Identificar el punto de equivalencia de analitos a travs de potenciales en una titulacin para determinar su concentracin en una muestra.
Introduccin
En el anlisis cuantitativo son muy utilizadas las valoraciones potenciomtricas, los resultados que se obtienen son bastante precisos. Estas valoraciones se fundamentan por la existencia de especies inicas las cuales se producen mediante Reacciones de oxidacin-reduccin, denominadas Redox. En estos sistemas es interesante el cambio del estado de oxidacin, el cual se entiende cuando se obtiene una polarizacin del 100% producindose as cationes y aniones, tambin en estas reacciones se transfieren electrones desde una unidad (un tomo, molcula o ion) a otra, por ello el proceso tiene que transcurrir simultneamente, debido a que mientras una especie se oxida (cede electrones) la otra especie necesariamente se tiene que reducir (recibe electrones) o viceversa. Se pueden distinguir dos tipos de valoraciones Redox: las valoraciones simtricas y las asimtricas.
Reactivos/Control de Exposicin
Acido sulfrico Sulfato de Cerio (IV) y amonio Sulfato ferroso anhidro Disoluciones
Cerio 0.1 N. Pese en una balanza analtica
31.5 g de (NH 4 )Ce(SO 4 ) 4 2H 2 O y colquelo en un vaso de precipitados de 600 mL con 100 mL de agua destilada, agregue 30 mL de H 2 SO 4 concentrado, agite hasta que el slido se disuelva, agregue otros 200 mL de agua y siga agitando, afore a 500 mL con agua destilada; si la solucin esta turbia filtre antes de aforar.
Equipo y material de laboratorio
Agitador magntico
Bureta
Esptula Manual de laboratorio de Anlisis Instrumental Universidad Autnoma de Baja California Facultad de Ciencias Qumicas e Ingeniera 2 ]
Medidor de potencial con electrodo de platino
Pinzas para bureta
Soporte universal
Vaso de precipitados de 100 mL Vaso de precipitados de 600 mL Procedimiento Pese con exactitud aproximadamente 0.1 g de FeSO 4 y agregue 100 mL de agua destilada y 2 mL de H 2 SO 4 concentrado, agite hasta disolver. Mida el potencial de esta solucin y posteriormente titule con la disolucin de cerio (IV) en incrementos de 1 mL, anotando el valor de potencial despus de cada adicin. Cerca del punto de equivalencia adicione incrementos de 0.1 mL. Manejo de sustancias qumicas y disposicin de residuos
Colocar las disoluciones en el contenedor de residuos corrosivos cidos.
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598.1 8.1 3.8 6.2 610 11.9 2.6 6.3 624.5 14.5 183.2 6.4 822.2 197.7 -39.7 6.5 980.2 158 -120.3 6.6 1017.9 37.7 79.7 7.6 1135.3 117.4 -97 8.6 1155.7 20.4 -16.3 9.6 1159.8 4.1 26.7 10.6 1190.9 30.8 -30.8 Manual de laboratorio de Anlisis Instrumental Universidad Autnoma de Baja California Facultad de Ciencias Qumicas e Ingeniera 4 ]
1.- Trcense las grficas del potencial (V o mV) en funcin del volumen de titulante aadido, la primera derivada y la segunda para determinar el punto de equivalencia. (Pegar en anexo 1)
2.- Compare los valores obtenidos en las
grficas anteriores con el valor terico y
discuta los resultados. Cuestionario
1.- Cul es la diferencia entre una valoracin redox simtrica y una asimtric En teora debieron de haber sido necesarios 5.75 mL
Para llegar al punto de equivalencia pero en la la diferencia es la estequiometria de la Practica se necesitaron 6.3 mL
reaccin, para una reaccin 1:1 la curva
ser simtrica a diferencia de las que no
3.-.Calcule la concentracin de la disolucin son uno a uno son asimtricas
de cerio (IV).
[Ce+4]=(3.15g/632.55g/mol)/0.5 L [Ce+4]=0.00999 M
2.- De tres ejemplos de titulaciones
potenciomtricas rdox que sean factibles
Conclusin sulfato ferroso vs dicromato de potasio al estar midiendo los milivolts de la solucin cobre vs zinc
solo esperamos que existiera una diferencia de I2 vs Na2SO3 200 o mas unidades de milivolts Manual de laboratorio de Anlisis Instrumental Universidad Autnoma de Baja California Facultad de Ciencias Qumicas e Ingeniera 5 ]
3.- A partir de las semireacciones de Hierro y Cerio, establezca la reaccin xido- reduccin balanceada que se lleva a cabo en el experimento anterior.
4.- Calcular el potencial de ambas semirreacciones a travs de la ecuacin de Nernst. (Use tablas de potenciales de reduccin)
Eeq= [E0 Ce+4] + [E0 Fe+3] 2
5.- Construya la curva terica para la reaccin anterior, observando las tres secciones: antes del punto de equivalencia (APE), en el punto de equivalencia (EPE), y despus del punto de equivalencia (DPE) (Pegar en anexo 2)
Referencias
1.-Gary D. Christian, Qumica Analtica
Ed. McGraw Hill, 2009
2.- Harvey David, De Pauw University Qumica Analtica Moderna, Ed. McGraw Hill, 2002 3.- Willard, Merrit, Dean, Mtodos instrumentales de Anlisis, Ed. CECSA, 1981
4.- Walton Harold F., Reyes Jorge,
Anlisis Qumico e Instrumental Moderno, Ed. Reverte, 1983 5.- Clifton E. Melona, Ropbert W. Kiser Problemas y Experimentos en Anlisis Instrumental, Ed. Reverte,1973 Manual de laboratorio de Anlisis Instrumental Universidad Autnoma de Baja California Facultad de Ciencias Qumicas e Ingeniera 6 ]
Anexo 1
0 50 100 150 200 250 0 2 4 6 8 10 12 mL promedio vs. 1era derivada Manual de laboratorio de Anlisis Instrumental Universidad Autnoma de Baja California Facultad de Ciencias Qumicas e Ingeniera 7 ]
-150 -100 -50 0 50 100 150 200 0 2 4 6 8 10 12 mL promedio vs. 2da derivada