Detector de Ionizao em Chama O Detector de Ionizao em Chama (DIC) foi introduzido em 19! "or #c$i%%ian e De&ar na 'ustr(%ia e "or )ar%e* et al. na +frica do ,u%- .sse detector se tornou o de uso mais comum em Cromatografia Gasosa "or di/ersas raz0es1 1 2 3es"onde com a%ta sensi4i%idade "ara "raticamente todos os com"ostos org5nicos- 6 2 #udanas moderadas no f%u7o8 "resso8 ou tem"eratura tem um efeito mnimo na caracterstica da res"osta- 9 2 .m modo de o"erao norma% e%e no res"onde :s im"urezas comuns "resentes no g(s de arraste como (gua e CO 6 - ; 2 <uando insta%ado de/idamente a"resenta uma %inha de 4ase est(/e%- 2 = de f(ci% a>uste- O detector consiste em uma "equena chama gerada da mistura de hidrog?nio@ar sintAtico que fica acesa na e7tremidade do Bjet. O hidrog?nio A o g(s inf%am(/e% e o ar A usado "ara dar su"orte : com4usto- <uando com"ostos org5nicos so introduzidos na chama atra/As da co%una es"Acies carregadas e%etricamente so formadas- .ssas es"Acies so co%etadas em um e%etrodo e "roduzem um aumento na corrente e%Atrica "ro"orciona% : quantidade de car4ono que "assou "e%a chama- O resu%tado dessa corrente A am"%ificado "or um e%etrCmetro- .sse detector A es"ecfico "ara com"ostos org5nicos8 ou se>a8 com"ostos que no a"resentem car4ono em sua estrutura no so detectados- .sse detector no detecta CO8 CO 6 8 forma%dedo e (cido fDrmico- .sses detectores "ossuem norma%mente um sistema de aquecimento inde"endente do sistema cromatogr(fico- O aquecimento do detector A necess(rio "ara "re/enir a condensao da (gua gerada "e%a ionizao na chama e "ara "re/enir que so%utos "reci"item na "assagem da co%una "ara a chama- O detector de ionizao em chama A destruti/o8 com isso o com"osto no "ode ser recu"erado e nem ana%isado "or es"ectrometria de massa a"Ds a "assagem "e%o detector- Detector de Condutividade Trmica O Detector de Conduti/idade EArmica (DCE) tam4Am A um detector muito uti%izado em cromatografia gasosa- ,eu funcionamento se 4aseia na medida nas mudanas da conduti/idade tArmica do g(s de arraste causado "e%a "resena das su4stancias e%udas- ' /antagem do uso desse detector A a sua ca"acidade de detectar gases como C, 6 8 CO,8 ) 6 ,8 ,O 6 8 CO8 FO8 FO 6 e CO 6 - O seu "rinci"io de o"erao A o seguinte1 Os materiais a"resentam uma "ro"riedade de transmisso de ca%or quando su4metidos a uma diferena de tem"eratura8 a essa "ro"riedade d(G se o nome de conduti/idade tArmica que A caracterstica de cada materia%- O cor"o do detector A aquecido e "equenos fi%amentos so aco"%ados no interior de uma c5mara em dois canais de f%u7o (formando uma "onte de $heatstone)8 onde um A o cana% de referencia e o outro o cana% ana%tico- .sse esquema e o seu circuito "odem ser o4ser/ados na figura a4ai7o- O circuito A 4a%anceado com um f%u7o de g(s de arraste "uro atra/As de am4os os canais de f%u7o do detector8 onde os fi%amentos aquecidos "erdem ca%or de maneira constante de/ido : "assagem do g(s de arraste "e%as ce%as- .ssa "erda de ca%or gera um sina% constante que A registrado na forma de %inha de 4ase- <uando mo%Acu%as do so%uto "assam "e%o cana% de amostra8 a conduti/idade tArmica do meio A modificada e a tem"eratura do fi%amento muda com uma mudana corres"ondente da resist?ncia8 ou se>a8 a "erda de ca%or se "rocede em uma menor /e%ocidade- .ste acontecimento desesta4i%iza o circuito e A essa insta4i%idade que formam os "icos do cromatograma- Hm grande cuidado que se de/e ter no uso desse detector A de no "assar a corrente "e%o fi%amento sem e7istir f%u7o de g(s no interior da c5mara- .sse acidente "romo/e a queima do fi%amento que A um dos "ro4%emas de ocorr?ncia mais comum nesse ti"o de detector- ' sensi4i%idade desse detector A considera%/emente menor do que o DIC- ' sensi4i%idade de"ende da diferena entre a conduti/idade tArmica do g(s de arraste e a do com"onente a ser detectado (onde a conduti/idade no de/e ser a mesma "ara todos os com"onentes da mistura)- ' maioria dos /a"ores org5nicos a"resenta 4ai7a conduti/idade tArmica- ' sensi4i%idade da ana%ise A aumentada quando gases que "ossuem a%ta conduti/idade tArmica so uti%izados8 que A o caso do hA%io e do hidrog?nio8 e A reduzida quando gases com 4ai7a conduti/idade tArmica so usados8 como o argCnio e o nitrog?nio- .sse detector no A destruti/o8 o que "ossi4i%ita a recu"erao da amostra na mesma forma qumica em que foi in>etada8 sendo Iti% "ara fins "re"arati/os- 's me%hores condi0es de o"erao "ara esse detector "odem ser conseguidas usandoGse um g(s com a%ta conduti/idade tArmica8 aumentandoGse a tem"eratura do fi%amento8 diminuindoGse a tem"eratura do 4%oco e reduzindoGse a /azo do g(s de arraste- Detector por Captura de Eltrons O detector de ca"tura de e%Atrons foi o "rimeiro detector se%eti/o in/entado "ara a cromatografia gasosa- ' sua origem foi a "artir do Detector de Ionizao de 'rgCnio- .sse detector res"onde muito 4em a ha%ogenetos org5nicos8 a%dedos con>ugados8 nitri%as8 nitratos o organomet(%icos- = "raticamente insens/e% a hidrocar4onetos8 (%coois e cetonas- ' sensi4i%idade se%eti/a a ha%etos faz com que este detector se>a "articu%armente Iti% na ana%ise de "esticidas c%orados- <uando o g(s de arraste (F 6 ) "assa "e%o detector8 A ionizado "or "artcu%as 4eta emitidas "or fontes de 9 ) ou J9 Fi- Os e%Atrons "roduzidos neste "rocesso so co%etados em um anodo8 gerando uma corrente que A am"%ificada "or um e%etrCmetro8 resu%tando a %inha de 4ase- #o%Acu%as e%uindo da co%una8 ca"azes de ca"turar e%Atrons8 diminuem esta corrente8 gerando um sina% "ro"orciona% : sua concentrao- Kontes de 9 ) fornecem maiores fai7as %ineares8 no entanto8 a sua tem"eratura m(7ima de uso A de cerca de 66LMC8 o que em certos casos "ode %e/ar : contaminao do detector8 quando da ana%ise de com"ostos de massa mo%ecu%ar e%e/ada8 ou mesmo de/ido : sangria da co%una- 's fontes de J9 Fi "odem ser aquecidas a maiores tem"eraturas (9LMC)8 no entanto8 a"resentam uma menor fai7a %inear- .sta fai7a %inear reduzida A a grande des/antagem do detector "or ca"tura de e%Atrons8 o que8 em certos casos8 A 4astante incon/eniente- O detector "or ca"tura de e%Atrons8 gera%mente8 em"rega nitrog?nio com a%to grau de "ureza como fase mD/e%- Eraos de (gua ou o7ig?nio afetam a sua sensi4i%idade e %inearidade- Os fatores que inf%uenciam o mecanismo de res"osta desse detector so1 tem"eratura8 a e%etronegati/idade das es"Acies8 a "resena de outras es"Acies e a energia dos e%Atrons- Bibliograia COLLIF, C-)-N O3'G' G-L-N OOF'EO P-,- Introduo a !todos Cromatogr"icos- ;- ed- .ditora da Hnicam"- 199L- 6QQ"- KO$LI, I- '- #"s Chromatograph$- 6- ed- Hni/ersa% Green&ich8 HR- 199- 6!"- G3OO 3-L- !odern %ractice o #"s Chromatograph$- 9- ed- Sohn $i%e* T ,ons8 Inc- 199- !JQ"-