Qumica Analtica Experimental

Introduo
Quando uma pessoa precisa
fazer uma transferncia de algum
lquido para fazer alguma analise ou
reao qumica melindrosa de
grande importncia saber a
quantidade exata que se est
realmente utilizando caso contrrio
os resultados obtidos podem ser
aqueles no esperados e !ai "car a
d#!ida de o porqu no deu certo$
%or esse moti!o se torna
indispens!el & utilizao de
aparel'os !olumtricos de (tima
preciso$
Em um laborat(rio existem
basicamente dois tipos de aparel'os
!olumtricos) *+ ,-para conter./
aqueles calibrados para conter um
certo !olume de ser transferindo
no totalmente como por exemplo
buretas pro!etas e pipetas
graduada e *0 ,-para dispensar./
calibrados para transferir um
determinado !olume como por
exemplo bal1es e pipetas
!olumtricos$ *ais equipamentos
quando utilizados podemos perceber
que "cam pequenos fragmentos do
lquido aderidos na superfcie da
parede interna isso pode acarretar
um erro signi"cati!o para isso no
acontecer se torna indispens!el &
certeza da qualidade do
equipamento o qual a marca do
menisco 2 le!a em conta essa
quantidade de lquido perdido$
C T
O H
C T
O H
C 20
O H
C 20
O H
o
2
o
2
o
2
o
2
d
V
d
V
=
,3/
Equao 3$ 4elao entre as densidades e !olumes
da gua em qualquer temperatura e a 56 7+$
Alm da qualidade muito
importante o estado de limpeza do
aparel'o o qual propicia um mel'or
escoamento do lquido se o mesmo
no apresenta um escoamento
uniforme e se adere com facilidade
na superfcie interna do aparel'o
ento se torna necessrio limp8lo$
9eralmente a limpeza de destes
feita com uma soluo de detergente
3 : 5; com esco!as "nas e tendo o
cuidado para no arran'8lo
internamente$ Quando difcil a
3
+A<=>4A?@A E BCA 0E A%A4E<DAC EA<BFG*4=+AC E *4A*AFEH*A
0E 0A0AC EC%E4=FEH*A=C
Antnio A. S. Paulino
Departamento de Qumica Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, 50740-540, Recife,
rasil, !el"# $%$&-7444' (-mail# antonioasp)*+otmail"com,
Entregue em 29/03/2010
Resumo: Tal experimentto tem como objetio medir a preci!"o de aparel#o! olum$trico! com a bureta% bal"o e pipeta& '
medida da preci!"o $ (eita a partir do c)lculo da ma!!a da )gua tran!(erida% a *ual $ (eito ultili+ando a e*ua,"o -1.
relacionando a! grade+a! de ma!!a e den!idade& Com o alor obtido% olume real tran!(erido% podemo! (a+er uma an)li!e
entre o alor do olume mo!trado pelo aparel#o e o olume real% a!!im podemo! !aber o *uanto preci!o o aparel#o $&
%ala!ra c'a!e) Aparel'os !olumtricos
Qumica Analtica Experimental
remoo dos resduos torna8se
necessrio a utilizao de agentes
mais fortes tais como solu1es de
cidos ,exceto DI/ sulfocrJmica ou
etanolato$
Parte Experimental
Ioi adicionada gua destilada
,t$a/ em uma bureta at o menisco
zero tendo o cuidado para e!itar a
formao de bol'as de ar depois de
dez minutos foi !eri"cado que no
'a!ia !azamentos$ Hesse inter!alo
de tempo foi pesado um elenmeKer
de L6 ml seco e ento transferidos
lentamente e 36 ml de gua da
bureta em seguida foi medido o peso
da gua transferida em uma balana
analtica$ Este procedimento foi
realizado mais duas !ez$ 0epois disto
o procedimento foi repetido mais trs
!ezes com os seguintes !olumes) 56
ml M6 ml N6 ml$
Btilizando uma pipeta
!olumtrica de 5L ml seca para
transferir gua destilada ,t$a/ para
um elenmeKer de L6 ml pre!iamente
pesado$ Ioi ento medido o peso da
gua transferida em uma balana
analtica$ Este procedimento foi
realizado mais duas !ezes$ A
experimento descrito foi repetido
para uma pipeta !olumtrica de L6
ml$
Em um balo !olumtrico de
L6 ml seco limpo e pre!iamente
pesado foi adicionado gua destilada
,t$a/ at a marca do menisco em
seguida foi medido o peso da gua
adicionada$ Esse procedimento foi
repetido mais duas !ezes e trs
!ezes para um balo !olumtrico de
366 ml$
Resultados e discusso
%ara discutir alguns dados
obtidos precisamos entender como
estes dados foram obtidos$ Ento a
massa de gua obtida foi calculada
pela equao ,5/$
m O m3 : m5 ,5/
Equao para medir
a massa de gua
Ap(s clculo das massas de gua
que foram obtidas pela equao 5
,os resultados esto nas tabelas 35
e M as quais esto dispostas no
anexo 3/ realizamos os seguintes
procedimentos) clculo do !alor do
!olume real da transferncia
,calculado pela equao L/ da mdia
dos !alores dos !olumes de gua
obtidos ,calculado pela equao M/
des!io padro e !arincia ,obtido
pela equao N/ para o caso em que
se transfere gua com a bureta$ A
clculo do !alor mdio da massa foi
feito d seguinte forma)
(3)
Equao do !alor mdio da massa
em que n o numero de medidas e
P
3
P
5
P
n
so os !alores medidos
esses !alores esto nas tabelas N e
Q$ A partir do !alor mdio calculado
podemos us8lo para o clculo da
!arincia que igual)
CV = S x 100% (4)
X
onde P o !alor mdio e C o des!io
padro$ Assim podemos apenas
calculando a !arincia determinar o
des!io padro e !ice8!ersa$
+omo a densidade da gua
!aria de acordo com a temperatura
5
m3) Fassa do recipiente
c'eio
m5) Fassa do recipiente
!azio
Qumica Analtica Experimental
te!e8se que fazer uma correo no
!olume para uma !eri"cao mais
correta dos dados obtidos essa
correo feita usando a equao 3
os !alores dos !olumes reais esto
nas tabelas N e Q$
Vol. Real = ___Massa de gua____ (5)
. Densidade da gua a XC
Equao para calcular o !alor do !olume real
transferido onde P o !alor da temperatura do
lquido
A bureta tem uma preciso de
66Lm< e podemos obser!ar que
nen'uma das medias ,exceto para
36 ml/ feitas esto dentro da
margem de preciso da bureta
porm preciso le!ar em conta que
a aferio da !idraria feita atra!s
da !isualizao do menisco e esse
ato traz consigo uma porcentagem
de erro que no podemos controlar$
<e!ando em conta esses fatores
podemos admitir que os !olumes
transferidos esto com uma margem
de erro razoa!elmente aceit!el em
relao ao !alor real$ =nicialmente
podemos obser!ar que o erro
associado no caso da pipeta em
mdia aumenta em funo do
!olume adicionado o mesmo
podemos dizer em relao ao balo$
Au se2a podemos obser!ar que as
!idrarias tm um comportamento
semel'ante o qual 2 se poderia
esperar um comportamento
semel'ante para todas elas$ A
!olume real foi calculado de acordo
com a equao L$
A preciso de 66M para
pipeta de 5L m< e 66L para de L6
m<$ As bal1es tm preciso de 66L e
66R para L6 m< e 366 m<
respecti!amente$ +om base nesses
dados e nos dados das tabelas N e Q
podemos a"rmar que nen'uma
transferncia de gua feita nos
aparel'os se encontrou dentro dos
padr1es esperados$ %orm ainda
esto dentro dos limites aceit!eis se
for le!ado em conta os erros de
operao experimento
%ara tentar explicar ou
controlar esses erros traamos um
gr"co do des!io mdio e !arincia
mdia em funo do !olume
transferido e tentamos identi"car
algum comportamento familiar em
torno dessas cur!as$ %rimeiramente
sabemos que quanto maior o !olume
que queremos transferir maior ser
a c'ance de cometermos alguma
espcie de erro$ %ara o calculo das
!arincias e des!io padro
en!ol!idos utilizou8se a equao N e
estes foram plotados nos gr"cos
abaixo
94SI=+A 3) 0es!io padro mdio dos !olumes
transferidos pela bureta
M
Qumica Analtica Experimental
94SI=+A 5) Earincia mdia dos !olumes
transferidos pela bureta
+omo pudemos obser!ar nos
gr"cos os des!io padro e a
!arincia tm um comportamento
polinomial e se obser!armos
atentamente excluindo o primeiro
ponto obtm8se nossa 'ip(tese de
que o erro maior quanto maior for
!olume medido para ocaso da
bureta$ Ho gr"co da !arincia
con"rmamos o que realmente
acontece quando o !olume analisado
aumenta de taman'o ou se2a a
oscilao entre as medidas se torna
mais pro!!el assim como um erro
na medida associada$$
Concluses
As gr"cos mostraram que &
medida que aumentamos a
capacidade !olumtrica das !idrarias
aumentamos e muito na c'ance de
se cometer algum tipo de erro que
!en'a a se propagar durante um
experimento mais rigoroso$ Eeri"cou8
se tambm atra!s da !arincia que
as medidas podem oscilar mais de
acordo com aumento da capacidade
!olumtrica$ As buretas pipetas e
bal1es foram a!aliados todos
expressaram !alores razoa!elmente
aceit!eis de !olume se for le!ado
em conta os erros de operao do
experimento$ Atra!s dessa prtica
conclui8se que poss!el a!eriguar a
calibrao de !idrarias atra!s de
experimentos simples$
Referncias
ilio!r"#cas

1. !"os#ila de $u%&i'a anal%#i'a ex"e(i&en#al) "ginas 4 *
+) ,00-.
,. .##"/00leg.u1"(.2(03sil4ia0C50010node16..#&l
3..##"/00le2lon.&e'."u'(io.2(03&e#ex"07eo(ia0M5C_160,_C
on'ei#os_8asi'os."d1
$uestes
3/ <impeza conser!ao tipo de
lquido a ser usado$
5/ *0) %ipeta !olumtrica ,5L ml/
e ,L6 ml/ : preciso de ,66M
ml/ e ,66L ml/
respecti!amente
*0) >alo !olumtrico ,L6 ml/
e ,366 ml/ : preciso de ,66L
ml/ e ,66R ml/
respecti!amente
*+) >ureta ,L6 ml/ : preciso
de ,66L ml/
M/ G para saber qual a
densidade do lquido naquela
temperatura a qual !aria com
a mesma e por conseqTncia o
!olume tambm$
N/ Eeri"ca8se um bom estado de
limpeza de um frasco
!olumtrico obser!ando se o
escoamento do lquido
uniforme$ Ce o frasco no
esti!er limpo poder 'a!er
uma perda de !olume de!ido
ao liquido "car aderido na
superfcie interno d frasco e
isso poder gerar um erro
quantitati!o mas no um erro
qualitati!o$ 9eralmente se usa
detergente e esco!as "nas
para a limpeza de tais
equipamentos tendo o cuidado
para no arran'8los
internamente mas se 'a!er
alguma substncia de difcil
remoo poder ser utilizado
solu1es cidas ,exceto DI/ ou
etanolato de s(dio$
N
Qumica Analtica Experimental
A%E&' ( ) *ados de Antnio
*abela 3$ Fassas e temperaturas na aferio da bureta
Eolume
medido pela
bureta ,ml/
%eso do elenmeKer ,g/ Fassa da gua ,g/
*emperatura da gua
,7+/
F83 F85 F8M F83 F85 F8M *83 *85 *8M
36
MUQN3
L
MUVNQ
V
MUVMM
3
URUU
V
UUNL
R
UUQ3
N M5 M5 M5
56
MUV5Q
V
MUQQL
R
MUV5U
U
3UUM
MN
3UUQ
M5
3URV
L5 M3 M3 M6
M6
MUV6M
M
MUQUM
3
MUV3L
V
5UUL
QN
5URU
M5
5UR3
NV M6 M6 M6
N6
MUQLQ
V
MUV33
V
MUV5N
L
MURU
L3
MUUL
QR
MUUN
Q3 M6 M6 M6
*abela 5$ Fassa e temperaturas na aferio da pipeta !olumtrica
Eolume
medido pela
pipeta ,ml/
%eso do elenmeKer ,g/ Fassa da gua ,g/
*emperatura da gua
,7+/
F83 F85 F8M F83 F85 F8M *83 *85 *8M
5L M5UR5
MM66Q
3 M5UUQ
5L6M
53
5L63
V3
5L66
R3 M3 M3 M6
L6
MUV6U
U
MUVMN
U
MU
V3Q3
L656
MQ
L63R
VV
L63V
5U 5U 5U 5U
*abela M$ Fassas e temperaturas na aferio do balo !olumtrico
Eolume do
balo ,ml/
%eso do balo ,g/ Fassa da gua ,g/
*emperatura da gua
,7+/
F83 F85 F8M F83 F85 F8M *83 *85 *8M
L6
MU3NN
L
MU3R6
V
MU5MM
L
L66L
5L
NUUU
6M
NUUV
5L M6 M6 M6
366 LQNN3 LQVMV LQNUQ
UUMV
5
UULN
U
UUQV
N 5U 5U 5U
L
Qumica Analtica Experimental
*abela N$ Ealores dos !olumes reais transferidos e dos des!io padro e !arincia
Aparel'o E83 ,ml/ E85 ,ml/ E8M ,ml/
Emddio ,ml/ 0es!io
padro
Earincia
%ipeta ,5L ml/
5L556
V
5L56L
Q
5L3UQ
Q
5L56V 66355 66NRM
%ipeta ,L6 ml/
L6L56
3
L6L6N
3
L6NRU
5
L6L6N 663LN 66M6Q
>alo de ,L6 ml/
L6M55
L L6MQR
L6NRU
5
L6MUM 66RQ3 63V6U
>alo de ,366 ml/ UUUUU
3663V
V
366M6
M
3663LU 63L5V 63L5
*abela L$ 0ensidade da gua em !rias temperaturas ,3 atm/
*emperat
ura ,7+/
0ensidad
e
,gWcmX/
*emperatur
a ,7+/
0ensidade
,gWcmX/
*emperatur
a ,7+/
0ensida
de
,gWcmX/
56 6UUR5M 5L 6UUV6R 5U 6UULUR
53 6UUR65 5Q 6UUQR5 M6 6UULQR
55 6UUVR6 5V 6UUQLL M3 6UULMV
5M 6UUVLV 5R 6UUQ5V M5 6UUL6Q
*abela Q$ Ealores dos !olumes reais transferidos da
bureta
Eolume da bureta
,ml/ E83 ,ml/ E85 ,ml/ E8M ,ml/
Emddio
,ml/
36 UUQ53 3666RL 3665N5 UUUR
56 566LU6 566RU 5633M5 566RV
M6 M63QMN M656LR M6MRL3 M65L3
N6 N63Q6R N6M6Q3 N6NN5U N6M6M
Tabela /& Valore! do de!io padr"o e ari0ncia do! olume! da bureta
V
tran!(erido
-m1.
2e!io padr"o Vari0ncia
10%00 0%0322 0%323
20%00 0%02/1 0%133
30%00 0%11/ 0%349
50%00 0%151 0%3300
Anexo + ) *ados dos alunos ,-.ia e Ei.son
*abela R$ %esos e temperaturas na aferio da bureta
Eolume
medido pela
bureta ,ml/
%eso do elenmeKer ,g/ %eso da gua ,g/
*emperatura da gua
,7+/
F83 F85 F8M F83 F85 F8M *83 *85 *8M
36
MUN6L
3 MUL6R MUNNU
URQQ
R
UU56
L
UU6M
3 M3 M3 M3
56
MUNRU
5
MUNUL
R
MUNUL
6 3URV 3RR5
3UL6
L M6 M6 M6
M6
MUQVM
Q
MULQN
3
MUNRV
6
5UQR
Q
5UVL
5
5UVQ
N M6 M6 5U
N6
MUV6N
6
MUQUL
5
MUQR5
L
MUQN
3
MUNU
V
MUMU
V M6L 5U M6
Q
Qumica Analtica Experimental
*abela U$ %esos e temperaturas na aferio da pipeta !olumtrica
Eolume
medido pela
pipeta ,ml/
%eso do elenmeKer ,g/ %eso da gua ,g/
F83 F85 F8M F83 F85 F8M
5L MUV6N MUQUL5 MUQR5L 5L6Q5 5L353 5L3N
L6 MUV6MM MUQRQL MUV36R L653Q L65UM L636Q
*abela 36$ %esos e temperaturas na aferio do balo
!olumtrico
Eolume do
balo ,ml/
%eso do balo ,g/ %eso da gua ,g/
F83 F85 F8M F83 F85 F8M
L6
MV5UU
R
MVQML
N
MVN66
Q
NUUR
Q
NURU
5 NUVQ
366 V6MN V6NV V6NQ UU5U UU5M UU3M
Tabela 11& Valore! do de!io padr"o e ari0ncia do! olume! da bureta
V
tran!(erido
-m1.
2e!io padr"o Vari0ncia
10%00 0%02 0%0003
20%00 0%0/ 0%003
30%00 0%06 0%005
50%00 0%1 0%02

Tabela 12& Valore! do de!io padr"o e ari0ncia do! olume! da! pipeta! olum$trica!&
V
tran!(erido
-m1.
2e!io padr"o Vari0ncia
23& 0%06 0%003
30& 0%05 0%002

Tabela 13& Valore! do de!io padr"o e ari0ncia do! olume! do! bal7e! olum$trico!&
V
tran!(erido
-m1.
2e!io padr"o Vari0ncia
30& 0%1 0%01
100& 0%2 0%05
V