UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO

INSTITUTO DE QUMICA - DEPARTAMENTO DE QUMICA ANALTICA

RELATRIO DE QUMICA ANALTICA FARMACUTICA EXPERIMENTAL II
PROFESSORA NILCE

DETERMINAO DE FERRO POR

DICROMATOMETRIA

RIO DE JANEIRO, OUTUBRO DE 2013.

1. Objetivos
O procedimento experimental teve como objetivo a

determinao da porcentagem de Fe+2 em Fe(NH4)2 (SO4)2 . 6H2O

(Sulfato Ferroso Amoniacal ou Sal de Mohr) atravs da tcnica de
Titulao. Alm da apresentao estatstica dos resultados referentes
aos demais grupos presentes no laboratrio.
2. Dados Obtidos
Tabela 1: Titulao
Alquota
1
2
Branco

Volume de
K2Cr2O7 gasto
10,0mL
10,0mL
0,6mL

De acordo com o resultado obtido, foi encontrado 13,2% de Fe+2 e

93,21% de Pureza do sal. Os clculos encontram-se no item 3 desde
relatrio.
Abaixo esto listados os percentuais encontrados pelos alunos do
laboratrio:
Tabela 3: Percentuais encontrados pelos grupos do laboratrio.
Alunos
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
18
19

Teor de Fe+2 (%)

12,1
14,6
12,1
13,2
13,9
12,7
14,7
13,1
13,4
12,9
13,8
11,5
12,0
12,1
11,8
14,2
12,7
11,6

3. Clculos
3.1 Teor de Fe na amostra

Pureza do sal (%)

84,8
100
85,8
93,2
98,2
89,7
93,7
92,3
93,7
90,6
97,1
80,7
84,3
87,8
83
99,9
89,5
82,4

V utilizado = 10,00mL Branco (0,6mL) = 9,4mL

MM Fe = 0,0554
Massa Fe / mMM Fe = 6 x V
Massa Fe = 0,0521g

K2Cr2O7

xM

K2Cr2O7

10-2L = 0,3961
0,3961 ------ 100%
0,0521 ------ x
x= 13,1 %
3.2 Pureza do Sal
Massa sal/ mMM sal = 6 x V K2Cr2O7 x M K2Cr2O7
Massa sal = 0,3692g
0,3961 ------ 100%
0,3692 ------ x
x = 93,2 % de Pureza do Sal de Mohr
3.3 - Anlise Estatstica
Primeiramente, foram calculadas as mdias dos valores
obtidos (Tabela 1), a fim de se comear a anlise estatstica:
Mdia %Fe =
Mdia Pureza do sal =

= 12,9111
= 90,8411

O desvio padro (S) foi o segundo parmetro calculado, pois

mostra o quanto de variao ou "disperso" existe em relao
mdia. Um baixo desvio padro indica que os dados tendem a estar
prximos da mdia; um desvio padro alto indica que os dados esto
espalhados por uma gama de valores.

S %Fe =

S Pureza do sal =

= 1,0197

= 5,9410

Feitos os clculos de mdia e desvio padro, foi possvel realizar

o Teste de Grubbs (G). Este teste desenvolvido para verificar a

presena de valores extremos em observaes amostrais. Valores

extremos podem ser considerados como manifestaes da
variabilidade aleatria inerente aos dados, ou apenas um erro no
clculo durante o recolhimento dos dados e at mesmo uma anotao
precipitada pelo operador.
No teste de Grubbs, foi usada a seguinte estatstica:

Em que:
: uma observao da amostra

: a mdia amostral;
: o desvio padro amostral.
A partir do valor obtido, deve-se comparar com o G tabelado,
que se encontra no anexo 1. Se o G calculado para algum dos dados
amostrais for maior, em mdulo, que o G tabelado correspondente ao
seu nmero de amostras, esse dado amostral deve ser descartado.
No foi necessrio calcular o G para cada valor encontrado,
mas sim, para o menor (G1) e maior valor (G2) somente. Desse modo,
foram obtidos os seguintes valores:
G1 %Fe = 1,75
G2 %Fe = 1,58
G1 Pureza do sal = |-1,71|
G2 Pureza do sal = 1,54

Nenhum valor foi descartado, pois sem encontravam abaixo do

valor tabelado (2,651).
Uma vez que no foi descartado nenhum valor, foi possvel
realizar o Teste T-Studant de clculo do Intervalo de Confiana da
Mdia dos valores referentes Pureza do Sal.
Um intervalo de confiana (IC) um intervalo estimado de um
parmetro de interesse de uma populao. Em vez de estimar o
parmetro por um nico valor, dado um intervalo de estimativas
provveis. O quanto estas estimativas so provveis ser
determinado pelo coeficiente de confiana (1-), para (0, 1).
Intervalos de confiana so usados para indicar a confiabilidade
de uma estimativa. Por exemplo, um IC pode ser usado para
descrever o quanto os resultados de uma pesquisa so confiveis.
Sendo todas as estimativas iguais, uma pesquisa que resulte num IC
pequeno mais confivel do que uma que resulte num IC maior.
Ele representa o intervalo, com uma determinada probabilidade,
onde a mdia verdadeira de uma populao est contida. O intervalo

de confiana da mdia depender do nmero de observaes, do

desvio padro e do nvel de confiana desejado. O intervalo de
confiana calculado atravs da expresso:

O valor t (1,1) corresponde tabela T-student, encontrada no

anexo 2. Os clculos ficam da seguinte maneira:
n utilizado = n-1 = 18 1 = 17
IC = 90,8411 +/- 1,1 x (5,9410/1,4)
IC = [89,3 92,4]
4. Concluso
Atravs do experimento realizado, foi possvel determinar a
quantidade de Fe na amostra e tambm a pureza do Sal de Mohr.
Aps os clculos estatsticos serem feitos, o valor encontrado para
Pureza do Sal ficou fora do Intervalo de Confiana, assim como alguns
valores encontrados pela turma.
5. Referncias Bibliogrficas
Departamento
de
Qumica
Analtica.
Qumica
Analtica
Farmacutica Experimental II. Rio de Janeiro. 27, 40 p. Apostila de
Qumica Analtica Farmacutica Experimental, Instituto de Qumica,
Universidade Federal do Rio de Janeiro.

ANEXO 1: Teste de Grubbs

ANEXO 2