria dos filtros. O tamanho de uma partcula, formada durante
uma precipitao, depende muito das condies de como o processo foi
conduzido.
Na anlise gravimtrica impurezas adsorvidas esto ligadas superfcie
de um cristal. As impurezas adsorvidas so classificadas como incluses ou
ocluses. Incluses so impurezas inicas que ocupam aleatoriamente stios
no retculo cristalino, ocupados normalmente pelos ons pertencentes ao cristal.
As incluses so mais provveis quando o on da impureza tem um tamanho e
uma carga semelhantes aos de um dos ons que pertence ao produto. As
ocluses so bolses de impurezas que se encontram literalmente retidos no
interior de um cristal em crescimento. As impurezas adsorvidas, oclusas e
inclusas, so conhecidas como co-precipitado. Ou seja, a impureza
precipitada conjuntamente com o produto desejado, mesmo que o limite de
solubilidade de impureza no tenha sido ultrapassado. A co-precipitao tende
a ser maior em precipitados coloidais(que tem uma rea superficial grande),
como o BaSO
4
, Al(OH)
3
, Fe(OH)
3
. Diversos procedimentos envolvem a
remoo da gua-me, redissolvendo o precipitado e reprecipitando o
produtos. Durante a segunda precipitao, a concentrao das impurezas na
soluo menor do que durante a primeira precipitao, e o grau de co-
precipitao, portanto, tende a ser menor. Ocasionalmente, um componente-
trao isolado de maneira intencional por co-precipitao simultnea com o
componente principal da soluo. O precipitado usado para coletar o
componente-trao conhecido como agente de acumulao e o processo
chamado de acumulao.
A cristalizao um processo que ocorre em duas fases: a nucleao e
o crescimento das partculas. Durante a nucleao, as molculas na soluo se
juntam aleatoriamente, formando pequenos agregados. O crescimento da
partcula envolve a adio de mais molculas ao ncleo de cristalizao, de
modo a forma um cristal. Quando uma soluo contm mais soluto que o que
deve estar presente no equilbrio, dizemos que a soluo supersaturada. Em
uma soluo muito supersaturada, a nucleao ocorre mais rapidamente que o
crescimento das partculas. O resultado uma suspenso de partculas
diminutas ou, pior ainda, uma disperso coloidal. Em uma soluo menos
supersaturada, a nucleao mais lenta e o ncleo formado tem chances
maiores de crescer, obtendo-se partculas maiores, mais adequadas. As
tcnicas que promovem as partculas incluem: Elevao da temperatura para
aumentar a solubilidade e, consequentemente, diminuir a supersaturao;
Adio lenta de agente precipitante, com agitao intensa da mistura, para
evitar uma condio local de supersaturao, onde o fluxo do agente
precipitante entra primeiro que o analito (da espcie que est sendo analisada);
Manuteno de um volume de soluo suficientemente grande, de modo que
as concentraes de analito e de agente precipitante sejam baixas.
2

Procedimento Experimental para precipitado convencional:
Primeiramente, colocou-se 1 mL da soluo de FeCl
3
, 20 mL de gua
destilada para avolumar e 5 mL de NH
4
OH em um copo de bquer. Em
seguida, a soluo foi colocada em aquecimento com auxilio de trip, tela de
amianto e bico de Bunsen, para coagulao de hidrxido de ferro (III) (Fe(OH)
3
.
Fe
3+
+ OH
-
Fe(OH)
3

Aps aquecer a soluo, esta foi filtrada com auxlio de um papel filtro,
gua destilada e funil. O hidrxido de ferro (III) (Fe(OH)
3
)

permaneceu no papel
filtro como precipitado convencional, enquanto o restante da soluo foi
descartada. Retirou-se o excesso de gua do papel filtro e colocou-o em um
cadinho. Levou-se a mufla, a temperatura de 1000C, para calcinao, obtendo
se o xido de ferro (III) (Fe
2
O
3
).
Fe(OH)
3

Fe
2
O
3
+ H
2
O(g)
Pesou-se o cadinho com a fuligem em uma balana analtica, resultando
em 39,369 g (cadinho + fuligem) e, em seguida, pesou-se somente o cadinho
obtendo-se 39,325g. Desta forma, a massa efetiva de Fe
2
O
3
foi de 0,044g.
A concentrao inicial de Fe
3+
foi calculada atravs de:
0,044g de xido de ferro (III) ----- x mol
159,6g de xido de ferro (III) ----- 1 mol x= 2,76x10
-4
mol
Deve-se multiplicar este valor por 2, pois a molcula de xido de ferro (III)
apresenta 2 tomos de Fe
3+
.
x= 2,76x10
-4
x 2 = 5,514x10
-4
mol de Fe
3+


C=n/V C = Concentrao inicial de Fe
3+

n = Nmero de mols de Fe
3+

V= Volume da soluo inicial
C=5,514x10
-4
/ 0,001L
C = 0,5514 mol/L



Procedimento Experimental para precipitado homogneo:
Inicialmente, adicionou-se em um bquer 10mL de Pb
2+
, 20mL de
bromato de potssio e 20ml de nitrato de cromo (III). Segue as reaes:
3KBrO
3
+ Cr(NO
3
)
3
3KNO
3
+ Cr(BrO
3
)
3
Em seguida, levou-se a soluo para aquecimento, com auxlio de trip,
tela de amianto e bico de Bunsen, no deixando-a chegar ebulio. Durante
esta etapa, observou-se a mudana de colorao da soluo, conforme a
elevao da temperatura. Isto ocorreu devido liberao de O
2
e formao de
precipitado bromato de chumbo (II).
2Cr(BrO
3
)
3
+ 3Pb(NO
3
)
2

3Pb(BrO
3
)
2
+ 2Cr(NO
3
)
3

Aps o aquecimento da soluo, esta foi filtrada com auxlio de um papel
filtro, gua destilada e funil. O Pb(BrO
3
)
2
permaneceu no papel filtro como
precipitado homogneo, enquanto o restante da soluo foi descartada.
Retirou-se o excesso de gua do papel filtro, este foi colocado em um vidro de
relgio e levado a estufa para secagem do papel.
Pesou-se o papel filtro com o bromato de chumbo, obtendo 1,061g e, em
seguida, pesou-se somente o papel filtro, resultando em 0,786g. Desta forma, a
massa efetiva de Pb(BrO
3
)
2
foi de 0,275g.
A concentrao inicial de Pb
2+
foi calculada atravs de:
0,275g de Pb(BrO
3
)
2 --------
x mol
463g de Pb(BrO
3
)
2 -------------
1 mol x=5,94x10
-4
mol de
Pb(BrO
3
)
2


5,94x10
-4
mol de Pb(BrO
3
)
2 --------
x mol Pb
2+

1 mol de Pb(BrO
3
)
2 ----------------------
1 mol de Pb
2+
x=5,94x10
-4
mol de Pb
2+


C= n/V C= Concentrao inicial de Pb
2+

n= Nmero de mol de Pb
2+

V= Volume da soluo inicial
C=5,94x10
-4
/0,01
C=5,94x10
-2
mol/L
Concluso:
O procedimento de anlise gravimtrica resultou em dados para as
concentraes dos metais em suas solues originais. A verossimilhana
desses dados pode determinar esse ensaio como sendo no efetivo, efetivo ou
ainda efetivo com adaptaes. No caso de o ensaio ser considerado efetivo, a
repetio do ensaio e seu valor corespondente criam uma calibragem que
permite determinar um erro experimental mdio. Isso resultaria em um mtodo
anltico com uma certa preciso (relacionado diretamente distribuio dos
erros experimentais) para medida da massa dos metais ferro e chumbo.
Com as duas partes experimentais foi possvel concluir que a
concentrao inicial de
3
Fe era de 0,5514 mol/L e que, a concentrao inicial
de Pb
2+
era de

5,94x10
-2
mol/L .


Referncias:
1- OHLWEILER, Otto Alcides. Qumica analtica quantitativa. 2. ed. Rio
de Janeiro: LTC, 1976. 3 v.
2- Harris, D.C. Anlise Qumica Quantitativa. Quinta Edio, LTC Editora,
Rio de Janeiro, 2001.