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de Normas Tcnicas
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NORMATCNICA
ABNT-Associao
Brasileira de
Normas Tcnicas
JAN 1990
Aditivos para argamassa e concreto -
Ensaios de uniformidade
NBR 10908
Palavras-chave: Argamassa. Concreto 7 pginas
SUMRIO
1 Objetivo
2 Aparelhagem
3 Execuo do ensaio
ANEXO - Exemplos de determinao do ponto de
equivalncia na determinao do cloreto
1 Objetivo
1.1 Esta Norma prescreve os mtodos para determinao
do pH, teor de slidos, massa especfica e teor de cloretos,
com o objetivo de verificar a uniformidade de aditivos
slidos ou lquidos de um lote ou de diferentes lotes de
uma mesma procedncia.
1.2 O mtodo eletromtrico de medida de pH no se aplica
a aditivos que possuem constituintes que possam aderir
aos eletrodos de peagmetro
(1)
.
1.3 O mtodo de determinao do teor de slidos no
aplicvel a produtos com constituintes que tenham presso
de vapor elevada em temperatura abaixo de 150C
(2)
, e
produtos com pelo menos um constituinte que ainda
retenha gua a esta temperatura
(3)
.
1.4 O mtodo do picnmetro determina a massa espec-
fica relativa da gua, com as temperaturas das amos-
tras e da gua iguais a 25C.
Nota: O mtodo potenciomtrico de determinao de haletos
sofre interferncia de ons que formam sais insolveis ou
complexos com a prata, em meio cido. Fluoretos no
interferem. Sulfetos tambm no interferem pois so de-
compostos pelo tratamento cido.
2 Aparelhagem
2.1 pH
Deve ser utilizada a seguinte aparelhagem:
a) copo de bquer de 50 mL a 250 mL;
b) pisseta com gua destilada;
c) papel macio;
d) balo volumtrico de 1000 mL;
e) peagmetro com resoluo de 0,1 unidade de pH
e com compensao de temperatura;
(1)
Por exemplo: leos e graxas. Neste caso, a medida do pH pode ser efetuada por meio de papel indicador com resoluo de 0,5 unidade
de pH.
(2)
Por exemplo: Naftalina.
(3)
Por exemplo: Cloretos de clcio, hidrocarbonetos, slica-gel, sulfato de cobre.
Origem: Projeto 18:006.02-002/1985
CB-18 - Comit Brasileiro de Cimento, Concreto e Agregados
CE-18:006.02 - Comisso de Estudo de Aditivos Plastificantes (Redutores de
gua) e Modificadores de Pega para Concreto de Cimento Portland
NBR 10908 - Mortar and concrete admixtures - Uniformity tests - Method of
test
Descriptors: Mortar. Concrete
Reimpresso da MB-2645, de DEZ 1986
Mtodo de ensaio
Cpia no autorizada
2 NBR 10908/1990
f) eletrodo de vidro e eletrodo de calomelano ou os
dois eletrodos combinados;
g) estufa capaz de manter a temperatura no intervalo
de (110 5)C;
h) balana analtica com capacidade de 100 g e
resoluo de 0,0001 g;
i) termmetro com escala no intervalo de 0C a 100C,
resoluo de 0,5C.
2.2 Teor de slidos
Deve ser utilizada a seguinte aparelhagem:
a) balana analtica com capacidade de 100 g e
resoluo de 0,0001 g;
b) cpsula de platina ou de porcelana com capacida-
de de 100 mL;
c) banho-maria;
d) estufa capaz de manter a temperatura no intervalo
de (105 5)C;
e) dessecador.
2.3 Massa especfica
Deve ser utilizada a seguinte aparelhagem:
a) picnmetro do tipo Hubbard (para materiais lqui-
dos) de 25 mL ou balo volumtrico de 100 mL
(para materiais slidos);
b) estufa capaz de manter a temperatura no intervalo
de (105 5)C;
c) banho de gua capaz de manter a temperatura no
intervalo de (25,0 0,5)C;
d) termmetro com escala no intervalo de 0C a
100C, com resoluo de 0,5C;
e) balana analtica, com capacidade de 100 g e
resoluo de 0,0001 g;
f) bomba de vcuo acoplada a um dessecador.
2.4 Haletos
Deve ser utilizada a seguinte aparelhagem:
a) eletrodo on seletivo cloreto de prata/sulfeto ou um
eletrodo de prata metlico recoberto com cloreto
de prata, com eletrodo de referncia adequado;
b) potencimetro com escala em mV, com resoluo
de 1 mV, de preferncia com leitura digital;
c) bureta, classe A, 10 mL de capacidade com divi-
ses de 0,05 mL.
3 Execuo do ensaio
3.1 pH
3.1.1 Reagentes
Os reagentes a serem usados devem ser todos puros para
anlise (p.a.). As solues devem ser preparadas com
gua destilada ou deionizada
(4)
e guardadas de preferncia
em frasco de polietileno. As solues devem ser preparadas
conforme indicado em 3.1.1.1 a 3.1.1.4.
3.1.1.1 Soluo-tampo padro de pH = 4,008 a 25C:
preparada dissolvendo em gua 10,1200 g de biftalato de
potssio, KHC
8
H
4
OH, seco a 110C, por 2 h, e diludo a
1000 mL em balo volumtrico com gua.
3.1.1.2 Soluo-tampo padro de pH = 6,865 a 25C:
preparada di ssol vendo em gua 3,880 g de
diidrogenofosfato de potssio, KH
2
PO
4
, e 3,5330 g de
hidrogenofosfato de sdio, Na
2
HPO
4
, ambos secos a
110C, por 2 h, e diludos a 1000 mL em balo volumtrico
com gua.
3.1.1.3 Soluo-tampo padro de pH = 9,180 a 25C:
preparada dissolvendo 3,8000 g de borato de sdio
decaidratado, Na
2
B
4
O
7
.10H
2
O em gua recm-fervida,
para eliminao do CO
2
, e esfriada temperatura ambiente,
e diludo a 1000 mL em balo volumtrico, com gua
recm-fervida.
3.1.1.4 Soluo-tampo padro de pH = 10,013 a 25C:
preparada dissolvendo 2,0920 g de bicarbonato de sdio,
NaHCO
3
, e 2,6400 g de carbonato de sdio, Na
2
CO
3
, seco
a 270C, por 1 h, em gua recm-fervida, para eliminao
do CO
2
, esfriada temperatura ambiente, e diludos a
1000 mL em balo volumtrico com gua recm-fervida.
3.1.2 Calibrao do aparelho
(5)
3.1.2.1 Quando as determinaes de pH forem feitas
ocasionalmente, o aparelho deve ser calibrado, conforme
3.1.2.2 e 3.1.2.3, antes de cada medida. Quando as
determinaes forem feitas continuamente, calibrar o
aparelho a cada 2 h ou mais freqentemente se o pH das
amostras for muito variado.
3.1.2.2 Ligar o aparelho e deixar aquecer durante cerca de
30 min. Remover os eletrodos da gua, lav-los com gua
e enxug-los com papel macio.
3.1.2.3 Imergir os eletrodos em soluo-tampo de
pH = 6,865 e colocar o compensador na temperatura do
tampo. Agitar ligeiramente o tampo, cessar a agitao,
aguardar a estabilizao e ento acertar o ponteiro em
pH = 6,865. Remover os eletrodos da soluo-tampo.
Lavar os eletrodos com gua e enxugar com papel macio.
(5)
Observar rigorosamente as instrues do fabricante para a instalao e manuteno do peagmetro e dos eletrodos. Deixar os eletrodos
de vidro e de calomelano (ou o eletrodo combinado) imersos em gua durante a noite e sempre que no estiverem em uso.
(4)
A condutncia especfica da gua no deve exceder 2.10

S/cm.
Cpia no autorizada
NBR 10908/1990 3
3.1.2.4 Proceder conforme 3.1.2.3 com outra soluo-
tampo cujo pH seja prximo ao da soluo a ser analisada.
A diferena entre o pH da soluo-tampo e o pH que o
aparelho indicar no deve ser superior a 0,1.
3.1.3 Aditivo lquido
Colocar cerca de 150 mL de amostra num copo de bquer,
imergir os eletrodos e colocar o compensador na
temperatura da amostra (em geral a temperatura
ambiente)
(6)
. Agitar ligeiramente a amostra, cessar a
agitao, aguardar a estabilidade e fazer a leitura. Lavar os
eletrodos com gua destilada e deix-los em gua at a
prxima medida de pH. Determinar a temperatura da
amostra e anotar.
3.1.4 Aditivo slido
Dissolver 10,0 g de amostra em 90,0 g de gua e fazer a
medida conforme 3.1.3.
3.1.5 Correo do erro alcalino
Quando o pH determinado for superior a 10, corrigir o erro
alcalino consultando curvas ou tabelas correspondentes
ao tipo de eletrodo em uso.
3.1.6 Resultados
Em cada determinao, o resultado lido diretamente no
aparelho e expresso com uma casa decimal. A temperatura
e a concentrao em massa ou volume de aditivo original
na soluo em que foi efetuada a medida devem ser
indicadas. O pH da amostra a mdia aritmtica das trs
determinaes efetuadas.
3.2 Teor de slidos
3.2.1 Amostra lquida
3.2.1.1 Pesar cerca de 50 g de amostra lquida com
aproximao de 0,01 g e colocar em uma cpsula
previamente tarada a (105 5)C.
3.2.1.2 Evaporar o contedo da cpsula em banho-maria
at a secura. Lavar e enxugar a parte externa da cpsula
cuidadosamente com um pano seco.
3.2.1.3 Deixar a cpsula durante 24 h em estufa a
(105 5)C.
3.2.1.4 Esfriar a cpsula em dessecador durante 30 min e
pesar.
3.2.1.5 Recolocar na estufa a (105 5)C por mais 1 h 30 min.
Esfriar a cpsula em dessecador por 30 min e pesar.
3.2.1.6 Se aps trs pesagens sucessivas o resduo slido
no atingir massa constante, o ensaio deve ser anulado
pela falta de aplicabilidade deste mtodo
(7)
. Considerar que
o resduo slido atingiu massa constante quando entre
duas pesagens sucessivas, efetuadas com intervalos de
2 h, houver variao entre as leituras menor de 0,1%.
3.2.2 Amostra slida
3.2.2.1 Pesar cerca de 5 g de amostra slida, com
aproximao de 0,0001 g, e colocar em uma cpsula
previamente tarada a (105 5)C.
3.2.2.2 Seguir o procedimento descrito para amostra lquida.
3.2.3 Resultados
3.2.3.1 O teor de resduo slido, em cada determinao,
expresso em %, obtido pela frmula:
Onde:
m
1
= massa da amostra, em g
m
2
= massa do resduo seco a 105C, em g
3.2.3.2 O teor de resduo slido da amostra a mdia
aritmtica das trs determinaes efetuadas quando estas
no diferirem entre si de mais de 3% em valor absoluto.
Quando as trs determinaes diferirem entre si em mais
de 3% em valor absoluto, o ensaio deve ser repetido
integralmente.
3.3 Massa especfica
3.3.1 Cuidados a serem observados durante o ensaio
3.3.1.1 Utilizar gua destilada ou deionizada recentemente
fervida.
3.3.1.2 Evitar expanso e transbordamento do contedo do
picnmetro em conseqncia do calor da mo por ocasio
de limpeza da superfcie externa.
3.3.1.3 Eliminar a presena de qualquer bolha de ar na
operao de enchimento e na adaptao da rolha ao
picnmetro.
3.3.1.4 Na imerso do picnmetro com amostra no banho,
evitar a penetrao de gua por meio do orifcio existente
na rolha.
3.3.2 Procedimento de ensaio
Pesar o picnmetro ou balo volumtrico limpo e seco e
denominar esta massa de a. Encher com gua
(8)
e adap-
tar perfeitamente a rolha. Imergir em um banho de gua
mantido temperatura de (25,0 0,5)C durante pelo
menos 30 min. Retirar o picnmetro ou balo do banho,
enxugar toda a superfcie externa com um pano limpo e
seco e pesar novamente. Denominar esta massa de b.
Proceder de acordo com o descrito em 3.3.2.1 a 3.3.2.2.
(6)
A influncia da temperatura da amostra no potencial do eletrodo compensada no prprio aparelho.
(8)
No caso do balo, encher at a marca de referncia.
(7)
Considera-se que o aditivo se enquadra no disposto em 1.3.
Cpia no autorizada
4 NBR 10908/1990
3.3.2.1 Aditivo lquido
Encher o picnmetro limpo e seco com a amostra, tendo-
se o cuidado de evitar a ocluso de bolhas de ar. Adaptar
a rolha firmemente, deixando sair todo o ar e o excesso de
material por seu orifcio. Imergir em um banho de gua
mantido temperatura de (25,0 0,5)C durante pelo
menos 30 min. Retirar o picnmetro, enxugar toda a
superfcie externa com um pano limpo e seco e pesar
novamente. Denominar esta massa de c.
3.3.2.2 Aditivo pastoso
Encher aproximadamente a metade do volume de
picnmetro limpo e seco com amostra. Tomar precaues
para que no adira material na parede interna do
picnmetro. Colocar a rolha e pesar. Denominar esta
massa de c. Cuidadosamente, encher o restante do
picnmetro com gua e adaptar firmemente a rolha. Imergir
em banho-maria mantido temperatura de (25,0 0,5)C
durante pelo menos 30 min. Retirar o picnmetro ou balo
do banho, enxugar toda a superfcie externa com um pano
limpo e seco e pesar novamente. Denominar esta massa
de d.
3.3.2.3 Aditivo slido
Colocar cerca de 25 g de amostra, pesada com
aproximao de 0,0001 g, no balo volumtrico. Denominar
a massa do balo mais a massa da amostra de c.
Adicionar gua at trs quartos do volume do balo.
Colocar o balo no dessecador e remover todo o ar ocluso
por meio de bomba de vcuo acoplada ao dessecador
(9)
.
Encher o balo volumtrico com gua at a marca de
referncia e imergir em um banho de gua mantido
temperatura de (25,0 0,5)C durante pelo menos 30 min.
Retirar o balo do banho, enxugar toda a superfcie externa
com um pano limpo e seco e pesar. Denominar esta massa
de d.
3.3.6 Resultados
3.3.6.1 Aditivo lquido
A massa especfica relativa referida massa especfica da
gua em cada determinao calculada pela frmula:
Onde:
a = massa do picnmetro vazio, em g
b = massa do picnmetro mais gua, em g
c = massa do picnmetro mais amostra (cheio), em g
3.3.6.2 Aditivo pastoso ou slido
A massa especfica relativa em cada determinao
calculada pela frmula:
Onde:
a = massa do picnmetro ou balo vazio, em g
b = massa do picnmetro ou balo mais gua, em g
c = massa do picnmetro ou balo mais amostra
utilizada, em g
d = massa do picnmetro ou balo mais amostra e
gua, em g
Nota: A massa especfica relativa da amostra a mdia aritmti-
ca das duas determinaes obtidas, a no ser que o re-
sultado das duas determinaes definidas em 3.3.6.1 e
3.3.6.2 difira em mais de 0,01, caso em que o ensaio deve
ser repetido.
3.4 Haletos
3.4.1 Reagentes
Os reagentes a serem usados so os seguintes:
a) cloreto de sdio (NaCl), grau padro primrio;
b) nitrato de prata (AgNO
3
), p.a.;
c) cloreto de potssio (KCl), p.a. (necessrio apenas
para o eletrodo de prata metlica).
3.4.2 Preparao das solues
3.4.2.1 Soluo padro de cloreto de sdio (0,05 N NaCl)
Secar cloreto de sdio (NaCl) entre 105C a 110C at
massa constante. Pesar 2,9222 g do reagente seco, dis-
solver em gua e diluir a exatamente 1 L em balo
volumtrico e agitar a soluo. Essa soluo padro, no
necessitando ser padronizada.
3.4.2.2 Soluo padro de nitrato de prata (0,05 N AgNO
3
)
Dissolver 8,4938 g de nitrato de prata (AgNO
3
) em gua.
Diluir a 1 L em frasco volumtrico e homogeneizar.
Padronizar contra 5,00 mL da soluo padro de cloreto
de sdio 0,05 N, diludos a 150 mL com gua, seguindo o
procedimento de titulao recomendado em 3.4.3.1, a
partir da adio de soluo indicadora de alaranjado-de-
(9)
Quando sujeitos presso reduzida, alguns slidos fervem violentamente. Neste caso, reduzir vagarosamente a presso ou utilizar
recipiente maior.
Cpia no autorizada
NBR 10908/1990 5
tempo suficiente entre cada adio para que os eletrodos
entrem em equilbrio com a soluo de amostra.
Nota: A experincia demonstrou que leituras aceitveis so obti-
das quando o menor valor da escala no muda em um
perodo de 5 s (geralmente em 2 min).
3.4.3.3 Quando adies iguais de soluo de AgNO
3
se apro-
ximam do ponto de equivalncia, estas causam maiores
mudanas nas leituras do milivoltmetro. Alm do ponto de
equivalncia, a mudana de voltagem para cada incremento
de volume ir novamente diminuir. Continuar a titulao
at ter anotado trs leituras alm do ponto de equivalncia.
3.4.3.4 Calcular a diferena em milivolts entre adies
sucessivas de titulante e colocar os valores na 3 coluna
de papel onde esto sendo anotados os resultados. Calcular
a diferena entre valores consecutivos na coluna 3 e
colocar os resultados na coluna 4. O ponto de equivalncia
da titulao deve ser no ponto de mximo incremento de
tenso da coluna 3. O ponto de equivalncia exato pode
ser interpolado dos resultados listados na coluna 4, como
mostrado no Anexo.
3.4.3.5 Fazer um ensaio em branco usando 75 mL de gua
no lugar da amostra, seguindo o procedimento de 3.4.3.1,
a partir da adio de soluo indicadora de alaranjado-de-
metila. Corrigir os resultados obtidos subtraindo o branco.
Nota: Para ensaios rotineiros, o branco pode ser omitido calculan-
do-se o teor de cloreto da amostra pela frmula:
Cl (%) = 3,5453 (VN - 0,10)/W
Onde:
V = mililitros de AgNO
3
utilizados na titulao da amostra
(ponto de equivalncia)
N = normalidade exata da soluo de AgNO
3
0,05 N
0,10 = miliequivalentes de NaCl adicionados (2,0 ml x 0,05 N)
W = massa de amostra, em g
3.4.4 Resultados
Calcular a porcentagem de cloretos com aproximao de
0,001% como segue:
% Cl = 3,5453 x VN/W
Onde:
V = mililitros de soluo de AgNO
3
0,05 N usados na
titulao da amostra (ponto de equivalncia) (isto
, V gasto na amostra - V gasto no branco)
N = normalidade exata do AgNO
3
0,05 N
W = massa de amostra, em g
(10)
Usar amostras proporcionalmente menores para produtos com maiores concentraes de cloretos.
metila. A normalidade exata deve ser calculada a partir da
mdia de trs determinaes calculadas como segue:
Onde:
N = normalidade da soluo de AgNO
3
V = volume de soluo de AgNO
3
utilizado na titulao,
em mL
3.4.2.3 Indicador de alaranjado-de-metila
Preparar uma soluo contendo 2 g de alaranjado-de-
metila por 1 L de lcool etlico 95%.
3.4.3 Procedimento
3.4.3.1 Pesar uma amostra de 100,0 g
(10)
de aditivo em um
copo de bquer de 250 mL e diluir com 100 mL de gua.
Adicionar trs gotas de soluo indicadora de alaranjado-
de-metila e agitar. Adicionar cido ntrico (1:1), gota a gota,
com agitao at o aparecimento de colorao rsea ou
vermelha persistente, e adicionar 10 gotas em excesso.
Para potencimetros equipados com escala analgica,
necessrio estabelecer aproximadamente o ponto de
equivalncia. Imergir os eletrodos em um copo de bquer
com gua e ajustar o instrumento para ler cerca de 20 mV
menos que o centro da escala. Anotar esse valor. Remover
o copo de bquer e limpar os eletrodos com papel
absorvente. Adicionar 2,00 mL de NaCl 0,05 N amostra
acidulada. Colocar o copo de bquer sobre um agitador
magntico e adicionar um basto de agitao recoberto
de teflon. Imergir os eletrodos na soluo, verificando que
o basto de agitao no toque nos eletrodos; comear a
agitar suavemente. Colocar a ponta da torneira da bureta
de 10 mL, preenchida com soluo padro 0,05N de
AgNO
3
, dentro da soluo ou ento acima da soluo.
Notas: a) aconselhvel manter a temperatura da soluo no
copo de bquer constante durante a titulao, pois a
solubilidade do cloreto de prata varia muito com a
temperatura em baixas concentraes.
b) Se a ponta da bureta est fora da soluo durante a
titulao, as gotculas aderidas devem ser transferidas
ao copo de bquer de titulao com alguns mililitros de
gua aps cada adio de AgNO
3
.
3.4.3.2 Titular gradualmente, anotando o volume de so-
luo padro de AgNO
3
0,05 N necessrio para obter uma
leitura no milivoltmetro de -60,0 mV do ponto de equi-
valncia encontrado com gua. Continuar a titulao com
incrementos de 0,20 mL. Anotar as leituras na bureta e os
valores correspondentes do milivoltmetro nas colunas
1 e 2 de um papel com quatro colunas. Deixar transcorrer
/ANEXO
Cpia no autorizada
6 NBR 10908/1990
Cpia no autorizada
NBR 10908/1990 7
ANEXO - Exemplo de determinao do ponto de equivalncia na determinao do cloreto
(Coluna 1) (Coluna 2) (Coluna 3) (Coluna 4)
AgNO
3
, mL Potencial, MV mV
(A)
mV
(B)
1,60 125,3
1,80 119,5 5,8 + 1,4
2,00 112,3 7,2 + 1,3
2,20 103,8 8,5 + 1,3
2,40 94,0 9,8 - 0,6
2,60 84,8 9,2 - 2,3
2,80 77,9 6,9 - 0,8
3,00 71,8 6,1 - 1,3
3,20 67,0 4,8
(A)
Diferenas entre leituras sucessivas na coluna 2, quando os incrementos de titulao forem constantes. Para incrementos diferentes,
deve-se calcular mV/V, onde so os incrementos de volume de titulante.
(B)
Diferenas entre leituras sucessivas na coluna 3.
Nota: O ponto de equivalncia est no intervalo de incremento mximo (coluna 3) e, portanto, entre 2,20 mL e 2,40 mL. O valor exato
do ponto de equivalncia nesses incrementos de 0,2 mL calculado a partir dos valores de mV (coluna 4), como segue:
pto. de equiv. = 2,20 + x 0,20 = 2,337 mL. Arredondar para 2,34 mL.
1,3
1,3 + 0,6
Cpia no autorizada